JPH01142048A - 極めて高い機械的特性値をもつタングステン―ニツケル―鉄重合金及びかかる合金の製造方法 - Google Patents
極めて高い機械的特性値をもつタングステン―ニツケル―鉄重合金及びかかる合金の製造方法Info
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- JPH01142048A JPH01142048A JP63265202A JP26520288A JPH01142048A JP H01142048 A JPH01142048 A JP H01142048A JP 63265202 A JP63265202 A JP 63265202A JP 26520288 A JP26520288 A JP 26520288A JP H01142048 A JPH01142048 A JP H01142048A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/045—Alloys based on refractory metals
-
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- C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
- C22C27/04—Alloys based on tungsten or molybdenum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
- C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、極めて高い機械的強度特性値をもつタングス
テン−ニッケルー鉄重合金及びその製造方法に係る。
テン−ニッケルー鉄重合金及びその製造方法に係る。
つり合いおもり、振動吸収用またはX線、α線、β線も
しくはγ線吸収用の遮蔽、または貫通能力の高い弾丸の
製造に使用される材料が比較的大きい密度をもつ必要が
あることは当業者に周知である。
しくはγ線吸収用の遮蔽、または貫通能力の高い弾丸の
製造に使用される材料が比較的大きい密度をもつ必要が
あることは当業者に周知である。
従って、上記のごとき材料を製造するために、通常はニ
ッケル及び鉄のごとき結合用元素によって形成された金
属マトリクス中に均質分散したタングステンを主として
含有する所謂「重合金()16avyalloy)Jが
使用されている。多くの場合、これらの合金はタングス
テンを90〜98重量%含有し15.6〜18の密度を
もつ。これらの合金は主として粉末冶金によって製造さ
れる。即ち、その成分を粉末状態で使用し、適当な形状
に圧縮し、機械的強度を与えるために焼結及び安定化す
る。また任意に、所望用途に適した強度、伸び率及び硬
さ等の機械。
ッケル及び鉄のごとき結合用元素によって形成された金
属マトリクス中に均質分散したタングステンを主として
含有する所謂「重合金()16avyalloy)Jが
使用されている。多くの場合、これらの合金はタングス
テンを90〜98重量%含有し15.6〜18の密度を
もつ。これらの合金は主として粉末冶金によって製造さ
れる。即ち、その成分を粉末状態で使用し、適当な形状
に圧縮し、機械的強度を与えるために焼結及び安定化す
る。また任意に、所望用途に適した強度、伸び率及び硬
さ等の機械。
的特性値を与える加工及び熱処理を行なう。
かかる合金は例えば米国特許第3979234号に開示
されている。該特許に記載されたl1l−Ni−Fe合
金の製造方法は、 一85〜96重量%のタングステンと、残りの%に相当
しNi/Feの重量比5,5〜8.2のニッケル及び鉄
とを含有する粉末の均質混合物を調製し、−混合物をコ
ンパクト(compacted item)の形状に圧
縮し、 一還元雰囲気下に1200℃を上回り且つ液相出現温度
を下回る温度で、理論密度の95%以上の密度をもつ製
品が得られるために十分な時間にわたってコンパクトを
