JP3407911B2 - レーザー用高耐力膜の製造方法 - Google Patents
レーザー用高耐力膜の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、紫外光から可視光領域
で動作する高出力レーザーシステムに用いられるレーザ
ー用高耐力膜の製造方法に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】従来、この種のレーザー用耐力膜の製造
方法としては次の（イ）〜（ハ）の方法が知られてい
る。 【０００３】（イ）基板の成膜面を超音波洗浄して基板
表面に付着したゴミを除去して清浄化したのち成膜す
る。 【０００４】（ロ）基板を真空槽内で加熱し、基板表面
の水分等の付着物を蒸発させて除去したのち成膜する。 【０００５】（ハ）基板の成膜面にイオンビームを照射
し、基板の成膜面をほとんどエッチングせずに基板の成
膜面の水分や有機物等を除去したのち成膜する。 【０００６】上記（イ）乃至（ハ）の方法では、洗浄さ
れずに基板表面に残留した研磨剤やゴミ、あるいは基板
表面の加工変質層等の不純物が基板表面に残存している
ため、成膜されたレーザー用耐力膜のレーザー耐力は低
い。そこでこの問題点を解決する方法として本出願人は
次の（ニ）の方法を提案した。 【０００７】（ニ）基板にドライエッチングを施し、基
板の成膜面を少くとも１００Å以上除去したのち、成膜
する。 【０００８】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記従来
の（ニ）の方法は、基板の成膜面を少くとも１００Å以
上除去することで、成膜されたレーザー用耐力膜のレー
ザー耐力は上記従来の（イ）乃至（ハ）の方法に比較し
てかなり向上するものの、高出力のレーザー源に対する
レーザー耐力としてはまだ不十分である。 【０００９】その原因としては、ドライエッチング処理
の条件によっては、基板の成膜面にドライエッチングに
起因する表面欠陥の発生が考えられる。ちなみに、Ｓｉ
Ｏ2を主成分とする基板の表面をドライエッチング処理
したのち、これを電子スピン共鳴によって確認したとこ
ろ、酸素欠乏欠陥であるいわゆるＥプライムセンターを
示すスピンが確認された。 【００１０】そこで、上述の基板の成膜面に発生したド
ライエッチングに起因する表面欠陥を消滅させればレー
ザー耐力を向上させることができるという知見を得た。 【００１１】本発明は上記知見に基いてなされたもので
あって、基板の成膜面のドライエッチングに起因する表
面欠陥を消滅させることにより高いレーザー耐力を有す
るレーザー用高耐力膜の製造方法を実現することを目的
とするものである。 【００１２】 【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明のレーザー用高耐力膜の製造方法は、主成
分がＳｉＯ 2 である基板にドライエッチング処理を施す
ことにより、前記基板の成膜面を少くとも１０ｎｍ以上
除去すると同時に低エネルギー酸素イオンビーム照射
し、そののち前記基板の成膜面に成膜することを特徴と
するものである。 【００１３】 【作用】主成分がＳｉＯ 2 である基板にドライエッチン
グ処理を施すことにより、前記基板の成膜面を少くとも
１０ｎｍ以上除去すると同時に低エネルギー酸素イオン
ビーム照射し、そののち前記基板の成膜面に成膜するこ
とにより、ドライエッチングに起因する表面欠陥が消滅
し、レーザー耐力の高いレーザー用高耐力膜を成膜する
ことができる。 【００１４】 【実施例】本発明の参考例および実施例を図面を参照し
つつ説明する。 【００１５】先ず、各参考例を実施するために使用した
第１の真空蒸着装置について説明する。 【００１６】図１は、第１の真空蒸着装置の説明図であ
る。 【００１７】図１に示すように、第１の真空蒸着装置
は、図示しない酸素供給源等に接続される給気口１２お
よび図示しない真空発生源等に接続される排気口１３を
もつ真空槽４、真空槽４の上部に配設された駆動部３に
よって回転される基板ホルダ２、真空槽４の下部に配設
された成膜時間を調節するための電子ビーム用シャッタ
８が付設された電子ビーム源７、電子ビーム源７から照
射される電子ビームと干渉しない部位（側壁）に配設さ
れたエッチング処理時間を調節するためのイオンビーム
用シャッタ６が付設されたイオンビーム源５、基板ホル
ダ２に保持された基板１を所定の温度に加熱するための
ヒータ１１、蒸着速度や膜厚をコントロールするための
