JP7437381B2 - 多層構造体及びそれを用いたレトルト用包装材料 - Google Patents
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Description
ガスバリア性樹脂として広く包装材料に使用されるエチレン-ビニルアルコール共重合体(以下、EVOHと略称することがある)は、分子中の水酸基同士が水素結合することによって結晶化、高密度化してガスバリア性を発揮する。
また、近年では、環境問題や廃棄物問題が契機となり、市場で消費された包装材料を回収して再資源化する、いわゆるポストコンシューマーリサイクル(以下、単にリサイクルと略称することがある)の要求が世界的に高まっている。リサイクルにおいては、回収された包装材料を裁断し、必要に応じて分別・洗浄した後に、押出機を用いて溶融混合する工程が一般に採用される。
また、乾燥食品向けのガスバリア層として広く包装材料に使用されるアルミニウム蒸着層は、熱水に対する安定性が低く、レトルト用包装材料のガスバリア層として使用することは一般に困難であった。
さらに、従来のレトルト用包装材料に広く使用されるアルミニウム箔や、ポリエステルフィルムは、回収して再資源化する際に溶融混合工程において他の成分と均一に混合することが困難であり、再資源化の障害となっていた。
[2]バリア樹脂層(C)と金属蒸着層(D)とが隣接する、[1]の多層構造体;
[3]バリア樹脂層(C)が厚み8~40μmの単層フィルムである、[1]又は[2]の多層構造体;
[4]単層フィルムが二軸延伸されてなる、[3]の多層構造体;
[5]バリア樹脂層(C)が、バリア樹脂層(C)を含む2層以上の層からなる共押出フィルムの一層であり、該共押出フィルムの厚みが8~120μmであり、バリア樹脂層(C)の厚みが1~20μmである、[1]又は[2]の多層構造体;
[6]共押出フィルムが二軸延伸されてなる、[5]の多層構造体;
[7]共押出フィルムのバリア樹脂層(C)以外の層がポリプロピレン樹脂を主成分とする層からなる、[5]又は[6]の多層構造体;
[8]少なくとも1層のバリア樹脂層(C)が、少なくとも1層の金属蒸着層(D)よりも外層(A)側に位置している、[1]~[7]の多層構造体;
[9]多層構造体の合計厚みに対する、ポリプロピレン樹脂を主成分とする層の合計厚みの比が0.75以上である、[1]~[8]の多層構造体;
[10]エチレン-ビニルアルコール共重合体(c)が、マグネシウムイオン、カルシウムイオン及び亜鉛イオンからなる群から選択される少なくとも1種の多価金属イオン(e)を20~200ppm含有する、[1]~[9]の多層構造体;
[11]エチレン-ビニルアルコール共重合体(c)が、少なくとも1つのpKaが3.5~5.5である多価カルボン酸(f)を40~400ppm含有する、[1]~[10]の多層構造体;
[12]エチレン-ビニルアルコール共重合体(c)が、エステル結合又はアミド結合を有するヒンダードフェノール系化合物(g)を1000~10000ppm含有する、[1]~[11]の多層構造体;
[13]バリア樹脂層(C)がさらにポリアミド樹脂(h)を含み、エチレン-ビニルアルコール共重合体(c)とポリアミド樹脂(h)との質量比(c/h)が78/22~98/2である、[1]~[12]の多層構造体;
[14][1]~[13]の多層構造体を有するレトルト用包装材料;
[15]120℃30分間のレトルト処理前後における酸素透過度(20℃、65%RH条件下)がともに2cc/(m2・day・atm)未満である、[14]のレトルト用包装材料;
[16]120℃30分間のレトルト処理前後における波長600nmにおける光線透過率がともに10%以下である、[14]または[15]のレトルト用包装材料;
[17][1]~[13]の多層構造体の回収物を含む、回収組成物;
[18][1]~[13]の多層構造体を粉砕した後に溶融成形する、多層構造体の回収方法;
を提供することで解決される。
