KR910007930B1 - 연질복합금속분말과 그 제조방법 - Google Patents

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Description

연질복합금속분말과 그 제조방법

본 발명은 분말야금에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 철기본 분말과 성분으로 제조되는 새로운 복합금속분말에 관한 것인데, 여기서 복합금속분말은 복합체를 형성하기 전의 기본 철분말과 유사한 압축율을 가지고 합금화 성분은 기본 철 분말속에 끼워 넣어진다.

압축율은 ASTM B 331 "단축압분에서 금속분말의 압축율"에 기재되어 있는 표준 측정치이고, 특정 압력에서 분말을 다이(die)속으로 압축할때 얻어지는 밀도의 측정치이다. 압축율이 높을수록 분말금속 부품을 제조하는데 필요한 에너지는 더 적어지고 부품은 더 치밀해진다. 기타 특성중에서 압축율은 분말의 경도의 측정치이다.

금속분말은, 먼저 다이내에서 분말을 압축하고 압분된 금속분말을 가열해서 정합 덩어리(coherent mass)를 형성함으로써 기어 및 로드와 같은 경화된 금속물품을 형성하는데 이용된다. 이 가열단계는 소결로서 언급된다. 소결은 금속의 용융점 이하의 온도에서 열을 가함으로써 분자 또는 원자 인력에 의해 입자들이 금속분말 덩어리내에 결합되는 것으로서 정의된다.

종래에는 분말야금에 사용되는 금속분말은 포화경도점까지 분쇄된 합금금속분말 또는 둘이상의 개개 금속분말의 치밀하지 못한(loose) 혼합물이다. 개개 금속분말의 치밀하지 못한 혼합물은 매입하는 제조자에 의해서 형성된다. 치밀하지 못한 혼합물은 종래의 혼합장치를 사용하여 형성된다. 이러한 치밀하지 못한 금속분말의 혼합물은 합금화 성분의 분산도가 불량하고 합금화 성분의 산화가 목적부품의 구성전에 일어난다. 미합중국 특허 제3,785,801호에는 둘 이상의 금속분말의 장시간 분쇄에 의한 합금금속분말의 제조에 대해서 기술하고 있다. 대표적인 분쇄시간은 48시간을 초과한다. 이렇게 제조된 합금금속분말은 통상적으로 포화경도에 도달한다. 포화경도는 분쇄시간의 증가에 따라서 증가되지 않을 때의 경도치이다. 이와 같이 다이상에 경화된 합금금속분말을 사용할 경우에 기본 연질철과 합금화 성분의 혼합물을 사용할때 보다 상당히 많은 양의 마모가 생긴다. 또한, 경화된 합금금속분말은 연질철과 합금화 성분의 혼합물 만큼의 치밀한 부품을 만들지 못한다.

본 출원인은 전혀 뜻밖에 단시간 동안 철기본 분말과 합금화 성분을 분쇄함에 의해 분쇄된 중간 생성물을 형성하고 나서 이 분쇄 중간 생성물을 어닐링 함으로써, 철기본 분말의 압축율과 유사한 압축율을 갖는 복합금속분말이 제조된다는 것을 발견했다. 또한, 본 발명의 복합금속분말은 철기본 분말내에서 합금화 성분의 우수한 분산을 나타내고 경화한 물품을 만드는 분말 야금 공정에 사용하기에 유리하다.

합금화 성분의 우수한 분산을 철기본 분말로 얻는 것은 균질하게 경화된 물품을 얻기 위해 중요하다. 또한, 본 발명의 복합금속분말에서의 분산은 분말상태에서 성분들의 분리를 억제할 수 있는 정도라는 것이 밝혀진다. 또한, 이것은 균질하게 경화된 물품을 얻는데 중요한 특징이다.

철기본 분말의 압축율과 유사한 압축율은 갖는다는 것은, 본 발명의 복합금속분말이 종래의 합금 금속분말보다 소결전에 더 치밀한 부품을 맏든다는 것을 의미한다. 실제로 본 발명의 복합금속분말의 압축율이 철기본 분말의 압축율과 유사하다는 것이 밝혀진다. 이와 같이 고압축율을 가지는 것은 본 발명의 복합금속분말이 압축용 다이상의 마모를 감소시키고 경화된 물품을 형성하는 공정에 사용되는 다이의 수명을 증가시킨다는 것을 의미한다. 이것은 본 발명의 금속 복합분말의 사용자에게 경제적 이점을 제공한다.

