JP7479928B2 - 電子写真感光体、プロセスカートリッジおよび電子写真装置 - Google Patents
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Description
また、本発明によれば、高品位な画像形成に資するプロセスカートリッジおよび電子写真装置を提供することができる。
本発明者らが検討したところ、特許文献1に記載の技術では、電子写真感光体を繰り返し使用することにより、中間層が含有する酸化タングステン粒子の導電性が低下していた。その結果、中間層の導電性が低下し、電子写真感光体の表面における明部電位が変動するという技術課題が発生していたことが分かった。
本発明に係る電子写真感光体は、支持体、中間層および感光層をこの順に有する。
電子写真感光体を製造する方法としては、後述する各層の塗布液を調製し、所望の層の順番に塗布して、乾燥させる方法が挙げられる。このとき、塗布液の塗布方法としては、浸漬塗布、スプレー塗布、インクジェット塗布、ロール塗布、ダイ塗布、ブレード塗布、カーテン塗布、ワイヤーバー塗布、リング塗布などが挙げられる。これらの中でも、効率性および生産性の観点から、浸漬塗布が好ましい。
以下、支持体および各層について説明する。
本発明において、電子写真感光体は支持体を有する。支持体は、導電性を有する導電性支持体であることが好ましい。また、支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙げられる。中でも、円筒状支持体であることが好ましい。また、支持体の表面に、陽極酸化などの電気化学的な処理や、ブラスト処理、センタレス研磨処理、切削処理などを施してもよい。
支持体の材質としては、金属、樹脂、ガラスなどが好ましい。
金属としては、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金、ステンレスや、これらの合金などが挙げられる。中でも、アルミニウムを用いたアルミニウム製支持体であることが好ましい。
また、樹脂やガラスには、導電性材料を混合または被覆するなどの処理によって、導電性を付与してもよい。
本発明において、中間層は、支持体の上に形成され、酸化タングステン粒子と、結着材料と、を含有する。
これらの中でも、黒ポチなどの画像欠陥が少ないという観点から、球体状、多面体状、楕円体状の粒子が好ましい。
本発明の酸化タングステン粒子は、球体状または球体状に近い多面体状であることがさらに好ましい。
酸化タングステン粒子の数平均粒子径が50nm以上であれば、中間層用塗布液を調製した後に酸化タングステン粒子の再凝集が起こりにくくなる。そのため、中間層用塗布液の安定性が低下せず、また、形成される中間層の表面にクラックが発生することを抑制することができる。
酸化タングステン粒子の数平均粒子径が800nm以下であれば、中間層の表面の粗面化を抑制することができる。そのため、感光層への局所的な電荷注入が起こりにくく、出力画像の白地における黒点(黒ポチ)が目立たなくなる。
酸化タングステン粒子の数平均粒子径は、100nm以上400nm以下であることがより好ましい。
なお、酸化タングステン粒子が、球体状以外の形状を有する場合は、同一体積となる球体の直径を、酸化タングステン粒子の粒径とする。
酸化タングステン粒子におけるセシウム原子の含有率が0.1%以上であれば、電子写真感光体の表面における明部電位の変動を抑制する効果を高く得ることができる。また、酸化タングステン粒子におけるセシウム原子の含有率が10.0%以下であれば、酸化タングステン粒子の導電性が低下せず、中間層の膜抵抗が高くなることを抑制でき、初期感度の低下を抑制することができる。
酸化タングステン粒子は、表面をシランカップリング剤などで処理してもよい。
中間層中の酸化タングステン粒子の含有量が、中間層の全体積に対して20体積%以上であれば、酸化タングステン粒子同士の距離が遠くなり過ぎることがない。酸化タングステン粒子同士の距離が遠くなるほど、中間層の体積抵抗率が高くなりやすい。中間層の体積抵抗率が高くなると、画像形成時に電荷の流れが滞り、残留電位が上昇する要因となる。さらに、残留電位の上昇により、明部電位の変動が生じる場合がある。
中間層中の酸化タングステン粒子の含有量が、中間層の全体積に対して50体積%以下であれば、酸化タングステン粒子同士が接しにくくなる。酸化タングステン粒子同士が接した場合、その酸化タングステン粒子同士が接した部分は、局所的に中間層の体積抵抗率が低い部分となり、電子写真感光体にリークを生じる要因となる。
金属酸化物としては、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどが挙げられる。金属としては、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などが挙げられる。
本発明において、中間層の上に、下引き層を設けてもよい。下引き層を設けることで、層間の接着機能が高まり、電荷注入阻止機能を付与することができる。
電子輸送物質としては、キノン化合物、イミド化合物、ベンズイミダゾール化合物、シクロペンタジエニリデン化合物、フルオレノン化合物、キサントン化合物、ベンゾフェノン化合物、シアノビニル化合物、ハロゲン化アリール化合物、シロール化合物、含ホウ素化合物などが挙げられる。電子輸送物質として、重合性官能基を有する電子輸送物質を用い、上述の重合性官能基を有するモノマーと共重合させることで、硬化膜として下引き層を形成してもよい。
