JP7402040B2 - 全固体電池およびその製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、全固体電池100の基本構造を示す模式的断面図である。図1で例示するように、全固体電池100は、第1内部電極10と第2内部電極20とによって、固体電解質層30が挟持された構造を有する。第1内部電極10は、固体電解質層30の第1主面上に形成されており、第1内部電極層11および第1集電体層12が積層された構造を有し、固体電解質層30側に第1内部電極層11を備える。第2内部電極20は、固体電解質層30の第2主面上に形成されており、第2内部電極層21および第2集電体層22が積層された構造を有し、固体電解質層30側に第2内部電極層21を備える。
まず、上述の固体電解質層30を構成する固体電解質の粉末を作製する。例えば、原料、添加物などを混合し、固相合成法などを用いることで、固体電解質層30を構成する固体電解質の粉末を作製することができる。得られた粉末を乾式粉砕することで、所望の平均粒径に調整することができる。例えば、5mmφのZrO2ボールを用いた遊星ボールミルで、所望の平均粒径に調整する。
次に、得られた粉末を、結着材、分散剤、可塑剤などとともに、水性溶媒あるいは有機溶媒に均一に分散させて、湿式粉砕を行うことで、所望の平均粒径を有する固体電解質スラリを得る。このとき、ビーズミル、湿式ジェットミル、各種混錬機、高圧ホモジナイザーなどを用いることができ、粒度分布の調整と分散とを同時に行うことができる観点からビーズミルを用いることが好ましい。得られた固体電解質スラリにバインダを添加して固体電解質ペーストを得る。得られた固体電解質ペーストを塗工することで、固体電解質グリーンシートを作製することができる。塗工方法は、特に限定されるものではなく、スロットダイ方式、リバースコート方式、グラビアコート方式、バーコート方式、ドクターブレード方式などを用いることができる。湿式粉砕後の粒度分布は、例えば、レーザ回折散乱法を用いたレーザ回折測定装置を用いて測定することができる。
次に、上述の第1内部電極層11および第2内部電極層21の作製用の内電用ペーストを作製する。例えば、導電助剤、電極活物質、固体電解質材料、バインダ、可塑剤などを水あるいは有機溶剤に均一分散させることで内電用ペーストを得ることができる。固体電解質材料として、上述した固体電解質ペーストを用いてもよい。導電助剤として、Pd、Ni、Cu、Fe、これらを含む合金や各種カーボン材料などをさらに用いてもよい。第1内部電極層11と第2内部電極層21とで組成が異なる場合には、それぞれの内電用ペーストを個別に作製すればよい。
次に、上述の第1集電体層12および第2集電体層22の作製用の集電体用ペーストを作製する。例えば、Pdの粉末、カーボンブラック、板状グラファイトカーボン、バインダ、分散剤、可塑剤などを水あるいは有機溶剤に均一分散させることで、集電体用ペーストを得ることができる。
次に、上述の第1外部電極40aおよび第2外部電極40bの作製用の外電用ペーストを作製する。例えば、導電性材料、電極活物質、固体電解質、バインダ、可塑剤などを水あるいは有機溶剤に均一分散させることで外電用ペーストを得ることができる。外電用ペーストに固体電解質を含ませる場合には、当該固体電解質は、固体電解質グリーンシートに含まれる固体電解質の各金属成分元素のうち1つ以上が共通の固体電解質とするか、内電用ペーストに含まれる固体電解質の各金属成分元素のうち1つ以上が共通の固体電解質とする。外電用ペーストに電極活物質を含ませる場合には、当該電極活物質は、内電用ペーストに含まれる電極活物質の各金属成分元素のうち1つ以上が共通の電極活物質とする。第1外部電極40aと第2外部電極40bとで異なる副部材を含ませる場合には、それぞれの外電用ペーストを個別に作製すればよい。
