JP7496295B2 - ゴム組成物及びタイヤ - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1では、未加硫ゴム組成物の粘度を高くさせることなく、シランカップリング剤のカップリング機能の活性をさらに高めて、未加硫ゴム組成物の作業性を低下させることなく、好適に低発熱となるゴム組成物を得るために、100℃におけるムーニー緩和率(MSR)が0.40~0.70の共役ジエン系重合体ゴムを含むゴム成分(A)、無機充填剤(B)を含む充填剤、シランカップリング剤(C)、及びジアルキルジチオリン酸亜鉛、グアニジン類、スルフェンアミド類、チアゾール類、チウラム類、チオウレア類、ジチオカルバミン酸類及びキサントゲン酸類から選択される少なくとも一種の促進剤(D)を配合してなるゴム組成物の製造方法であって、該ゴム組成物を複数段階で混練し、混練の第一段階で該ゴム成分(A)、該無機充填材(B)の全部又は一部、該シランカップリング剤(C)の全部又は一部、及び該促進剤(D)を加えて混練している。
本発明は、優れた低転がり抵抗性と、高温時の耐カットチップ性を両立するタイヤを製造することができるゴム組成物、及び優れた低転がり抵抗性と、高温時の耐カットチップ性を両立するタイヤを提供することを目的とし、該目的を解決することを課題とする。
前記ゴム成分100質量部に対して10質量部以上55質量部未満のシリカを含む充填剤と、
加硫剤と、
グアニジン系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤及びスルフェンアミド系加硫促進剤を含む加硫促進剤と
を含有し、
前記充填剤中の前記シリカの含有量が70質量%以上であり、
前記グアニジン系加硫促進剤と前記チアゾール系加硫促進剤との合計質量(gt)と、前記スルフェンアミド系加硫促進剤と前記加硫剤との合計質量(ss)との比gt/ssが2.7以上であるゴム組成物。
<3> 前記加硫剤が硫黄である<1>又は<2>に記載のゴム組成物。
<4> 更に、前記シリカ100質量部に対して10質量部より多いシランカップリング剤を含有する<1>~<3>のいずれか1つに記載のゴム組成物。
<6> 前記ゴム成分中の前記変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムの含有量が、10~45質量%である<1>~<5>のいずれか1つに記載のゴム組成物。
<7> 前記充填剤は、更に、カーボンブラックを含む<1>~<6>のいずれか1つに記載のゴム組成物。
<10> 前記変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムは、1以上のカップリング残基と、該カップリング残基に対して結合するスチレン-ブタジエン共重合体ゴム鎖と、を有し、
前記分岐は、1の前記カップリング残基に対して5以上の前記スチレン-ブタジエン共重合体ゴム鎖が結合している分岐を含む<9>に記載のゴム組成物。
<11> 前記変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムが、下記式(I)で表される<1>~<10>のいずれか1つに記載のゴム組成物。
<12> 前記式(I)において、Aは、下記式(II)、下記式(III)、下記式(IV)、又は下記式(V)で表される<11>に記載のゴム組成物。
式(III)中、B2は、単結合又は炭素数1~20の炭化水素基を示し、B3は、炭素数1~20のアルキル基を示す。aは、1~10の整数を示す。
式(IV)中、B4は、単結合又は炭素数1~20の炭化水素基を示す。aは、1~10の整数を示す。
式(V)中、B5は、単結合又は炭素数1~20の炭化水素基を示す。aは、1~10の整数を示す。
<13> 前記変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムは、スチレン-ブタジエン共重合体ゴムを、下記式(VI)で表されるカップリング剤と反応させてなる<1>~<12>のいずれか1つに記載のゴム組成物。
なお、以下の説明において、数値範囲を示す「A~B」の記載は、端点であるA及びBを含む数値範囲を表し、「A以上B以下」(A<Bの場合)、又は「A以下B以上」(B<Aの場合)を表す。
また、質量部及び質量%は、それぞれ、重量部及び重量%と同義である。
本発明のゴム組成物は、イソプレン系ゴム及び変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムを含むゴム成分と、ゴム成分100質量部に対して10質量部以上55質量部未満のシリカを含む充填剤と、加硫剤と、グアニジン系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤及びスルフェンアミド系加硫促進剤を含む加硫促進剤とを含有し、充填剤中のシリカの含有量が70質量%以上であり、グアニジン系加硫促進剤とチアゾール系加硫促進剤との合計質量(gt)と、スルフェンアミド系加硫促進剤と加硫剤との合計質量(ss)との比gt/ssが2.7以上である。
以上から、本発明のゴム組成物をタイヤに適用すれば、優れた低転がり抵抗性と、高温時の耐カットチップ性を両立することができる。
以下、ゴム組成物に含まれる各成分について、詳細に説明する。
ゴム成分は、イソプレン系ゴム及び変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムを含む。
以下、「変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴム」を、単に、「変性SBR」と称することがある。
ゴム成分がイソプレン系ゴム及び変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムを含むことで、タイヤは低転がり抵抗性に優れる。
イソプレン系ゴムは、合成イソプレン系ゴム(IR)であってもよいし、天然ゴムであってもよい。
変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムは、スチレン-ブタジエン共重合体ゴム鎖が変性基を有する構造であれば、特に制限されない。
例えば、スチレン-ブタジエン共重合体ゴム鎖の少なくとも1つの末端が、窒素原子及びケイ素原子を含む変性基を有する構造が挙げられる。
変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムが、窒素原子及びケイ素原子を含むことで、シリカとの親和性をより向上することができ、転がり抵抗をより低くし、また、高温時の耐カットチップ性をより向上することができる。なお、変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴム体が窒素原子を有することは、後述する実施例記載の方法で、特定のカラムへの吸着の有無によって確認することができる。また、変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムがケイ素原子を有することは、後述する実施例に記載の方法で金属分析によって確認することができる。