本発明の多層構造体は、ポリプロピレン樹脂(a)を主成分とする外層(A)、ポリプロピレン樹脂(b)を主成分とする内層(B)を有する。ポリプロピレン樹脂は、耐熱性、機械物性、ヒートシール性に優れ、また経済的に入手できることから、ポリプロピレン樹脂を主成分とする層を外層及び内層に有する多層構造体は、レトルト用包装材料として好ましく用いられる。ポリプロピレン樹脂(a)とポリプロピレン樹脂(b)は互いに同一であってもよいし、異なっていてもよい。ポリプロピレン樹脂としては、例えばポリプロピレン;プロピレンと、エチレン、1-ブテン、1-ヘキセン、4-メチル-1-ペンテン等のα-オレフィンとを共重合したプロピレン系共重合体等が挙げられる。また、これらを酸でグラフト変性させて得られるグラフト変性ポリプロピレンや、プロピレンと酸を共重合させて得られるプロピレン系共重合体もポリプロピレン樹脂として例示できる。プロピレン系共重合体中のプロピレン単位含有量は50モル%以上である必要があり、70モル%以上が好ましく、90モル%以上がより好ましく、95モル%以上がさらに好ましい。また、外層(A)におけるポリプロピレン樹脂(a)の含有量及び内層(B)におけるポリプロピレン樹脂(b)の含有量は、50質量%以上である必要があり、70質量%以上が好ましく、90質量%以上がより好ましく、95質量%以上がさらに好ましい。
本発明の多層構造体は、EVOH(c)を主成分とするバリア樹脂層(C)を有する。EVOH(c)はガスバリア性に優れることから、EVOH(c)を主成分とする層を中間層に有する多層構造体は、レトルト用包装材料に好ましく用いられる。また、EVOH(c)はポリプロピレン樹脂と容易に溶融混合できるため、リサイクル性に優れたレトルト用包装材料を提供できる。また、バリア樹脂層(C)におけるEVOH(c)の含有量は50質量%以上である必要があり、70質量%以上が好ましく、90質量%以上がより好ましく、95質量%以上がさらに好ましい。
金属蒸着層(D)はアルミニウムを主成分とする層である。金属蒸着層(D)におけるアルミニウム原子の含有量は50モル%以上である必要があり、70モル%以上が好ましく、90モル%以上がより好ましく、95モル%以上がさらに好ましい。金属蒸着層(D)は多層構造体を構成するいずれの層に積層されてもよいが、バリア樹脂層(C)に隣接していることが好ましい。金属蒸着層(D)の平均厚みは120nm以下が好ましく、100nm以下がより好ましく、90nm以下がさらに好ましい。また、金属蒸着層(D)の平均厚みは30nm以上が好ましく、45nm以上がより好ましく、60nm以上がさらに好ましい。なお、金属蒸着層(D)の平均厚みとは、電子顕微鏡により測定される金属蒸着層(D)断面の任意の10点における厚みの平均値である。多層構造体の回収組成物の着色を低減する観点からは、多層構造体が金属蒸着層(D)を複数有する場合においては、金属蒸着層(D)の合計厚みは1μm以下が好ましい。本発明の多層構造体は、金属蒸着層(D)を有することで、波長600nmにおける光線透過率を10%以下とすることができ、遮光性に優れる。
本発明の多層構造体の層構成は、ポリプロピレン樹脂(a)を主成分とする外層(A)、ポリプロピレン樹脂(b)を主成分とする内層(B)、エチレン-ビニルアルコール共重合体(c)を主成分とするバリア樹脂層(C)、及びアルミニウムを主成分とする金属蒸着層(D)を少なくとも有する4層以上の多層構造体であって、バリア樹脂層(C)及び金属蒸着層(D)が外層(A)及び内層(B)の間に位置し、合計厚みが200μm以下であり、融点が140℃未満の樹脂を主成分とする層、融点が240℃以上の樹脂を主成分とする層及び厚み1μm以上の金属層を有さないことを特徴とする。
ポリプロピレン樹脂を主成分とする外層(A)及び内層(B)を有することにより、本発明の多層構造体は、十分な耐熱水性を有し、レトルト用包装材料として好ましく用いられる。
また、本発明の多層構造体はEVOH(c)を主成分とするバリア樹脂層(C)、及びアルミニウムを主成分とする金属蒸着層(D)をともに有し、かつそれらが外層(A)及び内層(B)の間に位置することで、レトルト処理前後ともに優れたガスバリア性及び遮光性を有する。
また、本発明の多層構造体は厚み1μm以上の金属層を有さないことが必要である。厚み1μmを超える金属層を有すると、多層構造体の粉砕物から回収組成物を得た場合に他の成分との混合が不均一になるのに加え、着色の問題が発生する。ガスバリア性をさらに向上する観点から、バリア樹脂層(C)と金属蒸着層(D)とが隣接することが好ましい。また、レトルト処理後の外観及びガスバリア性をさらに向上する観点から、少なくとも1層のバリア樹脂層(C)が、少なくとも1層の金属蒸着層(D)よりも外層(A)側に位置していることが好ましい。
