KR950005290B1 - 충격인성을 갖는 텅스텐 기(基) 합금의 열처리 방법 - Google Patents

충격인성을 갖는 텅스텐 기(基) 합금의 열처리 방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

충격인성을 갖는 텅스텐 기(基) 합금의 열처리 방법
제1도는 텅스텐 중합금의 광학현미경 미세조직(micro-structure)사진
제2도는 텅스텐 중합금의 소결 공정도
제3도는 공지의 열처리 공정도
제4도는 본발명의 열처리 공정도
제5도는 공지의 열처리 방법에 의해 제조된 텅스텐 중합금의 주사전자 현미경(SEM)미세조직 사진
제6도는 본발명의 열처리 방법에 의해 제조된 텅스텐 중합금의 주사전자 현미경(SEM)미세조직 사진
제7도는 본발명의 열처리방법에 의해 제조된 텅스텐 중합금의 주사전자 현미경(SEM)미세조직 사진
본발명은 텅스텐을 기(基)로 하는 합금에 관한 것으로, 보다 상세하게는 인장강도와 연신율을 유지하면서 충격인성(충격에너지)을 향상시키는데 적합한 텅스텐계 합금에 대한 열처리 방법에 관한 것이다. 텅스텐 중합금(W 重合金)은 90중량% 이상의 텅스텐을 기(基)로하여 니켈(Ni), 철(Fe), 구리(Cu)등으로 구성된다.
이 텅스텐 중합금은 제1도인 광학현미경 미세조직에 나타난 바와같이 구형에 가까운 BCC구조의 텅스텐 입자와, 텅스텐의 일부가 녹아있는 FCC구조의 니켈-철-텅스텐 혹은 니켈-구리-텅스텐 조성의 기지상(matrix,)으로 구성되어 있으며, 분말 야금법(powder metallurgy)중 제2도에 나타낸 공정도와 같이 액상 소결법(liquid phase sintering)에 의하여 제조되고 있다. 텅스텐 중합금은 합금조성(텅스텐 함량, 니켈과 철의 비, 니켈과 구리의 비)에 따라 16-19.1g/cm3의 높은 밀도, 700-950MPa의 우수한 인장강도 및 5-25%의 높은 연신율을 나타낼 뿐 아니라 기계 가공성(formability, machinability)이 우수하여 부피가 적으면서 중량을 요구하는 분야에 널리 사용되고 있다.
예를 들면 회전자용 rtor, 항공기의 평형추, 방사선의 차체재료등의 민간산업 분야에 널리 사용되고 있으며 군수산업으로는 운동에너지탄(kinetic energy Penetrator )의 관통자 소재로 이용되고 있다.
근래에 들어 회전자와 항공기가 고속화 됨에 따라 이들을 구성하고 있는 구조재들의 파괴 안정성의 증대가 요구되고 있다.
특히, 텅스텐 중합금이 관통자 소재로 사용될 경우 탄이 포에서 발사되어 포구를 떠나 목표물로 비행하며, 최종적으로 목표물에 충돌하여 관통하기 때문에 충격인성의 증대는 관통력의 증대 측면에서 필수적이다.
텅스텐 중합금은 상기한 바와 같이 경한 텅스텐 입자와 연한 기지상으로 구성된 복합 재료로서, 재료내에 두 종류의 특징적인 계면(interface)이 존재한다. 이 계면들은 텅스텐/기지상 계면과 텅스텐/텅스텐 계면으로 구성되어 있다. 텅스텐/기지상 계면과 텅스텐/텅스텐 계면은 서로 다른 접착강도(bonding strength)를 갖고 있기 때문에, 각 계면들의 상대적인 분율에 텅스텐 중합금의 충격인성은 크게 의존한다.
또한, 텅스텐/기지상 계면의 접착강도는 불순물(impurity)의 편석(segregation)에 의해 크게 저하된다고 알려져 있다.
