JP7444573B2 - 抵抗体材料、抵抗体材料の製造方法及び電流検出用抵抗器 - Google Patents
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Description
本発明は、抵抗体材料、抵抗体材料の製造方法及び電流検出用抵抗器に関する。
電流検出用途に用いられる抵抗器には、一般的に、銅－マンガン系合金、銅－ニッケル系合金、ニッケル－クロム系合金、鉄－クロム系合金などの抵抗体材料が用いられている。抵抗体材料としては、抵抗値が低く、抵抗温度係数（ＴＣＲ）が低いなどの理由から、銅－マンガン系合金が用いられる（特許文献１参照）。
しかしながら、銅－マンガン系合金は、銅－ニッケル系合金、ニッケル－クロム系合金に比べて耐熱性に劣る。このため、抵抗器の使用可能温度の上限を規制するなどの対策を講じる必要があった。
また、銅－マンガン系合金は、発熱により表面の劣化が進行しやすく、表面の劣化に伴って抵抗値の変動が生じやすい。このため、抵抗体材料の表面に保護膜を形成するなどして表面劣化への対策が必要であった。
更にまた、近年の電子機器などの高性能化に伴って、電子機器などに用いられる電流検出用の抵抗器に対しても、更なる高電力化、高精度化への要求が高まっている。
そこで、本発明は、抵抗体材料の耐熱性を向上させるとともに、抵抗体材料の表面の劣化に対する耐性を向上させることを目的とする。
本発明の一態様としての抵抗体材料は、銅と、マンガンと、を含有し、表面にマンガンの酸化膜が形成されており、前記酸化膜の厚さが７０ｎｍ以上であり、前記酸化膜の厚さが抵抗体材料全体の厚みに対して１％以下である。
この態様によれば、銅とマンガンとを含有する抵抗体材料の表面に、マンガンの酸化膜が形成されていることにより、当該抵抗体材料の耐熱性を向上させることができる。これにより、抵抗体材料を用いた抵抗器の使用可能温度の上限を高めることができる。ひいては、抵抗器の定格電力を高めることができる。
また、この態様によれば、使用による抵抗体表面の劣化に対する耐性を向上させることができる。これにより、抵抗体材料から形成される抵抗体の表面の劣化に起因する抵抗体の抵抗値の変動を抑制することができる。
［抵抗体材料］
本発明の実施形態に係る抵抗体材料について説明する。本実施形態に係る抵抗体材料は、銅と、マンガンと、を含有し、表面にマンガンの酸化膜が形成されている。
本発明の実施形態に係る抵抗体材料について説明する。本実施形態に係る抵抗体材料は、銅と、マンガンと、を含有し、表面にマンガンの酸化膜が形成されている。
抵抗体材料は、抵抗体材料の全質量比でマンガンを６質量％以上３５質量％以下含む。抵抗体材料の全質量比でマンガンの含有量が６質量％未満であると、マンガンの酸化膜が形成されにくく、良好な厚さの酸化膜が得られない可能性がある。
また、マンガンの含有量が３５質量％を超えると、得られる抵抗体材料の体積抵抗率が要求値よりも高くなる。また、抵抗体材料が硬くなり加工性が低下する。
抵抗体材料には、銅とマンガン以外に、アルミニウム、錫、ニッケル、クロムなどが含まれていてもよい。抵抗体材料として汎用性が高い上に、マンガン酸化膜が形成されやすこと、また、体積抵抗率及び抵抗温度係数（ＴＣＲ）を要求値に設計しやすいという観点では、抵抗体材料の一例として、マンガニンを用いることができる。
抵抗体材料の表面に形成される酸化膜の厚さは、７０ｎｍ以上とすることができる。
酸化膜の厚さが、７０ｎｍ未満であると、抵抗体材料を用いて作製される抵抗体の、使用による抵抗体表面の劣化に対して、所望とする耐性を確保することができない。また、酸化膜の厚さに特に制限はないが、酸化膜の厚さによっては、剥がれが生じるおそれがある。このため、酸化膜の厚さは、２０００ｎｍを超えないことが好ましい。
また、酸化膜を形成することによる抵抗材料の抵抗温度特性（ＴＣＲ）への影響を抑制する観点から、酸化膜の厚さは、抵抗体材料全体の厚みに対して、１％以下の厚みとすることが好ましい。これにより、抵抗体材料のＴＣＲを１００ｐｐｍ／℃以下にすることができ、固定抵抗器としての特性を満足することができる。
