JP7423256B2 - インクジェット記録方法、及びインクジェット記録装置 - Google Patents
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Description
本発明のインクジェット記録方法は、インクジェット方式の記録ヘッドからインクを吐出して記録媒体に画像を記録する方法である。具体的には、銀粒子を含有する第1インクを記録媒体に付与する工程、色材を含有する第2インクを記録媒体に付与する工程、及び、所定の樹脂を含有するとともに、色材を含有しない第3インクを記録媒体に付与する工程を有する。また、本発明のインクジェット記録装置は、上記のインクジェット記録方法を実施するために用いるものであり、第1インク、第2インク、及び第3インクをこの順に記録媒体に付与して、記録媒体に画像を記録する手段を備える。第1インク、第2インク、及び第3インクは、これらを付与する領域の少なくとも一部が互いに重なるように、記録媒体に付与する。
第1インクは、銀粒子を含有するインクであり、水性媒体として少なくとも水を含有する水性インクであることが好ましい。第1インクは、活性エネルギー線硬化型である必要はないので、重合性基を有するモノマーなどを含有させる必要もない。以下、第1インクを構成する成分について説明する。
第1インクの色材は銀粒子である。銀粒子は、銀原子で構成されている。銀粒子は、銀原子以外にも、他の金属原子、酸素原子、硫黄原子、炭素原子などを含んで構成されていてもよい。但し、銀粒子中の銀原子の割合(%)は、50.0質量%以上100.0質量%以下であることが好ましい。第1インク中の銀粒子の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、2.0質量%以上15.0質量%以下であることが好ましく、2.0質量%以上8.0質量%以下であることがさらに好ましい。第1インクは、銀粒子以外の色材(「他の色材」と記載)をさらに含有してもよいし、含有しなくてもよい。他の色材の含有量(質量%)は、銀粒子の含有量(質量%)に対する質量比率で、0.0倍以上5.0倍以下であることが好ましく、0.0倍以上3.0倍以下であることがより好ましい。前記質量比率は、0.0倍以上0.1倍以下であることがさらに好ましい。
第1インクは、銀粒子の分散剤として用い得る界面活性剤とは別に、さらに界面活性剤を含有することが好ましい。第1インク中の、銀粒子の分散剤として用いる界面活性剤以外の、界面活性剤の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、0.1質量%以上2.0質量%以下であることが好ましい。
第1インクは、水、又は水及び水溶性有機溶剤の混合溶媒である水性媒体を含有することが好ましい。第1インクは、水性媒体として水を含有するインク(水性インク)であることが好ましい。水としては脱イオン水やイオン交換水を用いることが好ましい。第1インク中の水の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、50.0質量%以上95.0質量%以下であることが好ましい。水溶性有機溶剤は、水溶性であれば特に制限はなく、アルコール類、(ポリ)アルキレングリコール類、グリコールエーテル類、含窒素極性溶剤類、含硫黄極性溶剤類などをいずれも用いることができる。第1インク中の水溶性有機溶剤の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、3.0質量%以上50.0質量%以下であることが好ましい。インクジェット記録方法に適用する際に、水溶性有機溶剤の含有量が上記した範囲を外れると、耐固着性や吐出安定性などの信頼性がやや低下する場合がある。
第1インクには、上記成分の他に、尿素やその誘導体、トリメチロールプロパン、及びトリメチロールエタンなどの25℃で固体の水溶性有機化合物を含有させてもよい。また、第1インクには、上記成分以外にも必要に応じて、消泡剤、pH調整剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、酸化防止剤、還元防止剤、及びキレート剤などの種々の添加剤を含有させてもよい。
第1インクの25℃における粘度は、1mPa・s以上6mPa・s以下であることが好ましく、1mPa・s以上4mPa・s以下であることがさらに好ましい。また、第1インクの25℃における表面張力は、10mN/m以上60mN/m以下であることが好ましく、20mN/m以上50mN/m以下であることがさらに好ましく、25mN/m以上40mN/m以下であることが特に好ましい。
