JP7394580B2 - 全固体リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
このような問題を解決する方法として、集電体に樹脂フィルムを用いる検討がなされている(特許文献1及び2参照)。
固体電解質と正極と負極とを備え、前記正極が正極用樹脂集電体を備え、前記負極が負極用樹脂集電体を備える全固体リチウムイオン二次電池であって、前記正極用樹脂集電体及び前記負極用樹脂集電体が、高分子材料と導電性フィラーとを含む導電性樹脂組成物からなり、前記正極用樹脂集電体及び前記負極用樹脂集電体の厚みが40μmを超え100μm以下である全固体リチウムイオン二次電池。
本発明は、固体電解質と正極と負極とを備え、前記正極が正極用樹脂集電体を備え、前記負極が負極用樹脂集電体を備える全固体リチウムイオン二次電池であって、前記正極用樹脂集電体及び前記負極用樹脂集電体が、高分子材料と導電性フィラーとを含む導電性樹脂組成物からなり、前記正極用樹脂集電体及び前記負極用樹脂集電体の厚みが40μmを超え100μm以下である全固体リチウムイオン二次電池である。
上記負極活物質のうち、内部にリチウム又はリチウムイオンを含まないものについては、予め活物質の一部又は全部にリチウム又はリチウムイオンを含ませるプレドープ処理を施してもよい。
電極被覆層は、被覆用樹脂である高分子化合物を含んでなる。また、必要に応じて、さらに、後述する導電助剤を含んでいてもよい。
電極被覆層を構成する高分子化合物としては、熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂などが挙げられ、例えば、国際公開第2015/005117号に記載のリチウムイオン電池活物質被覆用樹脂等が挙げられる。
これらの導電助剤は1種単独で用いてもよいし、2種以上併用してもよい。また、これらの合金又は金属酸化物を用いてもよい。電気的安定性の観点から、好ましくはアルミニウム、ステンレス、カーボン、銀、銅、チタン及びこれらの混合物であり、より好ましくは銀、アルミニウム、ステンレス及びカーボンであり、さらに好ましくはカーボンである。またこれらの導電助剤としては、粒子系セラミック材料や樹脂材料の周りに導電性材料(上記した導電材料のうち金属のもの)をめっき等でコーティングしたものでもよい。グラフェンを練り込んだポリプロピレン樹脂も導電助剤として好ましい。
前記電極活物質成形体は、電極活物質と導電助剤とを一括又は段階的に万能混合機等の公知の粉体混合装置等に入れ、公知の方法で混合した後に成形する方法、電極活物質と導電助剤と溶剤との混合物を基材上に塗布した後に溶剤を蒸発留去する方法等で得ることができる。
例えば、以下のものが市場から入手できる。
PE:商品名「ノバテックLL UE320」、「ノバテックLL UJ960」[いずれも日本ポリエチレン(株)製]
PP:商品名「サンアロマーPM854X」、「サンアロマーPC684S」、「サンアロマーPL500A」、「サンアロマーPC630S」、「サンアロマーPC630A」、「サンアロマーPB522M」[いずれもサンアロマー(株)製]、商品名「プライムポリマーJ-2000GP」[(株)プライムポリマー製]、商品名「ウィンテックWFX4T」[日本ポリプロ(株)製]、商品名「ユーメックス1001」[三洋化成工業(株)製]
PMP:商品名「TPX」[三井化学(株)製]
導電性炭素フィラーの比表面積は、「JIS Z8830 ガス吸着による粉体(固体)の比表面積測定方法」に準じて、BET比表面積として測定した値である。
樹脂集電体1gに含まれる導電性炭素フィラーの総表面積(m2)
=樹脂集電体1g中の導電性炭素フィラーの重量(g)×導電性炭素フィラーのBET比表面積(m2/g)
導電性炭素フィラーを2種類以上含む場合は樹脂集電体1g中に含まれるそれぞれの導電性炭素フィラーの重量にそれぞれの導電性炭素フィラーのBET比表面積を掛けて得られる値を合計することにより、樹脂集電体1gに含まれる導電性炭素フィラーの総表面積を計算することとする。