以上の抵抗体材料によれば、銅とマンガンとを含有する抵抗体材料の表面に、マンガンの酸化膜が形成されていることにより、当該抵抗体材料の耐熱性を向上させることができる。これにより、抵抗体材料を用いた抵抗器の使用可能温度の上限を高めることができる。ひいては、抵抗器の定格電力を高めることができる。
［抵抗体材料の製造方法］
続いて、本発明の実施形態に係る抵抗体材料の製造方法について説明する。本実施形態に係る抵抗体材料の製造方法は、銅とマンガンとを含有する抵抗体材料に、酸素濃度が３０ｐｐｍ以下の雰囲気において、４９０℃以上７５０℃以下で１０分間以上６０分間以下の熱処理を行うというものである。
続いて、本発明の実施形態に係る抵抗体材料の製造方法について説明する。本実施形態に係る抵抗体材料の製造方法は、銅とマンガンとを含有する抵抗体材料に、酸素濃度が３０ｐｐｍ以下の雰囲気において、４９０℃以上７５０℃以下で１０分間以上６０分間以下の熱処理を行うというものである。
熱処理における酸素濃度は、好ましくは、５ｐｐｍ以上３０ｐｐｍ以下であり、酸素濃度が３０ｐｐｍ以下の窒素雰囲気で行われることがより好ましい。
この熱処理の温度条件は、４９０℃以上７５０℃以下とすることができる。
熱処理の温度条件が４９０℃未満であると、抵抗体材料を用いて作製される抵抗体の、使用による抵抗体表面の劣化に対して、所望とする耐性を確保し得る厚さのマンガンの酸化膜を形成することができない。
また、熱処理の温度条件が７５０℃を超えると、酸化膜が厚く形成できるものの、抵抗体材料が柔らかくなり加工性が低下する。
熱処理の時間条件は、１０分間以上６０分間以下とすることができる。熱処理の時間が１０分間未満であると、抵抗体表面の劣化に対して所望とする耐性を確保し得る厚さのマンガンの酸化膜を形成することができない。また、熱処理の時間が６０分間を超えると、酸化膜が厚くなり過ぎて、抵抗温度係数（ＴＣＲ）が要求値よりも高くなる。
本実施形態で使用される「温度条件」及び「時間条件」の用語は、以下のように規定される。すなわち、「温度条件」とは、所定の昇温速度で昇温して到達した温度を示す。温度条件の「４９０℃以上７５０℃以下」は、この到達温度を示す。また、「時間条件」とは、到達温度を保持する時間を示す。熱処理の時間条件の「１０分間以上６０分間以下」は、この保持時間を示す。
以上の熱処理を行うことにより、抵抗体材料の表面に、厚さ７０ｎｍ以上のマンガンの酸化膜を形成することができる。マンガンの酸化膜により、抵抗体材料を用いて作製される抵抗体の表面の劣化に対する耐性を向上させることができる。
抵抗体材料の表面の劣化に対する耐性を向上させる方法としては、これまでも、例えば、銅及びマンガンのほかに、錫及び／又はアルミニウムなどを加えて熱処理を施すことによって、抵抗体材料の表面に錫及び／又はアルミニウムの酸化膜を形成する方法などが提案されてきた。
しかし、銅及びマンガンのほかに錫及び／又はアルミニウムを含む合金からなる抵抗体材料の場合、抵抗体材料の内部において錫及び／又はアルミニウムが斑を形成していることがあり、これまでよりも一層高い要求温度下においては、抵抗値が不安定になったり、熱応力の違いなどから斑部分にクラックを生じたりすることがあった。
これに対して、発明者らは、ＭｎＯ、Ｍｎ3Ｏ4、ＭｎＯ2、Ｍｎ2Ｏ3等の酸化膜に着目し、鋭意検討を重ねた結果、上述のマンガン酸化膜の中でも、特に、ＭｎＯが、抵抗体の変色として現れる抵抗体の劣化の防止に寄与していることを見出した。
本実施形態においては、抵抗体材料の表面に、抵抗体材料の成分であるマンガンの酸化膜を形成したことにより、銅及びマンガンのほかに錫及び／又はアルミニウムなどの他の金属を添加した場合に比べて、抵抗体の劣化による抵抗値の変動を抑制することができる。特に、抵抗体の劣化防止には、マンガンの酸化膜に、ＭｎＯが存在していることが重要であると考えられる。
さらにまた、本実施形態に係る抵抗体材料の製造方法によって得られる酸化膜は、抵抗体材料を用いて作製される抵抗体の表面の劣化に対する耐性を向上するだけでなく、抵抗体の曲げ或いは切断によっても剥離することがなく安定であるため、抵抗体の塑性加工の自由度を高めることができるという利点も有する。
［抵抗体の説明］
図１は、本発明の実施形態に係る抵抗体材料から作製された抵抗体１０の一例を説明するための平面図である。
