JP7392565B2 - オーバーコート用樹脂組成物、コロイド結晶塗膜及び積層体 - Google Patents
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Description
また、このコロイド結晶の塗膜を屋外の耐候性が求められる用途に使用した場合、コロイド結晶の粒子とエラストマー間の接着性が弱いため、経時でエラストマーからコロイド結晶の粒子が剥離し、水や紫外光に曝されたコロイド結晶が劣化してしまう問題が生じる。
以上のことから、コロイド結晶上に設けられ、コロイド結晶の良好な発色性を妨げることなく、追従性、耐摩擦性及び耐ラビング性に優れ、長期間の屋外での暴露後も良好な膜物性を維持可能なオーバーコート層を形成するためのオーバーコート用樹脂組成物が求められている。
本発明の第1の態様は、樹脂微粒子(A)と水とを含有してなる、コロイド結晶層の表面を保護するためのオーバーコート用樹脂組成物であって、前記樹脂微粒子(A)が、エチレン性不飽和単量体(a)の重合体であり、下記一般式(1)で表されるエチレン性不飽和単量体(a-1)及び下記一般式(2)で表されるエチレン性不飽和単量体(a-2)からなる群から選ばれる少なくとも1種のエチレン性不飽和単量体由来の構成単位を含む、オーバーコート用樹脂組成物に関する。
本発明は、樹脂微粒子(A)と水とを含有してなる、コロイド結晶層の表面を保護するためのオーバーコート用樹脂組成物であって、前記樹脂微粒子(A)が、エチレン性不飽和単量体(a)の重合体であり、上述の一般式(1)で表されるエチレン性不飽和単量体(a-1)又は一般式(2)で表されるエチレン性不飽和単量体(a-2)に由来する構成単位を含むことを特徴とする。
オーバーコート層が、上記特定のエチレン性不飽和単量体由来の構成単位を有することで、コロイド結晶層との層間がより強固に結着され、透明性に優れ、さらに、水や溶剤への耐性に優れたものとなる。また、上記特定のエチレン性不飽和単量体由来の構成単位を有するオーバーコート層により、コロイド結晶層は、太陽光の紫外線から保護され、屋外で長期間暴露しても良好な発色性を維持することができる。そして、屋外で長期間暴露しても良好な追従性、耐摩擦性、耐ラビング性を維持可能なコロイド結晶塗膜を得ることができる。
まず、本発明に用いる樹脂微粒子(A)について説明する。
樹脂微粒子(A)は、オーバーコート用樹脂組成物中において、水分散体の形態で存在し、後述する微粒子(B)から形成されるコロイド結晶層上に塗布され、乾燥していく過程で造膜し、コロイド結晶層上にオーバーコート層を形成する。本明細書においては、コロイド結晶層とオーバーコート層との積層物を「コロイド結晶塗膜」という。
樹脂微粒子(A)は、エチレン性不飽和単量体(a)の重合体であり、下記一般式(1)で表されるエチレン性不飽和単量体(a-1)又は下記一般式(2)で表されるエチレン性不飽和単量体(a-2)に由来する構成単位を含む。より具体的には、エチレン性不飽和単量体(a-1)又はエチレン性不飽和単量体(a-2)の少なくともいずれか一方を含むエチレン性不飽和単量体(a)を重合した重合体であり、好ましくはアクリル樹脂又はスチレンアクリル樹脂である。
また、重合体を形成するエチレン性不飽和単量体(a)は、エチレン性不飽和単量体(a-1)又はエチレン性不飽和単量体(a-2)と共重合可能な、その他のエチレン性不飽和単量体(a-3)を含むことができる。
このようなその他のエチレン性不飽和単量体(a-3)としては、例えば、スチレン、α-メチルスチレン、o-メチルスチレン、p-メチルスチレン、m-メチルスチレン、ビニルナフタレン、ベンジル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、フェノキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート、フェノキシテトラエチレングリコール(メタ)アクリレート、フェノキシヘキサエチレングリコール(メタ)アクリレート、フェノキシヘキサエチレングリコール(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート等の芳香族系エチレン性不飽和体;メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、n-ブチル(メタ)アクリレート、tーブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、ヘプチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、ウンデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、テトラデシル(メタ)アクリレート、ペンタデシル(メタ)アクリレート、ヘキサデシル(メタ)アクリレート、ヘプタデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレート、ベヘニル(メタ)アクリレート