焼結し、 一液相出現温度より0.1〜20℃高い温度で、液相出
現には十分であるが製品の変形には十分でない長さの時
間にわたって製品を加熱し、−減圧下に700〜142
0℃でガス抜きに十分な時間にわたって製品を加熱し、 一任意に製品の強度を増加させる少なくとも1回の加工
パスに通した後に製品を所望寸法に工作する工程を含む
。
されている。該特許に記載されたl1l−Ni−Fe合
金の製造方法は、 一85〜96重量%のタングステンと、残りの%に相当
しNi/Feの重量比5,5〜8.2のニッケル及び鉄
とを含有する粉末の均質混合物を調製し、−混合物をコ
ンパクト(compacted item)の形状に圧
縮し、 一還元雰囲気下に1200℃を上回り且つ液相出現温度
を下回る温度で、理論密度の95%以上の密度をもつ製
品が得られるために十分な時間にわたってコンパクトを
焼結し、 一液相出現温度より0.1〜20℃高い温度で、液相出
現には十分であるが製品の変形には十分でない長さの時
間にわたって製品を加熱し、−減圧下に700〜142
0℃でガス抜きに十分な時間にわたって製品を加熱し、 一任意に製品の強度を増加させる少なくとも1回の加工
パスに通した後に製品を所望寸法に工作する工程を含む
。
上記方法によれば、加工後に得られた製品は例えば、比
表面積が31%減少し、極限引張強さRMが12208
Pa、降伏強さPo、2が11808Pa、伸び率Eが
7.8%及びロックウェルC硬さHRcが41である。
表面積が31%減少し、極限引張強さRMが12208
Pa、降伏強さPo、2が11808Pa、伸び率Eが
7.8%及びロックウェルC硬さHRcが41である。
これらの特性値はいくつかの用途には十分であるがより
高いレベルの負荷がかかり極限引張強さのレベルが16
008Pa以上、好ましくは200ONPaにも達する
ことが必要な用途においては十分でない。
高いレベルの負荷がかかり極限引張強さのレベルが16
008Pa以上、好ましくは200ONPaにも達する
ことが必要な用途においては十分でない。
本発明は、密度15.6〜18をもち、タングステン8
0〜99重量%と、Ni/Fe重量比1.5以上のニッ
ケル及び鉄と、任意にモリブデン、チタン、アルミニウ
ム、マンガン、コバルト及びレニウムのごとき別の元素
とを含有し、極めて高い機械的特性値をもち特に1%以
上の伸び率に対して2000MPaに達し得る極限引張
強さをもつ重合金に係る。
0〜99重量%と、Ni/Fe重量比1.5以上のニッ
ケル及び鉄と、任意にモリブデン、チタン、アルミニウ
ム、マンガン、コバルト及びレニウムのごとき別の元素
とを含有し、極めて高い機械的特性値をもち特に1%以
上の伸び率に対して2000MPaに達し得る極限引張
強さをもつ重合金に係る。
上記のごとき本発明の重合金の特徴は、該合金の組織中
でタングステンα相が0.01〜1μmの寸法の転位セ
ルをもつ蝶羽形であり、結合用ガンマ相が15μ箱未満
の平均自由行程をもつことである。
でタングステンα相が0.01〜1μmの寸法の転位セ
ルをもつ蝶羽形であり、結合用ガンマ相が15μ箱未満
の平均自由行程をもつことである。
タングステン−ニッケルー鉄合金が、焼結処理中に多少
とも球状化してα相を構成する純粋タングステンのノジ
ュールから形成される組織をもち、該ノジュールが該ノ
ジュール間の結合機能を果なす合金の3つの元素から成
るγ相によって包囲されていることは当業者に周知であ
る。
とも球状化してα相を構成する純粋タングステンのノジ
ュールから形成される組織をもち、該ノジュールが該ノ
ジュール間の結合機能を果なす合金の3つの元素から成
るγ相によって包囲されていることは当業者に周知であ
る。
出願人等は、極めて高い機械的特性値を得るためにはタ
ングステン合金が特別な組織をもつ必要があることを知
見した。
ングステン合金が特別な組織をもつ必要があることを知
見した。
従って、かかる合金から得られた試験片の加工方向に交
差する表面を形態学的に観察する。その結果、 −a相は球状でなく楕円状であり、各一対の楕円が楕円
