JP6815902B2 - リチウムイオン二次電池用正極およびそれを用いた電池 - Google Patents
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Description
続いて、上記した本形態の正極を用いてなるリチウムイオン二次電池につき、その具体的な実施形態を説明する。ただし、本発明が、以下の実施形態のみには制限されるわけではない。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。また、図面の寸法比率は、説明の都合上誇張されており、実際の比率とは異なる場合がある。
正極は、負極とともにリチウムイオンの授受により電気エネルギーを生み出す機能を有する。正極は、集電体および正極活物質層を必須に含み、集電体の表面に正極活物質層が形成されてなる。
集電体は導電性材料から構成され、その一方の面または両面に正極活物質層が配置される。集電体を構成する材料に特に制限はなく、例えば、金属や、導電性高分子材料または非導電性高分子材料に導電性フィラーが添加された導電性を有する樹脂が採用されうる。
正極活物質層は、正極活物質(第1及び第2の活物質)を必須に含み、必要に応じて、導電助剤、バインダ、電解質(ポリマーマトリックス、イオン伝導性ポリマー、電解液など)、イオン伝導性を高めるためのリチウム塩などのその他の添加剤をさらに含む。
正極活物質は、充電時にリチウムイオンを放出し、放電時にリチウムイオンを吸蔵できる組成を有する。正極活物質としては、例えば、リチウムマンガン酸化物(LiMnO2もしくはLiMn2O4)、リチウムコバルト酸化物(LiCoO2)、リチウムニッケル酸化物(LiNiO2)、NCA系(LiNixCoyAlzO2、ここで、x、y、zは原子比であり、x+y+z=1である。)、リチウムニッケルマンガンコバルト複合酸化物(以下、三元系またはNMC系ともいう)(LiNixMnyCozO2)およびこれらの遷移金属の一部が他の元素により置換されたもの等のリチウム遷移金属複合酸化物、リン酸鉄リチウム等のリチウム遷移金属リン酸化合物、リチウム−遷移金属硫酸化合物などが挙げられる(NCA系や三元系の上記組成式中のx、y、zは原子比である)。なお、活物質の各元素の組成は、例えば、誘導結合プラズマ(ICP)発光分析法により測定できる。容量、出力特性の観点からは、リチウム遷移金属複合酸化物またはリチウム遷移金属リン酸化合物が、好適といえる。上記三元系(NMC系)およびこれらの遷移金属の一部が他の元素により置換されたもの(NMC複合酸化物という)は、リチウム原子層と遷移金属(Mn、NiおよびCoが秩序正しく配置)原子層とが酸素原子層を介して交互に積み重なった層状結晶構造を持つ。更にNMC複合酸化物では、遷移金属の1原子あたり1個のLi原子が含まれ、取り出せるLi量が、スピネル系リチウムマンガン酸化物の2倍、つまり供給能力が2倍になり、理論放電容量が高く、高い容量を得ることができる。
前記第1の活物質としては、リチウム金属に対する電極電位が第2の活物質よりも高い活物質であれば特に制限されるものではないが、上記に説明した正極活物質の中から適宜選択することができる。好ましくは、リチウムマンガン酸化物(LiMnO2もしくはLiMn2O4)、リチウムコバルト酸化物(LiCoO2)、リチウムニッケルマンガンコバルト複合酸化物(以下、三元系またはNMC系またはNMC複合酸化物ともいう)(LiNixMnyCozO2、ここでx、y、zは原子比であり、x+y+z=1とするときx<0.6である。)およびこれらの遷移金属の一部が他の元素により置換されたものよりなる群から選ばれてなる少なくとも1種である。上記した第1の活物質は、Li金属に対する電極電位が第2の活物質よりも高い活物質である。そのため、正極活物質層の表面(電解質層)から離れた深い箇所の集電体側の正極活物質であっても、当該集電体側での含有量が高くLi金属に対する電極電位が高い第1の活物質からLi+が挿入されることになる。これにより、表面(電解質層)から離れた深い箇所の集電体側の正極活物質を含めた正極活物質全体(全量)を有効に利用できるため、放電レート特性が改善できる点で優れている。そのため、高容量活物質の負極に対応して、正極を高容量化するため正極を厚くした場合でも、集電体側の正極活物質のLi+の戻りがよく、優れた放電レート特性が得られ、更には高い熱安定性が得られるリチウムイオン二次電池用正極を提供することができる。
