JP7481108B2 - 炭素繊維複合材料の製造方法および炭素繊維複合材料 - Google Patents
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Description
本発明では不連続炭素繊維として、平均繊維径の異なる2種類の不連続炭素繊維を用いる。平均繊維径の異なる2種類の不連続炭素繊維を併用することで、第1の不連続炭素繊維のみを用いた場合より、高い強度の炭素繊維複合体を得ることができる。
炭素繊維の前駆体繊維としては、アクリロニトリルを好ましくは90質量%以上、より好ましくは95質量%以上含有し、その他の単量体を10質量%以下含有する単量体を単独または共重合した紡糸溶液を紡糸して製造するアクリル系前駆体繊維が好ましい。
得られた前駆体繊維を、加熱空気中200~300℃で10~100分間加熱し耐炎化処理する。耐炎化処理では、前駆体繊維を延伸倍率0.90~1.20の範囲で繊維を延伸処理することが好ましい。
耐炎化処理した前駆体繊維を、300~2000℃で炭素化することで炭素繊維が得られる。より引張強度の高い緻密な内部構造をもつ炭素繊維束を得るためには、300℃~1000℃で低温炭素化した後、1000~2000℃で高温炭素化する二段階の炭素化工程を経て、炭素化処理を行うことが好ましい。より高い弾性率が求められる場合は、さらに2000~3000℃の高温で黒鉛化処理を行ってもよい。
上記で得られた炭素繊維は、サイジング剤及びマトリクスとなる樹脂との濡れ性を改善するために、表面処理を行うことが好ましい。表面処理は、従来公知のいずれの方法でも行うことができるが、装置が簡便であり、工程での管理が容易であることから、工業的には電解酸化を用いることが一般的である。
このようにして得られた炭素繊維に、サイジング剤をサイジング処理する。サイジング液におけるサイジング剤の濃度は、0.1~25質量%が好ましい。炭素繊維へのサイジング剤溶液の付与方法は、特に限定されないが、ローラーサイジング法、ローラー浸漬法、スプレー法およびその他公知の方法を用いることができる。中でも、一束あたりの単繊維数が多い炭素繊維束についても、サイジング剤溶液を均一に付与しやすい、ローラー浸漬法が好ましく用いられる。サイジング剤溶液の液温は、溶媒蒸発によるサイジング剤濃度変動を抑えるため10~50℃の範囲が好ましい。また、サイジング剤溶液を付与した後に、余剰のサイジング剤を絞り取る絞り量の調整することでも、サイジング剤の付着量を調整できる。
サイジング処理後の炭素繊維は、サイジング処理時の分散媒であった水等を蒸散させるため乾燥処理が施され、サイジング剤付着炭素繊維が得られる。乾燥にはエアドライヤーを用いることが好ましい。乾燥温度は特に限定されるものではないが、汎用的な水系エマルジョンの場合は通常100~180℃に設定される。また、乾燥工程の後、200℃以上の熱処理工程を経てもよい。
上記のようにして得られた炭素繊維束を必要に応じて所定の長さに切断し、炭素繊維チョップドストランドとすることもできる。
熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリプロピレンや高密度ポリエチレンなどのポリオレフィン、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン共重合体、ポリアミド、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、変性ポリフェニレンエーテル、ポリテトラフロロエチレン、非晶ポリアリレート、熱可塑性ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリスチレン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトンを挙げることができる。なかでも、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリカーボネートが好ましい。ポリアミドとしては、例えばナイロン6、ナイロン66を用いることができる。