光モニタ９および水晶モニタ１０等を備えている。 【００１８】（第１参考例） 図１に示す第１の真空蒸着装置を使用し、第１段階とし
て、直径４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの合成石英からなる基板
を基板ホルダー２に保持させ、イオンビーム用シャッタ
６を開きイオンビーム源５によってＡｒのイオンビーム
を基板の成膜面に照射し、成膜面を２００ｎｍエッチン
グする。このときのエッチング条件は、イオンエネルギ
ー１ｋＶ、引出し電圧５００Ｖ、イオン電流２００ｍ
Ａ、電流密度は０．５ｍＡ／ｃｍ2 であり、エッチング
レートは２５ｎｍ／ｍｉｎである。 【００１９】ついで第２段階として、真空槽４内へ給気
口１２より酸素を１×１０-3ｔｏｒｒ導入し、ヒータ１
１により基板を３５０℃に加熱して２４０分保持の熱処
理を行う。この時の加熱・冷却温度の昇降勾配は基板の
熱変形に起因する面精度が劣化しないように２℃／ｍｉ
ｎとした。 【００２０】そののち、第３段階として、基板温度を３
００℃以下にし、電子ビーム用シャッタ８を開き電子ビ
ーム源７により光学膜厚がλ／２（λ＝３５５ｎｍ）の
ＳｉＯ2 の単層膜を前記成膜面に成膜した。 【００２１】同様にしてＡｌ2 Ｏ3 ，ＭｇＦ2 ，ＺｒＯ
2 ，ＨｆＯ2 それぞれの単層膜を成膜し、本参考例の各
サンプルを製造した。 【００２２】上記本参考例の各サンプルに対し、比較例
として公知の方法であるイオンビームエッチング処理し
ていない比較例１のサンプルおよびイオンビームエッチ
ング処理した比較例２のサンプルについて、ＹＡＧレー
ザーの３倍の高調波（λ＝３５５ｎｍ、パルス幅０．３
ｎｓ）でレーザー損傷しきい値を測定した。その結果を
図２に示す。 【００２３】図２から明らかにように、本参考例の各サ
ンプルは、比較例２の各サンプルに比較して、Ｓｉ
Ｏ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＭｇＦ2 ではレーザー耐力が１８〜
２０％向上しており、ＺｒＯ2 ，ＨｆＯ2 では１２〜１
５％向上している。 【００２４】（第２参考例） 第１段階は第１参考例と同様に基板の成膜面を２００ｎ
ｍエッチングする。 【００２５】ついで第２段階として、エッチング完了後
一旦真空槽４の真空を解除して大気圧とし、基板をヒー
タ１１により４００℃に加熱して３００分保持の熱処理
を行う。このときの加熱・冷却温度の昇降勾配は、基板
の熱変形に起因する面精度が劣化しないように２℃／ｍ
ｉｎとした。 【００２６】そののち、第３段階として、真空槽４を真
空状態にし、基板の温度を３００℃以下に保ち、電子ビ
ーム源７により図３に示す３層のＹＡＧレーザーの４倍
の高調波用（λ＝２６６ｎｍ）の反射防止膜を成膜し
た。 【００２７】本参考例のサンプルに対し、比較例として
エッチングしない比較例１のサンプルおよびエッチング
した比較例２のサンプルについてそれぞれＹＡＧレーザ
ーの４倍の高調波（λ＝２６６ｎｍ、パルス幅０．３ｎ
ｓ）でのレーザー損傷しきい値を測定した。その結果を
表１に示す。 【００２８】 【表１】 表１から明らかなように、本参考例ではレーザー損傷し
きい値は比較例２に対して２０％向上している。 【００２９】また、本参考例のサンプルとして第２段階
後基板の成膜面を電子スピン共鳴により確認し、各比較
例と比較した結果を表２に示す。 【００３０】 【表２】 表２から明らかなように、本参考例のものではＥプライ
ムセンターの欠陥が熱処理によって消滅している。 【００３１】また、前記熱処理を成膜後に行ったとこ
ろ、Ｅプライムセンターの欠陥は消滅せず、本参考例の
如く成膜する前に熱処理する必要があることが判明し
た。 【００３２】（第３参考例） 図１に示す真空蒸着装置を使用し、第１段階として直径
３０ｍｍ、厚さ１ｍｍの合成石英からなる基板を第１参
考例と同様に１００ｎｍエッチングする。 【００３３】ついで第２段階として、オゾン発生器によ
って生成したオゾンを真空中の基板付近に導入し、エッ
チングした基板をオゾン雰囲気に６０ｍｉｎさらす。 【００３４】そののち第３段階として、第２参考例と同
様に電子ビーム源７によりＹＡＧレーザーの３倍の高調
波（λ＝３５５ｎｍ）の３層の反射防止膜を成膜した。
この反射防止膜の構成は図３と同様である。 【００３５】本参考例のサンプルと比較例のサンプルに
ついてＹＡＧレーザーの３倍の高調波（λ＝３５５ｎ
ｍ、パルス幅０．３ｎｓ）でレーザー損傷しきい値を測
定した結果を表３に示す。 【００３６】 【表３】表３から明らかなように、本参考例のサンプルは比較例
２のサンプルよりもレーザー損傷しきい値が１８％向上
