JP7403007B2 - フッ素ゴム組成物およびシール材 - Google Patents
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Description
本実施形態において、フッ素ゴム組成物は、加硫物成形のための主成分として、パーオキサイド架橋可能なフッ素含有エラストマーを少なくとも2つ含有し、各フッ素含有エラストマーは、パーフルオロアルコキシビニルエーテル(以下、「MOVE」ともいう)の構造単位を少なくとも1つ含んでいる。すなわち、フッ素ゴム組成物には、MOVEの構造単位を含むフッ素含有エラストマーが2種類以上ブレンドされている。パーオキサイド架橋可能なフッ素含有エラストマーは、フッ素ゴムの成形材料を作製するための主原料であり、フッ素含有モノマーとしてのMOVEを単独で重合させて得たホモポリマーであってもよく、他のフッ素含有モノマーと共重合させて得たコポリマー(共重合体)であってもよい(以下、これらを総括して「フッ素ゴムポリマー」ともいう)。
本実施形態において、フッ素ゴム組成物は、さらに充填剤が配合されていてもよい。フッ素ゴム組成物中に充填剤が含まれることにより、得られる加硫物の機械強度、圧縮永久歪性を向上させることができる。充填剤として、フッ素ゴム組成物に添加する補強材として一般的な、カーボンブラック、シリカ、タルク、クレー、瀝青炭などが挙げられる。充填剤は、所望の物性特性が得られるように適宜添加することができ、特に、得られる加硫物の圧縮永久歪み特性を改善させる作用を示すカーボンブラックの使用が好ましい。
当該含有量が10重量部以上であると、得られる加硫物において引張強度などの機械特性が良好である。また、当含有量が100重量部以下であると、得られる加硫物の切断時伸びが良好である。
有機過酸化物架橋剤は、フッ素含有エラストマーのパーオキサイド架橋を形成する架橋剤として使用される。有機過酸化物架橋剤としては、例えば、ジクミルパーオキサイド、クメンヒドロパーオキサイド、p-メンタンヒドロパーオキサイド、2,5-ジメチルヘキサン-2,5-ジヒドロパーオキサイド、ジ-tert-ブチルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキシド、m-トルイルパーオキサイド、2,5-ジメチル-2,5-ビス(tert-ブチルパーオキシ)ヘキサン、2,5-ジメチル-2,5-ビス(tert-ブチルパーオキシ)-3-ヘキシン、1,3-ビス(tert-ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン、2,5-ジメチル-2,5-ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、1,1,3,3-テトラメチルブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート、tert-ブチルパーオキシベンゾエート、tert-ブチルパーオキシラウレート、ジ(tert-ブチルパーオキシ)アジペート、ジ(2-エトキシエチルパーオキシ)ジカルボナート、ビス(4-tert-ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカルボナート等が挙げられる。これらの中でも、2,5-ジメチル-2,5-ビス(tert-ブチルパーオキシ)ヘキサンが好ましい。
有機過酸化物架橋剤によるパーオキサイド架橋に際して、フッ素含有エラストマーの架橋助剤として共架橋剤が併用されていてもよい。共架橋剤は、多官能性不飽和化合物共架橋剤であることが好ましい。共架橋剤としては、例えば、トリ(メタ)アリルイソシアヌレート、トリ(メタ)アリルシアヌレート、トリアリルトリメリテート、N,N’-m-フェニレンビスマレイミド、ジアリルフタレート、トリス(ジアリルアミン)-s-トリアジン、亜リン酸トリアリル、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、1,3-ブタジエン等が挙げられる。これらの中でも、トリ(メタ)アリルイソシアヌレートが好ましい。尚、(メタ)アリルとは、アリルまたはメタアリルを意味し、同様に、(メタ)アクリレートとは、アクリレートまたはメタクリレートを意味する。
フッ素ゴム組成物には、上記各成分に加えて、必要に応じて、ゴム加工分野において通常使用される各種添加剤を適宜配合することができる。このような添加剤としては、例えば、架橋促進剤、光安定剤、可塑剤、加工助剤、滑剤、老化防止剤、粘着剤、潤滑剤、難燃剤、防黴剤、帯電防止剤、着色剤、シランカップリング剤、架橋遅延剤等が挙げられる。これらの添加剤の配合量は、本発明の目的や効果を阻害しない範囲であれば特に限定されず、配合目的に応じた量を適宜配合することができる。
