JP7437975B2 - 繊維および繊維の製造方法 - Google Patents
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ポリメチルペンテンは、従来繊維に用いられていたポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレンよりも比重が小さく、極めて軽量性に優れている。また、他のポリオレフィンよりも融点や軟化点が高く、耐熱性に優れ、さらには熱や光に対する耐性も高いため、衣料用途への展開が可能である。
本発明は、従来のポリメチルペンテン系繊維よりもさらに捲縮性に優れたポリメチルペンテン系の繊維を提供することを目的とする。
[1] 下記要件(A-a)~(A-d )を満たす4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)と、下記要件(B-a)~(B-d)を満たす4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)とを含む繊維。
(A-a)4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の含有量(U1)が100~98.5モル%であり、エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)からなる群より選ばれるオレフィンから導かれる構成単位の含有量(U2)が0~1.5モル%である。
(A-b)極限粘度[η]Aが1.00~1.30dL/gの範囲にある。
(A-c)示差走査熱量測定(DSC)で測定した融点(Tm)が236~260℃の範囲にある。
(A-d)示差走査熱量測定(DSC)で測定した融解熱が45J/g以上である。
(B-a)4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の含有量(U3)が20.0~98.5モル%であり、エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)から導かれる構成単位の含有量(U4)が1.5~80.0モル%である。
(B-b)極限粘度[η]Bが1.30~2.60dL/gの範囲にある。
(B-c)示差走査熱量測定(DSC)で測定した融点(Tm)が236℃未満の範囲にあるか、またはDSC測定において融点を示すピークが出現しない。
(B-d)示差走査熱量測定(DSC)で測定した融解熱が45J/g未満である。
[2] 前記4-メチル1-ペンテン(共)重合体(A)の構成単位のうち4-メチル-1-ペンテンから導かれる含有量が99.4モル%以上である[1]に記載の繊維。
[3] サイドバイサイド型複合繊維または偏心芯鞘型繊維である[1]または[2]に記載の繊維。
[4] 前記4-メチル1-ペンテン(共)重合体(A)の極限粘度[η]Aと、前記4-メチル1-ペンテン共重合体(B)の極限粘度[η]Bとが、[η]A<[η]Bの関係式を満足する、[1]~[3]のいずれかに記載の繊維。
[5] 下記要件(A-a)~(A-d )を満たす4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)と、下記要件(B-a)~(B-d)を満たす4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)とを複合して溶融紡糸する繊維の製造方法。
(A-a)4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の含有量(U1)が100~98.5モル%であり、エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)からなる群より選ばれるオレフィンから導かれる構成単位の含有量(U2)が0~2.0モル%である。
(A-b)極限粘度[η]Aが1.0~1.3dL/gの範囲にある。
(A-c)DSCで測定した融点(Tm)が236~260℃の範囲にある。
(A-d)DSCで測定した融解熱が45J/g以上である。
(B-a)4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の含有量(U3)が20.0~98.5モル%であり、エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)から導かれる構成単位の含有量(U4)が1.5~80.0モル%である。
(B-b)極限粘度[η]Bが1.3~2.6dL/gの範囲にある。
(B-c)DSCで測定した融点(Tm)が236℃未満の範囲にあるか、またはDSC測定において融点を示すピークが出現しない。
(B-d)DSCで測定した融解熱が45J/g未満である。
[6] 前記4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)と4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)とを、サイドバイサイド型に配して紡糸する[5]に記載の製造方法。
以下、4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)および4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)について説明する。
