JP7464313B1 - イオン交換膜法クロルアルカリ電解用電極、その製造方法及びそれを用いたゼロギャップ型イオン交換膜電解槽 - Google Patents
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- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
Abstract
Description
(数1)x=0.3x+1000
(数1)よりx≒1429(mm)と求められる。
(数2)T = 2W/SW・{t+√(SW2 - 4W2)}
(数3)K=α・T
ここで、0.7≦α≦1.0
αは補正係数であり、実際のエクスパンドメタル加工の際に金属部分の端部の丸まりやひずみが生じて、実測値は計算値よりもやや小さくなる傾向がある。
純チタン製の多孔板の板厚がtmm、長辺の開口周期がLWmm、短辺の開口周期がSWmm、ストランドがWmm、見かけ厚さKmmのエクスパンドメタルを準備する。
(工程2)
エクスパンドメタルをロールプレス加工して、電極基材として、見かけ厚さPmmのロールプレス品とする。
(工程3)
ロールプレス品の表面に親水性の電極活物質コーティング層を形成する。
このために基材であるエクスパンドメタル表面をブラストなどによって凹凸をつけるとともに、バリをとり、更に角部分やエッジ部分をなめらかにすることが好ましい。特に角部分をなめらかにするのは、本実施形態では多孔部が傾いており、イオン交換膜に鋭角で接触する部分が生じうるのでそこでイオン交換膜を傷つけないためにも重要である。たとえばサンドブラストであれば、媒体として白色アルミナショット、平均粒径0.5mm程度の粉末を用いて、圧力0.2~0.5MPa程度での処理が望ましい。ただしこれは使用するチタンの元板の厚みによっても調整する。もちろんこれと同等の特性が得られるのであればSiC粉末やジルコンサンドなどの媒体を使うことも可能である。
ブラスト加工の後、表面に残留するブラスト粉を完全に除くこと、又ブラストによって生成する鋭い凹凸をなめらかにすること、さらに基材表面を活性化することを目的として表面について高温塩酸水溶液によってエッチングを行うことが好ましい。エッチング酸として塩酸を使うのは、強いエッチング作用があり、ブラストなどでできた鋭い凹凸をなめらかにすること、これによって、電解時に発生する気泡の泡離れをよりよくして、気泡が大きく発達する前に基材表面から離れる様になり、気泡が小さく素早く陽極部分から抜ける様になる。 又塩酸エッチングによって、チタン基材表面には無数の微細な水素化チタンが生成するために表面に電極コーティングを行うときわめて強固な付着性を有するようになる。塩酸エッチングの条件は塩酸濃度18%から25%であり、温度は90℃から107℃(沸騰)が望ましい。処理時間は10分から15分が望ましく、又チタンの減量は30~70g/m2-投影面程度が望ましいがこれに制限されるものではない。
板厚t=0.8mmの純チタン板についてSW=3.0mm、LW=5.0mmで開口率が40%であるエクスパンドメタル(網目はひし形)を作製した。ストランド(W)はほぼ0.9mmであり、エクスパンドメタルの見かけ厚みは1.8~1.9mmであった。このエクスパンドメタルについてロールプレス加工によって、見かけの板厚を変化させたチタン多孔体を作製した。それらについて白色アルミナサンドを媒体として、0.2MPaの圧力によってブラスト掛けを行なった。更に95℃20%塩酸水溶液中で10分間エッチングを行い、清浄化と共に表面の活性化を行なった。このようにして準備をしたチタン多孔体の表面に電極物質のコーティングを行った。つまり、コーティング液は、塩化イリジウム、塩化ルテニウム及びチタンブトキシドをn-ブチルアルコールに溶解して準備した。なお、コーティング液中の金属成分の組成は、金属モル比でイリジウム:ルテニウム:チタン=16.7:33.3:50.0 であった。このコーティング液を前記ブラスト、エッチングを行ったチタン多孔体の表面に刷毛にて塗布し、60℃で乾燥後、510℃にて10分間熱分解を行った。塗布、乾燥及び熱分解の操作を10回繰り返した結果、チタン多孔体投影面当たり、イリジウムとルテニウムの合量で8g/m2に相当する複合酸化物コーティングが形成されていた。これらを電極として以下の電気分解の試験1-1~1-7を行った。