記録媒体の単位面積当たりの、第1インクの銀粒子の付与量(g/m2)は、0.30g/m2以上であることが好ましい。前記付与量が0.30g/m2未満であると、記録媒体に付与される銀粒子が少なすぎるため融着が不足し、高いレベルの光沢性が十分に得られない場合がある。前記付与量は、1.00g/m2以下であることが好ましい。前記銀粒子の付与量は、第1インク中の銀粒子の含有量、第1インクの付与量などにより調整することができる。
第2インクは、色材を含有するインクであり、水性媒体として少なくとも水を含有する水性インクであることが好ましい。第2インクは、活性エネルギー線硬化型である必要はないので、重合性基を有するモノマーなどを含有させる必要もない。以下、第2インクを構成する成分について説明する。
色材としては、染料、顔料が挙げられる。第2インク中の色材の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、0.05質量%以上15.0質量%以下であることが好ましく、0.1質量%以上10.0質量%以下であることがさらに好ましい。
第2インクは、水、又は水及び水溶性有機溶剤の混合媒体である水性媒体を含有することが好ましい。第2インクは、水性媒体として水を含有するインク(水性インク)であることが好ましい。水としては脱イオン水やイオン交換水を用いることが好ましい。第2インク中の水の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、50.0質量%以上95.0質量%以下であることが好ましい。水溶性有機溶剤は、水溶性であれば特に制限はなく、アルコール類、(ポリ)アルキレングリコール類、グリコールエーテル類、含窒素極性溶剤類、含硫黄極性溶剤類などをいずれも用いることができる。第2インク中の水溶性有機溶剤の含有量(質量%)は、第2インク全質量を基準として、3.0質量%以上50.0質量%以下であることが好ましい。インクジェット記録方法に適用する際に、水溶性有機溶剤の含有量が上記した範囲を外れると、耐固着性や吐出安定性などの信頼性がやや低下する場合がある。
第2インクには、前記成分の他に、尿素やその誘導体、トリメチロールプロパン、及びトリメチロールエタンなどの25℃で固体の水溶性有機化合物を含有させてもよい。また、第2インクには、上記成分以外にも必要に応じて、界面活性剤、樹脂、消泡剤、pH調整剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、酸化防止剤、還元防止剤、及びキレート剤などの種々の添加剤を含有させてもよい。
第2インクの25℃における粘度は、1mPa・s以上6mPa・s以下であることが好ましく、1mPa・s以上4mPa・s以下であることがさらに好ましい。また、第2インクの25℃における表面張力は、10mN/m以上60mN/m以下であることが好ましく、20mN/m以上50mN/m以下であることがさらに好ましく、25mN/m以上40mN/m以下であることが特に好ましい。
記録媒体の単位面積当たりの、第2インクの色材の付与量(g/m2)は、0.01g/m2以上1.00g/m2以下であることが好ましい。また、記録媒体の単位面積当たりの、第2インクの色材の付与量(g/m2)は、第1インクの銀粒子の付与量(g/m2)に対する比率で、0.1倍以上3.0倍以下であることが好ましい。前記比率が0.1倍未満であると、色材層が薄く、色材層に光が透過する際に色材の補色に対応する光が十分に吸収されず、高いレベルの発色性が十分に得られない場合がある。一方、前記比率が3.0倍超であると、色材層が厚いため、色材層による光の隠蔽性が高くなり、銀層で反射する光が少なくなるため、高いレベルの光沢性が十分に得られない場合がある。前記比率は、第1インク中の銀粒子の含有量、第2インク中の色材の含有量、第1インクの付与量、第2インクの付与量の少なくともいずれかにより調整することができる。
第3インクは、水溶性樹脂及び樹脂粒子を含む樹脂を含有するとともに、色材を含有しないインクであり、水性媒体として少なくとも水を含有する水性インクであることが好ましい。第3インクは、活性エネルギー線硬化型である必要はないので、重合性基を有するモノマーなどを含有させる必要もない。以下、第3インクを構成する成分について説明する。
本明細書における「水溶性樹脂」とは、その樹脂を酸価に対して1.0倍(モル比)以上の塩基で中和した場合に、粒子径を測定し得る粒子を形成しない状態で液媒体中に存在する樹脂を意味する。また、「樹脂粒子」とは、その樹脂を酸価に対して1.0倍(モル比)以上の塩基で中和した場合に、粒子径を測定し得る粒子を形成した状態で液媒体中に存在する樹脂を意味する。樹脂の粒子径は動的光散乱法で測定する。
アクリル系樹脂は、(メタ)アクリル酸や(メタ)アクリルエステルなどのアクリル系モノマーを(共)重合して得られる樹脂である。好ましくは、酸基を有するモノマー及び酸基を有しないモノマーを共重合して得られる、酸基を有するユニット及び酸基を有しないユニットで構成される樹脂を用いる。
