JP2021155641A - 水性樹脂組成物 - Google Patents
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
Description
(1) (メタ)アクリル系樹脂粒子およびオレフィン系樹脂粒子を含有する水性樹脂組成物であって、前記(メタ)アクリル系樹脂粒子として平均粒子径100〜400nmを有する(メタ)アクリル系樹脂粒子が用いられ、前記オレフィン系樹脂粒子として平均粒子径50〜200nmを有するカルボキシル基含有オレフィン系樹脂粒子が用いられてなり、前記(メタ)アクリル系樹脂粒子の平均粒子径と前記カルボキシル基含有オレフィン系樹脂粒子の平均粒子径との比〔(メタ)アクリル系樹脂粒子の平均粒子径/カルボキシル基含有オレフィン系樹脂粒子の平均粒子径〕の値が2〜4であることを特徴とする水性樹脂組成物、
(2) (メタ)アクリル系樹脂粒子およびカルボキシル基含有オレフィン系樹脂粒子を含有する水性樹脂組成物の製造方法であって、平均粒子径が100〜400nmである(メタ)アクリル系樹脂粒子の水分散体と平均粒子径が50〜200nmであるカルボキシル基含有オレフィン系樹脂粒子の水分散体とを(メタ)アクリル系樹脂粒子の平均粒子径とカルボキシル基含有オレフィン系樹脂粒子の平均粒子径との比〔(メタ)アクリル系樹脂粒子の平均粒子径/カルボキシル基含有オレフィン系樹脂粒子の平均粒子径〕の値が2〜4となるように調整して混合することを特徴とする水性樹脂組成物の製造方法、および
(3) 前記(1)に記載の水性樹脂組成物を含有することを特徴とする水性プライマー
に関する。
(メタ)アクリル系樹脂粒子は、(メタ)アクリル系モノマーを含有するモノマー成分を乳化重合させることによって調製することができる。(メタ)アクリル系モノマーは、(メタ)アクリロイル基を有するモノマーである。
1/Tg=Σ(Wm/Tgm)/100
〔式中、Wmは(メタ)アクリル系樹脂を構成するモノマー成分におけるモノマーmの含有率(質量%)、Tgmはモノマーmのホモポリマーのガラス転移温度(絶対温度:K)を示す〕
で表されるフォックス(Fox)の式に基づいて求められた温度を意味する。
〔水分散体における不揮発分量(質量%)〕
=(〔乾燥残渣の質量〕÷〔水分散体1g〕)×100
に基づいて求められた値である。
本発明においては、オレフィン系樹脂粒子としてカルボキシル基含有オレフィン系樹脂粒子が用いられる。カルボキシル基含有オレフィン系樹脂粒子は、カルボキシル基を有するオレフィン系樹脂である。なお、オレフィン系樹脂には、塩素化オレフィン系樹脂および非塩素化オレフィン系樹脂があり、いずれも使用することができるが、環境保全の観点から非塩素化オレフィン系樹脂が好ましい。非塩素化オレフィン系樹脂は、塩素化されていないオレフィン系樹脂を意味する。
本発明の水性樹脂組成物は、(メタ)アクリル系樹脂粒子およびカルボキシル基含有オレフィン系樹脂粒子を含有する。本発明の水性樹脂組成物は、例えば、平均粒子径が100〜400nmである(メタ)アクリル系樹脂粒子の水分散体と平均粒子径が50〜200nmであるカルボキシル基含有オレフィン系樹脂粒子の水分散体とを混合することによって容易に調製することができる。
〔水性樹脂組成物における不揮発分量(質量%)〕
=(〔残渣の質量〕÷〔水性樹脂組成物1g〕)×100
に基づいて求められた値を意味する。
本発明の水性プライマーは、前記水性樹脂組成物を含有するものである。本発明の水性プライマーには、前記水性樹脂組成物のみが用いられていてもよく、前記水性樹脂組成物以外に本発明の目的を阻害しない範囲内で添加剤が用いられていてもよい。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水1053.0gを仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水249.2g、反応性乳化剤〔(株)ADEKA製、商品名:アデカリアソープSR−10〕の25%水溶液120g、メチルメタクリレート370.8g、2−エチルヘキシルアクリレート168.6g、スチレン30g、アクリル酸18g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート12g、アクリロニトリル12g、紫外線安定性モノマーとして1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルメタクリレート〔(株)ADEKA製、商品名:アデカスタブLA−82〕6gおよびメタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン〔信越化学工業(株)製、品番:KBM−503〕0.1gからなる滴下用プレエマルションを調製し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温した。前記で得られた滴下用プレエマルションのうちの9.5gと、5%過硫酸アンモニウム水溶液36gをフラスコ内に添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部を120分間にわたりフラスコ内に均一に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水1053.0gを仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水249.2g、反応性乳化剤〔(株)ADEKA製、商品名:アデカリアソープSR−10〕の25%水溶液120g、メチルメタクリレート370.8g、2−エチルヘキシルアクリレート168.6g、スチレン30g、アクリル酸18g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート12g、アクリロニトリル12g、紫外線安定性モノマーとして1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルメタクリレート〔(株)ADEKA製、商品名:アデカスタブLA−82〕6gおよびメタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン〔信越化学工業(株)製、品番:KBM−503〕0.1gからなる滴下用プレエマルションを調製し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温した。前記で得られた滴下用プレエマルションのうちの5.8gと、5%過硫酸アンモニウム水溶液36gをフラスコ内に添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部を120分間にわたりフラスコ内に均一に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水1053.0gを仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水249.2g、反応性乳化剤〔(株)ADEKA製、商品名:アデカリアソープSR−10〕の25%水溶液120g、メチルメタクリレート370.8g、2−エチルヘキシルアクリレート168.6g、スチレン30g、アクリル酸18g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート12g、アクリロニトリル12g、紫外線安定性モノマーとして1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルメタクリレート〔(株)ADEKA製、商品名:アデカスタブLA−82〕6gおよびメタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン〔信越化学工業(株)製、品番:KBM−503〕0.1gからなる滴下用プレエマルションを調製し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温した。