金属酸化物としては、酸化インジウムスズ、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素などが挙げられる。金属としては、金、銀、アルミなどが挙げられる。
また、下引き層は、添加剤をさらに含有してもよい。
電子写真感光体の感光層は、主に、(1)積層型感光層と、(2)単層型感光層とに分類される。(1)積層型感光層は、電荷発生物質を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、を有する。(2)単層型感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質を共に含有する感光層を有する。
積層型感光層は、電荷発生層と、電荷輸送層と、を有する。
電荷発生層は、電荷発生物質と、樹脂と、を含有する。
電荷発生層中の電荷発生物質の含有量は、電荷発生層の全質量に対して、40質量%以上85質量%以下であることが好ましく、60質量%以上80質量%以下であることがより好ましい。
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有する。
電荷輸送物質と樹脂との含有量比(質量比)は、4:10~20:10が好ましく、5:10~12:10がより好ましい。
単層型感光層は、電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂および溶剤を含有する感光層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂としては、上記「(1)積層型感光層」における材料の例示と同様である。
本発明において、感光層の上に、保護層を設けてもよい。保護層を設けることで、耐久性を向上することができる。
保護層は、導電性粒子および/または電荷輸送物質と、樹脂とを含有することが好ましい。
電荷輸送物質としては、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂が好ましい。
本発明に係るプロセスカートリッジは、これまで述べてきた電子写真感光体と、帯電手段、現像手段およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とする。
1は円筒状の電子写真感光体であり、軸2を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。電子写真感光体1の表面は、帯電手段3により、正または負の所定電位に帯電される。なお、図においては、ローラ型帯電部材によるローラ帯電方式を示しているが、コロナ帯電方式、近接帯電方式、注入帯電方式などの帯電方式を採用してもよい。帯電された電子写真感光体1の表面には、露光手段(不図示)から露光光4が照射され、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。電子写真感光体1の表面に形成された静電潜像は、現像手段5内に収容されたトナーで現像され、電子写真感光体1の表面にはトナー像が形成される。電子写真感光体1の表面に形成されたトナー像は、転写手段6により、転写材7に転写される。トナー像が転写された転写材7は、定着手段8へ搬送され、トナー像の定着処理を受け、電子写真装置の外へプリントアウトされる。電子写真装置は、転写後の電子写真感光体1の表面に残ったトナーなどの付着物を除去するための、クリーニング手段9を有していてもよい。また、クリーニング手段9を別途設けず、上記付着物を現像手段5などで除去する、所謂、クリーナーレスシステムを用いてもよい。電子写真装置は、電子写真感光体1の表面を、前露光手段(不図示)からの前露光光10により除電処理する除電機構を有していてもよい。また、本発明に係るプロセスカートリッジ11を電子写真装置本体に着脱するために、レールなどの案内手段12を設けてもよい。
以下の方法で、酸化タングステン粒子を合成した。
酸化タングステン粒子1として、以下の方法で、数平均粒子径300nmのCsxWO3(x=0.10)粒子を製造した。
原料として、以下の材料を用意した。
・タングステン(VI)酸セシウム(Cs2WO4)粉体(AlfaAesar社製、純度99.9%、数平均粒子径80μm)
・酸化タングステン(VI)(WO3)粉体(高純度化学研究所社製、純度99.9%、数平均粒子径50μm)
・タングステン(W)粉体(高純度化学研究所社製、純度99.9%、数平均粒子径5μm)
これらの原料を目的のCs含有量xに応じた化学当量に秤量した。Cs含有量xに対応する化学当量の計算には下記式(I)を用いた。
x/2[Cs2WO4]+x/6[W]+(1-2x/3)[WO3]→[CsxWO3] (I)
酸化タングステン粒子1の製造において、Cs含有量xが表1に示す通りとなるように、原料の割合を適宜変更した。また、表1に示す直径を有するジルコニア製ボールを熱処理後の遊星ボールミルによる混合に用い、熱処理後の遊星ボールミルによる混合の時間を表1に示す通りに変更した。それ以外は酸化タングステン粒子1と同様にして、表1に示すような数平均粒子径を有する酸化タングステン粒子2~5およびC1の粉末を得た。