本実施形態に係るフッ素ゴム組成物の製造方法は、特に限定されるものではないが、例えば、上記の各成分、必要に応じて、ゴムの配合剤として一般的に用いられている各種添加剤を所定の割合で適宜配合した後、インターミックス、ニーダ、バンバリーミキサ等の密閉型混練装置またはオープンロール等の撹拌手段により各成分を混練または混合することにより製造することができる。また、混練または混合の前に、必要に応じて、予備混練または予備混合を施してもよい。
本実施形態に係るフッ素ゴム組成物を、加硫成形材料として用いることにより、シール材を製造することができる。例えば、上記製造方法により得られたフッ素ゴム組成物をシート状にしたゴム生地を加硫プレスにより所定の形状に加硫成形することにより、所望とするシール材を製造することができる。その際、加硫成形は、一般に、約100~250℃で約1~120分間行われるプレス加硫および約150~250℃で約0~30時間行われるオーブン加硫(二次加硫)によって行われる。本実施形態に係るフッ素ゴム組成物を用いて得られた加硫物は、高い耐寒性を示し、耐燃料油性および耐アルコール性に優れるため、自動車部品のシール材としての適用に有効である。自動車部品のシール材は、例えば、Oリング、ガスケット、パッキン、バルブ、オイルシール等が挙げられ、特にOリングとして好適に用いることができる。
本実施態様に係るフッ素ゴム組成物を加硫成形して得られた加硫物は、-31℃~-39℃、好ましくは-34℃~-36℃のガラス転移温度(Tg)を有する。すなわち、加硫成形後のフッ素ゴム組成物が所定のガラス転移温度を示すように、各フッ素含有エラストマーがブレンドされている。このようなガラス転移温度を有するように各フッ素含有エラストマーを配合することにより、得られる加硫物に高い耐寒性が付与される。ガラス転移温度は示差走査熱量計(DSC)により測定される。DSCによって測定されたガラス転移温度のピーク形状は単一であることが好ましい。ガラス転移温度のピーク形状が単一であることにより、ガラス転移温度のピーク形状が複数である場合と比べて安定した耐寒性を付与できる。また、DSCによって測定されたガラス転移温度が複数ある場合、得られるガラス転移温度のすべてが上記の温度範囲内にあることが好ましい。
本実施形態に係るフッ素ゴム組成物を加硫成形して得られた加硫物において、JIS K6261-4:2017に記載の低温弾性回復試験(TR試験)に準拠したTR-10における温度が、-31℃~-39℃であることが好ましく、-34℃~-36℃であることがより好ましい。TR-10における温度が-31℃より高いと、加硫物の耐寒性が不十分であり、TR-10における温度が-39℃未満であると、より耐寒性の高いフッ素ゴムポリマーの配合比率が高まり、製造コスト増加が懸念されるため好ましくない。
本実施形態に係るフッ素ゴム組成物を加硫成形して得られた加硫物において、加硫物を燃料油(JIS K6258:2016の規格に準じた燃料油C):メタノールの体積比が80:20である混合油に70℃で168時間浸漬した後の体積膨潤率が25%未満であることが好ましい。ここで、燃料油Cは、2,2,4-トリメチルペンタン(イソオクタン):トルエンの体積比が50:50である燃料油であり、主に酸素化合物を含まない石油系燃料油(自動車用ガソリン)の代用品として用いられる。尚、燃料油/メタノールを体積比80/20で混合してなる混合油は、耐燃料油性を評価する際の基準となる燃料油として選定したものであり、体積膨潤率はJIS K6258:2016の規格に準拠して測定される。
本実施形態に係るフッ素ゴム組成物を加硫成形して得られた加硫物において、加硫物をメタノールに70℃で168時間浸漬した後の体積膨潤率が15%未満であることが好ましい。尚、メタノールは、耐アルコール性を評価する際の基準となるアルコールとして選定したものであり、体積膨潤率はJIS K6258:2016の規格に準拠して測定される。
フッ素ゴムポリマーA(ビニリデンフルオライド(VdF)/テトラフルオロエチレン(TFE)/パーフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)/パーフルオロアルコキシビニルエーテル(MOVE)共重合体:商品名「テクノフロン(登録商標)VPL85540」、SOLVAY社製)90重量部、フッ素ゴムポリマーC(ビニリデンフルオライド(VdF)/テトラフルオロエチレン(TFE)/パーフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)/パーフルオロアルコキシビニルエーテル(MOVE)共重合体:商品名「テクノフロン(登録商標)VPL45730」、SOLVAY社製)10重量部、充填剤A(中粒熱分解(MT:Medium Thermal)カーボンブラック:商品名「THERMAX(登録商標)N990」、CANCARB社製)30重量部、充填剤B(瀝青炭:商品名「AUSTIN BLACK(登録商標)325」、Coal Fillters社製)12重量部、および共架橋剤(トリアリルイソシアヌレート:商品名「TAIC(登録商標)WH-60」、日本化成社製)1重量部を、ニーダにより混練した後、得られた生成物をオープンロールに移し、さらに有機過酸化物架橋剤(2,5-ジメチル-2,5-ビス(tert-ブチルパーオキシ)ヘキサン:商品名「PERHEXA(登録商標)25B-40」、日油社製)2重量部を加えて混練し、フッ素ゴム組成物を作製した。次いで、得られたフッ素ゴム組成物の混練物を180℃で6分間プレス加硫し、さらに230℃で22時間オーブン加硫(二次加硫)を行い、シート状の加硫物を得た。得られた加硫物について、以下の特性を測定し、各種性能を評価した。
