JPH01164711A - 純粋ホスフィンの製造法 - Google Patents
純粋ホスフィンの製造法Info
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- JPH01164711A JPH01164711A JP32507987A JP32507987A JPH01164711A JP H01164711 A JPH01164711 A JP H01164711A JP 32507987 A JP32507987 A JP 32507987A JP 32507987 A JP32507987 A JP 32507987A JP H01164711 A JPH01164711 A JP H01164711A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/06—Hydrogen phosphides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野：
本発明は、ホスフィン（ＰＨ８）とジホスフィン（Ｐ２
Ｈ４）と、水素、窒素、Ａｒなどのリンを含まぬ気体
（永久ガスという。）とから、純粋状態のホスフィンを
分離する純粋ホスフィンの製造法に関する。
Ｈ４）と、水素、窒素、Ａｒなどのリンを含まぬ気体
（永久ガスという。）とから、純粋状態のホスフィンを
分離する純粋ホスフィンの製造法に関する。
従来の技術ニ
リンの還元により、ホスフィンを製造するプロセス、例
えば、陰極を部分的に黄リンで被蔽し、電解により水素
を発生する電解液（例えば、リン酸・硫酸等の水溶液）
を用いて電解を行い、黄リンを水素で還元する方法（特
公昭３Ｂ−２８５２号公報。
えば、陰極を部分的に黄リンで被蔽し、電解により水素
を発生する電解液（例えば、リン酸・硫酸等の水溶液）
を用いて電解を行い、黄リンを水素で還元する方法（特
公昭３Ｂ−２８５２号公報。
同昭４３−２２１７号公報、米国特許３．１０９．７８
７号、同３、１０９．７８８号、同３．１０９．７８９
号、同３．１０９．７９５号など）、黄リンを高圧で水
素で還元する方法などで生ずる粗生成物は、普通ホスフ
ィンとジホスフィンと永久ガスとを含む。Ｃａａ Ｐ２
、 ＡＱ Ｐ 、 リン元素などの加水分解により生
成したホスフィンの場合もジホスフィンが含まれる（Ｖ
ａｎ Ｗａｚｅｒ、Ｐｈｏｓ−ｐｈｏｒｕｓ ａｎｄ
Ｉｔｓ ＣＯｍｐＯＵｎｄＳ、ＩｎｔｅｒＳＣｉｅｎＣ
ｅＰｕｂｌ １ｓｈｅｒｓ、 Ｉｎｃ、 、 １９５８
；英国特許９９０，９１８号）。
７号、同３、１０９．７８８号、同３．１０９．７８９
号、同３．１０９．７９５号など）、黄リンを高圧で水
素で還元する方法などで生ずる粗生成物は、普通ホスフ
ィンとジホスフィンと永久ガスとを含む。Ｃａａ Ｐ２
、 ＡＱ Ｐ 、 リン元素などの加水分解により生
成したホスフィンの場合もジホスフィンが含まれる（Ｖ
ａｎ Ｗａｚｅｒ、Ｐｈｏｓ−ｐｈｏｒｕｓ ａｎｄ
Ｉｔｓ ＣＯｍｐＯＵｎｄＳ、ＩｎｔｅｒＳＣｉｅｎＣ
ｅＰｕｂｌ １ｓｈｅｒｓ、 Ｉｎｃ、 、 １９５８
；英国特許９９０，９１８号）。
ホスフィンの重要な用途の一つに、シリコン半導体用ド
ーパントがある。この用途に対して、高純度のホスフィ
ンが要求されることは言う才でもない。
ーパントがある。この用途に対して、高純度のホスフィ
ンが要求されることは言う才でもない。
特開昭６２−１３８３１３号公報に、Ｈ２、Ｎ２ 、
Ａｒ。
Ａｒ。
ＣＯ□、 ＣＯ，ＣＨ４，Ｈ２０を含む粗ホスフィンか
ら、高純度のホスフィンを得るために、活性ゼオライト
を充填したデフレグメータ（フィードがリボイラに供給
される特殊な蒸溜塔）を用い、還流液として、ホスフィ
ンを用いる方法が開示されている。
ら、高純度のホスフィンを得るために、活性ゼオライト
を充填したデフレグメータ（フィードがリボイラに供給
される特殊な蒸溜塔）を用い、還流液として、ホスフィ
