JP7422581B2 - 発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子、及びビーズクッション材 - Google Patents
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Description
[1] 基材樹脂及び発泡剤を含有する発泡性ポリスチレン系樹脂粒子本体を備え、
前記基材樹脂100重量部に対して、ステアリン酸マグネシウムが0.4重量部以上1.5重量部以下、脂肪酸モノグリセリドが0.2重量部以上0.4重量部未満、ヒドロキシアルキルアミンが0.1重量部未満、を前記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子本体の表面に含有し、平均粒子径が0.25mm以上0.50mm以下である、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
[2]
平均粒子径±15%の変動幅に入る割合が90%以上である、[1]記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
[3]
脂肪酸モノグリセライドがステアリン酸モノグリセライドである、[1]又は[2]のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
[4]
前記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子本体の表面に、基材樹脂100重量部に対して0.04重量部以上0.15重量部以下のヒマシ硬化油を含有する、[1]~[3]のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
[5]
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子中のスチレン単量体の残存量が100ppm未満である、[1]~[4]のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
[6]
重量平均分子量が22万以上30万未満である、[1]~[5]のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
[7]
前記発泡剤は、ペンタン及び/またはシクロヘキサンを含み、前記ペンタン及びシクロヘキサンの合計添加量は、前記基材樹脂100重量%に対して、1.5重量%以上5.0重量%以下である、[1]~[6]のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
[8]
[1]~[7]のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を発泡させてなる、ポリスチレン系発泡粒子。
[9]
嵩密度が0.018g/cm3以上0.029g/cm3以下である、請求項8に記載のポリスチレン系発泡粒子。
[10] [8]または[9]に記載のポリスチレン系発泡粒子からなるビーズクッション材。
これらのブロッキング防止剤、帯電防止剤等の添付剤は発泡性ポリスチレン系樹脂粒子もしくは発泡粒子の表面に存在して効果を発揮することから、重合・乾燥工程を経た発泡性ポリスチレン系発泡性樹脂粒子表面に塗布することが好ましい。塗布する方法としては、攪拌機中で添付剤とともに発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を攪拌するのが好ましく、攪拌機としてはナウターミキサー、スーパーミキサー、ユニバーサルミキサー、タンブラーミキサー、レディゲミキサーなどが用いられる。
また、平均粒子径±15%の変動幅に入る割合が90%以上の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を生産するために、ポリスチレン系樹脂種粒子の平均粒子径±15%の変動幅に入る割合は90%以上であることが好ましく、95%以上がより好ましい。
上記製造方法で用いられる重合開始剤は、ベンゾイルパーオキサイド、ラウリルパーオキサイド、t-ブチルパーオキシベンゾエート、t-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキシルモノカーボネート、t-アミルパーオキシ-2-エチルヘキシルモノカーボネート、t-ヘキシルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、t-ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート等があげられる。これらは、単独で用いてもよいし、2種類以上併用しても良い。
中でもベンゾイルパーオキサイドとt-ブチルパーオキシー2-エチルヘキシルモノカーボネートを併用することが重量平均分子量とスチレン単量体残存量のバランスと取りやすいため好ましい。本発明における重量平均分子量はベンゾイルパーオキサイドの総添加量と単位時間当たりの添加量を変更することで調整が可能であり、総添加量としては0.14重量以上0.228重量部以下で、ベンゾイルパーオキサイドの単位時間当たりの添加量を減少させていくか、又は一定であるのが望ましい。
