JPS61135102A - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発ＦＩＡはＲ，Ｃａ□系希土類永久磁石材料（ＲはＹ
を含む希土類元素の少（とも１種）の製造方法に関する
ものである。

〔従来の技術〕

Ｒ，ｃｏｌ、　　系希土類永久磁石については組成や熱
処理などに種々の改善がなされ、最近では（ＢＨ）Ａｇ
Ｊが２５〜２６Ｍ、Ｇ、Ｏ−程度のものも開発されてい
る。

従来これら−００１，系希土類永久磁石の熱処理では溶
体化処理後７００〜９００℃を開始温度とする多段時効
あるいは連続冷却時効が採用されており、これによりて
比較的大きな保磁力（１ＨＣ）が得られる。

〔発明の解決しようとする問題点〕

しかしこれらの時効方法では４πＩ−８曲線の角型性と
着磁性の面で難点がありこのため得られる（ＢＨ）ｍα
Ｘに限界がある。また磁気特性の組成依存性が強くなる
という欠点をこの時効処理は有しており、このため採用
できる組成領域がきわめて限定されたものであった。

このことはこのＲｔ　ＣＱＴ系希土類永久磁石の磁気特
性を工業的な規模で安定に維持し製造するという点で問
題である。同時にこのＲ１Ｃ０ｔｖ系磁石の磁気特性を
さらに向上させようという指向１例えば残留磁束密度（
４πＬｒ）向上のための組成的に高Ｆ−量、低Ｒ［、低
Ｃμ量、低Ｍ−１１）領域での実用材化あるいは保磁力
（ＨＣ）向上のための組成的に高Ｃμ量高Ｍ量領域での
実用材化などの指向に対し大きな妨げとなっていた。

このような問題を解決するため従来種々の検討がなされ
ている。

例えば特開昭５７−１６１０４４号では、等温処理と連
続冷却時効とを組合せた熱処理が提案されている。また
特開昭５９−６５５０号では連続冷却時効を２回以上く
り返して行う熱処理が提案されている。

しかし現実にはこれらの改良においても従来からの問題
である４πＩ−８曲線の角型性と着磁性の直での難点は
解決されておらず、またこれに伴う磁気特性の組成依存
婢は依然として大きい。これらの欠点は組成的には特に
低Ｒ量、高Ｆ−量、低ＣＩ＆量高Ｍ量、領域はど顕著で
ある。本発明の目的は上述の、従来技術の問題点を解消
し、磁気特性の組成依存性が少（４πＩ−８曲線の角型
性と着磁性が良（高い磁気特注を有する鳥”ｌ？系希土
類永久磁石方料およびその製造方法を提供することであ
る。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者らの検討によれば、Ｒ，ＣｏｒＩ系希土類永久
磁石材料として１貴百分率で２２≦Ｒ≦２８％（Ｒ＋ｚ
Ｙを含む希土類元素の少くとも１種）、５≦Ｆｅ≦５０
４　、０．５≦Ｃ１＆≦１２　％　、　０．２≦Ｍ≦７
チ（Ｍ　ｋｇ　Ｚｒ　ａＨｆｓ　Ｔｔ　＊　Ｎｂ　ｍ　
Ｔａ　＊　Ｎ＊　＊　Ｖ　）少（ト４１　種）　ｓ残部
が実質的にＣｏからなる組成を有するものが磁気特性の
上から好ましいことが判明した。

更に本発明の要点は、このような組成を有するＲ、　Ｃ
ａ、、系希土類永久磁石材料に特殊な熱処理を施すこと
Ｋより上記の組成領域において組成依存性が少（４πＩ
−８曲線の角型性と着磁性の良い高い磁気特性が得られ
ることを見出したことＫある。

以下に本発明の詳細を組成と熱処理の関係を中心に説明
する。

まず熱処理について説明すると、本発明は先て示した組
成の合金粉末を加圧成形して１１００〜１２５０℃で焼
結した後＋ＯＳＯ〜１２００　’Ｃで溶体化処理し、さ
らに第１図にその基部ターンを示す特殊な熱如埋−を行
うことを特徴とする。

