JPH01116002A - 基体鉄粉と合金化成分から複合金属粉を製造する方法及び複合金属粉 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は粉末冶金、特に、基体鉄粉と合金化成分から新
規な複合金属粉を製造することに係り、該複合金属粉は
、該複合体を形成する前の該基体鉄粉と類似の圧縮率を
有しかつ合金化成分が該基体鉄粉中に埋め込まれている
ものである。

〔従来の技術〕

圧縮率はＡＳＴＭ　Ｂ５３１　　“−軸圧縮における金
属粉の圧縮率”に記載されている標準測定であり、かつ
特定圧力で粉末をダイス中に圧縮する際に得られる密度
の測定である。圧縮率が高ければ高い程粉末金属部品を
生成するに必要とするエネルギーは低くかつ該部品は稠
密となる。他の特性のうちで粉末の硬度も測定する。

金属粉末は、初めにダイス内で金属粉を圧縮し、ついで
緻密化した金属粉を加熱して緻密化した物体を形成する
ことにより、ギヤ及びロンドの如き硬化した金属物品を
形成する粉末冶金に用いられる。この加熱工程は焼結と
呼ばれる。焼結とは金属の融点以下の温度の加熱の適用
により、分子又は原子引力によって金属粉の塊の中での
粒子の接合であると一般的に定義されている。

通常、粉末冶金に用いられる金属粉は最大（ｓａｔｕｒ
ａｔｉｏｎ）硬度の点に微粉砕された合金粉末又は２種
又はそれ以上の個々の金属粉末のルーズな混合物である
。個りの金属粉末のルーズな混合物は個々の金属粉末を
買ってメーカーによって形成される。このルーズな混合
物は普通の混合装置で造られる。金属粉末のこのような
ルーズな混合物は合金化成分の分１１ｋが不十分であり
かつこの合金化成分の酸化が目的部品の形成前に生ずる
。Ｊ、Ｓ。

Ｂｅｎｊａｍｉｎその他による１９７４年１月１５日に
特許されたＵ、Ｓ、Ｐ、Ｎα３，７８５．８０１には２
種又はそれ以上の金属粉末の長時間の微粉砕による合金
粉末の形成を開示している。代表的な微粉砕時間は４８
時間を超えるものである。このようにして生成された合
金粉末は最大の硬度に到達する。最大の硬度は増加した
微粉砕時間によって増加されない硬度値である。このよ
うな硬化した合金粉末の使用は、基体軟鉄と合金成分の
混合物を使用するよりダイス素材上に多量の摩耗部を生
成する。更に、このような硬化した合金粉末は軟鉄と合
金成分の混合物の如き稠密な部品を作れない。

本出願人は基体鉄粉と合金化成分との混合物を短時間微
粉砕することにより、微粉砕した中間生成物を形成し、
ついでこの中間生成物を焼鈍し、基体鉄粉と類似の圧縮
率を有する複合金属粉末を生成すると言う、全く予期し
ないことを知見した。

また、本発明の複合金属粉末は基体鉄粉中に合金化成分
の良好な分散性を有し、硬化した物品の形成の粉末冶金
法に有利に用いうることも知見した。

合金化成分の秀れた分散を基体鉄粉に得ることは、均質
な硬化した物品を得るため重要なことである。また、こ
の分散は本発明の金属複合体によって粉末状における成
分群の分離を阻止することも知見した。

基体鉄粉の圧縮率と類似の圧縮率を有するとは、本発明
の複合金属粉末が普通の合金粉末より焼結前に緻密な部
品を生成することを意味する。実際に、本発明の複合金
属粉末の圧縮率は基体鉄粉の圧縮率と類似であることを
知見した。このように高い値の圧縮率を有することは、
本発明の複合金属粉末が圧縮用ダイス上の摩耗を減じか
つ硬化した物品の形成法に用いるダイス寿命を増大する
ことを意味する。このことは本発明複合金属粉末のユー
ザーに経済的利点を提供する。

更に、本発明のその他の利点は、合金化成分が基体軟鉄
中にしばしば完全に封入されて埋め込まれることである
。このことが合金化成分を酸化から保護する。この埋め
込み態様はまた複合金属粉末の前記成分類の分離を阻止
する助けになるものと考えられる。

