JPH01167206A - ニオブ窒化物の製造方法 - Google Patents
ニオブ窒化物の製造方法Info
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- JPH01167206A JPH01167206A JP62326471A JP32647187A JPH01167206A JP H01167206 A JPH01167206 A JP H01167206A JP 62326471 A JP62326471 A JP 62326471A JP 32647187 A JP32647187 A JP 32647187A JP H01167206 A JPH01167206 A JP H01167206A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は超電導材料として用いられるニオブ窒化物（Ｎ
ｂＮ）を製造する方法に関するものである。
ｂＮ）を製造する方法に関するものである。
（従来の技術）
ニオブ窒化物、特に結晶構造が８１型の窒化物ＮｂＮは
超電導転移温度１６．９にの超電導材料として知られて
おり、中性子照射に強いためカーボンファイバ表面にＣ
ＶＤ法で堆積させて核融合炉用超電導磁石のコイルとし
て使用する線材を製造する試みが進められている。また
近時、熱サイクルに強い特性をもつことから高信頼性ジ
ョセフソン素子材料として注目されてきた。
超電導転移温度１６．９にの超電導材料として知られて
おり、中性子照射に強いためカーボンファイバ表面にＣ
ＶＤ法で堆積させて核融合炉用超電導磁石のコイルとし
て使用する線材を製造する試みが進められている。また
近時、熱サイクルに強い特性をもつことから高信頼性ジ
ョセフソン素子材料として注目されてきた。
しかし、かかるＢＩ型のＮｂＮは常圧下ではニオブと窒
素とを熱平衡的に反応させて製造することは困難であり
、従って、従来では上述のようなＣＶＤ法あるいは反応
スパッタリング法で非熱平衡的に合成することが行われ
て来た。即ち、常圧下ではニオブを窒素と直接反応させ
て製造することは殆ど不可能とされていた。
素とを熱平衡的に反応させて製造することは困難であり
、従って、従来では上述のようなＣＶＤ法あるいは反応
スパッタリング法で非熱平衡的に合成することが行われ
て来た。即ち、常圧下ではニオブを窒素と直接反応させ
て製造することは殆ど不可能とされていた。
一方、金属材料を窒素と直接反応させて窒化物を合成す
る技術に関しては、例えば特開昭５５−７１６７２号公
報があり、Ｓｉ 、 Ｔｉ 、 Ｂ 、 Ａｌ 、
Ｂｅの粉末成形体を高圧の窒素と反応させると効率よく
反・ 応が進み、常圧下で窒化させるよりも短時間で
窒化できることが示されている。
る技術に関しては、例えば特開昭５５−７１６７２号公
報があり、Ｓｉ 、 Ｔｉ 、 Ｂ 、 Ａｌ 、
Ｂｅの粉末成形体を高圧の窒素と反応させると効率よく
反・ 応が進み、常圧下で窒化させるよりも短時間で
窒化できることが示されている。
しかし、この公報においても上記ニオブ（Ｎｂ）の如く
常圧下において熱平衡的に直接窒化できない材料につい
ては示していないことは勿論、他にも高圧の窒素と反応
させた試みは一切なされていない。
常圧下において熱平衡的に直接窒化できない材料につい
ては示していないことは勿論、他にも高圧の窒素と反応
させた試みは一切なされていない。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明者らは上述の如き実状に鑑み、前記公報に開示さ
れた技術を含め、高圧の窒素ガスと種々の金属の反応性
について研究を行って来たが、種々の高融点材料につい
て実験を進めてゆくうちに常圧下で熱平衡的に窒素と反
応して窒化物を生成し難いとされているニオブについて
非常に安定に、かつ再現性よく窒化できることを見出す
に至った。
れた技術を含め、高圧の窒素ガスと種々の金属の反応性
について研究を行って来たが、種々の高融点材料につい
て実験を進めてゆくうちに常圧下で熱平衡的に窒素と反
応して窒化物を生成し難いとされているニオブについて
非常に安定に、かつ再現性よく窒化できることを見出す
に至った。
即ち、本発明は上記知見に立脚し、温度、窒素圧力、特
に温度を制御し、ニオブと窒素の比率を制御することに
より高純度かつ組織の再現性良くニオブ窒化物を得るこ
とを目的とするものである。
に温度を制御し、ニオブと窒素の比率を制御することに
より高純度かつ組織の再現性良くニオブ窒化物を得るこ
とを目的とするものである。
（問題点を解決するための手段）
しかして、上記目的を達成する本発明の特徴とするとこ
ろは、金属ニオブからなる原料を高圧の窒素と両者比率
を精度よく制御して７００℃以上の高温下で直接反応さ
せ、ニオブの一部又は全部を窒化物に変換することにあ
る。
ろは、金属ニオブからなる原料を高圧の窒素と両者比率
を精度よく制御して７００℃以上の高温下で直接反応さ
せ、ニオブの一部又は全部を窒化物に変換することにあ
る。
ここで、上記金属ニオブからなる原料としては粉末はも
とより粉末成形体、線材などが含まれ、これによって夫