4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)は、下記要件(A-a)~(A-d)を満たす。
4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)は、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の含有量(U1)が100~98.5モル%であり、エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)からなる群より選ばれるオレフィンから導かれる構成単位の含有量(U2)が0~1.5モル%である。
4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)は、極限粘度[η]Aが1.00~1.30dl/gの範囲にある。極限粘度[η]Aは、135℃のデカリン中で測定した値である。
4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)は、DSCで測定した融点(Tm)が236~260℃の範囲にある。融点(Tm)は、示差走査型熱量測定(昇温速度:10℃/分)によって決定される。
4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)は、示差走査熱量測定(DSC)で測定した融解熱が45J/g以上である。前記融解熱は、前記要件(A-c)に示した条件と同様の条件によって決定される。
4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)の製造方法としては、例えば、国際公開第01/27124号、国際公開14/050817号等に記載の方法を採用することができる。4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)の製造方法においては、従来公知の重合触媒を用いることができる。
グラフト変性に用いられる極性モノマーとしては、例えば、水酸基含有エチレン性不飽和化合物、アミノ基含有エチレン性不飽和化合物、エポキシ基含有エチレン性不飽和化合物、芳香族ビニル化合物、不飽和カルボン酸またはその誘導体、ビニルエステル化合物、塩化ビニル、カルボジイミド化合物が挙げられる。特に、不飽和カルボン酸またはその誘導体が好ましい。不飽和カルボン酸またはその誘導体としては、カルボン酸基を1以上有する不飽和化合物、カルボン酸基を有する化合物とアルキルアルコールとのエステル、無水カルボン酸基を1以上有する不飽和化合物が挙げられる。不飽和基としては、例えば、ビニル基、ビニレン基、不飽和環状炭化水素基が挙げられる。
ラジカル開始剤は、被変性体および極性モノマーとそのまま混合して使用することもできるが、少量の有機溶媒に溶解してから使用することもできる。有機溶媒としては、ラジカル開始剤を溶解し得る有機溶媒であれば特に限定することなく用いることができる。
被変性体の極性モノマーによるグラフト変性は、従来公知の方法で行うことができ、例えば被変性体を有機溶媒に溶解し、次いで極性モノマーおよびラジカル開始剤などを溶液に加え、通常70~200℃、好ましくは80~190℃の温度で、通常0.5~15時間、好ましくは1~10時間反応させることにより行うことができる。
4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)として変性体を用いると、他の樹脂との接着性、相溶性に優れ、また得られた成形体表面の濡れ性が改良される場合がある。
4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)は、下記要件(B-a)~(B-d)を満たす。4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)がブレンドポリマーである場合、そのブレンドポリマーが下記要件(B-a)~(B-d)を満たす。
4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)は、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の含有量(U3)が20.0~98.5モル%であり、エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)から導かれる構成単位の含有量(U4)が1.5~80.0モル%である。
含有量(U3)および(U4)が上記範囲であると、得られる繊維の捲縮性が高められる点で好ましい。
4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)中の各構成単位の含有量は、例えば、重合反応中に添加するそれぞれのオレフィン(例えば、4-メチル-1-ペンテン、エチレン、炭素数3~20の4-メチル-1-ペンテン以外のα-オレフィン)の量によって調整することができる。
コモノマーは1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)の極限粘度[η]Bは1.30~2.60dl/gの範囲にある。極限粘度[η]Bは、135℃のデカリン中で測定した値である。
極限粘度[η]Bは、好ましくは1.30~2.30dl/g、より好ましくは1.30~1.95dl/g、さらに好ましくは1.30~1.60dl/g、特に好ましくは1.30~1.45dl/gである。極限粘度[η]が上記範囲内であると、得られる繊維の捲縮性が高められる。