得られた加硫物について、JIS K6240:2011に準拠した示差走査熱量計(DSC装置)に基づくガラス転移温度(Tg)を測定し、さらにはガラス転移温度のピーク形状を観察した。測定結果を表1に示す。
得られた加硫物について、JIS K6261-4:2017に準拠した低温弾性回復試験(TR試験)を行い、TR-10における温度を測定した。製造コストとの兼ね合いも考慮し、TR-10における温度が、-31℃~-39℃であれば「〇」、それ以外は「×」と評価した。測定および評価結果を表1に示す。
得られた加硫物について、燃料油(燃料油C):メタノールの体積比が80:20である混合油に耐圧容器(オートクレーブ)中70℃で168時間浸漬した後の体積膨潤率をJIS K6258:2016の規格に準拠して測定した。体積膨潤率が、25%未満であれば「〇」、それ以外は「×」と評価した。測定および評価結果を表1に示す。尚、燃料油Cは、2,2,4-トリメチルペンタン(イソオクタン):トルエンの体積比が50:50である燃料油である。
得られた加硫物について、メタノールに、耐圧容器(オートクレーブ)中70℃で168時間浸漬した後の体積膨潤率をJIS K6258:2016の規格に準拠して測定した。体積膨潤率が、15%未満であれば「〇」、それ以外は「×」と評価した。測定および評価結果を表1に示す。
フッ素ゴムポリマーAの配合量を50重量部、フッ素ゴムポリマーCの配合量を50重量部としたこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素ゴム組成物及びその加硫物を作製して、上記の測定及び評価を行った。その結果を表1に示す。
フッ素ゴムポリマーAの配合量を10重量部、フッ素ゴムポリマーCの配合量を90重量部としたこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素ゴム組成物及びその加硫物を作製して、上記の測定及び評価を行った。その結果を表1に示す。
フッ素ゴムポリマーCを配合せず、フッ素ゴムポリマーAの配合量を100重量部としたこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素ゴム組成物及びその加硫物を作製して、上記の測定及び評価を行った。その結果を表1に示す。
フッ素ゴムポリマーAを配合せず、フッ素ゴムポリマーCの配合量を100重量部としたこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素ゴム組成物及びその加硫物を作製して、上記の測定及び評価を行った。その結果を表1に示す。
フッ素ゴムポリマーAおよびフッ素ゴムポリマーCに代えて、フッ素ゴムポリマーB(ビニリデンフルオライド(VdF)/テトラフルオロエチレン(TFE)/パーフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)/パーフルオロアルコキシビニルエーテル(MOVE)共重合体:商品名「テクノフロン(登録商標)VPL45535」、SOLVAY社製)100重量部を配合したこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素ゴム組成物及びその加硫物を作製して、上記の測定及び評価を行った。その結果を表1に示す。
フッ素ゴムポリマーCに代えて、フッ素ゴムポリマーD(ビニリデンフルオライド(VdF)/テトラフルオロエチレン(TFE)/パーフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)共重合体:商品名「テクノフロン(登録商標)PL455」、SOLVAY社製)30重量部を配合し、さらに、フッ素ゴムポリマーAの配合量を70重量部としたこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素ゴム組成物およびその加硫物を作製して、上記の測定および評価を行った。その結果を表1に示す。
フッ素ゴムポリマーDに代えて、フッ素ゴムポリマーE(ビニリデンフルオライド(VdF)/テトラフルオロエチレン(TFE)/パーフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)共重合体:商品名「ダイエル(登録商標)LT-304」、ダイキン社製)30重量部を配合したこと以外は、比較例4と同様にしてフッ素ゴム組成物およびその加硫物を作製して、上記の測定および評価を行った。その結果を表1に示す。