ウレタン系樹脂は、少なくとも、ポリイソシアネートと、それと反応する成分(ポリオールやポリアミン)を用い、必要に応じて架橋剤や鎖延長剤も用いて合成される樹脂である。好ましくは、ポリイソシアネート、酸基を有しないポリオール、及び酸基を有するポリオールを重合して得られるウレタン樹脂を用いる。
アクリル系樹脂の酸価は、0mgKOH/g以上300mgKOH/g以下であることが好ましく、100mgKOH/g以上300mgKOH/g以下であることがさらに好ましい。また、ウレタン系樹脂の酸価は、45mgKOH/g以上70mgKOH/g以下であることが好ましい。樹脂の酸価は電位差滴定により測定することができる。アクリル系樹脂の重量平均分子量は、1,000以上30,000以下であることが好ましく、3,000以上15,000以下であることがさらに好ましい。また、ウレタン系樹脂の重量平均分子量は、8,000以上22,000以下であることが好ましい。樹脂の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより、ポリスチレン換算の値として測定することができる。
第3インク中の水溶性樹脂の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、0.1質量%以上10.0質量%以下であることが好ましく、0.1質量%以上5.0質量%以下であることがさらに好ましい。また、第3インク中の樹脂粒子の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、0.1質量%以上10.0質量%以下であることが好ましく、0.1質量%以上5.0質量%以下であることがさらに好ましい。第3インク中の樹脂の含有量(質量%)は、0.1質量%以上20.0質量%以下であることが好ましく、1.0質量%以上10.0質量%以下であることがさらに好ましい。第3インク中の、樹脂粒子の含有量(質量%)は、樹脂の含有量(質量%)に対する質量比率で、0.3倍以上0.7倍以下であることが好ましい。前記質量比率が0.3倍未満であると、樹脂層を形成する樹脂に占める樹脂粒子が少なすぎて、インクのあふれが十分に低減されず、高いレベルの耐ビーディング性が十分に得られない場合がある。一方、前記質量比率が0.7倍超であると、樹脂層を形成する樹脂に占める樹脂粒子が多すぎて、水溶性樹脂を併用していても空隙が十分に埋まらず、高いレベルの光沢性が十分に得られない場合がある。
水溶性樹脂は、酸基を有するユニット及び酸基を有しないユニットを含むアクリル系のランダム共重合体であることが好ましい。ランダム共重合体とは2種以上のユニットが不規則に配列された構造を有する共重合体であり、1のユニットが連続して配列して形成された複数のブロックが連結した構造を有するブロック共重合体の対となる概念である。酸基を有するユニットにより、水溶性樹脂のインク中での溶解状態が安定化される。また、酸基を有しないユニットにより、記録媒体において第2インクの色材と第3インクの水溶性樹脂とが相互作用するとともに、水溶性樹脂の分子内又は分子間でも相互作用できる。水溶性樹脂が酸基を有するユニット及び酸基を有しないユニットを含むランダム共重合体であると、上記の各作用が生じて、酸基を有しないユニットと色材とが複数の箇所で相互作用するとともに、水溶性樹脂の分子内又は分子間でも複数の箇所で相互作用する。これにより、水溶性樹脂が色材層をより確実に被覆して、樹脂層の表面がより平滑になるため、樹脂層で光が散乱しにくくなり、光沢性(高湿の環境で保存する前の光沢性)をさらに向上することができる。
樹脂粒子は、酸基を有しないユニットを含むコア及び酸基を有するユニットを含むシェルで構成されることが好ましい。上述の通り、水溶性樹脂及び樹脂粒子を含有する第3インクを用いることで、樹脂層における樹脂粒子間の空隙が水溶性樹脂によって埋まるので、光の散乱が低減されて、光沢性が向上する。但し、耐ビーディング性の観点では、第3インクの液体成分の浸透を妨げないようにするために、樹脂粒子の粒子としての形状をなるべく保持することによって、樹脂層中にわずかな空隙を存在させることが好ましい。樹脂粒子のシェルに酸基を有しないユニットが存在しないと、樹脂粒子が凝集しやすいため、粒子としての形状が保持されにくくなり、高いレベルの耐ビーディング性が十分に得られない場合がある。また、樹脂粒子のコアに酸基を有しないユニットが存在すると、コアの親水性が低く抑えられるため、粒子の形状が保持されやすくなるため、高いレベルの耐ビーディング性を得ることができる。