図１は、本発明の実施形態に係る抵抗体材料から作製された抵抗体１０の一例を説明するための平面図である。
抵抗体１０は、長尺状の本体部１１と、該本体部１１の長さ方向の両端である一対の通電接続部１２とを有する。通電接続部１２には、電流配線との接続のための貫通孔１４ａが形成されている。
また、本体部１１における一対の通電接続部１２の間には、本体部１１より延出された一対の検出端子接続部１３が形成されている。
検出端子接続部１３は、通電接続部１２の配置方向に延在し本体部１１と離間した一対の第１端子部１３ａと、それぞれの第１端子部１２ａと本体部１１とを接続する第２端子部１３ｂとからなり、電圧を検出するための端子を構成している。
ここで、本体部１１と通電接続部１２と検出端子接続部１３は、本実施形態に係る抵抗体材料により一体形成されたものである。
抵抗体１０の製造方法の一例としては、抵抗体材料を所定の厚さの板状に加工し、このシートを複数枚重ねたものに対して、ワイヤーから放電しつつ、所定の抵抗体形状にカットするワイヤーカット加工を適用することができる。或いは、所定の抵抗体形状の金型に当てて荷重により型抜きするプレス加工を適用することができる。
ワイヤーカット加工は、複数の板材を重ねて加工できるため効率的である。また、ワイヤーカット加工は、プレス加工のように荷重をかけた型抜き加工と違い、加工歪みが生じにくく、抵抗値などの特性への影響も低い。このため、ワイヤーカット加工を用いることが好ましい。
図２は、抵抗体１０の抵抗値を測定する抵抗値測定装置３０を説明するための分解斜視図である。
抵抗値測定装置３０は、上述した抵抗体１０が測定台２０に固定ネジ１４により組み付けられて構成されるものである。測定台２０は、絶縁体から形成されており、測定台２０には、一例として、銅の板材により形成された電流配線パターン２１が固定されている。電流配線パターン２１は、図示しない電源に接続されていることにより、抵抗体１０の本体部１１に電流Ｉが供給される。
図２において破線で示されたプローブ突出部２２には、測定台２０に埋め込まれた電圧検出用プローブの先端２３が突出して配置されている。抵抗体１０を固定ネジ１４で測定台２０に固定することにより、抵抗体１０の第１端子部１３ａが電圧検出用プローブの先端２３に当接されるようになっている。
これにより、図示しない電圧検出装置によって、本体部１１における長さＬｄの部分に生じた電圧Ｖを検出することができる。
ここで、本体部１１の幅と厚みは一定に作製されているため、本体部１１の断面積は、長手方向に沿って一様に断面積Ｓ（ｃｍ2）となっている。このため、抵抗体１０の体積抵抗率ρは、検出端子接続部１３間の電圧Ｖと、電流Ｉと、断面積Ｓ（ｃｍ2）と、検出端子接続部１３間の長さＬｄ（ｃｍ）とから、以下の式により算出され、導電率はその逆数として算出される。
ρ＝（Ｖ／Ｉ）×（Ｓ/Ｌｄ） ［Ω・ｃｍ］
ρ＝（Ｖ／Ｉ）×（Ｓ/Ｌｄ） ［Ω・ｃｍ］
［電流検出用抵抗器］
次に、マンガンの酸化膜を形成した上述の抵抗体材料を適用可能な電流検出用抵抗器の一例について、図３及び図４を用いて詳細に説明する。
次に、マンガンの酸化膜を形成した上述の抵抗体材料を適用可能な電流検出用抵抗器の一例について、図３及び図４を用いて詳細に説明する。
図３は、電流検出用抵抗器１００の一例を説明する平面図である。また、図４は、図３に示す電流検出用抵抗器１００の側面図である。
電流検出用抵抗器１００は、上述した抵抗体材料から形成された板体を加工して得られるシャント抵抗器である。電流検出用抵抗器１００は、本体部１０１と、第一接続部１０２と、第二接続部１０３と、第一起立部１０４と、第二起立部１０５とを有する。
本体部１０１は、矩形状であり、回路基板の実装面から所定間隔離間して配置される。
第一接続部１０２の一方の端部は、実装面に接続される。また、第一接続部１０２の他方の端部は、第一起立部１０４を介して本体部１０１に連結されている。第二接続部１０３の一方の端部は、実装面に接続される。また、第二接続部１０３の他方の端部は、第二起立部１０５を介して本体部１０１に連結されている。第一起立部１０４及び第二起立部１０５は、本体部１０１を実装面から離間させるように、本体部１０１の端部と第一接続部１０２及び第二接続部１０３とを連結する。