この熱処理は、試料を室温から０．０５〜１０℃／分の
昇温速度（υ。）で４００〜９５０℃（Ｔ２）に加熱し
少くとも０　、２ｈｒ以上保持した後０．０５〜１０℃
／分の冷却速度（ν２）でＴ、より少くとも５０℃低い
温度（１）まで冷却し、この温度（Ｔ２）で少くとも０
．２Ａｒ以上保持する。温度（Ｔ１）までの昇温速度ｖ
０は磁気特性に影響を与え、それ０−大きすぎると保磁
力が低下し小さすぎると４πＩ−８曲線の角型性が悪く
なる。好ましい昇温速度（ｖｏ）は０．０５〜ｂ 温度（Ｔｔ）での保持は必要であり、４πＩ−８曲線の
角型性の改善に顕著な効果がある。温度（Ｔ２）での保
持時間は最低ａ、２ｈｒ以上好ましくは０　、５Ａｙ以
上必要である。

温度（Ｔ２）での保持終了後０．０５〜ｂ昇温速度で再
び４００〜９５０℃（Ｔ２）Ｋ加熱し少くともａ　、ｚ
ｌｒ以上保持する。この昇温速度が０．０５℃／分より
遅い場合は保磁力（Ｈｃ）は増加するが着磁性は悪くな
り、１０’Ｃ／分より速い場合には角皿性が悪くなる。

温度（−）での保持時間は短かすぎると保磁力（Ｈｃ）
が低くなるため最低０．２ｈｒ以上好ましくはｏ　、　
ｓｈｒ以上必要である。温度（Ｔ２）での保持終了後０
．０５〜ｂ とも５０℃低い温度（Ｔ４）まで冷却する。冷却速度が
０．０５℃／分より遅い場合は着磁性が悪くなり、１０
℃／分より速い場合は保磁力（Ｈｅ）が低下する。

本発明者等の詳細な解析の結果、保磁力（Ｈｃ）の値は
、この熱処理パターンにおける昇温速度（ｖｏ）、保持
温度（Ｔ２）とその保持時間（ｔ２）および冷却速度（
Ｖ２）に大きく依存することがわかった。第２図、第５
図、第４図および第５図にそれぞれ昇温速度＜　ｖ、　
＞　、保持温度（Ｔｔ　）　、保持時間（ｔ２）および
冷却速度（νｍ）と磁気特性の関係を示す。第２図ない
し第５図において、磁気特性の測定に供した永久磁石の
組成は、いずれも５ｒｎ２５．０重量％　ｔ　ｅ１７５
２．４重量％　、　Ｆｇ１５．５重量％　、　Ｃｔｂ４
．８重量％　、　Ｚｒ２．ｓ重量％である。ただし、第
２図においては、υ。以下の条件は一定としくＴ１＝−
５００℃、ｔ１＝　６Ａｒ　、　ｖ、　＝　＋℃／分ｔ
　”ｔ　＝５００　℃＋　１！　ｔ＝　１ルｆ、＄１．
＝１℃／分　、Ｔ、　　：　　８００　　’Ｃ、！、＝
　　２ルｆ、ｖ、＝　　２℃／分、Ｔ、＝６ＱＱ℃）、
第５図においては、Ｌ以外の条件は一定としくｕ０＝５
℃／分、他は第２図と同様）、第４図においてはｔ、以
外の条件は一定としく　ｖ、＝５℃／分、他は第２図と
同様）、第５図においてはへ以外の条件は一定として（
１７０＝５℃／分、他は第２図と同様）熱処理を行なっ
た。

第２図、第５図、第４図および第５図から、それぞれＶ
。＋ｔ０．０５　〜ｓｏ　℃／＝が、Ｔ、　ｔ’！４０
０〜９５０℃が、ｔｓｔ’！、２ルｆ以上が、そしてｕ
１ｔ’！０．０５〜１０　’Ｃ／分が適当であることＱ
％わかる。

