JP7408347B2 - 高Ni合金及び高Ni合金の製造方法 - Google Patents
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- Treatment Of Steel In Its Molten State (AREA)
Description
本発明は、熱間加工時の表面疵防止を図った、Al,Tiを含有する高温用高Ni合金及び高Ni合金の製造方法を提供することを目的とする。
一方、Mgを過剰に含有すると、900℃での絞りを低下することが明らかとなった。
(1)質量%で、C:0.10%以下、Si:0.05~1.0%、Mn:0.05~2.0%、P:0.035%以下、S:0.0015%以下、Cr:18~25%、Ni:18~50%、Al:0.05~1.0%、Ti:0.15~1.5%、N:0.02%以下、O:0.003%以下、Mo:5%以下、W:2%以下、Cu:3%以下、Co:2.0%以下、Ca:0.0003~0.005%、Mg:0.006%以下を含有し、酸化物系介在物の中のCa/Al質量比:K(Ca/Al)が1.0~15の範囲にあり、さらに式1を用いて計算される過剰Ca:ΔCaが0.0005~0.0030%の範囲にあり、残部がFeおよび不可避的不純物よりなる高Ni合金であって、合金中にCaO-Al 2 O 3 の酸化物系介在物を含有することを特徴とする高Ni合金。
ΔCa=Ca-1.25×S-K(Ca/O)×O ・・・ 式1
Ca,S,Oは合金中の各元素の含有量(質量%)、K(Ca/O)は酸化物系介在物の中のCa/O質量比
(2)質量%で、C:0.10%以下、Si:0.05~1.0%、Mn:0.05~2.0%、P:0.035%以下、S:0.0020%以下、Cr:18~25%、Ni:18~50%、Al:0.05~1.0%、Ti:0.15~1.5%、N:0.02%以下、O:0.003%以下、Mo:5%以下、W:2%以下、Cu:3%以下、Co:2.0%以下、B:0.0003~0.0030%、Ca:0.0003~0.007%、Mg:0.006%以下を含有し、酸化物系介在物の中のCa/Al質量比:K(Ca/Al)が1.0~15の範囲にあり、さらに式1を用いて計算される過剰Ca:ΔCaが-0.0005~0.0050%の範囲にあり、残部がFeおよび不可避的不純物よりなることを特徴とする高Ni合金。
ΔCa=Ca-1.25×S-K(Ca/O)×O ・・・ 式1
Ca,S,Oは合金中の各元素の含有量(質量%)、K(Ca/O)は酸化物系介在物の中のCa/O質量比
(3)(2)の高Ni合金であって、合金中にCaO、CaO-Al2O3のうちの1種または2種の酸化物系介在物を含有する高Ni合金。
(4)さらに質量%で、V:0.003~1.0%、Nb:0.003~1.0%、Ta:0.003~1.0%、Sn:0.001~0.10%のうちの1種または2種以上を含有することを特徴とする(1)~(3)のいずれか1つに記載の高Ni合金。
(5)さらに質量%で、希土類元素を合計で0.003~0.10%含むことを特徴とする(1)~(4)のいずれか1つに記載の高Ni合金。
(6)合金の前記成分組成への調整は、CaO-Al2O3-MgO-SiO2系スラグ又はCaO-Al2O3-MgO-SiO2-F系スラグの組成を、CaO/SiO2:11.2以上、CaO/Al2O3:0.7~2.5、MgO:15%以下とし、Ca合金を溶鋼中に添加することによって行うことを特徴とする(1)~(5)のいずれか1つに記載の高Ni合金の製造方法。
(7)質量%で、C:0.10%以下、Si:0.05~1.0%、Mn:0.05~2.0%、P:0.035%以下、S:0.0015%以下、Cr:18~25%、Ni:18~50%、Al:0.05~1.0%、Ti:0.15~1.5%、N:0.02%以下、O:0.003%以下、Mo:5%以下、W:2%以下、Cu:3%以下、Co:2.0%以下、Ca:0.0003~0.005%、Mg:0.006%以下を含有し、