前記第2の活物質としては、リチウム金属に対する電極電位が第1の活物質よりも低い活物質であれば特に制限されるものではないが、上記に説明した正極活物質の中から適宜選択することができる。好ましくは、リチウムニッケル酸化物(LiNiO2)、NCA系(LiNixCoyAlzO2、ここで、x、y、zは原子比であり、x+y+Z=1である。)、三元系(NMC系:LiNixMnyCozO2、ここでx、y、zは原子比であり、x+y+z=1とするときx≧0.6である。)、LiFePO4およびこれらの遷移金属の一部が他の元素により置換されたものよりなる群から選ばれてなる少なくとも1種である。上記した第2の活物質は、Li金属に対する電極電位が第1の活物質よりも低い活物質である。そのため、正極活物質層の表面(電解質層)から離れた深い箇所の集電体側の正極活物質としては、Li金属に対する電極電位が高い第1の活物質の方を多く配置する(含有量を高くする)ことで、集電体側の正極活物質からLi+が挿入されることになる。これにより、表面(電解質層)から離れた深い箇所の集電体側の正極活物質を含めた正極活物質全体(全量)を有効に利用できるため、放電レート特性が改善できる点で優れている。そのため、高容量活物質の負極に対応して、正極を高容量化するため正極を厚くした場合でも、集電体側の正極活物質のLi+の戻りがよく、優れた放電レート特性が得られ、更には高い熱安定性が得られるリチウムイオン二次電池用正極を提供することができる。
正極活物質層に含まれる正極活物質(第1及び第2の活物質)の平均粒子径は特に制限されないが、高出力化の観点からは、好ましくは1〜100μm、より好ましくは1〜30μmである。さらに好ましくは10〜30μmであり、大面積電極を取扱う高出力(低抵抗)で高容量な電池とする上で望ましい。なお、本明細書において、「粒子径」とは、走査型電子顕微鏡(SEM)や透過型電子顕微鏡(TEM)などの観察手段を用いて観察される活物質粒子(観察面)の輪郭線上の任意の2点間の距離のうち、最大の距離を意味する。また、本明細書において、「平均粒子径」の値は、走査型電子顕微鏡(SEM)や透過型電子顕微鏡(TEM)などの観察手段を用い、数〜数十視野中に観察される粒子の粒子径の平均値として算出される値を採用するものとする。他の構成成分の粒子径や平均粒子径も同様に定義することができる。なお、正極活物質層が、第1の層、第2の層、更に必要に応じて設けられる1又は複数の中間層からなる層構成を有する場合(図3、図4参照)、正極活物質層を構成するこれらの各層ごとの正極活物質(第1及び第2の活物質)の平均粒子径も、上記した正極活物質(第1及び第2の活物質)の平均粒子径の範囲とするのが好ましい。
本形態の正極活物質では、電解質層に近い箇所(集電体から遠い箇所)の第2の活物質の単位体積当たりの含有量が、電解質層から遠い箇所(集電体から遠い箇所)の第2の活物質に比して大きいことを特徴とするものである。これにより、上記した発明の効果を有効に発現し得るものである。かかる構成を達成するための手段としては、以下に示すように、正極活物質層を多層構造とし、各層に用いる活物質(第1の活物質ないし第2の活物質)を変更する方法が挙げられる。即ち、正極活物質層を塗布法等により多層に形成する際に、各層に用いる正極活物質スラリー等の活物質を変更する方法である。但し、本形態では、これらに何ら制限されるものではない。
正極活物質(第1、第2及び第3の活物質)のLi金属に対する電極電位の測定方法は、特に制限されるものではなく、従来公知の方法を適宜利用して測定することができる。詳しくは、正極活物質のLi金属に対する電極電位は、以下の方法により測定することができる。
正極に対象とする正極活物質を含む電極(例えば、実施例1を例にとれば、集電体上に第1の層のみを形成した正極、ないし集電体上に第2の層のみを形成した正極)、対極にリチウム金属として、2極式セルを作製し、電位差を測定することで、測定できる。
正極に対象とする正極活物質を含む電極(上記(1)参照)、対極に対向する負極活物質を含む電極(例えば、実施例1に用いた負極)、参照極にリチウム金属として、3極式セルを作製する。参照極に対する正極の電位差を測定することで、測定できる。
層構造の測定方法(第1の活物質含有の第1の層、第2の活物質含有の第2の層及び上記中間層からなる層構成、特に第1及び第2活物質の分布の様子(含有の有無や配合量、第1及び第2活物質の判別等)は、以下の方法により行うことができる。
