JP7432776B2 - 発光素子封止用樹脂組成物、光源装置及び光源装置の製造方法 - Google Patents
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Description
(i)下記式(1)で表される構成単位(A)と、カルボニル含有基、ヒドロキシル基、エポキシ基、イソシアネート基及びシアノ基からなる群より選ばれる少なくとも1つの官能基を有する構成単位(B)とを含む重合体(P1)を有する、並びに、
(ii)前記構成単位(A)を含む重合体(P2)と、前記構成単位(B)を含む重合体(P3)とを有する、の少なくとも1つが成立する、発光素子封止用樹脂組成物を提供する。
発光素子と、
前記発光素子を封止する封止部材と、を備え、
(I)前記封止部材が、下記式(1)で表される構成単位(A)と、カルボニル含有基、ヒドロキシル基、エポキシ基、イソシアネート基及びシアノ基からなる群より選ばれる少なくとも1つの官能基を有する構成単位(B)とを含む重合体(P1)を有する、並びに、
(II)前記封止部材が、前記構成単位(A)を含む重合体(P2)と、前記構成単位(B)を含む重合体(P3)とを有する、の少なくとも1つが成立する、光源装置を提供する。
本実施形態の発光素子封止用樹脂組成物(以下、単に「樹脂組成物」と呼ぶことがある)では、
(i)下記式(1)で表される構成単位(A)と、カルボニル含有基、ヒドロキシル基、エポキシ基、イソシアネート基及びシアノ基からなる群より選ばれる少なくとも1つの官能基(F)を有する構成単位(B)とを含む重合体(P1)を有する、並びに、
(ii)構成単位(A)を含む重合体(P2)と、構成単位(B)を含む重合体(P3)とを有する、の少なくとも1つが成立する。
い。構成単位(B)に含まれる炭素原子に結合している水素原子は、フッ素原子に置換されていてもよい。
,6-ジオキサ-1-ヘプテン)(Perfluoro-(7-cyano-5-methyl-3,6-dioxa-1-heptene))、パーフルオロ(8-シアノ-5-メチル-3,6-ジオキサ-1-オクテン)(Perfluoro-(8-cyano-5-methyl-3,6-dioxa-1-octene))、パーフルオロ(10-シアノ-5-
メチル-3,6-ジオキサ-1-デセン)(Perfluoro-(10-cyano-5-methyl-3,6-dioxa-1-decene))、パーフルオロ(11-シアノ-5,8-ジメチル-3,6,9-トリオキサ-1-ウンデセン)(Perfluoro-(11-cyano-5,8-dimethyl-3,6,9-trioxa-1-undecene))
、パーフルオロ(8-シアノ-5-メチル-3,6-ジオキサ-1-ノネン)(Perfluoro(8-cyano-5-methyl-3,6-dioxa-1-nonene))などが挙げられる。シアノ基を含むビニルエーテル化合物の製造方法は、例えば、米国特許第4281092号明細書に記載されている。
本実施形態の樹脂組成物は、重合体(P1)を有することが好ましい。以下では、樹脂組成物が重合体(P1)を有する場合、すなわち要件(i)が成立する場合、について説明する。
、例えば、99モル%である。重合体(P1)は、構成単位(B)を1種又は2種以上含んでいてもよい。重合体(P1)における構成単位(B)の含有率は、例えば20モル%以下であり、好ましくは10モル%以下であり、より好ましくは5モル%以下である。構成単位(B)の含有率の下限値は、例えば、1モル%である。
。重合体(P1)のガラス転移温度(Tg)は、例えば、100℃~140℃である。本明細書において、Tgは、JIS K7121:1987の規定に準拠して求められる中間点ガラス転移温度 (Tmg)を意味する。重合体(P1)の1%重量減少温度は、例えば
、220℃以上である。本明細書において、1%重量減少温度は、熱重量分析(TGA)計を用いて、空気雰囲気下、昇温速度10℃/分で重合体(P1)を室温(20℃±15℃)から加熱した場合に、重合体(P1)の重量が測定開始前の重量から1%減少したときの温度を意味する。
