JP7424488B2 - 電気化学デバイス - Google Patents
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Description
(1)特許文献1の技術において、ゼオライトなどの多孔性材料は一般に吸水性が高いため、製造時またはそれ以前における水の吸着を避けることができず、電解液と混合すると、Li塩が分解し特性を劣化させる。そのため電解液と分離して配置しているが、電池のサイズが大きくなる上に、構造が複雑になりコストが高い。
(2)特許文献2の技術では、電解液中にMOFを含むが、MOFの細孔内に電解液が存在するため、ガス吸着効果はない。膨れの防止効果は得られない。
(3)特許文献3の技術では、MOFは電解質の重合開始剤として使用されるため、多孔構造が維持されず、ガス吸着効果が小さい。重合性反応基を有するMOFは、その吸水性のため、リチウム塩の分解により電池の性能を低下させる。
非水系電解液を含む電気化学デバイスであって、
前記非水系電解液は、疎水性基を有していてもよいアゾール系有機分子および金属原子を含有する金属有機構造体を含む、電気化学デバイスに関する。
本発明の電気化学デバイスは、電気化学反応を利用した、あらゆるデバイスであってもよく、通常は非水系電解液を含む。そのような電気化学デバイスの具体例として、例えば、二次電池(特にリチウムイオン二次電池)、コンデンサ(特に電気二重層コンデンサ)等が挙げられる。非水系電解液とは、電解質イオンが移動する媒体が水を含まない電解液、すなわち媒体として有機溶媒のみを用いた電解液という意味である。「二次電池」は、その名称に過度に拘泥されるものではなく、例えば、「蓄電デバイス」なども包含し得る。
アルキル基は、例えば、炭素原子数1以上5以下(特に1以上3以下)のアルキル基である。アルキル基の具体例として、例えば、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、n-ペンチル基等が挙げられる。
ハロゲン原子として、例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子等が挙げられる。
組み合わせ(C1)=一般式(1)で表されるイミダゾール系分子と、亜鉛原子および鉄原子からなる群から選択される1種以上の金属原子との組み合わせ;
組み合わせ(C2)=一般式(2)で表されるベンズイミダゾール系分子と、亜鉛原子およびコバルト原子からなる群から選択される1種以上の金属原子との組み合わせ; 組み合わせ(C3)=一般式(3)で表されるトリアゾール系分子と、亜鉛原子およびコバルト原子からなる群から選択される1種以上の金属原子との組み合わせ; 組み合わせ(C4)=一般式(4)で表されるトリアゾール系分子と、亜鉛原子およびコバルト原子からなる群から選択される1種以上の金属原子との組み合わせ; 組み合わせ(C5)=一般式(5)で表されるプリン系分子と、亜鉛原子およびコバルト原子からなる群から選択される1種以上の金属原子との組み合わせ;
組み合わせ(C6)=一般式(1)で表されるイミダゾール系分子および一般式(2)で表されるベンズイミダゾール系分子と、コバルト原子との組み合わせ。
例えば、イミダゾール系分子(Im)(例えば、一般式(1)で表されるイミダゾール系分子)と、亜鉛原子、コバルト原子、鉄原子、銅原子、マンガン原子、インジウム原子、カドミウム原子、リチウム原子、ホウ素原子からなる群から選択される1種以上の金属原子(M1)を含む金属有機構造体は、組成式:M1(Im)2により表され得る;ここでホウ素原子は必ずしも金属に分類されない場合もあるが、金属有機構造体では金属と同様の性質を有するため、ここでは金属原子と記載している(以下、同様)。
例えば、上記した組み合わせ(C1)について、2-メチルイミダゾールと亜鉛原子とを組み合わせ含む金属有機構造体は、市販のZIF-8(製品名:BASOLITE Z1200SigmaAldrich社製、組成式:Zn(mIm)2)として入手可能である。
ANH PHAN et al., “Synthesis, Structure, and Carbon Dioxide Capture Properties of Zeolitic Imidazolate Frameworks”(ACCOUNTS OF CHEMICAL RESEARCH 58 67 January 2010 Vol. 43, No. 1)
本発明の電気化学デバイスが二次電池である場合、当該二次電池は、上記した非水系電解液以外に、正極、負極およびセパレータ等が外装体内に封入されてなっている。平面視において、二次電池の周縁部には通常、外装体内部に非水系電解液等を保持するためのシール部(封止部)が形成されている。平面視とは、二次電池を載置してその厚み(高さ)方向の真上から見たときの状態のことであり、平面図と同意である。載置は、例えば二次電池の最大面積の面を底面にした載置である。本明細書中、「二次電池」という用語は充電・放電の繰り返しが可能な電池のことを指している。