さらに質量%で、V:0.003~1.0%、Nb:0.003~1.0%、Ta:0.003~1.0%、Sn:0.001~0.10%、希土類元素を合計で0.003~0.10%、のうちの1種または2種以上を含有し、
酸化物系介在物の中のCa/Al質量比:K(Ca/Al)が1.0~15の範囲にあり、さらに式1を用いて計算される過剰Ca:ΔCaが0.0003~0.0030%の範囲にあり、残部がFeおよび不可避的不純物よりなることを特徴とする高Ni合金。
ΔCa=Ca-1.25×S-K(Ca/O)×O ・・・ 式1
Ca,S,Oは合金中の各元素の含有量(質量%)、K(Ca/O)は酸化物系介在物の中のCa/O質量比
(8)合金の前記成分組成への調整は、CaO-Al 2 O 3 -MgO-SiO 2 系スラグ又はCaO-Al 2 O 3 -MgO-SiO 2 -F系スラグの組成を、CaO/SiO 2 :11.2以上、CaO/Al 2 O 3 :0.7~2.5、MgO:15%以下とし、Ca合金を溶鋼中に添加することによって行うことを特徴とする(7)に記載の高Ni合金の製造方法。
(9)質量%で、C:0.10%以下、Si:0.05~1.0%、Mn:0.05~2.0%、P:0.035%以下、S:0.0015%以下、Cr:18~25%、Ni:18~50%、Al:0.05~1.0%、Ti:0.15~1.5%、N:0.02%以下、O:0.003%以下、Mo:5%以下、W:2%以下、Cu:3%以下、Co:2.0%以下、Ca:0.0003~0.005%、Mg:0.006%以下を含有し、酸化物系介在物の中のCa/Al質量比:K(Ca/Al)が1.0~15の範囲にあり、さらに式1を用いて計算される過剰Ca:ΔCaが0.0003~0.0030%の範囲にあり、残部がFeおよび不可避的不純物よりなる高Ni合金の製造方法であって、
合金の前記成分組成への調整は、CaO-Al 2 O 3 -MgO-SiO 2 系スラグ又はCaO-Al 2 O 3 -MgO-SiO 2 -F系スラグの組成を、CaO/SiO 2 :11.2以上、CaO/Al 2 O 3 :0.7~2.5、MgO:15%以下とし、Ca合金を溶鋼中に添加することによって行うことを特徴とする高Ni合金の製造方法。
ΔCa=Ca-1.25×S-K(Ca/O)×O ・・・ 式1
Ca,S,Oは合金中の各元素の含有量(質量%)、K(Ca/O)は酸化物系介在物の中のCa/O質量比
Caおよび過剰Caについて説明する。Caは、合金の熱間加工性を改善するための重要な元素であり、合金中のSをCaSとして固定し、熱間加工性を改善するために含有させる。この反応は、以下のようになる。Caは、合金中の酸素と結合してCaOとなり、合金中にCaO単独介在物、あるいはCaO-Al2O3系介在物を生成する。Alなどの他の強脱酸元素の酸化を含めての酸化物形成によって、合金中の溶存酸素(Free酸素)をほとんどゼロとしたのちに、残余のCaと合金中のSが反応してCaSを生成する。その結果、合金中に残存したCaを本発明では過剰Ca(ΔCa)と呼ぶ。
ΔCa=Ca-1.25×S-K(Ca/O)×O ・・・ 式1
ここで、Ca,S,Oは合金中の各元素の含有量(質量%)、K(Ca/O)は酸化物系介在物の中のCa/O質量比である。以下、詳述する。
式1右辺第1項のCaは合金中の全Caであり、硫化物としてのCa、酸化物としてのCa、過剰Caをすべて含んでいる。次に、硫化物としてのCa(質量%)は、CaSを構成しており、CaとSの原子量比から、合金中S含有量(質量%)の1.25倍と計算できる。そのため、式1右辺の第2項を記述している。
ΔCaを表記した式1の中のK(Ca/O)は合金断面の一定の測定視野におけるFE-SEM-EDS分析によって求められる酸素を含む酸化物系介在物中のCaと酸素の質量比の平均値である。ここで、K(Ca/O)はFE-SEM-EDS分析の方法によって値が変化しうるため、測定条件について明記する。本発明合金中の酸化物系介在物は非常に微細なため、EDS分析時にその分析値が他の介在物、析出物、合金母地の影響を受ける。これらの影響を除外するため、分析指定元素をCa,Mg,Al,酸素(O)に固定する。まず、Oのピークが現れる介在物を対象にして複数個の酸化物系介在物を選択する。選択した介在物の組成を測定し、その測定値より個々の介在物のCa組成とO組成を分析し、Ca/O質量比を求める。個々の介在物についてのCa/O質量比を平均し、得られた値をその試料のK(Ca/O)とする。