本発明の炭素繊維複合材料の製造方法は、熱可塑性樹脂と不連続炭素繊維とを熱可塑性樹脂の融点以上の温度で混合して熱可塑性樹脂組成物とする工程を有する。
熱可塑性樹脂と不連続炭素繊維を予め混合した熱可塑性樹脂組成物を成型機に供給する場合、成型機にはペレットの形態で熱可塑性樹脂組成物を供給することが好ましい。
本発明は、不連続炭素繊維の重量含有率の高い炭素繊維複合材料の強度・弾性率を向上させることを目的としている。本発明の方法により得られる炭素繊維複合材料においては、炭素繊維複合材料の重量あたりの不連続炭素繊維の含有率は、好ましくは20重量%以上、さらに好ましくは30~60重量%、特に好ましくは40~60重量%である。
(1)炭素繊維束1
ポリアクリロニトリル繊維を、空気中250℃で耐炎化処理を行った後、窒素ガス雰囲気下、最高温度650℃で低温炭素化させた。その後、窒素雰囲気下1300℃で高温炭素化させて製造した炭素繊維を、10質量%の硫酸アンモニウム水溶液を用い電解酸化により表面処理を行い、未サイジング処理炭素繊維束(引張強度:5100MPa、引張弾性率:245GPa、単繊維径:7μm、フィラメント数:12000本、繊度0.8g/m)を得た。
得られた未サイジングの炭素繊維束を、酸変性ポリプロピレン樹脂のサスペンジョン溶液に連続的に浸漬させ、炭素繊維束に前記サスペンジョンを含浸させた。続いて、150℃の乾燥機に3分間通して水分を蒸発させ、酸変性ポリプロピレン樹脂が付着した炭素繊維束を得た。得られた炭素繊維束のサイジング剤付着量は1重量%であった。
製品名テナックスIMS60 E13 24K(帝人株式会社製、引張強度:5800MPa、引張弾性率:290GPa、単繊維径:5μm、フィラメント数:24000本、繊度0.8g/m)を用いた。
プライムポリマー社製プライムポリプロJ105G(射出成形グレード、ホモポリプロピレン、メルトフローレート9g/10分)と三洋化成社製ユーメックス1010(マレイン酸10%変性ポリプロピレン)を99:1の割合で均一混合したものを用いた。
内部にしごきバーを備えた含浸ヘッドの一端から炭素繊維束を6m/分の速度で連続的に供給し、含浸ヘッド内で溶融押出機から直接供給された溶融樹脂(ポリプロピレン樹脂)を炭素繊維束に含浸させた。含浸ヘッドの下流側スリットノズル間隙は100μmとし、含浸ヘッド内の溶融樹脂の温度及び上下ノズル部材の温度を230℃に調整した。含浸ヘッドの他端からスリットノズルを介して熱可塑性樹脂が含浸された炭素繊維束を排出した後、まだ樹脂が溶融しているうちに直径4mmの丸ダイスを通して繊維束を丸棒状に成形した。次いで、樹脂が冷えて固まった後に炭素繊維の配向方向に垂直に長さ10mmにカットして、長繊維ペレット1を得た。得られた長繊維ペレット1における炭素繊維の重量含有率は40重量%であった。
炭素繊維として、炭素繊維束2を用いた以外は長繊維ペレット1と同様にして、長繊維ペレット2を得た。得られた長繊維ペレット2における炭素繊維の重量含有率は40重量%であった。
炭素繊維複合材料の万能試験片のゲージ部分を鋸で切断し、約1gのサンプルを採取した。サンプル重量を精確に秤量した後、JIS K7075の濃硫酸分解法に準拠して、マトリクスのポリプロピレン樹脂を分解し、炭素繊維を単離した。炭素繊維を水で十分に洗い乾燥した後、正確に重量を測定した。炭素繊維の重量含有率を下記の式を用いて求めた。
炭素繊維の重量含有率(Wf)
= 炭素繊維の重量/炭素繊維複合材料の重量×100(%)
次に、前記(6)の炭素繊維を水中に投入し、超音波装置を用いて炭素繊維を分散させた後、四分法を5回以上繰り返した後、濾過した。濾紙上に残った炭素繊維3000本以上について繊維長を測定し、その重量平均繊維長を下記の式を用いて求めた。
重量平均繊維長 = Σ(繊維長)2 / Σ(繊維長)
2本の炭素繊維ストランドを用意した。まず、炭素繊維ストランド1の両端を揃えてループを形成した。炭素繊維ストランド2を炭素繊維ストランド1が形成するループに引っ掛けた後、炭素繊維ストランド2の両端を揃えて炭素繊維ストランド2についてもループを形成した。炭素繊維ストランド1、2の両端を引張試験機のチャックに取り付けた。取り付けの際には炭素繊維ストランド1が形成するループの固定端から炭素繊維ストランド2が形成するループの固定端までの炭素繊維ストランドに沿った長さの初期値を500mmとした。
