JP7450557B2 - 自己不動態化金属の化学活性化 - Google Patents
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Description
本出願は、2018年6月11日に出願された米国仮特許出願第62/683,093号、ならびに、2019年1月14日に出願された米国仮特許出願第62/792,172号に対し優先権を主張する。両方の出願の全開示内容は、参照により本明細書に組み込まれる。
従来の(高温)浸炭は、金属成形品の表面硬度を増強させるための広く使用される工業プロセスである(「肌焼」)。典型的な商業的プロセスでは、ワークピースが高温で(例えば、1,000℃以上)炭素含有ガスと接触させられ、これにより、ガスの分解により解放された炭素原子がワークピースの表面中に拡散する。これらの拡散された炭素原子のワークピース中の1つ以上の金属との反応により、硬化が起こり、これにより、異なる化学化合物、すなわち、炭化物が形成され、続いて、これらの炭化物の、金属マトリクス中の別個の、非常に硬い、結晶粒子としての析出が起こり、ワークピースの表面を形成する。Stickels, “Gas Carburizing”, pp 312 to 324, Volume 4, ASM Handbook, (コピーライト) 1991, ASM Internationalを参照されたい。
1980年代半ばに、ワークピースが低温、典型的に約500℃未満で炭素含有ガスと接触させられるステンレス鋼を肌焼するための技術が開発された。これらの温度では、浸炭がそれほど長く続かないという条件で、ガスの分解により解放された炭素原子がワークピース表面中に、典型的には20-50μmの深さまで、炭化物析出物の形成なしで拡散する。それにもかかわらず、非常に硬いケース(表面層)が得られる。炭化物析出物は生成されないので、鋼の耐食性は損なわれず、もっと言えば改善される。この技術は、「低温浸炭」と呼ばれ、U.S.5,556,483号、U.S.5,593,510号、U.S.5,792,282号、U.S.6,165,597号、EPO0787817号、日本9-14019号(公開9-268364号)および日本9-71853号(公開9-71853号)を含む多くの公報において記載されている。
浸炭に加えて、窒化および浸炭窒化は、様々な金属を表面硬化するために使用することができる。分解して、表面硬化のための炭素原子を生じさせる炭素含有ガスを使用するのではなく、窒化は分解して、表面硬化のための窒素原子を生じさせる窒素含有ガスを使用することを除き、窒化は、浸炭と、本質的に同じように機能する。
低温表面硬化に関与する温度は非常に低いので、炭素および/または窒素原子は、ステンレス鋼の酸化クロム保護コーティングに侵入しない。そのため、これらの金属の低温表面硬化の前に、普通は、ワークピースがHF、HCl、NF3、F2またはCl2などのハロゲン含有ガスと高温、例えば、200~400℃で接触させられる活性化(「脱不動態化」)工程が実施され、鋼の保護酸化物コーティングが炭素および/または窒素原子の通過に透過的なものにされる。
低温表面硬化はしばしば、複雑な形状を有するワークピースについて実施される。これらの形状を発展させるために、切断工程(例えば、のこ引き削り、機械加工)および/または鍛錬加工工程(例えば、鍛造、引抜き、曲げ、など)などのいくつかの型の金属成形操作が通常必要とされる。これらの工程の結果として、結晶構造における構造欠陥ならびに汚染物質、例えば、潤滑剤、水分、酸素、などがしばしば、金属の近表面領域に導入される。その結果、複雑な形状のほとんどのワークピースにおいて、通常、塑性変形誘導超微細粒構造および著しいレベルの汚染を有する高欠陥表面層が生成される。この層は、2.5μmまでの厚さとなる可能性があり、ベイルビー層として知られており、保護、コヒーレント酸化クロム層またはステンレス鋼および他の自己不動態化金属の他の不動態化層の真下に形成する。
以上で示されるように、伝統的な(高温)表面硬化と、1980年代半ばに最初に開発された最新低温表面硬化プロセスの間の根本的な違いは、伝統的な(高温)表面硬化では、硬化は、硬化される金属の表面における炭化物および/または窒化物析出物の形成の結果として起こることである。対照的に、低温表面硬化では、硬化は、これらの表面中に拡散した炭素および/または窒素原子の結果としての、金属の表面の金属の結晶格子に及ぼされた応力の結果として起こる。伝統的な(高温)表面硬化において表面硬化の一因となる炭化物および/または窒化物析出物は低温浸炭により表面硬化されるステンレス鋼においては見出されないので、さらに、低温表面硬化はステンレス鋼の耐食性に悪影響を及ぼさないので、独創的な考えは、表面硬化は低温浸炭においては、もっぱら、鋼の(オーステナイト)結晶構造中に拡散した、隙間に溶解した炭素および/または窒素原子により生成される鋭く局在化された応力場の結果として起こることであった。