バインダは、活物質層中の構成部材同士または活物質層と集電体とを結着させて電極構造を維持する目的で添加される。正極活物質層に用いられるバインダとしては、特に限定されないが、例えば、以下の材料が挙げられる。ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、フッ化ビニリデン系共重合体(変性PVdF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、エチレン・テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)、ポリフッ化ビニル(PVF)等のフッ素樹脂、ビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン系フッ素ゴム(VDF−HFP系フッ素ゴム)、ビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン−テトラフルオロエチレン系フッ素ゴム(VDF−HFP−TFE系フッ素ゴム)、ビニリデンフルオライド−ペンタフルオロプロピレン系フッ素ゴム(VDF−PFP系フッ素ゴム)、ビニリデンフルオライド−ペンタフルオロプロピレン−テトラフルオロエチレン系フッ素ゴム(VDF−PFP−TFE系フッ素ゴム)、ビニリデンフルオライド−パーフルオロメチルビニルエーテル−テトラフルオロエチレン系フッ素ゴム(VDF−PFMVE−TFE系フッ素ゴム)、ビニリデンフルオライド−クロロトリフルオロエチレン系フッ素ゴム(VDF−CTFE系フッ素ゴム)等のビニリデンフルオライド系フッ素ゴム、エポキシ樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエーテルニトリル、ポリアクリロニトリル、ポリイミド、ポリアミド、セルロース、カルボキシメチルセルロース(CMC)およびその塩、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリ塩化ビニル、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、エチレン・プロピレンゴム、エチレン・プロピレン・ジエン共重合体、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体およびその水素添加物、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体およびその水素添加物などの熱可塑性高分子等が挙げられる。これらのバインダは、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
導電助剤は、活物質層の導電性を向上させるために配合される添加物をいう。導電助剤としては、特に制限されないが、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、ファーネスブラック等のカーボンブラック、チャンネルブラック、サーマルブラック、グラファイト等のカーボン粉末や、気相成長炭素繊維(VGCF;登録商標)等の種々の炭素繊維、膨張黒鉛などの炭素材料が挙げられる。活物質層が導電助剤を含むと、活物質層の内部における電子ネットワークが効果的に形成され、電池の出力特性の向上に寄与しうる。
リチウム塩は、電解質が正極活物質層へと浸透することで、正極活物質層中に含まれることになる。したがって、正極活物質層に含まれうるリチウム塩の具体的な形態は、電解質層を構成するリチウム塩と同様であり、特に制限はないが、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiTaF6、LiSbF6、LiAlCl4、Li2B10Cl10、LiI、LiBr、LiCl、LiAlCl、LiHF2、LiSCN等の無機酸陰イオン塩、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、LiBOB(リチウムビスオキサイドボレート)、LiBETI(リチウムビス(パーフルオロエチレンスルホニルイミド);Li(C2F5SO2)2Nとも記載)等の有機酸陰イオン塩など等のリチウム塩が採用されうる。これらのリチウム塩は、単独で使用されてもあるいは2種以上の混合物の形態で使用されてもよい。
イオン伝導性ポリマーとしては、例えば、ポリエチレンオキシド(PEO)系およびポリプロピレンオキシド(PPO)系のポリマーが挙げられる。
負極は、正極とともにリチウムイオンの授受により電気エネルギーを生み出す機能を有する。負極は、集電体および負極活物質層を必須に含み、集電体の表面に負極活物質層が形成されてなる。
負極に用いられうる集電体は、上記した正極に用いられうる集電体と同様であるため、ここでは説明を省略する。
負極活物質層は、負極活物質を含む。負極活物質層は、導電助剤、バインダ等の添加剤をさらに含んでもよい。