また、有用な保磁力（Ｈｃ）な得るためには、温度（Ｔ
１）と温度（Ｔ２）の温度差が重要であることもわかっ
た。検討の、結果、第６図に示すように５０℃以上の温
度差があれば実用材料として十分な保磁力が得られる。

温度差ｂＬ　ｓｏ　℃以下では得られる保磁力は急激に
低下する。第６図において、ｆＢ磁気特性測定に供した
永久磁石の組成は第２図と同様であり、また、熱処理条
件は、ｖ０＝５℃／分とし、Ｌを変化させた以外は第２
図と同様である。

さらに重要な発見は、冷却過程の終了段階の温度（−）
で一定時間保持することにより４πＩ−Ｈ曲線の角型性
０−大幅に改善され、さらにそれが再度の昇温過程で助
長される事実である。第７図に温度（Ｔ２）での保持時
間（ｔ２）と磁気特性の関係、を示す。なお、第７図に
おいて、磁気特性の測定に供した永久磁石の組成は、第
２図と同様であり。

また、熱処理条件は、ｖ０＝５℃／分とし、ｔ、を変化
させた以外は第２図と同様である。第２図から温度（’
ｒｔ）’での保持時間長いほどＨに（角形性の良否を示
す値で、４πＩ−８曲線の第２象限において０．９　Ｘ
　４πＩｒＫ対応する保磁力の値を示す）が向上して角
形性が良好であることがる。保持時間（ｔ２）は少くと
もｏ　、　２ルｆ以上必要であり、ｏ　、　ｚＡｒより
短時間では顕著な効果は得られない。

また第８図に示すように、昇温速度（ν２）ハ、これが
Ｏ，ＯＳ℃／分より遅い場合は角型性は十分良好である
が着磁性が悪くなり、ＩＯ’ｔｌ：７分より速い場合は
角型性の改讐効来が少ない。第８図におい−で、磁気特
性の測定に供した永久磁石の組成は第２図と同様で、ま
た熱処理条件はｖ０＝５℃／分とし、ｖｌを変化させた
以外は第２図と同様である。

この温度（Ｔ２）での保持およびそれに引き続く温度（
Ｔ２）までの再度の昇温か角型性の改善に効果のある理
由は明確ではないが、温度（’Ｔｔ）から温度（Ｔりの
冷却過程で２相分離した相とは別の角型性に良好な影響
を与える第５相が温度（Ｔりでの保持過程で発生し、あ
る一定の昇温速度（ν２）の加熱条件のもとではその第
５相がその％性を失わないまま成長するものと考えられ
る。

また温度（Ｔｓ）は、第９図に示すように４００〜９５
０℃であれば良好な結果が得られる。すなわち温度（Ｔ
２）が９５０℃より高温の場合角型性は逆に悪化の傾向
を示す。また温度（Ｔ２）が４００　℃より低温では再
加熱による角型性改善の効果は少ない。

なお第９図において、磁気特性の測定に供した永久磁石
の組成は、第２図と同様で、また熱処理条件は、ｖ０＝
５℃／分とし、−を変化させた以外は第２図と同様であ
る。

さら忙発明者らは、温度（Ｔ２）で少くとも０．２ｈｒ
以上保持した後（−）・より少（とも５０℃低い温度（
Ｔ４）まで冷却することで、より一層保磁力（ＨＣ）が
増加すること、また角型性もさらに向上することを見い
出した。