各実施例及び比較例で得られた多層構造体を用いて、外層(A)を酸素供給側、内層(B)をキャリアガス側として酸素透過速度を測定した。具体的には、酸素透過量測定装置(モダンコントロール社製「MOCON OX-TRAN2/21」)を用い、温度20℃、酸素供給側の湿度65%RH、キャリアガス側の湿度65%RH、酸素圧1気圧、キャリアガス圧力1気圧の条件下で酸素透過速度(単位:cc/(m2・day・atm))を測定した。キャリアガスには2体積%の水素ガスを含む窒素ガスを使用した。結果を下記のA~Eの5段階で評価した。基準A~Cが実使用に十分なレベルである。
判定基準
A :0.1cc/(m2・day・atm)未満
B :0.1cc/(m2・day・atm)以上、0.5cc/(m2・day・atm)未満
C :0.5cc/(m2・day・atm)以上、2cc/(m2・day・atm)未満
D :2cc/(m2・day・atm)以上、20cc/(m2・day・atm)未満
E :20cc/(m2・day・atm)以上
各実施例及び比較例で得られた多層構造体を12cm四方に2枚切り出した後、内層(B)が互いに向かい合うように重ね合わせ、3辺をヒートシールすることによってパウチを作製した。次に、パウチの開口部から80gの水を充填し、開口部をヒートシールすることによって水が充填されたパウチを作製した。これをレトルト装置(株式会社日阪製作所製の高温高圧調理殺菌試験機「RCS-40RTGN」)を使用して、120℃で30分のレトルト処理を実施した。レトルト処理後、パウチの表面の水を拭き取り、20℃、65%RHの恒温恒湿の部屋で3時間静置してからパウチを開封して水を除き、外層(A)を酸素供給側、内層(B)をキャリアガス側としてOTRを測定した。具体的には、上記(1)と同様に測定し、結果の評価も同様の基準で評価した。ただし、測定開始24時間後の測定値を判断基準とした。
上記(2)と同様にして、パウチを作製し、レトルト処理を実施した。レトルト処理後、パウチの表面の水を拭き取り、20℃、65%RHの恒温恒湿の部屋で3時間静置した。このようにして得たレトルト処理前後の多層構造体について、島津製作所製紫外可視分光光度計「UV-2450」を用いて波長600nmにおける光線透過率を測定し、下記のA、Bの2段階で評価した。基準Bは遮光性が求められる用途への実使用に適さないレベルである。
判定基準
A :600nmにおける光線透過率が10%以下
B :600nmにおける光線透過率が10%を超過
上記(2)と同様にして、パウチを作製し、レトルト処理を実施した。レトルト処理後、パウチの表面の水を拭き取り、20℃、65%RHの恒温恒湿の部屋で3時間静置した後、パウチの外観特性を下記のA~Dの4段階で評価した。基準Dは実使用に適さないレベルである。
判定基準
A :レトルト処理前と比較して外観変化はほとんど見られなかった
B :軽度な白化、変色、変形が見られた
C :中程度の白化、変色、変形が見られるか、又は部分的な層間剥離が見られた
D :重度の白化、変形が見られるか、又は広範囲に層間剥離が見られた
各実施例及び比較例で得られた多層構造体を4mm四方以下のサイズに粉砕した。この粉砕物とポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ株式会社製「ノバテックPP EA7AD」(密度0.90g/cc、MFR(230℃、2.16kg荷重下)1.4g/10min))とを質量比(粉砕物/ポリプロピレン樹脂)20/80の割合でブレンドし、下記に示す押出条件にて単層製膜を行うことで、厚み20μmの単層フィルムを得た。単層フィルムの厚みはスクリュー回転数及び引取りロール速度を適宜変えることで調整した。また、対照として、ポリプロピレン樹脂のみを用いて、同様に厚み20μmの単層フィルムを得た。
押出機:東洋精機製作所製一軸押出機
スクリュー径:20mmφ(L/D=20、圧縮比=3.5、フルフライト型)
押出温度:C1/C2/C3/D=190/230/230/230℃