前記で得られた滴下用プレエマルションのうちの1.2gと、5%過硫酸アンモニウム水溶液36gをフラスコ内に添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部を120分間にわたりフラスコ内に均一に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水1053.0gを仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水249.2g、反応性乳化剤〔(株)ADEKA製、商品名:アデカリアソープSR−10〕の25%水溶液120g、メチルメタクリレート370.8g、2−エチルヘキシルアクリレート168.6g、スチレン30g、アクリル酸18g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート12g、アクリロニトリル12g、紫外線安定性モノマーとして1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルメタクリレート〔(株)ADEKA製、商品名:アデカスタブLA−82〕6gおよびメタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン〔信越化学工業(株)製、品番:KBM−503〕0.1gからなる滴下用プレエマルションを調製し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温した。前記で得られた滴下用プレエマルションのうちの9.5gと、5%過硫酸アンモニウム水溶液36gをフラスコ内に添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部を120分間にわたりフラスコ内に均一に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水1053.0gを仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水249.2g、反応性乳化剤〔(株)ADEKA製、商品名:アデカリアソープSR−10〕の25%水溶液120g、メチルメタクリレート370.8g、2−エチルヘキシルアクリレート168.6g、スチレン30g、アクリル酸18g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート12g、アクリロニトリル12g、紫外線安定性モノマーとして1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルメタクリレート〔(株)ADEKA製、商品名:アデカスタブLA−82〕6gおよびメタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン〔信越化学工業(株)製、品番:KBM−503〕0.1gからなる滴下用プレエマルションを調製し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温した。前記で得られた滴下用プレエマルションのうちの5.8gと、5%過硫酸アンモニウム水溶液36gをフラスコ内に添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部を120分間にわたりフラスコ内に均一に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水1053.0gを仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水249.2g、反応性乳化剤〔(株)ADEKA製、商品名:アデカリアソープSR−10〕の25%水溶液120g、メチルメタクリレート370.8g、2−エチルヘキシルアクリレート168.6g、スチレン30g、アクリル酸18g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート12g、アクリロニトリル12g、紫外線安定性モノマーとして1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルメタクリレート〔(株)ADEKA製、商品名:アデカスタブLA−82〕6gおよびメタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン〔信越化学工業(株)製、品番:KBM−503〕0.1gからなる滴下用プレエマルションを調製し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温した。前記で得られた滴下用プレエマルションのうちの1.2gと、5%過硫酸アンモニウム水溶液36gをフラスコ内に添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部を120分間にわたりフラスコ内に均一に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水1053.0gを仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水249.2g、非反応性乳化剤〔第一工業製薬(株)製、商品名:ハイテノールNF−08〕の25%水溶液120g、メチルメタクリレート370.8g、2−エチルヘキシルアクリレート168.6g、スチレン30g、アクリル酸18g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート12g、アクリロニトリル12g、紫外線安定性モノマーとして1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルメタクリレート〔(株)ADEKA製、商品名:アデカスタブLA−82〕6gおよびメタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン〔信越化学工業(株)製、品番:KBM−503〕0.1gからなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうちの30gをフラスコ内に添加し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温した。