KR102126685B1 - 롤투롤 공정에서 전도성 적층체를 선별하는 방법 - Google Patents

롤투롤 공정에서 전도성 적층체를 선별하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 출원은, 전도성 적층체 형성을 위한 롤투롤 공정 내에서 전도성 적층체를 선별하는 방법에 관한 것이다. In-situ 방식을 채용하는 본 출원의 전도성 적층체 선별 방법은, 롤투롤 코팅 방식을 통해 전도성 적층체를 형성함과 동시에, 전도성 적층체가 형성되는 각 단계별로 측정된 저항 값의 변화 정도를 측정 및 비교함으로써 이루어 질 수 있다.

Description

롤투롤 공정에서 전도성 적층체를 선별하는 방법{Method for Screening a Conductive Laminate in Roll to Roll process}
본 출원은 롤투롤 공정에서 전도성 적층체를 선별하는 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 출원은 전도성 적층체를 제조함과 동시에, 전도성 적층체의 불량여부를 미리 파악하여 사용 불가능한 원단을 사전에 스크리닝 하는 방법에 관한 것이다.
전기변색소자란, 전기 화학적 산화/환원 반응에 의해 전기변색물질의 색이 변화하는 현상을 이용한 소자를 말한다. 상기 전기변색소자는, 전기변색물질을 갖는 전기변색층이 전극층의 일면에 적층된 구조를 가질 수 있으며, 전극층에 인가된 전압에 따라 전기변색물질로 전하 입자가 삽입/또는 탈리되면서 광학적 특성이 변화할 수 있다.
한편, 전기변색소자의 변색속도와 같은 구동 특성은 전극층, 또는 전극층과 전기변색층의 적층체 간 저항에 크게 좌우된다. 전극층 또는 상기 적층체의 저항 증가 요인은 다양하기 때문에, 모든 저항 증가 요인을 제한하는 것은 어려우나, 최소 전극층 또는 그 적층체의 저항을 측정 및 관리하는 것이 필요하다. 이와 관련하여, 납품 스펙에 관한 품질검증(QC) 차원에서, 예를 들어 스퍼터링을 통해 기재 필름 상에 형성된 ITO 투명 전극의 저항을 측정하는 방식이 일반적으로 이루어지고 있으나, 이러한 방법만으로는 전극층 또는 그 적층체의 저항 증가와 그로 인한 전기변색소자의 구동 특성 저하에 대해 충분히 대비할 수 없다.
나아가, 구성 부품의 고속·대량 생산을 위해, 언와인딩 되는 전극 원단 상에 전기변색물질을 포함하는 코팅 용액을 도포하는 방식, 즉 롤투롤 공정에 의해 전극층과 전기변색층의 적층체를 제조하는 방식이 사용되는 경우에는, 코팅 물질과 전극 간의 물리·화학적 반응으로 인해 전극층의 저항이 크게 증가될 수 있으므로, 전극의 저항 증가로 인한 소자의 구동 불량을 방지하기 위한 방안이 필요하다.
본 출원의 일 목적은, 제조 공정 중 전극의 저항 증가로 인한 소자의 구동 불량 문제가 개선된 전기변색소자를 제공하는 것이다.
본 출원의 상기 목적 및 기타 그 밖의 목적은 하기 상세히 설명되는 본 출원에 의해 모두 달성될 수 있다.
본 출원에 관한 일례에서, 본 출원은 전도성 적층체의 선별 방법에 관한 것이다. 본 출원에서 전도성 적층체는 전기변색소자나 전지에 사용되는 전극(electrode) 또는 상대전극(counter electrode)에 상응하는 개념으로서, 전도성 기재, 즉 전극층의 일면에 상기 전극층 형성 물질과는 상이한 재료로부터 형성된 별도의 층이 마련된 구조물을 의미할 수 있다.