一般的に、本発明の方法は基体鉄粉中に合金化成分を埋
設するに十分な時間、合金化成分と共に基体鉄粉を微粉
砕させ、それによって微粉砕中間生成物を形成し、つい
で該微粉砕中間生成物を焼鈍し、基体鉄粉の圧縮率と類
似の圧縮率を有する複合金属粉末を形成する。

基体鉄粉は粉砕機に添加する前に合金化成分と混合する
ことができ、また基体鉄粉と合金化成分を別々に粉砕機
に添加することができるが、予じめ混合することが好ま
しい。

本発明の微粉砕中間生成物を生成する基体鉄粉と合金化
成分の微粉砕は、本発明の複合金属粉末を形成するのに
焼鈍しうる、微粉砕中間生成物を調製するため、粉末冶
金分野で使用される通常の粉砕機を導入することができ
る。本発明に用いられる乾式かつ強力で高エネルギーの
微粉砕は装置の型式を限定しない。代表的な高エネルギ
ーボール型粉砕機は、撹拌式ボールミル、シイカーボー
ルミル、振動式ボールミル又はプラネタリ−ボールミル
の如きを用いる。磨砕機も用いることができる。磨砕機
が高エネルギーボールミルであり、そこで粉末装入物は
その中に配設された羽根によって攪拌される。ボール群
に対する運動は羽根によって付与される。秀れた結果は
商品名５ＰＥＸシイカーミルで市販されている型式の振
動式ボールミルによって得られた。

ボールを用いるミルを用いる場合、ボールと粉末との重
量比は約５＝１〜５０：１を用いうる。秀れた結果はボ
ール対粉末の重量比対１０：１で得られた。

ミル内の雰囲気はコントロールすべきであり、ミル内の
好ましい雰囲気は非酸化性雰囲気である。

秀れた結果は窒素、ヘリウム又はアルゴンの如き不活性
ガスの雰囲気で得られ、アルゴンが好適である。

粉砕温度は大気温度とすべきである。運動する粉末及び
ボールにより熱が発生されるので、通常ミルはジャケッ
トを付け、大気温度に維持するため冷却媒質を通す。

代表的な、微粉砕工程はバッチ操作であり、諸成分を微
粉砕し、ミルから取り出しかつサイズ毎に篩分けする。

サイズ基準に合致しない微粉砕中間生成物は再循環する
。

微粉砕時間は用いられる微粉砕工程の型式及びミル内の
基体鉄粉と合金化成分の量との函数によって変化する。

約４０〜６０分間、毎分当り１２００サイクルで操業さ
れる、粉末比１０：１（重Ｎ）のＺインチ直径の鋼球１
００グラムを有する５ＰＥＸシイ−カーミルの使用が秀
れた結果を示す。このような操作における微粉砕時間は
約１５−９０分とすることができ、より好ましくは２０
〜８０分で、最良の微粉砕時間は約４０−６０分である
。

１５ｋｇｆ！量のＸインチ直径鋼球を入れかつ６０ｒｐ
ａ＋の羽根速度で操作される振動式磨砕機の使用とボー
ルと粉末の重量比が約１：１０では、４〜８時間で秀れ
た結果を示す。

本発明の複合金属粉末を形成するために焼鈍できる微粉
砕した中間生成物を基体鉄粉及び合、全化成分の混合物
から形成した時に、測定される微粉砕生成物の顕微鏡検
査により、微粉砕時間が最良に決定される。

粉砕機中に初めに装入された時の基体鉄粉及び合金化成
分の代表的粒子は最初に微粉砕するときに平板状とされ
る。本発明の微粉砕中間生成物は形状が円形である粒子
である。平板状粒子の微粉砕は基体鉄マトリックス中に
埋め込まれた合金化成分を有する円形中間微粉砕粒子が
生成されるまで、更に好ましくは基体鉄マトリックス中
に合金化成分が完全に包み込まれるまで、継続される。

微粉砕時間を余りに長く継続すると、丸められた複合体
の中に破砕が現われかつ過度の加工硬化が始まる。円形
粒子が生成されかつ粒子の破砕の始まりが現れた時に、
この工程は中断される。複合体中の合金化成分粒子は光
学的手段によって検出し得る。その後の微粉砕は、この
点を過ぎて継続されると、広範囲な破砕となりかつ材料
としての粉末中のより微細な粒子サイズのものは急速に
加工硬化する。数時間継続させると、機械的に合金化し
た生成物を生成し、粉末の最大（ｓａｔｕｒａｉｔｏｎ
）硬度を生ずる。