負極活物質は、放電時にリチウムイオンを脱離し、充電時にリチウムイオンを吸蔵できる組成を有する。負極活物質は、リチウムを可逆的に吸蔵脱離することができるものであれば特に制限されない。負極活物質の例としては、SiやSnなどの金属、あるいはTiO、Ti2O3、TiO2、もしくはSiO2、SiO、SnO2などの金属酸化物、Li4Ti5O12もしくはLi7MnNなどのリチウムと遷移金属との複合酸化物、Li−Pb系合金、Li−Al系合金、Li、または炭素粉末、グラファイト(天然黒鉛、人造黒鉛)、カーボンブラック、活性炭、カーボンファイバー、コークス、ソフトカーボン、もしくはハードカーボンなどの炭素材料などが好ましく挙げられる。このうち、リチウムと合金化する元素を用いることにより、従来の炭素系材料に比べて高いエネルギー密度を有する高容量および優れた出力特性の電池を得ることが可能となる。上記負極活物質は、単独で使用されてもあるいは2種以上の混合物の形態で使用されてもよい。上記のリチウムと合金化する元素としては、以下に制限されることはないが、具体的には、Si、Ge、Sn、Pb、Al、In、Zn、H、Ca、Sr、Ba、Ru、Rh、Ir、Pd、Pt、Ag、Au、Cd、Hg、Ga、Tl、C、N、Sb、Bi、O、S、Se、Te、Cl等が挙げられる。
負極活物質層がバインダを含む場合には、水系バインダを含むことが好ましい。水系バインダは、原料としての水の調達が容易であることに加え、乾燥時に発生するのは水蒸気であるため、製造ラインへの設備投資が大幅に抑制でき、環境負荷の低減を図ることができるという利点がある。
導電助剤とは、正極活物質層または負極活物質層の導電性を向上させるために配合される添加物をいう。特に制限されないが、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、ファーネスブラック等のカーボンブラック、チャンネルブラック、サーマルブラック、グラファイト等のカーボン粉末や、気相成長炭素繊維(VGCF;登録商標)等の種々の炭素繊維、膨張黒鉛などの炭素材料が挙げられる。活物質層が導電助剤を含むと、活物質層の内部における電子ネットワークが効果的に形成され、電池の出力特性の向上に寄与しうる。
リチウム塩は、電解質が負極活物質層へと浸透することで、負極活物質層中に含まれることになる。したがって、負極活物質層に含まれうるリチウム塩の具体的な形態は、電解質層を構成するリチウム塩と同様であり、特に制限はないが、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiTaF6、LiSbF6、LiAlCl4、Li2B10Cl10、LiI、LiBr、LiCl、LiAlCl、LiHF2、LiSCN等の無機酸陰イオン塩、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、LiBOB(リチウムビスオキサイドボレート)、LiBETI(リチウムビス(パーフルオロエチレンスルホニルイミド);Li(C2F5SO2)2Nとも記載)等の有機酸陰イオン塩など等のリチウム塩が採用されうる。これらのリチウム塩は、単独で使用されてもあるいは2種以上の混合物の形態で使用されてもよい。
イオン伝導性ポリマーとしては、例えば、ポリエチレンオキシド(PEO)系およびポリプロピレンオキシド(PPO)系のポリマーが挙げられる。
電解質層は、電解質を保持して正極と負極との間のリチウムイオン伝導性を確保する機能、および正極と負極との間の隔壁としての機能を有する。電解質層としては、例えば、セパレータに保持させた液体電解質(電解液)やゲルポリマー電解質、固体高分子電解質を用いて層構造を形成したもの、更には、ゲルポリマー電解質や固体高分子電解質を用いて積層構造を形成したものなどを挙げることができる。
セパレータの形態としては、例えば、上記電解質を吸収保持するポリマーや繊維からなる多孔性シートのセパレータや不織布セパレータ等を挙げることができる。
リチウムイオン二次電池においては、電池外部に電流を取り出す目的で、集電体に電気的に接続された集電板(タブ)が外装材であるラミネートフィルムの外部に取り出されている。
シール部は、直列積層型電池に特有の部材であり、電解質層の漏れを防止する機能を有する。このほかにも、電池内で隣り合う集電体同士が接触したり、積層電極の端部の僅かな不ぞろいなどによる短絡が起こったりするのを防止することもできる。
また、図示は省略するが、集電体23と集電板(18、19)との間を正極リードや負極リードを介して電気的に接続してもよい。正極および負極リードの構成材料としては、公知のリチウムイオン二次電池において用いられる材料が同様に採用されうる。なお、外装から取り出された部分は、周辺機器や配線などに接触して漏電したりして製品(例えば、自動車部品、特に電子機器等)に影響を与えないように、耐熱絶縁性の熱収縮チューブなどにより被覆することが好ましい。