第１０図に温度（Ｔ２）と温度（Ｔ４）の差と磁気特性
の関係を示す。なお第１０図において、磁気特性の測定
に供した永久磁石の組成は第２図と同様でまた熱処理条
件は、ｖ０＝５℃／分とし、Ｔ、を変化させた以外は第
２図と同様である。同図から温度（Ｔ２）と温度（Ｔ４
）との差４５０℃以上が適当であることがわかる。そし
て表１に、重量百分率で８ｍ２４．５　％、（、’０４
９．５％　、Ｆａ１５１．０％、ｅＷ５．５％、Ｚｒ２
．５％の組成の合金粉末を成形し、成形体を１２００℃
ｘｚＡｒの条件で焼結後１１８０℃）＜ＩＡｒの条件で
溶体化処理した試料（Ｎｏｔ〜Ｎ０５）を第１図に示す
本発明（よる基本熱処理バター７に従って熱処理した場
合の磁気特性の測定結果を示す。

表１から、特に温度（Ｔりにおける等温処理過程、温度
（’ｒｔ）から温度（Ｔ２）への昇温過程、温度（−）
から温度（Ｔ２）への冷却過程が保磁力（ｎＨｃ、ｒＨ
ｃ　）の向上と角型性の改善（ＨＫの向上）に大きく寄
与することが明らかである。

本発明による熱処理では、以上詳細に述べた様な理由か
ら、第１図に示す基本熱処理パターンに特許請求範囲の
第５項に示す様な追加時効を連続的に少くとも１回以上
行うことが磁気特注のさらなる向上に効果がある０表２
には、表１の試料と同一組成で成形から溶体化処理まで
を表１の試料と同一条件で行りた試料（ＮＯ６とＮＯ７
）を用いこれに熱処理として基本熱処理パターンおよび
そ九と連続した追加時効を行なった場合の磁気特性の測
定結果を示す 以下余白 表１と表２の対比から、保磁力および角型性の向上に追
加時効Ｑｔ有効であることが明らかである。

表２は追加時効を１回行った例であるＱＳ、これと同様
に２回以上連続的に追加時効を行うことでさらに保磁力
と角型性が向上する。

最後に、本発明の希土類永久磁石の組成の限定理由につ
いて以下に説明する。

Ｒ（Ｙを含む希土類元素の少くとも１種）はそれｔ）ｔ
２２％以下では保磁力ｂ＝低下し、それが２８チ以上で
は残留磁化（ａＫＩｒ）が低下するのでこれは２２〜２
８％の範囲とし、Ｃ１＆はそれが０．５％以下では保磁
力が低下し１２チ以上では残留磁化（４πＩｒ）が低下
するのでこれは０．５〜１２チの範囲とし、Ｆ−につい
てを工保磁力を実用範囲に保つ目的から５〜５０チとす
る。またＭ　（Ｚｒ、Ｈｆ　、Ｔｉ　、Ｎｂ、Ｔａ、Ｎ
ｉ　、Ｖ　Ｆ）少（とも１種）はそれが０．２４以下で
は最大エネルギー積（ＢＨ）ｒＩＬの増加が小さく、７
％以上では残留磁化（４πＩｒ）が低下するので０，２
〜７％の範囲とする。第１１図ない」１４図に各元素の
含有量と磁気特性の関係を示す。

試料は所定組成の合金粉末を各々の組成について２個ず
つ成形し、成形体をＮ５０〜１２０ｃｒｃＸ　２Ａｒの
条件で焼結後１１００〜１１８０℃ｘ　１ｈｒの条件で
溶体化処理した。各組成の試料のうち１個に対しては本
発明による熱処理を行った。熱処理条件はＢ、７　ｓｔ
／ｅ（ｖｏ　）　５００℃（Ｔ２）　×１０　Ａ　ｒ　
（ｔ２）　　２ｔＡ（＆’１）５００　℃（Ｔｔ　）　
　Ｘ４Ａｒ（！２）　　１°ｅ／＋（”ｔ　　）　　７
８０℃（Ｔ２）Ｘ２んｒｃｔ４　）５ル冬（ｖｓ）６ｏ
ｏ℃代）［６００℃で水中に急冷〕である。これらの試
料の磁気特性を第１１図ないし第１４図の実線で示す。