第3インクは、水、又は水及び水溶性有機溶剤の混合媒体である水性媒体を含有することが好ましい。第3インクは、水性媒体として水を含有するインク(水性インク)であることが好ましい。水としては脱イオン水やイオン交換水を用いることが好ましい。第3インク中の水の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、50.0質量%以上95.0質量%以下であることが好ましい。水溶性有機溶剤は、水溶性であれば特に制限はなく、アルコール類、(ポリ)アルキレングリコール類、グリコールエーテル類、含窒素極性溶剤類、含硫黄極性溶剤類などをいずれも用いることができる。第3インク中の水溶性有機溶剤の含有量(質量%)は、第3インク全質量を基準として、3.0質量%以上50.0質量%以下であることが好ましい。インクジェット記録方法に適用する際に、水溶性有機溶剤の含有量が上記した範囲を外れると、耐固着性や吐出安定性などの信頼性がやや低下する場合がある。
第3インクには、前記成分の他に、尿素やその誘導体、トリメチロールプロパン、及びトリメチロールエタンなどの25℃で固体の水溶性有機化合物を含有させてもよい。また、第3インクには、上記成分以外にも必要に応じて、界面活性剤、消泡剤、pH調整剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、酸化防止剤、還元防止剤、及びキレート剤などの種々の添加剤を含有させてもよい。
第3インクの25℃における粘度は、1mPa・s以上6mPa・s以下であることが好ましく、1mPa・s以上4mPa・s以下であることがさらに好ましい。また、第3インクの25℃における表面張力は、10mN/m以上60mN/m以下であることが好ましく、20mN/m以上50mN/m以下であることがさらに好ましく、25mN/m以上40mN/m以下であることが特に好ましい。
記録媒体の単位面積当たりの、第3インクの樹脂の付与量(g/m2)は、0.01g/m2以上1.00g/m2以下であることが好ましい。記録媒体の単位面積当たりの、第3インクの樹脂の付与量(g/m2)は、第2インクの色材の付与量(g/m2)に対する比率で、0.6倍以上であることが好ましい。前記比率が0.6倍未満であると、第2インクの色材に対して第3インクの樹脂が少ないため、ブロンズ現象の発生を十分に抑制し得る厚さの樹脂層を形成することができず、高いレベルの耐ブロンズ性が十分に得られない場合がある。前記比率は、7.5倍以下であることが好ましく、7.0倍以下であることがさらに好ましい。前記比率は、第2インク中の色材の含有量、第3インク中の樹脂の含有量、第2インクの付与量、第3インクの付与量の少なくともいずれかにより調整することができる。
記録媒体としては、どのようなものを用いてもよいが、普通紙や、インク受容層を有する記録媒体(光沢紙やアート紙)などの、浸透性を有する記録媒体を用いることが好ましい。なかでも、記録される画像のメタリック感に優れるため、光沢紙などのインク受容層を有する記録媒体を用いることが好ましい。インクジェット記録方法で用いられる光沢紙などの記録媒体は、通常、塩化物イオンなどのハロゲン化物イオンを含有するインク受容層を具備する。塩化物イオンは、例えば、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロリド、ポリ塩化アルミニウムなどのカチオン性化合物に含まれている。
特表2010-507727号公報の実施例2の記載を参考にして、銀粒子の含有量が10.0%であり、樹脂の含有量が3.0%である、銀粒子の分散液を調製した。銀粒子の体積基準の累積50%粒子径は42nmであった。銀粒子の体積基準の累積50%粒子径は以下の手順で測定した。先ず、イオン交換水で約2,000倍(質量基準)に希釈した分散液を、シリコン材料で形成された基板に塗布して、水を乾燥により除去して試料を準備した。次いで、得られた試料を利用して、3,000個以上の銀粒子について、走査型電子顕微鏡で観察し、画像解析・計測ソフトウェア(商品名「WinROOF2015」、三谷商事製)を利用して画像処理を行って算出した。
以下に示す各成分を混合して、十分撹拌した後、ポアサイズ0.8μmのセルロースアセテートフィルター(アドバンテック製)にて加圧ろ過を行い、第1インクを得た。アセチレノールE100は、川研ファインケミカル製のノニオン性界面活性剤である。インク中の銀粒子の含有量は5.0%、樹脂の含有量は0.8%であった。
・銀粒子の分散液:50.0%
・エチレングリコール:15.0%
・ソルビトール:5.0%
・アセチレノールE100:0.2%
・イオン交換水:29.8%。
(顔料分散液1)
C.I.ピグメントブルー15:3を24.0部、樹脂分散剤の水溶液48.0部、及びイオン交換水28.0部を混合して混合物を得た。樹脂分散剤の水溶液としては、スチレン-アクリル酸共重合体(商品名「ジョンクリル680」、BASF製)を、酸価の0.85倍(モル比)の水酸化カリウムで中和し、適量のイオン交換水を加えて得た、水溶性樹脂の含有量が20.0%である水溶液を用いた。得られた混合物、及び0.3mm径のジルコニアビーズ85部を、バッチ式縦型サンドミル(アイメックス製)に入れて、水冷しながら3時間分散させた。その後、遠心分離して粗大粒子を除去した。ポアサイズ3.0μmのセルロースアセテートフィルター(アドバンテック製)にて加圧ろ過して、顔料の含有量が20.0%、樹脂の含有量が8.0%である顔料分散液1を調製した。