본 발명의 또 다른 장점은 합금화 성분이 연질 철기본 분말내에 종종 완전히 봉입되어 속에 끼워넣어진다는 것이다. 이것이 합금화 성분이 산화되는 것을 억제한다. 이러한 속에 끼워넣어진다는 것은 또한 복합금속분말에서 성분들의 분리를 억제하는 것을 돕는 것으로 여겨진다.

일반적으로, 본 발명의 방법은 합금화 성분을 철기본 분말내에 끼워 넣기에 충분한 시간 동안 철기본 분말과 합금화 성분을 분쇄시키고, 그것에 의해 분쇄 중간생성물을 형성하고, 이어서 분쇄 중간생성물을 어닐링하여 철기본 분말의 압축율과 유사한 압축율을 가진 복합금속분말을 제조하는 단계를 포함한다.

철기본 분말은 분쇄기에 첨가되기 전에 합금화 성분과 혼합되거나 또는 철기본 합금과 합금화성분이 개별적으로 분쇄기에 참가될 수도 있다. 예비 혼합이 바람직하다.

본 발명의 분쇄 중간생성물을 형성하는 철기본 분말과 합금화 성분의 분쇄는, 본 발명의 복합금속분말을 제조하기 위해 어닐링될 수 있는 분쇄 중간 생성물을 형성하도록 분말 야금 분야에서 사용되는 어느 종래의 분쇄기에 의해 행해질 수 있다. 본 발명에 사용되는 건식, 집약식, 고에너지 분쇄는 어떠한 형식의 장치에도 한정되지 않는다. 대표적인 고에너지 볼형 분쇄기에는 교반식 볼 분쇄기, 세이커 볼 분쇄기, 진동식 볼 분쇄기 또는 차동 볼 분쇄기 등이 있다. 마멸기도 사용할 수 있다. 마멸기는 내부에 위치한 임펠러에 의해 분말 장입물이 교반되는 볼 분쇄기이다. 볼들에 대한 운동은 임펠러에 의해 생긴다. 우수한 결과는 상품명 SPEX 세이커 분쇄기에 의해 가능하다.

볼을 이용하는 분쇄기를 사용하는 경우에 볼대 분말의 중량비가 약 5 : 1 내지 50:1로 사용될 수 있다. 우수한 결과는 볼대 분말의 중량비가 약 10 : 1일때 얻어진다.

분쇄기내의 분위기는 조절되어야 하며, 분쇄기내의 바람직한 분위기는 비산화성 분위기이다. 우수한 결과는 질소, 헬륨 또는 아르곤과 같은 불활성 분위기에서 얻어지며, 아르곤이 가장 바람직하다.

분쇄 분위기는 대기이어야 한다. 운동하는 분말 및 분쇄기에 의해 열이 생기므로, 분쇄기에는 재킷이 설치되고 대기온도를 유지하기 위해 냉각매질이 제공된다.

대표적인 분쇄공정은 성분들을 분쇄한 후 분쇄기로부터 회수하고 크기 분류를 위해 체로치는 배치조작이다. 크기 규정에 적합하지 못한 분쇄 중간 생성물은 재순환된다.

분쇄시간은 이용되는 분쇄공정 형식의 인자 및 분쇄기내의 철기본 분말과 합금화 성분의 양에 따라 변한다. 약 40 내지 60분 동안 1200사이클/분의 속도로 조작되는 볼대 분말의 중량비 10 : 1의 1/4인치 직경의 강볼 100g을 가진 SPEX 셰이커 분쇄기를 사용할 경우에 우수한 결과를 얻는다. 이러한 조작에서 분쇄시간은 약 15 내지 90분이고, 보다 바람직하게는 약 20 내지 80분이고, 가장 바람직하게는 약 40 내지 60분이다.

임펠러속도 60rpm으로 조작되고 1/4인치 직경 강볼 15kg을 함유하고 볼 : 분말의 중량비가 약 1 : 10인 상태에서 약 4 내지 8시간 동안 수직 마멸 분쇄기를 사용할때 우수한 결과를 얻는다.

본 발명의 복합금속분말을 제조하기 위해 어닐링 될 수 있는 분쇄중간 생성물을 철기본 분말과 합금화 성분의 혼합물로 형성할때, 측정된 분쇄생성물의 현미경 검사에 의해 분쇄시간이 최적으로 결정된다.

