JPH01107446A - 二次イオン質量分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は二次イオン質量分析方法に係り、特に、一般絶
縁物試料の分析に好適な二次イオン質量分析方法に関す
る。

〔従来の技術〕

従来の二次イオン質量分析装置は、第５図の構成図に示
す如く、主として一部イオン照射系、質量分析計、像Ｉ
ｔ察用ＣＲＴおよびデータ処理ユニットより構成されて
いる。−次イオン照射系はイオン源４０．コンデンサレ
ンズ４１．対物レンズ４２より構成されている。

動作原理は次の通りである。−次イオン照射系で集束さ
れたイオンビーム４３は試料４４の分析場所に照射され
る。イオンビームの照射を受けて二次的に放出される二
次イオンは質量分析計４５に導びかれ、質量・電荷比（
Ｍ／ｅ）に分難され検出される。二次イオン質量分析方
法の分析モードとして、質量スペクトルの同定特定元素
の深さ方向濃度分布の測定、ＣＲＴ４６による試料表面
の元素像の観察などがあげられる。

上記従来の二次イオン質量分析計では、−次イオンの照
射により、絶縁物試料表面に電荷が容積し、そのために
二次イオンが引き出し電極を通過できず、測定データの
信頼性が低下するという問題があった。そこで、このよ
うな問題を解決するために、帯電防止用電子線を分析用
−次イオン線と重畳して絶縁物試料に照射する従来例が
存在する（例えば、特許第９９６２３３号。）この従来
法によるＩＦ　電防止は、−次イオン照射によって試料
に蓄積し、た帯電々荷を電子線照射によって中和するこ
とによっている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記従来例では、試料の分析が進むに伴って一部イオン
ビームの照射条件が変化する。−次イオンビームの照射
条件の変動により試料表面に蓄積する電荷量も変化し、
この変化に伴い帯電防止用電子線の照射条件も変動する
。したがって、試料毎に電子線照射条件を最適値１；設
定することは困難であり、試料表面に蓄積した電荷を十
分に中和することは難しい。このために分析データが変
動し、データの信頼性が低下するという問題点があった
。

本発明はかかる問題点を解決するために、試料表面に蓄
積した電荷を十分に中和できることにより測定データの
信頼性が高い二次イオン質量分析方法を提供することを
目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は電子線照射誘起導電現象（Ｅ　Ｂ　Ｉ　Ｃ）を
利用して完成されたものであり、本発明の内容は、絶縁
物試料に一部イオン線及び電子線を照射し、当該試料か
ら放出される試料の二次イオンを質量分析計に導いて質
量分析する二次イオン質量分析方法において、分析対象
領域を除いた試料表面に導電性薄膜を付着形成し、前記
電子線を該導電性薄膜の少なくとも一部を含めて前記絶
縁物試料に照射することを特徴とする二次イオン質量分
析方法である。

ここで電子線照射誘起導電現象（ＥＢＩＣ）について説
明する。電子線照射誘起導電現象（ＥＢＩＣ）は絶縁物
試料に高速電子線を照射した時にイオン化原子と電子が
試料表面生成されるために起る。

生成されるイオン化原子および電子の数をΔＰおよびΔ
ｎとするとΔｎまたはΔｐは近似的に次式％式％ ここにＪｐおよびｑはそれぞれ照射電子線の電流密度Ａ
／ａ！１２．および電荷である。ＲＰは入射電子の飛程
、Ｅｐは入射電子のエネルギーであり、Ｅｌは試料原子
のイオン化電圧である。ΔｎまたはΔｐは絶縁物中のキ
ャリア濃度（半導体中不純物の数に相当）に相当し、そ
の量とともに導電性を増す。以下がＥＢＩＣの基本原理
である。

〔作用〕

絶縁物試料に高エネルギの荷電粒子を照射すると試料構
成原子のイオン化が起り、イオン化原子と自由電子が生
成される。その結果として試料表面上に導電層が生成さ
れる。この現象が荷電粒子照射誘起導電性現象として知
られているものである。一方、試料表面に付着した導電
性薄膜を通過した電子線の余剰エネルギによって導電性
薄膜に近接した絶縁物試料面でイオン化原子および電子
を生成させ１分析領域で生成された導電層と導電性薄膜
とを電気的に接触させ円滑に電荷流出路を形成できる。