ブタンの添加量としてはポリスチレン系樹脂粒子100重量部に対して、好ましくは5重量部以上8重量部未満である。5重量部より少ないと所定倍率(50倍)まで発泡することができず、また発泡操作中にブタンが散逸しやすく、発泡粒子内に残るブタンが少なくなるため、発泡粒子の内圧が低下し、座屈しやすくなる。その結果、短期的にクッション性が悪化する。8重量部以上の場合は、発泡の際に倍率ばらつきが発生しやすくなるため、クッション性が悪化する。
添加するブタン組成としては、イソブタン濃度が50%以上が好ましい。イソブタン濃度が50%未満になると、発泡操作中に主にノルマルブタンが散逸しやすく、発泡粒子内に残るブタン総量が少なくなるため、発泡粒子の内圧が低下し、座屈しやすくなる。その結果、短期的にクッション性が悪化する。
ペンタン又はシクロヘキサンの添加量としてはポリスチレン系樹脂粒子100重量部に対して、好ましくは2重量部以上5重量部以下が好ましい。1.5重量未満になると長期にわたって発泡性が維持しづらくなるため品質が安定しづらい。5重量部を超える場合は、発泡速度がはやくなりすぎるため、発泡の際に倍率ばらつきが大きくなり、発泡粒子の粒度分布が悪くなる。その結果、感触、クッション性が悪化する。また、発泡操作時のブロッキングが増える傾向にある。
ペンタンを添加する際の組成としては、発泡速度を得られやすい点から、イソペンタン濃度が30%以上が好ましい。より好ましいイソペンタン濃度は50%以上である。
実施例、及び比較例中の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子及びポリスチレン系樹脂粒子の重量平均分子量測定、ポリスチレン系発泡粒子の帯電量、感触評価、へたり評価(発泡粒子の座屈度)、発泡操作時のブロッキング量については以下の方法で測定した。また、「部」「%」は特に断りのない限り重量基準である。
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子画像処理方式ミリトラックJPA粒度分析計にて粒度分布と平均粒子径を測定した。
測定した粒度分布と平均粒子径に基づき、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の平均粒子径±15%の変動幅に入る割合を算出した。
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子をテトラヒドロフランに溶解し、GPC(東ソー(株)製HLC-8020、カラム:TSKgel Super HZM-H、カラム温度:40℃、流速:0.35ml/1min.)にて測定した。
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を塩化メチレン(内部標準シクロペンタノール)に溶解し、ガスクロマトグラフィー(島津製作所製 GC-14B、カラム:3m、充填剤:PEG-20M 25%、カラム温度:110℃、キャリアガス:ヘリウム)を用いて、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子中に含まれる残存スチレン単量体量を定量した。
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を100℃の蒸し器に入れ、5分間加熱することにより、ポリスチレン系発泡粒子を得た。得られたポリスチレン系発泡粒子10gを、1000cm3のメスシリンダーに入れ、ポリスチレン系発泡粒子の体積(cm3)を測定した。以下の式で、嵩密度(g/cm3)を計算した:
嵩密度(g/cm3)=10g/ポリスチレン系発泡粒子の体積(cm3)
〇:嵩密度が0.0250g/cm3未満である場合
△:嵩密度が0.0250g/以上0.0300g/以下である場合
×:嵩密度が0.0300g/cm3を超える場合
ブロッキングとは、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を発泡させてポリスチレン系発泡粒子を製造した時(発泡操作時)に、ポリスチレン系発泡粒子同士が結合した塊である。ブロッキングがクッション内に入ると感触の悪化など起こるため、ブロッキング量が多い場合においては発泡操作後に取り除く必要がある。尚、ブロッキング量の測定は以下の通りに実施した。
〇:ブロッキング量が0.5重量%未満、
△:ブロッキング量が0.5重量%以上1重量%以下、
×:1重量%以上。
装置 :電動篩 DY-50
網 :SUS網(目開き:355μm、42メッシュ、φ750mm)
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子1kgを秤量し、電動篩の網上に広げて2分間、篩い分けを行った。その後、網を通過した粉体を回収し(但し、樹脂が混じっている場合は当該樹脂を除去し)、その重量を計量して添付剤の剥離量とした。そして、下記算出式
剥離率[重量%]=剥離量[g]/発泡性ポリスチレン系樹脂粒子に添加した添付剤の全量[g]×100
に基づいて添付剤の剥離率を算出し、下記指標に基づき評価した。
〇:剥離率が2.0重量%以下である場合、
△:剥離率が2.0重量%以上5.0重量%以下である場合、
×:剥離率が5.0重量%を超えある場合。