している。 【００３７】（第４参考例） 図１に示す真空蒸着装置を使用し、第１段階として直径
３０ｍｍ、厚さ３ｍｍの溶融石英からなる基板の成膜面
を１５０ｎｍエッチングすると同時に、オゾン発生器に
よって生成したオゾンを真空中の基板付近に導入し、エ
ッチングする基板の成膜面をオゾン雰囲気にさらす。 【００３８】ついで第２段階として、第１参考例と同様
に電子ビーム源７によりＹＡＧレーザーの４倍の高調波
（λ＝２６６ｎｍ）のＳｉＯ2 の単層膜を成膜した。 【００３９】同様にしてＡｌ2 Ｏ 3 ，ＭｇＦ2 について
それぞれの単層膜を成膜し、本参考例の各サンプルを製
造した。 【００４０】本参考例の各サンプルに対し、比較例とし
て第１参考例の比較例１，２と同様に製造した各サンプ
ルについて、ＹＡＧレーザーの４倍の高調波（λ＝２６
６ｎｍ、パルス幅０．３ｎｓ）でレーザー損傷しきい値
を測定した。その結果を図４に示す。 【００４１】図４から明らかなように、本参考例の各サ
ンプルは比較例２の各サンプルに比較してレーザー損傷
しきい値が２２〜２７％向上している。 【００４２】（第１実施例） 図５は第１実施例の実施に使用する第２の真空蒸着装置
の説明図である。 【００４３】図５に示すように、第２の真空蒸着装置
は、給気口３２および図示しない真空発生源に接続され
る排気口３３をもつ真空槽２４、真空槽２４の上部に配
設された駆動部２３によって回転される基板ホルダ２
２、真空槽２４の下部に配設された成膜時間を調節する
ための電子ビーム用シャッタ２８が付設された電子ビー
ム源２７、電子ビーム源２７から照射される電子ビーム
と干渉しない部位（側壁）に配設されたイオンビーム用
シャッタ２６が付設されたイオンビーム源２５、イオン
ビーム用シャッタ３５が付設された低エネルギーイオン
ビーム源３４、基板ホルダ２２に保持された基板２１を
所定の温度に加熱するためのヒータ３１、蒸着速度や膜
厚をコントロールをするための光モニタ２９および水晶
モニタ３０等を備えている。 【００４４】図５に示す第２の真空蒸着装置を使用し、
第１段階として、直径３０ｍｍ、厚さ１ｍｍのＢＫ７か
らなる基板２１を基板ホルダー２２に保持させ、イオン
ビーム用シャッタ２６を開きイオンビーム源２５よりＡ
ｒのイオンビームを基板２１の成膜面に照射し、成膜面
を２００ｎｍエッチングする。 【００４５】ついで第２段階として、イオンビーム用シ
ャッタ３５を開き低エネルギーイオンビーム源３４によ
り低エネルギーの酸素イオンビームを前記基板２１の成
膜面に照射して酸素イオン雰囲気にさらす。このときの
酸素イオンのエネルギーは１００ｅＶ以下、照射時間は
６０ｍｉｎであった。 【００４６】そののち、第３段階として、第２参考例と
同様に電子ビーム用シャッタ２８を開き電子ビーム源２
７によりＹＡＧレーザーの２倍の高調波用（λ＝５３２
ｎｍ）の３層からなる反射防止膜を成膜した。この反射
防止膜の構成は図３に示すものと同様である。 【００４７】本実施例のサンプルと、比較例としてエッ
チングしない比較例１のサンプルおよびエッチングした
比較例２のサンプルについてそれぞれＹＡＧレーザーの
２倍の高調波（λ＝５３２ｎｍ、パルス幅０．６ｎｓ）
でのレーザー損傷しきい値を測定した結果を表４に示
す。 【００４８】 【表４】表４から明らかなように、本実施例のサンプルは比較例
２のサンプルに比較してレーザー損傷しきい値が８％向
上している。 【００４９】（第２実施例） 図６は本実施例の実施に使用するスパッタ装置の説明図
である。 【００５０】図６に示すように、スパッタ装置は、酸素
供給源に接続される給気口５２および図示しない真空発
生源等に接続される排気口５３をもつ真空槽４４、真空
槽４４内の上部に配設された駆動部４３によって回転さ
れる基板ホルダ４２、真空槽４４の下部に配設された成
膜時間を調節するためのスパッタ用シャッタ４８が付設
されたスパッタ成膜用ターゲット４７、前記スパッタ成
膜用ターゲット４７と干渉しない部位（側壁）に配設さ
れたエッチング時間を調節するためのイオンビーム用シ
ャッタ４６が付設されたイオンビーム源４５、膜厚や成
膜速度をコントロールするための水晶モニタ５０等を備
え、前記スパッタ成膜用ターゲット４７および基板ホル
ダ４３はそれぞれＲＦ電源４９Ａ，４９Ｂに接続されて
いる。 【００５１】図６に示すスパッタ装置を使用し、第１段
階として基板ホルダ４２に合成石英からなる直径４０ｍ
ｍ、厚さ３ｍｍの基板４１を保持させ、基板４１の成膜
面のスパッタエッチングを行い、基板の成膜面を１００
ｎｍエッチングする。このとき給気口５２よりＡｒガス