図7(a)で例示するように、固体電解質グリーンシート51の一面に、内電用ペースト52を印刷し、さらに集電体用ペースト53を印刷し、さらに内電用ペースト52を印刷する。固体電解質グリーンシート51上で内電用ペースト52および集電体用ペースト53が印刷されていない領域には、逆パターン54を印刷する。逆パターン54として、固体電解質グリーンシート51と同様のものを用いることができる。印刷後の複数の固体電解質グリーンシート51を、交互にずらして積層し、積層方向の上下から、複数枚の固体電解質グリーンシートを貼り合わせたカバーシート55を圧着することで、積層体を得る。この場合、当該積層体において、2端面に交互に、内電用ペースト52および集電体用ペースト53のペアが露出するように、略直方体形状の積層体を得る。次に、図7(b)で例示するように、2端面のそれぞれに、ディップ法等で外電用ペースト56を塗布して乾燥させる。これにより、全固体電池100aを形成するための成型体が得られる。
次に、得られた積層体を焼成する。焼成の条件は酸化性雰囲気下あるいは非酸化性雰囲気下で、最高温度を好ましくは400℃~1000℃、より好ましくは500℃~900℃などとすることが特に限定なく挙げられる。最高温度に達するまでにバインダを十分に除去するために酸化性雰囲気において最高温度より低い温度で保持する工程を設けてもよい。プロセスコストを低減するためにはできるだけ低温で焼成することが望ましい。焼成後に、再酸化処理を施してもよい。以上の工程により、全固体電池100aが生成される。
Co3O4、Li2CO3、リン酸二水素アンモニウム、Al2O3、GeO2を混合し、固体電解質材料粉末としてCoを所定量含むLi1.3Al0.3Ge1.7(PO4)3を固相合成法により作製した。得られた粉末をZrO2ボールで、乾式粉砕を行った。さらに、湿式粉砕(分散媒:イオン交換水またはエタノール)にて、固体電解質スラリを作製した。得られたスラリに、バインダを添加して固体電解質ペーストを得て、固体電解質グリーンシートを作製した。
外電用ペーストの副部材として、電極活物質として機能するLi-Al-Ti-Po4系材料を用いた。その他の条件は、実施例1と同様とした。
外電用ペーストの副部材として、固体電解質として機能するLi-Al-Ge-PO4系材料と、負極活物質として機能するLi-Al-Ti-PO4系材料とを用いた。その他の条件は、実施例1と同様とした。
外電用ペーストの副部材として、固体電解質として機能するLi-Al-Ge-PO4系材料と、負極活物質として機能するLi-Al-Ti-PO4系材料とを用いた。副部材濃度の異なるペーストを複数回塗布することで、実施例3とは異なる濃度分布とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
外電用ペーストとして、導電性カーボンと、ガラスフリットとのコンポジットであるペーストを作製した。その他の条件は、実施例1と同様とした。
外電用ペーストとして、導電性カーボンのペーストを作製した。すなわち、比較例2では、外電用ペーストに、固体電解質も電極活物質も含ませなかった。その他の条件は、実施例1と同様とした。
11 第1内部電極層
12 第1集電体層
20 第2内部電極
21 第2内部電極層
22 第2集電体層
30 固体電解質層
40a 第1外部電極
40b 第2外部電極
41a,41b めっき層
51 固体電解質グリーンシート
52 内電用ペースト
53 集電体用ペースト
54 逆パターン
55 カバーシート
56 外電用ペースト
100,100a 全固体電池
Claims (9)
- 固体電解質を含む複数の固体電解質層と、電極活物質を含む複数の内部電極とが交互に積層され、略直方体形状を有し、積層方向の2面以外の2側面に複数の前記内部電極が交互に露出する積層チップと、
前記2側面に接するように形成された1対の外部電極と、を備え、
前記1対の外部電極の少なくとも一方は、固体電解質および電極活物質を副部材として含み、
前記副部材が含む前記固体電解質は、前記固体電解質層が含む固体電解質と1以上の共通の金属成分元素を含み、前記副部材が含む前記電極活物質は、前記内部電極が含む電極活物質と1以上の共通の金属成分元素を含み、
前記副部材が含む前記固体電解質の前記共通の金属成分元素の濃度および前記副部材が含む前記電極活物質の前記共通の金属成分元素の濃度は、前記積層チップ内から、前記1対の外部電極の少なくとも一方の内部にかけて徐々に減少する傾斜を有していることを特徴とする全固体電池。 - 前記副部材が含む前記固体電解質の前記共通の金属成分元素の濃度および前記副部材が含む前記電極活物質の前記共通の金属成分元素の濃度は、前記1対の外部電極の少なくとも一方と前記積層チップとの界面よりも、前記1対の外部電極の少なくとも一方の外側表面において低く、
