JPH01148808A - ポリエステル繊維及びその製造方法 - Google Patents

ポリエステル繊維及びその製造方法

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JPH01148808A
JPH01148808A JP30686287A JP30686287A JPH01148808A JP H01148808 A JPH01148808 A JP H01148808A JP 30686287 A JP30686287 A JP 30686287A JP 30686287 A JP30686287 A JP 30686287A JP H01148808 A JPH01148808 A JP H01148808A
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JP
Japan
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fiber
spinning
polyester
speed
intrinsic viscosity
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JP30686287A
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English (en)
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Hiroisa Hamada
濱田 裕功
Tadashi Koyanagi
正 小柳
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Asahi Chemical Industry Co Ltd
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Asahi Chemical Industry Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はポリエステル繊維及びその製造方法に関する。
更に詳しくは、高速紡糸引取法によって製造される高度
な熱安定性と実用的な強度を有し、且つ95℃可染性を
備えたポリエステル繊維及びその製造方法に関する。
〔従来の技術と発明が解決しようとする問題点〕近年、
ポリエステル繊維の製造は生産性の向上が強く求められ
るようになシ、製糸工程、特に紡糸工程で例えは550
0m/分さらには7000m/分を越える高速度の引取
速度を用いるいわゆる高速紡糸引取法による製造が試み
られるようKなってきた。
この種の高速紡糸引取法によって得られるポリエステル
繊維はその微am造が従来の紡糸工程と延伸工程との2
つの工程によシ裂遺される(例えば特開昭57−169
13号公報に代表される)紡糸−延伸糸とは著しく異な
ったものであシ、それが故に、紡糸−延伸糸とは、実用
上要求性能に関して際立った有用な特長をもっているこ
とが特開昭57−121613号公報等にょシ知られて
いる。
最も際立つ特長は高度な熱安定性と易染性を有すること
である。
熱安定性は例えば織物において、製織後生機が経なけれ
はならない加工工程や代表的には、精練染色加工時の織
物の寸法変化を極端に小さくしておシその結果これらの
湿潤加工工程に先立って行なわれる加工工程を省略でき
る位である。
また易染性は汎用の低速紡糸−延伸糸を高温高圧染色し
て得られる染色浴[1110℃乃至100℃で達成でき
る程であシ、特にその効果は紡糸引取速度を高速度にす
る程顕著であることが特開昭57−121613号公報
に開示されである。
しかしながら本発明者らの検討によれは、前記公報で得
られた繊維は工業的染色に於いては完全な常圧可染に至
らないことが明らかになった。すなわち工業的染色に於
いての常圧とは100℃ではな。く染色浴の突沸を押さ
えた温度が必要であシ、この温度は通常95℃が採用さ
れている。従りて工業的染色で常圧可染とは95C可染
でなければならない。
高速紡糸引取法に於いて染色性を一層向上させるには紡
糸引取速度を更に高速にすることが予想されるが、該公
報でも明らかな如く、更に高速にすると繊維の機械的物
性が低下するという問題点があった。
flbち繊維学会誌Vol 、 33 A 5.197
7年。
208頁〜214頁や繊維機械学会誌Vo1.38墓6
1985年93頁〜101頁などで知られているように
、引取速度6000〜7000 m/分を最大に強度が
低下し始め、特に8500m/分を越えるような速度で
引取った繊維は、非晶部の配向が低下する為繊維全体の
配向が低下し、引張強度が3.5F/d未満となる。こ
のように強度の低いポリエステル繊維では編織物に供し
た時、実用性の乏しいものとなってしまい、高速紡糸引
取法で得られる有用な性能や高い生産性を生かすことが
できなくなる欠点がある。
従って高速紡糸引取法によって製造される高度な熱安定
性と実用的な強度を有し、且つ、95℃可染性を備えた
ポリエステル繊維及びその製造方法は未だ得られていな
かった。
本発明の目的は高速紡糸引取法によって製造される高度
な熱安定性と実用的な強度を有し且つ、95℃可染性を
備えたポリエステル繊維及びその製造方法を提供するこ
とである。
〔問題点を解決する為の手段〕
本発明者らは、上記問題点を解決すべく鋭意検討を重ね
た結果本発明に到達した。
すなわち本発明の第1は、固有粘度〔η〕が0.66以
上のポリエステルで、結晶完全性パラメーター(C8)
が0.3以下で6シ引張強度が3.5F/d以上である
ことを特徴とするポリエステル繊維である。
本発明の第2は、ポリエステルを溶融紡糸するに際し、
固有粘度(V)が0.66以上で紡出された繊維を、紡
口直下に250℃以上の温度に維持された長さ20−以
上の加熱域を通過せしめ、紡糸過程で発生するネック延
伸比を5.0以上として引取ることを特徴とするポリエ
ステル繊維の製造方法である。
このような構成にすることにより、高度な熱安定性と実
用的な強度を有し、且つ95℃可染性を備えたポリエス
テル繊維を得ることができる。
本発明に使用するポリエステルは、エチレンテレフタレ
ートの繰返し単位を90モルチ以上、好ましくは95モ
ルチ以上含有するエチレンテレフタレートであるが、得
られる繊維の熱安定性や実用的な強度を損なわなA範囲
で少量の第三成分を含有していても良い。
本発明のポリエステル繊維は、固有粘度〔η〕が0.6
6以上であることが必要である。固有粘度〔η〕が0.