微粉砕時間は、軟鉄基体マトリックス中に合金化成分粒
子を埋設するに充分に長く継続し、かつ合金化成分粒子
が基体軟鉄粉中に充分に包み込まれるまでがより好適で
ある。

微粉砕後、中間微粉砕生成物は焼鈍工程をうける。焼鈍
は中間微粉砕生成物が約５００°〜１０００″Ｃの温度
に、不活性雰囲気中で約８時間〜約５分間加熱する工程
である。このような焼鈍は中間微粉砕生成物に生ずる如
何なる加工硬化を取り除き、かつ微粉砕前の基体軟鉄マ
トリックスの圧縮率に類似の圧縮率を有する軟質複合金
属粉末を生成する。

微粉砕工程が余りに長く継続すると、この焼鈍工程は基
体鉄マトリックスの圧縮率に類似の圧縮率を有する複合
体を生成することができない。

この焼鈍工程は通常の装置を用いて実施される。

不活性雰囲気を焼鈍室に用いることが好適である。

不活性ガス又は真空を用いることが好ましい。更にこの
雰囲気は水素ガスが好適である。

焼鈍工程の長さは焼鈍温度に反比例する。１０００℃で
は約５分間が必要であり、５００℃では約６時間が必要
である。この焼鈍工程は約８５０℃で約３０分間実施す
るのが好適である。

本発明複合体の圧縮率は粉砕機に添加する前の基体鉄粉
の圧縮率と類似である。複合体硬度が基体鉄粉よりはる
かに高い場合、その複合体は、粉末冶金において有用で
あっても、低密度の主軸ｒｅｅｎ）の部品を生成し、本
発明の製品とはならない。本発明複合体の圧縮率は実質
的に基体鉄粉の圧縮率と類似であることが好ましい。

本発明の複合金属粉末が基体鉄粉と類似の圧縮を有する
場合、複合金属粉末の圧縮率と基体鉄粉の圧縮率との比
率（複合金属粉末の圧縮率／基体鉄粉の圧縮率）は約９
５％に等しいか又はより大である。複合金属粉末と基体
鉄粉との圧縮率の比率は実質的に類似である、即ち、約
９８％に等しいか又はそれより大であることが好適であ
る。

本発明は低合金鋼部品の圧縮及び成語に用いるのに好適
な複合金属粉末を生成する。本発明の複合金属粉末は基
体鉄マトリックス全体にはヌ゛分散しているが合金化し
ていない合金化成分粒子を有する軟鉄マトリックス又は
基体鉄粉からなっている。この複合金属粉末は予じめ合
金化し又は機械的に合金化した金属粉末より一層軟質で
ある、軟鉄粉の圧縮率に類似の圧縮率を有する。本発明
の複合材は基体鉄粉の内部に、少なくとも一部分含有さ
れる合金化成分を有し、それによって、不都合な雰囲気
からの合金化成分を保護する。このことは現在広範囲に
応用し得ないマンガン及びクロムの如き通常の合金の使
用を許容する。更に、本発明の方法は粉末化した金属の
元素状配合を用いる時に遭遇する偏析を阻止する。また
、圧縮ダイスが硬質合金粒子によって生ずる摩耗から保
護されて、ダイスの摩耗を減少する。

本発明に用いるのに好適な合金化成分は、ニッケル、銅
、マンガン、クロム、けい素、燐、ほう素、バナジウム
及びモリブデンである。

１種又はそれ以上の合金化成分を本発明の複合金属粉末
の製造に添加することができる。

本発明複合金属粉末の調製に用いる各合金化成分の量は
最終製品の各合金化成分の所望割合に応じて変更される
。代表的な、本発明複合金属粉末は約２重量％より少な
い燐、約１重量％より少ないほう素、約１０重量％より
少ないけい素、約２重量％より少ないバナジウム、約２
重量％より少ないモリブデン、約１０重量％より少ない
マンガン及び約１２重量％より少ないクロムで調製され
る。

厳密な組成割合は、本発明複合金属粉末がＡｌ５Ｉ−５
ＡＥ規格４１ＸＸ及び５１　ＸＸの如き市販鋼に匹敵し
うる組成を有するものとすることができる。一般に４１
ＸＸ鋼シリーズは約０．５％又は０．９５％Ｃｒ及び約
０゜１２％又は０．２０％Ｍｏ　（重量％）を含有する
。５１　ＸＸ鋼は一般に約０．８〜１．０５重量％のＣ
ｒを含有する。