처음에 분쇄기내에 장입될때의 철기본 분말과 합금화 성분의 입자는 평평하게 분쇄된다. 본 발명의 분쇄 중간생성물은 둥근 형상의 입자이다. 평평한 판상입자는 철기본 기지내에 끼워 넣어지는 합금화 성분을 가진 둥근분쇄 중간입자가 될 때까지 계속 분쇄되며, 바람직하게는 합금화 성분이 철기본 기지에 포함될 때까지 계속 분쇄된다. 분쇄시간을 너무 길게 지속하면, 둥근 복합물의 외부에 균열이 생기고 지나치게 경화되기 시작한다. 둥근입자가 형성됨과 동시에 입자의 균열이 생기기 시작할때 이 분쇄 공정은 중단된다. 복합체중의 합금화 성분입자는 광학수단에 의해 용이하게 관찰된다. 이 단계를 지나서 계속 분쇄하면, 후분쇄는 광범위한 균열을 일으키고 재료가 급속하게 가공됨에 따라 분말에서의 미세한 크기의 입자는 경화된다. 수시간 동안 계속분쇄하면, 기계적 합금화 생성물이 생기고 분말의 포화 경도에 이른다.

분쇄시간은 합금화 성분입자를 연질 철기본 기지내에 끼워넣기에 충분한 시간 동안, 보다 바람직하게는 합금화 성분 입자가 연질 철기본 기지에 분말내에 포함될 때까지 계속된다.

분쇄후에 분쇄 중간 생성물은 어닐링 단계를 거친다. 어닐링은 분쇄 중간 생성물을 약 8시간 내지 약 5분동안 불활성 분위기에서 약 500℃ 내지 1000℃의 온도로 가열시키는 공정이다. 이와 같은 어닐링은 분쇄 중간 생성물에서 생기는 가공경화를 제거하고, 분쇄이전의 연질 철기본 기지의 압축율과 유사한 압축율을 갖는 연질복합금속분말을 제조한다.

분쇄단계를 너무 오래 지속하면, 어닐링 단계에서는 철기본 기지의 압축율과 유사한 압축율을 가진 복합 금속분말을 제조할 수 없다.

어닐링 단계는 종래 장치를 사용하여 행해진다. 바람직하게는 어닐링 챔버내에 불활성 분위기를 사용한다. 바람직하게는 불활성 가스 또는 진공이 사용된다. 보다 바람직한 분위기는 수소가스이다.

어닐링단계의 시간은 어닐링 온도에 반비례한다. 약 1000℃에서는 약 5분이 필요하고, 약 500℃에서는 약 6시간이 필요하다. 바람직한 어닐링단계는 약 850℃에서 약 30분 동안 행해진다.

본 발명의 복합금속분말의 압축율은 분쇄기에 첨가되기 전의 철기본 분말의 압축율과 유사하다. 복합금속분말의 경도가 철기본 분말의 경도보다 훨씬 더 크면, 복합금속분말은 분말 야금에서는 유용할지라도 낮은 밀도의 생(green)부품을 만들지만, 본 발명의 생성물은 될 수 없다. 본 발명의 복합금속분말의 압축율은 철기본 분말의 압축율과 유사한 것이 바람직하다.

본 발명의 복합금속분말이 철기본 분말과 유사한 압축율을 가질때, 복합금속분말의 압축율과 철기본 분말의 압축율의 비율은 95% 이상이다(복합금속분말의 압축율/철기본 분말의 압축율). 복합금속분말과 철기본 분말의 압축율의 비율은 유사하다. 즉, 약 98% 이상이 바람직하다.

본 발명은 저합금강 부품을 압축, 소결하는데 적절한 복합금속분말을 제조한다. 본 발명의 복합금속분말은 철기본기지 전체에 걸쳐서 분산해 있지만 합금화되지 않은 합금화 성분을 가진 연질철기지 또는 철기본 분말로 되어 있다. 복합금속분말은 예비 합금화 되었거나 기계적으로 합금화된 금속분말보다 훨씬 더 연한 연질철 분말의 압축율과 유사한 압축율을 가진다. 본 발명의 복합금속분말은 철기본 분말의 내부에 적어도 부분적으로 함유된 합금화 성분을 가지고, 그것에 의해 합금화 성분을 바람직하지 못한 분위기로부터 보호한다. 이것은 현재 광범위한 용도를 가지지 않은 망간 및 크롬과 같은 종래 합금화원소의 사용을 허용한다.

게다가, 본 발명의 방법은 분말화한 금속의 원소배합을 이용할때에 생기는 편석을 방지한다. 또한 압축다이가 경질합금 분말에 의한 마모로부터 보호되어 다이의 마모를 감소시킨다.

본 발명에 이용하기에 적합한 합금화 성분은 니켈, 구리, 망간, 크롬, 규소, 인, 붕소, 바나듐 및 몰리브덴등이다.