引取りロール温度:80℃
得られた単層フィルムのブツ及び着色状況を下記A~Dの4段階で評価した。基準Dは実使用に適さないレベルである。
ブツの判定基準
A :対照と比べて、ブツの量はほとんど変わらなかった
B :対照と比べて、小さなブツの量がわずかに多かった
C :対照と比べて、小さなブツの量が多かった
D :対照と比べて、大きなブツの量が多かった
着色の判定基準
A :対照と比べて、色相変化の度合いは小さかった(ごく淡い黄色またはごく淡い灰色)
B :対照と比べて、軽度の着色が見られた(淡い黄色または淡い灰色)
C :対象と比べて、中程度の着色が見られた(黄色または灰色)
D :対象と比べて、顕著な着色が見られ、ムラも見られた
各実施例及び比較例で得られた多層構造体を4mm四方以下のサイズに粉砕した。この粉砕物60gをラボプラストミル(二軸異方向)を用いて窒素雰囲気下、230℃、100rpmの条件で混練したときのトルク変化を測定した。混練開始10分後及び90分後のトルク値(それぞれTI及びTF)を算出し、TF/TIの比率によって、下記A~Dの4段階で評価した。基準Dは実使用に適さないレベルである。
判定基準
A :80/100以上120/100未満
B :60/100以上80/100未満、又は120/100以上140/100未満
C :40/100以上60/100未満、又は140/100以上160/100未満
D :40/100未満、又は160/100以上
エチレン含有量32モル%、けん化度99.9モル%、MFR(210℃、2.16kg荷重)3.60g/10minであるEVOH樹脂(多価金属イオン、多価カルボン酸、ヒンダードフェノール化合物は含まない)を株式会社日本製鋼所社製二軸押出機「TEX30α」(スクリュー径30mm)に供給した。また、二軸押出機内で多価金属塩として酢酸マグネシウム水溶液を液添ポンプで添加し、該添加位置よりも下流側に、スクリュー構成として順ズラシニーディングディスク(Forward kneading disk)がL(スクリュー長)/D(スクリュー径)=3を有するスクリューを用いて、溶融温度220~230℃、押出速度20kg/hrの条件で溶融押出を行い、ストランドを得た。得られたストランドを冷却槽で冷却固化した後に切断してマグネシウムイオンを150ppm含むEVOHペレットを得た。
酢酸マグネシウム水溶液の濃度を変更したこと以外は製造例1と同様にしてマグネシウムイオンを250ppm含むEVOHペレットを得た。
酢酸マグネシウム水溶液の代わりに酢酸カルシウム水溶液を用い、濃度を変更したこと以外は製造例1と同様にしてカルシウムイオンを150ppm含むEVOHペレットを得た。
酢酸マグネシウム水溶液の代わりにクエン酸水溶液を用い、濃度を変更したこと以外は製造例1と同様にしてクエン酸を300ppm含むEVOHペレットを得た。
酢酸マグネシウム水溶液の代わりにクエン酸水溶液を用い、濃度を変更したこと以外は製造例1と同様にして、クエン酸を500ppm含むEVOHペレットを得た。
EVOH樹脂に加えてエステル結合を有するヒンダードフェノール系化合物(BASF社製「イルガノックス1010」)を二軸押出機に供給したこと以外は製造例1と同様にして、エステル結合を有するヒンダードフェノール系化合物を5000ppm含むEVOHペレットを得た。
EVOH樹脂に加えて、アミド結合を有するヒンダードフェノール系化合物(BASF社製「イルガノックス1098」)を供給したこと以外は製造例1と同様にして、アミド結合を有するヒンダードフェノール系化合物を5000ppm含むEVOHペレットを得た。
EVOH樹脂に加えて、アミド結合を有するヒンダードフェノール系化合物(BASF社製「イルガノックス1098」)を供給したこと以外は製造例1と同様にして、アミド結合を有するヒンダードフェノール系化合物を15000ppm含むEVOHペレットを得た。
EVOH樹脂に加えて、PA樹脂としてナイロン6(UBE NYLON SF1018A)及び酢酸マグネシウム水溶液を供給したこと以外は製造例1と同様にして、EVOH樹脂とPA樹脂の合計に対してPA樹脂を15部及びマグネシウムイオンをEVOH樹脂に対して150ppm含むEVOH及びPAを含有する樹脂ペレットを得た。