を５×１０-3ｔｏｒｒ導入し、ＲＦ４９Ａのパワーを４
００Ｗとし、エッチングレートは４５ｍｍ／ｍｉｎとし
た。 【００５２】ついで第２段階として、真空を破らずに、
イオンビーム用シャッタ４６を開きイオンビーム源４５
により、低エネルギーの酸素イオンを発生させて基板４
１の成膜面に照射し前記成膜面を酸素イオン雰囲気にさ
らす。このときの酸素イオンのエネルギーは１００ｅＶ
以下、照射時間は１２０ｍｉｎである。 【００５３】そののち第３段階として、真空を破らずに
ＲＦスパッタにより、光学膜厚がλ／４（λ＝２６６ｎ
ｍ）のＳｉＯ2 の単層膜を成膜した。 【００５４】同様にＡｌ2 Ｏ3 の単層膜を成膜して各サ
ンプルを製造した。 【００５５】本実施例による各サンプルに対し、比較例
の各サンプルについてＹＡＧレーザーの４倍の高調波
（λ＝２６６ｎｍ、パルス幅０．３ｎｓ）でのレーザー
損傷しきい値を測定した結果を表５に示す。 【００５６】 【表５】 表５から明らかなように、本実施例の各サンプルは比較
例２の各サンプルに比較してレーザー損傷しきい値が１
２〜１４％向上している。 【００５７】 【発明の効果】本発明は、上述のとおり構成されている
ので、次に記載するような効果を奏する。 【００５８】主成分がＳｉＯ 2 である基板に成膜する前
にドライエッチング処理を施すことにより、前記基板の
成膜面を少くとも１０ｎｍ以上除去すると同時に低エネ
ルギー酸素イオンビーム照射することによって、ドライ
エッチングによって発生した表面欠陥を消滅させること
により、成膜されたレーザー用耐力膜のレーザー損傷し
きい値が格段に向上し、とりわけ紫外領域におけるレー
ザー損傷しきい値は格段に向上する。
で動作する高出力レーザーシステムに用いられるレーザ
ー用高耐力膜の製造方法に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】従来、この種のレーザー用耐力膜の製造
方法としては次の（イ）〜（ハ）の方法が知られてい
る。 【０００３】（イ）基板の成膜面を超音波洗浄して基板
表面に付着したゴミを除去して清浄化したのち成膜す
る。 【０００４】（ロ）基板を真空槽内で加熱し、基板表面
の水分等の付着物を蒸発させて除去したのち成膜する。 【０００５】（ハ）基板の成膜面にイオンビームを照射
し、基板の成膜面をほとんどエッチングせずに基板の成
膜面の水分や有機物等を除去したのち成膜する。 【０００６】上記（イ）乃至（ハ）の方法では、洗浄さ
れずに基板表面に残留した研磨剤やゴミ、あるいは基板
表面の加工変質層等の不純物が基板表面に残存している
ため、成膜されたレーザー用耐力膜のレーザー耐力は低
い。そこでこの問題点を解決する方法として本出願人は
次の（ニ）の方法を提案した。 【０００７】（ニ）基板にドライエッチングを施し、基
板の成膜面を少くとも１００Å以上除去したのち、成膜
する。 【０００８】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記従来
の（ニ）の方法は、基板の成膜面を少くとも１００Å以
上除去することで、成膜されたレーザー用耐力膜のレー
ザー耐力は上記従来の（イ）乃至（ハ）の方法に比較し
てかなり向上するものの、高出力のレーザー源に対する
レーザー耐力としてはまだ不十分である。 【０００９】その原因としては、ドライエッチング処理
の条件によっては、基板の成膜面にドライエッチングに
起因する表面欠陥の発生が考えられる。ちなみに、Ｓｉ
Ｏ2を主成分とする基板の表面をドライエッチング処理
したのち、これを電子スピン共鳴によって確認したとこ
ろ、酸素欠乏欠陥であるいわゆるＥプライムセンターを
示すスピンが確認された。 【００１０】そこで、上述の基板の成膜面に発生したド
ライエッチングに起因する表面欠陥を消滅させればレー
ザー耐力を向上させることができるという知見を得た。 【００１１】本発明は上記知見に基いてなされたもので
あって、基板の成膜面のドライエッチングに起因する表
面欠陥を消滅させることにより高いレーザー耐力を有す
るレーザー用高耐力膜の製造方法を実現することを目的
とするものである。 【００１２】 【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明のレーザー用高耐力膜の製造方法は、主成
分がＳｉＯ 2 である基板にドライエッチング処理を施す
ことにより、前記基板の成膜面を少くとも１０ｎｍ以上
除去すると同時に低エネルギー酸素イオンビーム照射
し、そののち前記基板の成膜面に成膜することを特徴と