々、高純度の窒化ニオブ粉末や窒化度を制御した粉末、
高純度かつ、かなり高密度の窒化ニオブ焼結体、超電導
体やコイルなどの製造を可能ならしめる。
とより粉末成形体、線材などが含まれ、これによって夫
々、高純度の窒化ニオブ粉末や窒化度を制御した粉末、
高純度かつ、かなり高密度の窒化ニオブ焼結体、超電導
体やコイルなどの製造を可能ならしめる。
また、窒化反応は温度のみの制御で所定量窒化させるこ
とが可能であるが、より反応を有利に進めてゆ（面から
窒素圧力を１０ｋｇ／ｃ＋ｆ１以上、好ましくは１００
ｋｇ／ｃ＋ｆｆ以上とすることが効果的である。
とが可能であるが、より反応を有利に進めてゆ（面から
窒素圧力を１０ｋｇ／ｃ＋ｆ１以上、好ましくは１００
ｋｇ／ｃ＋ｆｆ以上とすることが効果的である。
以下、更に本発明を見出すに至った経緯をふまえ、その
内容につき詳述する。
内容につき詳述する。
即ち、本発明者らは後述の実施例１に示すニオブ粉末成
形体を用いて温度、窒素圧力および反応時間を種々変化
させて窒化物の生成状況調査を行った。図はこのときの
反応時間（所定の温度、窒素圧力での保持時間）を１時
間とし、窒素圧力を変化させたときの温度と窒化に伴う
重量増加の実測例である。図中、重量増加１５．０８％
の線はニオブと窒素が１：１の窒化物、即ちＮｂＮを生
成した時の理論値を示す。
形体を用いて温度、窒素圧力および反応時間を種々変化
させて窒化物の生成状況調査を行った。図はこのときの
反応時間（所定の温度、窒素圧力での保持時間）を１時
間とし、窒素圧力を変化させたときの温度と窒化に伴う
重量増加の実測例である。図中、重量増加１５．０８％
の線はニオブと窒素が１：１の窒化物、即ちＮｂＮを生
成した時の理論値を示す。
この図から窒素圧力１０ｋｇ／ｃｆｆ１以上、特に１０
０ｋｇ／ ｃ＋ｆ１以上では窒化量は窒素圧力には殆ど
依存せず反応温度のみに依存することが理解される。
０ｋｇ／ ｃ＋ｆ１以上では窒化量は窒素圧力には殆ど
依存せず反応温度のみに依存することが理解される。
又、同粉末すべてをＮｂＮに変換したい場合には圧力に
ついての制御は余り行わずとも温度を１３００℃に制御
するのみでよく、更に５０％をＮｂＮに変換したい場合
には１０４０℃に制御するのみでよいことが分かる。と
りわけ、特筆すべきことは１３００℃以上で処理を行う
ことにより過剰の窒素を含ませることが可能であり、か
つ、約７％が限界ということである。これは例えば窒化
ニオブ焼結体を通常のスパッタリングやアークイオンブ
レーティングに使用する場合に、使用時に抜は易い窒素
をあらかじめ富化しておくことが可能であることを示し
ており、極めて有用である。
ついての制御は余り行わずとも温度を１３００℃に制御
するのみでよく、更に５０％をＮｂＮに変換したい場合
には１０４０℃に制御するのみでよいことが分かる。と
りわけ、特筆すべきことは１３００℃以上で処理を行う
ことにより過剰の窒素を含ませることが可能であり、か
つ、約７％が限界ということである。これは例えば窒化
ニオブ焼結体を通常のスパッタリングやアークイオンブ
レーティングに使用する場合に、使用時に抜は易い窒素
をあらかじめ富化しておくことが可能であることを示し
ており、極めて有用である。
かくして、本発明方法においては７００℃以上の温度下
でニオブ原料と高圧窒素の比率を制御して窒化反応を行
わせることが肝要である。
でニオブ原料と高圧窒素の比率を制御して窒化反応を行
わせることが肝要である。
次に本発明の具体的実施例を掲げる。
（実施例１）
純度９９％以上５粒度３２５メツシユ以下のニオブ粉末
を、内径１５ ｍｍのゴムチューブ中に充填し、圧力２
０００ｋｇ／ｃｌでラバープレス処理して外径１３ｍｍ
弱の成形体を作製した。この成形体をアルミナルツボ中
、アルミナ粉末に埋設し、このルツボをＨＩＰ装置中に
セットした。真空引き、窒素ガスによるガス置換を行っ
た後、窒素ガスを１００ｋｇ／ｃ＋ｆｌ充填した。次い
で、昇温および窒素ガスの増圧を行い、最終的に１３０
０度、１８００ｋｇ／ｃＩｌｌで１時間保持を行った。
を、内径１５ ｍｍのゴムチューブ中に充填し、圧力２
０００ｋｇ／ｃｌでラバープレス処理して外径１３ｍｍ
弱の成形体を作製した。この成形体をアルミナルツボ中
、アルミナ粉末に埋設し、このルツボをＨＩＰ装置中に
セットした。真空引き、窒素ガスによるガス置換を行っ
た後、窒素ガスを１００ｋｇ／ｃ＋ｆｌ充填した。次い
で、昇温および窒素ガスの増圧を行い、最終的に１３０
０度、１８００ｋｇ／ｃＩｌｌで１時間保持を行った。
降温、降圧した後、サンプルを取り出したところ、半導
性の焼結体となっていることが判明した。処理前後にお
ける重量増加は１５．１％で、■００％ＮｂＮに変換さ
れていることが確認された。
性の焼結体となっていることが判明した。処理前後にお
ける重量増加は１５．１％で、■００％ＮｂＮに変換さ
れていることが確認された。
Ｘ線回折法により結晶構造を調査し、ＮａＣ４２型、即
ちＢ１型であることを確認した。また、不純物量０．５
％以下と高純度で相対密度９１％と反応焼結耐としては
高密度であることが判明した。