以下、「結合スチレン量が25%以上である変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴム」を、「本発明における変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴム」又は「本発明における変性SBR」と称することがある。
変性SBRの結合スチレン量が25%以上であることで、加硫ゴムの剛性を高めることができ、タイヤの高温時の耐カットチップ性をより向上することができる。
本発明における変性SBRの結合スチレン量は、27~50%であることがより好ましく、29~45%であることが更に好ましく、31~40%であることがより更に好ましい。
変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムの結合スチレン量は、分光光度計を用い、スチレンのフェニル基による紫外線吸収波長(254nm付近)の吸収量により求めることができる。
一般に、分岐を有する重合体は、同一の絶対分子量である直鎖状の重合体と比較した場合に、分子の大きさが小さくなる傾向にあり、収縮因子(g’)は、想定上同一の絶対分子量である直鎖状重合体に対する、分子の占める大きさの比率の指標である。即ち、重合体の分岐度が大きくなれば、収縮因子(g’)は小さくなる傾向にある。本実施形態では、分子の大きさの指標として固有粘度を用い、直鎖状の重合体は、固有粘度[η]=-3.883M0.771の関係式に従うものとする。変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムの各絶対分子量のときの収縮因子(g’)を算出し、絶対分子量が100×104~200×104のときの収縮因子(g’)の平均値を、その変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムの収縮因子(g’)とする。
また、「分岐度」は、1の分岐に対して、直接的又は間接的に互いに結合している重合体の数である。例えば、後述するカップリング残基を介して間接的に、後述の5つのスチレン-ブタジエン共重合体ゴム鎖が互いに結合している場合には、分岐度は5である。
なお、カップリング残基とは、スチレン-ブタジエン共重合体ゴム鎖に結合される、変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムの構成単位であり、例えば、後述するスチレン-ブタジエン共重合体ゴムとカップリング剤とを反応させることによって生じる、カップリング剤由来の構造単位である。
また、スチレン-ブタジエン共重合体ゴム鎖は、変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムの構成単位であり、例えば、後述するスチレン-ブタジエン共重合体ゴムとカップリング剤とを反応させることによって生じる、スチレン-ブタジエン共重合体ゴム由来の構造単位である。
重量平均分子量が20×104以上であることで、加硫ゴムの剛性を高めることができ、高温時の耐カットチップ性をより向上し、また転がり抵抗をより低くすることができる。また、重量平均分子量が300×104以下であることで、ゴム組成物の作業性を良好にすることができる。
本発明における変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムの重量平均分子量は、50×104以上であることがより好ましく、64×104以上であることが更に好ましく、80×104以上であることがより更に好ましい。また、変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムの重量平均分子量は、250×104以下であることがより好ましく、180×104以下であることが更に好ましく、150×104以下であることがより更に好ましい。
なお、本明細書において「分子量」とは、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)によって得られる、標準ポリスチレン換算分子量である。
変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴム体及び後述するスチレン-ブタジエン共重合体ゴムの重量平均分子量は、後述する実施例に記載の方法により測定する。
本発明における変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムの総量中の特定の高分子量成分の含有量が上記範囲であることで、タイヤの低転がり抵抗性及び高温時の耐カットチップ性を向上することができる。
また、本発明における変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムの総量中の特定の高分子量成分の含有量は、28質量%以下であることがより好ましく、25質量%以下であることが更に好ましく、20質量%以下であることがより更に好ましく、18質量%以下であることがより更に好ましい。
特定の高分子量成分の含有量が上記範囲の変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムは、後述する製造方法において、重合工程と反応工程とにおける反応条件を制御することで得られやすい。
例えば、重合工程においては、後述する有機モノリチウム化合物の重合開始剤としての使用量を調整すればよい。また、重合工程では、連続式、及び回分式のいずれの重合様式においても、滞留時間分布を有する方法を用いることができる。すなわち、成長反応の時間分布を広げるとよい。
なお、変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴム及び後述するスチレン-ブタジエン共重合体ゴムに対する、数平均分子量、重量平均分子量、分子量分布、特定の高分子量成分の含有量は、後述する実施例に記載の方法により測定する。
本発明における変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムの収縮因子(g’)は、0.62以下であることがより好ましく、0.62以下であることが更に好ましく、0.60以下であることがより更に好ましい。
本発明における変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムの収縮因子(g’)の下限は特に限定されず、検出限界値以下であってもよい。変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムの収縮因子(g’)は、好ましくは0.30以上であり、より好ましくは0.33以上であり、さらに好ましくは0.35以上であり、より一層好ましくは0.45以上である。
収縮因子(g’)は、後述する実施例に記載の方法により測定する。
なお、ガラス転移温度については、ISO 22768:2006に従い、所定の温度範囲で昇温しながらDSC曲線を記録し、DSC微分曲線のピークトップ(Inflection point)をガラス転移温度とする。
変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムは、非油展であっても、油展であってもよいが、タイヤの耐摩耗性の観点から、100℃で測定されるムーニー粘度が、20以上100以下であることが好ましく、30以上80以下であることがより好ましい。なお、ムーニー粘度は、後述する実施例に記載の方法により測定する。