66以上であれば、3.5.9/d以上の引張強度と9
5℃可染性を兼ね備えた繊維が得られる。ポリエステル
繊維の引張強度は工業的には3.5&/d以上が必要で
ある。3.5.9/、d未満では編織物に供した時低強
度の為、耐久性の乏しい実用に適さないものになる。こ
のような引張強度は〔η〕が0.66以上にすることに
よって初めて達成される。よシ高い強度を得るには〔η
〕が0.68以上、更に好ましくは0.70以上である
固有粘度の上限は特に限定されなhが紡糸安定性から〔
η〕が0.85以下が好ましい。〔η〕が0.66未満
では、高速紡糸引取法で3.5g/d以上の実用的な引
張強度を有し九繊維は得られない。
結晶完全性パラメーターCI&は、X線回折によシ後述
する方法によって測定される、結晶領域の成長度を表現
する尺度である。C8の値が小さい種結晶の成長が進ん
でおシ、熱安定性が優れたものとなる。通常の低速紡糸
−延伸で得られたポリエステル繊維のC8は0.5以上
であることから分かるように、本発明の繊維は、高度に
成長した結晶構造を有している。かかる結晶構造を有し
た本発明の繊維は、例えば、沸水収IM率が5%以下と
小さく、織物とした際の湿潤加工工程に先立って行なわ
れる加工工程を省略できる位である。このような理由か
ら、CRは0.3以下が必要であり、好ましくは0.2
5以下、更に好ましくは0.2以下である。
以下、本発明の繊維の製造方法について述べる。
本発明の繊維は、/17エステルを溶融紡糸するに際し
、固有粘度〔η〕が0.66以上で紡出された繊維を紡
口直下に250℃以上の温度で維持された長さ20画以
上の加熱域を通過せしめ、紡糸過程で発生するネック延
伸比を5.0以上として引取ることを特徴とするポリエ
ステル繊維の製造方法によシ得ることができる。
本発明では、繊維の固有粘度〔η〕を0.66以上とす
ることと紡口直下に250℃以上で維持された長さ20
3以上の加熱域を通過せしめることを組み合わせること
により優れた紡糸性が得られる。このことは低粘度が紡
糸安定性を付与する上で好ましいという従来の予想を覆
えずものである。
引取速度が6000m/分以上の高速紡糸においては、
紡糸過程で急激fI:繊維直径の細化が生じるいわゆる
“ネック点1が観察されることが知らnている(繊維学
会誌Mol 、 38 I&11.1982%、 49
9頁〜507頁参照入このネック点は高速で引取る程、
紡口面に近づき安定した紡糸は困虐になる。
また、粘度の高いポリマーを用いるとネック点は更に紡
口面に蓮づき紡糸はよシ困難になる。
安定し九紡糸性金得る為には、加熱域の温度を250℃
とし長さを203以上とすることに千ってネック点を紡
口面から約40〜90cmに調整するのが必要である。
加熱域の温度が250℃未満では、加熱域の長声を調整
してもネック点が紡口面から4051以内となって、し
まい安定し次紡糸は望めなくなる。なおここで加熱域の
温度とは加熱域内の繊維近傍の雰囲気温度のことをいう
。好ましい温度は280C以上、更に好ましくは300
℃以上である。
加熱域の長さは、単糸繊度、引取速度によって選ばれる
が、好ましくは30〜109cm、更に好ましくは40
〜80鋼である。
加熱、域の具体的形状としては、角または円筒状の加熱
ヒーター等が採用できるがこれに限定されるものではな
い。
加熱域を出た繊維は、冷却チャンバーからの冷却風によ
って室温まで冷却される。本発明に使用する冷、稗風は
温度10℃〜40℃、湿度40−8、 OIH,風速0
.03〜0.5m/秒の通常の溶融紡糸に採用される冷
却風が適用され、低温や高風速などの特殊な条件である
必要はない。チャンバーの形状は、通常の横吹タイプや
紡口口金の形状に合せ九円周冷却タイプ等が採用される
加熱域を出た繊維は紡糸過程で発生するネック点での延
伸比(ネック延伸比)を5.0以上として引取る仁とが
必要である。ネック延伸比が5.0未満では、本発明の
繊維の特長とする熱安定性や95℃可染性は得られない
。本発明の繊維を得る為に好ましい引取速度は8500
m/分以上である。引取速度の上限は高速巻取機の安定