各組成の試料のうち他の１個については従来の連続冷却
型の熱処理を行った。

熱処理条件＋ｓ　Ｒ，Ｔ　５’Ｃ／％　　６００℃ｘ　
ｓｈｒ　２’Ｃ／％　５００℃である。これらの試料の
磁気特性を第１１図ないし第１４図の破線で示す。

第１１図ないし第１４図から明らかなように本発明によ
る熱処理方法を用いることで、各元素量の広い範囲にお
いて実用材として十分な磁気特性が得られる。またこれ
によって磁気特性のバラツキが少くなり製造６Ｓより容
易になる。

〔実施例１〕 重量百分比でｓｍｚａ、ｓｓ　Ｃｏ５０％Ｆｅ１７％Ｃ
ｕａ％　Ｚｒ２．５優の組成を有する平均粒度５μの合
金粉末を作成し、これを１０ＫＯｇの磁界中で２ｔｏｎ
／ｃｙｌの圧力で成形し成形体を作製した。成形体を不
活性ガス雰囲気中で１２００℃ｘ　４ｈｒの条件で焼結
し、得られた焼結体を１１７０℃×１んｒの条件で溶体
化処理した。

次いで試料をＲ，Ｔ　”Ｑ／ｅ　６ｏｏｔ　Ｘ　１０Ａ
ｒ　２’Ｃ／＋　４００℃ｘ　２Ａｒ　２ｔＡ　ａｓｏ
ｔ　Ｘ　４Ａ１−５’ｃ／＋　ａｓｏｔ（５ｓｏｔで水
中に急冷）の条件で熱処理した。

以下の磁気特性が得られた。４πＩｒｔ　１ｏｏｏＧ、
ＢＨｃ８５００　、ｌＨＣｌ２ｒＪ０００ａ、ＨＸ７０
０Ｑａ＃、（ＢＨ）ｒｔ２９．ＯＭ、Ｇ、０１゜〔実施
例２〕 重量百分比でＳｍ２５．５％　Ｃｏ５２％Ｆｍ１５％　
ＣＬＬ５４　Ｈｆ４．５チの組成を有する平均粒度５μ
の合金粉末を作成しこれを１ｏＫｏεの磁界中で’１ｉ
ｏｒ／ｃｒｄの圧力で成形し成形体を作製した。成形体
を不活性ガス雰囲気中で１２１０℃ｘ　ａｈｒの条件で
焼結し、得られた焼結体を１１８０℃Ｘ＋Ａｒの条件で
溶体化処理した。

次イテ試料ヲＲ，７ＭＯ℃Ｉｆｆ　９００’ｃ　Ｘ　６
Ａｒ６・Ｓｔ／’ｆ）　７００℃Ｘ　ｊｈｒ　１″／８
ｓｏｏ℃ｘ　２Ａｒ　ｏ、ｓ′ｃＡ４ａａｃ　（＜ａａ
℃で水中に急冷）の条件で熱処理した。

以下の磁気特性が得られた。４πＩｒ＋　１２ｏｏＧ、
ｘＨｃ８５００　ｌＨＣｌ５００００ｓ　、ＨＪｒ６８
０００ｇ、（ＢＨ）ｆｉ２９．５Ｍ、Ｇ　、Ｄａｏ〔実
施例５〕 重量百分比で５ｎ２４’ｌ　、Ｃｏ５０，５％、Ｆｇ２
０％、Ｃ１＆４％、Ｚｒ１．５％の組成を有する平均粒
度５μの合金粉末を作成し、これを１０Ｋｏ−の磁界中
で２ｉｏ１１０ｒｄの圧力で成形し成形体を作製した。