するものである。 【００１３】 【作用】主成分がＳｉＯ 2 である基板にドライエッチン
グ処理を施すことにより、前記基板の成膜面を少くとも
１０ｎｍ以上除去すると同時に低エネルギー酸素イオン
ビーム照射し、そののち前記基板の成膜面に成膜するこ
とにより、ドライエッチングに起因する表面欠陥が消滅
し、レーザー耐力の高いレーザー用高耐力膜を成膜する
ことができる。 【００１４】 【実施例】本発明の参考例および実施例を図面を参照し
つつ説明する。 【００１５】先ず、各参考例を実施するために使用した
第１の真空蒸着装置について説明する。 【００１６】図１は、第１の真空蒸着装置の説明図であ
る。 【００１７】図１に示すように、第１の真空蒸着装置
は、図示しない酸素供給源等に接続される給気口１２お
よび図示しない真空発生源等に接続される排気口１３を
もつ真空槽４、真空槽４の上部に配設された駆動部３に
よって回転される基板ホルダ２、真空槽４の下部に配設
された成膜時間を調節するための電子ビーム用シャッタ
８が付設された電子ビーム源７、電子ビーム源７から照
射される電子ビームと干渉しない部位（側壁）に配設さ
れたエッチング処理時間を調節するためのイオンビーム
用シャッタ６が付設されたイオンビーム源５、基板ホル
ダ２に保持された基板１を所定の温度に加熱するための
ヒータ１１、蒸着速度や膜厚をコントロールするための
光モニタ９および水晶モニタ１０等を備えている。 【００１８】（第１参考例） 図１に示す第１の真空蒸着装置を使用し、第１段階とし
て、直径４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの合成石英からなる基板
を基板ホルダー２に保持させ、イオンビーム用シャッタ
６を開きイオンビーム源５によってＡｒのイオンビーム
を基板の成膜面に照射し、成膜面を２００ｎｍエッチン
グする。このときのエッチング条件は、イオンエネルギ
ー１ｋＶ、引出し電圧５００Ｖ、イオン電流２００ｍ
Ａ、電流密度は０．５ｍＡ／ｃｍ2 であり、エッチング
レートは２５ｎｍ／ｍｉｎである。 【００１９】ついで第２段階として、真空槽４内へ給気
口１２より酸素を１×１０-3ｔｏｒｒ導入し、ヒータ１
１により基板を３５０℃に加熱して２４０分保持の熱処
理を行う。この時の加熱・冷却温度の昇降勾配は基板の
熱変形に起因する面精度が劣化しないように２℃／ｍｉ
ｎとした。 【００２０】そののち、第３段階として、基板温度を３
００℃以下にし、電子ビーム用シャッタ８を開き電子ビ
ーム源７により光学膜厚がλ／２（λ＝３５５ｎｍ）の
ＳｉＯ2 の単層膜を前記成膜面に成膜した。 【００２１】同様にしてＡｌ2 Ｏ3 ，ＭｇＦ2 ，ＺｒＯ
2 ，ＨｆＯ2 それぞれの単層膜を成膜し、本参考例の各
サンプルを製造した。 【００２２】上記本参考例の各サンプルに対し、比較例
として公知の方法であるイオンビームエッチング処理し
ていない比較例１のサンプルおよびイオンビームエッチ
ング処理した比較例２のサンプルについて、ＹＡＧレー
ザーの３倍の高調波（λ＝３５５ｎｍ、パルス幅０．３
ｎｓ）でレーザー損傷しきい値を測定した。その結果を
図２に示す。 【００２３】図２から明らかにように、本参考例の各サ
ンプルは、比較例２の各サンプルに比較して、Ｓｉ
Ｏ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＭｇＦ2 ではレーザー耐力が１８〜
２０％向上しており、ＺｒＯ2 ，ＨｆＯ2 では１２〜１
５％向上している。 【００２４】（第２参考例） 第１段階は第１参考例と同様に基板の成膜面を２００ｎ
ｍエッチングする。 【００２５】ついで第２段階として、エッチング完了後
一旦真空槽４の真空を解除して大気圧とし、基板をヒー
タ１１により４００℃に加熱して３００分保持の熱処理
を行う。このときの加熱・冷却温度の昇降勾配は、基板
の熱変形に起因する面精度が劣化しないように２℃／ｍ
ｉｎとした。 【００２６】そののち、第３段階として、真空槽４を真
空状態にし、基板の温度を３００℃以下に保ち、電子ビ
ーム源７により図３に示す３層のＹＡＧレーザーの４倍
の高調波用（λ＝２６６ｎｍ）の反射防止膜を成膜し
た。 【００２７】本参考例のサンプルに対し、比較例として
エッチングしない比較例１のサンプルおよびエッチング
した比較例２のサンプルについてそれぞれＹＡＧレーザ
ーの４倍の高調波（λ＝２６６ｎｍ、パルス幅０．３ｎ
ｓ）でのレーザー損傷しきい値を測定した。その結果を
表１に示す。 【００２８】 【表１】 表１から明らかなように、本参考例ではレーザー損傷し
