JPH01104760A - 基板処理によるレーザー用高耐力膜の製造方法 - Google Patents
基板処理によるレーザー用高耐力膜の製造方法Info
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- JPH01104760A JPH01104760A JP26100187A JP26100187A JPH01104760A JP H01104760 A JPH01104760 A JP H01104760A JP 26100187 A JP26100187 A JP 26100187A JP 26100187 A JP26100187 A JP 26100187A JP H01104760 A JPH01104760 A JP H01104760A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は紫外から赤外域で動作する高出力レーザーシス
テム用光学素子の反射防止膜、偏光膜、反射膜等を作製
する場合の製造方法に関するものである。
テム用光学素子の反射防止膜、偏光膜、反射膜等を作製
する場合の製造方法に関するものである。
［従来技術の説明］
高出力レーザー源より発生する強力なビームに使用する
光学素子用の膜は通常の光学素子用の膜に比べ充分に高
いレーザー耐力が必要である。従来レーザー用高耐力膜
の製造方法としては、基板を表面処理したあと真空蒸着
を行う方法が一般的である。基板の表面処理としては、
真空槽内に導入するまえの超音波洗浄及びその後の真空
槽内の基板加熱がある。更には、成膜前のイオンボンバ
ード法が上げられる。これは１０−１〜１Ｏ−２ｔｏｒ
ｒの真空度において短時間直流グロー放電を起こし、イ
オン衝撃により表面をほとんどエツチングすること無し
に、基板表面の水分等の付着物を除去するものである。
光学素子用の膜は通常の光学素子用の膜に比べ充分に高
いレーザー耐力が必要である。従来レーザー用高耐力膜
の製造方法としては、基板を表面処理したあと真空蒸着
を行う方法が一般的である。基板の表面処理としては、
真空槽内に導入するまえの超音波洗浄及びその後の真空
槽内の基板加熱がある。更には、成膜前のイオンボンバ
ード法が上げられる。これは１０−１〜１Ｏ−２ｔｏｒ
ｒの真空度において短時間直流グロー放電を起こし、イ
オン衝撃により表面をほとんどエツチングすること無し
に、基板表面の水分等の付着物を除去するものである。
又、レーザ用高耐力膜の場合は一般的でないが、高周波
スパッタによる誘電体等の成膜は良く知られるところで
ある。ここで、スパッタの成膜工程としては、プリスパ
ッタ、逆スパツタ、本スパッタと呼ばれる一連の工程が
ある。この時、逆スパツタとは、本スパッタ前のターゲ
ットのクリーニングであるプリスパッタ時に、シャッタ
を間においてターゲットから基板へ回り込み付着した付
着物を除去する手法である。又、同様にレーザー用高耐
力膜の場合−数的な方法ではないが、イオンガン又は中
性粒子ガンと真空蒸着を組み合わせた光学膜の製造方法
がある。これはＡｒイオンの運動エネルギーを成膜時の
アシストに利用して硬化膜を、或は反応性の窒素、炭素
、酸素等のイオンビームを成膜時のアシストに利用して
窒化膜、炭化膜、酸化膜等を製造するのに用いられる。
スパッタによる誘電体等の成膜は良く知られるところで
ある。ここで、スパッタの成膜工程としては、プリスパ
ッタ、逆スパツタ、本スパッタと呼ばれる一連の工程が
ある。この時、逆スパツタとは、本スパッタ前のターゲ
ットのクリーニングであるプリスパッタ時に、シャッタ
を間においてターゲットから基板へ回り込み付着した付
着物を除去する手法である。又、同様にレーザー用高耐
力膜の場合−数的な方法ではないが、イオンガン又は中
性粒子ガンと真空蒸着を組み合わせた光学膜の製造方法
がある。これはＡｒイオンの運動エネルギーを成膜時の
アシストに利用して硬化膜を、或は反応性の窒素、炭素
、酸素等のイオンビームを成膜時のアシストに利用して
窒化膜、炭化膜、酸化膜等を製造するのに用いられる。
［発明が解決しようとする問題点コ
レーザー用高耐力膜を製造する方法として、超音波洗浄
等の洗浄のあと基板を真空槽内に導入し、真空中加熱の
もとで成膜する真空蒸着法を用いると、基板表面に完全
に洗浄されずに残った研磨材やその他の汚れが、使用中
に照射レーザー光を吸収して蒸発、プラズマ化する。こ
のためこれら汚れのうえに形成された膜が損傷してしま
い甚だ不都合であった。又、イオンボンバード法等を用
いて成膜を行った場合、基板保持用治具、蒸着傘、真空
槽壁からスパッタされて基板に付着した汚れのためにか
えって損傷閾値が劣化するという問題があった。本発明
は上記高出力用レーザー膜の製造方法としてより耐力を