따라서, 텅스텐 중합금의 충격인성의 극대화를 위해서, 취약한 것으로 알려진 텅스텐/텅스텐 계면의 분율과 텅스텐/기지상 계면에 불순물의 편석을 극소화 시켜야 한다. 텅스텐/기지상 계면의 불순물 편석에 의한 접착강도의 변화를 상세히 설명하면 다음과 같다. 텅스텐/기지상 계면의 접착강도 저하의 원인으로는 액상소결 과정중에 재료내부로 유입된 수소(H2)와 원료 분말에 잔존하는 불순물[인(P), 황(S), 탄소(C)]들이 냉각 과정 중에 용해도 차이로 인하여 이 계면애 편석(segregation)되기 때문이다.
따라서, 텅스텐 중합금의 충격인성을 높이기 위한 방편으로 수소와 불순물의 계면편석을 억제하기 위해 소결후 열처리 방법을 이용하여 재료 내로 유입된 수소를 제거하고 불순물들의 계면편석을 방지하는 것이 요구된다.
이와 같이 유입된 수소의 제거와 불순물들의 계면편석 방지의 일환으로 도입된 것이 제3도와 같은 공지의 열처리 공정인데, 이 열처리는 소결된 텅스텐 중합금을 진공, 질소(N,) 흑은 알곤(Ar)과 같은 불활성 분위기의 1000∼1200℃온도에서 30분∼2시간 유지한 후 수냉하는 것이다.
여기서 불활성 분위기의 높은 온도에서 장시간 유지하는 것은 잔류 수소의 제거와 불순물의 계면에서 기지상내로의 확산(diffusion)에 기여하며, 수냉은 냉각 도중에 불순물이 기지상에서 계면으로 재 확산됨으로써 계면에 재 편석되는 것을 방지하기 위한 것이다.
이러한 열처리 공정의 도입은 텅스텐 중합금의 충격인성 증가에 크게 기여하였다. 그러나, 공지의 열처리 방법은 수소취성이나 계편편석의 문제를 해 결함으로써 충격인성을 증대시켰음에도 불구하고, 텅스텐 중합금의 가장 취약한 계면인 텅스텐/텅스텐 계면의 양적 조절은 현재까지 알려진 방법으로는 불가능하기 때문에 충격인성 증대에는 한계가 있다.
따라서 텅스텐 중합금의 취약한 텅스텐/텅스텐 계면을 상대적으로 강한 텅스텐/기지상 계면을 변화시킴으로서 충격인성을 향상시킬 수 있는 방법의 개발이 요구되고 있다.
이에따라 본발명은 텅스텐 중합금의 충격인성의 향상을 위한 새로운 열처리 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
이같은 목적을 달성하기 위하여, 본발명은 텅스텐 중합금을 구성하고 있는 기지상과 텅스텐 입자의 열팽창계수(thermal expansion coefficient)가 각각 2.0×10-5/℃와 4.6×10-6/℃의 값으로 4.5배 정도 차이가 있다는 점을 고려하여, 상온에서 고온으로 또한 고온에서 상온으로 연속적인 가열과 냉각과정을 반복함으로써 텅스텐/텅스텐 계면에 인접하여 있는 기지상에 높은 전위 밀도(dislocation density)를 유발시키고 이로 인하여 취약한 텅스텐/텅스텐 계면이 강한 텅스텐/기지상 계면으로 변화하도록 유도하는 열처리 방법을 수행 하는 것이다.
이하 본발명을 설명한다.
본 발명은 86∼99중량%를 기(基)로 텅스텐에 Ni,Fe,Cu,Mo중 선택한 1종이상으로 조성시켜 소결한 합금을 9650-1350℃의 온도에서 1분-24시간 동안 유지한후 수냉 혹은 유냉하되 이런 열처리를 반복하여 이루어 진다.
제4도는 본발명중 하나의 열처리 공정으로서 이에 따라 설명하면, 먼저 소결된 86∼99중량%의 W,9∼0.5중량% Ni, 5~0.5중량% Fe 조성범위의 텅스텐 중합금을 알곤이나 질소 분위기에서 950~1350℃의 온도 범위에서 1분∼24시간 동안 유지한 후 수냉 혹은 유냉한다.
