JPH01111304A - 永久磁石の製造方法 - Google Patents

永久磁石の製造方法

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JPH01111304A
JPH01111304A JP62269115A JP26911587A JPH01111304A JP H01111304 A JPH01111304 A JP H01111304A JP 62269115 A JP62269115 A JP 62269115A JP 26911587 A JP26911587 A JP 26911587A JP H01111304 A JPH01111304 A JP H01111304A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は希土類元素と遷移金属を主成分とするRgM+
y系(但しRはイツトリウムを含む希土類元素1Mは遷
移金属を表す)永久磁石の製造方法に関し、更に詳しく
はそれに銅とジルコニウムと酸素を適量添加した希土類
磁石の製造方法に関するものである。
[従来の技術] R−Co−Fe−Cu系の2−17型希土類永久磁石材
料は従来公知である。この系の合金材料において、Cu
の添加は保磁力を高める効果があり10重量%以上は必
要であるとされていた。しかしCuの添加量が増大する
と残留磁束密度Brが低下してしまう問題が生じる。
この問題を解決するため更に適量のZr(ジルコニウム
)を添加することにより低Cu量の組成で保磁力iHc
と最大エネルギー積(B H)118Xを高め得る技術
が報告されている(例えば特公昭55−47097.特
公昭55−’ 、< 8094 ) 。
また近年、このR−Co−Fe−Cu−Zr系で、Cu
の添加量を5重量%以下というように更に少なくし、且
つ適切な熱処理を施すことにより保磁力を高める技術も
提案されている(例えば特公昭6O−34632)。
更に4πI−Hループの角型を良くするために、RzM
rq系金属間他金属間化合物含有させる技術が報告され
ている(例えば特開昭57−134533)、また保磁
力を向上させるために、RtM+q系金属間化合物に酸
素を含有させる技術も報告されている(例えば特公昭5
6−40484)。
[発明が解決しようとする問題点] Cuの添加量を抑えた組成でのR−Co−Fe−Cu−
Zr系合金に限っては、非磁性であるCu1iを少なく
したことにより残留磁束密度Brが向上し、その結果と
して最大エネルギffl(BH)waxを高めた磁石合
金を得ることができる。しかし従来技術では(B H)
 sawを向上させたとは言え、まだ(Br)2/4に
は及ばない。
本発明の目的は、Cu fiが1〜5重量%という低い
領域で従来品より高い(BH)n+axを有する永久磁
石を製造する方法を提供することにある。
[問題点を解決するための手段1 本発明者はR−Co−Fe−Cu−Zr系の希土類永久
磁石材料に関し、4πI−Hループの角型を向上させる
こと、つまり(B H) maxを向上させることにつ
いて種々検討した結果、R−Co−Fe−Cu−Zr系
にO(酸素)を適量添加した特定の組成をもち、焼結し
溶体化処理を施した材料について、2段時効を行い、第
2段時効を第1段時効よりも高い温度で行い所定の速度
で冷却することによって前記目的を達成できることを見
出し、本発明を完成させるに至ったものである。
即ち本発明は、22〜28重景%のR(但しRはイット
リウムを含む希土類元素の1種もしくは2種以上)、5
.5〜17.5重量%のFe、1〜5重世%のCu、O
,5〜6重量%のZr、O,03〜O,8重量%のO,
残部が実質的にCoからなり、FeとCoの重量比率が
O,1≦p e / Co≦O,28なる組成の材料を
用いる。
このような組成の材料を、まず1150〜1250℃で
焼結し、1100〜1230℃で且つ焼結温度より低い
温度で溶体化処理を行い、次に第1段時効として400
〜900℃で1時間以上等温処理し、第2段時効として
700〜1000℃で且つ第1段時効よりも高い温度で
等温処理し、引き続いて毎分O,1−10℃の冷却速度
で連続的に300〜600℃まで冷却する永久磁石の製
造方法である。
本発明の特徴は、上記のようにR−Co−Fe、−Cu
−Zr系の組成において、Cu量を抑え適量のZrとO
を添加する点、および第1段時効よりも高い温度で第2
段時効を行い、引き続いて所定の速度で冷却する点にあ
る。
本発明における合金の組成比率や熱処理等は全て以下に
述べる実施例に示すような実験結果に基づいている。R
,Co、Feの比率は、この種の3元系組成物で一般的
に使用されているものとほぼ同様である。
Rを22〜28重量%としたのは、22重量%未満では
保磁力が小さく28重量%を超えると残留磁束密度が低
下するからである。Feを5.5〜17.5重量%とし
たのは、5.5重量%未満では残留磁束密度が低く、1
7.5重量%を超えると保磁力が低下するからである。
Cuの含有量を1〜5重量%としたのは、1重量%未満