4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(B)は、DSCで測定した融点(Tm)が236未満の範囲にあるか、またはDSC測定において融点を示すピークが出現しない。融点(Tm)は、示差走査型熱量測定(昇温速度:10℃/分)によって決定される。
4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(B)は、示差走査熱量測定(DSC)で測定した融解熱が45J/g未満である。前記融解熱は、前記要件(B-c)に示した条件と同様の条件によって決定される。
4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)は、後述するオレフィン重合用触媒の存在下、4-メチル-1-ペンテンとエチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)から選ばれる少なくとも1種のオレフィンとを共重合することで得ることができる。
オレフィン重合用触媒としては、
[A]架橋メタロセン化合物と、
[B](b-1) 有機アルミニウムオキシ化合物、
(b-2) 前記メタロセン化合物[A]と反応してイオン対を形成する化合物、および
(b-3) 有機アルミニウム化合物
から選ばれる少なくとも1種以上の化合物と
を含む触媒が好ましい。
架橋メタロセン化合物[A]は、一般式[A1]で表される化合物が好ましく、一般式[A2]で表される化合物がより好ましい。
R1からR10およびR1bからR12bにおける炭化水素基としては、例えば、直鎖状炭化水素基、分岐状炭化水素基、環状飽和炭化水素基、環状不飽和炭化水素基、飽和炭化水素基が有する1または2以上の水素原子を環状不飽和炭化水素基に置換してなる基が挙げられる。炭化水素基の炭素数は、通常1~20、好ましくは1~15、より好ましくは1~10である。
R2からR10およびR2bからR12bまでの置換基のうち、2つの置換基(例:R2bとR3b、R3bとR4b、R5bとR6b、R6bとR7b、R8bとR9b、R9bとR10b、R10bとR11b、R11bとR12b)が互いに結合して環を形成していてもよく、前記環形成は、分子中に2箇所以上存在してもよい。
R9bは炭化水素基であることがより好ましく、R9bは直鎖状アルキル基、分岐状アルキル基等の炭素数2以上のアルキル基、シクロアルキル基またはシクロアルケニル基であることがさらに好ましく、R9bは炭素数2以上のアルキル基であることがとりわけ好ましい。また、合成上の観点からは、R10bおよびR11bは水素原子であることも好ましい。
R12bは、炭化水素基であることが好ましく、アルキル基であることが特に好ましい。
Mは第4族遷移金属であり、例えばTi、ZrまたはHfであり、好ましくはZrまたはHfであり、特に好ましくはZrである。
Qはハロゲン原子、炭化水素基、炭素数10以下の中性の共役もしくは非共役ジエン、アニオン配位子または孤立電子対で配位可能な中性配位子を示す。
Qでのハロゲン原子としては、例えば、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素が挙げられる。
nは1~3の整数であり、好ましくは1または2であり、より好ましくは1である。nが上記値であることが、生成する重合体を効率的に得る観点から好ましい。
以上、一般式[A2]または[A3]で表される架橋メタロセン化合物の構成、すなわちR1~R10、R1b~R12b、M、n、Qおよびjについて、好ましい態様を説明した。本発明では、それぞれの好適態様の任意の組合せも好ましい態様である。このような架橋メタロセン化合物は、上記物性を有する本発明の重合体を得るために好適に使用することができる。
《有機アルミニウムオキシ化合物(b-1)》
有機アルミニウムオキシ化合物(b-1)としては、一般式[B1]で表される化合物および一般式[B2]で表される化合物等の従来公知のアルミノキサン、一般式[B3]で表される構造を有する修飾メチルアルミノキサン、一般式[B4]で表されるボロン含有有機アルミニウムオキシ化合物が例示される。
上記例示の有機アルミニウムオキシ化合物(b-1)は、単独で用いてもよく2種以上を併用して用いてもよい。
架橋メタロセン化合物[A]と反応してイオン対を形成する化合物(b-2)(以下、「イオン性化合物(b-2)」ともいう。)としては、特開平1-501950号公報、特開平1-502036号公報、特開平3-179005号公報、特開平3-179006号公報、特開平3-207703号公報、特開平3-207704号公報、特開2004-51676号公報、米国特許第5321106号等に記載された、ルイス酸、イオン性化合物、ボラン化合物およびカルボラン化合物が例示される。さらに、ヘテロポリ化合物およびイソポリ化合物も例示される。これらの中では、イオン性化合物(b-2)としては、一般式[B5]で表される化合物が好ましい。
カルベニウム塩としては、トリフェニルカルベニウムテトラフェニルボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラキス(3,5-ジトリフルオロメチルフェニル)ボレート、トリス(4-メチルフェニル)カルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリス(3,5-ジメチルフェニル)カルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートが例示される。