ΔCaの値を調整するに際しては、後述するように、合金添加と精錬方法により調整することができる。
Mgは、合金の熱間加工性の改善のために含有させることができる元素である。MgはMg合金による添加、または精錬によるスラグや耐火物からの還元によって、合金中に含有させることができる。一方、図2に示すように、過剰な含有は熱間加工温度の低温域(約900℃)で絞りを低下させる。そのためその含有量の上限を0.006%とした。Mgは含有しなくても良く、含有量の下限は定めない。
酸化物系介在物中のCaとAlの質量比率K(Ca/Al)、は合金断面の一定の測定視野におけるFE-SEM-EDS分析によって求められる酸素を含む酸化物系介在物中のCaとAlの質量比の平均値である。この値は、合金のAl、Ti,Mg,Ca、O,S含有量や精錬時のスラグ組成、精錬方法により定まる特性値であり、本発明合金においてノズル閉塞の防止、過剰Ca量を通じた熱間加工性の制御にとって重要な指標である。K(Ca/Al)の値が1.0より小さいと酸化物系介在物の中に融点が高いCaO-Al2O3-TiO2の存在比率が大きくなり、ノズル閉塞を増加させるようになることから、その下限を1.0と定めた。Ca合金を添加して製造する本発明合金では、Ca合金を多く添加するほど、精錬時のスラグが高塩基度であるほど、精錬時に脱酸平衡が進むほど、本発明合金中の酸化物系介在物のK(Ca/Al)の値が大きくなる。K(Ca/Al)の値が大きくなると、酸素含有量が低下し、合金中の酸化物系介在物が融点の低いCaO-Al2O3の組成となり、ノズル閉塞が防止される。さらにK(Ca/Al)の値が大きくなるとCaO-Al2O3とCaOの両方が存在する組成となる。CaOは融点が高いため、CaOの生成はノズル閉塞を促進するようになる。K(Ca/Al)の値が15を超えるとCaOの比率やサイズが大きくなりすぎてノズル閉塞が発生しやすくなるとともに、過剰Ca量が増加して熱間加工性が低下するようになる。このため、K(Ca/Al)の値を1.0~15と定めた。K(Ca/Al)の好ましい範囲は1.2~12、さらに好ましい範囲は1.5~10である。
次に、請求項2記載の限定理由について述べる。請求項2に記載の合金は、合金中にBを含有する点で請求項1に記載の合金と相違している。
引き続き、請求項3記載の酸化物系介在物の規定について述べる。
CaO、CaO-Al2O3の酸化物系介在物は、本発明合金のノズル閉塞防止、熱間加工性改善を特徴づける介在物である。CaOの存在はCa脱酸によりSをCaSとして固定し、熱間加工性を改善する。CaO-Al2O3はCaO-Al2O3-MgO-TiO2の4元系状態図において、MgOが15%以下、TiO2が5%以下の組成を有する酸化物である。CaO-Al2O3の組成を有する酸化物系介在物は融点が低下し、ノズル閉塞を防止する。また、TiO2はCaO-Al2O3の融点を高めるため、含有率が少ないことが好ましい。このため、その含有率を本発明では5%以下に規定する。一方CaOはノズル閉塞を促進する酸化物であるが、請求項1のK(Ca/Al)の説明で述べたように、K(Ca/Al)の値が15を超えない範囲とすることにより、CaOの存在によるノズル閉塞を抑制する。したがって、本発明の高Ni合金では、CaO、CaO-Al2O3のうちの1種または2種の酸化物系介在物を含有すると好ましい。
V,Nb,Ta,Snについて説明する。V,Nb,Taは何れも必要に応じて添加することができ、合金の高温特性を向上させる作用を有する。コストに見合った含有量とするため、その含有量の上限を1.0%と定めた。添加する場合の含有量の下限は0.003%である。また、好ましい含有量範囲は、0.03%~0.8%である。Snは微量に含有させると耐熱鋼の高温強度を付加的に高める作用を有する。このためには少なくとも0.001%以上の含有が必要である。一方で、多量の添加は熱間加工性を低下させる元素であり、その上限を0.10%と定めた。含有させる場合の好適な範囲は0.01~0.06%とすることが良い。