ポリプロピレンとしては、例えば、ホモポリプロピレン、ランダムポリプロピレン、ブロックポリプロピレン、長鎖分岐構造を有するポリプロピレン及び酸変性ポリプロピレン等が挙げられる。ホモポリプロピレンは、プロピレンの単独重合体である。ランダムポリプロピレンは、不規則に導入された少量(好ましくは4.5重量%以下)のエチレン単位を含有する共重合体である。ブロックポリプロピレンは、ホモポリプロピレンの中にエチレンプロピレンゴム(EPR)が分散している組成物であり、ホモポリプロピレンの「海」の中にEPRを含む「島」が浮かぶ「海島構造」を有している。長鎖分岐構造を有するポリプロピレンとしては、特開2001-253910号公報等に記載されたポリプロピレン等が挙げられる。酸変性ポリプロピレンは、カルボキシル基を導入したポリプロピレンであり、無水マレイン酸等の不飽和カルボン酸とポリプロピレンとを有機過酸化物の存在下で反応する等の公知の方法で反応して得ることができる。
ホモポリプロピレンとして市場から入手できるものとしては、商品名「サンアロマーPHA03A」、「サンアロマーPL500A」、「サンアロマーPLA03A」、「サンアロマーPM900A」「サンアロマーPM600A」[サンアロマー(株)製]等が挙げられる。
ランダムポリプロピレンとして市場から入手できるものとしては、商品名「サンアロマーPC630A」、「サンアロマーPC630S」[サンアロマー(株)製]等が挙げられる。
長鎖構造を有するポリプロピレンとして市場から入手できるものとしては、商品名「ウェイマックスMFX3」[日本ポリプロ(株)製]等が挙げられる。
酸変性ポリプロピレンとして市場から入手できるものとしては、商品名「ユーメックス1001」、「ユーメックスCA620」[三洋化成工業(株)製]等が挙げられる。
なお、第1のポリプロピレンのメルトマスフローレート(MFR1)及び第2のポリプロピレンのメルトマスフローレート(MFR2)とは、温度230℃、荷重2.16kgの条件下でJIS K7210-1:2014に記載の方法でそれぞれ測定される。第1のポリプロピレン又は第2のポリプロピレンが2種以上のポリプロピレンからなる場合、MFR1又はMFR2はそれぞれを構成するポリプロピレンのメルトマスフローレート(MFR)の加重平均値として計算して得ることができる。
前記ニッケル粒子のメジアン径は特に限定されるものではないが、電池の電気特性の観点から、1~20μmであることが好ましく、また、メジアン径の異なる2種以上のニッケル粒子からなることが好ましい。
なお、メジアン径とは、体積分布に基づくメジアン径であり、レーザー式粒度分布測定装置(LA-920:堀場製作所製等)によって測定される。
まず、高分子材料、導電性フィラー及び必要に応じてその他の成分を混合することにより、導電性樹脂組成物を得る。
混合の方法としては、マスターバッチの製造方法、及び、熱可塑性樹脂組成物(分散剤とフィラーと熱可塑性樹脂とからなる組成物、又は、マスターバッチと熱可塑性樹脂とからなる組成物)の製造方法等において公知の混合方法が用いられ、ペレット状又は粉体状の成分を適切な混合機、例えばニーダー、インターナルミキサー、バンバリーミキサー及びロール等を用いて加熱溶融混合して混合することができる。
なお、全固体リチウムイオン二次電池において正極と負極との間に配置される固体電解質膜をセパレータという場合もある。
本発明の全固体リチウムイオン二次電池を複数個直列に接続する方法としては、全固体リチウムイオン二次電池を、隣接するひとつの全固体リチウムイオン二次電池の正極端子と他の全固体リチウムイオン二次電池負極端子とが接触するように接続して積層する方法等が挙げられる。また、全固体リチウムイオン二次電池の正極端子及び負極端子がそれぞれ電池外装容器の上部及び下部に露出している場合には、各全固体リチウムイオン二次電池内における蓄電素子の向きが一致するように積層する方法により直列に接続することができる。正極端子及び負極端子がそれぞれ電池外装容器の上部及び下部に露出した状態の全固体リチウムイオン二次電池は、電池外装容器として用いるラミネート容器の樹脂層を剥離して金属層を露出させて封止すること等により得ることが出来る。
また、全固体リチウムイオン二次電池は、正極として機能する露出面と負極として機能する露出面とが平滑であるため、全固体リチウムイオン二次電池同士を直列接続しても電気的接続が良好である。