アンモニウム塩としては、トリアルキルアンモニウム塩、N,N-ジアルキルアニリニウム塩、ジアルキルアンモニウム塩が例示される。
トリアルキルアンモニウム塩としては、具体的には、トリエチルアンモニウムテトラフェニルボレート、トリプロピルアンモニウムテトラフェニルボレート、トリ(n-ブチル)アンモニウムテトラフェニルボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス(p-トリル)ボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス(o-トリル)ボレート、トリ(n-ブチル)アンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリエチルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス(2,4-ジメチルフェニル)ボレート、トリ(n-ブチル)アンモニウムテトラキス(3,5-ジメチルフェニル)ボレート、トリ(n-ブチル)アンモニウムテトラキス(4-トリフルオロメチルフェニル)ボレート、トリ(n-ブチル)アンモニウムテトラキス(3,5-ジトリフルオロメチルフェニル)ボレート、トリ(n-ブチル)アンモニウムテトラキス(o-トリル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラフェニルボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(p-トリル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(o-トリル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(2,4-ジメチルフェニル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(3,5-ジメチルフェニル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(4-トリフルオロメチルフェニル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(3,5-ジトリフルオロメチルフェニル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムが例示される。
《有機アルミニウム化合物(b-3)》
有機アルミニウム化合物(b-3)としては、一般式[B6]で表される有機アルミニウム化合物、一般式[B7]で表される周期表第1族金属とアルミニウムとの錯アルキル化物が例示される。
Ra mAl(ORb)nHpXq [B6]
式[B6]において、RaおよびRbはそれぞれ独立に炭素数1~15、好ましくは1~4の炭化水素基であり、Xはハロゲン原子であり、mは0<m≦3、nは0≦n<3、pは0≦p<3、qは0≦q<3の数であり、かつm+n+p+q=3である。
M2AlRa 4 [B7]
式[B7]において、M2はLi、NaまたはKであり、複数あるRaはそれぞれ独立に炭素数1~15、好ましくは1~4の炭化水素基である。
オレフィン重合用触媒の成分として、担体[C]を用いてもよい。担体[C]は、無機化合物または有機化合物であって、顆粒状または微粒子状の固体である。
無機化合物としては、多孔質酸化物、無機ハロゲン化物、粘土鉱物、粘土(通常は該粘土鉱物を主成分として構成される。)、イオン交換性層状化合物(大部分の粘土鉱物はイオン交換性層状化合物である。)が例示される。多孔質酸化物としては、SiO2、Al2O3、MgO、ZrO、TiO2、B2O3、CaO、ZnO、BaO、ThO2;これらの酸化物を含む複合物または混合物が例示される。複合物または混合物としては、天然または合成ゼオライト、SiO2-MgO、SiO2-Al2O3、SiO2-TiO2、SiO2-V2O5、SiO2-Cr2O3、SiO2-TiO2-MgOが例示される。これらの中では、SiO2およびAl2O3の何れか一方または双方の成分を主成分とする多孔質酸化物が好ましい。
無機化合物の中では、粘土鉱物および粘土が好ましく、モンモリロナイト群、バーミキュライト、ヘクトライト、テニオライトおよび合成雲母が特に好ましい。
有機化合物としては、粒径が10~300μmの範囲にある顆粒状または微粒子状の固体が例示される。具体的には、エチレンと炭素数3~20のα-オレフィンを主成分として合成される(共)重合体;ビニルシクロヘキサン、スチレンを主成分として合成される(共)重合体;これら(共)重合体の変成体が例示される。
オレフィン重合用触媒の成分として、有機化合物成分[D]を用いてもよい。有機化合物成分[D]は、必要に応じて、α-オレフィンの重合反応における重合性能およびオレフィン重合体の物性を向上させる目的で使用される。有機化合物成分[D]としては、アルコール類、フェノール性化合物、カルボン酸、リン化合物、スルホン酸塩が例示される。
オレフィン重合用触媒を用いてオレフィンの重合を行うに際して、オレフィン重合用触媒を構成しうる各成分の使用量は以下のとおりである。また、オレフィン重合用触媒において、各成分の含有量を以下のとおりに設定することができる。