顔料をカーボンブラックに変更したこと以外は、顔料分散液1と同様の手順で、顔料の含有量が20.0%、樹脂の含有量が8.0%である顔料分散液2を調製した。
顔料をC.I.ピグメントイエロー74に変更したこと以外は、顔料分散液1と同様の手順で、顔料の含有量が20.0%、樹脂の含有量が8.0%である顔料分散液3を調製した。
表1の上段に示す各成分(単位:%)を混合して、十分撹拌した後、ポアサイズ0.8μmのセルロースアセテートフィルター(アドバンテック製)にて加圧ろ過を行い、第1インクを得た。アセチレノールE100は、川研ファインケミカル製のノニオン性界面活性剤の商品名である。表1の下段には、色材の含有量C(%)、樹脂の含有量R(%)を示した。
(重量平均分子量の測定方法)
樹脂の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより、ポリスチレン換算の値として求めた。樹脂をテトラヒドロフランに添加し、25℃で24時間かけて溶解させ、メンブレンフィルターでろ過して、試料を調製した。試料は樹脂の含有量が約0.3%となるように調整した。この試料について、以下の条件で樹脂の重量平均分子量を測定した。
・RI(屈折率)検出器:商品名「2414detector」、Waters製
・カラム:商品名「Shodex KF-806M」の4連カラム、昭和電工製
・溶離液:テトラヒドロフラン
・流速:1.0mL/min
・オーブン温度:40℃
・試料注入量:100μL。
温度計、撹拌機、窒素導入管、還流管を備えた4つ口フラスコに、エチレングリコールモノブチルエーテル100.0部を入れた後、フラスコに窒素ガスを導入して、撹拌しながら110℃まで昇温した。表2に示すモノマー(単位:部)の混合物、及び1.3部の重合開始剤(t-ブチルパーオキサイド)を溶解させたエチレングリコールモノブチルエーテルを、3時間かけてフラスコ内に滴下した。モノマーの略記号は、St:スチレン、αMSt:α-メチルスチレン、BzMA:ベンジルメタクリレート、MMA:メチルメタクリレート、nBA:n-ブチルアクリレート、AA:アクリル酸、StSA:スチレンスルホン酸、を示す。エージングを2時間行った後、エチレングリコールモノブチルエーテルを減圧により除去することで、表2に示すモノマーに由来するユニットで構成される、各水溶性樹脂を固形物として得た。このようにして合成した水溶性樹脂1~6はいずれも、アクリル系のランダム共重合体であり、重量平均分子量は11,000であった。得られた水溶性樹脂を、その酸価の1.0倍(モル比)の水酸化カリウムで中和し、適量のイオン交換水を加えて、80℃で溶解させ、樹脂の含有量が10.0%である、各水溶性樹脂を含む液体を得た。
温度計、撹拌機、窒素導入管、還流管を備えた4つ口フラスコを準備した。フラスコに窒素を導入した後、ジメチルホルムアミド100.0部、及びペンタメチルジエチレントリアミン0.5部を入れた。さらに、酸基を有しないモノマー(2-メトキシエチルアクリレート)10.0部、及び重合開始剤(クロロエチルベンゼン)0.07部を入れ、撹拌しながら80℃まで昇温した。そして、連鎖移動剤(塩化銅(I))を添加して、2-メトキシエチルアクリレートに由来するユニットで構成されるAブロックを重合した。ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより分子量をモニタリングすることで重合の終了を確認した。その後、トリメチルシリルメタクリレート5.0部を添加して、引き続き重合させることで、トリメチルシリルメタクリレートに由来するユニットで構成されるブロックを重合した。ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより分子量をモニタリングすることで重合の終了を確認した。
温度計、撹拌機、窒素導入管、還流管を備えた4つ口フラスコを準備した。ここに、イソホロンジイソシアネート35.3部、数平均分子量2,000のポリプロピレングリコール50.4部、ジメチロールプロピオン酸14.3部、及びメチルエチルケトン200.0部を入れ、窒素ガス雰囲気下、80℃で12時間反応させた。さらに、エチレンジアミン0.6部、及びメチルエチルケトン100.0部を添加し、60℃で1時間反応させた。その後、40℃まで冷却し、適量のイオン交換水を添加した後、ホモミキサーで撹拌しながら、酸価の1.0倍(モル比)の水酸化カリウムを添加した。加熱減圧下でメチルエチルケトンを留去して、樹脂の含有量が10.0%である、水溶性樹脂8を含む液体を得た。水溶性樹脂8はウレタン系樹脂であり、重量平均分子量は15,000であった。