하나 또는 둘 이상의 합금화 성분을 본 발명의 복합금속분말의 제조에 첨가할 수 있다.

본 발명의 복합금속분말을 제조하는데 사용되는 각 합금화 성분의 양은 최종 생성물에서의 각 합금화 성분의 원하는 비율에 따라 변한다. 통상적으로는, 본 발명의 복합금속분말은 약 2wt.% 미만의 인, 약 10wt.% 미만의 규소, 약 1wt.% 미만의 붕소, 약 2wt.% 미만의 바나듐, 약 2wt.% 미만의 망간 및 약 12wt.% 미만의 크롬으로 제조된다.

정확한 조성 비율은, 본 발명의 복합금속분말이 AISI-SAE 규격 41xx 및 51xx와 같은 공업용강에 비교될 수 있는 조성을 가질 정도이다. 41xx 계열은 대개 약 0.5wt.% 또는 약 0.95wt.%의 크롬 및 약 0.12wt.% 또는 약 0.20wt.%의 몰리브덴을 함유한다. 51xx강 계열은 대개 약 0.8 내지 1.05wt.%의 크롬을 함유한다.

합금화 성분의 또 다른 성분을 이용할 수 있다.

본 발명에 사용되는 철기본 분말은 종래의 어느 공급원으로부터 사용할 수 있다. 통상적으로, 철기본 분말은 약 98%의 철과 약 2%의 탄소로 구성된다. 합금화 성분과 같이, 철기본 분말 성분의 정확한 구성은 원하는 최종 화합물에 의존한다. 바람직하게는 철기본 분말은 저탄소함량이며, 약 1wt.% 미만의 탄소를 함유하고 약 99wt.% 이상의 철을 함유한다.

분쇄기에 첨가하기 전에 합금화성분과 철기본 분말의 입자크기는 약 60메시 미만이어야 하며, 바람직하게는 약 100 내지 320메시의 범위이어야 한다. 우수한 결과는 약 60메시 이하의 입자크기를 가진 합금화 성분과 약 100메시 이하의 입자크기를 가진 철기본 분말에 의해 얻어진다.

분쇄공정에 의해 입자크기가 당연히 작아지는 것은 본 발명 분야의 기술자에게 인지되어 있다.

본 발명은 하기의 실시예에 의해 자세히 설명된다.

[실시예 1]

99% 이상의 철함량 및 0.8% 탄소의 연질철 분말 10g에, 56% 크롬, 7% 탄소, 3% 규소를 함유한 페로크롬합금 0.18g과 ; 80% 망간 및 6.5% 탄소를 함유한 페로망간 0.1g을 혼합한다. 이 분말들을 아르곤으로 퍼어징하고 아르곤 분위기로 밀폐된 SPEX 진동 볼 분쇄기에 첨가한다. 볼대 분말의 비가 10 : 1인 상태에서 1/4인치 직경이 강볼에 의해 40분 동안 분쇄시킨다. 배출시에 분쇄에 의해 연질철 금속기지 전체에 걸쳐서 작은 입자가 분산되고 연질철 금속기지내에 완전히 끼워 넣어진 합금화성분을 가진 유동성 철분말을 형성한다.

[실시예 2]

이 실시예는 분쇄시간을 나타낸다.

이 실시예는 1/4인치 직경의 강볼 100g을 갖는 SPEX 셰이커 분쇄기를 사용하여 행한다. 98wt.% 철, 1wt.% 크롬 및 0.8wt.% 망간의 조성을 얻기 위해 분쇄기로의 장입물중에 철분말, 페로크롬 및 페로망간의 함량을 감소시킨다. 10 : 1의 볼대 분말의 비를 이용한다. 분쇄공정은 아르곤 분위기에서 행해진다.

[실시예 3]

이 실시예는 압축물과 과도 분쇄시간의 효과를 나타낸다.

1451.8g의 100메시×D 크기의 공업용 철분말, 15.39g의 고탄소 페로망간, 626.75g의 고탄소페로 크롬 및 6.05g의 페로몰리브덴으로 이루어지는 장입물을 60rpm의 임펠러 속도로 작동시키고 1/4인치 직경의 강볼 15,000g을 갖는 수직마멸 분쇄기에서 예비혼합하여 분쇄시킨다. 질소인 불활성 분위기를 사용한다. 이 분말의 시험편들을 4,8 및 16시간의 시간간격으로 꺼낸다. 그리고 이 시험편들을 850℃에서 30분간 수소중에서 어닐링한다. 이어서 압축율 시험을 100ksi에서 행한다. 그 결과는 다음과 같다 :

또한 인성과 취성원소를 사용하는 기타계가 이 방법에 의해 특정 분말을 제조하는데 사용될 수 있다는 것을 알 수 있다.