ンを用いる方法が開示されている。
この方法では永久ガスは、濃縮された状態で、塔頂から
分離され、Ｈ２０、ＣＯ２、ＣＬなどは、多分充填材に
捕捉されるために、リボイラ内のホスフィンの純度が上
昇すると思われる。
分離され、Ｈ２０、ＣＯ２、ＣＬなどは、多分充填材に
捕捉されるために、リボイラ内のホスフィンの純度が上
昇すると思われる。
発明が解決しようとする問題点；
しかしながら、上記特開昭６２−１３８３１３号公報は
、ホスフィンから、ジホスフィンを除去する方法につい
ては言及していない。
、ホスフィンから、ジホスフィンを除去する方法につい
ては言及していない。
勿論、ホスフィンとジホスフィンとの分離に、蒸溜法を
利用することができる。しかしながら、ホスフィンとジ
ホスフィンの沸点は、それぞれ、−８７７°Ｃと５１７
°Ｃであり、常圧蒸溜法で分離しようとすると、極低温
に冷却しなければならず、蒸溜温度を高くするため、加
圧蒸溜すると比揮発度が減少し、分離が困難になる。ま
た、これら特殊蒸溜法は、設備費・運転費が増し、経済
的でない。
利用することができる。しかしながら、ホスフィンとジ
ホスフィンの沸点は、それぞれ、−８７７°Ｃと５１７
°Ｃであり、常圧蒸溜法で分離しようとすると、極低温
に冷却しなければならず、蒸溜温度を高くするため、加
圧蒸溜すると比揮発度が減少し、分離が困難になる。ま
た、これら特殊蒸溜法は、設備費・運転費が増し、経済
的でない。
さらにホスフィン、ジホスフィンの沸点は、それぞれ、
−８７７°Ｃ，５１，７°Ｃと大きく異なっており、蒸
溜により分離する対象として、適当でない。
−８７７°Ｃ，５１，７°Ｃと大きく異なっており、蒸
溜により分離する対象として、適当でない。
問題点を解決する手段・
上記事情にかんがみ、本発明では、ホスフィンとジホス
フィンと水蒸気と永久ガスとからなる原料ガス系から、
純粋ホスフィンを分離する手段として、吸着法を用い、
吸着剤として、多孔性沸石を使用する。
フィンと水蒸気と永久ガスとからなる原料ガス系から、
純粋ホスフィンを分離する手段として、吸着法を用い、
吸着剤として、多孔性沸石を使用する。
すなわち、本発明は、
ホスフィンとジホスフィンと水蒸気と永久ガスとからな
る原料ガス系から純粋ホスフィンを製造越えない範囲で
均一な細孔を持つ多孔性沸石と接触させて、ジホスフィ
ンと水蒸気とを吸着分離する（イ）の工程と： （イ）の工程での非吸着ガス中のホスフィンを、常温、
常圧で、孔径が４． ｓ７Ｘ以上で均一な細孔を持つ多
孔性沸石に吸着させ、永久ガスを主体とする非吸着ガス
を分離除去する（口）の工程と；を含む純粋ホスフィン
の製造方法である。
る原料ガス系から純粋ホスフィンを製造越えない範囲で
均一な細孔を持つ多孔性沸石と接触させて、ジホスフィ
ンと水蒸気とを吸着分離する（イ）の工程と： （イ）の工程での非吸着ガス中のホスフィンを、常温、
常圧で、孔径が４． ｓ７Ｘ以上で均一な細孔を持つ多
孔性沸石に吸着させ、永久ガスを主体とする非吸着ガス
を分離除去する（口）の工程と；を含む純粋ホスフィン
の製造方法である。
さらに、その実施態様として、
原料ガス系が、上記のほか、さらに、アルシンを含む場
合には、（イ）の工程と（ロ）の工程の後に、さらに、
吸着物を脱着した後、高温活性炭によりアルシンを熱分
解する（ハ）の工程を含む純粋ホスフィンの製造法 を含む。
合には、（イ）の工程と（ロ）の工程の後に、さらに、
吸着物を脱着した後、高温活性炭によりアルシンを熱分
解する（ハ）の工程を含む純粋ホスフィンの製造法 を含む。
多孔性沸石としては、特に限定されるものではないが、
本発明においては合成ゼオライトモレキュラーシーブが
好適に用いられる。
本発明においては合成ゼオライトモレキュラーシーブが
好適に用いられる。
作用：
本発明の対象となる原料ガス系中には、ホスフィン（ｂ
ｐ−８７，７°Ｃ）、ジホスフィン（ｂｐ５１．７°Ｃ