等の直鎖または分岐アルキル基含有エチレン性不飽和単量体;シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボニル(メタ)アクリレート等の脂環式アルキル基含有エチレン性不飽和単量体;トリフルオロエチル(メタ)アクリレート、ヘプタデカフルオロデシル(メタ)アクリレート等のフッ素化アルキル基含有エチレン性不飽和単量体;(無水)マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、または、これらのアルキルもしくはアルケニルモノエステル、コハク酸β-(メタ)アクリロキシエチルモノエステル、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、けい皮酸等のカルボキシ基含有エチレン性不飽和単量体;2-アクリルアミド2-メチルプロパンスルホン酸ナトリウム、メタリルスルホン酸、メタリルスルホン酸、メタリルスルホン酸ナトリウム、アリルスルホン酸、アリルスルホン酸ナトリウム、アリルスルホン酸アンモニウム、ビニルスルホン酸等のスルホ基含有エチレン性不飽和単量体;(メタ)アクリルアミド、N-メトキシメチル-(メタ)アクリルアミド、N-エトキシメチル-(メタ)アクリルアミド、N-プロポキシメチル-(メタ)アクリルアミド、N-ブトキシメチル-(メタ)アクリルアミド、N-ペントキシメチル-(メタ)アクリルアミド、N,N-ジ(メトキシメチル)アクリルアミド、N-エトキシメチル-N-メトキシメチルメタアクリルアミド、N,N-ジ(エトキシメチル)アクリルアミド、N-エトキシメチル-N-プロポキシメチルメタアクリルアミド、N,N-ジ(プロポキシメチル)アクリルアミド、N-ブトキシメチル-N-(プロポキシメチル)メタアクリルアミド、N,N-ジ(ブトキシメチル)アクリルアミド、N-ブトキシメチル-N-(メトキシメチル)メタアクリルアミド、N,N-ジ(ペントキシメチル)アクリルアミド、N-メトキシメチル-N-(ペントキシメチル)メタアクリルアミド、N,N-ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、N,N-ジエチルアミノプロピルアクリルアミド、N,N-ジメチルアクリルアミド、N,N-ジエチルアクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド等のアミド基含有エチレン性不飽和単量体;2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、グリセロールモノ(メタ)アクリレート、4-ヒドロキシビニルベンゼン、1-エチニル-1-シクロヘキサノール、アリルアルコール等の水酸基含有エチレン性不飽和単量体;メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール(メタ)アクリレート等のポリオキシエチレン基含有エチレン性不飽和単量体;ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、メチルエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノスチレン、ジエチルアミノスチレン等が挙げられ、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、メチルエチルアミノエチル(メタ)アクリレート等のアミノ基含有エチレン性不飽和単量体;グリシジル(メタ)アクリレート、3,4-エポキシシクロヘキシル(メタ)アクリレート等のエポキシ基含有エチレン性不飽和単量体;ジアセトン(メタ)アクリルアミド、アセトアセトキシ(メタ)アクリレート等のケトン基含有エチレン性不飽和単量体;アリル(メタ)アクリレート、1-メチルアリル(メタ)アクリレート、2-メチルアリル(メタ)アクリレート、1-ブテニル(メタ)アクリレート、2-ブテニル(メタ)アクリレート、3-ブテニル(メタ)アクリレート、1,3-メチル-3-ブテニル(メタ)アクリレート、2-クロルアリル(メタ)アクリレート、3-クロルアリル(メタ)アクリレート、o-アリルフェニル(メタ)アクリレート、2-(アリルオキシ)エチル(メタ)アクリレート、アリルラクチル(メタ)アクリレート、シトロネリル(メタ)アクリレート、ゲラニル(メタ)アクリレート、ロジニル(メタ)アクリレート、シンナミル(メタ)アクリレート、ジアリルマレエート、ジアリルイタコン酸、ビニル(メタ)アクリレート、クロトン酸ビニル、オレイン酸ビニル,リノレン酸ビニル、2-(2’-ビニロキシエトキシ)エチル(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコール(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコール(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、1,1,1-トリスヒドロキシメチルエタンジアクリレート、1,1,1