そして、この電荷流出路を通して一部イオン線照射によ
って絶縁物試料表面に生成した電荷を試料表面から取り
除くことができる。

〔実施例〕

次に本発明にかかる二次イオン質量分析方法の実施例に
ついて説明する。

第２図に導電性薄膜が形成された絶縁物試料の平面図を
示す。第２図において、絶縁物試料３の分析領域周縁に
導電性薄膜２が蒸着されている。

この導電性薄膜層２の周縁は、試料押え１で試料台に固
定されている。

第１図にこの絶縁物試料を用いて二次イオン質量分析を
行った操作の断面図を示す。

前記導電性薄膜２は、試料押え３と接触されている。一
方、薄膜２は試料押え１から試料中心部　′に向って突
出して蒸着されている。

絶縁物試料３には、−次イオンビーム４と電子ビーム５
とが重畳して照射される。電子ビーム５は、試料押え１
から突出している導電性薄膜２に照射される。これによ
り導電性誘起層６が形成される。この結果、試料３の測
定部領域と導電性薄膜２との間に電荷流出路が形成され
たことになり、−次イオンビーム４の照射により試料表
面に蓄積した電荷を、導電性薄膜２．試料押え１を通し
て試料表面から逃がすことができる。

導電性薄膜２を形成する金属としては、主としてＡｕが
用いられ、他に、Ｉｎ、Ｃｕ、Ｓｎ。

ｐｔを用いることができる。また、導電性薄膜２の膜層
は、電子ビーム５が通過可能な膜厚であることが必要で
ある。１５ＫｅＶの電子線でＡｕ膜の場合、膜厚として
は約４０ＯＡのものが選択される。

絶縁物試料としては、有機、無機を問わず一般絶縁物試
料が含まれる。−次イオンビーム照射によって試料表面
に蓄積した電荷を取り除くことができるため、絶縁物試
料に対しても導電性金属と同様ＰＰｍ”ｐｐｂ程度の微
量分析が可能となる。

一般絶縁物材料に対して二次イオン像（二次元元素像）
の観察が可能になり、絶縁物材料に対しても二次元表面
の元素分布の観察ができるとともに、深さ方向の像観察
（三次元観察）が可能になった。

導電性薄膜２を試料表面に蒸着する際、試料表面にマス
ク材を載置して行う。こうすることにより絶縁物試料３
に４０ＯＡのＡｕ薄膜を蒸着したものを複数用意して実
際の測定を行ったところ、Ａｕ逃膜が形成されていない
試料と比較して、測定データの変動が約数十分の−に軽
減できた。

第３図に本発明方法の第２の実施例にかかる操作の断面
図を示す。

本実施例は、試料の寸法が小さく、第２図の実施例に示
すように試料周辺全体に蒸着［Ｉ２を付着させることが
困難であり、試料の一部のみに蒸着膜を付着させた場合
である。

第４図に本発明方法の第３の実施例にかかる操作の断面
図を示す０本実施例では、絶縁物試料３の表面に格子状
に導電性薄膜２が形成されている。

本実施例によれば、試料サイズが大きく、電子ビーム５
が試料周縁部に設けてなる導電性薄膜に及ばない場合で
も、試料中心部に格子状に薄膜２が蒸着されており、電
荷の流出をその格子状の薄膜を通して行うことができる
。したがって、試料サイズが大きい場合でも、確実に試
料表面電荷を除去することができる。

次に半導体分析への本発明方法の適用例について説明す
る。半導体試料と金属である試料押えとの接触は一般に
良好な電気的コンタクト（オーミックコンタクト）をせ
ず、この状態で一部イオンビームを照射すると試料の半
導体表面に電荷が蓄積し、コンタクトの仕方により異な
った電位をもち二次イオンのエネルギーに不規則な変調
を与えることになり、定量性のよい二次イオン強度が測
定できない。そこで、半導体試料表面に前記第１図の如
＜Ａｕ薄膜２を蒸着して質量分析を行ったところ、Ｇａ
ＡｓおよびＳｉ中不純物の定量測定を行ない定量精度の
高い測定ができることを確認した。半導体試料に導電性
金属の薄膜を形成することにより、試料押えとの接触を
良好な電気的コンタクトとすることができ、試料と試料
押えを同電位に保つことができる結果、二次イオン強度
の分析が半導体試料において可能となる。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明にかかる二次イオン質量分析
方法によれば、導電性薄膜と絶縁物試料との間で電荷流
出路を形成できる結果、−次イオン線による試料表面に
蓄積した電荷を試料から逃がすことができるため、分析
データの信頼性を向上することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の一実施例の操作を示す断面図、第２
図は、導電性薄膜が形成された絶縁物試料の平面図、第
３図、第４図は、他の実施例の操作を示す断面図、第５
図は、従来の二次イオン質量分析装置の構成図である。 １・・・試料押え、２・・・導電性薄膜、３・・・試料
、４・・・−次イオンビーム、５・・・電子ビーム、６
・・・尊電性誘起層。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、絶縁物試料に一次イオン線及び電子線を照射し、当
   該試料から放出される試料の二次イオンを質量分析計に
   導いて質量分析する二次イオン質量分析方法において、
   分析対象領域を除いた試料表面に導電性薄膜を付着形成
   し、前記電子線を該導電性薄膜の少なくとも一部を含め
   て前記絶縁物試料に照射することを特徴とする二次イオ
   ン質量分析方法。