表1に示す直径を有するジルコニア製ボールを熱処理後の遊星ボールミルによる混合に用い、熱処理後の遊星ボールミルによる混合の時間を表1に示すように変更した。それ以外は、酸化タングステン粒子1と同様にして、表1に示すような数平均粒子径を有する酸化タングステン粒子6および7の粉末を得た。
[中間層用塗布液の調製例]
(中間層用塗布液1の調製例)
フェノール樹脂(フェノール樹脂のモノマー/オリゴマー)(商品名:プライオーフェンJ-325、DIC(株)製、樹脂固形分:60%、硬化後の密度:1.3g/cm2)50部を用意した。これを、溶剤としての1-メトキシ-2-プロパノール35部に溶解させて溶液を得た。
この溶液に酸化タングステン粒子1を110部加え、これを分散媒体として平均粒子径1.0mmのガラスビーズ120部を用いた縦型サンドミルに入れた。その後、分散液温度23±3℃、回転数1500rpm(周速5.5m/s)の条件で4時間分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュでガラスビーズを取り除いた。
レベリング剤としてシリコーンオイル(商品名:SH28 PAINT ADDITIVE、東レ・ダウコーニング(株)製)0.01部を用意した。また、表面粗さ付与材としてシリコーン樹脂粒子(商品名:トスパール120、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ製、平均粒子径:2μm、密度:1.3g/cm2)10部を用意した。これらをガラスビーズを取り除いた後の分散液に添加して攪拌し、PTFE濾紙(商品名:PF060、アドバンテック東洋(株)製)を用いて加圧ろ過することによって、中間層用塗布液1を調製した。
中間層用塗布液の調製の際に用いた酸化タングステン粒子の種類および使用量を、それぞれ表2に示すようにした以外は、中間層用塗布液1の調製例と同様の操作で、中間層用塗布液2~9を調製した。
ブチラール樹脂(商品名:BM-1、積水化学工業(株)製)15部、および、ブロック化イソシアネート樹脂(商品名:TPA-B80E、80%溶液、旭化成(株)製)18.75部を用意した。これらを、メチルエチルケトン45部/1-ブタノール85部の混合溶剤に溶解させて溶液を得た。
この溶液に酸化タングステン粒子4を110部加え、これを分散媒体として平均粒子径1.0mmのガラスビーズ120部を用いた縦型サンドミルに入れた。その後、分散液温度23±3℃、回転数1500rpm(周速5.5m/s)の条件で4時間分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュでガラスビーズを取り除いた。
レベリング剤としてシリコーンオイル(商品名:SH28 PAINT ADDITIVE、東レ・ダウコーニング(株)製)0.01部を用意した。また、表面粗さ付与材として架橋型のポリメチルメタクリレート(PMMA)粒子(商品名:テクポリマーSSX-102、積水化成品工業(株)製、平均一次粒径:2.5μm)5部を用意した。これらをガラスビーズを取り除いた後の分散液に添加して攪拌し、PTFE濾紙(商品名:PF060、アドバンテック東洋(株)製)を用いて加圧ろ過することによって、中間層用塗布液10を調製した。
中間層用塗布液の調製の際に用いた酸化タングステン粒子の種類を表2に示すようにした以外は、中間層用塗布液1の調製例と同様の操作で、中間層用塗布液C1を調製した。
[支持体]
押し出し工程および引き抜き工程を含む製造方法により製造された、長さ257mm、直径24mmのアルミニウムシリンダー(JIS-A3003、アルミニウム合金)を支持体とした。
常温常湿(23℃/50%RH)環境下で、中間層用塗布液1を支持体上に浸漬塗布し、得られた塗膜を30分間150℃で乾燥および熱硬化させることによって、膜厚が30μmの中間層を形成した。
次に、以下の材料を用意した。
・N-メトキシメチル化ナイロン(商品名:トレジンEF-30T、ナガセケムテックス(株)製)4.5部
・共重合ナイロン樹脂(商品名:アミランCM8000、東レ(株)製)1.5部
これらを、メタノール65部/n-ブタノール30部の混合溶剤に溶解させることによって下引き層用塗布液を調製した。この下引き層用塗布液を中間層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を6分間70℃で乾燥させることによって、膜厚が0.85μmの下引き層を形成した。
[電荷発生層]
・CuKα特性X線回折におけるブラッグ角(2θ±0.2°)の7.5°、9.9°、16.3°、18.6°、25.1°および28.3°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶(電荷発生物質)10部
・ポリビニルブチラール(商品名:エスレックBX-1、積水化学工業(株)製)5部
・シクロヘキサノン250部
これらを、直径0.8mmのガラスビーズを用いたサンドミルに入れ、分散処理時間:3時間の条件で分散処理を行い、さらに、酢酸エチル250部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を下引き層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を10分間100℃で乾燥させることによって、膜厚が0.15μmの電荷発生層を形成した。
次に、以下の材料を用意した。
・下記式(CT-1)で示されるアミン化合物(電荷輸送物質)6.0部
・下記式(CT-2)で示されるアミン化合物(電荷輸送物質)2.0部