본 출원 전도성 적층체의 선별 방법은 In-situ 방식으로 이루어질 수 있다. 구체적으로, 본 출원의 선별 방법은, 상기와 같은 롤투롤 코팅 방식을 통해 전도성 적층체를 형성함과 동시에, 전도성 적층체가 형성되는 각 단계별로 측정된 저항 값의 변화 정도를 측정 및 비교함으로써 이루어질 수 있다. 구체적으로, 본 출원 전도성 적층체의 선별 방법은, 코팅 용액 도포 전 리와인딩된 전도성 기재의 저항값(R1)을 측정하고, 상기 전도성 기재 상에 코팅 용액을 도포한 후 전도성 기재의 저항값(R2)을 측정하고, 상기 코팅 용액에 대한 열처리 후 전도성 기재의 저항값(R3)을 측정하고, 상기 측정된 저항값들을 비교함으로써 수행될 수 있다. 본 출원에서 「저항」이라 함은, 전도성 기재 또는 전도성 적층체를 대상으로 측정되는 선저항(Ω/cm) 또는 면저항(Ω/□)일 수 있으며, 공지된 장치를 이용하여 수동 또는 자동으로 측정될 수 있다.
롤투롤 공정과 관련하여, 본 출원에서 저항값이 측정되는 시점을 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
우선, 어느 하나의 롤(roll)로부터 리와이딩된 전도성 기재의 저항값(R1)이 측정될 수 있다. 저항값(R1)이 측정된 전도성 기재는 이송 수단을 통해 이송될 수 있으며, 코팅 용액은 이송과 동시에 전도성 기재 상에 도포되거나, 또는 전도성 기재가 특정 지점으로의 이송된 다음 도포될 수 있다. 전도성 기재의 이송 수단은 특별히 제한되지 않으며, 공지된 롤투롤 시스템을 통해 이루어질 수 있다. 전도성 기재 상에 코팅 용액을 도포하는 수단 역시 특별히 한정되지 않고, 슬롯 다이(slot die)와 같은 공지된 수단을 이용하여 기재에 대한 코팅 용액의 도포가 이루어질 수 있다.
코팅 용액 도포 후, 하기 언급되는 열처리 전, 코팅 용액이 도포된 상태의 전도성 기재에 대한 저항값(R2) 측정이 추가로 이루어질 수 있다.
이후, 상기 저항값(R2)이 측정된 전도성 기재에 대한 열처리 공정이 이루어질 수 있다. 상기 열처리는 코팅 용액의 용매를 증발시키거나, 코팅 용액 내에 포함된 경화성 수지를 경화시킴으로써, 전도성 기재 상에 별도의 코팅층을 마련하는 공정일 수 있다. 열처리 조건은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 코팅 용매가 증발되는 온도 또는 경화성 수지를 경화시킬 수 있는 온도일 수 있다. 보다 구체적으로, 50℃ 내지 150℃ 온도범위에서 열처리가 이루어질 수 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 열처리는 롤투롤 공정 중 별도의 건조 장치(heater)에 의해 이루어질 수 있다.
본 출원에 따른 전도성 적층체의 선별 방법은, 상기 측정된 단계별 저항값 간 비율을 고려하여 이루어질 수 있다. 구체적으로, 코팅 용액을 전도성 기재 상에 도포하는 경우, 코팅 물질과 전도성 기재 간 물리·화학적 반응으로 인해 전도성 기재의 저항이 증가하게 되므로, 본 출원은 롤투롤 공정의 각 단계별로 측정된 저항값과 그 이전 단계의 저항값 사이의 비율(ratio)을 고려하여, 소자의 내구성을 저하시키는 불량 원단을 사전에 스크리닝 할 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 방법은, 하기 [관계식 1]의 만족 여부를 확인하여 이루어질 수 있다.
[관계식 1]
R3/R2 ≤ 2
도포된 코팅 용액에 대한 열처리가 이루어지는 경우, 열처리 전의 저항 대비 전도성 기재의 저항값이 크게 증가하게 된다. 열처리가 완료되면 전도성 적층체가 제조된 것이고, 이러한 전도성 적층체는 직접 전기변색소자나 전지의 구성 부품으로 사용되기 때문에, 코팅 용액에 대한 열처리 전과 후의 저항 값 차이가 상기 관계식을 만족하는 지 여부를 확인하는 것이, 소자 또는 전지의 내구성 확보를 위해 특히 중요할 수 있다. 그에 따라, 본 출원의 방법은, 상기 관계식 1을 만족하는 전도성 기재 또는 그 적층체만을 소자나 전지의 제조에 이용할 수 있다.
또 하나의 예시에서, 본 출원의 방법은, 하기 [관계식 2]의 만족여부를 확인하여 이루어질 수 있다.