また、第一接続部１０２及び第二接続部１０３は、図４に示すように、めっき層１０６，１０７を備える。
電流検出用抵抗器１００は、上述の抵抗体材料から形成された板状の抵抗体をプレス加工により形成することができる。
［その他の実施形態］
以上、本発明の実施形態について説明したが、上記実施形態は、本発明の適用例の一部を示したに過ぎず、本発明の技術的範囲を上記実施形態の具体的構成に限定する趣旨ではない。
以上、本発明の実施形態について説明したが、上記実施形態は、本発明の適用例の一部を示したに過ぎず、本発明の技術的範囲を上記実施形態の具体的構成に限定する趣旨ではない。
本実施形態に係る抵抗体１０の形状は、図１に説明されたものに限定されない。同様に、本実施形態に係る電流検出用抵抗器１００の形状は、図３及び図４に説明されたものに限定されない。
本発明の実施形態に係る抵抗体材料を作製し、この抵抗体材料から抵抗体を製造し、得られた抵抗体に対して各種測定を行い、抵抗器としての評価を行った。以下、供試体の製造方法及びその評価について説明する。
［供試体の作製］
＜供試体Ｔ１＞
供試体Ｔ１は、抵抗体材料として、マンガニンを用いた。すなわち、抵抗体材料の全質量比で、マンガンを１０～１２質量％含み、ニッケルを１～４質量％含み、銅を８４～８９質量％含む抵抗体材料に酸化膜を形成する熱処理を行うことなく使用した。当該抵抗体材料を板状に形成し、その後、ワイヤーカット加工によって、図１を用いて説明したものと同一形状の抵抗体を作製した。
＜供試体Ｔ１＞
供試体Ｔ１は、抵抗体材料として、マンガニンを用いた。すなわち、抵抗体材料の全質量比で、マンガンを１０～１２質量％含み、ニッケルを１～４質量％含み、銅を８４～８９質量％含む抵抗体材料に酸化膜を形成する熱処理を行うことなく使用した。当該抵抗体材料を板状に形成し、その後、ワイヤーカット加工によって、図１を用いて説明したものと同一形状の抵抗体を作製した。
図５は、評価測定のために作製した抵抗体を説明するための平面図である。図５には、供試体として作製した抵抗体の各部のサイズが記載されている。なお、抵抗体の厚みは０．１２ｍｍである。
＜供試体Ｔ２＞
供試体Ｔ３は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、４７０℃で２０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
供試体Ｔ３は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、４７０℃で２０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
＜供試体Ｔ３＞
供試体Ｔ３は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、４９０℃で１０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
供試体Ｔ３は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、４９０℃で１０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
＜供試体Ｔ４＞
供試体Ｔ４は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、４９０℃で２０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
供試体Ｔ４は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、４９０℃で２０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
＜供試体Ｔ５＞
供試体Ｔ５は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、５００℃で１分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