また、i、j及びkが2以上であることにより、式(I)中の下記部分構造(I-i)、(I-j)及び(I-k)が複数存在する場合、部分構造(I-i)、(I-j)及び(I-k)は、それぞれ同じ構造であってもよいし、ことなる構造であってもよい。
活性水素を有しない有機基としては、例えば、水酸基(-OH)、第2級アミノ基(>NH)、第1級アミノ基(-NH2)、スルフヒドリル基(-SH)等の活性水素を有する官能基、を有しない有機基が挙げられる。
式(I)において、Aが式(II)で表され、kが0であり、式(II)において、aが2~10の整数である構造がより一層好ましい。
本発明における変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムの製造方法は、特に限定されないが、既述の分岐構造の形成し易さの観点から、次の工程を有することが好ましい。すなわち、有機モノリチウム化合物を重合開始剤として用い、スチレン及びブタジエンを重合し、スチレン-ブタジエン共重合体ゴムを得る重合工程と、該スチレン-ブタジエン共重合体ゴムの活性末端に対して、5官能以上の反応性化合物(以下、「特定カップリング剤」ともいう。)を反応させる反応工程と、を有することが好ましい。特定カップリング剤としては、窒素原子とケイ素原子とを有する5官能以上の反応性化合物を反応させるのが好ましい。
特定カップリング剤は、式(VI)において、Aが式(II)又は(III)で表され、kが0である構造であることが好ましい。
式(VI)は、Aが式(II)又は(III)で表され、kが0であり、式(II)又は(III)において、aが2~10の整数であることがより好ましく、Aが式(II)で表され、kが0であり、式(II)において、aが2~10の整数であることがより一層好ましい。
上記カップリング剤は、1種のみ用いてもよいし、2種以上を組み合わせ用いてもよい。
これらの中でも、式(VI)で表されるカップリング剤は、テトラキス[3-(2,2-ジメトキシ-1-アザ-2-シラシクロペンタン)プロピル]-1,3-プロパンジアミン、及びテトラキス(3-トリメトキシシリルプロピル)-1,3-プロパンジアミン、テトラキス(3-トリメトキシシリルプロピル)-1,3-ビスアミノメチルシクロヘキサンが特に好ましい。
スチレン-ブタジエン共重合体ゴムは、少なくともスチレン及びブタジエンスチレン-ブタジエン共重合体ゴムを共重合して得られる。
有機モノリチウム化合物は、工業的入手の容易さ及び重合反応のコントロールの容易さの観点から、好ましくは、アルキルリチウム化合物である。この場合、重合開始末端にアルキル基を有する、スチレン-ブタジエン共重合体ゴムが得られる。アルキルリチウム化合物としては、例えば、n-ブチルリチウム、sec-ブチルリチウム、tert-ブチルリチウム、n-ヘキシルリチウム、ベンジルリチウム、フェニルリチウム、及びスチルベンリチウムが挙げられる。アルキルリチウム化合物としては、工業的入手の容易さ及び重合反応のコントロールの容易さの観点から、n-ブチルリチウム、及びsec-ブチルリチウムが好ましい。これらの有機モノリチウム化合物は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
溶媒としては、例えば、飽和炭化水素、芳香族炭化水素等の炭化水素系溶媒が挙げられる。具体的な炭化水素系溶媒としては、以下のものに限定されないが、例えば、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素;シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタン、メチルシクロヘキサン等の脂環族炭化水素;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素及びそれらの混合物からなる炭化水素が挙げられる。重合反応に供する前に、不純物であるアレン類、及びアセチレン類を有機金属化合物で処理することで、高濃度の活性末端を有するスチレン-ブタジエン共重合体ゴムが得られる傾向にあり、高い変性率の変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムが得られる傾向にあるため好ましい。
極性化合物としては、例えば、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジメトキシベンゼン、2,2-ビス(2-オキソラニル)プロパン等のエーテル類;テトラメチルエチレンジアミン、ジピペリジノエタン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、ピリジン、キヌクリジン等の第3級アミン化合物;カリウム-tert-アミラート、カリウム-tert-ブチラート、ナトリウム-tert-ブチラート、ナトリウムアミラート等のアルカリ金属アルコキシド化合物;トリフェニルホスフィン等のホスフィン化合物等を用いることができる。これらの極性化合物は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
また、スチレン-ブタジエン共重合体ゴム又は変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴム中の結合芳香族ビニル量は、特に限定されないが、0質量%以上60質量%以下であることが好ましく、20質量%以上45質量%以下であることがより好ましく、30質量%以上45質量%以下であることがさらに好ましく、35質量%以上45質量%以下であることが特に好ましく、39質量%以上45質量%以下であることが極めて好ましく、40質量%以上45質量%以下であることが最も好ましい。
結合共役ジエン量及び結合芳香族ビニル量が上記範囲であると、タイヤのウェットグリップ性能と耐摩耗性とを向上することができる。
なお、結合芳香族ビニル量は、フェニル基の紫外吸光によって測定でき、ここから結合共役ジエン量も求めることができる。具体的には、後述する実施例に記載の方法に準じて測定する。
反応工程における反応時間は、好ましくは10秒以上であり、より好ましくは30秒以上である。重合工程の終了時から反応工程の開始時までの時間は、カップリング率の観点から、より短い方が好ましいが、より好ましくは5分以内である。
本発明における変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムのGPCによるピーク分子量をMp1、スチレン-ブタジエン共重合体ゴムのピーク分子量をMp2とした場合、以下の式が成り立つことが好ましい。
(Mp1/Mp2)<1.8×10-12×(Mp2-120×104)2+2
Mp2は、20×104以上80×104以下、Mp1は30×104以上150×104以下がより好ましい。Mp1及びMp2は、後述する実施例に記載の方法により求める。
また、本発明における変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムは、重合後のゲル生成を防止する観点及び加工時の安定性を向上させる観点から、例えば、2,6-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシトルエン(BHT)、n-オクタデシル-3-(4’-ヒドロキシ-3’,5’-ジ-tert-ブチルフェノール)プロピネート、2-メチル-4,6-ビス[(オクチルチオ)メチル]フェノール等の酸化防止剤を添加することが好ましい。