この発明は、空気への曝露でコヒーレント保護クロムリッチ酸化物層を形成する(それは、窒素および炭素原子の通過に対して不浸透性である)という意味で自己不動態化する任意の金属または金属合金に対して実施することができる。これらの金属および合金はよく知られており、例えば、低温表面硬化プロセスに関する以前の特許に記載されており、その例としては、U.S.5,792,282号、U.S.6,093,303号、U.S.6,547,888号、EPO 0787817号および日本特許文献9-14019(公開9-268364)号が挙げられる。
この発明によれば、自己不動態化金属から作製され、その少なくとも1つの表面領域上にベイルビー層を有するワークピースは、ワークピースを非ポリマN/C/H化合物を加熱することにより生成される蒸気と接触させることにより、低温表面硬化のために活性化(すなわち、脱不動態化)される。
以上で示されるように、低温窒化または浸炭窒化のために自己不動態化金属の表面を活性化することに加えて、この発明の非ポリマN/C/H化合物を加熱することにより生成される蒸気はまた、たとえ、追加の試薬が反応系に含まれていなくても、これらの熱硬化プロセスにより、ワークピースの少なくともいくらかの熱硬化を達成する窒素および炭素原子を供給する。
この発明の別の特徴によれば、活性化および同時窒化または浸炭窒化の両方が起こる速度は、上記本発明の譲受人に譲渡されたUS10,214,805号で記載されるように、反応系に1つ以上の酸素を含まない窒素ハロゲン化物塩を含めることにより、著しく増強させることができることが見出されている。および、「反応系に含める」により、我々は、酸素を含まない窒素ハロゲン化物塩もまた熱により蒸発され、そのため、そのように生成された蒸気もまた、活性化されるワークピースの表面に接触することを意味する。
以上で示されるように、ChristiansenらのWO2011/009463(U.S.8,845,823)号は、ステンレス鋼および他の自己不動態化金属は、金属を、「N/C化合物」を熱分解することにより発生する蒸気に曝露させることにより、脱不動態化させることができることを教示する。この特許は広く、窒素/炭素結合を含有する任意の化合物はこのために使用することができることを示唆するが、適正に記載される特定の化合物のみが酸素を含有する。その上、活性化が始まる前にワークピース表面上に存在し得るベイルビー層を除去する必要性への認識が示されていない。
この発明のさらにもう一つの特徴によれば、この発明において使用される処理試薬-非ポリマN/C/H化合物-は、C、N、Hおよび/または他の元素の特定の、珍しい同位体で強化され得、診断目的のためのトレーサー化合物として機能することができる。例えば、非ポリマN/C/H化合物は、N、CまたはHの珍しい同位体を用いて作製された同じかまたは異なる非ポリマN/C/H化合物、あるいはそのような珍しい同位体を用いて作製された完全に異なる化合物を、低濃度で播くことができる。これらのトレーサーを感知するための、質量分析または他の好適な分析技術を使用することにより、生産規模でのこの発明の低温表面硬化プロセスの品質管理が容易に決定することができる。
上記ガスに加えて、この発明により活性化が達成されるガス雰囲気はまた、1つ以上の他のコンパニオンガス-すなわち、上記ガス化合物とは異なるガスを含む。例えば、このガス雰囲気は、下記実施例で示されるアルゴンなどの不活性ガスを含むことができる。加えて、有意に発明の活性化プロセスに悪影響を及ぼさない他のガスもまた、含めることができ、その例としては、例えば、水素、窒素ならびにアセチレンおよびエチレンなどの不飽和炭化水素が挙げられる。
この発明のさらに別の実施形態では、ワークピースが、活性化と表面硬化の間に、すなわち、ワークピースの活性化が実質的に完了された後だが、低温表面硬化が実質的に完了される前に、大気酸素に曝露される。
この発明をより完全に説明するために、下記実施例が提供される。