[관계식 2]
R2/R1 ≤ 1.5
코팅 용액에 대한 열처리 후 나타나는 전도성 기재의 저항 증가와 비교할 만큼은 아니지만, 전도성 기재 상에 코팅 용액을 도포할 경우에도 코팅 용액 도포 전에 측정된 저항값보다 저항이 증가할 수 있기 때문에, 상기 관계식 2의 만족 여부를 확인하는 것이 바람직하다. 상기 관계식 2를 만족하는 경우, 상기 관계식 1의 수식을 만족할 개연성이 더욱 높아질 수 있다.
전도성 기재 상에 코팅 되는 물질의 종류나 함량, 또는 롤투롤 공정 중 전도성 기재에 가해지는 물리적 스트레스 등에 의해 전도성 기재의 저항 값이 변화할 수 있다. 그러나, 본 출원은 상기 관계식 1 및/또는 2의 만족 여부가 확인된 전도성 적층체만을 소자 또는 전지 사용에 제공하기 때문에, 절대적으로 측정되는 저항값에 큰 영향을 받지 않고, 내구성이 개선된 소자 또는 전지를 제공할 수 있다. 나아가, 본 출원은, 전도성 적층체를 제조하는 공정 중 어떤 단계에서 저항증가와 같은 불량 문제가 발생하게 되었는지를 확인할 수 있게 한다.
상기 전도성 기재를 형성하는 물질의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 투명 전도성 금속 산화물이나 저저항 금속으로 알려진 금속물질이 전도성 기재 형성에 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 전도성 기재에 사용되는 투명 전도성 금속 산화물로는 ITO(indium tin oxide), In2O3(indium oxide), IGO(indium galium oxide), FTO(fluor doped tin oxide), AZO(aluminium doped zinc oxide), GZO(galium doped zinc oxide), ATO(antimony doped tin oxide), IZO(indium doped zinc oxide), NTO(niobium doped titanium oxide), ZnO(zink oxide), 또는 CTO(cesium tungsten oxide)가 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 전도성 기재에 사용되는 저저항 금속으로는 은(Ag), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 금(Au), 백금(Pt), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 티탄(Ti), 니켈(Ni) 또는 이들을 포함하는 합금이 사용될 수 있다. 상기 저저항 금속은 메쉬 형태의 전극을 형성할 수도 있고, 또는 나노 와이어 형태로 전도성 기재에 포함될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 저저항 금속을 포함하는 전극은, 상기 언급된 전도성 산화물로 구성된 층 사이에, 저저항 금속으로 형성된 금속층이 개재된 OMO(Oxide/Metal/Oxide)로 형성될 수도 있다.
또 하나의 예시에서, 상기 전도성 기재는, 그래핀 또는 탄소나노튜브를 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 구성의 전도성 기재를 그래핀 및/또는 탄소나노튜브가 분산된 용액에 담그거나, 그래핀 및/또는 탄소나노튜브가 분산된 용액을 전도성 기재 상에 분사하는 등의 방법을 통해 그래핀 및/또는 탄소나노튜브를 전도성 기재 상에 피복 또는 흡착시킬 수 있다. 그래핀이나 탄소나노튜브를 추가로 포함하는 전극은 전도성이 더욱 개선될 수 있다. 그래핀 및 탄소나노튜브의 함량은 특별히 제한되지 않으나, 전극의 투명성을 저하시키지 않는 함량 범위 내에서 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 열처리 후 형성된 코팅층이 마련된 상기 전도성 기재의 일면과 반대되는 면에는, 투광성 기재가 마련될 수 있다. 구체적으로, 가시광에 대한 투과율이 약 50 % 내지 90 % 범위인 투광성 기재를 추가로 포함할 수 있다. 가시광은 대략 380 nm 내지 780 nm 범위의 광 파장을 의미할 수 있다.