向上させることが出来る製造方法を提供することを目的
とする。
等の洗浄のあと基板を真空槽内に導入し、真空中加熱の
もとで成膜する真空蒸着法を用いると、基板表面に完全
に洗浄されずに残った研磨材やその他の汚れが、使用中
に照射レーザー光を吸収して蒸発、プラズマ化する。こ
のためこれら汚れのうえに形成された膜が損傷してしま
い甚だ不都合であった。又、イオンボンバード法等を用
いて成膜を行った場合、基板保持用治具、蒸着傘、真空
槽壁からスパッタされて基板に付着した汚れのためにか
えって損傷閾値が劣化するという問題があった。本発明
は上記高出力用レーザー膜の製造方法としてより耐力を
向上させることが出来る製造方法を提供することを目的
とする。
［問題点を解決するための手段］
本発明は真空中で光学用基板上にレーザー用高耐力膜を
成膜する前に、該基板にＲＦ高周波を印加、基板表面を
スパッタエツチングする、又は、イオンガン、中性粒子
ガンをもちいてそのビームにより基板表面をスパッタエ
ツチングする等のドライエツチング処理を施し、基板表
面の加工変質層、残留研磨材、洗浄液等の汚れを除去す
ることにより、その後成膜されたレーザー用光学膜の耐
力を向上させるものである。除去する厚さは、数十人程
度では耐力の向上効果は見られず、好ましくは１００人
程度除去する必要がある。実際に、酸化セリウムを用い
て研磨した後、ＥＳＣＡで表面に酸化セリウムが残留し
ていることを確認された基板に、スパッタエツチング処
理を行い、基板表面を１００Å以上除去してから表面を
再びＥＳＣＡで検査したところ、酸化セリウムがなくな
っていることが実験で確認された。
成膜する前に、該基板にＲＦ高周波を印加、基板表面を
スパッタエツチングする、又は、イオンガン、中性粒子
ガンをもちいてそのビームにより基板表面をスパッタエ
ツチングする等のドライエツチング処理を施し、基板表
面の加工変質層、残留研磨材、洗浄液等の汚れを除去す
ることにより、その後成膜されたレーザー用光学膜の耐
力を向上させるものである。除去する厚さは、数十人程
度では耐力の向上効果は見られず、好ましくは１００人
程度除去する必要がある。実際に、酸化セリウムを用い
て研磨した後、ＥＳＣＡで表面に酸化セリウムが残留し
ていることを確認された基板に、スパッタエツチング処
理を行い、基板表面を１００Å以上除去してから表面を
再びＥＳＣＡで検査したところ、酸化セリウムがなくな
っていることが実験で確認された。
以下、図面を参照しながら本願の実施例を説明する。
［実施例］
（１）第１実施例
第２図は本願の方法の実施例を実行するためのスパッタ
エツチング装置である。図中２１はスパッタエッチ処理
を行う基板、２２は基板を保持し矢印方向に自転する基
板ホルダ、２３はＲＦ電源、２４は真空槽、２５はエッ
チ処理の開始終了の制御を行うための開閉可能なシャッ
ター、２６はスパッタ成膜用のターゲットである。
エツチング装置である。図中２１はスパッタエッチ処理
を行う基板、２２は基板を保持し矢印方向に自転する基
板ホルダ、２３はＲＦ電源、２４は真空槽、２５はエッ
チ処理の開始終了の制御を行うための開閉可能なシャッ
ター、２６はスパッタ成膜用のターゲットである。
φ４０、圧さ３ｍｍのＢＫ、７基板を第２図に示すスパ
ッタ装置を用いて２００Ｗの人力で３０分間スパッタエ
ツチングを行う。このときのスパッタ圧は５ Ｘ−ｔ
ｏ−’ｐ ａ （Ａ ｒ雰囲気中）、スパッタレートは
１００人／ ｍ ｉ ｎ以下である。その後、真空蒸着
装置において、基板温度２５０℃以下、真空度１ｘｌＯ
−’ｔｏｒｒ（酸素：囲気中）の条件でＹＡＧレーザー
用反射防止膜を成膜した。
ッタ装置を用いて２００Ｗの人力で３０分間スパッタエ
ツチングを行う。このときのスパッタ圧は５ Ｘ−ｔ
ｏ−’ｐ ａ （Ａ ｒ雰囲気中）、スパッタレートは
１００人／ ｍ ｉ ｎ以下である。その後、真空蒸着
装置において、基板温度２５０℃以下、真空度１ｘｌＯ
−’ｔｏｒｒ（酸素：囲気中）の条件でＹＡＧレーザー
用反射防止膜を成膜した。
本実施例の効果を証明するため、実際に上記方法でレー
ザー用反射防止膜を成膜した。ここで比較のため、基板
表面の一部にはサンプル用にエッチ処理防止用のカバー
をつけておき、その後、このカバーを取り除き、真空蒸
着装置においてレーザー用反射防止膜を成膜した。スパ
ッタエッチ処理後の基板表面上に成膜して出来た反射防
止膜の、同一基板表面上のスパッタエッチ処理を行わな
かッ１−Ａ−Ｆは反射防止膜の種類を示し各膜構成は、
基板側から （Ａ）Ｓ ｉ ０２／Ｚｒ０２ （Ｂ）Ｓｉ０２／ＡＩ２０３／ＭｇＦ２（Ｃ） Ａ １
２０ｓ／Ｚ ｒ ０２／Ｍ ｇ Ｆ ２（Ｄ）ＭｇＯ／
ＭｇＦ２ （Ｅ）Ｓ ｉ Ｏ２／ＭｇＯ／ Ｍｇ Ｆ２（Ｆ）ＡＩ