きい値は比較例２に対して２０％向上している。 【００２９】また、本参考例のサンプルとして第２段階
後基板の成膜面を電子スピン共鳴により確認し、各比較
例と比較した結果を表２に示す。 【００３０】 【表２】 表２から明らかなように、本参考例のものではＥプライ
ムセンターの欠陥が熱処理によって消滅している。 【００３１】また、前記熱処理を成膜後に行ったとこ
ろ、Ｅプライムセンターの欠陥は消滅せず、本参考例の
如く成膜する前に熱処理する必要があることが判明し
た。 【００３２】（第３参考例） 図１に示す真空蒸着装置を使用し、第１段階として直径
３０ｍｍ、厚さ１ｍｍの合成石英からなる基板を第１参
考例と同様に１００ｎｍエッチングする。 【００３３】ついで第２段階として、オゾン発生器によ
って生成したオゾンを真空中の基板付近に導入し、エッ
チングした基板をオゾン雰囲気に６０ｍｉｎさらす。 【００３４】そののち第３段階として、第２参考例と同
様に電子ビーム源７によりＹＡＧレーザーの３倍の高調
波（λ＝３５５ｎｍ）の３層の反射防止膜を成膜した。
この反射防止膜の構成は図３と同様である。 【００３５】本参考例のサンプルと比較例のサンプルに
ついてＹＡＧレーザーの３倍の高調波（λ＝３５５ｎ
ｍ、パルス幅０．３ｎｓ）でレーザー損傷しきい値を測
定した結果を表３に示す。 【００３６】 【表３】表３から明らかなように、本参考例のサンプルは比較例
２のサンプルよりもレーザー損傷しきい値が１８％向上
している。 【００３７】（第４参考例） 図１に示す真空蒸着装置を使用し、第１段階として直径
３０ｍｍ、厚さ３ｍｍの溶融石英からなる基板の成膜面
を１５０ｎｍエッチングすると同時に、オゾン発生器に
よって生成したオゾンを真空中の基板付近に導入し、エ
ッチングする基板の成膜面をオゾン雰囲気にさらす。 【００３８】ついで第２段階として、第１参考例と同様
に電子ビーム源７によりＹＡＧレーザーの４倍の高調波
（λ＝２６６ｎｍ）のＳｉＯ2 の単層膜を成膜した。 【００３９】同様にしてＡｌ2 Ｏ 3 ，ＭｇＦ2 について
それぞれの単層膜を成膜し、本参考例の各サンプルを製
造した。 【００４０】本参考例の各サンプルに対し、比較例とし
て第１参考例の比較例１，２と同様に製造した各サンプ
ルについて、ＹＡＧレーザーの４倍の高調波（λ＝２６
６ｎｍ、パルス幅０．３ｎｓ）でレーザー損傷しきい値
を測定した。その結果を図４に示す。 【００４１】図４から明らかなように、本参考例の各サ
ンプルは比較例２の各サンプルに比較してレーザー損傷
しきい値が２２〜２７％向上している。 【００４２】（第１実施例） 図５は第１実施例の実施に使用する第２の真空蒸着装置
の説明図である。 【００４３】図５に示すように、第２の真空蒸着装置
は、給気口３２および図示しない真空発生源に接続され
る排気口３３をもつ真空槽２４、真空槽２４の上部に配
設された駆動部２３によって回転される基板ホルダ２
２、真空槽２４の下部に配設された成膜時間を調節する
ための電子ビーム用シャッタ２８が付設された電子ビー
ム源２７、電子ビーム源２７から照射される電子ビーム
と干渉しない部位（側壁）に配設されたイオンビーム用
シャッタ２６が付設されたイオンビーム源２５、イオン
ビーム用シャッタ３５が付設された低エネルギーイオン
ビーム源３４、基板ホルダ２２に保持された基板２１を
所定の温度に加熱するためのヒータ３１、蒸着速度や膜
厚をコントロールをするための光モニタ２９および水晶
モニタ３０等を備えている。 【００４４】図５に示す第２の真空蒸着装置を使用し、
第１段階として、直径３０ｍｍ、厚さ１ｍｍのＢＫ７か
らなる基板２１を基板ホルダー２２に保持させ、イオン
ビーム用シャッタ２６を開きイオンビーム源２５よりＡ
ｒのイオンビームを基板２１の成膜面に照射し、成膜面
を２００ｎｍエッチングする。 【００４５】ついで第２段階として、イオンビーム用シ
ャッタ３５を開き低エネルギーイオンビーム源３４によ
り低エネルギーの酸素イオンビームを前記基板２１の成
膜面に照射して酸素イオン雰囲気にさらす。このときの
酸素イオンのエネルギーは１００ｅＶ以下、照射時間は
６０ｍｉｎであった。 【００４６】そののち、第３段階として、第２参考例と
同様に電子ビーム用シャッタ２８を開き電子ビーム源２
７によりＹＡＧレーザーの２倍の高調波用（λ＝５３２
ｎｍ）の３層からなる反射防止膜を成膜した。この反射
防止膜の構成は図３に示すものと同様である。 【００４７】本実施例のサンプルと、比較例としてエッ
チングしない比較例１のサンプルおよびエッチングした
比較例２のサンプルについてそれぞれＹＡＧレーザーの