ゴム成分として本発明における変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムを100質量%用いる場合は、伸展油の添加量は、本発明における変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴム100質量部に対し、10質量部以下で用いればよい。
また、本発明における変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムを天然ゴム等の他のジエン系ゴムと共に用いる場合は、ゴム組成物中のオイル成分量が、ゴム成分100質量部に対し10質量部以下となる範囲で伸展油の添加量を増加してもよい。この場合、本発明における変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴム100質量部に対し、3~30質量部が好ましく、5~20質量部がより好ましい。
ゴム成分中の本発明における変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムの含有率が10~45質量%であることで、タイヤの転がり抵抗をより低くし、高温時の耐カットチップ性をより向上することができる。
タイヤの転がり抵抗をより低くし、高温時の耐カットチップ性をより向上する観点から、ゴム成分は、上記の本発明における変性SBR及び本発明における変性SBR以外の変性SBRを含むことが好ましい。
本発明における変性SBR以外の変性SBRは、結合スチレン量が5~20%かつガラス転移温度が-80~-40℃であることがより好ましく、結合スチレン量が5~15%かつガラス転移温度が-75~-50℃であることが更に好ましい。
他のゴム成分として、変性もしくは未変性のブタジエンゴム、未変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴム等が挙げられる。
ゴム成分は、他のゴム成分を含まず、イソプレン系ゴム、本発明における変性SBR及び、本発明における変性SBR以外の変性SBRからなることが好ましい。
ゴム組成物は、充填剤としてシリカを含む。ゴム組成物中のシリカの含有量は、ゴム成分100質量部に対して10質量部以上55質量部未満であり、充填剤中のシリカの含有量が70質量%以上である。
ゴム組成物中のシリカの含有量が、ゴム成分100質量部に対して10質量部未満では、加硫ゴムの剛性が得られず、高温時の耐カットチップ性を得ることができず、55質量部以上では転がり抵抗を低くすることができない。
また、充填剤は、シリカ以外の充填剤を含むことができる。例えば、カーボンブラックを含むことができるが、充填剤中のシリカの含有量が70質量%未満では、転がり抵抗を低くすることができない。
タイヤの低転がり抵抗性及び耐摩耗性を向上しつつ、ゴム組成物の作業性を良好にする観点から、シリカ比率は、74~98質量%であることがより好ましく、76~97質量%であることが更に好ましく、79~96質量%であることがより更に好ましい。
また、湿式シリカは、沈降シリカを用いることができる。なお、沈降シリカとは、製造初期に、反応溶液を比較的高温、中性~アルカリ性のpH領域で反応を進めてシリカ一次粒子を成長させ、その後酸性側へ制御することで、一次粒子を凝集させる結果得られるシリカのことである。
CTABは250m2/g以下であれば、転がり抵抗を低減し、ゴム組成物の作業性を低下しにくい。
シリカのCTABは120m2/g以上であることがより好ましく、140m2/g以上であることが更に好ましく、160m2/g以上であることがより更に好ましく、230m2/g以上がより更に好ましい。またシリカのCTABは220m2/g以下であることがより好ましく、210m2/gであることが更に好ましい。
カーボンブラックとしては、特に限定されるものではなく、例えば、GPF、FEF、HAF、ISAF、SAFグレードのカーボンブラックが挙げられる。これらの中でも、タイヤの耐摩耗性を向上する観点から、ISAF、SAFグレードのカーボンブラックが好ましい。これらカーボンブラックは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
ゴム組成物は、シランカップリング剤を含むことが好ましい。
ゴム組成物が、シランカップリング剤を含むことで、ゴム組成物中のシリカの分散性を向上することができ、タイヤの転がり抵抗をより低くすることができる。また、ゴム組成物中のシリカの分散性を向上することで、加硫ゴムの補強性も向上し、高温時の耐カットチップ性を向上することができる。
シランカップリング剤のゴム組成物中の含有量は、シリカ100質量部に対して10質量部より多いことが好ましい。かかる範囲とすることで、転がり抵抗を更に低くすることができ、また高温時の耐カットチップ性を更に向上することができる。
なお、シリカ100質量部に対するシランカップリング剤の質量部数を「シラン量」と称することがある。
シランカップリング剤のゴム組成物中の含有量は、シリカ100質量部に対して11質~20質量部であることが好ましく、12質~17質量部であることがより好ましい。
また、シランカップリング剤は、市販品を用いてもよい。市販品としては、例えば、Evonik社製シランカップリング剤、商品名「Si69」(登録商標)〔ビス(3-トリエトシキシリルプロピル)〕;Evonik社製シランカップリング剤、商品名「Si363」(登録商標)〔3-[エトキシビス(3,6,9,12,15-ペンタオキサオクタコサン-1-イルオキシ)シリル]-1-プロパンチオール〕等が挙げられる。
これらシランカップリング剤は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ゴム組成物は、軟化剤を含有することが好ましい。
ゴム組成物が軟化剤を含有することによって、加硫ゴムを軟化することができるため、ゴム組成物の作業性を良好にし易い。
軟化剤は、オイル成分、樹脂等が挙げられ、特に、ゴム成分100質量部に対し0質量部を超え11質量部以下の範囲で軟化剤を含むことが好ましい。
ゴム組成物中の軟化剤含有量が、ゴム成分100質量部に対し0質量部を超え11質量部以下であることで、ゴム組成物の作業性を良好にすることができる。
オイル成分としては、鉱物由来のミネラルオイル、石油由来のアロマチックオイル、パラフィンオイル、ナフテンオイル、天然物由来のパームオイル、オレイン酸オクチル等が挙げられる。
樹脂としては、熱可塑性樹脂を用いることが好ましい。
ゴム組成物が軟化剤として熱可塑性樹脂を含有することで、タイヤのウェットグリップ性能を向上することができる。
中でも、C5系樹脂、C5-C9系樹脂、C9系樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂、ロジン樹脂、及びアルキルフェノール樹脂から選択される少なくとも一種が好ましい。