。０３／ＭｇＦ２ である。各サンプルともイツトリウム・リチウム・フロ
ライドレーザー（ＹＬＦレーザー；λ＝１．０５３μ）
用反射防止膜であり、損傷閾値は１ ｎ５ｅｃのパルス
巾のＹＬＦレーザーで求めた。第１図から明らかなよう
に、スパッタエツチング処理無しの場合のレーザー耐力
は３〜６ Ｊ／ｃｍ２であるのに対し、本願実施例の方
法、即ちスパッタエツチング処理をおこなったあとの基
板上に成膜した場合のレーザー耐力は１１〜１７ Ｊ／
ｃｍ２と大幅に向上した。
ザー用反射防止膜を成膜した。ここで比較のため、基板
表面の一部にはサンプル用にエッチ処理防止用のカバー
をつけておき、その後、このカバーを取り除き、真空蒸
着装置においてレーザー用反射防止膜を成膜した。スパ
ッタエッチ処理後の基板表面上に成膜して出来た反射防
止膜の、同一基板表面上のスパッタエッチ処理を行わな
かッ１−Ａ−Ｆは反射防止膜の種類を示し各膜構成は、
基板側から （Ａ）Ｓ ｉ ０２／Ｚｒ０２ （Ｂ）Ｓｉ０２／ＡＩ２０３／ＭｇＦ２（Ｃ） Ａ １
２０ｓ／Ｚ ｒ ０２／Ｍ ｇ Ｆ ２（Ｄ）ＭｇＯ／
ＭｇＦ２ （Ｅ）Ｓ ｉ Ｏ２／ＭｇＯ／ Ｍｇ Ｆ２（Ｆ）ＡＩ
。０３／ＭｇＦ２ である。各サンプルともイツトリウム・リチウム・フロ
ライドレーザー（ＹＬＦレーザー；λ＝１．０５３μ）
用反射防止膜であり、損傷閾値は１ ｎ５ｅｃのパルス
巾のＹＬＦレーザーで求めた。第１図から明らかなよう
に、スパッタエツチング処理無しの場合のレーザー耐力
は３〜６ Ｊ／ｃｍ２であるのに対し、本願実施例の方
法、即ちスパッタエツチング処理をおこなったあとの基
板上に成膜した場合のレーザー耐力は１１〜１７ Ｊ／
ｃｍ２と大幅に向上した。
（２）第２実施例
φ４０、厚さ３ｍｍの石英基板を実施例１と同様に３０
００人スパッタエッチを行う。但し、スパッタ圧５Ｘ１
０””Ｐａにおいて、酸素分圧が８Ｘ１０−２Ｐａ、残
りがＡｒ圧である。
００人スパッタエッチを行う。但し、スパッタ圧５Ｘ１
０””Ｐａにおいて、酸素分圧が８Ｘ１０−２Ｐａ、残
りがＡｒ圧である。
その後、真空をやふることなく、光学膜厚がλ／４（λ
＝１．０５３μ）の５ｉｎ２膜をスパッタにより成膜す
る。
＝１．０５３μ）の５ｉｎ２膜をスパッタにより成膜す
る。
このスパッタエッチ処理を行った基板上に成膜したｓ
ｉＯ２［と、スパッタエッチ処理を行わない異なる基板
上に同一条件でスパッタ成膜したＳ ｉ ０２膜との耐
力を実施例１と同様にして比較すると、処理無しのもの
が３ 、 ２ Ｊ／ｃｍ２であったのに対して、処理有
りのものが１５ Ｊ／ｃｍ２と非常に高い値を示した。
ｉＯ２［と、スパッタエッチ処理を行わない異なる基板
上に同一条件でスパッタ成膜したＳ ｉ ０２膜との耐
力を実施例１と同様にして比較すると、処理無しのもの
が３ 、 ２ Ｊ／ｃｍ２であったのに対して、処理有
りのものが１５ Ｊ／ｃｍ２と非常に高い値を示した。
石英基板上のレーザー用高耐力膜製造においては、Ａｒ
だけを導入するよりも適度な量の酸素万囲気下における
スパッタエッチ処理が有効である。
だけを導入するよりも適度な量の酸素万囲気下における
スパッタエッチ処理が有効である。
［発明の効果コ
以上述べたように、レーザー用光学膜を基板上に成膜す
る前、スパッタエッチ等のトライプロセスで基板表面の
加工変質層、研磨材の残り等の付着物を除去することに
より、成膜されたレーザー用光学膜の耐力を大幅に向上
させることが可能となった。本発明による方法は、少な
くとも１００Å以上基板表面を除去するため、研磨方法
、研磨剤の種類、洗浄方法の種類に依存するところが小
さく、例えば、従来レーザー用高耐力の基板研磨方法と
してはフロート研磨が最適とされていたが本発明の方法
でより一般的な研磨法である横振り研磨法でも同様の耐
力が得られる。
る前、スパッタエッチ等のトライプロセスで基板表面の
加工変質層、研磨材の残り等の付着物を除去することに
より、成膜されたレーザー用光学膜の耐力を大幅に向上
させることが可能となった。本発明による方法は、少な
くとも１００Å以上基板表面を除去するため、研磨方法
、研磨剤の種類、洗浄方法の種類に依存するところが小
さく、例えば、従来レーザー用高耐力の基板研磨方法と
してはフロート研磨が最適とされていたが本発明の方法
でより一般的な研磨法である横振り研磨法でも同様の耐
力が得られる。
本発明のドライエラチンラグ処理は、洗浄工程のドライ
プロセス化といえるものであり、成膜装置と一体化が可
能であることから、品質上のみならず設備上も大きな利
点を有するものといえる。
プロセス化といえるものであり、成膜装置と一体化が可
能であることから、品質上のみならず設備上も大きな利
点を有するものといえる。
第１図は、本発明による膜製造方法のレーザー耐力に及