2軸押出機にて、高分子材料としてポリプロピレン樹脂(PP)[商品名「サンアロマーPC630S」、サンアロマー(株)製]69.7部、導電性フィラーとしてアセチレンブラック[商品名「デンカブラック」、デンカ(株)製]25.0部、分散剤[商品名「ユーメックス1001(酸変性ポリプロピレン)」、三洋化成工業(株)製]5.0部を180℃、100rpm、滞留時間5分の条件で溶融混練して正極用樹脂集電体に用いる導電性樹脂組成物(以下、正極用導電性樹脂組成物と記載する)を得た。得られた正極用導電性樹脂組成物をTダイ押出しフィルム成形機に通して、その後熱プレス機により複数回圧延することで、膜厚42μmの正極用樹脂集電体(C-1)を得た。
2軸押出機にて、高分子材料としてポリプロピレン樹脂(PP)[商品名「サンアロマーPC684S」、サンアロマー(株)製]84.0部、導電性フィラーとしてアセチレンブラック[比表面積68m2/g、商品名「エンサコ250G(粒状)」、Imerys製11.0部、分散剤[商品名「ユーメックス1001(酸変性ポリプロピレン)」、三洋化成工業(株)製]5.0部を180℃、100rpm、滞留時間5分の条件で溶融混練して正極用導電性樹脂組成物を得た。得られた正極用導電性樹脂組成物をTダイ押出しフィルム成形機に通して、膜厚70μmの正極用樹脂集電体(C-2)を得た。
製造例2で得られた正極用樹脂集電体(C-2)を、熱プレス機による圧延後、さらにロールプレスすることで、膜厚45μmの正極用樹脂集電体(C-3)を得た。
表1に記載の高分子材料と導電性フィラーを用いる以外は製造例2と同様にして、正極用樹脂集電体(C-4)~(C-8)を得た。
熱プレス機による圧延後、さらにロールプレスすることで、厚みを9μmに変更したことを除いて、製造例1と同様の方法で比較の正極樹脂集電体(比C-1)を得た。
製造例2で得られた正極用樹脂集電体(C-2)を、熱プレス機による圧延後、さらにロールプレスすることで、膜厚30μmの比較の正極用樹脂集電体(比C-2)を得た。
表1に記載の高分子材料と導電性フィラーを用いる以外は製造例2と同様にして、膜厚105μmの比較の正極用樹脂集電体(比C-3)を得た。
2軸押出機にて、高分子材料としてホモポリプロピレン[商品名「サンアロマーPL500A」、サンアロマー(株)製]70部及び酸変性ポリプロピレン[商品名「ユーメックス1001」、三洋化成工業(株)製]5部と、導電性フィラーとしてニッケル粒子[商品名「Type255」、Vale社製]25部とを、200℃、200rpmの条件で溶融混練して負極用樹脂集電体に用いる導電性樹脂組成物(以下、負極用導電性樹脂組成物と記載する)(Z-1)を得た。
得られた負極用導電性樹脂組成物(Z-1)を、Tダイ押出しフィルム成形機に通して、その後熱プレス機により複数回圧延することで膜厚45μmの負極用樹脂集電フィルム原反(A-1-1)を得た。
この負極用樹脂集電フィルム原反の両主面に、真空蒸着法により銅の金属層を厚さ5nmでそれぞれ形成して、金属層を両面に設けた負極用樹脂集電体(A-1)を得た。
2軸押出機にて、高分子材料としてブロックポリプロピレン樹脂[商品名「サンアロマーPM854X」、サンアロマー(株)製]50部、ホモポリプロピレン樹脂[商品名「サンアロマーPHA03A」、サンアロマー(株)製]25部及び酸変性ポリプロピレン樹脂[商品名「ユーメックス1001」、三洋化成工業(株)製]25部の混合物を30部と、導電性フィラーとしてニッケル粒子[商品名「Type255」、Vale社製]30部とを200℃、200rpmの条件で溶融混練して負極用導電性樹脂組成物(Z-2)を得た。
得られた負極用導電性樹脂組成物(Z-2)を、Tダイ押出しフィルム成形機に通して、膜厚80μmの負極用樹脂集電体(A-2)を得た。
表2に記載の高分子材料及び導電性フィラーを用いる以外は製造例10と同様にして、負極用樹脂集電体(A-3)~(A-6)を得た。
製造例14で得られた負極用樹脂集電体(A-6)を、熱プレス機による圧延後、さらにロールプレスすることで、膜厚50μmの負極用樹脂集電体(A-7)を得た。
製造例15で得られた負極用樹脂集電体(A-7)を2枚重ねて熱プレス機で接着して、膜厚100μmの負極用樹脂集電体(A-8)を得た。
