JPS5913037A - Ｗ−Ｎｉ−Ｆｅ焼結合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、Ｗ　−Ｎｉ　−Ｆｅ焼結合金の製造方法に開
本発明に係る合金は、防護物を貫通する発射体（貫通体
）、高速回転体（タイル等）に有用なものである。

貫通体としては、高度の引張強さ、密度及び硬さを有し
、しかも発射体が完全に貫通する前に破壊しないように
十分な延性を有していなければならないことがこの技術
分野において一般に認められている。

又、高速回転体としては、高度の引張強さ、ヤング率を
有し、しかも高速回転□時破壊しないように十分な延性
を有していなければならない。従来より・Ｃ（Ｄような
用途に対してＷ　−Ｎｉ　−Ｆ・合金が使用されてきて
いるが、、合金の均−性及び特性のより良い合金が要望
されている。

本発明は、高度の引張強さ、及び硬さを有し、しかも十
分な延性を備えたＷ　−Ｎｉ　−Ｆｅ焼結合金の製造方
法を提供するものである。

即ち、本発明は、’Ｊｉｇ！；−９ｇ重量％及び残部が
Ｎ１とＦｅ　（Ｎｉ　：　Ｆｅ重量比でｓ：ｓ　〜ｇ：
、：ｔ＞からなる混合粉末をｌＩＯθ〜ｇθＯＣの酸化
雰囲気中で焙焼し、その後ｑｏｏ〜ｇｏｏ　Ｃの還元雰
囲気中で還元して、酸素含有量をＯ，ＯＳ重量％以下、
カーボン量を００００３重量％以下にする。この調製粉
末を圧縮して型押体とし、この型押体を液相を生成させ
るに十分な時間で、その液相温度よりｓｏ　−ｔｏ　Ｃ
高い温度で焼結し、タングステンの粒径を２０〜／θθ
μｍにすることによって、前記の目的を達成することが
できる。更に必要に応じて、この物品を冷間加工すれば
、所望の硬さに調整できる。本発明は一連の別個の操作
からなり、これらの操作を順次行なうことによ、って目
的の合金が製造できる。

以下、本発明に係る合金の製造方法につき詳細を述べる
。

出発材料はタングステン、ニッケル及び鉄の粉末であり
、均一に混合する。混合は慣用的なアトライター、ボー
ルミル混合によって均一に混合する。混合組成は、Ｗが
ｇＳ〜９ｇ亭量％で、残りがＮ１とＦｅでありＮｉ　：
　Ｆ’ｅ重量比はＳ：Ｓからｆ、：　、２の範囲である
。タングステン含量がｇ５重量％以下だと液相焼結中に
合金の変形が起り、また９Ｉｒ重量％以上だとＮｉ　−
ＩＰｅのバインダ相が少なくなり所定の延性が得られな
いためである。Ｎｉ−、Ｆｅの比率がコニ／のとき延性
が最大になるが、ｊ：ｊ−ざ：コの範囲であれば所定の
延性が確保できる。混合された粉末はｑｏｏ　Ｎｇｏｏ
　ｔｒの酸化雰囲気中で焙竿する。この工程にて粉末は
酸化されると共に、原料及び混合中に内在するクーポン
が酸化除去される。これら焙焼した粉末を、　１Ｉ００
７　ｇｏｏ　ｃの還元雰囲気中で還元する。この工程に
て酸素含有！を低減すると共に更に内在するカーボンも
一部除去される。この一連の混合粉声の処理は、焼結時
のガス反応による合金のフクレを防止するために必要な
工程である。