の長軸の一端の近傍で該長軸間に鋭角を形成して互いに
結合しており、この配置はより一般的に「蝶羽」形と指
称される、また、−結合用γ相の平均自由行程は特に極
限引張強さの増加に比例して減少しており、従って、1
5μm以下で16008Paを上回る値が得られること
が判明した。
差する表面を形態学的に観察する。その結果、 −a相は球状でなく楕円状であり、各一対の楕円が楕円
の長軸の一端の近傍で該長軸間に鋭角を形成して互いに
結合しており、この配置はより一般的に「蝶羽」形と指
称される、また、−結合用γ相の平均自由行程は特に極
限引張強さの増加に比例して減少しており、従って、1
5μm以下で16008Paを上回る値が得られること
が判明した。
平均自由行程なる用語は、連続する2つのγ相ゾーンを
所与の方向で隔てる間隔を意味する。
所与の方向で隔てる間隔を意味する。
薄片を用いてミクロ組織を観察すると、α相に存在する
寸法0.01μm〜1μmの転位セルが材料の機械的特
性値の増加に比例して減少していることが知見された。
寸法0.01μm〜1μmの転位セルが材料の機械的特
性値の増加に比例して減少していることが知見された。
この増加に伴って、セル相互の配向ずれ(disori
entation)も観察される。これらのセルがかか
る合金の変形に必要な塑性を合金に与えると考えられる
。更に、試験片の加工方向に平行な表面を観察すると、
機械的特性値の増加に比例して繊維状組織が顕著になる
ことが判明する。これらの繊維の特徴は、ミラー指数に
よれば試験片の中央部で極(110)の方向<110>
に対応する特定配向をもつことである。
entation)も観察される。これらのセルがかか
る合金の変形に必要な塑性を合金に与えると考えられる
。更に、試験片の加工方向に平行な表面を観察すると、
機械的特性値の増加に比例して繊維状組織が顕著になる
ことが判明する。これらの繊維の特徴は、ミラー指数に
よれば試験片の中央部で極(110)の方向<110>
に対応する特定配向をもつことである。
更に、1500MPaのレベルを上回る機械的特性値の
増加は、α相の多角形化に起因する。更に、α相のノジ
ュールに隣接の領域でγ相の析出格子が発達している。
増加は、α相の多角形化に起因する。更に、α相のノジ
ュールに隣接の領域でγ相の析出格子が発達している。
本発明はまた、かかる組織をもつ合金を製造し且つ所要
の機械的特性の値を所望通りに調整し特に2000MP
aに近い値の破壊強さを与えることが可能な方法に係る
。
の機械的特性の値を所望通りに調整し特に2000MP
aに近い値の破壊強さを与えることが可能な方法に係る
。
この目的を達成するために、本発明者等は、通常は脆性
であるが高い弾性限界をもつα相の塑性変形を促進し得
る合金処理方法を開発した。
であるが高い弾性限界をもつα相の塑性変形を促進し得
る合金処理方法を開発した。
本発明方法は公知の以下の段階を含む。
−各々がFISHER直径1〜15μmをもつ合金の各
元素の粉末を使用し、 一前記粉末を所望合金の組成に対応する割合で混合し、 一前記粉末をコンパクトの形状に圧縮し、−コンパクト
を1490℃〜1650℃の温度で2〜5時間焼結し、 一焼結コンパクトを1000℃〜1300℃で真空下処
理し、 一処理したコンパクトを1回以上の加工パスに通す。
元素の粉末を使用し、 一前記粉末を所望合金の組成に対応する割合で混合し、 一前記粉末をコンパクトの形状に圧縮し、−コンパクト
を1490℃〜1650℃の温度で2〜5時間焼結し、 一焼結コンパクトを1000℃〜1300℃で真空下処
理し、 一処理したコンパクトを1回以上の加工パスに通す。
本発明方法の特徴は、真空下処理後のコンバクトを、3
回以上の処理サイクルで処理し、各処理サイクルが加工
及び熱処理を順次に含むことである。
回以上の処理サイクルで処理し、各処理サイクルが加工
及び熱処理を順次に含むことである。
即ち本発明は、一連のサイクルから成り、機械的特性値
の向上に応じてサイクル回数を増加させる。即ち、3つ