板厚t=0.6mmの純チタン板についてLW=4.0mm、SW=2.5mmであり、開口率を変化させたエクスパンドメタルを作製した。ロールプレス前の見かけ厚みは、開口率10%で1.7mm、又開口率70%で1.0mmであった。これらのエクスパンドメタルをロールプレスにより厚みPを0.9mmとした。これは、元板厚さに対して1.5倍に相当した。このようにして得られたチタン多孔体を電極基材として前処理を行った後に電極物質のコーティングを行い陽極として特性を計測した。作製したチタン多孔体電極基材はSiC粉を媒体として圧力0.2MPaでブラスト掛けを行い表面に凹凸を設けると共に表面状態の均一化を行った。しかる後に、90℃、20%塩酸水溶液で10分間エッチングを行った。このものについて試験1と同じコーティング液を使用し、同じ条件でコーティングを行い、陽極を作製した。これらの陽極について、試験1と同じ実験用ゼロギャップ型イオン交換膜電解槽を使用し、同じ条件で電解をして電位並びに電解電圧を計測した。結果を表2に示した。試験2-1の開口率10%の場合は確かに有効な電極面積は大きくなるが、開口が非常に小さく、それ故に電極とイオン交換膜の間に気泡がたまってしまい、大きな電流密度では通電が困難になる事がわかった。電解電圧は2.95Vを大きく超えていた。また試験2-7では開口率が大きくなると電極そのものの有効面積が小さくなるために、電解電圧が上昇してしまう(3.20V)ことが見られた。
試験2のチタン多孔体について、エクスパンドメタルの厚みを元板と同じ0.6mmまでプレスした以外同じとなる様に加工し、表面加工も同じ、更にコーティングも同じとして陽極を作製した。これらについて試験2と全く同じ条件で電解を行い電解電圧の測定を行った。その結果を表3に示した。
厚さ1.0mmの純チタン板について開口率50%でSWを3.0mmとして、LW=4.0mm、6.0mm、7.0mm、8.0mm、10.0mm、12.0mmであるエクスパンドメタルを作製した。この中で試験3-1のLW=4.0mmについて、製造は出来るが部分的にひびわれが生じており、合目的ではないことがわかった。LW=4.0mmの分を除いて、ロールプレス加工によって、エクスパンドメタルの見かけ厚みを1.2mmとなる様に加工した。これらについて以下の条件で先ず疎水性の電極コーティング行い、その表面に親水性の電極コーティングを行って陽極を作製した。比較例として疎水性の電極コーティングのみを行ったものを用意した(試験3-7)。
厚さ1.0mmの純チタン板について開口率40%でLWを6.0mmとして、SWが2.0mm,3.0mm,4.0mm,5.0mmであるエクスパンドメタルの製造を行った。このエクスパンドメタルについロールプレスにより、見かけ厚みを1.2mmとした。これらの見かけ厚さを同じにしたチタンのエクスパンドメタルを試験1と同様にブラスト処理を行い、更に90℃に保持した20%塩酸中でエッチングを行い、表面の浄化と活性化を行った後、表面に電極物質のコーティングを行った。陽極コーティングは、ルテニウム、チタン及びスズからなる酸化物系とした。つまり塩化ルテニウム、2塩化スズ、及び四塩化チタン水溶液をn-ブタノールと10%塩酸水溶液を体積比1:1に混合した混合液に溶解してコーティング液とした。コーティング液中の金属成分の組成は金属モル比でルテニウム:スズ:チタン=15:15:70 であった。このコーティング液を、上記ブラスト掛けし、エッチングを行ったチタンエクスパンドメタル表面全体に均一に行き渡るように刷毛にて塗布し、110℃で乾燥した後、マッフル炉を用い、流通空気中470℃で10分間熱分解を行った。塗布・乾燥・熱分解の操作を10回繰り返した後に、流通空気中470℃にて1時間熱処理を行って電極とした。これによって、コーティング量は投影面1m2当たりルテニウム量に換算して10gであった。このようにして作製した電極について試験4と同じ条件で電位とゼロギャップ型イオン交換膜電解槽の電解電圧を測定した。なお、電解によって出てくる気泡を観察したところ電極表面での気泡の成長は極めて少なく、親水性表面を有することが確認された。電位と電解電圧の測定結果を表5に示した。表5に示すように陽極電位は比較例を含めてほぼ同じであるが、試験4-4の比較例では多孔部は大きいが、孔同士の間隔が広いためか見かけ上の電解電圧が大きくなってしまった。また試験4-5はストランドが大きく、イオン交換膜表面でブラインドとなる部分が大きいためか、発生気泡の抜けが悪くなり、電解電圧が大きくなったものと考えられた。
厚さ0.5mmの純チタン板について開口率20%とし、LWを4.0mmとして、SWが1.8mm,2.0mm,2.5mm,3.0mm及び4.0mmであるエクスパンドメタルを作製した。このエクスパンドメタルについてロールプレスにより、見かけ厚みを0.9mmとした。これらの厚みを同じにしたチタンのエクスパンドメタルを試験4と同じ条件で前処理並びに電極物質のコーティングを行って電極を作製した。なお電極コーティング量は投影面1m2当たりルテニウム量に換算して8gであった。このようにして作製した電極について試験4と同じ条件で電位とゼロギャップ型イオン交換膜電解槽の電解電圧を測定した。測定結果を表6に示した。