상기 투광성 기재의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 투명한 유리 또는 고분자 수지가 사용될 수 있다. 보다 구체적으로, PC(Polycarbonate), PEN(poly(ethylene naphthalate)) 또는 PET(poly(ethylene terephthalate))와 같은 폴리에스테르 필름, PMMA(poly(methyl methacrylate))와 같은 아크릴 필름, 또는 PE(polyethylene) 또는 PP(polypropylene)와 같은 폴리올레핀 필름 등이 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서, 상기 코팅 용액은 유기용매, 첨가제, 및 전기변색 물질을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 유기용매로는 상기 코팅용액 도포 후 열처리를 통해 증발될 수 있는 수계 또는 알코올계 용매가 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 첨가제로는 공지된 유기 또는 무기계 바인더가 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 전기변색물질로는 유기 또는 무기 전기변색물질이 사용될 수 있다. 비제한적인 일례에서, 유기전기변색물질로는 피리딘(pyridine)계 화합물, 아미노퀴논(aminoquinone)계 화합물, 폴리티오펜(polythiophene), 비올로겐(viologen) 등이 사용될 수 있다. 또한, 무기전기변색물질로는 Ti, V, Nb, Ta, Mo, W, Co, Rh, Ir, Ni, Cr, Mn 및 Fe의 산화물 중 1 이상의 산화물이 사용될 수 있다.
상기 코팅 용액을 전도성 기재에 도포하는 방법 역시 특별히 제한되지 않는다. 롤투롤 공정에 적용할 수 있는 방법이 제한없이 사용될 수 있으며, 예를 들어, 스핀코팅, 딥 코팅, 스프레이 코팅, 그라비아 코팅, 플로우 코팅, 슬롯 다이 코팅 또는 바 코팅 등이 사용될 수 있다.
본 출원의 전도성 적층체 선별 방법은 In-situ 방식을 채용하기 때문에, 롤투롤 코팅 방식을 통해 전도성 적층체를 형성함과 동시에, 전기변색소자 또는 전지의 내구성을 개선할 수 있는 전도성 적층체를 제공할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 출원을 상세히 설명한다. 그러나, 본 출원의 보호범위가 하기 설명되는 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
Half-Cell의 제조
실시예 1
본 출원에 따른 롤투롤 공정 중 In-situ 방식의 전도성 적층체 선별방법을 모사하고자, ITO/PET 기재 샘플을 동일한 사이즈(10cm X 15cm)로 준비하고, 코팅 용액을 도포 및 열처리 하여, 400 nm 두께의 전기변색층을 형성하였다. 상기 코팅 용액은 프러시안블루(PB) 입자, 물, 및 알코올을 포함하도록 구성하였고, 바코팅 방식으로 상기 코팅 용액을 도포 한 후, 130 ℃에서 3분간 열처리하였다.
실시예 2 내지 8 및 비교예 1 내지 6
동일 조성의 코팅액을 도포하고, 동일 조건하에서 동일 두께의 전기변색층을 형성하였다. 다만, ITO는 시판되고 있는 제품을 사용하되, 각 실시예 및 비교예의 제조사가 상이하도록 구성하였다.
저항측정
각 단계별 저항은 HIOKI 社의 3244를 이용하여 측정하였다. 구체적으로, 실시예 및 비교예의 half-cell 제조과정에서, 선저항 R1, R2, R3를 측정하였다. R1은 코팅 용액 도포 전 ITO/PET 기재 중 ITO의 저항값이고, R2는 코팅 용액 도포 직후 ITO/PET 기재 중 ITO의 저항값이고, R3는 코팅 용액 도포 후 열처리가 완료된 이후 전기변색층/ITO/PET 적층체 중 ITO의 저항값이다. 각 실시예 및 비교예에서 측정된 저항 값은 [표 1]에 기재된 바와 같다.
구동평가
상기 제조된 half-cell에 대하여 레퍼런스 전극이 Ag/AgCl이고, 카운터 전극이 Pt인 3전극 시스템을 적용하고, 액체 전해질(1M LiClO4 in PC)에 상기 half-cell을 담근 후, 각 cell 별로 동일한 크기로 소정의 착탈색 전위를 인가하고, 구동 특성을 평가하였다. 구동 특성은 착탈색의 스위칭이 원활이 이루어지는지 여부와, 전하량의 변화를 통해 측정하였다. 그 결과는 [표 1]에 기재된 바와 같다.
[표 1]
Figure 112016088038312-pat00001
상기 [표 1]에서와 같이, 실시예 1 내지 8의 경우, 단계별 저항값이 상기 관계시 1 및 2를 만족하기 때문에, 구동 특성이 양호한 것을 확인할 수 있다. 그러나, 단게별 저항값이 관계식 1 및 2를 만족하지 못하는 비교예 1 내지 6의 경우에는 구동이 전혀 되지 않거나, 매우 불량함을 확인할 수 있다. 이는, 전도성 적층체의 제조 공정상에서 전도성 기재의 저항이 일정 이상으로 증가하게 되었기 때문에 저항에 의한 전압 강하로, 소자의 구동 특성이 열화된 것으로 볼 수 있다.