가장 바람직하기로는 950∼1350℃에서 1분∼2시간 동안 유지한다.
이어서 위의 열처리 방법을 계속 반복하여 시행한다. 반복시행 회수는 2회 부터 60회까지로 한다.
이와 같은 본발명의 열처리 방법을 통하여 얻어진 텅스텐 중합금은 수소취성과 불순물의 계면 편석에 의한 취성 뿐만 아니라 제5,6 및 7도에 나타낸 바와 같이 취약한 텅스텐/텅스텐 계면의 강한 텅스텐/기지상 계면으로 변화시킴으로서, 강도와 연신율을 그대로 유지한 채 충격인성을 공지의 열처리 방법에 비하여 3배까지 증가시킬 수 있다. 충격인성은 반복 열처리의 회수에 비례하여 증가한다.
이 열처리 방법을 다른 종류의 복합재료(composite)에 적용하여도 충격인성의 향상을 기대할 수 있다.
즉, W-Ni-Cu, W-Cu, Mo-Ni 및 W-Mo-Ni-Fe 계등이 그 예가 될 것이다. 따라서 W-Ni-Fe에만 한정하지 않는다. 다음은 실시예를 통하여 설명한다.
[실시예 1]
중량%로서 93% W-5.6% Ni-1.4% Fe의 분말 조성이 되도록 평량하여 혼합, 성형한 후 제2도에 나타낸 공정도와 같은 소결 공정에 의하여 10mm×10mm×40mm의 충격시편과 ASTM E-8의 인장시편을 제조하였다.
소결된 시편을 제3도에 나타낸 바와 같이 질소 분위기에서 1150℃의 온도로 1시간 유지한 후 수냉하여 시편 1을 제작하였다.
위의 시편 1과 동일한 소결 및 열처리 과정을 수행하되 제4도에 나타낸 바와같이 열처리 시간과 열처리 횟수를(표 1)과 같이 수회 실시하여 냉각 및 승온 과정중 텅스텐 입자와 기지상의 열팽창 계수차에 의해 재료에 축적된 에너지를 텅스텐/텅스텐 계면의 분리에 이용하여 시편을 제조하였다.
제5,6,7도는 각각 시편 1,4,6에 대한 미세조직을 나타낸 사진으로서 제5,6도와 7도를 비교해보면 반복열처리 회수가 중가함에 따라 취약한 텅스텐/텅스텐 계면이 강한 텅스텐/기지상 계면으로 점차 변화되고 있음을 알 수 있다.
이와 같은 본 발명의 열처리 방법을 통하여 얻어진 시편들에 대한 인장강도, 연신율 및 샬피(Charpy) 충격에너지의 측정 결과는 아래의 표 1과 같다.
여기서, 인장 시험은 용량 10ton인 Instron인장 시험기(model 4505)에서 분당 2mm의 속도로 행하였다.
충격시험은 7.5mm×7.5mm×35mm의 크기를 갖는 노치없는 시편 un-notched specimen)을 사용하여 샬피 시험을 행했다. 인장강도와 연신율은 한 조건당 5개 이상의 인장 시험결과로 부터 평균값을 구하였고, 충격 시편은 10개 이상 시험의 평균 값이다.
[표 1]
위의 표 1에서와 같이 본발명의 열처리 방법을 통하여 얻어진 시편들은 1회 열처리를 행하는 종래의 열처리 방법에 의해 제작된 시편(시편 1)에 비하여 인장강도와 연신율을 크게 저하없이 충격에너지가 열처리 반복 횟수에 따라서 거의 직선적으로 증가하고 있으며, 20회 반복 열처리를 행한 경우, 충격에너지의 값이 3배 이상 비약적으로 증가하고 있음을 알수 있다.
한편, 20회 이상 반복 열처리를 행한 시편 7과 8의 경우에는 20회 열처리를 행한 시편 6과 거의 동일한 충격에너지 값을 나타내고 있다.