特許文献2号公報の記載を参考にして、「フルオレン樹脂」を合成した。この樹脂は、重量平均分子量が3,300である、水溶性のウレタン系樹脂である。得られた樹脂を、その酸価の1.0倍(モル比)の水酸化カリウムで中和し、適量のイオン交換水を加えて、80℃で溶解させ、樹脂の含有量が10.0%である、水溶性樹脂9を含む液体を得た。
(体積基準の累積50%粒子径の測定方法)
樹脂粒子の体積基準の累積50%粒子径は、インクを純水で100倍(体積基準)に希釈した液体を測定試料とし、動的光散乱法による粒度分布計(商品名「ナノトラックUPA-EX150」、日機装製)を使用して測定した。測定条件は、SetZero:30s、測定回数:3回、測定時間:180秒、形状:非球形、屈折率:1.51とした。
n-ヘキサデカン2.0部、重合開始剤(2,2’-アゾビス-(2-メチルブチロニトリル))1.0部、及び表3に示すコア部のモノマー(単位:部)を混合し、30分間撹拌して混合物を得た。モノマーの略記号は、St:スチレン、nBA:n-ブチルアクリレート、AA:アクリル酸、を示す。得られた混合物を、0.27部のドデシル硫酸ナトリウムを溶解させた水229.5部中に滴下した後、30分間撹拌し、コア部のモノマー混合物を得た。そして、超音波ホモジナイザー(商品名「S-150D デジタルソニファイアー」、ブランソン製)を用いて、出力:400W、周波数:20kHz、3時間の条件でコア部のモノマー混合物に超音波を照射することで、成分を分散させた。その後、窒素雰囲気下、80℃で4時間重合させることで、樹脂を合成し、樹脂粒子のコア部となるアクリル系の樹脂を含む分散液を得た。
撹拌シール、撹拌棒、還流冷却管、セプタムラバー、窒素導入管を備えた、容量300mLの4つ口フラスコに、スチレン9.0部、アクリル酸1.5部、ドデシル硫酸ナトリウム0.1部、及び蒸留水100.0部を入れて、混合した。フラスコを70℃の恒温槽に入れ、内容物を300rpmで撹拌しながら、フラスコ内に窒素ガスを導入し、1時間窒素置換を行った。その後、100.0部の蒸留水に溶解させた過硫酸カリウムを、シリンジを利用してフラスコ内に注入することで、重合を開始させた。ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより分子量をモニタリングすることで重合の終了を確認した。限外ろ過により精製した後、適量のイオン交換水、及び水酸化カリウム水溶液を添加して、pHが8.5であり、樹脂の含有量が10.0%である、樹脂粒子9を含む液体を得た。樹脂粒子9はアクリル系樹脂で構成される単層の樹脂粒子であり、体積基準の累積50%粒子径は132nmであった。
樹脂粒子を含む市販の水分散体(商品名「タケラックW-6061」、三井化学製)に適量のイオン交換水を添加して濃度を調整し、樹脂粒子10を含む液体を得た。樹脂粒子10はウレタン系樹脂で構成される樹脂粒子であり、体積基準の累積50%粒子径は102nmであった。
樹脂粒子を含む市販の水分散体(商品名「WBR-016U」、大成ファインケミカル製)に適量のイオン交換水を添加して濃度を調整し、樹脂粒子11を含む液体を得た。樹脂粒子11はウレタン系樹脂で構成される樹脂粒子であり、体積基準の累積50%粒子径は34nmであった。
以下に示す各成分を混合して、十分撹拌した後、ポアサイズ0.8μmのセルロースアセテートフィルター(アドバンテック製)にて加圧ろ過を行い、第3インクを得た。アセチレノールE100は、川研ファインケミカル製のノニオン性界面活性剤である。表4の右側には、水溶性樹脂の含有量RS(%)、樹脂粒子の含有量RP(%)、樹脂の含有量R(=RS+RP)(%)、RP/Rの値(倍)を示す。
・水溶性樹脂を含む液体:表4に示す使用量(%)
・樹脂粒子を含む液体:表4に示す使用量(%)
・グリセリン:10.0%
・2-ピロリドン:5.0%
・1,2-ヘキサンジオール:5.0%
・アセチレノールE100:0.2%
・イオン交換水:成分の合計が100.0%となる残量(%)
上記で調製した各インクをインクカートリッジに充填し、熱エネルギーの作用によりインクを吐出する記録ヘッドを搭載したインクジェット記録装置(PIXUS PRO 10-S、キヤノン製)にセットした。この記録ヘッドは、主走査方向に直交する方向に沿って、第1インク、第2インク、及び第3インクのそれぞれの吐出口列が配列されたものである。本実施例では、1/600インチ×1/600インチの単位領域(1画素)に、約3.8ngのインク滴を8滴付与する条件で記録した画像を、記録デューティが100%であると定義する。