供試体Ｔ５は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、５００℃で１分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
＜供試体Ｔ６＞
供試体Ｔ６は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、５００℃で５分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
供試体Ｔ６は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、５００℃で５分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
＜供試体Ｔ７＞
供試体Ｔ７は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、５００℃で１０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
供試体Ｔ７は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、５００℃で１０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
＜供試体Ｔ８＞
供試体Ｔ８は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、５００℃で２０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
供試体Ｔ８は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、５００℃で２０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
＜供試体Ｔ９＞
供試体Ｔ９は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、５００℃で４０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
供試体Ｔ９は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、５００℃で４０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
＜供試体Ｔ１０＞
供試体Ｔ１０は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、５００℃で６０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
供試体Ｔ１０は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、５００℃で６０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
＜供試体Ｔ１１＞
供試体Ｔ１１は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、６００℃で６０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
供試体Ｔ１１は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、６００℃で６０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
＜供試体Ｔ１２＞
供試体Ｔ１２は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、６５０℃で６０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作成した。
供試体Ｔ１２は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、６５０℃で６０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作成した。
＜供試体Ｔ１３＞
供試体Ｔ１３は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、７００℃で６０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作成した。
供試体Ｔ１３は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、７００℃で６０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作成した。
＜供試体Ｔ１４＞
供試体Ｔ１４は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、７５０℃で６０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
供試体Ｔ１４は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、７５０℃で６０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
＜供試体Ｔ１５＞
供試体Ｔ１５は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、８００℃で６０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
供試体Ｔ１５は、銅とマンガンとを含む抵抗体材料に、熱処理として、８００℃で６０分間の熱処理を行い、自然冷却した後、供試体Ｔ１と同様の方法により抵抗体を作製した。
［評価方法］
＜抵抗体の外観の観察＞
上述した供試体Ｔ１～Ｔ１５について、２５０℃で１０００時間の条件で熱放置試験を行って、試験前後の外観状態の変化を観察した。各供試体の色を目視観察し、試験前の色（赤褐色）から変化がなかったもの、或いは、変化があっても赤褐色が確認できたものについては合格（良）と判定し、赤褐色が確認できず黒色に変化したものを不合格（不可）と判定した。また総合判定として、変色が認められたものを不可と判定し、固定抵抗器として、優れているものを「優」、良好なものを「良」、特定はやや劣るが使用可能なものを「可」とした。評価結果を第１表に示す。
＜抵抗体の外観の観察＞
上述した供試体Ｔ１～Ｔ１５について、２５０℃で１０００時間の条件で熱放置試験を行って、試験前後の外観状態の変化を観察した。各供試体の色を目視観察し、試験前の色（赤褐色）から変化がなかったもの、或いは、変化があっても赤褐色が確認できたものについては合格（良）と判定し、赤褐色が確認できず黒色に変化したものを不合格（不可）と判定した。また総合判定として、変色が認められたものを不可と判定し、固定抵抗器として、優れているものを「優」、良好なものを「良」、特定はやや劣るが使用可能なものを「可」とした。評価結果を第１表に示す。
＜酸化膜及びその膜厚の測定＞
日本電子株式会社製、製品名：オージェマイクロプローブ（型番：ＪＡＭＰ－９５１０Ｆ）を用いて、供試体として作製した抵抗体の元素比率を測定した。具体的には、抵抗体の最表面から厚さ方向に向けて、深さ約２０ｎｍ毎に上記装置により表面分析を行った。検出された元素比率において、銅とマンガンの比率が逆転したときの深さが酸化膜の厚さに相当する。
日本電子株式会社製、製品名：オージェマイクロプローブ（型番：ＪＡＭＰ－９５１０Ｆ）を用いて、供試体として作製した抵抗体の元素比率を測定した。具体的には、抵抗体の最表面から厚さ方向に向けて、深さ約２０ｎｍ毎に上記装置により表面分析を行った。検出された元素比率において、銅とマンガンの比率が逆転したときの深さが酸化膜の厚さに相当する。
測定結果の一例として、供試体Ｔ１の表面分析の結果を図６に示す。また、供試体Ｔ１０の表面分析の結果を図７に示す。両者を比較すると、供試体Ｔ１０の結果には、銅とマンガンの比率の逆転が認められ、酸化膜が形成されている。
なお、酸化膜及びその膜厚の測定は、抵抗体の外観が合格（良）判定だった供試体の一部について実施した。また、抵抗体の厚み（０．１２ｍｍ）に対する酸化膜の厚みの割合を算出した。
＜抵抗温度係数（ＴＣＲ）の測定＞