処理された粉末は、ゴム−袋に充填し、静水圧プレスで
圧縮し型押体を得る。静水圧プレスの圧力と時間は良好
な型押体を得るために／、　３　ｔ　ｏ　ｎ／Ｇ１１２
で約７０分間圧縮する。昇圧は徐々に行なうことが必要
であり、０．／　ｔｏｎ／ｍｉｎ程度が良い。急激に昇
圧すると、型押体に割れが生ずるためである。ゴム袋を
取り去った型押体は、所定の寸法に加工を行ない、次に
焼結を行なう。焼結は還元雰囲気、好ましくはＨ雰囲気
で焼結される。始め炉温度を少なくとも１３ｓｏ　ｔ：
’以上／ｌＩＯθＣ以下に設定し、合金の理論密度の９
Ｓ％以上になるまで焼結する。これは、本合金系のＮ１
、Ｆｅの反応が吸熱反応であり、−気に液相を発生させ
ると、合金の表面のみが焼結し、内部への熱伝達が少な
くなり、タングステンの粒が均一に成長しないためであ
る。又、合金の表面と内部の組成差が生じ、均一な合金
が得られないためである。その後焼結体は液相が発生す
る温度、より２０−　ＡＯｔ：”高い温度で焼結する。

焼結時間は物品の大きさに依存し、径に略比例して時間
を長くする必要がある。例えば直径７４ｍの場合性は７
時間、直径ｌｌ５ｍの場合には３．２時間である。焼結
時間が短かく適切でない場合には、合金内部にＷの濃い
層が年輪状に形成され不均質な合金となる。焼結温度が
６００より高くなると、合金の変形が生じてくるため、
２０〜乙θＣの範囲にする必要がある。適切な合金の判
断はＷ粒径によって行なうことができ、粒径を、２０〜
１００μｍにすることによって、所望の延性が得られる
。

本発明になる混合粉末の調整を行なわない粉末では、焼
結時発泡が生じる。発泡の深さは表面下／〜コ龍より生
じ、焼結時間が長くなる程激しくなる。このため、ガス
成分である酸素、カーボンは各々０．０３重量％、０．
００３重量％以下におさえる必要がある。これらの焼結
によって合金の伸びは、２０％以上となる。この高密度
、高靭性合金は、高速回転体などの用途に有用である。

貫通体としては、加工硬化による硬度の向上を行なうた
めに合金を更に冷間加工することが望ましい。冷間加工
としては、鍛造、スェージング加工が有効である。加工
度は、合金の硬度分布に効き、７回当りの加工度は３〜
７３％が良い。７５％以上になると内部まで均一な硬度
を得るためには好ましいが、割れが生じ易くなる。一方
Ｓ％以下では、表層部のみ硬化されて、均一な硬度分布
が得がたい。熱間加工はＮｉ　−ＦθバインダとＷの硬
度差がむしろ大きくなり、合金割れが生じやすくなるた
め冷間が必要である。スェージング加工は衝撃力が加え
られるため、合金内に微細クラックが入り易くなる傾向
があるため、合金を鉄あるいはステンレスのパイプに入
れて行なうとより品質の安定性が保たれる。

以下、実施例にて本発明の詳細な説明する。

実施例／ タングステン／９／　ｋｇ、ニッケル６Ｉｃ９、鉄３１
ｃ９を篩にかけて巨大集合物を除去し、アトライターに
て溶媒をアルコールとしてＳ時間混合した。アルコール
を真空除去した後の混合粉末の粒度は平均粒径、２．７
μｍであった。又、カーボン量はθ、θＯｇ重量％であ
った。この混合粉末をｓｏｏ　Ｃ，大気中にて焙焼した
。カーボン量はθ、θ０り重量％となった。

更にｇｏｏ　ｔｒ水素中にて還元した。カーボン量はθ
・００／重量％、酸素量は０．θグ重量％であった。静
圧成型のため直径７Ｑｍｙｎ、長さ７θθ朋のゴム袋に
、７３ｋｇずつ処理粉末を入れ充填した。その後、圧力
容器に入れ、０．　／　ｔｏｎ／ｍｉｎで加圧し、最高
／、３ｔｏｎニジ、１０分間保持した。この後、Ｑ、２
ｔ□ｎ／ｍｉｎで除圧し、型押物を袋から取出した。型
押体を直径６θ關に旋盤加工した後、水素焼結炉に入れ
、／３ＳＯＣで７時間焼結した。型押体はアル＆ｂ末で
覆い・保温をよくして行なった。得られた焼結体は密度
が７ｇ、／となり、理論密度の９９．７％であった。こ
の焼結体を更に／ｌθＣ１水素雰囲気中で３２時間焼結
した。液相焼結後の寸法は直径ｌｌ７ｍｍ、長さ５／θ
闘であった。

次に、この焼結された棒状体を直径１１３＊ｔｎ、長ゝ
さｓｏｏ　ｔｎｍとし、ステンレスパイプ（外径１１９
ｖ！ｌ！、内径４ｔ３　＋ｎｍ　）に入れ、スェージン
グを行なった。

スェージングはダダイスのロータリー、スエージャーヲ
使った。スェージングのダイス系列はダ７闘、１ｌＳ１
１１１１１１１１３闘、グ／朋、３Ｓ關、３Ｓ關、（加
工度はｇ％、７１％、２３％、３０％、り０％、ｌＩ９
％）で行なった。

実施例λ タングステン／９１／−７に９、ニッケルク〜、鉄λ〜
を篩にかけて、実施例／と同様にアトライターにて混合
した。混合粉末の平均粒径は、２．２μｍであった。

カーボン量は０．００７重量％であった。この粉末を３
θＯＣ１大気中で焙焼し、更にｇｏｏ　ｒ　、水素中に
て還元した。カーボン量は００００７重量％、酸素量は
０００９重量％であった。実施例／と同一条件にて静圧
成型し、これを直径６９ｍｍに旋盤にて成形した。

成形体を１３ｓｏ　Ｃで／時間焼結後更に／ｌＩ’ＩＯ
Ｃ、水素雰囲気中でｌ１ｇ時間焼結した。液相焼結後の
寸法は、直径１１７ｍ５．長さ、！ｔ１０ｔｍｒＬであ
った。次に、この焼結体を直径’１３１１１１１．長さ
ＳＯ２闘とし、ステンレスパイプ（外ｉ　ｌ１９１１１
１、内径ｌＩ３　”）に入れ、スェージング加工を行な
った。スェージング加工のダイス系列はダ７雛、グ５　
ａｍ　、り３隨で行なった。

実施例／及びコで作製した合金につき機械的性質を測定
した。実施例／及び−での焼結後の物、及びスェージン
グ後の物品についてり１張試験片、圧縮試験片、衝撃試
験片、抗折試験片を切削加工し、各々につき特性を評価
した。

第１表にそれらの結果を示す。引張特性は形状をＡＳＴ
Ｍ　Ｅ’ｇ　−７？　Ｆｉｇ　１ｇとし、クロスヘッド
スピード０．．２６７ｍ１ｎ　、ゲージ長さ一５關にて
行なった。

圧縮特性は形状を直径３鴎、長さ３ｍｍとし、クロスヘ
ッドスピード０．２０％／ｍｉｎにて圧縮し、圧縮強度
を求めた。衝撃試験はＪＩＳ　Ｚ　２．２０；ｌ　３号
試験片とし、衝撃値を求めた。抗折試験は形状を直径Ｓ
鴎、長す３θ鴎トシ、スパンコθａｍにて、クロスヘラ
Ｆ　スヒ−Ｆ　Ｏ，２０１１ｖｍｉｎにて、抗折力及び
たわみ量を求めた。