本発明の請求項1~4記載の高Ni合金の高温特性改善を図るため、必要に応じて希土類元素を添加することができる。希土類元素は、Sc、Y、ランタノイド系希土類元素の総称であり、合金の耐酸化性と熱間加工性を改善し、凝固割れ抑制の作用を有する元素である。希土類元素としてY、La,Ce,Ndなどの元素がある。これら特性の向上を図る目的で1種または2種以上添加することができる。いずれも過剰な添加は逆に熱間加工性および靭性を低下するためその含有量の上限を希土類元素の含有量の合計量として0.10%とすることが良い。添加する場合の好ましい含有量は合計で0.01~0.08%である。
次に請求項6に記載の限定理由を中心に、本発明の高Ni合金の製造方法について述べる。
本発明の高Ni合金の成分組成への調整は、溶鋼へのCa,Mg,B合金の添加方法と、溶鋼のフラックス精錬方法を調整することにより行うことができる。フラックス精錬において、CaO-Al2O3-MgO-SiO2系スラグを形成する。CaO、Al2O3、MgO、SiO2が主要成分であり、4成分の合計が90質量%以上であれば好ましい。下記に示すように、MgOは含有しなくても良い。フラックスの組成を、以下のように調整し、Ca合金を添加することによって行う。これら方法を通じて、酸化物系介在物の平均組成:K(Ca/Al)、過剰Ca(ΔCa)を所望の値に制御する。フラックス精錬を行う精錬炉としては、AODやVODを例示することができる。
一方、Mg合金の添加は実施しても良いが、添加する場合のMg純分は0.020%以下に制限し、MgOおよび過剰Mgが過剰に発生しないようにすることが好ましい。
本発明の合金では、酸化物系介在物がCaO、CaO-Al2O3となっているか、一部にMgOが混入したものになっていることが明らかである。
Claims (9)
- 質量%で、C:0.10%以下、Si:0.05~1.0%、Mn:0.05~2.0%、P:0.035%以下、S:0.0015%以下、Cr:18~25%、Ni:18~50%、Al:0.05~1.0%、Ti:0.15~1.5%、N:0.02%以下、O:0.003%以下、Mo:5%以下、W:2%以下、Cu:3%以下、Co:2.0%以下、Ca:0.0003~0.005%、Mg:0.006%以下を含有し、酸化物系介在物の中のCa/Al質量比:K(Ca/Al)が1.0~15の範囲にあり、さらに式1を用いて計算される過剰Ca:ΔCaが0.0003~0.0030%の範囲にあり、残部がFeおよび不可避的不純物よりなる高Ni合金であって、合金中にCaO-Al 2 O 3 の酸化物系介在物を含有することを特徴とする高Ni合金。
ΔCa=Ca-1.25×S-K(Ca/O)×O ・・・ 式1
Ca,S,Oは合金中の各元素の含有量(質量%)、K(Ca/O)は酸化物系介在物の中のCa/O質量比 - 質量%で、C:0.10%以下、Si:0.05~1.0%、Mn:0.05~2.0%、P:0.035%以下、S:0.0020%以下、Cr:18~25%、Ni:18~50%、Al:0.05~1.0%、Ti:0.15~1.5%、N:0.02%以下、O:0.003%以下、Mo:5%以下、W:2%以下、Cu:3%以下、Co:2.0%以下、B:0.0003~0.0030%、Ca:0.0003~0.007%、Mg:0.006%以下を含有し、酸化物系介在物の中のCa/Al質量比:K(Ca/Al)が1.0~15の範囲にあり、さらに式1を用いて計算される過剰Ca:ΔCaが-0.0005~0.0050%の範囲にあり、残部がFeおよび不可避的不純物よりなることを特徴とする高Ni合金。
ΔCa=Ca-1.25×S-K(Ca/O)×O ・・・ 式1
Ca,S,Oは合金中の各元素の含有量(質量%)、K(Ca/O)は酸化物系介在物の中のCa/O質量比 - 請求項2の高Ni合金であって、合金中にCaO、CaO-Al2O3のうちの1種または2種の酸化物系介在物を含有する高Ni合金。
- さらに質量%で、V:0.003~1.0%、Nb:0.003~1.0%、Ta:0.003~1.0%、Sn:0.001~0.10%のうちの1種または2種以上を含有することを特徴とする請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の高Ni合金。
- さらに質量%で、希土類元素を合計で0.003~0.10%含むことを特徴とする請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の高Ni合金。
- 合金の前記成分組成への調整は、CaO-Al2O3-MgO-SiO2系スラグ又はCaO-Al2O3-MgO-SiO2-F系スラグの組成を、CaO/SiO2:11.2以上、CaO/Al2O3:0.7~2.5、MgO:15%以下とし、Ca合金を溶鋼中に添加することによって行うことを特徴とする請求項1~請求項5のいずれか1項に記載の高Ni合金の製造方法。
- 質量%で、C:0.10%以下、Si:0.05~1.0%、Mn:0.05~2.0%、P:0.035%以下、S:0.0015%以下、Cr:18~25%、Ni:18~50%、Al:0.05~1.0%、Ti:0.15~1.5%、N:0.02%以下、O:0.003%以下、Mo:5%以下、W:2%以下、Cu:3%以下、Co:2.0%以下、Ca:0.0003~0.005%、Mg:0.006%以下を含有し、
さらに質量%で、V:0.003~1.0%、Nb:0.003~1.0%、Ta:0.003~1.0%、Sn:0.001~0.10%、希土類元素を合計で0.003~0.10%、のうちの1種または2種以上を含有し、
酸化物系介在物の中のCa/Al質量比:K(Ca/Al)が1.0~15の範囲にあり、さらに式1を用いて計算される過剰Ca:ΔCaが0.0003~0.0030%の範囲にあり、残部がFeおよび不可避的不純物よりなることを特徴とする高Ni合金。
ΔCa=Ca-1.25×S-K(Ca/O)×O ・・・ 式1
Ca,S,Oは合金中の各元素の含有量(質量%)、K(Ca/O)は酸化物系介在物の中のCa/O質量比 - 合金の前記成分組成への調整は、CaO-Al2O3-MgO-SiO2系スラグ又はCaO-Al2O3-MgO-SiO2-F系スラグの組成を、CaO/SiO2:11.2以上、CaO/Al2O3:0.7~2.5、MgO:15%以下とし、Ca合金を溶鋼中に添加することによって行うことを特徴とする請求項7に記載の高Ni合金の製造方法。
- 質量%で、C:0.10%以下、Si:0.05~1.0%、Mn:0.05~2.0%、P:0.035%以下、S:0.0015%以下、Cr:18~25%、Ni:18~50%、Al:0.05~1.0%、Ti:0.15~1.5%、N:0.02%以下、O:0.003%以下、Mo:5%以下、W:2%以下、Cu:3%以下、Co:2.0%以下、Ca:0.0003~0.005%、Mg:0.006%以下を含有し、酸化物系介在物の中のCa/Al質量比:K(Ca/Al)が1.0~15の範囲にあり、さらに式1を用いて計算される過剰Ca:ΔCaが0.0003~0.0030%の範囲にあり、残部がFeおよび不可避的不純物よりなる高Ni合金の製造方法であって、
合金の前記成分組成への調整は、CaO-Al 2 O 3 -MgO-SiO 2 系スラグ又はCaO-Al 2 O 3 -MgO-SiO 2 -F系スラグの組成を、CaO/SiO 2 :11.2以上、CaO/Al 2 O 3 :0.7~2.5、MgO:15%以下とし、Ca合金を溶鋼中に添加することによって行うことを特徴とする高Ni合金の製造方法。
ΔCa=Ca-1.25×S-K(Ca/O)×O ・・・ 式1
Ca,S,Oは合金中の各元素の含有量(質量%)、K(Ca/O)は酸化物系介在物の中のCa/O質量比
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