抵抗温度係数（ＴＣＲ）とは、抵抗体の温度変化による内部抵抗値の変化の割合を表すものであり、下記式により表される。
抵抗温度係数（ｐｐｍ／℃）＝（Ｒ－Ｒａ）／Ｒａ÷（Ｔ－Ｔａ）×１００００００
ここで、Ｒａ：基準温度における抵抗値、Ｔａ：基準温度、Ｒ：定常状態における抵抗値、Ｔ：定常状態になる温度である。本実施形態においては、基準温度は、２５℃であり、定常状態になる温度は、６０℃である。なお、マンガニンを使用した場合のＴＣＲの許容範囲として、±１００ｐｐｍ／℃を「良」と「可」との境界に設定した。
抵抗温度係数（ＴＣＲ）とは、抵抗体の温度変化による内部抵抗値の変化の割合を表すものであり、下記式により表される。
抵抗温度係数（ｐｐｍ／℃）＝（Ｒ－Ｒａ）／Ｒａ÷（Ｔ－Ｔａ）×１００００００
ここで、Ｒａ：基準温度における抵抗値、Ｔａ：基準温度、Ｒ：定常状態における抵抗値、Ｔ：定常状態になる温度である。本実施形態においては、基準温度は、２５℃であり、定常状態になる温度は、６０℃である。なお、マンガニンを使用した場合のＴＣＲの許容範囲として、±１００ｐｐｍ／℃を「良」と「可」との境界に設定した。
＜抵抗体の抵抗値の変化率＞
熱処理を実行した供試体Ｔ１～Ｔ１５のうち、供試体Ｔ８（５００℃、２０分加熱した例）と、供試体Ｔ１４（７５０℃、６０分加熱した例）と、酸化膜を形成していない比較例としての供試体Ｔ１のそれぞれについて、所定温度に所定時間放置する熱放置試験を行って、その前後における抵抗値の変化率を測定した。
熱処理を実行した供試体Ｔ１～Ｔ１５のうち、供試体Ｔ８（５００℃、２０分加熱した例）と、供試体Ｔ１４（７５０℃、６０分加熱した例）と、酸化膜を形成していない比較例としての供試体Ｔ１のそれぞれについて、所定温度に所定時間放置する熱放置試験を行って、その前後における抵抗値の変化率を測定した。
抵抗値の変化率は以下の式で求めることができる。
抵抗値変化率（％）＝｛（Ｒｈ－Ｒａ）／Ｒａ｝×１００
ここで、Ｒａは、熱放置試験前における抵抗値であり、Ｒｈは、熱放置試験後の抵抗値である。
抵抗値変化率（％）＝｛（Ｒｈ－Ｒａ）／Ｒａ｝×１００
ここで、Ｒａは、熱放置試験前における抵抗値であり、Ｒｈは、熱放置試験後の抵抗値である。
本評価では、１０００時間に至っても抵抗値の変化率が±１．０％の範囲に納まるものを「良」とし、１０００時間に満たない段階で抵抗値の変化率が±１．０％の範囲を超えるものを「不可」とした。
具体的には、供試体Ｔ８と供試体Ｔ１４と供試体Ｔ１とを、それぞれ複数セット用意した。そして、２２５℃にて放置時間を異ならせて、初期の抵抗値からの変化率を測定した。結果は、第２表に示される。
［評価結果］
抵抗体の外観、酸化膜の状態、及び抵抗温度係数の測定結果を第１表に示す。また、抵抗体の熱放置試験前後における抵抗値の測定結果を第２表に示す。
抵抗体の外観、酸化膜の状態、及び抵抗温度係数の測定結果を第１表に示す。また、抵抗体の熱放置試験前後における抵抗値の測定結果を第２表に示す。
第１表及び第２表の結果によれば、熱処理の温度条件を４９０℃以上７５０℃以下に設定し、処理時間を１０分間以上６０分間以下とすることにより、抵抗体材料の表面に７０ｎｍ以上の酸化膜が形成できることがわかった。供試体Ｔ３では７４ｎｍの厚みの酸化膜が形成されている。製造ばらつきを考慮し、７０ｎｍ以上の厚みで酸化膜が形成されていれば、変色を防止する効果があると考えられる。
抵抗体の厚みと酸化膜の関係において、酸化膜を厚くした場合に抵抗温度特性（ＴＣＲ）への影響が懸念される。この点、表１からわかるとおり、ＴＣＲを±１００ｐｐｍ／℃以下とするには、酸化膜の厚みが抵抗体全体の厚みに対して、１％以下であればよいことがわかる。なお、この厚みとは、抵抗体の一表面に形成される厚みである。つまり、例えば抵抗体の表裏面に酸化膜が形成された場合は、抵抗体全体の厚みに対して酸化膜の厚みは２％以下である。なお、ＴＣＲ特性は劣るが、供試体Ｔ１３、Ｔ１４は、外観検査を満足しており、厳密な温度特性が要求されない用途においては、固定抵抗器として使用可能である。
供試体Ｔ３、Ｔ４、Ｔ７～Ｔ１４では、２２５℃で１０００時間の熱放置試験の後でも外観の劣化が殆ど発生していない。また、供試体Ｔ８及びＴ１４については、第２表に示すように、２２５℃で１０００時間の熱放置試験の後においても、抵抗値の変化率が、±１．０％の範囲で安定している。