フッ素ゴムポリマーDに代えて、フッ素ゴムポリマーF(ビニリデンフルオライド(VdF)/テトラフルオロエチレン(TFE)/パーフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)共重合体:商品名「バイトン(登録商標)GLT-200S」、デュポン社製)30重量部を配合したこと以外は、比較例4と同様にしてフッ素ゴム組成物およびその加硫物を作製して、上記の測定および評価を行った。その結果を表1に示す。
・フッ素ゴムポリマーA:ビニリデンフルオライド(VdF)/テトラフルオロエチレン(TFE)/パーフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)/パーフルオロアルコキシビニルエーテル(MOVE)共重合体(商品名「テクノフロン(登録商標)VPL85540」、SOLVAY社製)
・フッ素ゴムポリマーB:ビニリデンフルオライド(VdF)/テトラフルオロエチレン(TFE)/パーフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)/パーフルオロアルコキシビニルエーテル(MOVE)共重合体(商品名「テクノフロン(登録商標)VPL45535」、SOLVAY社製)
・フッ素ゴムポリマーC:ビニリデンフルオライド(VdF)/テトラフルオロエチレン(TFE)/パーフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)/パーフルオロアルコキシビニルエーテル(MOVE)共重合体(商品名「テクノフロン(登録商標)VPL45730」、SOLVAY社製)
・フッ素ゴムポリマーD:ビニリデンフルオライド(VdF)/テトラフルオロエチレン(TFE)/パーフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)共重合体(商品名「テクノフロン(登録商標)PL455」、SOLVAY社製)
・フッ素ゴムポリマーE:ビニリデンフルオライド(VdF)/テトラフルオロエチレン(TFE)/パーフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)共重合体(商品名「ダイエル(登録商標)LT-304」、ダイキン社製)
・フッ素ゴムポリマーF:ビニリデンフルオライド(VdF)/テトラフルオロエチレン(TFE)/パーフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)共重合体(商品名「バイトン(登録商標)GLT-200S」、デュポン社製)
・充填剤A:中粒熱分解(MT:Medium Thermal)カーボンブラック(商品名「THERMAX(登録商標)N990」、CANCARB社製)
・充填剤B:瀝青炭(商品名「AUSTIN BLACK(登録商標)325」、Coal Fillters社製)
・有機過酸化物架橋剤:2,5-ジメチル-2,5-ビス(tert-ブチルパーオキシ)ヘキサン(商品名「PERHEXA(登録商標)25B-40」、日油社製)
・共架橋剤:トリアリルイソシアヌレート(商品名「TAIC(登録商標)WH-60」、日本化成社製)
また、上記表1中、上記各成分の値は「重量部」を表す。
Claims (6)
- パーフルオロアルコキシビニルエーテルの構造単位を含むパーオキサイド架橋可能なフッ素含有エラストマーを少なくとも2つ含有するフッ素ゴム組成物であって、
前記フッ素ゴム組成物を加硫成形して得られた加硫物のガラス転移温度(Tg)が-31℃~-39℃であることを特徴とするフッ素ゴム組成物。 - 示差走査熱量計によって測定された前記ガラス転移温度(Tg)のピーク形状が単一である、請求項1記載のフッ素ゴム組成物。
- 前記パーオキサイド架橋可能なフッ素含有エラストマー100重量部に対し、充填剤を10重量部以上100重量部以下、有機過酸化物架橋剤を0.2重量部以上5.0重量部以下、および共架橋剤を0.2重量部以上5.0重量部以下含有する、請求項1または2記載のフッ素ゴム組成物。
- 前記フッ素ゴム組成物を加硫成形して得られた加硫物を、燃料油(JIS K6258:2016の規格に準じた燃料油C):メタノールの体積比が80:20である混合油に70℃で168時間浸漬させた後の体積膨潤率が25%未満であり、メタノールに70℃で168時間浸漬させた後の体積膨潤率が15%未満である、請求項1から3までのいずれか1項記載のフッ素ゴム組成物。
- 請求項1から4までのいずれか1項記載のフッ素ゴム組成物を加硫成形して得られたシール材。
- 前記シール材がOリングである、請求項5記載のシール材。
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