4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)の製造において、重合は、溶液重合、懸濁重合等の液相重合法または気相重合法のいずれにおいても実施できる。液相重合法において用いられる不活性炭化水素媒体としては、例えば、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、ドデカン、灯油等の脂肪族炭化水素;シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタン等の脂環族炭化水素;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素;エチレンクロリド、クロルベンゼン、ジクロロメタン等のハロゲン化炭化水素が挙げられる。不活性炭化水素媒体は1種単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。また、重合に供給されうる液化オレフィン自身を溶媒として用いる、いわゆるバルク重合法を用いることもできる。
当該製造方法で得られた重合体に対しては、上記方法で合成した後に、必要に応じて公知の触媒失活処理工程、触媒残渣除去工程、乾燥工程等の後処理工程を行ってよい。
本発明の繊維は、その用途に応じて、本発明の効果を阻害しない範囲で、4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)および4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)とは異なる他の重合体および樹脂用添加剤から選ばれる少なくとも1種を任意に含有することができる。以下、4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)および4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)とは異なる他の重合体を「他の重合体(D)」ともいい、樹脂用添加剤を「添加剤(C)」ともいう。
他の重合体(D)としては、本発明の4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)および4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)とは異なる熱可塑性樹脂を広く用いることができる。他の重合体(D)の含有量は、4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)および4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)のそれぞれの含有量に対して、30質量%以下であることが好ましく、20質量%以下であることがより好ましく、10質量%以下であることがさらに好ましい。
熱可塑性ポリオレフィン系樹脂:例えば、低密度、中密度、高密度ポリエチレン、高圧法低密度ポリエチレン等のポリエチレン、アイソタクティックポリプロピレン、シンジオタクティックポリプロピレン等のポリプロピレン、ポリ1-ブテン、ポリ4-メチル-1-ペンテン、ポリ3-メチル-1-ペンテン、ポリ3-メチル-1-ブテン、エチレン・α-オレフィン共重合体、プロピレン・α-オレフィン共重合体、1-ブテン・α-オレフィン共重合体、4-メチル-1-ペンテン・α-オレフィン共重合体、環状オレフィン共重合体、塩素化ポリオレフィン、およびこれらのオレフィン系樹脂を変性した変性ポリオレフィン樹脂;
熱可塑性ポリアミド系樹脂:例えば、脂肪族ポリアミド(ナイロン6、ナイロン11、ナイロン12、ナイロン66、ナイロン610、ナイロン612);
熱可塑性ポリエステル系樹脂:例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエステル系エラストマー;
熱可塑性ビニル芳香族系樹脂:例えば、ポリスチレン、ABS樹脂、AS樹脂、スチレン系エラストマー(スチレン・ブタジエン・スチレンブロックポリマー、スチレン・イソプレン・スチレンブロックポリマー、スチレン・イソブチレン・スチレンブロックポリマー、これらの水素添加物);
熱可塑性ポリウレタン;塩化ビニル樹脂;塩化ビニリデン樹脂;アクリル樹脂;エチレン・酢酸ビニル共重合体等の酢酸ビニル共重合体;エチレン・メタクリル酸アクリレート共重合体;アイオノマー;エチレン・ビニルアルコール共重合体;ポリビニルアルコール;フッ素系樹脂;ポリカーボネート;ポリアセタール;ポリフェニレンオキシド;ポリフェニレンサルファイドポリイミド;ポリアリレート;ポリスルホン;ポリエーテルスルホン;ロジン系樹脂;テルペン系樹脂および石油樹脂;
共重合体ゴム:例えば、エチレン・α-オレフィン・ジエン共重合体、プロピレン・α-オレフィン・ジエン共重合体、1-ブテン・α-オレフィン・ジエン共重合体、ポリブタジエンゴム、ポリイソプレンゴム、ネオプレンゴム、ニトリルゴム、ブチルゴム、ポリイソブチレンゴム、天然ゴム、シリコーンゴム;
等が例示される。上述した熱可塑性ポリオレフィン系樹脂のうち、例えばポリエチレン、ポリプロピレンは結晶核剤として用いることもでき、その場合の好ましい含有量は4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)および4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)のそれぞれの含有量に対して、0.001~5質量%である。