以上のことから、本発明の実施形態に係る抵抗体材料によれば、銅とマンガンとを含有する抵抗体材料の表面に、マンガンの酸化膜が形成されていることにより、当該抵抗体材料の耐熱性を向上させることができる。これにより、抵抗体材料を用いた抵抗器の使用可能温度の上限を高めることができる。ひいては、抵抗器の定格電力を高めることができる。
また、本発明の実施形態に係る抵抗体材料によれば、使用による抵抗体表面の劣化に対する耐性を向上させることができる。これにより、抵抗体材料から形成される抵抗体の表面の劣化に起因する抵抗体の抵抗値の変動を抑制することができる。
１０ 抵抗体
１１ 本体部
１２ 通電接続部
１３ 検出端子接続部
１３ａ 第１端子部
１３ｂ 第２端子部
１４ 固定ネジ
１４ａ 貫通孔
２０ 測定台
２１ 電流配線パターン
２２ プローブ突出部
２３ 先端
３０ 抵抗値測定装置
１００ 電流検出用抵抗器
１０１ 本体部
１０２ 第一接続部
１０３ 第二接続部
１０４ 第一起立部
１０５ 第二起立部
１０６，１０７ めっき層
１１ 本体部
１２ 通電接続部
１３ 検出端子接続部
１３ａ 第１端子部
１３ｂ 第２端子部
１４ 固定ネジ
１４ａ 貫通孔
２０ 測定台
２１ 電流配線パターン
２２ プローブ突出部
２３ 先端
３０ 抵抗値測定装置
１００ 電流検出用抵抗器
１０１ 本体部
１０２ 第一接続部
１０３ 第二接続部
１０４ 第一起立部
１０５ 第二起立部
１０６，１０７ めっき層
Claims (8)
- 銅と、マンガンと、を含有し、
表面にマンガンの酸化膜が形成されており、
前記酸化膜の厚さが７０ｎｍ以上であり、
前記酸化膜の厚さが抵抗体材料全体の厚みに対して１％以下である、
抵抗体材料。 - 請求項１に記載の抵抗体材料であって、
前記酸化膜はＭｎＯを含む、抵抗体材料。 - 請求項１又は２に記載の抵抗体材料であって、
前記抵抗体材料の全質量比でマンガンを６質量％以上３５質量％以下含む、抵抗体材料。 - 銅と、マンガンと、を含有し、表面にマンガンの酸化膜が形成されており、前記酸化膜の厚さが７０ｎｍ以上であり、前記酸化膜の厚さが抵抗体材料全体の厚みに対して１％以下である抵抗体材料の製造方法であって、
前記銅と、前記マンガンと、を含有する抵抗体材料に、酸素濃度が３０ｐｐｍ以下の雰囲気において、４９０℃以上７５０℃以下で１０分間以上６０分間以下の熱処理を行う、抵抗体材料の製造方法。 - 請求項４に記載の抵抗体材料の製造方法であって、
前記酸素濃度は、５ｐｐｍ以上３０ｐｐｍ以下である、抵抗体材料の製造方法。 - 請求項４又は５に記載の抵抗体材料の製造方法であって、
前記熱処理は、酸素濃度が３０ｐｐｍ以下の窒素雰囲気で行われる、抵抗体材料の製造方法。 - 銅と、マンガンと、を含有し、表面にマンガンの酸化膜が形成されており、前記酸化膜の厚さが７０ｎｍ以上であり、前記酸化膜の厚さが抵抗体材料全体の厚みに対して１％以下である、
抵抗体材料からなる抵抗体を備えた電流検出用抵抗器。 - 請求項７に記載の電流検出用抵抗器であって、
前記酸化膜はＭｎＯを含む、電流検出用抵抗器。
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| JP2004119561A (ja) | 2002-09-25 | 2004-04-15 | Koa Corp | 抵抗体ペーストおよび抵抗器 |
| JP2006270078A (ja) | 2005-02-25 | 2006-10-05 | Koa Corp | 抵抗用合金材料、抵抗器および抵抗器の製造方法 |
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| JP2004119561A (ja) | 2002-09-25 | 2004-04-15 | Koa Corp | 抵抗体ペーストおよび抵抗器 |
| JP2006270078A (ja) | 2005-02-25 | 2006-10-05 | Koa Corp | 抵抗用合金材料、抵抗器および抵抗器の製造方法 |
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