では保磁力が発生せず、5重量%を超えると残留磁束密
度が低下するからである。
Zrの含有量をO,5〜6重量%としたのは、O,5重
量%未満では保磁力が発生せず、6重量%を超えると残
留磁束密度が低下するからである。0の含有量をO,0
3〜O,8重世%としたのは、O,03重量%未満では
4πr−Hループの角型が向上せず、O,8重量%を超
えても4πI−Hループの角型が悪くなり、しがも残留
磁束密度も低下するからである。
重量比率をO,1≦Fe/Co≦O,28としたのは、
Feが5.5〜17.5重量%の範囲であってもF e
 / CoがO,28を超えると保磁力が低下するし、
F e / CoがO,1未満になると残留磁束密度が
低下するからである。
なお酸素を含有させる方法としては、例えばジェットミ
ルで微粉砕する際にキャリアガスである窒素中に適量の
酸素を混ぜて吸収させる方法がある。
焼結温度を1150〜1250℃としたのは、1150
℃未満では焼結密度が上昇せず残留磁束密度が低くなる
し、焼結温度が高いほど密度が上がり残留磁束密度が高
くなるが1250℃を超えると焼結体が溶け、残留磁束
密度がかえって低くなるからである。焼結温度より低い
1100〜1230℃で溶体化処理を行うのは、110
0℃未満や1230℃を超えると、あるいは焼結温度よ
り高い温度ではエネルギー積が改善されないからである
また第1段時効より高い温度で第2段時効を行い、第2
段時動部度から連続冷却するのは、それによってCuが
1〜5重量%でも高い保磁力を保たせることができるか
らである。
[作用] このような特定の組成と熱処理条件との組み合わせを採
用することによって、R−Co−Fe−Cu−Zr−0
系の永久磁石材料においてR−Co−Fe−Cu−Zr
系の永久磁石材料と同等の保磁力が得られ、しかも4π
I−Hループの角型を向上させることが可能となり、結
果として高い最大エネルギー積(BH)mayを得るこ
とができる。
[実施例1] (合金の組成) Sm=24.1重量%、Fe−12,9重量%、Cu=
3.9重世%、Zr=”l、3重量%。
0=O,02〜O,9重世%、残部がCoからなる。
(前工程) 必要とする合金材料を高周波溶解炉で溶解し、ジッーク
ラッシャによって粗粉砕した後、ジェットミルにより微
粉砕した。微粉砕の際に適量の酸素をジェットに混ぜて
含有させた。この微゛粉砕粉体を15kOeの磁場中で
成形圧3 ton/cm”で圧縮成形した。
(熱処理) 酸素の含有量に応じて1180〜1210℃で3時間の
焼結を行い、1140℃以上で且つ焼結温度より低い温
度で2時間の溶体化処理を行った。その後、第1段時効
として650℃で3時間保持し、第2段時効を850℃
で3時間行い、引き続いて2℃/分の冷却速度で400
℃まで冷却した。酸素の含有量に対するiHc。
Br、(BH)mayの測定結果を第1表に示す。
(以下余白) 第1表 酸素含有量がO,03重量%未満では4π■−Hループ
の角型が悪く、(BH)n+axが低い。
また酸素含有量がO,8重量%を超えると残留磁束密度
Brが低下し、しかも4πI−Hループの角型が悪<(
BH)wax も低くなる。
[実施例2] (合金の組成) Sm=24.1重量%、Fe=12.9重量%、Cu=
O,7〜5.5重量%、Zr=2゜3重量%、O=O,
2重量%、残部がCoからなる。
(前工程) 実施例1に同じ。
(熱処理) Cuの含有量に応じて1170〜121O℃で3時間の
焼結を行い、1130℃以上で且つ焼結温度より低い温
度で2時間の溶体化処理を行った。その後、第1段時効
として650℃で3時間保持し、第2段時効を850℃
で3時間行い、引き続いて2℃/分の冷却速度で400
℃まで冷却した。Cuの含有量に対する1f(c。
Br、(BH)maxの測定結果を第2表に示す。
第2表 このようにCu含有量が1.0重量%未満では保磁力i
Hcが低くなる。またCu含有量が5重量%を超えると
残留磁束密度Brが低くなる。
[実施例3] (合金の組成) Sm=24.1重量%、Fe=12.9重量%、Cu=
3.9重量%、Zr=O,3〜6゜7重量%、O=O,
2重量%、残部がCoからなる。
(前工程) 実施例1に同じ。
(熱処理) Zrの含有量に応じて1170〜1205℃で3時間の
焼結を行い、1130°C以上で且つ焼結温度より低い
温度で2時間の溶体化処理を行った。その後、第1段時
効として650°Cで3時間保持し、第2段時効を85
0℃で3時間行い、引き続いて2℃/分の冷却速度で4
00℃まで冷却した。Zrの含有量に対するiHc。
Br、(BH)maxの測定結果を第3表に示す。
第3表 Zr含有量がO,5重量%未満では保磁力i Hcが低
くなる。またZr・含有量が6.0重量%を超えると残
留磁束密度Brが低下する。
[実施例4] (合金の組成) Sm=12.1〜24.1重量%、Ce=0〜12.0
重量%(但しSm+Ce=24.1重量%)、Fe=1
2.9重量%、Cu=3゜9重量%、Zr=2.3重量
%、O=O,2重量%、残部がCoからなる。
(前工程) 実施例1に同じ。