２倍の高調波（λ＝５３２ｎｍ、パルス幅０．６ｎｓ）
でのレーザー損傷しきい値を測定した結果を表４に示
す。 【００４８】 【表４】表４から明らかなように、本実施例のサンプルは比較例
２のサンプルに比較してレーザー損傷しきい値が８％向
上している。 【００４９】（第２実施例） 図６は本実施例の実施に使用するスパッタ装置の説明図
である。 【００５０】図６に示すように、スパッタ装置は、酸素
供給源に接続される給気口５２および図示しない真空発
生源等に接続される排気口５３をもつ真空槽４４、真空
槽４４内の上部に配設された駆動部４３によって回転さ
れる基板ホルダ４２、真空槽４４の下部に配設された成
膜時間を調節するためのスパッタ用シャッタ４８が付設
されたスパッタ成膜用ターゲット４７、前記スパッタ成
膜用ターゲット４７と干渉しない部位（側壁）に配設さ
れたエッチング時間を調節するためのイオンビーム用シ
ャッタ４６が付設されたイオンビーム源４５、膜厚や成
膜速度をコントロールするための水晶モニタ５０等を備
え、前記スパッタ成膜用ターゲット４７および基板ホル
ダ４３はそれぞれＲＦ電源４９Ａ，４９Ｂに接続されて
いる。 【００５１】図６に示すスパッタ装置を使用し、第１段
階として基板ホルダ４２に合成石英からなる直径４０ｍ
ｍ、厚さ３ｍｍの基板４１を保持させ、基板４１の成膜
面のスパッタエッチングを行い、基板の成膜面を１００
ｎｍエッチングする。このとき給気口５２よりＡｒガス
を５×１０-3ｔｏｒｒ導入し、ＲＦ４９Ａのパワーを４
００Ｗとし、エッチングレートは４５ｍｍ／ｍｉｎとし
た。 【００５２】ついで第２段階として、真空を破らずに、
イオンビーム用シャッタ４６を開きイオンビーム源４５
により、低エネルギーの酸素イオンを発生させて基板４
１の成膜面に照射し前記成膜面を酸素イオン雰囲気にさ
らす。このときの酸素イオンのエネルギーは１００ｅＶ
以下、照射時間は１２０ｍｉｎである。 【００５３】そののち第３段階として、真空を破らずに
ＲＦスパッタにより、光学膜厚がλ／４（λ＝２６６ｎ
ｍ）のＳｉＯ2 の単層膜を成膜した。 【００５４】同様にＡｌ2 Ｏ3 の単層膜を成膜して各サ
ンプルを製造した。 【００５５】本実施例による各サンプルに対し、比較例
の各サンプルについてＹＡＧレーザーの４倍の高調波
（λ＝２６６ｎｍ、パルス幅０．３ｎｓ）でのレーザー
損傷しきい値を測定した結果を表５に示す。 【００５６】 【表５】 表５から明らかなように、本実施例の各サンプルは比較
例２の各サンプルに比較してレーザー損傷しきい値が１
２〜１４％向上している。 【００５７】 【発明の効果】本発明は、上述のとおり構成されている
ので、次に記載するような効果を奏する。 【００５８】主成分がＳｉＯ 2 である基板に成膜する前
にドライエッチング処理を施すことにより、前記基板の
成膜面を少くとも１０ｎｍ以上除去すると同時に低エネ
ルギー酸素イオンビーム照射することによって、ドライ
エッチングによって発生した表面欠陥を消滅させること
により、成膜されたレーザー用耐力膜のレーザー損傷し
きい値が格段に向上し、とりわけ紫外領域におけるレー
ザー損傷しきい値は格段に向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】各参考例の実施に使用する第１の真空蒸着装置
を示す説明図である。 【図２】第１参考例により製造された各サンプルと比較
例の各サンプルとについて測定したレーザー損傷しきい
値のグラフである。 【図３】第２参考例により製造された反射防止膜の模式
図である。 【図４】第４参考例により製造された各サンプルと比較
例の各サンプルとについて測定したレーザー損傷しきい
値のグラフである。 【図５】本発明の実施に使用する第２の真空蒸着装置を
示す説明図である。 【図６】本発明の実施に使用するスパッタ装置の説明図
である。 【符号の説明】 １，２１，４１ 基板 ２，２２，４２ 基板ホルダ ３，２３，４３ 駆動部 ４，２４，４４ 真空槽 ５，２５，４５ イオンビーム源 ６，２６，３５，４６ イオンビーム用シャッタ ７，２７ 電子ビーム源 ８，２８ 電子ビーム用シャッタ １１，３１，５１ ヒータ １２，３２，５２ 給気口 １３，３３，５３ 排気口 ３４ 低エネルギーイオンビーム源 ４７ スパッタ成膜用ターゲット ４８ スパッタ用シャッタ
を示す説明図である。 【図２】第１参考例により製造された各サンプルと比較
例の各サンプルとについて測定したレーザー損傷しきい
値のグラフである。 【図３】第２参考例により製造された反射防止膜の模式
図である。 【図４】第４参考例により製造された各サンプルと比較