まず、正極2および負極3を作製する。詳しくは、正極2は、正極活物質およびバインダー等を共に混合し、有機溶剤を加えてスラリーを作製し、スラリーを任意の塗工方法で正極集電体上に塗工し、乾燥させることにより、得ることができる。負極3は、負極活物質およびバインダー等を共に混合し、有機溶剤を加えてスラリーを作製し、スラリーを任意の塗工方法で負極集電体上に塗工し、乾燥させることにより、得ることができる。二次電池の正極および負極の製造のためのスラリーに含有される有機溶剤は特に限定されるものではなく、例えば、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、N-メチル-2-ピロリドン、プロピレンカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、γ-ブチロラクトン等の塩基性溶媒、アセトニトリル、テトラヒドロフラン、ニトロベンゼン、アセトン等の非水溶媒、メタノール、エタノール等のプロトン性溶媒等の有機溶剤を使用することができる。
次いで、正極2に正極リード(図示せず)を取り付け、負極3に負極リード(図示せず)を取り付け、セパレータ4を介して正極2と負極3とを積層し、積層電極体を形成する。必要により、積層電極体を巻回して、捲回電極体を作製した後、巻回電極体の最外周部に保護テープを貼り付ける。
熱融着法等を用いて、外装体5(5a、5b)の平面視における外周縁部の内の一辺の外周縁部を除いた残りの外周縁部を接着し、袋状の外装体を形成する。この内部に積層電極体または巻回電極体を収納する。
袋状の外装体の内部に非水系電解液1を注入した後、熱融着法等を用いて外装体を密封する。
必要に応じてモノマー熱重合などのための熱処理を行ってもよい。
本発明の電気化学デバイスが電気二重層コンデンサである場合、当該電気二重層コンデンサは、上記した非水系電解液以外に、正極、負極およびセパレータ等が外装体内に封入されてなっている。図3に示すように、外装体27は、正極ケース27aと負極ケース27bとを有し、これら正極ケース27aおよび負極ケース27bは、いずれも円盤状の薄板形状に形成されている。正極ケース27aの底部中央には、正極活物質(電極活物質)および導電剤を含有した正極22が配されている。すなわち、正極22は、正極集電体上に正極活物質(電極活物質)および導電剤を含有した混合物がシート状に成形されている。そして、正極22上には微多孔膜、織布、不織布などの多孔性のシート又はフィルムで形成されたセパレータ24が積層され、さらにセパレータ24には負極23が積層されている。すなわち、負極23は、正極22と同様、負極活物質(電極活物質)および導電剤を含有した混合物が金属製の負極集電体25上にシート状に成形されている。そして、負極23はセパレータ24を介して正極22と対向状に配されると共に、負極集電体25には金属製ばね26が載置されている。そして、非水系電解液21が内部空間に充填されると共に、負極ケース27bは金属製ばね26の付勢力に抗して正極ケース27aに固着され、ガスケット28を介して封止されている。図3は、本発明に係る電気二重層コンデンサの一実施形態としてのコイン型電気二重層コンデンサを模式的に示す模式的断面図である。
まず、正極22および負極23を作製する。詳しくは、正極22は、正極活物質、導電剤およびバインダー等を共に混合し、有機溶剤を加えてスラリーを作製し、スラリーを任意の塗工方法で正極集電体上に塗工し、乾燥させることにより、得ることができる。負極23は、負極活物質、導電剤およびバインダー等を共に混合し、有機溶剤を加えてスラリーを作製し、スラリーを任意の塗工方法で負極集電体上に塗工し、乾燥させることにより、得ることができる。電気二重層コンデンサの正極および負極の製造のためのスラリーに含有される有機溶剤は特に限定されるものではなく、例えば、二次電池の正極および負極の製造のためのスラリーに含有される有機溶剤と同様の有機溶剤が使用されてもよい。
次いで、正極22を非水系電解液21に含浸させ、さらに非水系電解液21を含浸させたセパレータ24を介して正極22と対向するように負極23および負極集電体25を配し、その後内部空間に非水系電解液21を注入する。そして、負極集電体25上に金属製ばね26を着座させると共に、ガスケット28を周縁に配し、かしめ機等で負極ケース27bを正極ケース27aに固着して外装封止し、これによりコイン型電気二重層コンデンサが作製される。
(実施例1)
・有機溶剤:EC/PC(質量比:1/1)
・リチウム塩:LiPF6 1.0モル/有機溶剤1kg
上記した有機溶剤およびリチウム塩に、全量に対して2重量%のZIF-4(試料)を混合し、超音波ホモジナイザーにより十分に攪拌し、非水系電解液を得た。非水系電解液中、リチウム塩は溶解されており、試料は分散されている。
試料を表に記載の試料に変更したこと以外、実施例1と同様の方法により、非水系電解液を得た。