(熱処理) Ceの含有量に応じて1165〜1205℃で3時間の
焼結を行い、1130℃以上で且つ焼結温度より低い温
度で2時間の溶体化処理を行った。その後、第1段時効
として650℃で3時間保持し、第2段時効を850℃
で3時間行い、引き続いて2℃/分の冷却速度で400
℃まで冷却した。Ceの含有量に対するiHc。
Br、(BH)waxの測定結果を第4表に示す。
第4表 このようにCeの置換量が多くなるほど特性は悪くなる
が、Smの一部をCeで置換しても実用上は十分な特性
が得られる。このことはSm以外の希土類元素(イツト
リウムを含む)の場合でも本発明は有効であることを示
唆している。
[実施例5] (合金の組成) Srr+=24.1重量%、Cu=3.9重量%。
Zr=2.3重量%、O=O,2重量%、Fe=6.2
〜15.8重量%、Co=53.7〜63.3重量%(
但しFe+Co=69.5重量%)からなる。
(前工程) 実施例1に同じ。
(熱処理) Fe含有量に応じて1180〜11205℃で3時間の
焼結を行い、1140℃以上で且つ焼結温度より低い温
度で2時間の溶体化処理を行った。その後、第1段時効
として650℃で3時間保持し、第2段時効を850℃
で3時間行い、引き続いて2℃/分の冷却速度で400
℃まで冷却した。Feの含有量に対する1dle。
Br、(BH’)waxの測定結果を第5表に示す。
第5表 Feが5.5〜17.5重量%の範囲内であっても重量
比率でF e / C□が0,28を超えると4πI−
Hループの角型が悪くなり(B H)+maxが低くな
る。またF e / Coが0,10未満だと残留磁束
密度Brが低くなり(BH)waxも低くなる。
[実施例6〕 (合金の組成) Sm=24.1重量%、Fe=12.9重量%、Cu−
3,9重量%、Zr=2.3重量%。
0=O,2重量%、残部がCoからなる。
(前工程) 実施例1に同じ。
(熱処理) 1190℃で3時間の焼結を行い、1160℃で2時間
の溶体化処理を行った。その後、第1段時効を600〜
800℃で3時間行い、第2段時効として850℃で3
時間保持し、引き続いて2℃/分の冷却速度で400℃
まで冷却した。第1段時効の温度に対するi Hc、 
B r。
(BH)waxの1jlll定結果を第5表に示す。
第7表は650℃で1〜8時間の第1段時効処理後、第
2段時効として850℃で3時間処理し、引き続いて2
℃/分の冷却速度で400℃まで冷却した場合のiHc
、Br、(BH)ffiaχの測定結果である。
第8表は650℃で3時間の第1段時効処理後、第2段
時効として800〜900℃で3時間処理し、引き続い
て2℃/分の冷却蓮度で400℃まで冷却した場合の1
llc、Br。
(B H)麟axの測定結果である。
第9表は650℃で3時間の第1段時効処理後、第2段
時効として850℃で1〜8時間処理し、引き続いて2
℃/分の冷却速度で400℃まで冷却した場合のiHc
、Br、(BH)−aXの測定結果である。
第1θ表は650℃で3時間の第1段時効処理後、第2
段時効として850℃で3時間処理し、引き続いてO,
1−10℃/分の冷却速度で400℃まで冷却した場合
のiHc、Br。
(B H)−aXの測定結果である。
これら第6表〜第1θ表から分かるように、1つの組成
であっても熱処理条件を変えることによって種々のm途
に適した高性能の永久磁石合金が得られる。
(以下余白) 第6表 第7表 第8表 第9表 第10表 これらの表から分かるように、一つの組成であっても熱
処理条件を変えることによって種々の用途に適した高性
能の磁石合金が得られる。
[発明の効果] 本発明は上記のような特定組成のR−Co−1;’e−
Cu−Zr−0系の材料に特殊な熱処理を施すように構
成したから、従来技術と同等の保磁力を発生させること
が可能であり、また従来技術より4πI−Hループの角
型が良好となり、最大エネルギー積(B H) wax
 も向上させることができる効果が生じる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.22〜28重量%のR(但しRはイットリウムを含
    む希土類元素の1種もしくは2種以上),5.5〜17
    .5重量%のFe.1〜5重量%のCu,0.5〜6重
    量%のZr,0.03〜0.8重量%のO,残部が実質
    的にCoからなり、FeとCoの重量比率が 0.1≦Fe/Co≦0.28である組成の合金を、1
    150〜1250℃で焼結し、 1100〜1230℃で且つ焼結温度より低い温度で溶
    体化処理を行い、次に第1段時効として400〜900
    ℃で1時間以上等温処理し、第2段時効として700〜
    1000℃で且つ第1段時効よりも高い温度で等温処理
    し、引き続いて毎分0.1〜10℃の冷却速度で連続的
    に300〜600℃まで冷却することを特徴とする永久
    磁石の製造方法。
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