ちＢ１型であることを確認した。また、不純物量０．５
％以下と高純度で相対密度９１％と反応焼結耐としては
高密度であることが判明した。
（実施例２）
直径０．５ ｍｍのニオブ線を３本合わせてヨリ線とし
、これを内径３０ｍｍ、 ターン数１０のコイル状に巻
きあげ、アルミナ粉末中に埋め、アルミナルツボの中に
セットした。これをＨＩＰ装置中に入れ、実施例と同じ
操作で処理を行った。処理後、これをとりだしたところ
、はぼもとの形状を保った状態で窒化されており、重量
増加と線断面の調査結果から、はぼ１００％窒化が進ん
でいることが確認された。
、これを内径３０ｍｍ、 ターン数１０のコイル状に巻
きあげ、アルミナ粉末中に埋め、アルミナルツボの中に
セットした。これをＨＩＰ装置中に入れ、実施例と同じ
操作で処理を行った。処理後、これをとりだしたところ
、はぼもとの形状を保った状態で窒化されており、重量
増加と線断面の調査結果から、はぼ１００％窒化が進ん
でいることが確認された。
（発明の効果）
以上のように本発明方法は、金属ニオブを高圧の窒素と
直接反応させて高純度かつＮｂＮの比率を精度よく制御
してニオブの一部もしくは全部を窒化物に変換してニオ
ブ窒化物を製造する方法であり、７００℃以上の温度下
でＮｂとＮの比率を制御して窒化させることにより従来
、困難とされてしまたニオブの直接窒化が可能となり、
高純度の窒化ニオブ粉末や窒化度を制御した粉末あるｌ
／）４ま高純度かつかなり高密度の窒化ニオブ焼結体、
更番こしま超電導体やコイルの製造が可能となって、近
時、注目されている超電導材料分野を始め、各種分野へ
のニオブ窒化物の使用を拡げ、ニオブにつし）で非常に
安定、かつ再現性よく窒化物を提供することができる顕
著な効果を有する。
直接反応させて高純度かつＮｂＮの比率を精度よく制御
してニオブの一部もしくは全部を窒化物に変換してニオ
ブ窒化物を製造する方法であり、７００℃以上の温度下
でＮｂとＮの比率を制御して窒化させることにより従来
、困難とされてしまたニオブの直接窒化が可能となり、
高純度の窒化ニオブ粉末や窒化度を制御した粉末あるｌ
／）４ま高純度かつかなり高密度の窒化ニオブ焼結体、
更番こしま超電導体やコイルの製造が可能となって、近
時、注目されている超電導材料分野を始め、各種分野へ
のニオブ窒化物の使用を拡げ、ニオブにつし）で非常に
安定、かつ再現性よく窒化物を提供することができる顕
著な効果を有する。
図は窒素圧力を変化させたときの温度と窒化に伴う重量
増加の関連を示す図表である。 特許出願人 株式会社 神戸製鋼所
増加の関連を示す図表である。 特許出願人 株式会社 神戸製鋼所
Claims (5)
- １．金属ニオブからなる原料を高圧の窒素と両者の比率
を制御して７００℃以上の高温下で直接反応させ、ニオ
ブの一部または全部を窒化物に変換させることを特徴と
するニオブ窒化物の製造方法。 - ２．窒素圧力が１０ｋｇ／ｃｍ＾２以上、好ましくは１
００ｋｇ／ｃｍ＾２以上である特許請求の範囲第１項記
載のニオブ窒化物の製造方法。 - ３．原料ニオブが粉末である特許請求の範囲第１項また
は第２項記載のニオブ窒化物の製造方法。 - ４．原料ニオブが粉末成形体である特許請求の範囲第１
項または第２項記載のニオブ窒化物の製造方法。 - ５．原料ニオブが線材である特許請求の範囲第１項また
は第２項記載のニオブ窒化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62326471A JPH01167206A (ja) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | ニオブ窒化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62326471A JPH01167206A (ja) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | ニオブ窒化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01167206A true JPH01167206A (ja) | 1989-06-30 |
Family
ID=18188179
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62326471A Pending JPH01167206A (ja) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | ニオブ窒化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01167206A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01226767A (ja) * | 1988-03-07 | 1989-09-11 | Hitachi Ltd | 導電材及びその製造法 |