製造例14で得られた負極用樹脂集電体(A-6)、製造例13で得られた負極用樹脂集電体(A-5)、負極用樹脂集電体(A-6)の順に重ねて熱プレス機で接着・圧延後、さらにロールプレスすることで、膜厚75μmの負極用樹脂集電体(A-9)を得た。
製造例15で得られた負極用樹脂集電体(A-7)の両主面に、真空蒸着法により銅の金属層を厚さ5nmでそれぞれ形成して、金属層を両面に設けた負極用樹脂集電体(A-10)を得た。
熱プレス機による圧延後、さらにロールプレスすることで、厚みを14μmに変更したことを除いて、製造例9と同様の方法で負極用樹脂集電体(比A-1)を得た。
膜厚を35μmとする以外は製造例16と同様にして、比較の負極用樹脂集電体(比A-2)を得た。
表2に記載の高分子材料及び導電性フィラーを用いること以外は製造例10と同様にして、膜厚が200μmの比較の負極用樹脂集電体(比A-3)を得た。
なお、表1~2に記載の材料の種類を示す記号は下記の材料を意味する。
<高分子材料>
PP11:ブロックポリプロピレン[商品名「サンアロマーPC684S」(7.5g/10min)、サンアロマー(株)製]
PP12:ブロックポリプロピレン[商品名「サンアロマーPM854X」(20g/10min)、サンアロマー(株)製]
PP13:ブロックポリプロピレン[商品名「クオリアCMA70V」(48g/10min)、サンアロマー(株)製]
PP14:ブロックポリプロピレン[商品名「クオリアCM986A」(30g/10min)、サンアロマー(株)製]
PP21:ホモポリプロピレン[商品名「サンアロマーPL500A」(3g/10min)、サンアロマー(株)製]
PP22:ホモポリプロピレン[商品名「サンアロマーPHA03A」(42g/10min)、サンアロマー(株)製]
PP23:ホモポリプロピレン[商品名「サンアロマーPHA00A」(38g/10min)、サンアロマー(株)製]
PP24:ホモポリプロピレン[商品名「サンアロマーPL900A」(30g/10min)、サンアロマー(株)製]
PP31:ランダムポリプロピレン[商品名「サンアロマーPC630S」(7g/10min)、サンアロマー(株)製]
PP41:酸変性ポリプロピレン[商品名「ユーメックス1001」(230g/10min)、三洋化成工業(株)製]
なお、商品名の後の括弧内に記載した値は、そのポリプロピレンの温度230℃、荷重2.16kgの条件下でJIS K7210-1:2014に記載の方法でそれぞれ測定されるメルトマスフローレート(MFR)である。
B11:アセチレンブラック[比表面積69m2/g、商品名「デンカブラック」、デンカ(株)製]
B12:アセチレンブラック[比表面積68m2/g、商品名「エンサコ250G(粒状)」、Imerys製
B13:アセチレンブラック[比表面積39m2/g、商品名「デンカブラックLi-400」、デンカ(株)製]
B21:黒鉛粒子[比表面積1.8m2/g、商品名「SNG-WXA1」、JFEケミカル(株)製]
B22:黒鉛粒子[比表面積0.6m2/g、商品名「SNG-P1A1」、JFEケミカル(株)製]
B23:黒鉛粒子[比表面積6.95m2/g、商品名「CPB」、日本黒鉛工業(株)製]
B24:黒鉛粒子[比表面積11.3m2/g、商品名「SG-BH8」、伊藤黒鉛工業(株)製]
B31:ニッケル粒子[商品名「Type255」、Vale社製、メジアン径:20μm]
B32:ニッケル粒子[商品名「4SP-10」(メジアン径:6.3μm):商品名「HCA-1」(メジアン径:15μm)=29:71(重量比)、いずれもVale社製]
Li2S(日本化学工業社製)とP2S5(アルドリッチ社製)とを、モル比でLi2S:P2S5=3:1となるように秤量し、これらをメノウ乳鉢で5分間混合した。この混合物に、さらに脱水ヘプタン(関東化学工業社製)を加え、遊星型ボールミルを用い40時間メカニカルミリングすることにより、リチウムイオン伝導性固体電解質(Li3PS4)を得た。