A1-6XN合金で作製された機械加工ワークピースは、ニッケル含量の増大により特徴付けられるスーパーオーステナイトステンレス鋼であり、これを、研究室反応器内に、ワークピースに直接接触するように配列される活性化化合物としての粉末2-アミノベンズイミダゾールと共に入れた。反応器を乾燥Arガスでパージし、次いで、327℃まで加熱し、これで60分間保持し、その後、反応器を452℃まで加熱し、これで120分間保持した。
実施例1を、活性化化合物を0.01対0.99の質量比のグアニジン塩酸塩および2-アミノベンズイミダゾールの混合物から構成させたことを除き、繰り返した。言い換えれば、使用されるグアニジン塩酸塩の量は、使用される非ポリマN/C/H化合物の総量に基づき、1wt%であった。加えて、反応器を452℃まで加熱し、これで120分の代わりに360分間保持した。
実施例2を、ワークピースをAISI316ステンレス鋼から作製し、活性化化合物を、グアニジン塩酸塩および2-アミノベンズイミダゾールの混合物から構成させたことを除き、繰り返した。第1の実行では、グアニジン塩酸塩対2-アミノベンズイミダゾールの質量比は0.01対0.99(使用される非ポリマN/C/H化合物の総量に基づき1wt%グアニジン塩酸塩)であり、第2の実行では、この質量比は0.10対0.90(使用される非ポリマN/C/H化合物の総量に基づき10wt%グアニジン塩酸塩)であった。
実施例3を、使用した活性化化合物を、0.50対0.50の質量比のグアニジン塩酸塩および2-アミノベンズイミダゾールの混合物(使用される非ポリマN/C/H化合物の総量に基づき50wt%グアニジン塩酸塩)としたことを除き、繰り返した。
Claims (34)
- 自己不動態化金属から作製された金属ワークピースを脱不動態化するためのプロセスであって、前記ワークピースはベイルビー層を規定する1つ以上の表面領域を有し、前記プロセスは、前記ワークピースを曝露させて、非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物を、前記非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物を蒸気に変換するのに十分高い処理温度まで加熱することにより生成された蒸気と接触させることを含み、前記非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物は、(a)少なくとも1つの炭素原子を含有し、(b)少なくとも1つの窒素原子を含有し、(c)炭素、窒素、および水素のみを含有し、(d)25℃および大気圧で固体または液体であり、(e)≦5,000ダルトンの分子量を有し、ならびに(f)メラミン、アミノベンズイミダゾール、アデニン、ベンズイミダゾール、グアニジン、シアナミド、ジシアンジアミド、2,4-ジアミノ-6-フェニル-1,3,5-トリアジン、6-メチル-1,3,5-トリアジン-2,4-ジアミン、2-(アミノメチル)ピリジン、4-(アミノメチル)ピリジン、2-アミノ-6-メチルピリジン、1,10-フェナントロリン、2,2’-ビピリジル、(2-(2-ピリジル)ベンズイミダゾール)、4-メチルベンゼンアミン、2-メチルアニリン、3-メチルアニリン、2-アミノビフェニル、3-アミノビフェニル、4-アミノビフェニル、1-ナフチルアミン、2-ナフチルアミン、2-アミノイミダゾール、5-アミノイミダゾール-4-カルボニトリル、4,4’-メチレン-ビス(2-メチルアニリン)、ベンジジン、4,4’-ジアミノジフェニルメタン、1,5-ジアミノナフタレン、1,8-ジアミノナフタレン、2,3-ジアミノナフタレン、ヘキサメチレンテトラミン、およびエチレンジアミンの少なくとも1つを含み、さらに、前記処理温度は窒化物および/または炭化物析出物が形成する温度未満である、プロセス。
- 前記処理温度は≦500℃である、請求項1に記載のプロセス。
- 前記処理温度は≦475℃である、請求項2に記載のプロセス。
- 前記非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物は≦500ダルトンの分子量を有する、請求項1から3のいずれかに記載のプロセス。
- 前記非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物は5-50個のC+N原子を含有する、請求項4に記載のプロセス。
- 前記非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物は6-30個のC+N原子、交互C=N結合および1つ以上の一級アミン基を含有する、請求項5に記載のプロセス。