(CO2吸着量)
図4に示す方法に従って、非水系電解液のCO2吸着量を測定した。詳しくは、以下の通りである。
(1)測定用外装体51を準備した。外装体51は、平面視において、2枚の矩形ラミネートフィルムの三方の外周縁部と中央部60をヒートシールすることにより得た。中央部60のシール部を形成することにより、ガス吸着室51aおよびガス注入室51bを設けた。中央部60のシール部の形成に際しては、CO2ガスを後述のように移動させるための非シール部61を設けた。ガス注入室51bには、ガスを注入するための注入口52を設けた。
(3)ガス吸着室51aの開口部をヒートシールし、秤量した。クリップ53、ガス注入口52および試験体(すなわち電解液封入外装体)を含む重量と、クリップ53とガス注入口52の重量より、試験体のみの重量Wsを算出した。
(5)ガス注入室51bにおけるガス注入口52の近傍部55をヒートシールすることにより、ガス漏れを防止した。
(6)アルキメデスの原理に従って、クリップ53を備えた試験体の体積(V1)を測定した。
(7)クリップ53を外し、CO2ガスをガス注入室51bからガス吸着室51aに移動させ、CO2ガスの吸着を十分に行った。
(8)CO2ガスの吸着後、アルキメデスの原理に従って、クリップ53を備えた試験体の体積(V2)を測定した。
ガス吸着量(mL/g)=(V1-V2)/Ws
○:30mL/g≦ガス吸着量<40mL/g(優良);
△:10mL/g≦ガス吸着量<30mL/g(実用上問題なし);
×:ガス吸着量<10mL/g(実用上問題あり)。
各実施例/比較例で使用された試料を用いた、BELSORP MAXII(マイクロトラック・ベル社製)により、H2O吸着量を測定し、以下の基準に従って評価した。
○:1.0mL/g<H2O吸着量≦10.0mL/g(優良);
△:10.0mL/g<H2O吸着量≦15.0mL/g(実用上問題なし);
×:15.0mL/g<H2O吸着量(実用上問題あり)。
各実施例/比較例で得られた非水系電解液を、ドライルーム中の80℃恒温槽で3日間保管した。
保管3日後の非水系電解液(すなわち分散液)を遠心分離機(15,000rpm,30分間)に供し、試料(例えばゼオライトあるいはMOF)と上澄み液とを分離させ、上澄み溶液を回収することで、サンプル溶液を得た。
このサンプル溶液のFT-IRスペクトルを測定し、LiPF6のP-F結合のピークである840cm-1ピークと、カーボネートのエーテル結合のピークである1070cm-1ピークとのピーク強度比から、リチウム塩の分解率を得た。分解率を以下の基準に従って評価した。
○:0%<分解率≦1.0%(優良);
△:1.0%<分解率≦2.0%(実用上問題なし);
×:2.0%<分解率(実用上問題あり)。
2:正極
3:負極
4:セパレータ
5:外装体
10:二次電池
20:電気二重層コンデンサ
21:非水系電解液
22:正極
23:負極
24:セパレータ
27:外装体
Claims (11)
- 非水系電解液を含む電気化学デバイスであって、
前記非水系電解液は、疎水性基を有していてもよいアゾール系有機分子および金属原子を含有する金属有機構造体を含み、
前記金属有機構造体は、2Å以上5Å以下の細孔径を有する、電気化学デバイス。 - 前記アゾール系有機分子は、イミダゾール、ベンズイミダゾール、トリアゾールおよびプリンからなる群から選択される有機分子である、請求項1に記載の電気化学デバイス。
- 前記疎水性基は、アルキル基、ハロゲン原子、ニトロ基、フェニル基、ピリジル基およびシアノ基からなる群から選択される置換基である、請求項1または2に記載の電気化学デバイス。
- 前記金属原子は、亜鉛原子、コバルト原子、鉄原子、プラセオジム原子、カドミウム原子、水銀原子、銅原子、インジウム原子、マンガン原子、リチウム原子、ホウ素原子からなる群から選択される、請求項1~3のいずれかに記載の電気化学デバイス。
- 前記非水系電解液中、前記金属有機構造体は分散されている、請求項1~5のいずれかに記載の電気化学デバイス。
- 前記金属有機構造体は、2Å以上3Å以下の細孔径を有する、請求項1~6のいずれかに記載の電気化学デバイス。
- 前記非水系電解液は、前記金属有機構造体を該非水系電解液全量に対して、0.1重量%以上50重量%以下の量で含む、請求項1~7のいずれかに記載の電気化学デバイス。
- 前記非水系電解液は有機溶剤および電解質塩をさらに含む、請求項1~8のいずれかに記載の電気化学デバイス。
- 前記電気化学デバイスはリチウムイオン二次電池または電気二重層コンデンサである、請求項1~9のいずれかに記載の電気化学デバイス。
- 前記電気化学デバイスはリチウムイオン二次電池であり、
前記リチウムイオン二次電池はさらに正極および負極を含み、
前記正極および前記負極はリチウムイオンを吸蔵放出可能な層を有する、請求項1~10のいずれかに記載の電気化学デバイス。
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