Li2S(リチウム化合物)0.25g、アセチレンブラック(AB、導電助剤)0.25g、Li3PS4(固体電解質)0.50gを秤量し、これらをボールミルポット(容量:45mL、ZrO2製)に入れた。このボールミルポットに、さらにZrO2ボール(φ5mm)160個を入れた。ボールミルポットをボールミルにセットし、370rpmで5時間混合した。ボールミル終了後、ボールミルポットから混合物を取り出し、これを正極合材とした。
セラミックス製の型(断面積:1cm2)に前記リチウムイオン伝導性固体電解質(Li3PS4)100mgを加え、4ton/cm2でプレスすることにより、固体電解質膜を形成した。固体電解質膜の片面に対し、上記正極合材10mgを加え、1ton/cm2でプレスすることにより正極活物質層を形成した。固体電解質膜に対し正極活物質層とは反対側にリチウム金属箔(厚み500um)を設置し、1ton/cm2でプレスした。
また、正極活物質層側に正極用樹脂集電体(C-1)を、リチウム金属箔側に負極用樹脂集電体(A-1)を、それぞれ配置し、全固体リチウムイオン二次電池を得た。
正極用樹脂集電体(C-1)と負極用樹脂集電体(A-1)を表3に記載のものへ変更する以外は実施例1と同様にして、全固体リチウムイオン二次電池を得た。
(充放電試験)
アルゴン雰囲気下のグローブボックス中で、全固体リチウムイオン二次電池を1ton/cm2の圧力で拘束し、以下の条件で20サイクルの充放電を行い、1サイクル目と5サイクル目、10サイクル目、20サイクル目の放電容量の比率を計算した。
測定温度:25℃
電圧範囲:0.0Vから3.0Vまでの範囲
測定電流:0.100mA
充放電試験は、実施例及び比較例で得た全固体リチウムイオン二次電池を各10個ずつ用いて行い、得られた放電容量の比率の平均値をサイクル性能として表3に記載した。なお、充放電試験の加圧により集電体が破断して測定できなかったものが含まれる場合は、測定できたもので平均値を計算し表3に記載した。
Claims (5)
- 固体電解質と正極と負極とを備え、
前記正極が正極用樹脂集電体を備え、前記負極が負極用樹脂集電体を備える全固体リチウムイオン二次電池であって、
前記正極用樹脂集電体及び前記負極用樹脂集電体が、高分子材料と導電性フィラーとを含む導電性樹脂組成物からなり、
前記正極用樹脂集電体に用いられる前記高分子材料が、ポリオレフィン樹脂であり、
前記負極用樹脂集電体に用いられる前記高分子材料が、ポリプロピレンであり、
前記ポリプロピレンが、第1のポリプロピレンと第2のポリプロピレンとの混合物であり、
前記第1のポリプロピレンは、ブロックポリプロピレンであり、
前記第2のポリプロピレンは、ホモポリプロピレン、ランダムポリプロピレン、長鎖分岐構造を有するポリプロピレン及び酸変性ポリプロピレンからなる群より選ばれる少なくとも1種であり、
前記正極用樹脂集電体が、前記導電性フィラーとして導電性炭素フィラーを含有し、
前記負極用樹脂集電体が、前記導電性フィラーとしてニッケル粒子を含有し、
前記正極用樹脂集電体及び前記負極用樹脂集電体の厚みが40μmを超え100μm以下である全固体リチウムイオン二次電池。 - 前記正極用樹脂集電体1gに含まれる前記導電性炭素フィラーのBET比表面積の合計である総表面積が7.0~10.5m2である請求項1記載の全固体リチウムイオン二次電池。
- 前記負極用樹脂集電体に用いられる前記導電性樹脂組成物が、温度180℃、荷重2.16kgの条件下でJIS K7210-1:2014に記載の方法で測定されるメルトマスフローレートが70~200g/10minである請求項1又は2に記載の全固体リチウムイオン二次電池。
- 温度230℃、荷重2.16kgの条件下でJIS K7210-1:2014に記載の方法で測定される前記第1のポリプロピレンのメルトマスフローレート(MFR1)よりも、前記の条件と方法によって測定される前記第2のポリプロピレンのメルトマスフローレート(MFR2)が大きい請求項1又は2に記載の全固体リチウムイオン二次電池。
- 前記第1のポリプロピレンのメルトマスフローレート(MFR1)と前記第2のポリプロピレンのメルトマスフローレート(MFR2)との差が10g/10minを超える請求項4に記載の全固体リチウムイオン二次電池。
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