成形体を不活性ガス雰囲気中で１２００℃×４ルｒの条
件で焼結し、得られた焼結体を１１７０℃Ｘ　Ｈｈｒの
条件で溶体化処理した。

次いで試料をＲ−Ｔ　””　８５０℃Ｘ　８Ａｒ　Ｏ，
Ｓ℃Ａａｓ。

℃ｘ６Ａｒ５ψ６５０℃Ｘ　４Ａｒ　”ＣＡ　ａｓｏｔ
ｘ　６Ａｒ　１℃ノ今９００℃ｘ　＋ｈｒ　　２’ｃ／
４４００℃（４００’Ｃで水中に急冷）の条件で熱処理
した。

以下の磁気特性が得られた。４πＩｆ１１！５００　Ｇ
、ＥＨＣ９００００１、ＺＨ（ｌｌ’１６００００Ｊ、
ＨＪｒ９０００ｇ、（ＢＨ）ｍ５０．２Ｍ、Ｇ、ｄ＃。

〔実施例４〕 重量百分比でＳｍ１ｓ％、Ｃ１１２％、（、’０５５％
、Ｆ’ｇｉ４％、ＣｔＬ５，５％、Ｚｒ２．５％の組成
を有する平均粒度３μの合金粉末を作製し、これを１０
Ｋｏａの磁界中で２　ｆ　ｏ　ｒ／ｃ−の圧ヵで成形し
成形体を作製した。成形体を不活性ガス雰囲気中で１１
６０℃ｘ　ａｈｔ−の条件で焼結し、得られた焼結体を
１１５０℃×１ルｒの条件で溶体化処理し丸次いで試料
なＲ，Ｔ　２Ｇ’ｔｌ：ｚ４７００℃×１２んｒ１℃／
４５００℃ｘ　２Ａｒ　１’Ｃ７４７５０℃ｘ　ａｈｒ
　２′ｃ／Ａ５ｏｏ℃（３００℃で水中に急冷）の条件
で熱処理した。

以下の磁気特性が得られた。４πｔｒ１０２００Ｇ、Ｊ
ＩＨＣ８０００ｏｇ　、！ＨＣｌ０００００ａ　、Ｈに
７０００ｏｇ、（ＢＨ）扉２５．ＯＭ、Ｇ、　ｏ−０〔
実施例５〕 重量百分比で８”２４　％　ｐ　ｃＯ５４＊　０％　ｓ
　Ｆ　ｇ　１５％　ｘ　Ｃｕ　５−５％。

Ｔｉ１゜５％の組成を有する平均粒度５μの合金粉末を
作成し、これを１０ＫＯ−の磁界中で２ｔｏｎ／−の圧
力で成形し成形体を作製した。成形体を不活性ガス雰囲
気中で１１９０℃×４ルｒの条件で焼結し、得られた焼
結体を１１６０℃×１Ａｒの条件で溶体化処理した。

’ｅｌ　イテＥ　料ヲＲ１Ｔ　２′ｅ／４４５０℃ｘ　
２０Ａｒ　０．５ｔ７４２００℃Ｘ　５Ａ、−０，５″
ｃＡ５００℃ｘ　２ｈｒ　１’Ｃ７４４００℃×１０ん
ｒ　１’Ｃ／８７００℃ｘ　５ｈｒ５’ｅ／％　ｓｓｏ
℃　（５５０℃で水中忙急冷）の条件で熱処理した。