厚さ0.5mmの純チタン板について、開口率を25%とした以外基本的に試験5-1と同様の加工を行ってストランドを変えてチタン多孔板を作製した。これらを電極基材として試験5-1と全く同じ条件で前処理を行い、電極物質コーティングを行って、電極を作製し、また試験5-1と同じ条件で電極としての計測を行った。結果を表7に示した。
2 イオン交換膜
3 発生した気泡の流れ
Claims (9)
- 一つのイオン交換膜に対して配置される陽極用の電極が厚さ方向に1枚であるゼロギャップ型イオン交換膜電解槽の陽極用の電極であって、
純チタン製の多孔板からなる電極基材と、
該電極基材の表面に形成された親水性の電極活物質コーティング層と、を有するイオン交換膜法クロルアルカリ電解用電極において、
前記電極基材は、前記多孔板の板厚がtmm、長辺の開口周期がLWmm、短辺の開口周期がSWmm、ストランドがWmmのエクスパンドメタルのロールプレス品であり、
前記エクスパンドメタルの開口率が20%以上60%以下であり、
LW/SWで求まる比率が1.5以上3.5以下であり、
前記多孔板の板厚tが0.5mm以上0.8mm以下であり、
前記短辺の開口周期SWが2.0mm以上5.5mm以下であり、
前記ロールプレス品の見かけ厚さPmmが、1.4t以上2t以下であることを特徴とするイオン交換膜法クロルアルカリ電解用電極。 - 前記純チタンがJIS第一種又はJIS第二種チタンであることを特徴とする請求項1に記載のイオン交換膜法クロルアルカリ電解用電極。
- 前記親水性の電極活物質コーティング層は、電極活物質として、ルテニウム又はルテニウム及びイリジウムを含み、かつ、安定化材としてチタン又はスズ或いはチタン及びスズを含む酸化物コーティング層であることを特徴とする請求項1に記載のイオン交換膜法クロルアルカリ電解用電極。
- エクスパンドメタルの目の形状がひし形又は亀甲形であることを特徴とする請求項1に記載のイオン交換膜法クロルアルカリ電解用電極。
- 一つのイオン交換膜に対して配置される陽極用の電極が厚さ方向に1枚であるゼロギャップ型イオン交換膜電解槽の陽極用の電極の製造方法であって、
純チタン製の多孔板の板厚がtmm、長辺の開口周期がLWmm、短辺の開口周期がSWmm、ストランドがWmm、見かけ厚さKmmのエクスパンドメタルを準備する工程1と、
前記エクスパンドメタルをロールプレス加工して、電極基材として、見かけ厚さPmmのロールプレス品とする工程2と、
前記ロールプレス品の表面に親水性の電極活物質コーティング層を形成する工程3と、
を有し、
前記エクスパンドメタルの開口率が20%以上60%以下であり、
LW/SWで求まる比率が1.5以上3.5以下であり、
前記多孔板の板厚tが0.5mm以上0.8mm以下であり、
前記短辺の開口周期SWが2.0mm以上5.5mm以下であり、
前記ロールプレス品の見かけ厚さPmmが、1.4t以上2t以下であることを特徴とするイオン交換膜法クロルアルカリ電解用電極の製造方法。 - 前記工程2と前記工程3との間に、さらに、
前記工程2で得た前記ロールプレス品を表面ブラスト処理する工程4と、
表面ブラスト処理したロールプレス品を高温塩酸によってエッチング処理して表面の鋭い凸部及び鋭いエッジ部をなくす工程5と、
を有することを特徴とする請求項5に記載のイオン交換膜法クロルアルカリ電解用電極の製造方法。 - 前記工程5の高温塩酸によるエッチング処理は、塩酸濃度18%以上25%以下で90℃以上沸騰温度以下のエッチング液を用いることを特徴とする請求項6に記載のイオン交換膜法クロルアルカリ電解用電極の製造方法。
- 前記工程3は、
前記ロールプレス品の表面に、ルテニウムを含む希塩酸溶液又はルテニウム及びイリジウムを含む希塩酸溶液からなるコーティング液を塗布し、熱分解を行うことを複数回繰り返す工程3-1と、
ルテニウムを含み、溶媒としてアルコールを主成分とするコーティング液又はルテニウム及びイリジウムを含み、溶媒としてアルコールを主成分とするコーティング液を塗布し、熱分解を行うコーティングを1回以上行って、電極活物質コーティング層の表面を親水性とする工程3-2と、を有することを特徴とする請求項5に記載のイオン交換膜法クロルアルカリ電解用電極の製造方法。 - イオン交換膜と、
該イオン交換膜に密着する請求項1~4のいずれか一つに記載のイオン交換膜法クロルアルカリ電解用電極で構成される陽極と、
該イオン交換膜に、前記陽極とは反対側から密着する陰極と、を含み、
一つのイオン交換膜に対して配置される陽極用の電極が厚さ方向に1枚であることを特徴とするゼロギャップ型イオン交換膜電解槽。
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