| WO2001006525A1 (fr) * | 1999-07-15 | 2001-01-25 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Poudre de niobium, corps fritte a base de cette poudre, et condensateur comprenant ce corps |
| EP1158552A1 (en) * | 1998-12-15 | 2001-11-28 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Niobium capacitor and method of manufacture thereof |
| JP2002008952A (ja) * | 2000-04-21 | 2002-01-11 | Showa Denko Kk | ニオブ焼結体、その製造方法及びその焼結体を用いたコンデンサ |
| US6856500B2 (en) * | 1997-02-28 | 2005-02-15 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Capacitor |
| US6960237B2 (en) | 1999-07-15 | 2005-11-01 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Niobium powder, sintered body thereof and capacitor using the same |
| CZ302337B6 (cs) * | 1998-05-04 | 2011-03-16 | Cabot Corporation | Dusíkem dotovaný niobový prášek a zpusob jeho výroby, anoda kondenzátoru a zpusob její výroby, a kondenzátor |
| WO2020017191A1 (ja) * | 2018-07-17 | 2020-01-23 | 住友電気工業株式会社 | 焼結体、粉末及び粉末の製造方法 |
-
1987
- 1987-12-22 JP JP62326471A patent/JPH01167206A/ja active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01226767A (ja) * | 1988-03-07 | 1989-09-11 | Hitachi Ltd | 導電材及びその製造法 |
| US7006343B2 (en) * | 1997-02-28 | 2006-02-28 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Capacitor |
| US6856500B2 (en) * | 1997-02-28 | 2005-02-15 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Capacitor |
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| EP1158552A4 (en) * | 1998-12-15 | 2005-08-17 | Showa Denko Kk | NIOBIUM CAPACITOR AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME |
| US6960237B2 (en) | 1999-07-15 | 2005-11-01 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Niobium powder, sintered body thereof and capacitor using the same |
| JP4527332B2 (ja) * | 1999-07-15 | 2010-08-18 | 昭和電工株式会社 | ニオブ粉、その焼結体およびそれを使用したコンデンサ |
| WO2001006525A1 (fr) * | 1999-07-15 | 2001-01-25 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Poudre de niobium, corps fritte a base de cette poudre, et condensateur comprenant ce corps |
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| CN112399966A (zh) * | 2018-07-17 | 2021-02-23 | 住友电气工业株式会社 | 烧结体、粉末以及粉末制造方法 |
| JPWO2020017191A1 (ja) * | 2018-07-17 | 2021-08-05 | 住友電気工業株式会社 | 焼結体 |
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