第　　　　／　　　　表 スェージング前特性 Ｗ−，７Ｎｉ−／、ｊ［ｅ　　９０．０　　３６　　　
　ｑ、！ｉ　　９θ　／、ＡＯ，２’７Ｗ−，２Ｎｉ−
／Ｆｅ　　　９五０　　７／　　　　／９　　／／３　
０．２！；２７Ｗ−３Ｎｉ−ム３Ｆｅ　　コ！；θ　　
　３．５Ｗ−ＪＮｉ−／Ｆｅ　　　３θ０．２．θスェ
ージング後特性 コ３％　１０９　　１０ｇ　　　／θ　／夕θ　／、０
θ３７１１９％　ｉｉ３／ｉｏ　　　ｓ、ｓ　　７１１
ｇ　　ｏ、ｒθダ０Ｗ−ｕＮｉ−／Ｆｅ　−８％　／θ
３　　１０１１　　　　ｇ／、３θ　０．１θ３３又、
第１図、第２図、第３図にそれぞれ、実施例／の焼結後
及びスェージング後（断面減少率’ｌ？％）、実施例コ
の焼結後の顕微鏡組織を示す。

実施例／において、アトライターにて混合した粉末で、
焙焼還元処理をしない粉末につき実施例／と同様の条件
にて静圧成形、焼結を行なったところ、焼結体は発泡し
て合金作成ができなかった。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図、第３図はそれぞれ実施例／の焼結後、
スェージ後、実施例−の焼結後の合金の顕微鏡組織を示
す写真である。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）　　タングステンｇ！；　−９ｇ重量％及び残部
   がニッケルと鉄−（Ｎ１：Ｆｅ重量比はＳ：Ｓからｇ：
   ２）からなる混合粉末を調製し、該粉末を圧縮して型押
   体とし、該型押体をその液相温度以上の温度で焼結する
   ことからなるＷ　−Ｎｉ　−Ｆｅ合金の製造方法におい
   て、Ｗ−Ｎｉ　−Ｆｅの混合粉末をグθ０〜ざ００Ｃの
   酸化雰囲気中で焙焼し、その後ｌｌ００〜ｇｏｏｃの還
   元雰囲気中で該混合粉末を還元して、酸素含有量を０．
   ０５重量％以下、カーボン量をｏ、　ｏｏｓ重量％以下
   にし、次いで該調製粉末を型押体とし、この型押体を液
   相を生成させるに十分な時間で、その液相温度よりλθ
   〜乙θＣ高い温度に該物品を加熱し、タングステンの粒
   径を２０〜７００μｍに焼結することを特徴とするＷ　
   −Ｎｉ　−Ｆｅ焼結合金の製造方法。
2. （２）焼結工程をＨ雰囲気中で行なう特許請求の範囲第
   （１）項記載のＷ　−Ｎｉ　−Ｆｅ焼結合金の製造方法
   。
3. （３）　　タングステンｇＳ〜９ｇ重量％及び残部がニ
   ッケルと鉄（Ｎｉ：Ｆｅ重量比はＳ：左からｇ：２）か
   らなる混合粉末を調製し、該粉末を圧縮して型押体とし
   、該型押体をその液相温度以上の温度で焼結することか
   らなるＷ　−Ｎｉ　−Ｆｅ合金の製造方法において、Ｗ
   　−Ｎｊ、　−Ｆｅの混合粉末をｑ００〜ｇｏＯｒの酸
   化雰囲気中で焙焼し、その後ｑｏθ〜ｇｏ’ｏｃの還元
   雰囲気中で該混合粉末を還元して酸素含有量を０．０５
   重量％以下、カーボン量を０．００５重量％以下にし、
   次いで該調製粉末を型押体とし、この型押体を液相を生
   成させるに十分な時間で、その液相温度より、２０〜Ａ
   ＯＣ高い温度に該物品を加熱し、タングステンの粒径を
   一０〜１００μｍに焼結し、該焼結した物品を冷間加工
   することを特徴とするＷ　−Ｎｉ　−Ｆ。 焼結合金の製造方法。
4. （４）冷間加工がスェージング加工であり、−回の加工
   率を５〜７３％で行なう特許請求の範囲（３）項記載の
   Ｗ　−ＩＪｉ　−ＩＰｅ焼結合金の製造方法。