のサイクルで得られる極限引張強さは1400〜145
0MPaであるが4つのサイクルの終了後に得られる極
限引張強さは185ONPaに近い値である。各サイク
ルは、焼結コンパクトの表面積をある程度例えば10〜
50%縮小させる槌打と不活性雰囲気下の炉で1300
℃未満の温度で4〜20時間加熱する焼鈍処理とを順次
に含む。
の向上に応じてサイクル回数を増加させる。即ち、3つ
のサイクルで得られる極限引張強さは1400〜145
0MPaであるが4つのサイクルの終了後に得られる極
限引張強さは185ONPaに近い値である。各サイク
ルは、焼結コンパクトの表面積をある程度例えば10〜
50%縮小させる槌打と不活性雰囲気下の炉で1300
℃未満の温度で4〜20時間加熱する焼鈍処理とを順次
に含む。
好ましくは最初の2回のサイクルでは以後のサイクルよ
りも加工度が低く温度が高い。4回目のサイクルでは例
えば熱処理以前に槌打装置で連続2回以上のパスを行な
うことによって適正加工度を達成する。
りも加工度が低く温度が高い。4回目のサイクルでは例
えば熱処理以前に槌打装置で連続2回以上のパスを行な
うことによって適正加工度を達成する。
タングステン93重量%とニッケル5重量%と鉄2重量
%とを含有する合金を示す添付図面に基づいて本発明を
以下に説明する。
%とを含有する合金を示す添付図面に基づいて本発明を
以下に説明する。
第1図において白色部分はタングステンα相のノジュー
ル組織と平均自由行程的20μmの結合γ相とを示す。
ル組織と平均自由行程的20μmの結合γ相とを示す。
第2図は平均自由行程が約10〜14μmに短縮された
蝶羽形の形成を示す。
蝶羽形の形成を示す。
第3図は第2図の傾向が促進され平均自由行程が3〜7
μIである。
μIである。
第4図では合金の破壊が主としてインターノジュラーで
ありγ相の処でカップ状である。
ありγ相の処でカップ状である。
第5図及び第6図は、第4図の試験片よりも高い特性値
をもつ試験片に対応する。全体的な破壊モードがトラン
スノジュラーでありインターノジュラー破壊の起点は減
少している。α相のミクロ組織のレベルでサブ組織状態
が発達している。
をもつ試験片に対応する。全体的な破壊モードがトラン
スノジュラーでありインターノジュラー破壊の起点は減
少している。α相のミクロ組織のレベルでサブ組織状態
が発達している。
第7図は0.4〜0.8μmのサイズの再配列セルを含
む復元組織を示す。
む復元組織を示す。
第8図は最高の特性値を得るために必要な多角形化段階
を示す。
を示す。
第9図は0.05〜0.01μmの転位ミクロセルが発
達した最高特性値の組織の典型例を示す。
達した最高特性値の組織の典型例を示す。
本発明を以下の実施例で説明する。
FISHER直径1.4〜10μ面の元素粉末を混合し
、11I93重量%−Ni5重量%−Fe2重量%の組
成物を得る。
、11I93重量%−Ni5重量%−Fe2重量%の組
成物を得る。
圧力230MPaで等圧(isostat 1que)
圧縮し、直径90mm及び長さ500mmのコンパクト
を製造し、これをトンネル炉・で温度1490℃で5時
間焼結し、次に900〜1300℃に加熱した炉で減圧
下に25時間維持した。
圧縮し、直径90mm及び長さ500mmのコンパクト
を製造し、これをトンネル炉・で温度1490℃で5時
間焼結し、次に900〜1300℃に加熱した炉で減圧
下に25時間維持した。
上記で得られた製品を次に本発明によって処理した。種
々の処理サイクルにおいて、各サイクルで使用した特定
条件と得られた特性値、即ちRm(極限引張強さ)、R
o、2(0,2%伸び率での降伏強さ)、E(伸び率)
、VH30(ビッカース硬さ)及びRHc (ロックウ
ェル硬さ)を次表にまとめる。
々の処理サイクルにおいて、各サイクルで使用した特定
条件と得られた特性値、即ちRm(極限引張強さ)、R
o、2(0,2%伸び率での降伏強さ)、E(伸び率)
、VH30(ビッカース硬さ)及びRHc (ロックウ
ェル硬さ)を次表にまとめる。
これらの結果、破壊強さはサイクル数の増加に伴って実