次に、樹脂組成物が重合体(P2)及び重合体(P3)を有する場合、すなわち要件(ii)が成立する場合、について説明する。重合体(P2)は、詳細には、構成単位(A)を含み、かつ構成単位(B)を含まない。重合体(P2)は、構成単位(A)を1種又は2種以上含んでいてもよい。重合体(P2)における構成単位(A)の含有率は、例えば80モル%以上であり、好ましくは90モル%以上であり、より好ましくは95モル%以上である。重合体(P2)は、例えば、実質的に構成単位(A)からなる。
。重合体(P3)のガラス転移温度(Tg)は、例えば、80℃~160℃である。
樹脂組成物の粘度は、例えば、250℃の条件下で、1,000~10,000mPa・sである。樹脂組成物の粘度は、重合体(P1)と同じ方法によって測定できる。樹脂
組成物は、25℃の条件下で固体であってもよい。
図1に示すように、本実施形態の光源装置10は、発光素子2及び封止部材1を備える。封止部材1は、発光素子2を封止している。光源装置10において、(I)封止部材1が重合体(P1)を有する、並びに、(II)封止部材1が、重合体(P2)及び重合体(P3)を有する、の少なくとも1つが成立する。封止部材1において、重合体(P1)、重合体(P2)及び重合体(P3)は、樹脂組成物について上述したものと同じである。
6及び薄膜7をさらに備える。基板3は、封止部材1及び発光素子2を支持している。基板3の材料としては、例えば、アルミニウム、シリコン、セラミックス、炭化ケイ素(SiC)、窒化ガリウム(GaN)、ガラス、タングステン、モリブデン及びサファイアが挙げられる。
まず、パーフルオロ-2-メチレン-4-メチル-1,3-ジオキソラン(式(M2)
で表される化合物)22.6g、イタコン酸無水物1.12g、及び、50mLの1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-デカフルオロペンタン(三井・ケマーズフロロプロ
ダクツ社製バートレルXF)を室温のアルゴン雰囲気下で混合した。アルゴン雰囲気下を
維持しながら、得られた混合物にパーフルオロ過酸化ベンゾイルを0.155g加え、撹拌混合した。次に、凍結脱気法により混合物から溶存酸素を除去した。混合物について、撹拌しながら、40℃に加熱し、72時間反応を行った。得られた反応混合物をクロロホルム300mLに添加した。この操作によって生じた沈殿物をろ過により回収した。得られた濾物は、パーフルオロ-2-メチレン-4-メチル-1,3-ジオキソランとイタコン酸無水物との共重合体(重合体(P1))であった。共重合体の収量は19.2gであり、収率は81.0%であった。
実施例1で得られた共重合体について、365nmの波長の光に対する透過率を測定した。透過率の測定は、次の方法によって行った。まず、共重合体1.0gをジクロロペンタフルオロプロパン(旭硝子社製、アサヒクリン(登録商標)AK-225)9.0gに溶解させることによって、共重合体を10重量%の濃度で含む測定用溶液を作製した。測定用溶液を石英セル(光路長1.0cm)にセットし、365nmの光に対する測定用溶液の透過率を測定した。透過率の測定には、紫外可視近赤外分光光度計UV-1900(島津製作所製)を用いた。次に、測定用溶液と同じ方法で、365nmの光に対するアサヒクリン(登録商標)AK-225の透過率を測定した。アサヒクリン(登録商標)AK-225の透過率に基づいて、測定用溶液の透過率を補正し、得られた値を365nmの光に対する共重合体の透過率として特定した。365nmの波長の光に対する共重合体の透過率は、95%であった。
実施例1で得られた共重合体について、1%重量減少温度を測定した。1%重量減少温度は、熱重量分析(TGA)計を用いて、空気雰囲気下、昇温速度10℃/分で共重合体を室温から加熱した場合に、共重合体の重量が測定開始前の重量から1%減少したときの温度を意味する。共重合体の1%重量減少温度は、230℃であった。