또한, 상기 실험례를 통해, 전기변색소자의 구동특성 악화에 영향을 미치는 전도성 기재의 저항값 증가는, 롤투롤 공정 중 전도성 기재 상에 도포된 코팅 용액에 대한 열처리 단계에서 주로 일어남을 확인할 수 있다.

Claims (12)

  1. 코팅 용액 도포 전 리와인딩된 전도성 기재의 저항값(R1)을 측정하고,
    코팅 용액 도포 후 상기 전도성 기재의 저항값(R2)을 측정하며,
    상기 코팅 용액에 대한 열처리 후 전도성 기재의 저항값(R3)을 측정하고,
    상기 측정된 저항 값을 비교하여 이루어지며,
    하기 [관계식 1] 및 [관계식 2]의 만족여부를 확인하여 이루어지는,
    전도성 적층체 형성을 위한 롤투롤 공정 내에서 전도성 적층체를 선별하는 방법.
    [관계식 1]
    R3/R2 ≤ 1.28
    [관계식 2]
    R2/R1 ≤ 1.14
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 전도성 기재는 투명 전도성 금속 산화물을 포함하고, 상기 투명 전도성 금속 산화물은 ITO(indium tin oxide), In2O3(indium oxide), IGO(indium galium oxide), FTO(fluor doped tin oxide), AZO(aluminium doped zinc oxide), GZO(galium doped zinc oxide), ATO(antimony doped tin oxide), IZO(indium doped zinc oxide), NTO(niobium doped titanium oxide), ZnO(zink oxide), 또는 CTO(cesium tungsten oxide) 중 하나인,
    전도성 적층체 형성을 위한 롤투롤 공정 내에서 전도성 적층체를 선별하는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 전도성 기재는 메탈메쉬 또는 나노와이어를 포함하는,
    전도성 적층체 형성을 위한 롤투롤 공정 내에서 전도성 적층체를 선별하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 메탈메쉬 또는 나노와이어는 저저항 금속을 포함하고, 상기 저저항 금속은 은(Ag), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 금(Au), 백금(Pt), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 티탄(Ti), 니켈(Ni) 또는 이들의 합금 중에서 선택되는,
    전도성 적층체 형성을 위한 롤투롤 공정 내에서 전도성 적층체를 선별하는 방법.
  7. 제4항에 있어서, 상기 전도성 기재는 상기 투명 전도성 금속산화물로 구성된 2개의 층 사이에, 저저항 금속으로 형성된 금속층이 개재된 OMO(Oxide/Metal/Oxide)이고, 상기 저저항 금속은 은(Ag), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 금(Au), 백금(Pt), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 티탄(Ti), 니켈(Ni) 또는 이들의 합금 중 어느 하나인,
    전도성 적층체 형성을 위한 롤투롤 공정 내에서 전도성 적층체를 선별하는 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 전도성 기재는 그래핀 또는 탄소나노튜브를 추가로 포함하는,
    전도성 적층체 형성을 위한 롤투롤 공정 내에서 전도성 적층체를 선별하는 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 코팅 용액은 유기용매, 첨가제, 및 전기변색 물질을 포함하는,
    전도성 적층체 형성을 위한 롤투롤 공정 내에서 전도성 적층체를 선별하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 전기변색 물질은 Ti, V, Nb, Ta, Mo, W, Co, Rh, Ir, Ni, Cr, Mn 또는 Fe의 산화물 중 1 이상의 산화물을 포함하는,
    전도성 적층체 형성을 위한 롤투롤 공정 내에서 전도성 적층체를 선별하는 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 코팅 용액은 스핀코팅, 딥 코팅, 스프레이 코팅, 그라비아 코팅, 플로우 코팅, 슬롯 다이 코팅 또는 바 코팅에 의하여 도포되는,
    전도성 적층체 형성을 위한 롤투롤 공정 내에서 전도성 적층체를 선별하는 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 열처리는 50℃ 내지 150℃ 범위에서 이루어지는,
    전도성 적층체 형성을 위한 롤투롤 공정 내에서 전도성 적층체를 선별하는 방법.
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KR20160067666A (ko) * 2014-12-04 2016-06-14 고려대학교 산학협력단 다층 투명 전극 구조물

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