性によっ制約されるが、現状では約12.00. Om
/分が限界と予想される。
本発明によシ高速紡糸引取法によって主μ−;与高度な
熱安定性と実用的な強度を有し、且つ95℃可染性を備
えたポリエステル繊維を得ることが可能となった。
〔実施例〕
実施例をもって本発明の詳細な説明する。尚、本発明の
ポリエステル繊維の特性の測定方法を以下に述べる。
◎固有粘度〔η〕 溶剤として0−クロロフェノールを用い、Iリマー濃度
を穐り変えてηllp/eを測定し、濃度0へ外挿した
値を固有粘度〔η〕とする。
◎結晶完全性パラメーターCR X線回折装置を用い、試料の厚みを約0.5mとして以
下の条件で回折角2θが7″から35°までの回折強度
曲線を描いた。
30kV、80mA、スキャンユング速度1°/分、チ
ャート速度10m/分、タイムコンスタント1秒、レシ
ービングスリット0.3■とした。
2θ=17°〜26°の範囲に描かれた3つの主要な反
射を低角度側から(Zoo)、(010)。
(1丁0)とする。2θ=7°と35°の間にある回折
強度曲線を直線で結びベースラインとする。各ピークと
ベースラインの間に垂線を引きこの垂線を回折強度とす
る。(010)と(1丁0)間の谷にあたる点での回折
強度を工 とし、(1丁0)のピークの回折強度を■と
した時、結晶完全性・母うメータ・CRFi次式で示さ
れる。
◎染色性 染色性は染色温度に昇温後その温度に1時間保持した後
の染着率で評価した。すなわち、分散染料レゾリンブル
ー(Resolin Blue) F’BL  (バイ
エル社商品名)を使用し、3%owf 、浴比1:50
で95℃の温度で染色した。分散剤としてPisper
TLを11171加え、更に酢酸にによってPH=6に
調整する。染着率は所定の染色温度に昇温後1時間染色
温度に保持した後の染液を採取し、吸光度よシ残液中の
染料量全算出し、これを染色に用いた染料量から減じた
ものを染着量として染着率(至)を計算した。なお、試
料として原糸を一口編地トシ、スコアロールFc21/
lを用い60℃で20分精練し、乾燥、調湿(20℃×
65%RH)したものを用いた。本明細書中で染色可能
という表現は、所定温度において上述のように染色した
際の染着率が85%以上に達することをいう。
◎引張強度 東洋ボールドウィン社製TENSILON UTM−I
I−20型引張試験機によシ、初長20療、引張シ速度
20cm1分で測定した。
◎複屈折率 透過定量干渉顕!!(東独、カールツアイスイエナ社製
)を使用し、緑色光線(波長549mμ)を用い、繊維
軸に平行及び垂直な電場ベクトルに対する干渉縞パター
ンから下記の方法によシ繊維内半径方向の屈折率分布を
測定し求める。
第1図に繊維の干渉縞のパターンの一例を示す。
第1図で、繊維の封入剤の屈折率をN、a維の外周上の
点s’−s’間の屈折率をn7(又はn工)、S′−8
N間の厚みをt、使用光線の波長をλ、バックグラウン
ドの平行干渉縞の間隔(1λに相当)をり、繊維による
干渉縞のずれをdとすると光路差Rは R=−λ= < n、c又はn工)−N)tで表わされ
る。
繊維の半径をRとすると、繊維の中心Rから外へRまで
の各位置での光路差から各位置での繊維の屈折率n7(
又はn工)の分布を求めることができる。例えばrを繊
維の中心から各位置までの距離とした時、X=rlR=
0すなわち繊維の中心における屈折率を”/(o) (
又はnJL(o) )とし、X=0.8の点に於ける屈
折率をn 、t (ユ。)(又はn   )と工(α8
) する。各位置の複屈折率をΔ。”” ny ”−n□で
求め、繊維の中心から0.8倍の繊維(X=O,S)に
ある複屈折率(Δ”a8 )と、*維の中心(X=0)
の複屈折率(Δno)との差をδΔnする◎ すなわちδ(Δn)は δ(Δn) =Δ”[18−Δn0 である。
◎ネック点の位置 Zimmer社裂線径測定器460 A/2型により紡
糸過程中の糸径の変化を測定し、急激な変化を呈してい
る箇所をネック点とし紡口面からの距離であられした。
また、肉眼観察でも確認した。