合金化成分のその他の通常の成分を用いることができる
。

本発明に用いられる基体鉄粉は通常の鉄源とすることが
できる。代表的な基体鉄粉は約９８％Ｆｅ及び約２％Ｃ
で造られる。合金化成分と同様に、基体鉄粉成分の正確
な製造は、所望する最終化合物によって変更できる。好
ましい基体鉄粉は、約１重量％より少ない炭素含有量を
有する低炭素でかつ約９９重量％及びそれ以上の鉄含有
量である。

微粉砕機に添加前の合金化成分及び基体鉄粉の粒子サイ
ズは約６０メツシユより低く、好ましくは約１００メツ
シユ〜３２５メツシユの範囲内である。

秀れた結果は約６０メツシユ以下の粒子サイズを有する
合金化成分及び約１００メツシユ以下の粒子サイズを有
する基体鉄粉によって得られた。

粒子サイズの減少が微粉砕工程によって当然生ずるもの
であることは、当業者により容易に理解しうるところで
ある。

本発明の実施例を以下に詳述する。

１施拠土 ９９＋％鉄含有量及び０．８％炭素の軟鉄粉のＬｏｇに
、５６％クロム、７％炭素、３％けい素を含有するフェ
ロクロム合金の０．１８ｇおよび８０％マンガン及び６
．５％炭素を混合した。これらの粉末をアルゴンでパー
ジしかつアルゴン雰囲気でシールした５ＰＥＸ振動式ボ
ールミルに添加した。このミルはボール対粉末比１０；
１でＸインチ鋼球により４０分間操作した。排出すると
、この微粉砕工程は全体に小さい粒子として分散されか
つ軟鉄マトリックス中に完全に埋設された合金化成分を
有する流れ易い鉄粉を生成した。円形の形態を有する流
れ易い複合粉末が生成された。

実流±又 この実施例は微粉砕時間を説明するものである。

−刀またと　　　　“　　　　　　・ ５　　　　　元の粉末のサイズ減少の程度が高い：平板
状構造 １０　　　　　　平板状構造、低流動性２０　　　　　
　規則的かつ球形形状：若干の内部クラック ４０　　　　　　球形構造 ６０　　　全土 この実施例はＸインチ直径の鋼球１０ｇを有する５ＰＥ
Ｘシイカーミルを用いて行なった。このミルへの装入物
は９８重量％鉄、１重量％クロム及び０．８重量％マン
ガンの組成を得るために鉄粉、フェロクロム及びフェロ
マンガンを減らした。１０：１のボール：粉末比を用い
た。微粉砕工程はアルゴン雰囲気中で行なった。

皇施糎主 この例は圧縮率と過度の微粉砕時間の効果を説明するも
のである。

１００メツシユＸＤに整粒した１４５１．８　ｇ計量の
市販鉄粉、１５．３９　ｇの高炭素フェロマンガン、６
２６．７５　ｇの高次Ｔ、フェロクロム及び６．０５　
ｇのフェロモリブデンからなる装入物を予じめ配合し、
６０ｒｐｍの羽根スピードで操作しかつ１５，０００ｇ
計量の４インチ直径の鋼球のボール負荷を有する垂直成
層砕機で微粉砕した。窒素の不活性雰囲気を用いた。こ
の粉末の試料を４，８及び１６時間のインターバルの後
に取り出す。ついで、これらの試料を８５０℃で３０分
間水素中で焼鈍した。圧縮率テストを１００ｋｓｉで行
ない、下記の諸結果を得た。

試料　　試料種類　　　圧縮率　　複合材／基体Ｌ　　
　　　　　」汁皿旦Ｌ　夏圧血率上＝１　　微粉砕前の
　　７．１６ｇ／ｃｃ　　　　　−最初の鉄粉 ２　４時間微粉砕　７．１９ｇ／ｃｃ−１００后の複合
粉末 ３　８時間微粉砕　７．０５ｇ／ｃｃ　　　　　９８后
の複合粉末 ４　１６時間微粉砕　６．７１ｇ／ｃｃ　　　　　９３
．７后の複合粉末 展性がありかつもろい成分を用いる他の方式をこの方法
の唯一の粉末を造るのに用いうろことも容易に理解しう
る。