エチレン含有量32モル%、けん化度99.9モル%、MFR(210℃、2.16kg荷重)3.60g/10minであるEVOH樹脂(多価金属イオン、多価カルボン酸、ヒンダードフェノール化合物は含まない)を下記に示す押出条件で単層製膜を行い、厚み15μmの単層EVOHフィルムを得た。単層EVOHフィルムの厚みはスクリュー回転数及び引取りロール速度を適宜変えることで調整した。
押出機:東洋精機製作所製一軸押出機
スクリュー径:20mmφ(L/D=20、圧縮比=3.5、フルフライト型)
押出温度:C1/C2/C3/D=190/220/220/220℃
引取りロール温度:80℃
スクリュー回転数及び引取りロール速度を変更した以外は製膜例1と同様にして、厚み30μmの単層EVOHフィルムを得た。
スクリュー回転数及び引取りロール速度を変更した以外は製膜例1と同様にして、厚み135μmの単層EVOHフィルムを得た。この単層EVOHフィルムの水分率を15%に調湿して、東洋精機製作所製の二軸延伸装置を用いて、80℃、20秒間予熱した後、延伸温度80℃、延伸倍率9倍(縦方向に3倍、横方向に3倍)、延伸速度1m/分で同時二軸延伸した。次いで、得られたフィルムを木枠に固定して、温度140℃で10分間熱処理を行い、厚さ15μmの二軸延伸単層EVOHフィルムを得た。
エチレン含有量48モル%、けん化度99.9モル%、MFR(210℃、2.16kg荷重)14.8g/10minであるEVOH樹脂(多価金属イオン、多価カルボン酸、ヒンダードフェノール化合物は含まない)、ポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ株式会社製「ノバテックPP EA7AD」(密度0.90g/cc、MFR(230℃、2.16kg荷重下)1.4g/10min))及びポリプロピレン接着性樹脂(三井化学社製「アドマーQF500」(MFR(230℃、2.16kg荷重下)3.0g/10min))を用い、3種3層の共押出フィルム(EVOH樹脂/ポリプロピレン接着性樹脂/ポリプロピレン樹脂=9μm/9μm/81μm)を製膜した。押出機及び押出条件、使用したダイは下記の通りとした。
EVOH
押出機:単軸押出機(東洋精機株式会社 ラボ機ME型CO-EXT)
スクリュー:口径20mmφ、L/D20、フルフライトスクリュー
押出温度:供給部/圧縮部/計量部/ダイ=175/210/220/230℃
ポリプロピレン接着性樹脂
押出機:単軸押出機(株式会社テクノベル SZW20GT-20MG-STD)
スクリュー:口径20mmφ、L/D20、フルフライトスクリュー
押出温度:供給部/圧縮部/計量部/ダイ=150/200/220/230℃
ポリプロピレン樹脂
押出機:単軸押出機(株式会社プラスチック工学研究所 GT-32-A)
スクリュー:口径32mmφ、L/D28、フルフライトスクリュー
押出温度:供給部/圧縮部/計量部/ダイ=170/220/230/230℃
ダイ:300mm幅3種3層用コートハンガーダイ(プラスチック工学研究所社製)
なお、表1においては、共押出フィルムを構成するポリプロピレン接着性樹脂及びポリプロピレン樹脂をまとめて「PP」と表記した。
スクリュー回転数及び引取りロール速度を変更した以外は製膜例4と同様にして、3種3層の共押フィルム(EVOH樹脂/ポリプロピレン接着性樹脂/ポリプロピレン樹脂=27μm/27μm/243μm)を製膜した。この共押出フィルムをテンター式同時二軸延伸設備により160℃にて縦方向に3倍、横方向に3倍延伸し、3種3層の二軸延伸共押フィルム(EVOH樹脂/ポリプロピレン接着性樹脂/ポリプロピレン樹脂=3μm/3μm/27μm)を得た。
スクリュー回転数及び引取りロール速度を変更した以外は製膜例4と同様にして、3種3層の共押出フィルム(EVOH樹脂/ポリプロピレン接着性樹脂/ポリプロピレン樹脂=6μm/6μm/54μm)を製膜した。
製造例1~8で得られたEVOH樹脂ペレットを使用した以外は製膜例1と同様にして、厚み15μmの単層EVOHフィルムを得た。
製造例9で得られたEVOH及びPAを含有する樹脂ペレットを使用し、押出温度を下記とした以外は製膜例1と同様にして、厚み15μmの単層EVOHフィルムを得た。
押出温度:C1/C2/C3/D=230/230/230/230℃