前記外側表面にめっき層が設けられていることを特徴とする請求項1に記載の全固体電池。 - 前記副部材は、前記積層チップ内の固体電解質または電極活物質と同じ結晶構造を有することを特徴とする請求項1または請求項2に記載の全固体電池。
- 前記固体電解質層が含む固体電解質は、NASICON型結晶構造を有することを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の全固体電池。
- 前記1対の外部電極は、導電性材料として、カーボン材料、金属材料または合金を含むことを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の全固体電池。
- 固体電解質を含む複数の固体電解質層と、電極活物質を含む複数の内部電極とが交互に積層され、略直方体形状を有し、積層方向の2面以外の2側面に複数の前記内部電極が交互に露出する積層チップと、
前記2側面に接するように形成された1対の外部電極と、を備え、
前記1対の外部電極の少なくとも一方は、固体電解質および電極活物質の少なくともいずれか一方を副部材として含み、
前記副部材は、前記積層チップに含まれる成分の少なくとも1以上の共通の金属成分元素を含み、
前記共通の金属成分元素の濃度は、前記積層チップ内から、前記1対の外部電極の少なくとも一方の内部にかけて徐々に減少する傾斜を有し、
前記共通の金属成分元素の濃度は、前記1対の外部電極の少なくとも一方と前記積層チップとの界面よりも、前記1対の外部電極の少なくとも一方の外側表面において低く、
前記外側表面にめっき層が設けられていることを特徴とする全固体電池。 - 固体電解質を含む複数の固体電解質層と、電極活物質を含む複数の内部電極とが交互に積層され、略直方体形状を有し、積層方向の2面以外の2側面に複数の前記内部電極が交互に露出する積層チップと、
前記2側面に接するように形成された1対の外部電極と、を備え、
前記1対の外部電極の少なくとも一方は、固体電解質および電極活物質の少なくともいずれか一方を副部材として含み、
前記副部材は、前記積層チップに含まれる成分の少なくとも1以上の共通の金属成分元素を含み、
前記共通の金属成分元素の濃度は、前記積層チップ内から、前記1対の外部電極の少なくとも一方の内部にかけて徐々に減少する傾斜を有し、
前記副部材は、前記積層チップ内の固体電解質または電極活物質と同じ結晶構造を有することを特徴とする全固体電池。 - 固体電解質粉末を含む複数のグリーンシートと、電極活物質を含む複数の電極層用ペースト塗布物とが、交互に積層され、略直方体形状を有し、積層方向端の2面以外の2側面に複数の前記電極層用ペースト塗布物が交互に露出する積層体を準備する準備工程と、
前記2側面に、導電性材料を含み、固体電解質粉末および電極活物質粉末を副部材として含む外部電極用ペーストを塗布する塗布工程と、
前記塗布工程後に、前記積層体を焼成する焼成工程と、を含み、
前記外部電極用ペーストが含む前記固体電解質粉末は、前記グリーンシートが含む固体電解質と1以上の金属成分元素が共通の固体電解質を含み、前記外部電極用ペーストが含む前記電極活物質粉末は、前記電極層用ペースト塗布物が含む電極活物質と1以上の金属成分元素が共通の電極活物質を含むことを特徴とする全固体電池の製造方法。 - 固体電解質を含む複数の固体電解質層と、電極活物質を含む複数の内部電極とが交互に積層され、略直方体形状を有し、積層方向端の2面以外の2側面に複数の前記内部電極が交互に露出する積層チップを準備する工程と、
前記2側面に、導電性材料を含み、固体電解質粉末および電極活物質粉末を副部材として含む外部電極用ペーストを塗布して焼き付ける工程と、を含み、
前記外部電極用ペーストが含む前記固体電解質粉末は、前記固体電解質層が含む固体電解質と1以上の金属成分元素が共通の固体電解質を含み、前記外部電極用ペーストが含む前記電極活物質粉末は、前記内部電極が含む電極活物質と1以上の金属成分元素が共通の電極活物質を含むことを特徴とする全固体電池の製造方法。
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