JP7421101B2 - チタン材、燃料電池用セパレータ、燃料電池セル、および燃料電池スタック - Google Patents
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Description
ただし、
I(TiO2):TiO2相の最強ピーク強度
ΣI(TiOx):TiOx相それぞれの最強ピーク強度の合計
である。
本発明の実施形態の燃料電池セルは、上記セパレータを備える。
本発明の実施形態の燃料電池スタックは、上記燃料電池セルを備える。
図1は、本発明の一実施形態に係るチタン材の模式断面図である。チタン材7は、基材8と、基材8の表面に形成されたチタン酸化物層9とを備える。
基材は、純チタンまたはチタン合金からなる。ここで、「純チタン」とは、98.8%以上のTiを含有し、残部が不純物からなる金属材を意味する。純チタンとして、たとえば、JIS1種~JIS4種の純チタンを用いることができる。これらのうち、JIS1種およびJIS2種の純チタンは、経済性に優れ、加工しやすいという利点を有する。「チタン合金」とは、70%以上のTiを含有し、残部が合金元素と不純物元素とからなる金属材を意味する。チタン合金として、たとえば、耐食用途のJIS11種、13種、もしくは17種、または高強度用途のJIS60種を用いることができる。
図2は、チタン酸化物層9を構成する結晶相を示すチタン材7の模式断面図である。チタン酸化物層9は、TiO2相の結晶粒G1、およびTiOx(0<x<2)相の結晶粒G2を、分散状態で含む。チタン酸化物層9の厚さ方向に関して、図2では、数個のTiO2相の結晶粒G1およびTiOx相の結晶粒G2を示している。すなわち、図2では、チタン酸化物層9の厚さは、TiO2相またはTiOx相の結晶粒G1、G2の径の数倍である。しかし、チタン酸化物層9の厚さは、TiO2相またはTiOx相の結晶粒G1、G2の径の数十倍~数千倍であり得る。
S1=A1[TiO2]/(A1[TiO2]+A1[TiOx])
S3=A3[TiO2]/(A3[TiO2]+A3[TiOx])
|S3-S1|/((S3+S1)/2)≦1
5≦I(TiO2)/(ΣI(TiOx)+I(TiO2))×100≦65 …(1)
ただし、
I(TiO2):TiO2相の最強ピーク強度
ΣI(TiOx):TiOx相それぞれの最強ピーク強度の合計
である。
本実施形態のチタン材では、チタン酸化物層は、TiO2相の結晶粒、およびTiOx相の結晶粒を、分散状態で含む。すなわち、実質的に導電性を有さないTiO2は、チタン酸化物層中で、偏っては存在しない。TiO2割合Rが65%以下であることにより、チタン酸化物層において、その厚さ方向に関してTiOx相の結晶粒による導電経路が確保される。本実施形態のチタン材によれば、従来のチタン材に比してチタン酸化物層におけるTiO2相の割合が多くても、高い導電性(低い接触抵抗)を得ることができる。
上述のチタン材の製造方法は、特に限定されない。一例として、上述のチタン材は、以下に説明する、陽極酸化工程と還元熱処理工程とを含む製造方法により、製造することができる。陽極酸化工程では、基材の表層を酸化させて、TiO2相を主体とする酸化物層(以下、「中途酸化物層」という。)を形成する。還元熱処理工程では、中途酸化物層を還元処理して、TiO2とTiOxとを分散状態で含むチタン酸化物層を形成する。
この工程では、純チタンまたはチタン合金からなる基材を電解液に浸漬し陽極酸化処理することによって、基材の表層部を酸化させる。これにより、基材の表面に、平均厚さが、たとえば、厚さが50nm~2μmの中途酸化物層を形成する。陽極酸化の電圧は、15V以上で、絶縁破壊を起こさない電圧(約150V)を上限とする。中途酸化物層に含まれるTiO2の結晶構造がアナターゼ型である場合は、TiO2の結晶構造がルチル型またはブルッカイト型である場合に比して、次に実施する還元熱処理工程で、より多くの低次酸化物を生成できる。陽極酸化の電圧を40V以上とすることにより、中途酸化物層のTiO2の結晶構造をアナターゼ型にすることができる。このため、陽極酸化の電圧は、40V以上とすることが好ましい。
この工程では、陽極酸化処理により中途酸化物層を形成した基材に対して、低酸素分圧雰囲気中で熱処理(還元熱処理)を施す。低酸素分圧雰囲気の酸素分圧は、10-3Pa以下とすることが好ましい。
図4Aは、本発明の一実施形態に係る燃料電池スタックとしての固体高分子形燃料電池の斜視図である。図4Bは、固体高分子形燃料電池を構成する燃料電池セル(単セル)の分解斜視図である。図4Aおよび図4Bに示すように、固体高分子形燃料電池(以下、単に、「燃料電池」という。)1は燃料電池セル10の集合体である。燃料電池1は、積層され直列に接続された複数の燃料電池セル10を含む。
〈試験片の準備〉
厚さ0.1mmの板状の、JIS1種のチタン材を準備した。このチタン材から、短辺が50mmで長辺が70mmの矩形の試験片を切り出した。この試験片を、エタノール中で1分間、超音波洗浄した。その後、試験片を1分間酸洗した。酸洗は、2質量%のふっ酸および6質量%の硝酸を含む硝ふっ酸水溶液を用い、常温(15~25℃)で実施した。