電池外装体22は、その内部に発電要素を封入する部材であり、発電要素を覆うことができる、高分子−金属複合ラミネートフィルム、例えば、アルミニウムを含むラミネートフィルム等を用いた袋状のケースなどが用いられうる。該ラミネートフィルムとしては、例えば、ポリプロピレン(PP)、アルミニウム、ナイロンをこの順に積層してなる3層構造のラミネートフィルム等を用いることができるが、これらに何ら制限されるものではない。高出力化や冷却性能に優れ、EV、HEV用の大型機器用電池に好適に利用することができるという観点から、ラミネートフィルムが望ましい。また、外部から掛かる発電要素への群圧を容易に調整することができ、電池が大型化できることから、発電要素が積層構造であり、かつ外装体はアルミニウムを含むラミネートフィルムがより好ましい。なお、上記電池外装体22は、高分子−金属複合ラミネートフィルムを用いた袋状のケースに制限されるものではない。例えば、既存の円筒缶(円筒金属ケース)、角型(金属)ケース、ボタン型金属ケース等を用いることもできるが、軽量の観点からは、上記ラミネートフィルムを用いた袋状のケースが好ましい。
(1)レート特性
本形態の正極を用いた電池の放電レート特性は数値が大きい方がよく、78%以上が好ましく、80%以上がより好ましく、85%以上(3層以上として漸増させる構造)がさらに好ましい。
(2−1)DSC測定から算出されるMax温度は、温度が高いほどよく、200℃以上が好ましく、220℃以下がよりが好ましく、230℃以上がさらに好ましく、235℃以上が特に好ましい。
組電池は、本形態のリチウムイオン二次電池を複数個接続して構成したものである。詳しくは、当該二次電池を少なくとも2つ以上用いて、直列化あるいは並列化あるいはその両方で構成されるものである。直列、並列化することで容量および電圧を自由に調節することが可能になる。また厚膜化した電極を用いても放電レート特性(サイクル特性)、熱安定性に優れ、高容量化が図れる本形態のリチウムイオン二次電を複数個接続して組電池を形成することで、更なる高容量の(組)電池(電気自動車用電源)を実現することができる。
本実施形態の自動車用の高出力で高容量のリチウムイオン二次電池は、厚膜化した電極を用いても放電レート特性、熱安定性に優れ、ひいては出力特性に優れ、長期使用しても放電容量が維持され、サイクル特性が良好である。電気自動車やハイブリッド電気自動車や燃料電池車やハイブリッド燃料電池自動車などの車両用途においては、電気・携帯電子機器用途と比較して、高容量、大型化が求められるとともに、長寿命化が必要となる。したがって、本実施形態の自動車用の高出力で高容量のリチウムイオン二次電池は、厚膜化した電極を用いることができるため、車両用の電源として、例えば、車両駆動用電源や補助電源に好適に利用することができる。
(1)正極の作製
(1a)第1の層の形成
正極活物質の第1の活物質として、リチウムマンガン酸化物(平均粒子径10μm)90質量%、導電助剤としてケッチェンブラック5質量%、およびバインダであるポリフッ化ビニリデン(PVdF)5質量%からなる固形分を準備した。これら固形分に対し、スラリー粘度調整溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を適量添加して、正極活物質スラリー1を調製した。なお、第1の活物質であるリチウムマンガン酸化物には、LiMn2O4(以下、LMOとも略記する)を用いた。この第1の活物質(LMO)のリチウム金属に対する電極電位(平均電圧)は、3.8V(対Li/Li+)である。
次いで、正極活物質の第2の活物質として、リチウムニッケル酸化物(LiNiO2(以下、LNOとも略記する)、平均粒子径10μm)90質量%、導電助剤としてケッチェンブラック5質量%、およびPVdF5質量%からなる固形分を準備した。これら固形分に対し、NMPを適量添加して、正極活物質スラリー2を調製した。この第2の活物質(LNO)のリチウム金属に対する電極電位(平均電圧)は、3.6V(対Li/Li+)である。
負極活物質として黒鉛(平均粒子径10μm、Li金属との反応電位0.2V(対Li/Li+))95質量%、水系バインダとしてCMCのアンモニウム塩2質量%およびスチレンブタジエン共重合体ラテックス(固形分3質量%)からなる負極原料を準備した。これらの負極原料を適量の精製水中に分散させて負極活物質スラリーを調製した。ここで、CMCは、カルボキシメチルセルロースの略号である。また、スチレンブタジエン共重合体ラテックス(固形分3質量%)とは、スチレンブタジエン共重合体ラテックス中の固形分(スチレンブタジエン共重合体)が3質量%となる量を用いたことを表している。
前記(1)で作製した正極と、前記(2)で作製した負極とをセパレータ(ポリオレフィン製のセルガード2400(セルガード社製)、膜厚20μm)を介して交互に積層(正極20層(枚)、負極21層(枚))することによって、発電要素を作製した。セパレータの大きさは、長さ223mmとし、幅198mmとした。