- 前記非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物は、6-30個のC+N原子を含有する芳香族アミンである、請求項1から3のいずれかに記載のプロセス。
- 前記非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物はC、NおよびH原子のみを含有するという意味で、非置換である、請求項1から3のいずれかに記載のプロセス。
- 前記自己不動態化金属は、チタン系合金または少なくとも10wt%のCrを含有する鉄系、ニッケル系、コバルト系もしくはマンガン系合金である、請求項1から8のいずれかに記載のプロセス。
- 前記自己不動態化金属はチタン系合金である、請求項9に記載のプロセス。
- 前記自己不動態化金属は、少なくとも10wt%のCrを含有する鉄系、ニッケル系、コバルト系またはマンガン系合金である、請求項9に記載のプロセス。
- 前記自己不動態化金属は、10~40wt%のNiおよび10~35wt%のCrを含有するステンレス鋼である、請求項11に記載のプロセス。
- 前記自己不動態化金属は、チタン系合金、または、少なくとも10wt%のCrを含有する鉄系、ニッケル系、コバルト系もしくはマンガン系合金であり、前記プロセスは、前記ワークピースを、低温浸炭、低温窒化および低温浸炭窒化からなる群より選択される増強された低温ガス硬化プロセスに供し、これにより、窒化物または炭化物析出物の形成なしで前記ワークピース表面上に硬化表面層を形成させることをさらに含み、前記増強された低温ガス硬化プロセスは、前記ワークピースを前記蒸気とは異なる追加のガスと接触させることにより実施され、前記追加のガスは、分解して、窒化のための窒素原子を生じさせることができる化合物、分解して、浸炭のための炭素原子を生じさせることができる化合物、および分解して、浸炭窒化のための窒素原子および炭素原子の両方を生じさせることができる化合物の少なくとも1つを含有する、請求項1から8のいずれかに記載のプロセス。
- 前記ワークピースは、前記ワークピースが脱不動態化された後にのみ前記追加のガスと接触させられる、請求項13に記載のプロセス。
- 前記ワークピースが脱不動態化された後に、前記ワークピースを大気酸素に曝露させることをさらに含み、さらに、前記脱不動態化ワークピースはフッ素原子を含まない、請求項13に記載のプロセス。
- 前記ワークピースの脱不動態化は脱不動態化炉内で実施され、低温ガス硬化は前記脱不動態化炉とは異なる熱処理炉で達成され、前記ワークピースは、前記脱不動態化炉と前記熱処理炉の間で移動される間に、大気酸素に曝露される、請求項15に記載のプロセス。
- 窒化物または炭化物析出物の形成なしで、ワークピースを同時に脱不動態化および表面硬化するためのプロセスであって、前記ワークピースは、5-50wt%のNiおよび少なくとも10wt%のCrを含有するステンレス鋼、少なくとも10wt%のCrを含有するニッケル系もしくはマンガン系合金またはチタン系合金を含む耐食性の、自己不動態化金属から作製され、前記ワークピースは前の金属成形操作の結果としてのベイルビー層を規定する1つ以上の表面領域を有し、前記ワークピースの表面はまた、酸化クロムもしくは酸化チタンのいずれかから形成されたコヒーレント保護コーティングを有し、前記プロセスは、前記ワークピースを非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物を、前記非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物を蒸気に変換するのに十分高い処理温度まで加熱することにより生成された蒸気と接触させることを含み、前記非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物は、(a)少なくとも1つの炭素原子を含有し、(b)少なくとも1つの窒素原子を含有し、(c)炭素、窒素、および水素のみを含有し、(d)25℃および大気圧で固体または液体であり、(e)≦5,000ダルトンの分子量を有し、ならびに(f)メラミン、アミノベンズイミダゾール、アデニン、ベンズイミダゾール、グアニジン、シアナミド、ジシアンジアミド、2,4-ジアミノ-6-フェニル-1,3,5-トリアジン、6-メチル-1,3,5-トリアジン-2,4-ジアミン、2-(アミノメチル)ピリジン、4-(アミノメチル)ピリジン、2-アミノ-6-メチルピリジン、1,10-フェナントロリン、2,2’-ビピリジル、(2-(2-ピリジル)ベンズイミダゾール)、4-メチルベンゼンアミン、2-メチルアニリン、3-メチルアニリン、2-アミノビフェニル、3-アミノビフェニル、4-アミノビフェニル、1-ナフチルアミン、2-ナフチルアミン、2-アミノイミダゾール、5-アミノイミダゾール-4-カルボニトリル、4,4’-メチレン-ビス(2-メチルアニリン)、ベンジジン、4,4’-ジアミノジフェニルメタン、1,5-ジアミノナフタレン、1,8-ジアミノナフタレン、2,3-ジアミノナフタレン、ヘキサメチレンテトラミン、およびエチレンジアミンの少なくとも1つを含み、前記処理温度は500℃未満であり、また、窒化物および/または炭化物析出物が形成する温度未満であり、これにより、そのコヒーレント保護コーティングを窒素および炭素原子の通過に対して透過性にすることにより、前記ワークピースを脱不動態化し、同時に、前記ワークピースを、炭素および/または窒素原子を前記ワークピースの表面中に拡散させることにより、前記自己不動態化金属の耐食性を失わせる型の炭化物および/または窒化物析出物の形成なしで、表面硬化させる、プロセス。
- ニッケル系合金を含有する自己不動態化金属から作製された金属ワークピースであってベイルビー層を含有する1つ以上の表面領域を有する金属ワークピースを処理するためのプロセスであって、
前記プロセスは、
非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物を、窒化物および/または炭化物析出物を形成する温度未満である処理温度まで加熱し、蒸気を生成することと;ここで、前記非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物は、
(a)メラミン、アミノベンズイミダゾール、アデニン、ベンズイミダゾール、グアニジン、シアナミド、ジシアンジアミド、2,4-ジアミノ-6-フェニル-1,3,5-トリアジン、6-メチル-1,3,5-トリアジン-2,4-ジアミン、2-(アミノメチル)ピリジン、4-(アミノメチル)ピリジン、2-アミノ-6-メチルピリジン、1,10-フェナントロリン、2,2’-ビピリジル、(2-(2-ピリジル)ベンズイミダゾール)、4-メチルベンゼンアミン、2-メチルアニリン、3-メチルアニリン、2-アミノビフェニル、3-アミノビフェニル、4-アミノビフェニル、1-ナフチルアミン、2-ナフチルアミン、2-アミノイミダゾール、5-アミノイミダゾール-4-カルボニトリル、4,4’-メチレン-ビス(2-メチルアニリン)、ベンジジン、4,4’-ジアミノジフェニルメタン、1,5-ジアミノナフタレン、1,8-ジアミノナフタレン、2,3-ジアミノナフタレン、ヘキサメチレンテトラミン、およびエチレンジアミンの少なくとも1つを含み、
(b)25℃および大気圧で固体または液体であり、かつ
(c)≦5,000ダルトンの分子量を有する、
前記蒸気に前記ワークピースを曝露させることと、
を含む、プロセス。 - 前記処理温度は≦475℃である、請求項18に記載のプロセス。
- 前記非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物は≦500ダルトンの分子量を有する、請求項18に記載のプロセス。
- 前記非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物は5-50個のC+N原子を含有する、
前記非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物は6-30個のC+N原子、交互C=N結合および1つ以上の一級アミン基を含有する、ならびに
前記非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物は、6-30個のC+N原子を含有する芳香族アミンである、
の少なくとも1つを満たす、請求項18に記載のプロセス。 - 前記非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物はC、NおよびH原子のみを含有する、請求項18に記載のプロセス。
- 前記自己不動態化金属はチタンを含有する、請求項18に記載のプロセス。
- 前記自己不動態化金属は少なくとも10wt%のCrを含有する、請求項18に記載のプロセス。
- 前記自己不動態化金属は鉄、コバルトおよびマンガンの少なくとも1つを含有する、請求項18に記載のプロセス。