実施例1について、封止部材が形成されてから60分までの間、封止部材の形状の変化を観察し、以下の基準により評価した。評価結果が〇である場合、封止部材は、封止性に優れていると判断できる。評価結果が×である場合、封止部材は、封止性が十分でないと判断できる。結果を表1に示す。
〇:封止部材が形成されてから60分までの間に、封止部材の形状の変化が目視で確認されなかった。
×:封止部材が形成されてから60分までの間に、封止部材の形状の変化が目視で確認された。
実施例1の光源装置について、発光素子(LED)に17.6mAの直流電流を印加した。このとき、光源装置から出射された光の照度を積分球型照度計によって測定した。次に、発光素子に300mAの直流電流を印加し、発光素子を1000時間連続で点灯させた。次に、発光素子に17.6mAの直流電流を印加し、光源装置から出射された光の照度を積分球型照度計によって測定した。連続点灯試験後に光源装置から出射された光の照度と、連続点灯試験前に光源装置から出射された光の照度との比率を算出し、以下の基準により照度の変化を評価した。結果を表1に示す。
〇:連続点灯試験前の照度(初期照度)に対する連続点灯試験後の照度の比率が90%以上であった。
×:初期照度に対する連続点灯試験後の照度の比率が90%未満であった。
まず、内容積が500ccの撹拌機付きステンレス製オートクレーブの内部を脱気し、CF2=CFOC3F755g、CF2ClCF2CHClF(旭硝子社製、製品名:AK2
25cb)600g、パーフルオロシクロヘキサンカルボニルペルオキシド1g及びテトラフルオロエチレン(TFE)11gを圧入した。内容物を撹拌しながらオートクレーブ内を50℃に昇温し、5時間反応させた。
比較例1で得られたパーフルオロポリマーについて、粘度を測定した。まず、パーフルオロポリマーの温度が50℃~100℃である場合の当該ポリマーの粘度をコーンプレート型回転式粘度計で測定した。パーフルオロポリマーの温度と粘度との関係をプロットしたグラフを作成した。得られたグラフに基づいて、25℃でのパーフルオロポリマーの粘度を算出した。25℃でのパーフルオロポリマーの粘度は、250Pa・sであった。
実施例1と同じ方法によって、比較例1で得られたパーフルオロポリマーについて、365nmの波長の光に対する透過率及び1%重量減少温度を測定した。結果を表1に示す
。さらに、実施例1と同じ方法によって、比較例1の光源装置について、封止部材の封止性及び照度の変化を評価した。結果を表1に示す。なお、比較例1の光源装置における照度の変化の評価については、封止部材の形状を保持するためのリフレクタを基板に取り付けた状態で行った。
2 発光素子
3 基板
4 リード電極
5 ボンディングワイヤ
6 リフレクタ
10 光源装置
Claims (12)
- 下記式(1)で表される構成単位(A)を含む重合体(P2)を有する、
発光素子封止用樹脂組成物。
ただし、前記樹脂組成物は、下記式(L)で表される構造単位を有する含フッ素ポリマー(A)、及び、有機ケイ素化合物(B)からなることを特徴とする硬化性樹脂組成物を除く。
前記式(L)中のRfは、下記式(Rf)で表される含フッ素炭化水素基である。
-(R-O) n -R’ n’ -CH 2-x {(CX a X b ) m CR 1 HCR 2 R 3 Y} x O
H 1-y {(CX a X b ) m CR 1 HCR 2 R 3 Y} y (Rf)
前記式(Rf)中、Rは、同一又は異なり、水素原子の少なくとも1個がフッ素原子で置換されている炭素数1~5の含フッ素アルキレン基である。R’は、同一又は異なり、水素原子の少なくとも1個がフッ素原子で置換されている炭素数1~5の含フッ素アルキレン基である。X a 及びX b は、夫々同一又は異なり、H、ハロゲン原子、又は、置換基を有してもよい炭素数1~10の炭化水素基である。R 1 、R 2 及びR 3 は、夫々同一又は異なり、H、ハロゲン原子、又は、置換基を有してもよい炭素数1~10の炭化水素基である。Yは、同一又は異なり、炭素数1~50の加水分解性金属アルコキシド部位である。nは、0~20の整数であり、n’は、0~10の整数である。mは、1~12の整数である。xは、0~2の整数であり、yは、0又は1である。ただし、xが0のとき、yは1である。 - 前記重合体(P2)の粘度は、250℃の条件下で、1,000~10,000mPa・sである、