準備した試験片に対して、陽極酸化処理を施し、中途酸化物層を備えるチタン材を得た。陽極酸化は、電解液中で試験片と対極との間に80Vの電圧を印加し、30秒間保持することにより実施した。電解液として、H2SO4濃度が1mol/Lの硫酸水溶液を用いた。対極として、チタン製のものを用いた。電圧の印加には、直流安定化電源を用いた。電圧の昇圧速度は、表1に示す通り、0.1V/秒または40V/秒とした。
陽極酸化処理を施した試験片を、大気圧のアルゴン雰囲気中で加熱することにより、中途酸化物層の還元処理を行い、チタン材の試料を得た。アルゴン雰囲気は、純度が99.995%以上で3ppm未満のO(酸素)を含有する工業用アルゴンガスを用いて得た。すなわち、加熱熱処理の雰囲気の酸素分圧は、2.0×10-4Paであった。表1に、各試料の加熱条件を示す。
得られた試料のチタン酸化物層について、厚さ、TiO2割合R、特定粒子(TiO2相の結晶粒およびTiOx相の結晶粒)の平均粒径を測定した。また、チタン酸化物層が特定粒子を分散状態で含むか否かを判定した。さらに、試料(チタン材)の接触抵抗を測定した。
透過電子顕微鏡像に基づく上述の測定方法により、各試料について、チタン酸化物層の平均厚さを求めた。より詳細には、各チタン材から、一辺の長さが30mmの正方形の測定用試料を切り出した。そして、この測定用試料を6等分するように切断した。切断面は、測定用試料の辺に平行かつ測定用試料に垂直であった。したがって、切断後の各試料の幅は5mmであった。切断後の各試料において、切断面に隣接する部分から、FIBμ―サンプリング法により、薄膜状試料を得た。これにより、1つのチタン材の試料につき、5つの薄膜状試料を得た。各薄膜状試料の厚さは、120nmであった。
薄膜X線回折分析により、各試料についてX線回折測定を行い、上記式(1)に基づいて、TiO2割合Rを求めた。薄膜X線回折分析は、以下の条件で行った。各試料から一辺が15mmの正方形の測定用試料を切り出した。この測定用試料について、理学電機(リガク)社製の分析装置Rint-2500を用いて、薄膜X線回折分析を行った。X線として、CoKα線を用いた。入射角は0.3°とした。
透過電子顕微鏡像に基づく上述の方法により、チタン酸化物層が特定粒子を分散状態で含むか否かを判定し、また、特定粒子の平均粒径を求めた。透過電子顕微鏡像は、各試料について、チタン酸化物層の平均厚さを求めるために用いたもののうちの1つとした。
○:チタン酸化物層が特定粒子を分散状態で含むと判断された。
×:チタン酸化物層が特定粒子を分散状態では含まないと判断された。
図5は、チタン材の接触抵抗を測定する装置の構成を示す図である。この装置を用い、各試料の接触抵抗を測定した。図5を参照して、まず、作製した試料11を、燃料電池用のガス拡散層として使用される1対のカーボンペーパ(東レ社製TGP-H-90)12で挟み込み、これを金めっきした1対の白金電極13で挟んだ。各カーボンペーパ12の面積は、1cm2であった。次に、この1対の白金電極13の間に、10kgf/cm2(9.81×105Pa)の荷重を加えた。図5に、荷重の方向を白抜き矢印で示す。この状態で、1対の白金電極13間に一定の電流を流し、このとき生じるカーボンペーパ12と試料11との間の電圧降下を測定した。この結果に基づいて抵抗値を求めた。得られた抵抗値は、試料11の両面の接触抵抗を合算した値となるため、これを2で除して、試料11の片面あたりの接触抵抗値とした。
2:固体高分子電解質膜
3:燃料電極膜
4:酸化剤電極膜
5a、5b:セパレータ
7:チタン材
8:基材
9:チタン酸化物層
10:燃料電池セル
11:試料(チタン材)
A:燃料ガス
B:酸化性ガス
G1:TiO2相の結晶粒
G2:TiOx相の結晶粒
Claims (6)
- 純チタンまたはチタン合金からなる基材と、前記基材の表面に形成されたチタン酸化物層と、を備えるチタン材であって、
前記チタン酸化物層は、TiO2相の結晶粒およびTiOx(0<x<2)相の結晶粒を分散状態で含み、
前記TiO2相の結晶粒および前記TiOx相の結晶粒の平均粒径は、60nm以下であり、
当該チタン材の表層についての入射角0.3°の薄膜X線回折分析により得られるピーク強度に基づいて、I(TiO2)/(I(TiO2)+ΣI(TiOx))×100で表されるTiO2割合Rが、5以上、65以下である、チタン材。
ただし、
I(TiO2):TiO2相の最強ピーク強度
ΣI(TiOx):TiOx相それぞれの最強ピーク強度の合計
である。 - 請求項1に記載のチタン材であって、
前記基材の平均厚さが、30~200μmである、チタン材。 - 請求項1または2に記載のチタン材であって、
前記チタン酸化物層の平均厚さが、20nm~2μmである、チタン材。 - 請求項1~3のいずれか1項に記載のチタン材を備える、燃料電池用セパレータ。
- 請求項4に記載のセパレータを備える、燃料電池セル。
- 請求項5に記載の燃料電池セルを備える、燃料電池スタック。
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