-トリスヒドロキシメチルエタントリアクリレート、1,1,1-トリスヒドロキシメチルプロパントリアクリレート、ジビニルベンゼン、アジピン酸ジビニル、イソフタル酸ジアリル、フタル酸ジアリル、マレイン酸ジアリル等の2個以上のエチレン性不飽和基を有するエチレン性不飽和単量体;γ-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルトリブトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ-アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ-アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ-アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ-メタクリロキシメチルトリメトキシシラン、γ-アクリロキシメチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリブトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン等のアルコキシシリル基含有エチレン性不飽和単量体;N-メチロール(メタ)アクリルアミド、N,N-ジメチロール(メタ)アクリルアミド、アルキルエーテル化N-メチロール(メタ)アクリルアミド等のメチロール基含有エチレン性不飽和単量体;が挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。
これらの単量体は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用して用いてもよい。
このようなオーバーコート層とコロイド結晶層との架橋は、樹脂微粒子(A)の反応性基同士を反応させる方法、樹脂微粒子(A)及び微粒子(B)の反応性基同士を反応させる方法、多官能の架橋剤を介して樹脂微粒子(A)の反応性基同士を反応させる方法、多官能の架橋剤を介して樹脂微粒子(A)及び微粒子(B)の反応性基同士を反応させる方法、により導入することができる。
これら還元剤は、エチレン性不飽和単量体(a)を基準として、0.05~5質量%の量を用いることが好ましい。
低分子乳化剤としては、例えば、アニオン性の反応性乳化剤、アニオン性の非反応性乳化剤、ノニオン系反応性乳化剤、ノニオン性非反応性乳化剤が挙げられ、オーバーコート層からの遊離成分を低減し塗膜耐性を向上させる観点から、低分子乳化剤には、重合後に残留しにくい反応性乳化剤を使用することが好ましい。
本明細書における平均粒子径は、動的光散乱測定法を用いて測定した体積粒子径分布データのピークである。
上記のガラス転移点は、DSC(示差走査熱量計)を用いて求めることができる。
本発明のオーバーコート用樹脂組成物は、水と樹脂微粒子(A)を含有しており、コロイド結晶上に塗布、乾燥することで造膜し、オーバーコート層を形成する。コロイド結晶の諸物性に悪影響を及ぼさない範囲であれば、塗膜の造膜性や各種耐性を向上させる目的で、親水性溶剤や架橋剤等の添加剤を使用することができる。
親水性溶剤としては、例えば、エタノール、1-プロパノール、2-プロパノール、1-ブタノール、2-メチル-1-プロパノール、2-ブタノール、2-メチル-2-プロパノール等の一価のアルコール溶剤;エチレングリコール、1,3-プロパンジオール、プロピレングリコール、1,2-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、ペンチレングリコール、1,2-ヘキサンジオール、1,6-ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール等のグリコール系溶剤;エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノイソプロピルエーテル、トリエチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノイソブチルエーテル、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル、トリエチレングリコールモノイソブチルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル系溶剤;N-メチル-2-ピロリドン、N-ヒドロキシエチル-2-ピロリドン、2-ピロリドン、ε-カプロラクタム等のラクタム系溶剤;ホルムアミド、N-メチルホルムアミド、N,N-ジメチルホルムアミド、出光製エクアミドM-100、エクアミドB-100等のアミド系溶剤等が挙げられる。これらは1種類または2種以上を併用して用いることができる。
本発明のオーバーコート用樹脂組成物は、上述のとおり、オーバーコート層内、又はオーバーコート層及びコロイド結晶層の間で架橋を形成してもよく、架橋剤を含有してもよい。架橋剤としては、特に制限されず、オーバーコート層及びコロイド結晶層が有する反応性基に応じて適宜選択でき、例えば、エポキシ架橋剤、ポリイソシアネート架橋剤、ヒドラジド架橋剤が挙げられる。