樹脂として、C5系樹脂、C5-C9系樹脂、C9系樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂、テルペンフェノール樹脂、テルペン樹脂、ロジン樹脂、及びアルキルフェノール樹脂の少なくとも一種を含む場合、タイヤのウェットグリップ性能を更に向上させることができる。
樹脂は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ゴム組成物中の軟化剤としてのオイル成分の含有量は、ゴム成分100質量部に対して、0~20質量部であることがより好ましく、0~15質量部であることが更に好ましく、0~10質量部であることがより更に好ましい。ゴム組成物は、軟化剤としてのオイル成分を含んでいなくてもよい、すなわち、ゴム組成物中の軟化剤としてのオイル成分の含有量は、ゴム成分100質量部に対して、0質量部であってもよい。
ゴム組成物中の樹脂の含有量は、ゴム成分100質量部に対して、3~20質量部であることが好ましく、5~15質量部であることがより好ましい。
ゴム組成物中のオイル成分量は、ゴム成分100質量部に対し、0質量部を超え、15質量部以下であることが好ましい。
ここでいう「ゴム組成物中のオイル成分量」とは、ゴム組成物に含まれる全オイル成分の含有量を意味し、軟化剤として添加されるオイル成分の含有量の他、ゴム成分が伸展油として内包する油展量を含む。
本発明では、ゴム成分として、変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムを含むため、ゴム組成物中のシリカの分散性を向上することができるため、加硫ゴムを柔らかくすることができると考えられる。更に、シリカ100質量部に対して10質量部より多い量となるシランカップリング剤を含んだり、変性SBRとして、式(I)で表される変性SBRを用いたりすることで、加硫ゴムをより柔らかくすることができる。その結果、ゴム組成物中のオイル成分量が少なくても、ゴム組成物の作業性に優れ、また、ウェットグリップ性能を発現するのに必要な、-5℃~-10℃でのヒステリシスロスを上げることができる。
以上の観点から、ゴム組成物中のオイル成分量は、ゴム成分100質量部に対し、2~18質量部であることがより好ましく、5~17質量部であることがより更に好ましく、8~16質量部であることがより更に好ましい。
ゴム組成物は、加硫剤と、グアニジン系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤及びスルフェンアミド系加硫促進剤を含む加硫促進剤とを含有する。また、本発明では、グアニジン系加硫促進剤とチアゾール系加硫促進剤との合計質量(gt)と、スルフェンアミド系加硫促進剤と加硫剤との合計質量(ss)との比gt/ssが2.7以上である。
加硫促進剤及び加硫剤が上記成分を含まないと、加硫ゴムは高温時の耐カットチップ性を実現することができず、また、上記成分を含んでいても、量関係が2.7≦gt/ssの関係を満たさないと加硫ゴムは高温時の耐カットチップ性を実現することができない。
同様の観点から、スルフェンアミド系加硫促進剤と加硫剤との合計質量(ss)は、ゴム成分100質量部に対して、1~10質量部であることが好ましく、1.5~8質量部であることがより好ましく、2~5質量部であることが更に好ましい。
加硫剤は、特に制限はなく、通常、硫黄を用い、例えば、粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、表面処理硫黄、不溶性硫黄等を挙げることができる。
ゴム組成物は、グアニジン系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤及びスルフェンアミド系加硫促進剤を含む加硫促進剤を含有し、グアニジン系加硫促進剤とチアゾール系加硫促進剤との合計質量(gt)と、スルフェンアミド系加硫促進剤と加硫剤との合計質量(ss)との比gt/ssが2.7以上である。
グアニジン系加硫促進剤は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。
チアゾール系加硫促進剤は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。
スルフェンアミド系加硫促進剤は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。
他の加硫促進剤としては、チウラム系、アルデヒドアミン系、チオカルバミン酸塩系等の各種加硫促進剤が挙げられる。
本発明のゴム組成物は、上述した各成分を配合して、バンバリーミキサー、ロール、インターナルミキサー等の混練り機を使用して混練りすることによって製造することができる。
ここで、ゴム成分、シリカ、シランカップリング剤、加硫剤、加硫促進剤等の配合量は、ゴム組成物中の含有量として既述した量と同じである。
混練の第一段階の最高温度は、130~170℃とすることが好ましく、第二段階の最高温度は、90~120℃とすることが好ましい。
本発明のタイヤは、本発明のゴム組成物を用いてなる。
本発明のゴム組成物は、種々の加硫ゴム製品に使用され、タイヤ(空気入りタイヤ)のケース、トレッド部材等として好適である。
タイヤに充填する気体としては、通常の、又は酸素分圧を調整した空気の他、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスが例示される。
なお、本発明のゴム組成物をタイヤに使用する場合、タイヤのトレッド部材に限定されるものではなく、ベーストレッド、サイドウォール、サイド補強ゴム、ビードフィラー等に用いてもよい。
また、タイヤ用途以外にも、防振ゴム、免震ゴム、ベルト(コンベアベルト)、ゴムクローラ、各種ホース、モランなどに本発明のゴム組成物を使用することができる。
表1に示す配合組成で各成分を混練し、ゴム組成物を調製した。なお、表中、空欄は配合量が0質量部であることを意味する。
表1に示す成分の詳細は次のとおりである。
・NR:天然ゴム、インドネシア製「SIR20」
・変性SBR 1:変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴム、溶液重合SBR、JSR社製、商品名「HPR540」、結合スチレン量10%、ガラス転移温度-62℃
・シリカ:東ソーシリカ社製、商品名「ニップシールHQ-N」、CTAB=191m2/g
・ステアリン酸:新日本理化社製「ステアリン酸50S」
・亜鉛華:ハクスイテック社製「3号亜鉛華」
・老化防止剤:N-フェニル-N’-(1,3-ジメチルブチル)-p-フェニレンジアミン、大内新興化学工業社製、商品名「ノクラック 6C」を少なくとも含む。
・樹脂:C5-C9系樹脂、日本ゼオン社製、商品名「クイントン(登録商標)G100B」
・シランカップリング剤:ビス(3-トリエトシキシリルプロピル)テトラスルフィド(平均硫黄鎖長:3.7)、Evonik社製シランカップリング剤、商品名「Si69」(登録商標)
・加硫パッケージ:グアニジン系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤、スルフェンアミド系加硫促進剤及び硫黄を含む。