◎ネック延伸比 紡糸過程中で測定した糸径の変化より、ネック点直前の
糸径(d、)とネック点直後の糸径(d2)よシ求めた
実施例1 繊維の固有粘度〔η〕が第1表に示されるポリエチレン
テレフタレートを紡糸温度310℃で孔径0.35−φ
、孔数24個の紡糸口金よシ押出した。
紡口直下には内径100■φ、長さ50cmのアルミ鋳
込みヒーター加熱方式の加熱筒を紡口面と該加熱筒の間
隙がない状態で設置し加熱域を設けた。
尚、加熱域は310℃とした。
加熱域を出た繊維は、通常の横吹チャンバーにより冷風
温度20℃、湿度60%RH,風速0.1m/秒の冷却
風で室温まで冷却し油剤付与後引取速度10,000m
/分で50d/24tの繊維を得た。
得られた繊維の性能を第1表に示す。
第1表から明らかな様に繊維の固有粘度〔η〕が0.6
6以上であれば、3.5Ii/d以上で且つ95℃可染
性を有した繊維が得られる。
以下余白 実施例2 繊維の固有粘度1v)が0.69のIリエチレンテレフ
タレートを用い、加熱筒の温度を第2表に示した条件に
設定し引取速度を9500ffl/分とした他は実施例
1と同じ条件で50 a/z 4 tの繊維とした0本
実施例の結果を第2表に示す。
第2表に示される様&C146、7の繊維は紡口直下の
加熱域を250℃以上圧することで安定に得ることがで
きるが比較例として用いたA8.9の様に250℃未満
では紡糸性が不安定で特にA9は9soom/分に達す
る前に糸切れする程であった。
以下余白 実施例3 繊維の固有粘度〔η〕が0.72と0.58のポリエチ
レンテレフタレートを、紡糸温度305℃、孔径0.5
mφ孔数36個の紡糸口金より押し出した。
紡口直下には内径Zoomφ、長さ600鴎のアルミ鋳
込みヒーター加熱方式の加熱筒を実施例1と同じ方法で
取付けた加熱域を設けた。尚加熱域の温度は320℃と
した。
冷却条件は実施例1と同じにし引取速度を第3表の如く
異らせて75d/36fのPm、維とした。
各条件の紡糸性及び繊維の性能を示す。
第3表に示される如く、本発明例では紡糸性、繊維の強
度や熱安定性、95℃染色性など優れた性能を示す。紡
糸性もAIo、11.12の比較例は時々単糸密着が発
生した為、不安定であったが本発明例は良好であった。
以下余白 〔発明の効果〕 本発明のポリエステル繊維によれば高速紡糸引取法によ
って製造される高度な熱安定性と実用的な強度を有し、
且つ95℃可染性を備えたポリエステル繊維を得ること
が可能となった。
また製造方法に関しても、上記のような#1を維を安定
に且つ効率的に得られる為、コスト的にも極めて有利な
方法である。
【図面の簡単な説明】
第1図は繊維の袂屈折軍を測定する除用いた繊維の断面
内半径方向屈折率(nz又はn工)分布を求める為の干
渉縞A’ターンの一例である。図において(a)ij線
繊維断面図、(b)は干渉縞パターンで、1は繊維、2
は封入剤による干渉縞、3は繊維による干渉縞である。 手続補正書(負発少 昭和63年8月11日 特許庁長官 吉 1)文 毅 殿 ■、事件の表示 昭和62年特許願第306862号 2、発明の名称 ポリエステル繊維及びその製造方法 36  補正をする者 事件との関係   特許出願人 名称 (003)旭化成工業株式会社 4、代理人 住所 〒105東京都港区虎ノ門−丁目8番10号5、
補正の対象 1)明細書の「特許請求の範囲」の欄 2)明細書の「発明の詳細な説明」の欄6、補正の内容 1)特許請求の範囲を別紙の通り補正する。 2)発明の詳細な説明の欄において ■ 明細書の第7頁第11行目と第12行目の間に下記
記載を挿入する。 r本発明に於いて高粘度とすることが繊維の強た場合、
固有粘度が高い程繊維断面内の複屈折率差が小さくなる
故と推察される。すなわち本発明の繊維は後述する方法
で測定される、繊維の中心から半径の0.8倍の距離に
ある複屈折率と繊維の中心の複屈折率との差δ(Δ−n
)が高い固有粘度にもかかわらず40 X 10−3以
下と小さくなるという、予期せぬ事実が見い出された。 より好ましいδ(Δn)の値は30X10−’以下であ
る。更に小さいδ(Δn)は単糸デニールを5デニール