より詳細には、例えば、樹脂微粒子(A)や微粒子(B)がエポキシ基又はカルボキシ基を有する場合は、エポキシ架橋剤を介して架橋を形成することができる。また、例えば、樹脂微粒子(A)や微粒子(B)が水酸基を有する場合は、ポリイソシアネート架橋剤を介して架橋を形成することができる。また、例えば、樹脂微粒子(A)や微粒子(B)がケトン基を有する場合、ヒドラジド架橋剤を介して架橋することができる。
架橋剤としては、上述のとおり、ケトン・ヒドラジド架橋を形成するために、ヒドラジド架橋剤を用いることが好ましい。ヒドラジド架橋剤としては、例えば、アジピン酸ジヒドラジド、多官能のヒドラジド基が変性された水溶性樹脂が挙げられる。
コロイド結晶層は、ブラッグ反射由来の構造色を発現する層であればよく特に制限されない。コロイド結晶層は、含有する微粒子(B)の粒子径を制御することにより、周期間隔を制御し様々な色を発色させることができる。微粒子(B)の平均粒子径は、好ましくは180~330nmの範囲である。上記の範囲であると、コロイド結晶層の可視光領域での発色が明瞭となり、より発色に優れたコロイド結晶塗膜を得ることができるため好ましい。
コロイド結晶層の形成方法は特に制限されないが、例えば、単分散な微粒子(B)と水とを含有するコロイド結晶層形成用組成物を、基材上に塗布した後、水の揮発によって粒子を移流集積させ、規則的に配列させることで形成することができる。
微粒子(B)としては、シリカのような無機微粒子、又は樹脂微粒子のような有機微粒子が挙げられ、合成品又は市販品のいずれを用いてもよい。
単分散シリカ微粒子の市販品としては、例えば、富士化学製ハウトフォームSilbol 210、Silbol Ex260、Silbol S260、Silbol 300が挙げられる。
微粒子(B)としては、オーバーコート用樹脂組成物との接着性が良好で、コロイド結晶塗膜の追従性や耐摩擦性等に優れる点、コロイド結晶塗膜の発色性が良好な点から、樹脂微粒子が好ましく、より好ましくはアクリル樹脂またはスチレンアクリル樹脂からなる樹脂微粒子である。
まず、反応槽に水性媒体と乳化剤を仕込み、所定の温度まで昇温する。一方、滴下槽には水と乳化剤とエチレン性不飽和単量体(b)を仕込み、撹拌してエチレン性不飽和単量体(b)の乳化液を調製する。その後、窒素雰囲気下、反応槽に調製した乳化液を滴下しながら、ラジカル重合開始剤を添加する。反応開始後、ポリマーの粒子核が生成し、粒子は徐々に成長して、目的の微粒子(B)を得ることができる。
コア部は球状形状の維持、シェル部は流動性を有して結着部位として機能する。コアシェル型の微粒子(B)は、基材上に塗布され、乾燥が進むにつれて、規則的に配列して積層してコロイド結晶を形成する。その際、コアシェル粒子間の接触部分でシェル部同士が融着し、空隙が水媒体から空気に置換されたコロイド結晶層を形成する。更にシェル部は、オーバーコート層の樹脂とも融着するため、より強固にコロイド結晶が固定化されたコロイド結晶層が形成される。またコロイド結晶中に、後述の無彩黒色微粒子を含有する場合、シェル部が無彩黒色微粒子を結着し、欠落を抑制することができる。したがって、コロイド結晶塗膜の追従性、耐摩擦性、耐ラビング性がより向上する。また屋外に長期間暴露しても、オーバーコート層の剥がれや劣化が生じにくく、コロイド結晶塗膜の発色性や追従性、耐摩擦性、耐ラビング性の悪化を抑制することができる。
コアシェル型樹脂微粒子のシェル部のTgは、好ましくは-50~20℃の範囲である。上記の範囲であることにより、コロイド結晶層の空隙部分がシェル部の融着で埋まることが抑制される。さらに、シェルの融着が十分に進み、コアシェル微粒子間、及びコアシェル微粒子とオーバーコート層との間結着がより強固なものとなる。したがって、追従性、耐摩擦性、耐ラビング性に優れる塗膜を得ることができる。
無彩黒色微粒子としては、カーボンブラックや黒色染料で着色した樹脂微粒子など任意の黒色微粒子を使用することができる。着色成分が水や溶剤に溶出しにくい点、着色剤の耐久性に優れる点から、好ましくはカーボンブラックである。カーボンブラックは、分散剤を用いて水中に分散した分散タイプ、又は自己分散タイプのいずれを用いてもよいが、分散剤による微粒子配列への影響が発生しない観点から自己分散タイプのカーボンブラックを用いることが好ましい。カーボンブラック水分散体の市販品としては、例えば、ライオン社製ライオンペーストシリーズ(W-310A等)、オリエント化学製CWシリーズ(CW-1、CW-2、CW-3等)が挙げられる。
親水性溶剤及び架橋剤としては、オーバーコート用樹脂組成物で例示したものを援用することができる。
本発明の積層体は、基材上に上記コロイド結晶塗膜を備えるものであり、少なくとも基材、コロイド結晶層及びオーバーコート層が、この順に積層されてなるものである。