ぼす効果を従来例との比較で示すグラフ。 第２図は、スパッタエッチ処理を行う為の装置の概略図
。 ２１・・・基板 ２２・・・基板ホルダ（自転） ２３・・・ＲＦ電源 ２４・・・真空槽 ２５・・・シャッター
ぼす効果を従来例との比較で示すグラフ。 第２図は、スパッタエッチ処理を行う為の装置の概略図
。 ２１・・・基板 ２２・・・基板ホルダ（自転） ２３・・・ＲＦ電源 ２４・・・真空槽 ２５・・・シャッター
Claims (2)
- （１）光学用基板上にレーザー用高耐力膜を成膜する方
法において、該基板表面にドライエッチング処理を施し
、基板表面を少なくとも１００Å以上除去した後に、該
基板上に成膜したことを特徴とするレーザー用高耐力膜
の製造方法。 - （２）前記ドライエッチングは高周波スパッタ、イオン
ビーム、中性粒子ビーム等を用いて行うことを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載のレーザー用高耐力膜の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62261001A JP2608294B2 (ja) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | 基板処理によるレーザー用高耐力膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62261001A JP2608294B2 (ja) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | 基板処理によるレーザー用高耐力膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01104760A true JPH01104760A (ja) | 1989-04-21 |
| JP2608294B2 JP2608294B2 (ja) | 1997-05-07 |
Family
ID=17355680
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62261001A Expired - Lifetime JP2608294B2 (ja) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | 基板処理によるレーザー用高耐力膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2608294B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7074342B2 (en) * | 2004-02-06 | 2006-07-11 | Shimadzu Corporation | Method of manufacturing optical crystal element of laser |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5922003A (ja) * | 1982-07-28 | 1984-02-04 | Ricoh Co Ltd | 高反射鏡の製造方法 |
| JPS6227355A (ja) * | 1985-07-26 | 1987-02-05 | Sharp Corp | ミラ−の製造方法 |
-
1987
- 1987-10-16 JP JP62261001A patent/JP2608294B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5922003A (ja) * | 1982-07-28 | 1984-02-04 | Ricoh Co Ltd | 高反射鏡の製造方法 |
| JPS6227355A (ja) * | 1985-07-26 | 1987-02-05 | Sharp Corp | ミラ−の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7074342B2 (en) * | 2004-02-06 | 2006-07-11 | Shimadzu Corporation | Method of manufacturing optical crystal element of laser |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2608294B2 (ja) | 1997-05-07 |
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