なお、加硫パッケージ中のグアニジン系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤、スルフェンアミド系加硫促進剤及び硫黄は、グアニジン系加硫促進剤とチアゾール系加硫促進剤との合計質量(gt)と、スルフェンアミド系加硫促進剤と硫黄との合計質量(ss)との比gt/ssが、表1中の「gt/ss」欄に示す質量比である。
内容積が10Lで、内部の高さ(L)と直径(D)との比(L/D)が4.0であり、底部に入口、頂部に出口を有し、攪拌機付槽型反応器である攪拌機及び温度制御用のジャケットを有する槽型圧力容器を重合反応器とした。予め水分除去した、1,3-ブタジエンを17.2g/分、スチレンを10.5g/分、n-ヘキサンを145.3g/分の条件で混合した。この混合溶液を反応基の入口に供給する配管の途中に設けたスタティックミキサーにおいて、残存不純物不活性処理用のn-ブチルリチウムを0.117mmol/分で添加、混合した後、反応基の底部に連続的に供給した。更に、極性物質として2,2-ビス(2-オキソラニル)プロパンを0.019g/分の速度で、重合開始剤としてn-ブチルリチウムを0.242mmol/分の速度で、攪拌機で激しく混合する重合反応器の底部へ供給し、連続的に重合反応を継続させた。反応器頂部出口における重合溶液の温度が75℃となるように温度を制御した。重合が十分に安定したところで、反応器頂部出口より、カップリング剤添加前の重合体溶液を少量抜出し、酸化防止剤(BHT)を重合体100gあたり0.2gとなるように添加した後に溶媒を除去し、110℃のムーニー粘度及び各種の分子量を測定した。
変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムを試料として、試料100mgを、クロロホルムで100mLにメスアップし、溶解して測定サンプルとした。スチレンのフェニル基による紫外線吸収波長(254nm付近)の吸収量により、試料100質量%に対しての結合スチレン量(質量%)を測定した(島津製作所社製の分光光度計「UV-2450」)。
変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムを試料として、試料50mgを、10mLの二硫化炭素に溶解して測定サンプルとした。
溶液セルを用いて、赤外線スペクトルを600~1000cm-1の範囲で測定して、所定の波数における吸光度によりハンプトンの方法(R.R.Hampton,Analytical Chemistry 21,923(1949)に記載の方法)の計算式に従い、ブタジエン部分のミクロ構造、すなわち、1,2-ビニル結合量(mol%)を求めた(日本分光社製のフーリエ変換赤外分光光度計「FT-IR230」)。
変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムを試料として、ポリスチレン系ゲルを充填剤としたカラムを3本連結したGPC測定装置(東ソー社製の商品名「HLC-8320GPC」)を使用して、RI検出器(東ソー社製の商品名「HLC8020」)を用いてクロマトグラムを測定した。標準ポリスチレンを使用して得られる検量線に基づいて、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)と分子量分布(Mw/Mn)と、変性共役ジエン系重合体のピークトップ分子量(Mp1)と共役ジエン系重合体のピークトップ分子量(Mp2)とその比率(Mp1/Mp2)と、分子量200×104以上500×104以下の割合と、を求めた。溶離液は5mmol/Lのトリエチルアミン入りTHF(テトラヒドロフラン)を使用した。カラムは、東ソー社製の商品名「TSKgel SuperMultiporeHZ-H」を3本接続し、その前段にガードカラムとして東ソー社製の商品名「TSKguardcolumn SuperMP(HZ)-H」を接続して使用した。測定用の試料10mgを10mLのTHFに溶解して測定溶液とし、測定溶液10μLをGPC測定装置に注入して、オーブン温度40℃、THF流量0.35mL/分の条件で測定した。
上記のピークトップ分子量(Mp1及びMp2)は、次のようにして求めた。
測定して得られるGPC曲線において、最も高分子量の成分として検出されるピークを選択した。その選択したピークについて、そのピークの極大値に相当する分子量を算出し、ピークトップ分子量とした。
また、上記の分子量200×104以上500×104以下の割合は、積分分子量分布曲線から分子量500×104以下が全体に占める割合から分子量200×104未満が占める割合を差し引くことで算出した。
変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムを試料として、ポリスチレン系ゲルを充填剤としたカラムを3本連結したGPC測定装置(Malvern社製の商品名「GPCmax VE-2001」)を使用して、光散乱検出器、RI検出器、粘度検出器(Malvern社製の商品名「TDA305」)の順番に接続されている3つの検出器を用いて測定した。標準ポリスチレンに基づいて、光散乱検出器とRI検出器結果から絶対分子量を、RI検出器と粘度検出器の結果から固有粘度を求めた。直鎖ポリマーは、固有粘度[η]=-3.883M0.771に従うものとして用い、各分子量に対応する固有粘度の比としての収縮因子(g’)を算出した。溶離液は5mmol/Lのトリエチルアミン入りTHFを使用した。カラムは、東ソー社製の商品名「TSKgel G4000HXL」、「TSKgel G5000HXL」、及び「TSKgel G6000HXL」を接続して使用した。測定用の試料20mgを10mLのTHFに溶解して測定溶液とし、測定溶液100μLをGPC測定装置に注入して、オーブン温度40℃、THF流量1mL/分の条件で測定した。
変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムを試料として、ムーニー粘度計(上島製作所社製の商品名「VR1132」)を用い、JIS K6300に準拠し、L形ローターを用いてムーニー粘度を測定した。測定温度は、100℃とした。まず、試料を1分間試験温度で予熱した後、ローターを2rpmで回転させ、4分後のトルクを測定してムーニー粘度(ML(1+4))とした。
変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムを試料として、ISO 22768:2006に準拠して、マックサイエンス社製の示差走査熱量計「DSC3200S」を用い、ヘリウム50mL/分の流通下、-100℃から20℃/分で昇温しながらDSC曲線を記録し、DSC微分曲線のピークトップ(Inflection point)をガラス転移温度とした。
変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムを試料として、シリカ系ゲルを充填剤としたGPCカラムに、変性した塩基性重合体成分が吸着する特性を応用することにより、測定した。試料及び低分子量内部標準ポリスチレンを含む試料溶液を、ポリスチレン系カラムで測定したクロマトグラムと、シリカ系カラムで測定したクロマトグラムと、の差分よりシリカ系カラムへの吸着量を測定し、変性率を求めた。具体的には、以下に示すとおりである。
試料溶液の調製:試料10mg及び標準ポリスチレン5mgを20mLのTHFに溶解させて、試料溶液とした。