発泡倍率40倍(嵩密度0.025g/cm3)に発泡させたポリスチレン系発泡粒子1Lを、ポリエチレン製の袋(OK袋No.15、大倉工業株式会社製)に入れ、口を開けた状態で、23℃、湿度50%の恒温室で一晩保管する。その後、ポリエチレン製の袋の口を縛り、口を縛った状態で100回振った。その後、ポリエチレン袋の口を開け、スチレン系発泡粒子表面の帯電量を静電気測定器「シシド静電気製スタチロンDX」によって3回以上測定し、その平均値を発泡粒子の帯電量とした(測定距離30mm、電荷量測定は23℃、相対湿度50%の雰囲気下で行った)。その後、直ちにポリエチレン袋から発泡粒子を取り出し、ポリエチレン袋に静電気により残った発泡粒子の重量を測定した。そして、以下の指標に基づき評価した。
〇:帯電量の絶対値が0.3kV以下、かつ、ポリエチレン袋の発泡粒子の残量が3%以下の場合、
△:帯電量の絶対値が0.3kV以下だが、ポリエチレン袋の発泡粒子の残量が3%を超える場合、
×:帯電量の絶対値が0.3kVを超える場合。
ポリスチレン系発泡粒子1Lを網袋に入れ、湿度90%に加湿した部屋に4時間静置した。その後、湿度90%に加湿した部屋で発泡粒子1Lを口径1cm2のステンレス製漏斗(足部:上部径30mmφ、下部径15mmφ、足長45mm、口内径235mm)を通し、漏斗に残った発泡粒子の重量比率により判定した。そして、以下の指標に基づき評価した。
〇:漏斗に残った発泡粒子が10重量未満%の場合、
△:10重量%以上50重量%以下の場合、
×:50重量%を超える場合。
ポリスチレン系発泡粒子を3.5L測定し、内容積4Lの布製袋に封入し、ビーズクッションを作製した。6人で評価を行いビーズクッションの感触を評価した。
〇:4人以上が好感触の場合、
△:2~3人が好感触の場合、
×:好感触が0~1人となる場合。
<発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造>
(1)発泡性ポリスチレン系樹脂粒子本体の製造工程
撹拌機付属の6Lのオートクレーブに、純水重量85重量部、第3リン酸カルシウム0.57重量部、α―オレフィンスルフォン酸ソーダ0.00476重量部、塩化ナトリウム0.1重量部、平均粒子径が0.25mmのスチレン系樹脂種粒子(平均粒径±15%の変動幅に入る割合:98%)32重量部を仕込んだ後、攪拌を開始した。その後、開始剤として、t-ブチルパーオキシー2-エチルヘキシルモノカーボネート0.08重量部を仕込んだ。続いて、92℃まで昇温させた後、ベンゾイルパーオキサイド30%溶液0.228重量部を4時間50分(0~1時間目の追加量を0.068重量部、1~2時間目の追加量を0.057重量部、2~3時間目の追加量を0.046重量部、3~4時間目の追加量を0.034重量部、4時間~4時間50分目の追加量を0.023重量部)、スチレン単量体68重量部を5時間30分(0~1時間目の追加量を8重量部、1~2時間目の追加量を10重量部、2~3時間目の追加量を12重量部、3~4時間目の追加量を15重量部、4~5時間目の追加量を15重量部、5時間~5時間30分目の追加量を8重量部)かけて反応器中に仕込みながら重合した。その後、30分間92℃を保持した後、直ちに120℃に昇温して1時間保持した。95℃に冷却後、反応器内に、発泡剤として、ブタン6.0重量部(ノルマルブタン:イソブタン=70:30)及びペンタン4.0重量部(ノルマルペンタン:イソペンタン=50:50)を仕込み更に1時間120℃で保持した後、冷却した。室温まで冷却して、オートクレーブから重合スラリーを取り出した。取り出した重合スラリーを洗浄、脱水・乾燥することにより、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子本体を得た。
(2)添加剤の塗布工程
上記で得た発泡性ポリスチレン系樹脂粒子本体100重量部に対して、ステアリン酸マグネシウムとしてマグネシウムステアレート[日油(株)製]を0.8重量部、ひまし硬化油[日油(株)製]を0.72重量部、及び帯電防止剤としてステアリン酸モノグリセリド[理研ビタミン(株)製、リケマールS-100]を0.30重量部を、スーパーミキサー[(株)川田製、SMV-20]に投入し、1000rpmで120秒間ブレンドした。その後払い出し、添付剤で被覆された発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を作製した。
添付剤で被覆された発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を回転攪拌式予備発泡装置に投入して、約100℃の水蒸気中で嵩密度が0.0250g/cm3になるまで約4分間発泡してポリスチレン系発泡粒子を得た。得られたポリスチレン系発泡粒子を用いて評価を行い、その結果を表1に示す。
添加剤の塗布工程において、ステアリン酸モノグリセリド[理研ビタミン(株)製、リケマールS-100]を0.20重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子を得た。評価結果を表1に示す。
添加剤の塗布工程において、ステアリン酸モノグリセリド[理研ビタミン(株)製、リケマールS-100]を0.35重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子を得た。評価結果を表1に示す。
添加剤の塗布工程において、ステアリン酸モノグリセリド[理研ビタミン(株)製、リケマールS-100]を0.20重量部に変更し、更にN-ヒドロキシエチル-N-2-ヒドロキシアルキルアミン[アルキル基の炭素数C=14:(株)タナカ化学研究所製、アンチスタ80FS]を0.05重量部を使用した以外は、実施例1と同様の操作により、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子を得た。評価結果を表1に示す。