基材は特に制限されず、用途に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリ塩化ビニルシート、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエチレンフィルム、ナイロンフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリビニルアルコールフィルムのような熱可塑性樹脂基材;アルミニウム箔のような金属基材;ガラス基材、コート紙基材が挙げられる。
基材は、塗布面が平滑であってもよく、凹凸のついたものであってもよい。また基材は、透明、半透明、不透明のいずれであってもよく、コロイド結晶塗膜の発色をより明瞭にするため、あらかじめ黒色等に着色された基材を用いてもよい。また、基材は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上の基材を貼り合わせた積層体であってもよい。
コロイド結晶層は、前述のとおり、基材上に、微粒子(B)と水とを含有するコロイド結晶層形成用組成物を塗布して形成することができる。塗布方法は特に制限されず、例えば、インクジェットやスプレー、ディッピングやスピンコートのような版を使用しない印刷方式、又はオフセットグラビアコーター、グラビアコーター、ドクターコーター、バーコーター、ブレードコーター、フレキソコーター、ロールコーターのような有版の印刷方式が挙げられる。
コロイド結晶層形成用組成物を基材上に付与した後、塗布物を乾燥してコロイド結晶層を形成させる。乾燥方法は特に制限されず、例えば、加熱乾燥法、熱風乾燥法、赤外線乾燥法、マイクロ波乾燥法、ドラム乾燥法が挙げられる。 規則配列への影響と生産性の観点から、乾燥温度は25~80℃の範囲であることが好ましい。コロイド結晶層の発色性と、生産性の観点から、コロイド結晶層の厚みは、好ましくは5~20μmの範囲である。
オーバーコート層は、コロイド結晶の塗膜耐性向上を目的として、コロイド結晶層上に設けられるものであり、水と樹脂微粒子(A)を含有するオーバーコート用樹脂組成物を、コロイド結晶上に塗布、乾燥することで造膜し、オーバーコート層を形成する。オーバーコート用樹脂組成物の塗布方法及び乾燥方法は特に制限されず、コロイド結晶層の形成の項の記載を援用することができる。乾燥方法は、基材へのダメージを軽減し、効率的に乾燥を行う観点から、熱風乾燥法を用いることが好ましく、乾燥温度は50~120℃の範囲であることが好ましい。オーバーコート層の機能を効果的に発現させる点及び生産性の観点から、オーバーコート層の厚みは、好ましくは2~20μmの範囲である。
ガラス転移点は、DSC(示差走査熱量計TAインスツルメント社製)により測定した。樹脂微粒子分散体を乾固したサンプル約2mgをアルミニウムパン上で秤量し、該アルミニウムパンをDSC測定ホルダーにセットし、5℃/分の昇温条件にて得られるチャートの吸熱ピークを読み取り、ガラス転移点を得た。
酸価は、JIS K2501に準拠して、水酸化カリウム・エタノール溶液で電位差滴定を行い算出した。滴定には平沼産業社製:自動滴定装置COM-1600を用いた。
最低造膜温度は、JIS K6828-2に準拠して測定した。測定には理学工業社製:熱勾配試験機を用いた。
平均粒子径は、微粒子分散体を500倍に水希釈し、該希釈液約5mlを動的光散乱測定法(測定装置はナノトラックUPA(株)マイクロトラックベル社製)により測定を行った。この時得られた体積粒子径分布データ(ヒストグラム)のピークを平均粒子径とした。また、下記式により、粒子径の均斉度を表す変動係数Cv値を算出した。
Cv値%=粒子径の標準偏差/平均粒子径×100
[実施例1]オーバーコート用樹脂組成物(OC1)
攪拌器、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器に、水68.9部を仕込んだ。
別途、メチルメタクリレート19.0部、n-ブチルメタクリレート2.0部、2-エチルヘキシルアクリレート3.0部、n-ブチルアクリレート18.5部、メタクリル酸1.0部、アクリル酸1.0部、3-メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン0.5部、RUVA-093(大塚化学製 2-[2-ヒドロキシ-5-[2-(メタクリロイルオキシ)エチル]フェニル]-2H-ベンゾトリアゾール)5.0部、KH-10(第一工業製薬製 重合性界面活性剤 アクアロンKH-10)の20%水溶液2.5部、水20.2部をあらかじめ混合、撹拌して一段目に滴下するエチレン性不飽和単量体の乳化液を調製した。
この乳化液の7.0%を反応容器に添加し、反応容器の内温を70℃に昇温して窒素置換を十分行った後、開始剤として過硫酸カリウムの5%水溶液2.0部を添加して乳化重合を開始した。内温を80℃に上げて温度を保ちながら一段目に滴下するエチレン性不飽和単量体乳化液の残りと過硫酸カリウムの5%水溶液1.0部を2時間かけて滴下した。