例の各サンプルとについて測定したレーザー損傷しきい
値のグラフである。 【図５】本発明の実施に使用する第２の真空蒸着装置を
示す説明図である。 【図６】本発明の実施に使用するスパッタ装置の説明図
である。 【符号の説明】 １，２１，４１ 基板 ２，２２，４２ 基板ホルダ ３，２３，４３ 駆動部 ４，２４，４４ 真空槽 ５，２５，４５ イオンビーム源 ６，２６，３５，４６ イオンビーム用シャッタ ７，２７ 電子ビーム源 ８，２８ 電子ビーム用シャッタ １１，３１，５１ ヒータ １２，３２，５２ 給気口 １３，３３，５３ 排気口 ３４ 低エネルギーイオンビーム源 ４７ スパッタ成膜用ターゲット ４８ スパッタ用シャッタ
フロントページの続き
(72)発明者 沢村 光治
東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キ
ヤノン株式会社内
(56)参考文献 特開 平１−104760（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−174863（ＪＰ，Ａ)
特開 昭64−76738（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−228560（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−48066（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C23C 14/00 - 14/58
G02B 1/10
ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 主成分がＳｉＯ 2 である基板にドライエ
ッチング処理を施すことにより、前記基板の成膜面を少
くとも１０ｎｍ以上除去すると同時に低エネルギー酸素
イオンビーム照射し、そののち前記基板の成膜面に成膜
することを特徴とするレーザー用高耐力膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33973892A JP3407911B2 (ja) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | レーザー用高耐力膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33973892A JP3407911B2 (ja) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | レーザー用高耐力膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06158270A JPH06158270A (ja) | 1994-06-07 |
| JP3407911B2 true JP3407911B2 (ja) | 2003-05-19 |
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ID=18330339
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33973892A Expired - Fee Related JP3407911B2 (ja) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | レーザー用高耐力膜の製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3407911B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2021080281A1 (ko) * | 2019-10-24 | 2021-04-29 | 권순영 | 플라즈마 저항성을 갖는 코팅층 형성방법 |
| KR102248000B1 (ko) * | 2019-10-24 | 2021-05-04 | 권순영 | 플라즈마 저항성을 갖는 코팅층 형성방법 |
-
1992
- 1992-11-26 JP JP33973892A patent/JP3407911B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH06158270A (ja) | 1994-06-07 |
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