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子本体の製造工程において、ベンゾイルパーオキサイド30%溶液(0.228重量部、4時間50分)の添加パターンを、0~1時間目の追加量を0.0025重量部、1~2時間目の追加量を0.0035重量部、2~3時間目の追加量を0.0050重量部、3~4時間目の追加量を0.0052重量部、4時間~4時間50分目の追加量を0.0066重量部へと変更し、ペンタン(ノルマルペンタン:イソペンタン=50:50)を0重量部として代わりにシクロヘキサン2.3重量部、ブタン(ノルマルブタン:イソブタン=70:30)を7.8重量部とした以外は実施例1と同様に実施し、ポリスチレン系発泡粒子を得た。
添加剤の塗布工程において、マグネシウムステアレート[日油(株)製]を0.5重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子を得た。評価結果を表1に示す。
添加剤の塗布工程において、マグネシウムステアレート[日油(株)製]を1.3重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子を得た。評価結果を表1に示す。
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子本体の製造工程において、ペンタン(ノルマルペンタン:イソペンタン=50:50)を6重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子を得た。評価結果を表1に示す。
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子本体の製造工程において、ペンタン(ノルマルペンタン:イソペンタン=50:50)を1.5重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子を得た。評価結果を表1に示す。
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子本体の製造工程において、ベンゾイルパーオキサイド30%溶液0.140重量部を4時間50分(0~1時間目の追加量0.015重量部、1~2時間目の追加量を0.022重量部、2~3時間目の追加量を0.031重量部、3~4時間前の追加量を0.032重量部、4時間~4時間50分目の追加量を0.040重量部)かけて追加と変更した以外は、実施例1と同様の操作により、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子を得た。評価結果を表1に示す。
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子本体の製造工程において、ベンゾイルパーオキサイド30%溶液0.228重量部を3時間(0~1時間目の追加量を0.140重量部、1~2時間目の追加量を0.129重量部、2~3時間目の追加量を0.019重量部、3時間目以降は追加無し)かけて追加と変更した以外は、実施例1と同様の操作により、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子を得た。評価結果を表1に示す。
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子本体の製造工程において、スチレン系樹脂種粒子20重量部、スチレン単量体80重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子を得た。評価結果を表1に示す。
特開2011-74239の実施例1に記載の方法で発泡性ポリスチレン系樹脂粒子本体を得た。但し、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子本体を製造する際の発泡剤の種類、追加量は本明細書の実施例1と同様とした。その後の添付剤の塗布、予備発泡についても実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
添加剤の塗布工程において、マグネシウムステアレート[日油(株)製]を0.3重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子を得た。評価結果を表1に示す。
添加剤の塗布工程において、マグネシウムステアレート[日油(株)製]を1.5重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子を得た。評価結果を表1に示す。
添加剤の塗布工程において、ステアリン酸モノグリセリド[理研ビタミン(株)製、リケマールS-100]を0.10重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子を得た。評価結果を表1に示す。
添加剤の塗布工程において、ステアリン酸モノグリセリド[理研ビタミン(株)製、リケマールS-100]を0.50重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子を得た。評価結果を表1に示す。