製膜例1で得られた単層EVOHフィルムの片面に、日本真空技術社製「EWA-105」を用いて、厚みが70nmとなるようにアルミニウムを真空蒸着した。次に、二軸延伸ポリプロピレンフィルム(東洋紡社製「パイレンフィルム―OT P2161」、厚さ30μm)及び無延伸ポリプロピレンフィルム(東セロ社製「RXC-22」、厚さ50μm)のそれぞれ片面に、2液型の接着剤(三井化学社製「タケラックA-520」及び「タケネートA-50」)を乾燥厚みが2μmとなるように塗工して乾燥させた。(以下、アルミニウム蒸着層をVM、二軸延伸ポリプロピレンフィルムをBOPP、無延伸ポリプロピレンフィルムをCPP、接着剤層をAdと略記することがある)
続いて、接着剤を塗工したBOPP及びCPPと上記アルミニウムを蒸着した単層EVOHフィルムとをラミネートして、BOPP30/Ad2/EVOH15/VM/Ad2/CPP50という構造を有する多層構造体を得た(なお、各層を表す記号中の数字は、各層の厚み(単位:μm)を表す)。ここで、アルミニウムを蒸着した単層EVOHフィルムは、アルミニウム蒸着層がCPP側、EVOH層がBOPP側になるようにした。当該多層構造体を用いて上記(1)~(6)の評価を行った。結果を表2に示す。
多層構造体の層構成を表1に示す通りに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、多層構造体を得た。なお、実施例6,7,9,10では、単層EVOHフィルムの代わりに製膜例4~6のいずれかで得られた共押出フィルムを用いた。この場合、共押出フィルムのEVOH側の表面にアルミニウムの蒸着を行った。得られた多層構造体を実施例1と同様の方法で評価した。評価結果を表2に示す。ここで、表1に記載の多層構造体に使用した各層は、下記の通りである。
BOPP20:二軸延伸ポリプロピレンフィルム(東洋紡社製「パイレンフィルム-OT P2161」、融点164℃、厚さ20μm)
BOPP30:二軸延伸ポリプロピレンフィルム(東洋紡社製「パイレンフィルム-OT P2161」、融点164℃、厚さ30μm)
BOPP50:二軸延伸ポリプロピレンフィルム(東洋紡社製「パイレンフィルム-OT P2161」、融点164℃、厚さ50μm)
CPP30:無延伸ポリプロピレンフィルム(東レ社製「トレファンNO 3951」、融点144℃、厚さ30μm)
CPP50:無延伸ポリプロピレンフィルム(東セロ社製「RXC-22」、融点166℃、厚さ50μm)
CPP100:無延伸ポリプロピレンフィルム(東セロ社製「RXC-22」、融点166℃、厚さ100μm)
BOPET12:延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製「ルミラーP60」、融点256℃、厚さ12μm)
PE50:無延伸ポリエチレンフィルム(東セロ社製「T.U.X. HZR-2」、融点127℃、厚さ50μm)
Al9:アルミ箔(厚さ9μm)
なお、表1においては、アルミニウム蒸着層とアルミニウムが蒸着される層の順列を考慮し、たとえば、「VM/EVOH」または「EVOH/VM」と表している。例えば、実施例1の多層構造体においてはVM層が内層側に、EVOH層が外層側になるよう積層されていることを示す。このような表記は、他のアルミニウム蒸着層についても同様である。
また、表1において、製膜例4~6で得られた共押出フィルムを含む多層構造体については、共押出フィルムで構成される部分を、例えば(PP90/EVOH9)のように括弧内に示した。なお、「BO」は二軸延伸したフィルムであることを意味する。
製膜例5で得られた二軸延伸共押出フィルムのEVOH樹脂側の表面に、日本真空技術社製「EWA-105」を用いて、厚みが70nmとなるようにアルミニウムを真空蒸着した。次に、CPP50の片面に、2液型の接着剤(三井化学社製「タケラックA-520」及び「タケネートA-50」)を乾燥厚みが2μmとなるように塗工して乾燥させた。
続いて、接着剤を塗工したCPP50と上記アルミニウムを蒸着した二軸延伸共押出フィルムとをラミネートして、BO(PP30/EVOH3)/VM/Ad2/CPP50という構造を有する多層構造体を得た。得られた多層構造体を実施例1と同様の方法で評価した。評価結果を表2に示す。