試料Ｎα２及び３は微粉砕前の基体鉄マトリックス（試
料Ｎα１）の圧縮率に類似である圧縮率を有する。試料
Ｎα４は本発明の要旨外である容認し得ない圧縮率を有
する。試料Ｎα４は焼鈍工程で圧縮率を元に戻させるに
は余りに長い微粉砕である。

本発明を上記実施例に限定するものでなく、本発明の要
旨を逸脱しない変更、改変が本発明に包含されることは
言うまでもない。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）（ａ）合金化成分を基体鉄粉に埋め込むに充分な
   時間、該基体鉄粉と前記合金化成分を微粉砕して、微粉
   砕中間生成物を生成し、 （ｂ）前記微粉砕中間生成物を焼鈍して、微粉砕前の該
   基体鉄粉の圧縮率と類似の圧縮率を有する複合金属粉を
   生成し、かつ、 （ｃ）前記複合金属粉を回収する、 各工程からなることを特徴とする、基体鉄 粉と合金化成分から複合金属粉を製造する方法。 （２）微粉砕工程を非酸化性雰囲気で行なう請求項１記
   載の複合金属粉を製造する方法。（３）微粉砕工程をボ
   ール対粉末の重量比が約５１〜５０：１を用いる高エネ
   ルギー振動式ミルで行なう請求項１記載の複合金属粉を
   製造する方法。 （４）微粉砕工程をボール対粉末重量比が約１０：１の
   磨耗機で行ない、微粉砕時間が約４〜１２時間である、
   請求項１記載の複合金属粉を製造する方法。 （５）前記焼鈍工程を約５００°〜１０００℃の温度で
   、約６時間〜５分間の時間で行なう請求項１記載の複合
   金属粉を製造する方法。 （６）非酸化性雰囲気が不活性ガスである請求項２記載
   の複合金属粉を製造する方法。 （７）ボール対粉末の比率が約１０：１である請求項３
   記載の複合金属粉を製造する方法。 （８）微粉砕時間が約１５〜９０分間である請求項３記
   載の複合金属粉を製造する方法。（９）微粉砕時間が約
   ２０〜８０分間である請求項３記載の複合金属粉を製造
   する方法。（１０）微粉砕工程を非酸化性雰囲気で行な
   う請求項４記載の複合金属粉を製造する方法。 （１１）前記焼鈍工程を約８５０℃の温度で、約３０分
   間行なう請求項５記載の複合金属粉を製造する方法。 （１２）（ａ）前記合金化成分を前記基体鉄粉に埋め込
   んで微粉砕中間生成物を形成するように約２０〜８０分
   間、ボール対粉末重量比が約１０：１を用いる高エネル
   ギー振動式ミル内で、前記基体鉄粉及び前記合金化成分
   を微粉砕し、かつ、 （ｂ）前記微粉砕中間生成物を約８５０℃の温度で、約
   ３０分間焼鈍する、 各工程からなることを特徴とする、基体鉄粉と合金化成
   分から複合金属粉を製造する方法。 （１３）（ａ）前記合金化成分を前記基体鉄粉に埋め込
   んで微粉砕中間生成物を形成するように約４〜８時間、
   ボール対粉末重量比が約１０：１を用いる磨砕機内で、
   前記基体鉄粉及び前記合金化成分を微粉砕し、かつ、 （ｂ）前記微粉砕中間生成物を約８５０℃の温度で、約
   ３０分間焼鈍する、 各工程からなることを特徴とする、基体鉄 粉と合金化成分から複合金属粉を製造する方法。 （１４）（ａ）基体鉄粉； （ｂ）合金化成分、前記基体鉄中に埋め込まれた前記合
   金化成分； （ｃ）前記基本鉄粉及び前記合金化成分を、該合金化成
   分を該基体鉄粉中に埋め込んで微粉砕中間生成物を形成
   するように一緒に微粉砕し、 （ｄ）前記微粉砕中間生成物を、該基体鉄粉の圧縮率に
   類似の圧縮率を有する複合金属粉を形成するように焼鈍
   する、 ことからなる粉末冶金に用いる複合金属粉。 （１５）複合金属粉が光学的方法で観察した時に球状で
   ある請求項１４記載の複合体。 （１６）合金化成分が、ニッケル、銅、マンガン、クロ
   ム、けい素、燐、ほう素、バナジウム及びモリブデンか
   らなる群から選ばれる１種又はそれ以上の合金化成分で
   ある請求項１４記載の複合体。