添加剤の塗布工程において、ステアリン酸モノグリセリド[理研ビタミン(株)製、リケマールS-100]を0部に変更し、N-ヒドロキシエチル-N-2-ヒドロキシアルキルアミン[アルキル基の炭素数C=14:(株)タナカ化学研究所製、アンチスタ80FS]を0.10重量部を使用した以外は、実施例1と同様の操作により、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子を得た。評価結果を表1に示す。
添加剤の塗布工程において、ステアリン酸モノグリセリド[理研ビタミン(株)製、リケマールS-100]を0部に変更し、N-ヒドロキシエチル-N-2-ヒドロキシアルキルアミン[アルキル基の炭素数C=14:(株)タナカ化学研究所製、アンチスタ80FS]を0.20重量部を使用した以外は、実施例1と同様の操作により、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子を得た。評価結果を表1に示す。
添加剤の塗布工程において、ステアリン酸モノグリセリド[理研ビタミン(株)製、リケマールS-100]を0部に変更し、ポリエチレングリコール:理研ビタミン(株)製、PEG200]を0.30重量部を使用した以外は、実施例1と同様の操作により、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子を得た。評価結果を表1に示す。
撹拌機付属の6Lのオートクレーブに、純水重量85重量部、第3リン酸カルシウム0.57重量部、α―オレフィンスルフォン酸ソーダ0.00476重量部、塩化ナトリウム0.1重量部、平均粒子径が0.25mmのスチレン系樹脂種粒子100重量部を仕込んだ後、攪拌を開始した。95℃に昇温した後、系内にブタン6.0重量部(ノルマルブタン:イソブタン=70:30)、ペンタン4.0重量部(ノルマルペンタン:イソペンタン=50:50)を仕込み更に1時間120℃で保持した後、冷却した。室温まで冷却して、オートクレーブから重合スラリーを取り出した。取り出した重合スラリーを洗浄、脱水・乾燥することにより、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子本体を得た。その後の添加剤の塗布工程、及び予備発泡工程については実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子本体の製造工程において、スチレン系樹脂種粒子10重量部、スチレン単量体90重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子を得た。評価結果を表1に示す。
Claims (10)
- 基材樹脂及び発泡剤を含有する発泡性ポリスチレン系樹脂粒子本体を備え、
前記基材樹脂100重量部に対して、
ステアリン酸マグネシウムが0.4重量部以上1.5重量部以下、
脂肪酸モノグリセリドが0.2重量部以上0.4重量部未満、
ヒドロキシアルキルアミンが0.1重量部未満、
を前記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子本体の表面に含有し、
平均粒子径が0.25mm以上0.50mm以下である、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。 - 平均粒子径±15%の変動幅に入る割合が90%以上である、請求項1記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
- 脂肪酸モノグリセライドがステアリン酸モノグリセライドである、請求項1又は2のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
- 前記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子本体の表面に、基材樹脂100重量部に対して0.04重量部以上0.15重量部以下のヒマシ硬化油を含有する、請求項1~3のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
- 発泡性ポリスチレン系樹脂粒子中のスチレン単量体の残存量が100ppm未満である、請求項1~4のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
- 重量平均分子量が22万以上30万未満である、請求項1~5のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
- 前記発泡剤は、ペンタン及び/またはシクロヘキサンを含み、
前記ペンタン及びシクロヘキサンの合計添加量は、前記基材樹脂100重量%に対して、1.5重量%以上5.0重量%以下である、
請求項1~6のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。 - 請求項1~7のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を発泡させてなる、ポリスチレン系発泡粒子。
- 嵩密度が0.018g/cm3以上0.029g/cm3以下である、請求項8に記載のポリスチレン系発泡粒子。
- 請求項8または9に記載のポリスチレン系発泡粒子からなるビーズクッション材。
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