・ビスフェノールZ型のポリカーボネート(商品名:Z400、三菱エンジニアリングプラスチックス製)10部
・下記式(B-1)で示される繰り返し構造単位および下記式(B-2)で示される繰り返し構造単位を有し、下記式(B-3)で示される末端構造を有するシロキサン変性ポリカーボネート((B-1):(B-2)=95:5(モル比))0.36部
これらをo-キシレン60部/ジメトキシメタン40部/安息香酸メチル2.7部の混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。この電荷輸送層用塗布液を電荷発生層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を30分間125℃で乾燥させることによって、膜厚が12.0μmの電荷輸送層を形成した。
電子写真感光体の製造の際に用いた中間層用塗布液を、中間層用塗布液1から、表3に示すように変更した以外は、電子写真感光体1の製造例と同様の操作で、電子写真感光体2~9を製造した。
電子写真感光体の製造の際に用いた中間層用塗布液を、中間層用塗布液1から、表3に示すように変更した。さらに中間層の膜厚が表3に示す値となるように変更した以外は、電子写真感光体1の製造例と同様の操作で、電子写真感光体10および11を製造した。結果を表3に示す。
電子写真感光体の製造の際に下引き層を設けなかった以外は、電子写真感光体4の製造例と同様の操作で、電子写真感光体12を製造した。
電子写真感光体の製造の際に用いた中間層用塗布液を、中間層用塗布液1から中間層用塗布液10に変更した。また、塗膜の乾燥および熱硬化の温度を170℃に変更した以外は、電子写真感光体1の製造と同様の操作で、電荷輸送層が表面層である電子写真感光体13を製造した。
電子写真感光体の製造の際に用いた中間層用塗布液を、中間層用塗布液1から中間層用塗布液C1に変更した以外は、電子写真感光体1の製造例と同様の操作で、電子写真感光体C1を製造した。結果を表3に示す。
上記で製造した各電子写真感光体から、5mm四方の切片を5つ切り出した。その後、それぞれの切片の電荷輸送層および電荷発生層をクロロベンゼン、メチルエチルケトンおよびメタノールで拭き取り、中間層を露出させた。このようにして、観察用サンプル片を各電子写真感光体につき5つずつ用意した。
分析用試料加工:FIB法
加工および観察装置:SII/Zeiss製NVision40
スライス間隔:10nm
観察条件:
加速電圧:1.0kV
試料傾斜:54°
WD:5mm
検出器:BSE検出器
アパーチャー:60μm、high current
ABC:ON
画像解像度:1.25nm/pixel
解析領域は縦2μm×横2μmで行い、断面ごとの情報を積算し、縦2μm×横2μm×厚み2μm(8μm3)当たりの酸化タングステン粒子の体積Vを求めた。また、測定環境は、温度23℃、圧力1×10-4Paである。なお、加工および観察装置としては、FEI製のStrata400S(試料傾斜:52°)を用いることもできる。また、断面ごとの情報は、特定した酸化タングステン粒子の面積を画像解析して得た。画像解析は、画像処理ソフト:Media Cybernetics製、Image-Pro Plusを用いて行った。
(繰り返し使用時における明部電位の変動評価)
上記で製造した電子写真感光体をそれぞれレーザービームプリンター(商品名:Color LaserJet Enterprise M552、ヒューレットパッカード製)に装着して、温度23℃/相対湿度50%の環境下にて通紙耐久試験を行った。
結果を表4に示す。
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 転写材
8 定着手段
9 クリーニング手段
10 前露光光
11 プロセスカートリッジ
12 案内手段
Claims (5)
- 支持体、中間層および感光層をこの順に有する電子写真感光体であって、
該中間層は、酸化タングステン粒子を有し、
該酸化タングステン粒子は、セシウム原子を含有し、
該酸化タングステン粒子におけるセシウム原子の含有率が、タングステン原子に対して組成比で0.1%以上10.0%以下であることを特徴とする電子写真感光体。 - 前記酸化タングステン粒子におけるセシウム原子の含有率が、タングステン原子に対して組成比で0.1%以上5.0%以下である請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記酸化タングステン粒子の数平均粒子径が、50nm以上800nm以下である請求項1または2に記載の電子写真感光体。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、
帯電手段、現像手段およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段と、
を一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジ。 - 請求項1~3のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、
帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段と、を有する電子写真装置。
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