質的に増加すること、伸び率は合金の変態を生じるのに
十分な程度に維持されることが判明した。
質的に増加すること、伸び率は合金の変態を生じるのに
十分な程度に維持されることが判明した。
第1図、第2図及び第3図は、夫々1100.1540
及び1850MPaの引張強さをもつ試験片の横断面の
金属組織の200倍の顕微鏡写真、第4図、第5図及び
第6図は、同じ試験片の引張破断面の金属ミクロ組織の
夫々1000.1000及び2600倍の顕微鏡写真、
第7図、第8図及び第9図は所望特性値が得られるα相
の詳細な状態を示す薄片の金属ミクロ組織の夫々35,
000.30,000及びeo、ooo倍の電子顕微鏡
写真である。 我屁へ9P埋士 す8d 山 武手続補正書 1.事件の表示 昭和63年特許願第265202号
2、発明の名称 極めて高い機械的特性値をもつタン
グステン−ニッケルー鉄重合金及びかかる合金の製造方
法3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 シム・ホキユズ 4、代 理 人 東京都新宿区新宿1丁目1番14号
山田ビル5、補正命令の日付 自 発 6、補正により増加する請求項の数
及び1850MPaの引張強さをもつ試験片の横断面の
金属組織の200倍の顕微鏡写真、第4図、第5図及び
第6図は、同じ試験片の引張破断面の金属ミクロ組織の
夫々1000.1000及び2600倍の顕微鏡写真、
第7図、第8図及び第9図は所望特性値が得られるα相
の詳細な状態を示す薄片の金属ミクロ組織の夫々35,
000.30,000及びeo、ooo倍の電子顕微鏡
写真である。 我屁へ9P埋士 す8d 山 武手続補正書 1.事件の表示 昭和63年特許願第265202号
2、発明の名称 極めて高い機械的特性値をもつタン
グステン−ニッケルー鉄重合金及びかかる合金の製造方
法3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 シム・ホキユズ 4、代 理 人 東京都新宿区新宿1丁目1番14号
山田ビル5、補正命令の日付 自 発 6、補正により増加する請求項の数
Claims (7)
- (1)α相を構成するノジュールの形態のタングステン
80〜99重量%と、結合剤の機能を果たしγ相を構成
するNi/Fe重量比2以上のニッケル及び鉄と、任意
にモリブデン、チタン、アルミニウム、マンガン、コバ
ルト及びレニウムのごとき元素とを含有し、タングステ
ンα相が0.01〜1μmの寸法の転位セルをもつ蝶羽
形であり、結合γ相が15μm未満の平均自由行程をも
つことを特徴とする極めて高い機械的強度をもつ密度1
5.6〜18の重合金。 - (2)α相が方向〈110〉の繊維状組織をもつことを
特徴とする請求項1に記載の合金。 - (3)1500MPaより高い極限引張強さを得るため
にα相が多角形化されていることを特徴とする請求項1
に記載の合金。 - (4)γ相が、α相のノジュールに隣接の領域で析出格
子を形成していることを特徴とする請求項1に記載の合
金。 - (5)−各々がFISHER直径1〜15μmをもつ元
素の粉末を使用し、 −前記粉末を所望合金の組成に対応する割合で混合し、 −前記粉末をコンパクトの形状に圧縮し、 −コンパクトを1490℃〜1650℃の温度で2〜5
時間焼結し、 −焼結コンパクトを1000℃〜1300℃で真空下処
理し、 −前記で処理したコンパクトを1回以上の加工パスに通
す工程を含み、 減圧下処理後のコンパクトを、加工及び熱処理を順次に
含む処理サイクルで3回以上処理することを特徴とする
請求項1に記載の合金の製造方法。 - (6)最初の2回の処理サイクルがその後の処理サイク
ルよりも低い加工度及び高い熱処理温度で行なわれるこ
とを特徴とする請求項5に記載の方法。 - (7)4回目の処理サイクルの加工処理を少なくとも2
回のパスで行なうことを特徴とする請求項6に記載の方
法。
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