以下とすることによっても得ることが可能である。より
好ましくは4デニール以下であれば本発明の目的である
3、5g/d以上の強度と95℃可染性が同時に達成さ
れる。1 ■ 明細書の第9頁第9行目記載の「250℃」を12
50℃以上1に補正する。 ■ 明細書の第10頁第10行目記載の「紡口口金」を
r紡糸口金1に補正する。 ■ 明細書の第12頁下から4行目に記載のrPisp
erJを’Disper4に補正する。 ■ 明細書の第14真下から4行目に記載の「繊維の中
心から0.8倍の繊維」を「繊維の中心から半径の0.
8倍の距XiLに補正する。 ■ 明細書の第14真下から2行目に記載の「δΔn」
をrδ(Δn)Jに補正する。 7、添付書類の目録 特許請求の範囲          1通2、特許請求
の範囲 1.固有粘度〔η〕が0.66以上のポリエステルで結
晶完全性パラメータ(C7)が0.3以下であり引張強
度が3.5 g / d以上であることを特徴とするポ
リエステル繊維。 2、単糸デニールが5デニール以下の場合において繊維
の中心から半径の0.8倍の距離にある複屈折率と繊維
の中心の複屈折率との差(δΔn)が40 X 10−
3以下であることを特徴とする特許請求の範囲第1項記
載のポリエステル繊維。 3、 ポリエステルを溶融紡糸するに際し、固有粘度〔
η〕が0.66以上で紡出された繊維を、紡口直下に2
50℃以上の温度に維持された長さ20cm以上の加熱
域を通過せしめ、紡糸過程で発生するネック延伸比を5
.0以上として引取ることを特徴とするポリエステル繊
維の製造方法。 4、引取速度が8500m/分以上であることを特徴と
する特許請求の範囲第3項記載のポリエステル繊維の製
造方法。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、固有粘度〔η〕が0.66以上のポリエステルで結
    晶完全性パラメータ(C_R)が0.3以下であり引張
    強度が3.5g/d以上であることを特徴とするポリエ
    ステル繊維。 2、単糸デニールが5デニール以下の場合において繊維
    の中心から0.8倍の距離にある複屈折率と繊維の中心
    の複屈折率との差(δΔ_n)が40×10^−^3以
    下であることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
    ポリエステル繊維。 3、ポリエステルを溶融紡糸するに際し、固有粘度〔η
    〕が0.66以上で紡出された繊維を、紡口直下に25
    0℃以上の温度に維持された長さ20cm以上の加熱域
    を通過せしめ、紡糸過程で発生するネック延伸比を5.
    0以上として引取ることを特徴とするポリエステル繊維
    の製造方法。 4、引取速度が8500m/分以上であることを特徴と
    する特許請求の範囲第3項記載のポリエステル繊維の製
    造方法。
JP30686287A 1987-12-05 1987-12-05 ポリエステル繊維及びその製造方法 Pending JPH01148808A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5544000A (en) * 1992-05-22 1996-08-06 Nippondenso Co., Ltd. Electric control apparatus
US6902803B2 (en) 2003-10-06 2005-06-07 Performance Fibers, Inc. Dimensionally stable yarns

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US5544000A (en) * 1992-05-22 1996-08-06 Nippondenso Co., Ltd. Electric control apparatus
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