実施例1において、第2の活物質として、LNO(平均粒子径10μm)に替えて、リチウムニッケルコバルトアルミニウム酸化物(NCA系;平均粒子径10μm)を用いた以外は、実施例1と同様にして、評価用のリチウムイオン二次電池を完成させた。なお、第2の活物質であるリチウムマンガン酸化物には、NCA系のLiN0.8Co0.15Al0.05(以下、NCAとも略記する)を用いた。この第2の活物質(NCA)のリチウム金属に対する電極電位(平均電圧)は、3.6V(対Li/Li+)である。
実施例1において、第2の活物質として、LNO(平均粒子径10μm)に替えて、リチウムニッケルマンガンコバルト酸化物(三元系;平均粒子径10μm)を用いた以外は、実施例1と同様にして、評価用のリチウムイオン二次電池を完成させた。なお、第2の活物質であるリチウムニッケルマンガンコバルト酸化物には、三元系のLiNixMnyCozO2(ここで、x=0.8、y=0.1、z=0.1である。)(以下、NMC(811)とも略記する)を用いた。この第2の活物質(NMC(811))のリチウム金属に対する電極電位(平均電圧)は、3.62V(対Li/Li+)である。
実施例3において、第1の層の(塗布)膜厚を片面20μmになるようにプレスして第1の層を形成し、第2の層の(塗布)膜厚を片面60μmになるようにプレスして第2の層を形成した以外は、実施例3と同様にして、評価用のリチウムイオン二次電池を完成させた。
(1)正極の作製
(1a)第1の層の形成
実施例1において、第1の層の(塗布)膜厚を片面20μmになるようにプレスして第1の層を形成した以外は、実施例1と同様にして、第1の層を形成した。
次いで、正極活物質として、LMO(平均粒子径10μm)45質量%およびNMC(811)(平均粒子径10μm)45質量%、導電助剤としてケッチェンブラック5質量%並びにバインダであるPVdF5質量%からなる固形分を準備した。この固形分に対し、スラリー粘度調整溶媒であるNMPを適量添加して、正極活物質スラリー2を調製した。
次いで、正極活物質の第2の活物質として、NMC(811)(平均粒子径10μm)90質量%、導電助剤としてケッチェンブラック5質量%、およびPVdF5質量%からなる固形分を準備した。これら固形分に対し、NMPを適量添加して、正極活物質スラリー3を調製した。
実施例3において、第1の活物質として、LMO(平均粒子径10μm)に替えて、リチウムニッケルマンガンコバルト酸化物(三元系;平均粒子径10μm)を用いた以外は、実施例3と同様にして、評価用のリチウムイオン二次電池を完成させた。なお、第2の活物質であるリチウムニッケルマンガンコバルト酸化物には、三元系のLiNixMnyCozO2(ここで、x=0.5、y=0.3、z=0.2である。)(以下、NMC(532)とも略記する)を用いた。この第1の活物質(NMC(532))のリチウム金属に対する電極電位(平均電圧)は、3.68V(対Li/Li+)である。
実施例6において、第1の層の(塗布)膜厚を片面20μmになるようにプレスして第1の層を形成し、第2の層の(塗布)膜厚を片面60μmになるようにプレスして第2の層を形成した以外は、実施例6と同様にして、評価用のリチウムイオン二次電池を完成させた。
(1)正極の作製
(1a)第1の層の形成
実施例5において、第1の活物質として、LMO(平均粒子径10μm)に替えて、NMC(532)(平均粒子径10μm)を用いた以外は、実施例5と同様にして、第1の層を形成した。
次いで、正極活物質として、LMOおよびNMC(811)に替えて、NMC(532)およびNMC(811)を用いた以外は、実施例5と同様にして、中間層を形成した。この中間層の個別の活物質(NMC(532)、NMC(811))のリチウム金属に対する電極電位から求めた中間層の活物質全体のリチウム金属に対する電極電位(平均電圧)は、3.65V(対Li/Li+)である。
実施例5の「第2の層の形成」と同様にして、第2の層が形成(積層)されてなる正極を作製した。
(1)正極の作製
(1a)第1の層の形成
実施例8の「第1の層の形成」と同様にして、第1の層を形成した。
実施例8において、正極活物質として、NMC(811):NMC(532)(質量比)=5:5に替えて3:7とした以外は、実施例8の「中間層の形成」と同様にして、第1の中間層を形成した。この第1の中間層の個別の活物質(NMC(532)、NMC(811))のリチウム金属に対する電極電位から求めた第1の中間層の活物質全体のリチウム金属に対する電極電位(平均電圧)は、3.66V(対Li/Li+)である。