他の重合体(D)は1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
添加剤(C)としては、例えば、核剤、アンチブロッキング剤、顔料、染料、充填剤、滑剤、可塑剤、離型剤、酸化防止剤、難燃剤、紫外線吸収剤、抗菌剤、界面活性剤、帯電防止剤、耐候安定剤、耐熱安定剤、スリップ防止剤、発泡剤、結晶化助剤、防曇剤、老化防止剤、塩酸吸収剤、衝撃改良剤、架橋剤、共架橋剤、架橋助剤、粘着剤、軟化剤、加工助剤が挙げられる。
添加剤(C)の含有量は、本発明の目的を損なわない範囲内で用途に応じて、特に限定されないが、4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)および4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)のそれぞれの含有量に対して、配合される添加剤それぞれについて0.001~30質量%であることが好ましい。
抗菌剤としては、例えば、4級アンモニウム塩、ピリジン系化合物、有機酸、有機酸エステル、ハロゲン化フェノール、有機ヨウ素が挙げられる。
有機ペルオキシドとしては、例えば、ジクミル有機ペルオキシド、ジ-tert-ブチル有機ペルオキシド、2,5-ジメチル-2,5-ジ-(tert-ブチルペルオキシ)ヘキサン、2,5-ジメチル-2,5-ジ-(tert-ブチルペルオキシ)ヘキシン-3、1,3-ビス(tert-ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン、1,1-ビス(tert-ブチルペルオキシ)-3,3,5-トリメチルシクロヘキサン、n-ブチル-4,4-ビス(tert-ブチルペルオキシ)バレレート、ベンゾイル有機ペルオキシド、p-クロロベンゾイルペルオキシド、2,4-ジクロロベンゾイル有機ペルオキシド、tert-ブチルペルオキシベンゾエート、tert-ブチルペルベンゾエート、tert-ブチルペルオキシイソプロピルカーボネート、ジアセチル有機ペルオキシド、ラウロイル有機ペルオキシド、tert-ブチルクミル有機ペルオキシドが挙げられる。
本発明の繊維は、前記4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)と4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)とを含む。
4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)と4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)と複合比率(重量比)は、A:B=20~80:80~20であることが好ましく、30~70:70~30であることがより好ましく、40~60:60~40であることがさらに好ましい。4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)と4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)と複合比率(重量比)が前記範囲内であると、得られる繊維の捲縮性を高めることができる。
本発明の繊維の製造方法は、特に限定されないが、例えば、4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)と4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)とを複合して溶融紡糸する方法が挙げられる。
4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)および4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)をそれぞれ別々に溶融紡糸機にて溶融し、計量ポンプで計量した後、紡糸口金で4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)と4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)とをサイドバイサイドに貼り合わせ 、吐出して紡出糸条を得る。紡出糸条は冷却装置によって冷却、固化された後、油剤を付与され、交絡付与装置で交絡を付与される。その後、紡出糸条はゴデットロールに引き取られ、巻取機で巻き取られて巻取糸(サイドバイサイド型複合繊維)となる。
国際公開第2014/050817号の合成例4に従い、(8-オクタメチルフルオレン-12'-イル-(2-(アダマンタン-1-イル)-8-メチル-3,3b,4,5,6,7,7a,8-オクタヒドロシクロペンタ[a]インデン))ジルコニウムジクロライド(以下「メタロセン化合物(a)」ともいう。)を合成した。
国際公開第2006/054613号の比較例7において、得られる共重合体の4-メチル-1-ペンテンおよび1-デセンから導かれる構成単位の含有量が下記表1に記載の含有量となるように、モノマーの装入量を変更することによって、4-メチル-1-ペンテン/1-デセン共重合体(A-2)を得た。
国際公開第2006/054613号の比較例7において、得られる共重合体の4-メチル-1-ペンテンおよび1-デセンから導かれる構成単位の含有量が下記表1に記載の含有量となるように、モノマーの装入量を変更することによって、4-メチル-1-ペンテン/1-デセン共重合体(B-1)を得た。