万能試験片について、JIS K 7073に準拠して引張試験を実施した。
長繊維ペレット1および2を、20:80の重量比で混合し、射出成形機(型締力140トン、射出容積80cm3)にてシリンダー温度230℃、金型温度60℃、射出圧力100MPa、射出時間5秒、冷却時間30秒、および全成形サイクル60秒の条件で、JIS K7139 タイプA1型の多目的試験片を作製した。
長繊維ペレット1および2の添加量を表1に記載の割合に変更した以外は実施例1と同様にして射出成型し、多目的試験片を作製した。評価結果を表1にまとめて記載する。
長繊維ペレット1を用いず、長繊維ペレット2のみを用いた以外は実施例1と同様にして射出成型し、多目的試験片を作製した。評価結果を表1にまとめて記載する。
長繊維ペレット2を用いず、長繊維ペレット1のみを用いた以外は実施例1と同様にして射出成型し、多目的試験片を作製した。評価結果を表1にまとめて記載する。
Claims (7)
- 熱可塑性樹脂と長さ5mm以上20mm以下の不連続炭素繊維とを熱可塑性樹脂の融点以上の温度で混合して熱可塑性樹脂組成物とする工程を有する、炭素繊維複合材料の製造方法であって、不連続炭素繊維が、長さ5mm以上20mm以下の第1の不連続炭素繊維と、第1の不連続炭素繊維より平均繊維径の小さな長さ5mm以上20mm以下の第2の不連続炭素繊維とを含み、第1の不連続炭素繊維の平均繊維径が6.5μm以上15μm以下であり、第2の不連続炭素繊維の平均繊維径が3μm以上6.5μm未満であり、第1の不連続炭素繊維の平均繊維径が、第2の不連続炭素繊維の平均繊維径の1.1~4倍であり、第一の不連続炭素繊維にサイジング剤として酸変性ポロプロピレン樹脂が付着していることを特徴とする、炭素繊維複合材料の製造方法。
- 第1の不連続炭素繊維と第2の不連続炭素繊維との重量比率が1:9~9.9:0.1である、請求項1に記載の炭素繊維複合材料の製造方法。
- 第1および第2の不連続炭素繊維のループ試験における破断エネルギーが60mJ/1000fil.以上である、請求項1に記載の炭素繊維複合材料の製造方法。
- 熱可塑性樹脂と重量平均繊維長0.65mm以上20mm以下の不連続炭素繊維とを含む熱可塑性樹脂組成物からなる炭素繊維複合材料であって、不連続炭素繊維が、重量平均繊維長0.65mm以上20mm以下の第1の不連続炭素繊維と、第1の不連続炭素繊維より平均繊維径の小さな重量平均繊維長0.65mm以上20mm以下の第2の不連続炭素繊維とを含み、第1の不連続炭素繊維の平均繊維径が6.5μm以上15μm以下であり、第2の不連続炭素繊維の平均繊維径が3μm以上6.5μm未満であり、第1の不連続炭素繊維の平均繊維径が、第2の不連続炭素繊維の平均繊維径の1.1~4倍であり、第一の不連続炭素繊維にサイジング剤として酸変性ポロプロピレン樹脂が付着していることを特徴とする、炭素繊維複合材料。
- 炭素繊複合材料中の不連続炭素繊維の含有率が20重量%以上である、請求項4に記載の炭素繊維複合材料。
- 熱可塑性樹脂が、ポリオレフィン、ポリアミドまたはポリカーボネートである、請求項4または5のいずれかに記載の炭素繊維複合材料。
- 熱可塑性樹脂と、繊維長5mm以上20mm以下の不連続炭素繊維を含むペレットであって、不連続炭素繊維として、長さ5mm以上20mm以下の第1の不連続炭素繊維と、第1の不連続炭素繊維より平均繊維径の小さな長さ5mm以上20mm以下の第2の不連続炭素繊維とを含み、
第1の不連続炭素繊維の平均繊維径が6.5μm以上15μm以下であり、第2の不連続炭素繊維の平均繊維径が3μm以上6.5μm未満であり、第1の不連続炭素繊維の平均繊維径が、第2の不連続炭素繊維の平均繊維径の1.1~4倍であり、第一の不連続炭素繊維にサイジング剤として酸変性ポロプロピレン樹脂が付着していることを特徴とするペレット。
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