実施例8において、正極活物質として、NMC(811):NMC(532)(質量比)=5:5に替えて7:3とした以外は、実施例8の「中間層の形成」と同様にして、第2の中間層を形成した。この第2の中間層の個別の活物質(NMC(532)、NMC(811))のリチウム金属に対する電極電位から求めた第2の中間層の活物質全体のリチウム金属に対する電極電位(平均電圧)は、3.64V(対Li/Li+)である。
実施例8の「第2の層の形成」と同様にして、第2の層が形成(積層)されてなる正極を作製した。
(1)正極の作製
(1a)第1の層の形成
実施例8の「第1の層の形成」と同様にして、第1の層を形成した。
実施例8において、正極活物質として、NMC(532)45質量%およびNMC(811)45質量%に替えて、第3の活物質であるリチウムニッケルマンガンコバルト酸化物(三元系;平均粒子径10μm)90質量部を用いた以外は、実施例8の「中間層の形成」と同様にして、中間層を形成した。なお、第3の活物質であるリチウムニッケルマンガンコバルト酸化物には、三元系のLiNixMnyCozO2(ここで、x=0.6、y=0.2、z=0.2である。)(以下、NMC(622)とも略記する)を用いた。この第3の活物質(NMC(622))のリチウム金属に対する電極電位(平均電圧)は、3.65V(対Li/Li+)である。
実施例8の「第2の層の形成」と同様にして、第2の層が形成(積層)されてなる正極を作製した。
(1)正極の作製
正極活物質として、LNO(平均粒子径10μm)45質量%およびLMO(平均粒子径10μm)45質量%、導電助剤としてケッチェンブラック5質量%並びにバインダであるPVdF5質量%からなる固形分を準備した。この固形分に対し、スラリー粘度調整溶媒であるNMPを適量添加して、正極活物質スラリーを調製した。
比較例1において、正極活物質として、LMOおよびLNOに替えて、NCAおよびLMOを用いた以外は、比較例1と同様にして、評価用のリチウムイオン二次電池を完成させた。
比較例1において、正極活物質として、LMOおよびLNOに替えて、NMC(811)およびLMOを用いた以外は、比較例1と同様にして、評価用のリチウムイオン二次電池を完成させた。
比較例1において、正極活物質として、LMOおよびLNOに替えて、NMC(811)およびNMC(532)を用いた以外は、比較例1と同様にして、評価用のリチウムイオン二次電池を完成させた。
比較例1において、正極活物質として、LMO45質量%およびLNO45質量%に替えて、NMC(811)90質量%を用いた以外は、比較例1と同様にして、評価用のリチウムイオン二次電池を完成させた。
比較例1において、正極活物質として、LMO45質量%およびLNO45質量%に替えて、NMC(532)90質量%を用いた以外は、比較例1と同様にして、評価用のリチウムイオン二次電池を完成させた。
(1)正極の作製
(1a)第1の層の形成
実施例6において、第1の活物質のNMC(532)に替えて、第2の活物質のNMC(811)を用いた以外は、実施例6と同様にして、第1の層を形成した。
実施例6において、第2の活物質のNMC(811)に替えて、第1の活物質のNMC(532)を用いた以外は、実施例6と同様にして、第2の層が形成(積層)されてなる正極を作製した。
比較例1において、正極活物質として、LMO45質量%およびLNO45質量%に替えて、NMC(811)30質量%、NMC(622)30質量%およびNMC(532)30質量%を用いた以外は、比較例1と同様にして、評価用のリチウムイオン二次電池を完成させた。この正極活物質層の個別の活物質(NMC(811)、NMC(622)、NMC(532))のリチウム金属に対する電極電位から求めた正極活物質層の活物質全体のリチウム金属に対する電極電位(平均電圧)は、3.65V(対Li/Li+)である。
(A−1)0.2C容量確認
実施例1〜10及び比較例1〜8により完成したそれぞれの評価用の積層型リチウムイオン二次電池について、室温下、0.2C充電7時間(CCCV、上限4.2V)、0.2Cにて放電(CC、下限2.5V)して、0.2C放電容量(容量A)を確認した。
実施例1〜10及び比較例1〜8により完成したそれぞれの評価用の積層型リチウムイオン電池について、室温下、0.2C充電7時間(CCCV、上限4.2V)、2Cにて放電(CC、下限2.5V)して、2C放電容量(容量B)を確認した。
放電レート特性の指標として、2C/0.2Cの容量比を下記のように定義し、実施例1〜10及び比較例1〜8の各評価用の積層型リチウムイオン電池につき、放電レート特性(%)を算出した。得られた結果を表1に示す。
(B−1)DSC測定