）、水蒸気、アルシン（ｂｐ−５５°Ｃ）その他永久ガ
スが存在するが、ホスフィン、アルシンなどの沸点が低
いものは、蒸溜による分離は高価となり望ましくない。
ｐ−８７，７°Ｃ）、ジホスフィン（ｂｐ５１．７°Ｃ
）、水蒸気、アルシン（ｂｐ−５５°Ｃ）その他永久ガ
スが存在するが、ホスフィン、アルシンなどの沸点が低
いものは、蒸溜による分離は高価となり望ましくない。
また、アルシンを含まぬ場合、沸点の差が大きく、蒸溜
操作に適していない。従って、分離は蒸溜法よりも吸着
法が適当であるが、ホスフィン、ジホスフィンは、アン
モニア、ヒドラジンに比べて、塩基性が弱いので、吸着
剤に固体酸を用いる方法では良好な結果は得られない。
操作に適していない。従って、分離は蒸溜法よりも吸着
法が適当であるが、ホスフィン、ジホスフィンは、アン
モニア、ヒドラジンに比べて、塩基性が弱いので、吸着
剤に固体酸を用いる方法では良好な結果は得られない。
。
本発明は上記の状況に鑑みて、種々の吸着剤について検
討した結果、細孔径の異なる多孔性沸石、就中、合成ゼ
オライトモレキュラーシーブを用い、それらによる吸着
、脱着工程を巧みに組み合わせて所期の目的を達したも
のである。
討した結果、細孔径の異なる多孔性沸石、就中、合成ゼ
オライトモレキュラーシーブを用い、それらによる吸着
、脱着工程を巧みに組み合わせて所期の目的を達したも
のである。
また、原料ガス中にアルシンを含む場合は、上記の工程
にさらに高温活性炭によりアルシンを熱分解する工程を
加えて、純粋ホスフィンを製造する方法を提供するもの
である。
にさらに高温活性炭によりアルシンを熱分解する工程を
加えて、純粋ホスフィンを製造する方法を提供するもの
である。
実施例：
実施例により本発明を、さらに詳細に説明する。
実施例１〜３
各実施例とも、原料ガスとして、ＰＨａ４５．７３χ（
容量基準、以下同し） 、Ｐ２ Ｂ４０ 、２４％、８
２３９．２６Ｘ、Ｎ２１４．１６％、８２００ 、６１
％のものを用いた。この組成は、黄リンの電解還元によ
りホスフィンを製造した場合の一例である。
容量基準、以下同し） 、Ｐ２ Ｂ４０ 、２４％、８
２３９．２６Ｘ、Ｎ２１４．１６％、８２００ 、６１
％のものを用いた。この組成は、黄リンの電解還元によ
りホスフィンを製造した場合の一例である。
（イ）の工程における多孔性沸石としては、合成ゼオラ
イトモレキュラーシーブ（西尾工業株式会社製８３−３
Ａ（細孔径３人）を、また、（ロ）の工程において同、
）Ｉｓ−５Ａ（細孔径５人）を用い、それらを充填した
塔をそれぞれＭｓｉ塔、）ＩＳ−５Ａ塔とした。塔とし
ては、いずれも、内径５７胴、有効長さ５００ＩＩＩＩ
、Ｉの５ＵＳ３１６管を用いた。ＭＳ−３人、ＭＳ−５
λともに１．４０〜６０メツシユのものを、４００℃で
窒素気流中で、４ｈｒＳ焼成したものを８４０ｃｃ （
前者は５９７ｇ、後者は５５０（１）用いた。
イトモレキュラーシーブ（西尾工業株式会社製８３−３
Ａ（細孔径３人）を、また、（ロ）の工程において同、
）Ｉｓ−５Ａ（細孔径５人）を用い、それらを充填した
塔をそれぞれＭｓｉ塔、）ＩＳ−５Ａ塔とした。塔とし
ては、いずれも、内径５７胴、有効長さ５００ＩＩＩＩ
、Ｉの５ＵＳ３１６管を用いた。ＭＳ−３人、ＭＳ−５
λともに１．４０〜６０メツシユのものを、４００℃で
窒素気流中で、４ｈｒＳ焼成したものを８４０ｃｃ （
前者は５９７ｇ、後者は５５０（１）用いた。
操作順序は次のとおりである。
組成ホスフィンをＭＳ−３Ａ塔で、室温で処理して、ジ
ホスフィンおよび水を吸着除去する。ホスフィンと水素
、窒素を含む吸着されなかったガス部分を、室温のｕｓ
−ｓＡ塔に通して、ホスフィンをＨ３−５λ塔に吸着さ
せる。
ホスフィンおよび水を吸着除去する。ホスフィンと水素
、窒素を含む吸着されなかったガス部分を、室温のｕｓ
−ｓＡ塔に通して、ホスフィンをＨ３−５λ塔に吸着さ
せる。
ＭＳ−５λ塔内に吸着されたホスフィンは、この状態で