国際公開第2006/054613号の実施例17において、得られる共重合体の4-メチル-1-ペンテンおよび1-ヘキサデセン/ 1-オクタデセン混合物から導かれる構成単位の含有量が下記表1に記載の含有量となるように、モノマーの装入量を変更することによって、4-メチル-1-ペンテン/1-ヘキサデセン/ 1-オクタデセン共重合体(B-2)を得た。
重合体および共重合体中の、各モノマーから導かれる構成単位の含有量は、以下の装置および条件により、13C-NMRスペクトルによって算出した。
メルトフローレート(MFR)はASTM D1238に準拠して260℃、5kg荷重の条件で測定した。
極限粘度[η]は、デカリン溶媒を用いて、135℃で測定した。具体的には、重合体または共重合体約20mgをデカリン15mlに溶解し、135℃のオイルバス中で比粘度ηspを測定した。このデカリン溶液にデカリン溶媒を5ml追加して希釈後、同様にして比粘度ηspを測定した。この希釈操作をさらに2回繰り返し、濃度(C)を0に外挿した時のηsp/Cの値(dl/g)を極限粘度として求めた(下記式参照)。
[η]=lim(ηsp/C) (C→0)
セイコーインスツル(株)製のDSC測定装置(DSC220C)により、発熱・吸熱曲線を求め、昇温時の最大融解ピーク位置の温度を融点(Tm)とした。測定は、以下のようにして行った。ペレット試料約5mgを測定用アルミパンに詰め、10℃/分の加熱速度で20℃から280℃に昇温し、280℃で5分間保持した後、10℃/分の冷却速度で20℃まで降温し、20℃で5分間保持した後、再度10℃/分の加熱速度で20℃から280℃に昇温し、再度50℃/分の冷却速度で50℃まで降温した。2回目の昇温時に発現した融解ピークを、融点(Tm)とした。また、その融解ピークから融解熱を求めた。融解ピークが複数ある場合には最もピーク強度の強い値を融点とした。
4-メチル-1-ペンテン重合体(A-1)および4-メチル-1-ペンテン/1-デセン共重合体(B-1)をそれぞれ別々にエクストルーダーにて280℃で溶融し、計量ポンプで計量した後、紡糸ブロックに内蔵された紡糸パックに送った。紡糸パック内で濾過した後、紡糸温度290℃にて、紡糸口金で4-メチル-1-ペンテン重合体(A-1)と4-メチル-1-ペンテン共重合体(B-1)とを、複合比率((A-1)/(B-1)(重量比)を50/50として、サイドバイサイドに貼り合わせ、吐出して繊維を製造した。得られた繊維を、冷却装置によって冷却、固化して、給油装置で油剤を付与した後、第1ゴデットロールに引き取られ、第2ゴデットロールを介して、巻取機で巻き取って、サイドバイサイド型複合繊維を得た。
4-メチル-1-ペンテン/1-デセン共重合体(B-1)の代わりに4-メチル-1-ペンテン/1-ヘキサデセン/ 1-オクタデセン共重合体(B-2)を使用したこと以外は実施例1と同様に行い、サイドバイサイド型複合繊維を得た。
4-メチル-1-ペンテン重合体(A-1)の代わりに4-メチル-1-ペンテン/1-デセン共重合体(A-2)を使用したこと以外は実施例1と同様に行い、サイドバイサイド型複合繊維を得た。
4-メチル-1-ペンテン重合体(A-1)の代わりに4-メチル-1-ペンテン/1-デセン共重合体(A-2)を使用し、4-メチル-1-ペンテン/1-デセン共重合体(B-1)の代わりに4-メチル-1-ペンテン/1-ヘキサデセン/ 1-オクタデセン共重合体(B-2)を使用したこと以外は実施例1と同様に行い、サイドバイサイド型複合繊維を得た。
結果を表2に示す。
繊度は、測定試料として長繊維を用い、JIS L1013に準拠して測定した。初荷重をかけて正確に長さ90cmの試料20本をとり、絶乾質量を量り、次の式によって正量繊度(tex)を算出した。その後、tex標記からdtex標記に換算した。
F0=1000 x (m/L) x (100 + R0)/100
F0:正量繊度(tex)
L:試料の長さ(m)
m:試料の絶乾質量(g)
R0:工程水分率(%)
引張強さおよび伸度は、測定試料として長繊維を用い、JIS L1013に準拠して測定した。引張試験機の掴み部に測定試料を取り付け、掴み間隔50cm、引張速度50±3cm/minで引張試験を実施した。初荷重をかけた時の伸びをゆるみとして読み、さらに試料を引っ張った。試料が切断した時の荷重および伸びを測定した。引張強さおよび伸度は以下の算出式によった。
引張強さ
T=SD/F
T:引張強さ(cN/dtex)
SD:切断時の強さ(cN)
F:試料の繊度(dtex)
伸度
S=(E2-E1)x 100/(L+E1)
S:伸度(%)
E1:緩み(mm)
E2:切断時の伸び(mm)
L:つかみ間隔
捲縮数および捲縮率は、測定試料として短繊維を用い、JIS L1015に準拠して測定した。測定試料に初荷重をかけた時の掴み間の距離(mm)を読み、1inchあたりの捲縮数を求めた。初荷重は1.8mNx試料の繊度(dtex)とした。また、捲縮数の読み方は山と谷を全部数え、2で除して求めた。
捲縮率は試料に1.8mNx試料の繊度(dtex)の初荷重をかけた場合の長さと、44.1mNx試料の繊度(dtex)の荷重をかけた時の長さから、下記式により算出した。
C=(b-a)x 100/b
C:捲縮率(%)
a:初荷重をかけた時の長さ(mm)
b:44.1mNx試料の繊度(dtex)の荷重をかけた時の長さ(mm)
実施例1および2は自己捲縮が発現した。一方、比較例は自己捲縮が発現しなかった。
Claims (6)