実施例1〜10及び比較例1〜8の前記(1)で作製したそれぞれの正極を14mmφで打ち抜き、対極Li、ガラスセパレータ(多孔質ガラスフィルム;膜厚200μm)、電解液(1.0M LiPF6を混合溶媒(EC:DEC:EMC=体積比1:1:1)に溶解した溶液)を用いて、各コインセルを作製した。作製した各コインセルを0.2C充電7時間(CCCV、上限4.2V)に充電した。充電状態の各コインセルを解体し、DSC装置にセットし、発熱挙動を測定した。それぞれの測定により得られたMax温度(℃)及び発熱量(W/g)を算出した。得られた結果を表1に示す。
10b リチウムイオン二次電池(直列積層型電池)、
11 負極集電体、
11a 最外層負極集電体、
12 負極活物質層、
13 電解質層、
14 正極集電体、
15 正極活物質層、
16 単電池層、
17 発電要素、
18 負極集電板、
19 正極集電板、
20 負極端子リード、
21 正極端子リード、
22 ラミネートフィルム(電池外装体)、
23 集電体、
23a 正極側の最外層集電体、
23b 負極側の最外層集電体、
24 双極型電極、
25 シール部(絶縁部)、
31、41、51 正極、
33、43、53 集電体、
35、45、55 正極活物質層、
35a、45a 第1の層、
35b、45c 第2の層、
36a、46a、56a 第1の活物質、
36b、46b、46c、56b 第2の活物質、
37、47、57 電解質層、
45b 中間層。
Claims (5)
- 集電体上に正極活物質を含有する正極活物質層が配置された正極と、集電体上に負極活物質を含有する負極活物質層が配置された負極と、を電解質層を介して積層した発電要素を、外装体内部に封止したリチウムイオン二次電池における正極であって、
前記正極活物質は、第1の活物質と、前記第1の活物質よりもリチウム金属に対する電極電位が低い第2の活物質とで構成される、または前記第1の活物質と、前記第2の活物質と、前記第1の活物質の電位と前記第2の活物質の電位との中間の電位を有する第3の活物質とで構成されると共に、前記電解質層に近い箇所の前記第2の活物質の単位体積当たりの含有量は、前記電解質層から遠い箇所の前記第2の活物質に比して大きいことを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極であって、
前記正極活物質層は、正極活物質として前記第1の活物質のみを含有する第1の層と、前記正極活物質として前記第2の活物質のみを含有する第2の層と、前記第1の層と前記第2の層との間に1又は2以上の中間層とを有し、
前記第2の層は、前記第1の層よりも前記電解質層に近く、
リチウム金属に対する電極電位が、正極活物質層の集電体側の前記第1の層から電解質層側の前記第2の層に向けて、各層に含有される活物質の電位が順次低くなっており、
前記中間層は、
(a)正極活物質として前記第1の活物質と前記第2の活物質とが混合された層、および
(b)正極活物質として前記第3の活物質のみを含有する層、
のいずれかであることを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極。 - 前記正極活物質の前記第2の活物質の配分量は、前記電解質層に近いほど大きくなるように漸増していることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用正極。
- 前記第2の活物質であるリチウム金属に対する電極電位が第1の活物質よりも低い活物質は、リチウムニッケル酸化物(LiNiO2)、NCA系(LiNixCoyAlzO2、ここで、x、y、zは原子比であり、x+y+z=1である。)、三元系(NMC系:LiNixMnyCozO2、ここでx、y、zは原子比であり、x+y+z=1とするときx≧0.6である)、LiFePO4およびこれらの遷移金属の一部が他の元素により置換されたものよりなる群から選ばれてなる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池用正極。
- 前記第1の活物質であるリチウム金属に対する電極電位が第2の活物質よりも高い活物質は、リチウムマンガン酸化物(LiMnO2もしくはLiMn2O4)、リチウムコバルト酸化物(LiCoO2)、三元系(NMC系:LiNixMnyCozO2、ここでx、y、zは原子比であり、x+y+z=1とするときx<0.6である)およびこれらの遷移金属の一部が他の元素により置換されたものよりなる群から選ばれてなる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用正極。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の正極を用いてなることを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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