、安全に貯蔵・輸送が可能で、したがって、ＭＳ−５Ａ
塔はホスフィンの貯蔵容器としても利用し得る。
、安全に貯蔵・輸送が可能で、したがって、ＭＳ−５Ａ
塔はホスフィンの貯蔵容器としても利用し得る。
ホスフィンを吸着しな）ＩＳ−５Ａ塔からホスフィンを
取り出すためには、語基を１５０〜２００℃に加熱すれ
ば良く、ホスフィンが、ガス状で脱着する。
取り出すためには、語基を１５０〜２００℃に加熱すれ
ば良く、ホスフィンが、ガス状で脱着する。
実施例１〜３の操作条件と、ＭＳ−３λ塔でジホスフィ
ンと水分とを除かれたガス組成、ＭＳ−５Ａ塔を１５０
°Ｃに加熱して脱着したガス組成を示すと第１表のとお
りである。
ンと水分とを除かれたガス組成、ＭＳ−５Ａ塔を１５０
°Ｃに加熱して脱着したガス組成を示すと第１表のとお
りである。
第 １ 表
実施例４
原料ガス中にアルシン（ＡＳＨａ 、 ｂｐ−５５°Ｃ
）を含む場合には、ＭＳ−３Ａ塔、ｕｓ−５′Ａ塔に引
き続き、活性炭塔を通すことにより、これを除去するこ
とができる。
）を含む場合には、ＭＳ−３Ａ塔、ｕｓ−５′Ａ塔に引
き続き、活性炭塔を通すことにより、これを除去するこ
とができる。
原料ガス組成として、ＰＨａ４４．５８％（容量基準、
以下同し） 、Ｐ２Ｈ４０，３０％、ＡＳＨａ １３６
ｐｐｍ、 Ｈｘ ４０．００％、Ｎ２１４．１２χ、Ｈ
２Ｏ１，０％のものを用いた。ＭＳ−３Ａ塔、Ｈｓ−ｓ
Ａ塔として、実施例１〜３のものを用いたが、さらに活
性炭塔として、上記２塔と同じく、内径５７ｍｍ、長さ
５００ｍｍ ｃｒ）ＳｕＳ３１６製のものを用いた。使
用活性炭は、クラレ−４ＧＣ−にの４０〜６０メツシユ
のものを１ｆＩ（３５０ｑ）充填し、窒素気流中で、４
００°Ｃで４ｈｒＳ焼成して使用した。 言うまでもな
いが、原料ガスを導入する前に全系を無酸素状態にして
おく。原料ガス中のアルシンは、ホスフィンとともにＨ
ｓ−５Ａ塔に吸着されるので、）４ｓｉ塔を１５０〜２
００°Ｃに加熱してホスフィン、アルシンを脱着させた
後、活性炭に通してアルシンのみを熱分解させた。
以下同し） 、Ｐ２Ｈ４０，３０％、ＡＳＨａ １３６
ｐｐｍ、 Ｈｘ ４０．００％、Ｎ２１４．１２χ、Ｈ
２Ｏ１，０％のものを用いた。ＭＳ−３Ａ塔、Ｈｓ−ｓ
Ａ塔として、実施例１〜３のものを用いたが、さらに活
性炭塔として、上記２塔と同じく、内径５７ｍｍ、長さ
５００ｍｍ ｃｒ）ＳｕＳ３１６製のものを用いた。使
用活性炭は、クラレ−４ＧＣ−にの４０〜６０メツシユ
のものを１ｆＩ（３５０ｑ）充填し、窒素気流中で、４
００°Ｃで４ｈｒＳ焼成して使用した。 言うまでもな
いが、原料ガスを導入する前に全系を無酸素状態にして
おく。原料ガス中のアルシンは、ホスフィンとともにＨ
ｓ−５Ａ塔に吸着されるので、）４ｓｉ塔を１５０〜２
００°Ｃに加熱してホスフィン、アルシンを脱着させた
後、活性炭に通してアルシンのみを熱分解させた。
操作条件とガス組成とを第２表に示す。
第 ２ 表
発明の効果：
ホスフィンとジホスフィンと水蒸気と永久ガスとからな
る原料ガス系から、純粋ホスフィンを製造するに際し、
本発明の方法は、低温、深冷温度を使用することなく、
常温以上の温度のみで、その製造が可能である。
る原料ガス系から、純粋ホスフィンを製造するに際し、
本発明の方法は、低温、深冷温度を使用することなく、
常温以上の温度のみで、その製造が可能である。
また、本発明の純粋ホスフィンは、吸着剤に吸着させた
状態で、貯蔵、輸送が可能で、ホスフィンの猛毒性にか
んがみ、その安全性を向上させた効果は大きい９ 出願人 製鉄化学工業株式会社
状態で、貯蔵、輸送が可能で、ホスフィンの猛毒性にか
んがみ、その安全性を向上させた効果は大きい９ 出願人 製鉄化学工業株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ホスフィンとジホスフィンと水蒸気と永久ガスとか
らなる原料ガス系から純粋ホスフィンを製造するに際し