시험편 번호 2 및 3은 시험편 번호 1의 분쇄전 철기본 기지의 압축율과 유사한 압축율을 가진다. 시험편 번호 4는 본 발명의 범위외의 압축율을 가진다. 시험편 번호 4는 너무 오래 분쇄되어 어닐링 단계가 최초의 압축율로 되돌아 가게할 수 없다.

본 발명은 상기 실시예에 한정하지 않고, 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 변경이 본 발명에 포함됨이 이해된다.

Claims (15)

1. 철기본 분말과 합금화 성분으로부터 금속복합 분말을 제조하는 방법에 있어서, (a) 합금화 성분을 철기본 분말내에 끼워넣기에 충분한 시간 동안 상기 철기본 분말 및 합금화 성분을 분쇄하여 분쇄 중간생성물을 형성하는 단계 ; (b) 상기 분쇄 중간생성물을 어닐링하여 분쇄전의 철기본 분말의 압축율과 유사한 압축율을 갖는 복합금속분말을 제조하는 단계 ; 및 (c) 상기 복합금속분말을 회수하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 분쇄단계가 비산화성 분위기에서 행해짐을 특징으로 하는 방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 분쇄단계가 볼대 분말의 중량비가 약 5 : 1 내지 50 : 1인 상태로 고에너지 진동 분쇄기에서 행해짐을 특징으로 하는 방법.
4. 제1항에 있어서, 상기 분쇄단계가 볼대 분말의 중량비가 약 10 : 1인 상태로 마멸분쇄기에서 행해지고, 분쇄시간이 약 4 내지 12시간임을 특징으로 하는 방법.
5. 제1항에 있어서, 상기 어닐링 단계가 약 6시간 내지 5분 동안 약 500℃ 내지 1000℃의 온도에서 행해짐을 특징으로 하는 방법.
6. 제2항에 있어서, 상기 비산화성 분위기가 불활성 가스임을 특징으로 하는 방법.
7. 제3항에 있어서, 상기 볼대 분말의 비가 약 10 : 1임을 특징으로 하는 방법.
8. 제3항에 있어서, 상기 분쇄시간이 약 15 내지 90분임을 특징으로 하는 방법.
9. 제3항에 있어서, 상기 분쇄시간이 약 20 내지 80분임을 특징으로 하는 방법.
10. 제4항에 있어서, 상기 분쇄단계가 비산화성 분위기에서 행해짐을 특징으로 하는 방법.
11. 제5항에 있어서, 상기 어닐링 단계가 약 30분 동안 약 850℃ 온도에서 행해짐을 특징으로 하는 방법.
12. 철기본 분말과 합금화 성분으로부터 금속 복합분말을 제조하는 방법에 있어서, (a) 상기 합금화 성분을 상기 철기본 분말내에 끼워넣어 분쇄 중간 생성물을 형성하기 위해 약 20 내지 80분 동안 볼대 분말의 중량비가 약 10 : 1을 이용하는 고에너지 진동식 분쇄기에서 철기본 분말 및 합금화 성분을 분쇄시키는 단계 ; 및 (b) 약 30분 동안 약 850℃에서 상기 분쇄 중간생성물을 어닐링시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
13. 철기본 분말과 합금화성분으로부터 복합금속분말을 제조하는 방법에 있어서, (a) 상기 합금화 성분을 철기본 분말내에 끼워넣어 분쇄 중간생성물을 형성하기 위해 약 4 내지 8시간 동안 볼대 분말의 중량비가 약 10 : 1을 이용하는 마멸 분쇄기내에서 철기본 분말 및 합금화 성분을 분쇄하는 단계 ; 및 (b) 약 30분 동안 약 850℃에서 상기 분쇄 중간 생성물을 어닐링 하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
14. 합금화 성분이 철기본 분말내에 끼워 넣어져 분쇄 중간 생성물이 형성되도록 상기 철기본 분말 및 합금화 성분을 동시에 분쇄한 후, 상기 분쇄 중간생성물을 어닐링함으로써 제조되는, 상기 철기본 분말의 압축율과 유사한 압축율을 갖는 복합금속분말.
15. 제14항에 있어서, 상기 합금화 성분이 니켈, 구리, 망간, 크롬, 규소, 인, 붕소, 바나듐 및 몰리브덴으로 구성되는 그룹에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 성분임을 특징으로 하는 복합금속분말.