製膜例6で得られた共押出フィルムのEVOH樹脂側の表面に、日本真空技術社製「EWA-105」を用いて、厚みが70nmとなるようにアルミニウムを真空蒸着した。次に、OPP30の片面に、2液型の接着剤(三井化学社製「タケラックA-520」及び「タケネートA-50」)を乾燥厚みが2μmとなるように塗工して乾燥させた。
続いて、接着剤を塗工したOPP30と上記アルミニウムを蒸着した共押出フィルムとをラミネートして、BOPP30/Ad2/VM/(EVOH6/PP60)という構造を有する多層構造体を得た。得られた多層構造体を実施例1と同様の方法で評価した。評価結果を表2に示す。
BOPP30の片面に、日本真空技術社製「EWA-105」を用いて、厚みが70nmとなるようにアルミニウムを真空蒸着した。次に、アルミニウムを蒸着したBOPP30の蒸着面側、及びCPP50の片面に、2液型の接着剤(三井化学社製「タケラックA-520」及び「タケネートA-50」)を乾燥厚みが2μmとなるように塗工して乾燥させた。
続いて、接着剤を塗工したアルミニウムを蒸着したBOPP30及びCPP50と製膜例1で得られた単層EVOHフィルムとをラミネートして、BOPP30/VM/Ad2/EVOH15/Ad2/CPP50という構造を有する多層構造体を得た。得られた多層構造体を実施例1と同様の方法で評価した。評価結果を表2に示す。
CPP50の片面に、日本真空技術社製「EWA-105」を用いて、厚みが70nmとなるようにアルミニウムを真空蒸着した。次に、アルミニウムを蒸着したCPP50の蒸着面側、及びBOPP30の片面に、2液型の接着剤(三井化学社製「タケラックA-520」及び「タケネートA-50」)を乾燥厚みが2μmとなるように塗工して乾燥させた。
続いて、接着剤を塗工したアルミニウムを蒸着したCPP50及びBOPP30と製膜例1で得られた単層EVOHフィルムとをラミネートして、BOPP30/Ad2/EVOH15/Ad2/VM/CPP50という構造を有する多層構造体を得た。得られた多層構造体を実施例1と同様の方法で評価した。評価結果を表2に示す。
BOPP30の片面に、2液型の接着剤(三井化学社製「タケラックA-520」及び「タケネートA-50」)を乾燥厚みが2μmとなるように塗工して乾燥させた。そして、これとCPP50とをラミネートして、バリア樹脂層(C)及び金属蒸着層(D)を含まない多層構造体を得た。得られた多層構造体を実施例1と同様の方法で評価した。評価結果を表2に示す。
製膜例1で得られた単層EVOHフィルムにアルミニウムの蒸着を行わなかったこと以外は実施例1と同様にして、金属蒸着層(D)を含まない多層構造体を得た。得られた多層構造体を実施例1と同様の方法で評価した。評価結果を表2に示す。
BOPP30の片面に、日本真空技術社製「EWA-105」を用いて、厚みが70nmとなるようにアルミニウムを真空蒸着した。次に、CPP50の片面に、2液型の接着剤(三井化学社製「タケラックA-520」及び「タケネートA-50」)を乾燥厚みが2μmとなるように塗工して乾燥させた。
続いて、接着剤を塗工したCPP50とアルミニウムを蒸着したBOPP30とをラミネートして、BOPP30/VM/Ad2/CPP50という構造を有する多層構造体を得た。得られた多層構造体を実施例1と同様の方法で評価した。評価結果を表2に示す。
BOPET12の片面に、2液型の接着剤(三井化学社製「タケラックA-520」及び「タケネートA-50」)を乾燥厚みが2μmとなるように塗工して乾燥させ、これとBOPP30とをラミネートした。該積層体のBOPET12側の表面、及びCPP100の片面にそれぞれ上記2液型の接着剤を乾燥厚みが2μmとなるように塗工して乾燥させた。
続いて、接着剤を塗工した上記積層体及びCPP100と上記アルミニウムを蒸着した単層EVOHフィルムとをラミネートして、BOPP30/Ad2/BOPET12/Ad2/EVOH15/VM/Ad2/CPP100という構造を有する多層構造体を得た。得られた多層構造体を実施例1と同様の方法で評価した。評価結果を表2に示す。