変性率(%)=[1-(P2×P3)/(P1×P4)]×100
(ただし、P1+P2=P3+P4=100)
前記(7)と同様の測定を行い、算出された変性率が10%以上であった場合、窒素原子を有していると判断した。
変性共役ジエン系重合体0.5gを試料として、JIS K 0101 44.3.1に準拠して、紫外可視分光光度計(島津製作所社製の商品名「UV-1800」)を用いて測定し、モリブデン青吸光光度法により定量した。これにより、ケイ素原子が検出された場合(検出下限10質量ppm)、ケイ素原子を有していると判断した。
なお、変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴム(変性SBR 2)は、カップリング剤の官能基数と添加量から想定される分岐数に相当する「分岐度」は8であり(収縮因子の値からも確認できる)、カップリング剤1分子が有するSiORの総数から反応により減じたSiOR数を引いた値に相当する「SiOR残基数」は4である。
表中の「シラン量」は、シリカ100質量部に対するシランカップリング剤の質量部数を表し、シリカの配合量(s)とシランカップリング剤の配合量(c)とから、100×c/sとして算出した。
表中の「オイル成分量」は、ゴム成分に含まれる伸展油の油展量と、軟化剤として配合されたオイルとの合計量を表す。
得られたゴム組成物を加硫して加硫ゴムを得た。得られた加硫ゴムを用いて、高温時の耐カットチップ性と低転がり抵抗性を評価した。高温時の耐カットチップ性は、破断伸び(EB;Elongation at break)、及び引張強さTB(Tensile Strength at break)により評価した。また、低転がり抵抗性は、加硫ゴムのtanδにより評価した。
評価方法は次のとおりである。
JIS K 6251(2017年)に準じて加硫ゴムを試験片に加工した。ギヤーオーブン試験機を用いて、試験片をそれぞれ100℃にて1日間、空気熱で老化させた後に、JIS K 6251(2017年)に準じて引張試験を行い、試験片の破断強度(TB)及び破断時伸び(EB)を測定した。得られた破断強度及び破断時伸びの積(TB×EB)の数値を算出し、該積をそれぞれ指数表示して耐チップカット性を評価した。指数が高いほど良好であり、許容範囲は100以上である。
各ゴム組成物を145℃で33分間加硫して得られた加硫ゴムについて、損失正接(tanδ)を、上島製作所製スペクトロメーター、温度50℃、初期歪2%、動歪1%、周波数52Hzの条件で測定する。
実施例1のtanδを100として、下記式により、各比較例のtanδを指数化し、低転がり抵抗性指数とした。
低転がり抵抗性指数=100×(実施例1のtanδ)/(実施例1以外の実施例又は比較例のtanδ)
許容範囲は、90以上である。指数が大きいほど、50℃でのヒステリシスロスが小さいことを意味し、タイヤを製造した場合、タイヤが低転がり抵抗性に優れることを意味する。
一方、ゴム成分100質量部に対して10質量部以上55質量部未満のシリカを含み、加硫促進剤の比gt/ssが2.7以上である実施例のゴム組成物は、加硫ゴムの耐カットチップ性指数が100以上、かつ、低転がり抵抗性指数が90以上となった。よって、実施例のゴム組成物から得られる加硫ゴムを含むタイヤは、優れた低転がり抵抗性と、高温時の耐カットチップ性を両立すると考えられる。
Claims (15)
- イソプレン系ゴム及び変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムを含むゴム成分と、
前記ゴム成分100質量部に対して10質量部以上55質量部未満のシリカを含む充填剤と、
加硫剤と、
グアニジン系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤及びスルフェンアミド系加硫促進剤を含む加硫促進剤と
を含有し、
前記充填剤中の前記シリカの含有量が70質量%以上であり、
前記グアニジン系加硫促進剤と前記チアゾール系加硫促進剤との合計質量(gt)と、前記スルフェンアミド系加硫促進剤と前記加硫剤との合計質量(ss)との比gt/ssが2.7以上であるゴム組成物であって、
前記チアゾール系加硫促進剤としては、ジベンゾチアジルジスルフィド、2-メルカプトベンゾチアゾール、2-(2,4-ジニトロフェニル)メルカプトベンゾチアゾール、2-(2,6-ジエチル-4-モルホリノチオ)ベンゾチアゾールに該当するものであり、
前記スルフェンアミド系加硫促進剤としては、N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N-ジシクロヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-tert-ブチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-オキシジエチレン-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-メチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-エチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-プロピル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-ブチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-ペンチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-ヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-ヘプチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-オクチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-2-エチルヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-デシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-ドデシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-ステアリル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N-ジメチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N-ジエチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N-ジプロピル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N-ジブチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N-ジペンチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N-ジヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N-ジヘプチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N-ジオクチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N-ジ-2-エチルヘキシルベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N-ジデシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N-ジドデシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N,N-ジステアリル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミドに該当するものである、ゴム組成物。 - 更に、前記ゴム成分100質量部に対し0質量部を超え11質量部以下の軟化剤を含有する請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記加硫剤が硫黄である請求項1又は2に記載のゴム組成物。
- 更に、前記シリカ100質量部に対して10質量部より多いシランカップリング剤を含有する請求項1~3のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 前記変性スチレン-ブタジエン共重合体の結合スチレン量が25%以上である請求項1~4のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 前記ゴム成分中の前記変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムの含有量が、10~45質量%である請求項1~5のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 前記充填剤は、更に、カーボンブラックを含む請求項1~6のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 前記変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムは、重量平均分子量が20×104以上300×104以下であって、前記変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムの総量に対して、分子量が200×104以上500×104以下である変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムを0.25質量%以上30質量%以下含み、収縮因子(g’)が0.64未満である請求項1~7のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 前記変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムは、分岐を有し、分岐度が5以上である請求項1~8のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 前記変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムは、1以上のカップリング残基と、該カップリング残基に対して結合するスチレン-ブタジエン共重合体ゴム鎖と、を有し、
前記分岐は、1の前記カップリング残基に対して5以上の前記スチレン-ブタジエン共重合体ゴム鎖が結合している分岐を含む請求項9に記載のゴム組成物。 - 前記変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムが、下記式(I)で表される請求項1~10のいずれか1項に記載のゴム組成物。
[式(I)中、Dは、スチレン-ブタジエン共重合体ゴム鎖を示す。R1、R2及びR3は、それぞれ独立して単結合又は炭素数1~20のアルキレン基を示す。R4及びR7は、それぞれ独立して炭素数1~20のアルキル基を示す。R5、R8、及びR9は、それぞれ独立して水素原子又は炭素数1~20のアルキル基を示す。R6及びR10は、それぞれ独立して炭素数1~20のアルキレン基を示す。R11は、水素原子又は炭素数1~20のアルキル基を示す。m及びxは、それぞれ独立して1~3の整数を示し、x≦mである。pは、1又は2を示す。yは、1~3の整数を示し、y≦(p+1)である。zは、1又は2の整数を示す。iは、0~6の整数を示し、jは、0~6の整数を示し、kは、0~6の整数を示し、(i+j+k)は、3~10の整数である。((x×i)+(y×j)+(z×k))は、5~30の整数である。Aは、炭素数1~20の、炭化水素基、又は、酸素原子、窒素原子、ケイ素原子、硫黄原子及びリン原子からなる群より選ばれる少なくとも1種の原子を有し、かつ、活性水素を有しない有機基を示す。〕 - 前記式(I)において、Aは、下記式(II)、下記式(III)、下記式(IV)、又は下記式(V)で表される請求項11に記載のゴム組成物。
〔式(II)中、B1は、単結合又は炭素数1~20の炭化水素基を示す。aは、1~10の整数を示す。
式(III)中、B2は、単結合又は炭素数1~20の炭化水素基を示し、B3は、炭素数1~20のアルキル基を示す。aは、1~10の整数を示す。
式(IV)中、B4は、単結合又は炭素数1~20の炭化水素基を示す。aは、1~10の整数を示す。
式(V)中、B5は、単結合又は炭素数1~20の炭化水素基を示す。aは、1~10の整数を示す。〕 - 前記変性スチレン-ブタジエン共重合体ゴムは、スチレン-ブタジエン共重合体ゴムを、下記式(VI)で表されるカップリング剤と反応させてなる請求項1~12のいずれか1項に記載のゴム組成物。
〔式(VI)中、R12、R13及びR14は、それぞれ独立して単結合又は炭素数1~20のアルキレン基を示す。R15、R16、R17、R18及びR20は、それぞれ独立して炭素数1~20のアルキル基を示す。R19及びR22は、それぞれ独立して炭素数1~20のアルキレン基を示す。R21は、炭素数1~20の、アルキル基又はトリアルキルシリル基を示し、mは、1~3の整数を示す。pは、1又は2を示す。i、j及びkは、それぞれ独立して0~6の整数を示す。但し、(i+j+k)は、3~10の整数である。Aは、炭素数1~20の、炭化水素基、又は、酸素原子、窒素原子、ケイ素原子、硫黄原子及びリン原子からなる群から選択される少なくとも一種の原子を有し、活性水素を有しない有機基を示す。〕 - 前記式(VI)で表されるカップリング剤が、テトラキス[3-(2,2-ジメトキシ-1-アザ-2-シラシクロペンタン)プロピル]-1,3-プロパンジアミン、テトラキス(3-トリメトキシシリルプロピル)-1,3-プロパンジアミン、及びテトラキス(3-トリメトキシシリルプロピル)-1,3-ビスアミノメチルシクロヘキサンからなる群より選択される少なくとも一種である請求項13に記載のゴム組成物。
- 請求項1~14のいずれか1項に記載のゴム組成物を用いたタイヤ。
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