[실시예 2]
본발명에서 열처리 온도의 효과를 알아보기 위하여 실시예 1에서 시편 1 및 시편 6과 동일한 열처리를 수행하되 단지 열처리 온도를 950℃와 1350℃로 변화시켜 시편을 제조하여 인장강도, 연신율 및 충격인성을 조사하였다.
이와 같은 본발명의 열처리 방법을 통하여 얻어진 결과를 표 2에 나타내었다. 표 2에서 시편 9와 10은 950℃에서 그리고 시편 11과 12는 1350℃에서 각각 1회와 20회 반복 열처리를 행한 경우를 나타낸 것이다.
[표 2]
표 2에서와 같이 950℃와 1350℃에서도 1150℃의 경우와 같이 본 발명인 반복열처리에의 의해 인장강도 및 연신율은 거의 변화없이 충격인성이 증대하고 있음을 알 수 있었다.
[실시예 3]
조성이 다른 텅스텐 중합금에 본발명인 반복 열처리의 효과를 알아보기 위해, 중량%로서 90% W-5%Ni-5% Fe와 95% W-4.5% Ni-0.5% Fe의 조성을 갖는 중합금을 실시예 1에서와 동일한 방법으로 소결하고 실시예 1의 시편 1,6과 동일한 방법으로 열처리를 행하여 인장강도, 연신율 및 충격인성을 표 3에 나타내었다.
표 3에서 시편 13과 14는 90W-5Ni-5Fe의 조성 그리고 시편 15와 16은 95W-4.5Ni-0.5Fe의 조성을 갖는 텅스텐 중합금을 각각 1회오 20회 반복 열처리를 행한 경우를 나타낸 것이다.
[표 3]
표 3에서와 같이 텅스텐 중합금의 조성에 무관하게 본발명인 반복 열처리에 의해 충격인성이 증가하고 있음을 알 수 있었다.
[실시예 4]
본발명인 반복 열처리의 승온 후 유지 시간의 효과를 알아보기 위해, 실시예 1에서 시편 3과 동일한 방법으로 열처리를 행하되 단지 유지시간을 1분과 24시간으로 변경하여 열처리를 행하였다.
이시편의 인장강도, 연신율 및 충격인성을 표 4에 나타내었다. 표 4에서 시편 17과 18은 유지시간을 1분으로 했을때 이고 1회 열처리한 경우이고, 시편 19와 20은 유지시간을 24시간으로 각각 1회와 5회 반복 열처리를 행한 경우를 나타낸 것이다.
[표 4]
표 4에서와 같이 열처리 유지시간에 무관하게 본 발명인 반복열 처리에 의해 충격 인성이 증가하고 있음을 알 수 있었다.

Claims (6)

  1. 86-99중량%를 기(基)로 하는 텅스텐(W)에 니켈(Ni), 철(Fe), 구리(Cu), 몰리브덴(Mo) 중 선택한 1종 이상이 조성시켜 소결한 합금을 불활성 분위기에서 950∼1350℃의 온도로 1분∼24시간 동안 유지하고 수냉 또는 유냉하는 열처리를 2회∼60회 범위내에서 반복적으로 처리함을 특징으로 하는 충격인성을 갖는 텅스텐기(基) 합금의 열처리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 소결합금이 W-Ni-Fe 조성임을 특징으로 하는 충격인성을 갖는 텅스텐 기(基) 합금의 열처리 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 소결합금이 86-99중량% W, 9-0.5중량% Ni, 5-0.5중량% Ni, 5-0.5중량% Fe로 조성됨을 특징으로 하는 충격인성을 갖는 텅스텐 기(基) 합금의 열처리 방법.
  4. 제1항에 있어서, 소결합금이 W-Ni-Cu 조성임을 특징으로 하는 충격임을 갖는 텅스텐 기(基) 합금의 열처리 방법.
  5. 제1항에 있어서, 소결합금이 W-Mo-Ni-Fe 조성임을 특징으로 하는 충격인성을 갖는 텅스텐 기(基) 합금의 열처리 방법.
  6. 제1항에 있어서, 소결합금이 W-Cu 조성임을 특징으로 하는 충격인성을 갖는 텅스텐 기(基) 합금의 열처리 방법.
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