- 下記要件(A-a)~(A-d)を満たす4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)と、下記要件(B-a)~(B-d)を満たす4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)とを含み、
前記4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)と前記4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)とがサイドバイサイドに貼り合わされてなる、繊維。
(A-a)4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の含有量(U1)が100~98.5モル%であり、エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)からなる群より選ばれるオレフィンから導かれる構成単位の含有量(U2)が0~1.5モル%である。
(A-b)極限粘度[η]Aが1.00~1.30dL/gの範囲にある。
(A-c)示差走査熱量測定(DSC)で測定した融点(Tm)が236~260℃の範囲にある。
(A-d)示差走査熱量測定(DSC)で測定した融解熱が45J/g以上である。
(B-a)4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の含有量(U3)が97~98.5モル%であり、エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)から導かれる構成単位の含有量(U4)が1.5~3モル%である。
(B-b)極限粘度[η]Bが1.30~2.60dL/gの範囲にある。
(B-c)示差走査熱量測定(DSC)で測定した融点(Tm)が236℃未満の範囲にあるか、またはDSC測定において融点を示すピークが出現しない。
(B-d)示差走査熱量測定(DSC)で測定した融解熱が45J/g未満である。 - 前記4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)の構成単位のうち4-メチル-1-ペンテンから導かれる含有量が99.4モル%以上である請求項1に記載の繊維。
- 前記4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)が、前記4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位と、前記エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)から導かれる構成単位とのみを含む、請求項1または2に記載の繊維。
- 前記4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)の極限粘度[η]Aと、前記4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)の極限粘度[η]Bとが、[η]A<[η]Bの関係式を満足する、請求項1~3のいずれか一項に記載の繊維。
- 下記要件(A-a)~(A-d)を満たす4-メチル-1-ペンテン(共)重合体(A)と、下記要件(B-a)~(B-d)を満たす4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)とを溶融紡糸し、サイドバイサイドに貼り合わせる繊維の製造方法。
(A-a)4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の含有量(U1)が100~98.5モル%であり、エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)からなる群より選ばれるオレフィンから導かれる構成単位の含有量(U2)が0~1.5モル%である。
(A-b)極限粘度[η]Aが1.0~1.3dL/gの範囲にある。
(A-c)DSCで測定した融点(Tm)が236~260℃の範囲にある。
(A-d)DSCで測定した融解熱が45J/g以上である。
(B-a)4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の含有量(U3)が97~98.5モル%であり、エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)から導かれる構成単位の含有量(U4)が1.5~3モル%である。
(B-b)極限粘度[η]Bが1.3~2.6dL/gの範囲にある。
(B-c)DSCで測定した融点(Tm)が236℃未満の範囲にあるか、またはDSC測定において融点を示すピークが出現しない。
(B-d)DSCで測定した融解熱が45J/g未満である。 - 前記4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)が、前記4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位と、前記エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)から導かれる構成単位とのみを含む、請求項5に記載の繊維の製造方法。
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