- 前記ワークピースは、硬化前および蒸気への曝露後の少なくとも1つで大気酸素に曝露される、請求項18に記載のプロセス。
- 低温浸炭、低温窒化、および低温浸炭窒化の少なくとも1つに前記ワークピースを供し、前記ワークピースを前記蒸気とは異なるガスと接触させることにより窒化物又は炭化物析出物なしでワークピース表面上に硬化表面層を形成することをさらに含み、
前記ガスは、
分解して、窒化のための窒素原子を生じさせることができる化合物、
分解して、浸炭のための炭素原子を生じさせることができる化合物、および
分解して、浸炭窒化のための窒素原子および炭素原子の両方を生じさせることができる化合物
の少なくとも1つを含有する、請求項18に記載のプロセス。 - 前記ワークピースが前記非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物に曝露された後にのみ、前記ワークピースは前記追加のガスと接触される、請求項27に記載のプロセス。
- 前記ワークピースが前記非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物に曝露された後に、前記ワークピースを酸素に曝露することさらに含む、請求項27に記載のプロセス。
- 前記ワークピースを前記非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物に曝露することは、脱不動態化炉内で実施され、
低温浸炭、窒化、および/または浸炭窒化は、熱処理炉で達成され、かつ
前記ワークピースは、前記脱不動態化炉と前記熱処理炉の間で移動される間に、酸素に曝露される、
請求項29に記載のプロセス。 - ワークピースを処理するためのプロセスであって、
前記ワークピースは、ニッケル系合金を含む耐食性の自己不動態化金属であり、ベイルビー層を持つ1つ以上の表面領域を有し、かつ酸化クロムまたは酸化チタンの少なくとも1つの保護コーティングを有し、
前記プロセスは、
非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物を蒸気に変換するのに十分高い処理温度であって、500℃未満の処理温度であって、窒化物および/または炭化物析出物を形成する温度未満である処理温度まで、前記非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物を加熱することと;ここで、前記非ポリマハロゲンフリーN/C/H化合物は、
(a)メラミン、アミノベンズイミダゾール、アデニン、ベンズイミダゾール、グアニジン、シアナミド、ジシアンジアミド、2,4-ジアミノ-6-フェニル-1,3,5-トリアジン、6-メチル-1,3,5-トリアジン-2,4-ジアミン、2-(アミノメチル)ピリジン、4-(アミノメチル)ピリジン、2-アミノ-6-メチルピリジン、1,10-フェナントロリン、2,2’-ビピリジル、(2-(2-ピリジル)ベンズイミダゾール)、4-メチルベンゼンアミン、2-メチルアニリン、3-メチルアニリン、2-アミノビフェニル、3-アミノビフェニル、4-アミノビフェニル、1-ナフチルアミン、2-ナフチルアミン、2-アミノイミダゾール、5-アミノイミダゾール-4-カルボニトリル、4,4’-メチレン-ビス(2-メチルアニリン)、ベンジジン、4,4’-ジアミノジフェニルメタン、1,5-ジアミノナフタレン、1,8-ジアミノナフタレン、2,3-ジアミノナフタレン、ヘキサメチレンテトラミン、およびエチレンジアミンの少なくとも1つを含み、
(b)25℃および大気圧で固体または液体であり、かつ
(c)≦5,000ダルトンの分子量をする、
前記蒸気に前記ワークピースを曝露させて、
前記ワークピースを脱不動態化し、同時に、炭化物および窒化物析出物の形成なしで炭素および窒素原子の少なくとも1つを前記ワークピースの表面中に拡散させることにより前記ワークピースを表面硬化させることと、
を含む、プロセス。 - 前記自己不動態化金属はチタンを含有する、請求項31に記載のプロセス。
- 前記自己不動態化金属は少なくとも10wt%のCrを含有する、請求項31に記載のプロセス。
- 前記自己不動態化金属は鉄、コバルトおよびマンガンの少なくとも1つを含有し、かつ、
前記ワークピースは、硬化前および蒸気への曝露後の少なくとも1つで大気酸素に曝露される、
請求項31に記載のプロセス。
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