： 該系を、常温、常圧で、孔径が２Å以上４．５Åを越え
ない範囲で均一な細孔を持つ多孔性沸石と接触させて、
ジホスフィンと水分とを吸着分離する（イ）の工程と； （イ）の工程での非吸着ガス中のホスフィンを、常温、
常圧で、孔径が４．５Å以上で均一な細孔を持つ多孔性
沸石に吸着させ、永久ガスを主体とする非吸着ガスを分
離除去する（ロ）の工程と；を含む純粋ホスフィンの製
造法。 ２ 特許請求の範囲第１項において、原料ガス系が、さ
らに、アルシンを含む場合に： （イ）の工程と（ロ）の工程の後に、さらに、吸着物を
脱着した後、高温活性炭により、アルシンを熱分解する
（ハ）の工程； を含む純粋ホスフィンの製造法。 ３ 多孔性沸石が合成ゼオライトモレキュラーシーブで
ある特許請求の範囲第１項又は第２項に記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32507987A JPH01164711A (ja) | 1987-12-21 | 1987-12-21 | 純粋ホスフィンの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32507987A JPH01164711A (ja) | 1987-12-21 | 1987-12-21 | 純粋ホスフィンの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01164711A true JPH01164711A (ja) | 1989-06-28 |
Family
ID=18172914
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32507987A Pending JPH01164711A (ja) | 1987-12-21 | 1987-12-21 | 純粋ホスフィンの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01164711A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020137905A1 (ja) * | 2018-12-27 | 2020-07-02 | 日本化学工業株式会社 | 燻蒸用ホスフィン及びその製造方法、並びに燻蒸方法 |
| US12022834B2 (en) | 2018-12-27 | 2024-07-02 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Phosphine for fumigation, method for producing same, and fumigation method |
-
1987
- 1987-12-21 JP JP32507987A patent/JPH01164711A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020137905A1 (ja) * | 2018-12-27 | 2020-07-02 | 日本化学工業株式会社 | 燻蒸用ホスフィン及びその製造方法、並びに燻蒸方法 |
| JPWO2020137905A1 (ja) * | 2018-12-27 | 2021-11-18 | 日本化学工業株式会社 | 燻蒸用ホスフィン及びその製造方法、並びに燻蒸方法 |
| US12022834B2 (en) | 2018-12-27 | 2024-07-02 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Phosphine for fumigation, method for producing same, and fumigation method |
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