一段目のエチレン性不飽和単量体乳化液の滴下完了後、連続して、メチルメタクリレート19.0部、n-ブチルメタクリレート2.0部、2-エチルヘキシルアクリレート3.0部、n-ブチルアクリレート18.5部、3-メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン0.5部、RUVA-093(大塚化学製2-[2-ヒドロキシ-5-[2-(メタクリロイルオキシ)エチル]フェニル]-2H-ベンゾトリアゾール)5.0部、アデカスタブLA-82(ADEKA製メタクリル酸1,2,2,6,6-ペンタメチル-4-ピペリジル)2.0部、KH-10の20%水溶液2.5部、水20.2部をあらかじめ混合、撹拌して調製した二段目のエチレン性不飽和単量体の乳化液と過硫酸カリウムの5%水溶液1.0部を2時間かけて滴下した。
滴下完了後、更に4時間反応させ、樹脂微粒子(A)の水分散体を得た。
反応完了後、25%のアンモニア水1.7部を添加して中和し、水を添加して固形分濃度を45.0質量%に調整した。上記の樹脂微粒子(A)の水分散体にイソプロピルアルコールを4.0部添加して、オーバーコート用樹脂組成物(OC1)を調製した。
得られた樹脂微粒子(A)の平均粒子径は160nm、Tgは8.5℃、酸価は14.3mgKOH/gであり、オーバーコート用樹脂組成物の最低造膜温度は9.0℃であった。
表1~3に示す配合組成で、実施例1と同様の方法により、樹脂微粒子(A)の水分散体を調製した。反応完了後、25%のアンモニア水を樹脂中のカルボキシ基に対して、当モルになるように添加して中和し、更に水を加えて固形分濃度を45.0%に調整した。上記の樹脂微粒子(A)の水分散体にイソプロピルアルコールを4.0部添加して、目的のオーバーコート用樹脂組成物を調製した。得られた樹脂微粒子(A)及びオーバーコート用樹脂組成物について、実施例1と同様に、平均粒子径、Tg、酸価、最低造膜温度を測定した。
なお、実施例3及び実施例5は、反応容器に仕込む一段目のエチレン性不飽和単量体の乳化液量を7.0%から3.0%又は2.2%にそれぞれ変更したものである。
実施例2及び実施例4は、一段目に用いたKH-10の20%水溶液を、それぞれ0.9部又は1.2部に変更したものである。
実施例22は、合成後の樹脂微粒子(A)の水分散体にアジピン酸ジヒドラジドを1.0部添加したものである。
RUVA-093:大塚化学製2-[2-ヒドロキシ-5-[2-(メタクリロイルオキシ)エチル]フェニル]-2H-ベンゾトリアゾール
アデカスタブLA-82:ADEKA製メタクリル酸1,2,2,6,6-ペンタメチル-4-ピペリジル
アデカスタブLA-87:ADEKA製メタクリル酸2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジル
[製造例1]
攪拌器、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器に、水68.9部を仕込み、別途、スチレン85.0部、ベンジルメタクリレート5.0部、2-エチルヘキシルアクリレート7.0部、アクリル酸2.0部、3-メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン1.0部、KH-10の20%水溶液5.0部、水40.4部をあらかじめ混合、撹拌して調製したエチレン性不飽和単量体の乳化液のうちの3%を更に加えた。内温を70℃に昇温して十分に窒素置換した後、開始剤として過硫酸カリウムの5%水溶液2.0部を添加して乳化重合を開始した。内温を80℃に上げて温度を保ちながらエチレン性不飽和単量体の乳化液の残りと過硫酸カリウムの5%水溶液2.0部を3時間かけて滴下し、更に4時間反応させて固形分濃度45.0%の樹脂微粒子(B)の水分散体を得た。
得られた樹脂微粒子(B)の平均粒子径は201nm、変動係数Cvは25.8%、Tgは76.9℃であった。
表4に示す配合組成に変更した以外は、製造例1と同様の方法により、最終固形分45.0%の樹脂微粒子(B)の水分散体をそれぞれ調製した。得られた樹脂微粒子について、製造例1と同様に、平均粒子径、Cv値、Tgを測定した。
攪拌器、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器に、水95.0部と別途、スチレン97.0部、アクリル酸2.0部、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.0部、KH-10の20%水溶液を5.0部、水39.1部を混合、撹拌して調製した一段目のエチレン性不飽和単量体の乳化液のうちの1.5%を更に加えた。反応容器の内温を70℃に昇温して十分に窒素置換した後、開始剤として、過硫酸カリウムの2.5%水溶液5.7部を添加して重合を開始した。内温を80℃に上げて温度を維持しながら一段目のエチレン性不飽和単量体の乳化液の残りと過硫酸カリウムの2.5%水溶液4.0部を2時間かけて滴下しながら反応させ、コア粒子を合成した。生成したコア粒子の平均粒子径は205nmであった。一段目の滴下完了から20分後、別途、メチルメタクリレート15.0部、n-ブチルアクリレート26.1部、アクリル酸0.9部、KH-10の20%水溶液2.1部、水16.8部を混合、撹拌して調製した二段目のエチレン性不飽和単量体の乳化液の滴下を開始した。内温を80℃に保ちながら二段目のエチレン性不飽和単量体の乳化液と過硫酸カリウムの2.5%水溶液2.1部を2時間かけて滴下しながら反応を更に進め、固形分濃度45.0%のコアシェル型の微粒子(B)の水分散体を得た。