以下の磁気特性が得られた。４πＩｔ−１０８０００，
ＪＲＣ８５０Ｑｔｓ　＃　、　ＩＨＣ＋　＋　０００６
　ｇ　、Ｈに７５ＱＯｏｇ、（ＢＨ）ｍ２７．５　Ｍ、
Ｇ、ａｔ０発明の効果 以上に記述の如く、本発明に係る希土類永久磁石は、特
定の組成を有するため、優れた磁気特性を得ることがで
きる。また本発明によれば、特定の熱処理を施すことに
より、角形性と着磁性の良い、高い磁気特性を有する希
土類永久磁石を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明における熱処理の基本パターンを示す模
式図、第２図は昇温速度ｖ０と磁気特性の関係を示す図
、第５図は温度Ｔ、と磁気特性の関係を示す図、第４図
は時間ｔ１と磁気特性の関係を示す図、第５図は冷却速
度υ、と磁気特性の関係を示す図、第６図は温度差Ｔ、
−Ｔ、と磁気特性の関係を示す図、第７図は時間ｔ、と
磁気ｆＦ−性の関係を示す図、第８図は昇温速度ν、と
磁気特性の関係を示す図、第９図は温度−と磁気特性の
関係を示す図、第１０図は′温度差Ｔ３−Ｔ４と磁気特
性の関係を示す図、第１１図はＳ重量と磁気特性の関係
を示す図、第１２図はＦｇ量と磁気特性の関係を示す図
、第１５図はＣｕ量と磁気特性の関係を示す図、第１４
図はＭ量と磁気特性の関係を示す図である。 ンｊ日−，ノζ３ミニ−Ｔｔ 第　９　図 ０　７００　　ＺＯＯ３００４００５００６００７００
８００９００１００１）　１．１００（”Ｃ）シ呈＆Ｔ
ｓ 第１０図 温度Ｔ３−逼度Ｔ４ 第１１図 組成：　２０−３ＳＳ２０−３ＳＳ　−４Ｃｕ−２１ｐ
　−桟Ｃａ２Ｏ２５３０３５（ｕ／ｌ’１） 第１２図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、重量百分率が２２≦Ｒ≦２８％（ＲはＹを含む希土
   類元素の少くとも１種）、５≦Ｆｅ≦５０％、０．５≦
   Ｃｕ≦１２％、０．２≦Ｍ≦７％（ＭはＺｒ、Ｈｆ、Ｔ
   ｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｎｉ、Ｖの少くとも１種）残部が実質
   的にＣｏからなる合金粉末を作り、この合金粉末を加圧
   成形して１１００〜１２５０℃で焼結した後１０５０〜
   １２００℃で溶体化処理し、さらに室温から０．０５〜
   ５０℃／分の昇温速度（υ＿０）で４００〜９５０℃（
   Ｔ＿１）に加熱し少くとも０．２ｈｒ以上保持した後０
   ．０５〜１０℃／分の冷却速度（ｖ＿１）で保持温度（
   Ｔ＿１）より少くとも５０℃低い温度（Ｔ＿２）まで冷
   却し、この温度で少くとも０．２ｈｒ以上保持した後そ
   の温度から０．０５〜１０℃／分の昇温速度（υ＿２）
   で再び４００〜９５０℃（Ｔ＿３）に加熱し少くとも０
   ．２ｈｒ以上保持しその後０．０５〜１０℃／分の冷却
   速度（υ＿３）で保持温度（Ｔ＿３）より少くとも５０
   ℃低い温度（Ｔ＿４）まで冷却する時効処理を行うこと
   を特徴とする希土類永久磁石の製造方法。 ２、特許請求範囲第１項の希土類永久磁石の製造方法に
   おいて、加熱→保持（Ｔ＿１）→冷却→保持（Ｔ＿２）
   →昇温→保持（Ｔ＿３）→冷却→（Ｔ＿４）の前記時効
   処理にさらに少くとも１回以上保持（Ｔ＿４）→昇温→
   保持（Ｔ＿５）→冷却→（Ｔ＿６）のパターンの時効処
   理を連続的に追加して行い、この追加時効処理は保持温
   度（Ｔ＿４）が４００〜９５０℃であり、この保持温度
   （Ｔ＿４）にて少くとも０．２ｈｒ以上保持し、その後
   ０．０５〜１０℃／分の昇温速度で４００〜９５０℃（
   Ｔ＿ｓ＿＿ｉ）に加熱し少くとも０．２ｈｒ以上保持し
   、次いで０．０５〜１０℃／分の冷却速度で保持温度（
   Ｔ＿５）より少くとも５０℃低い温度（Ｔ＿５）まで冷
   却する追加時効処理である希土類永久磁石の製造方法。