上記で得られた画像(「保存前の画像」とする)におけるブロンズ現象を目視で確認した。また、保存前の画像について、変角高速分光光度計(商品名「GCMS-3B型」、村上色彩技術研究所製)を用いて、画像の正反射光のa*及びb*を測定した(a1 *及びb1 *とする)。測定条件は、光源D65、視野角2°、入射角45°、反射角45°、あおり角0°とした。この画像を、35℃、相対湿度90%に設定した恒温槽内に4週間載置した。その後、再び画像の正反射光のa*及びb*を測定した(a2 *及びb2 *とする)。a*及びb*は、CIE(国際照明委員会)により規定されたL*a*b*表示系における色度である。そして、これらの値から、ΔC*={(a1 *-a2 *)2+(b1 *-b2 *)2}1/2の式に基づいて彩度の変化量ΔC*を算出し、以下に示す評価基準にしたがって耐ブロンズ性を評価した。
AA:保存前の画像にブロンズ現象が生じておらず、ΔC*が10未満だった
A:保存前の画像にブロンズ現象が生じておらず、ΔC*が10以上15未満だった
B:保存前の画像にブロンズ現象が生じておらず、ΔC*が15以上20未満だった
C:保存前の画像にブロンズ現象が生じておらず、ΔC*が20以上だった
D:保存前の画像にブロンズ現象が生じていた。
上記で得られた画像におけるインクのあふれによるムラを目視で確認して、以下に示す評価基準にしたがって耐ビーディング性を評価した
A:インクのあふれによるムラは生じていなかった
B:インクのあふれによる水玉状のムラが生じていたが、濃淡ムラは見られなかった
C:インクのあふれによる水玉状のムラが生じ、濃淡ムラが見られた。
上記で得られた画像について、光沢度計(商品名「VG7000」、日本電色工業製)に10mm×10mmのアタッチメントをセットしたものを用いて、60°鏡面光沢度を測定した。測定した60°鏡面光沢度から、以下に示す評価基準にしたがって光沢性を評価した
A:60°鏡面光沢度が170以上であった
B:60°鏡面光沢度が160以上170未満であった
C:60°鏡面光沢度が150以上160未満であった
D:60°鏡面光沢度が150未満であった
Claims (22)
- インクジェット方式の記録ヘッドからインクを吐出させて記録媒体に画像を記録するインクジェット記録方法であって、
第1インクを前記記録媒体に付与する工程、前記第1インクを付与した領域の少なくとも一部に重なるように、第2インクを前記記録媒体に付与する工程、並びに、前記第1インク及び前記第2インクを付与した領域の少なくとも一部に重なるように、第3インクを前記記録媒体に付与する工程を有し、
前記第1インクが、銀粒子を含有するインクであり、
前記第1インクの前記銀粒子の体積基準の累積50%粒子径d50Sが、1nm以上50nm以下であり、
前記第2インクが、色材を含有するインクであり、
前記第3インクが、色材を含有せずに樹脂を含有するインクであり、
前記第3インクの前記樹脂が、水溶性樹脂、及び樹脂粒子を含み、
前記第3インクの樹脂粒子の体積基準の累積50%粒子径d50Pが、10nm以上であり、
前記第3インクの前記樹脂粒子の体積基準の累積50%粒子径d50P、及び、前記第1インクの前記銀粒子の体積基準の累積50%粒子径d50Sが、d50P≧d50Sの関係を満たすことを特徴とするインクジェット記録方法。 - 前記第1インク中の前記銀粒子の含有量(質量%)が、インク全質量を基準として、2.0質量%以上15.0質量%以下である請求項1に記載のインクジェット記録方法。
- 前記第1インクの前記銀粒子の体積基準の累積50%粒子径d50Sが、10nm以上50nm以下である請求項1又は2に記載のインクジェット記録方法。
- 前記第2インク中の前記色材の含有量(質量%)が、インク全質量を基準として、0.05質量%以上15.0質量%以下である請求項1乃至3のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記第3インク中の前記水溶性樹脂の含有量(質量%)が、インク全質量を基準として、0.1質量%以上10.0質量%以下である請求項1乃至4のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記第3インク中の前記樹脂粒子の含有量(質量%)、インク全質量を基準として、0.1質量%以上10.0質量%以下である請求項1乃至5のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記第3インク中の、前記樹脂粒子の含有量(質量%)が、前記樹脂の含有量(質量%)に対する質量比率で、0.3倍以上0.7倍以下である請求項1乃至6のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記第3インクの前記樹脂粒子の体積基準の累積50%粒子径d50Pが、100nm以下である請求項1乃至7のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記第3インクの前記水溶性樹脂が、酸基を有するユニット及び酸基を有しないユニットを含むアクリル系のランダム共重合体である請求項1乃至8のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記第3インクの前記樹脂粒子が、酸基を有しないユニットを含むコア及び酸基を有するユニットを含むシェルで構成される請求項1乃至9のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記第2インクの前記色材が、フタロシアニン骨格を有する化合物である請求項1乃至10のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記記録媒体の単位面積当たりの前記第1インクの前記銀粒子の付与量(g/m2)が、0.30g/m2以上である請求項1乃至11のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記記録媒体の単位面積当たりの前記第1インクの前記銀粒子の付与量(g/m2)が、1.00g/m2以下である請求項1乃至12のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記記録媒体の単位面積当たりの、前記第2インクの前記色材の付与量(g/m2)が、0.01g/m2以上1.00g/m2以下である請求項1乃至13のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記記録媒体の単位面積当たりの、前記第3インクの前記樹脂の付与量(g/m2)が、前記第2インクの前記色材の付与量(g/m2)に対する比率で、0.6倍以上である請求項1乃至14のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記第1インクを前記記録媒体に付与する工程、及び、前記第2インクを前記記録媒体に付与する工程を行う時間差が、1秒以上である請求項1乃至15のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記第1インクを前記記録媒体に付与する工程、及び、前記第2インクを前記記録媒体に付与する工程を行う時間差が、600秒以下である請求項1乃至16のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記第1インクを前記記録媒体に付与する工程、及び、前記第2インクを前記記録媒体に付与する工程を行う時間差が、1秒以上90秒以下である請求項1乃至16のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記第2インクを前記記録媒体に付与する工程、及び、前記第3インクを前記記録媒体に付与する工程を行う時間差が、0.1秒以上600秒以下である請求項1乃至18のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記記録媒体の単位領域への前記第3インクの付与を、複数回に分割して行う請求項1乃至19のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- 前記記録媒体が、インク受容層を有する記録媒体である請求項1乃至20のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
- インクジェット方式の記録ヘッドからインクを吐出させて記録媒体に画像を記録するために用いるインクジェット記録装置であって、
第1インクを前記記録媒体に付与する手段、前記第1インクを付与した領域の少なくとも一部に重なるように、第2インクを前記記録媒体に付与する手段、並びに前記第1インク及び前記第2インクを付与した領域の少なくとも一部に重なるように、第3インクを前記記録媒体に付与する手段を備え、
前記第1インクが、銀粒子を含有するインクであり、
前記第1インクの前記銀粒子の体積基準の累積50%粒子径d50Sが、1nm以上50nm以下であり、
前記第2インクが、色材を含有するインクであり、
前記第3インクが、色材を含有せずに樹脂を含有するインクであり、
前記第3インクの前記樹脂が、水溶性樹脂、及び樹脂粒子を含み、
前記第3インクの樹脂粒子の体積基準の累積50%粒子径d50Pが、10nm以上であり、
前記第3インクの前記樹脂粒子の体積基準の累積50%粒子径d50P、及び、前記第1インクの前記銀粒子の体積基準の累積50%粒子径d50Sが、d50P≧d50Sの関係を満たすことを特徴とするインクジェット記録装置。
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