得られたコアシェル型樹脂微粒子の平均粒子径は253nm、Cv値は25.7%、コア部のTgは100.1℃、シェル部のTgは-12.5℃であった。
表5に示す配合組成に変更した以外は、製造例3と同様の方法により、コアシェル型の微粒子(B)の水分散体を調製した。合成の際、エチレン性不飽和単量体の乳化液は、乳化液中のエチレン性不飽和単量体の濃度が69.0%、乳化剤の濃度が0.69%になるよう、水を添加して調製した。合成後、水の添加や減圧ストリッピングによる脱水等により、樹脂微粒子の水分散体の固形分濃度を45.0%に調整した。
得られたコアシェル型樹脂微粒子について、製造例3と同様に、平均粒子径、Cv値、Tgの測定を行った。
[製造例5]
製造例1の微粒子(B)の水分散体100部に、無彩黒色微粒子としてオリエント化学工業社製BONJET BLACK CW-1(表面変性カーボンブラック 平均粒子径62nm 顔料分20.0%)2.3部を添加して撹拌し、コロイド結晶層形成用組成物を調製した。
表6に示す配合組成に変更した以外は、製造例5と同様の方法により、コロイド結晶層形成用組成物をそれぞれ調製した。
Silbol 210:富士化学製単分散シリカ微粒子水分散体 平均粒子径218nm、Cv値20.8%、固形分32.3%)
[実施例23]
二軸延伸ポリプロピレン(OPP)フィルム(フタムラ製FOR 膜厚20.0μm)のコロナ処理面に、真空デバイス社製PIB-20を用いて、プラズマ処理を施した。処理条件を下記に示す。
雰囲気ガス:空気
雰囲気ガス圧:20Pa
放電電流:20mA
処理時間:1分間
プラズマ処理を施した基材表面上に、製造例5のコロイド結晶層形成用組成物を乾燥後の厚みが7μmになるようにバーコーターで塗工し、50℃・3分間の条件で乾燥させて、コロイド結晶層を形成した。次いで、コロイド結晶層上に、実施例1で調製したオーバーコート用樹脂組成物を、乾燥後の厚みが9μmになるようにバーコーターで塗工し、70℃・3分間の条件で乾燥させて、オーバーコート層を形成した。
このようにして、基材上にコロイド結晶塗膜を備える積層体を得た。
表7~9で示す組み合わせで、実施例23と同様にして、基材上にコロイド結晶層とオーバーコート層とを形成し、コロイド結晶塗膜を備える積層体を得た。
なお、比較例7は、オーバーコート用樹脂組成物としてSYLGARD184溶液(東レダウ社製シリコーンエラストマー前駆体 主剤A液(固形分99.6%):架橋剤B液(固形分76.2%)=10:1(質量比))を、比較例8はポリビニルアルコール20%水溶液(クラレ社製ポバール22-88)を、比較例9はゼラチン2%水溶液(ナカライテスク社製ゼラチン)を用いた。
得られた積層体及びコロイド結晶塗膜について、以下の評価を行った。結果を表7~表9に示す。
コロイド結晶塗膜について、紫外可視近赤外分光光度計(日本分光社製V-770D、積分球ユニットISN-923)を用いて、波長250~850nmの範囲で反射スペクトルを測定した。各波長における反射率は、反射率が既知の標準白板(ラブスフェア社製SRS-99-010)をリファレンスとして用いて測定した相対反射率である。得られた反射スペクトルについて、構造色に由来する反射率の最大値と構造色によらないベースラインの反射率の差分(△R)を算出した。△Rが大きいほど発色性に優れている。また、オーバーコート前のコロイド結晶層についても同様に△Rを求め、オーバーコートによる△Rの変化率(低下率)を算出した。低下率が大きいほど、コロイド結晶塗膜が退色していることを表す。得られた△R及び△Rの低下率から、以下の基準で評価した。
◎;△Rが15%以上、且つ、低下率が2%未満(極めて良好)
○;△Rが15%以上、且つ、低下率が2%以上5%未満(良好)
△;△Rが15%以上、且つ、低下率が5%以上30%未満(不良)
×;△Rが15%以上、且つ、低下率が30%以上、
又は、△Rが15%未満(極めて不良)
積層体から、5cm×5cmの試験片を切り出し、180度・10回折り曲げを行った。折り曲げ後の状態を目視で観察し、以下の基準で評価した。
◎;剥がれや傷が無い(極めて良好)
○;剥がれや傷の面積が試験片の5%未満(良好)
△;剥がれや傷の面積が試験片の5%以上、10%未満(不良)
×;剥がれや傷の面積が試験片の10%以上(極めて不良)
積層体から、5cm×5cmの試験片を切り出し、試験片のコロイド結晶塗膜を指の腹で15往復擦り、傷や剥がれの状態を目視で観察し、以下の基準で評価した。
◎;剥がれや傷が無い(極めて良好)
○;剥がれや傷の面積が、擦った領域の10%未満(良好)
△;剥がれや傷の面積が、擦った領域の10%以上、20%未満(不良)
×;剥がれや傷の面積が、擦った領域の20%以上(極めて不良)