BOPP30の片面に、2液型の接着剤(三井化学社製「タケラックA-520」及び「タケネートA-50」)を乾燥厚みが2μmとなるように塗工して乾燥させ、これとAl9とをラミネートした。該積層体のAl9側の表面、及びCPP100の片面にそれぞれ上記2液型の接着剤を乾燥厚みが2μmとなるように塗工して乾燥させた。
続いて、接着剤を塗工した上記積層体及びCPP100と上記アルミニウムを蒸着した単層EVOHフィルムとをラミネートして、BOPP30/Ad2/Al9/Ad2/EVOH15/VM/Ad2/CPP100という構造を有する多層構造体を得た。得られた多層構造体を実施例1と同様の方法で評価した。評価結果を表2に示す。
Claims (17)
- ポリプロピレン樹脂(a)の含有量が50質量%以上である外層(A)、ポリプロピレン樹脂(b)の含有量が50質量%以上である内層(B)、エチレン-ビニルアルコール共重合体(c)の含有量が50質量%以上であるバリア樹脂層(C)、及びアルミニウム原子の含有量が50モル%以上である金属蒸着層(D)を少なくとも有する4層以上の多層構造体であって、
バリア樹脂層(C)及び金属蒸着層(D)が外層(A)及び内層(B)の間に位置し、
少なくとも1層のバリア樹脂層(C)が、少なくとも1層の金属蒸着層(D)よりも外層(A)側に位置し、
合計厚みが200μm以下であり、
ポリプロピレン樹脂(a)及びポリプロピレン樹脂(b)の融点がそれぞれ140℃以上170℃未満であり、
エチレン-ビニルアルコール共重合体(c)のエチレン単位含有量が15~60モル%、けん化度が85モル%以上であり、
融点が140℃未満の樹脂を含む層、融点が240℃以上の樹脂を含む層及び厚み1μm以上の金属層を有さない多層構造体。 - バリア樹脂層(C)と金属蒸着層(D)とが隣接する、請求項1に記載の多層構造体。
- バリア樹脂層(C)が厚み8~40μmの単層フィルムである、請求項1又は2に記載の多層構造体。
- 単層フィルムが二軸延伸されてなる、請求項3に記載の多層構造体。
- バリア樹脂層(C)が、バリア樹脂層(C)を含む2層以上の層からなる共押出フィルムの一層であり、該共押出フィルムの厚みが8~120μmであり、バリア樹脂層(C)の厚みが1~20μmである、請求項1又は2に記載の多層構造体。
- 共押出フィルムが二軸延伸されてなる、請求項5に記載の多層構造体。
- 共押出フィルムのバリア樹脂層(C)以外の層がポリプロピレン樹脂のみを含む層からなる、請求項5又は6に記載の多層構造体。
- 多層構造体の合計厚みに対する、ポリプロピレン樹脂層の合計厚みの比が0.75以上である、請求項1~7のいずれかに記載の多層構造体。
- エチレン-ビニルアルコール共重合体(c)が、マグネシウムイオン、カルシウムイオン及び亜鉛イオンからなる群から選択される少なくとも1種の多価金属イオン(e)を20~200ppm含有する、請求項1~8のいずれかに記載の多層構造体。
- エチレン-ビニルアルコール共重合体(c)が、少なくとも1つのpKaが3.5~5.5である多価カルボン酸(f)を40~400ppm含有する、請求項1~9のいずれかに記載の多層構造体。
- エチレン-ビニルアルコール共重合体(c)が、エステル結合又はアミド結合を有するヒンダードフェノール系化合物(g)を1000~10000ppm含有する、請求項1~10のいずれかに記載の多層構造体。
- バリア樹脂層(C)がさらにポリアミド樹脂(h)を含み、エチレン-ビニルアルコール共重合体(c)とポリアミド樹脂(h)との質量比(c/h)が78/22~98/2である、請求項1~11のいずれかに記載の多層構造体。
- 請求項1~12のいずれかに記載の多層構造体を有するレトルト用包装材料。
- 120℃30分間のレトルト処理前後における酸素透過度(20℃、65%RH条件下)がともに2cc/(m2・day・atm)未満である、請求項13に記載のレトルト用包装材料。
- 120℃30分間のレトルト処理前後における波長600nmにおける光線透過率がともに10%以下である、請求項13または14に記載のレトルト用包装材料。
- 請求項1~12のいずれかに記載の多層構造体の回収物を含む、回収組成物。
- 請求項1~12のいずれかに記載の多層構造体を粉砕した後に溶融成形する、多層構造体の回収方法。
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