請求項1又は2に記載の樹脂組成物。 - 前記重合体(P2)の重量平均分子量は、50,000~1,000,000である、
請求項1~3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。 - 前記重合体(P2)は、カルボニル含有基、ヒドロキシル基、エポキシ基、イソシアネート基及びシアノ基からなる群より選ばれる少なくとも1つの官能基を有する構成単位(B)を含まない、
請求項1~4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。 - 前記重合体(P2)のガラス転移温度(Tg)は、80℃~160℃である、
請求項1~5のいずれか1項に記載の樹脂組成物。 - 請求項1~7のいずれか1項に記載の樹脂組成物によって発光素子が覆われるように、前記樹脂組成物を前記発光素子に塗布することと、
前記樹脂組成物の粘度を増加させることによって、前記発光素子を封止する封止部材を形成することと、
を含む、光源装置の製造方法。 - 前記樹脂組成物を前記発光素子に塗布する前に、前記樹脂組成物を加熱することをさらに含む、請求項8に記載の製造方法。
- 前記樹脂組成物を冷却することによって、前記樹脂組成物の粘度を増加させる、請求項9に記載の製造方法。
- 発光素子と、
前記発光素子を封止する封止部材と、を備え、
前記封止部材は、下記式(1)で表される構成単位(A)を含む重合体(P2)を有し、
下記の要件(I)及び要件(II)からなる群より選ばれる少なくとも1つが成立する、光源装置。
(I)前記封止部材は、前記重合体(P2)を有する樹脂組成物から形成され、前記樹脂組成物の粘度が250℃の条件下で1000~10000mPa・sである。
(II)前記重合体(P2)における前記構成単位(A)の含有率が80モル%以上である。
- 発光素子と、
前記発光素子を封止する封止部材と、を備え、
前記封止部材は、下記式(1)で表される構成単位(A)を含む重合体(P2)を有する、光源装置。
ただし、前記光源装置は、下記式(L)で表される構造単位を有する含フッ素ポリマー(A)、及び、有機ケイ素化合物(B)からなることを特徴とする硬化性樹脂組成物から形成された硬化物を封止部材として備える光源装置を除く。
前記式(L)中のRfは、下記式(Rf)で表される含フッ素炭化水素基である。
-(R-O) n -R’ n’ -CH 2-x {(CX a X b ) m CR 1 HCR 2 R 3 Y} x O
H 1-y {(CX a X b ) m CR 1 HCR 2 R 3 Y} y (Rf)
前記式(Rf)中、Rは、同一又は異なり、水素原子の少なくとも1個がフッ素原子で置換されている炭素数1~5の含フッ素アルキレン基である。R’は、同一又は異なり、水素原子の少なくとも1個がフッ素原子で置換されている炭素数1~5の含フッ素アルキレン基である。X a 及びX b は、夫々同一又は異なり、H、ハロゲン原子、又は、置換基を有してもよい炭素数1~10の炭化水素基である。R 1 、R 2 及びR 3 は、夫々同一又は異なり、H、ハロゲン原子、又は、置換基を有してもよい炭素数1~10の炭化水素基である。Yは、同一又は異なり、炭素数1~50の加水分解性金属アルコキシド部位である。nは、0~20の整数であり、n’は、0~10の整数である。mは、1~12の整数である。xは、0~2の整数であり、yは、0又は1である。ただし、xが0のとき、yは1である。
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