積層体から、5cm×5cmの試験片を切り出し、試験片のコロイド結晶塗膜を、水又はエタノール溶液を浸漬させた綿棒で、各々15往復擦り、傷や剥がれの状態を目視で観察し、以下の基準で評価した。
◎;剥がれや傷が無い(極めて良好)
○;剥がれや傷の面積が、擦った領域の10%未満(良好)
△;剥がれや傷の面積が、擦った領域の10%以上、20%未満(不良)
×;剥がれや傷の面積が、擦った領域の20%以上(極めて不良)
得られた積層体を、コロイド結晶塗膜が外側に向くようにして板に固定した後、屋外にて6ヶ月間暴露した。屋外暴露後の積層体及びコロイド結晶塗膜について、以下の評価を行った。結果を表7~表9に示す。
暴露試験後のコロイド結晶塗膜について、発色性評価と同様にして、反射スペクトルを測定した。暴露前後での反射スペクトルを比較して、反射率の最大値の変化率(低下率)を算出した。低下率が大きいほど、コロイド結晶塗膜が退色していることを表す。得られた低下率から、以下の基準で評価した。
◎;反射率の最大値の変化率が2%未満(極めて良好)
○;反射率の最大値の変化率が2%以上、10%未満(良好)
△;反射率の最大値の変化率が10%以上、30%未満(不良)
×;反射率の最大値の変化率が30%以上(極めて不良)
暴露試験後の積層体から、5cm×5cmの試験片を切り出し、180度・10回折り曲げを行った。折り曲げ後の状態を目視で観察し、以下の基準で評価した。
◎;剥がれや傷が無い(極めて良好)
○;剥がれや傷の面積が試験片の5%未満(良好)
△;剥がれや傷の面積が試験片の5%以上、10%未満(不良)
×;剥がれや傷の面積が試験片の10%以上(極めて不良)
暴露試験後の積層体から、5cm×5cmの試験片を切り出し、試験片のコロイド結晶塗膜を指の腹で15往復擦り、傷や剥がれの状態を目視で観察し、以下の基準で評価した。
◎;剥がれや傷が無い(極めて良好)
○;剥がれや傷の面積が、擦った領域の10%未満(良好)
△;剥がれや傷の面積が、擦った領域の10%以上、20%未満(不良)
×;剥がれや傷の面積が、擦った領域の20%以上(極めて不良)
暴露試験後の積層体から、5cm×5cmの試験片を切り出し、試験片のコロイド結晶塗膜を、水又はエタノール溶液を浸漬させた綿棒で、各々15往復擦り、傷や剥がれの状態を目視で観察し、以下の基準で評価した。
◎;剥がれや傷が無い(極めて良好)
○;剥がれや傷の面積が、擦った領域の10%未満(良好)
△;剥がれや傷の面積が、擦った領域の10%以上、20%未満(不良)
×;剥がれや傷の面積が、擦った領域の20%以上(極めて不良)
SYLGARD184溶液;東レダウ社製シリコーンエラストマー前駆体溶液 主剤A液(固形分99.6%):架橋剤B液(固形分76.2%)=10:1(質量比)
PVA水溶液;ポリビニルアルコール水溶液(クラレ社製ポバール22-88固形分20.0%)
ゼラチン水溶液:ゼラチン2%水溶液(ナカライテスク社製ゼラチン)
一方、比較例1、2のオーバーコート用樹脂組成物を用いた比較例3、4のコロイド結晶塗膜は、屋外暴露後にて塗膜物性の大幅な低下が認められた。また、SYLGARD184溶液、PVA水溶液、ゼラチン水溶液を用いたコロイド結晶塗膜は、屋外暴露前から塗膜物性の大幅な低下が認められた。
Claims (9)
- 樹脂微粒子(A)と水とを含有してなる、コロイド結晶層の表面を保護するためのオーバーコート用樹脂組成物であって、
前記樹脂微粒子(A)が、エチレン性不飽和単量体(a)の重合体であり、下記一般式(1)で表されるエチレン性不飽和単量体(a-1)及び下記一般式(2)で表されるエチレン性不飽和単量体(a-2)からなる群から選ばれる少なくとも1種のエチレン性不飽和単量体由来の構成単位を含む、オーバーコート用樹脂組成物。
一般式(1):エチレン性不飽和単量体(a-1)
一般式(2):エチレン性不飽和単量体(a-2)
- 前記エチレン性不飽和単量体(a-1)及び前記エチレン性不飽和単量体(a-2)の合計の含有量が、エチレン性不飽和単量体(a)の全質量を基準として、2~40質量%である、請求項1に記載のオーバーコート用樹脂組成物。
- 前記樹脂微粒子(A)の平均粒子径が65~290nmであり、ガラス転移点が-25~45℃である、請求項1又は2に記載のオーバーコート用樹脂組成物。
- 前記樹脂微粒子(A)の酸価が、5~70mgKOH/gである、請求項1~3いずれか1項に記載のオーバーコート用樹脂組成物。
- 最低造膜温度が0~50℃である、請求項1~4いずれか1項に記載のオーバーコート用樹脂組成物。
- コロイド結晶層上に、請求項1~5いずれか1項に記載のオーバーコート用樹脂組成物から形成されてなるオーバーコート層を有するコロイド結晶塗膜。
- 前記コロイド結晶層が、コアシェル型樹脂微粒子を含有する、請求項6に記載のコロイド結晶塗膜。
- 上記オーバーコート層とコロイド結晶層とが架橋を形成している、請求項6又は7に記載のコロイド結晶塗膜。
- 基材上に、請求項6~7いずれか1項に記載のコロイド結晶塗膜を備える、積層体。
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