前記で得られた滴下用プレエマルションのうちの9.5gと、5%過硫酸アンモニウム水溶液36gをフラスコ内に添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部を120分間にわたりフラスコ内に均一に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水1053.0gを仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水249.2g、反応性乳化剤〔(株)ADEKA製、商品名:アデカリアソープSR−10〕の25%水溶液120g、メチルメタクリレート370.8g、2−エチルヘキシルアクリレート168.6g、スチレン30g、アクリル酸18g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート12g、アクリロニトリル12g、紫外線安定性モノマーとして1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルメタクリレート〔(株)ADEKA製、商品名:アデカスタブLA−82〕6gおよびメタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン〔信越化学工業(株)製、品番:KBM−503〕0.1gからなる滴下用プレエマルションを調製し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温した。前記で得られた滴下用プレエマルションのうちの9.5gと、5%過硫酸アンモニウム水溶液36gをフラスコ内に添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部を120分間にわたりフラスコ内に均一に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水1053.0gを仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水249.2g、反応性乳化剤〔(株)ADEKA製、商品名:アデカリアソープSR−10〕の25%水溶液120g、メチルメタクリレート370.8g、2−エチルヘキシルアクリレート168.6g、スチレン30g、アクリル酸18g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート12g、アクリロニトリル12g、紫外線安定性モノマーとして1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルメタクリレート〔(株)ADEKA製、商品名:アデカスタブLA−82〕6gおよびメタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン〔信越化学工業(株)製、品番:KBM−503〕0.1gからなる滴下用プレエマルションを調製し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温した。前記で得られた滴下用プレエマルションのうちの9.5gと、5%過硫酸アンモニウム水溶液36gをフラスコ内に添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部を120分間にわたりフラスコ内に均一に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水1053.0gを仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水249.2g、反応性乳化剤〔(株)ADEKA製、商品名:アデカリアソープSR−10〕の25%水溶液120g、メチルメタクリレート370.8g、2−エチルヘキシルアクリレート168.6g、スチレン30g、アクリル酸18g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート12g、アクリロニトリル12g、紫外線安定性モノマーとして1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルメタクリレート〔(株)ADEKA製、商品名:アデカスタブLA−82〕6gおよびメタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン〔信越化学工業(株)製、品番:KBM−503〕0.1gからなる滴下用プレエマルションを調製し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温した。前記で得られた滴下用プレエマルションのうちの47.5gと、5%過硫酸アンモニウム水溶液36gをフラスコ内に添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部を120分間にわたりフラスコ内に均一に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水1053.0gを仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水249.2g、反応性乳化剤〔(株)ADEKA製、商品名:アデカリアソープSR−10〕の25%水溶液120g、メチルメタクリレート370.8g、2−エチルヘキシルアクリレート168.6g、スチレン30g、アクリル酸18g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート12g、アクリロニトリル12g、紫外線安定性モノマーとして1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルメタクリレート〔(株)ADEKA製、商品名:アデカスタブLA−82〕6gおよびメタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン〔信越化学工業(株)製、品番:KBM−503〕0.1gからなる滴下用プレエマルションを調製し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温した。前記で得られた滴下用プレエマルションのうちの47.5gと、5%過硫酸アンモニウム水溶液36gをフラスコ内に添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部を120分間にわたりフラスコ内に均一に滴下した。
非塩素系ポリプロピレン粒子の水分散体〔東洋紡(株)製、商品名:ハードレン(登録商標)NZ−1004、樹脂固形分含量:30質量%、粒子の平均粒子径:95nm、樹脂の重量平均分子量:7.5万〕を水性樹脂組成物として用いた。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水1053.0gを仕込んだ。滴下ロートに脱イオン水249.2g、反応性乳化剤〔(株)ADEKA製、商品名:アデカリアソープSR−10〕の25%水溶液120g、メチルメタクリレート370.8g、2−エチルヘキシルアクリレート168.6g、スチレン30g、アクリル酸18g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート12g、アクリロニトリル12g、紫外線安定性モノマーとして1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルメタクリレート〔(株)ADEKA製、商品名:アデカスタブLA−82〕6gおよびメタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン〔信越化学工業(株)製、品番:KBM−503〕0.1gからなる滴下用プレエマルションを調製し、ゆるやかに窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温した。前記で得られた滴下用プレエマルションのうちの9.5gと、5%過硫酸アンモニウム水溶液36gをフラスコ内に添加し、重合を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部を120分間にわたりフラスコ内に均一に滴下した。
(1)プライマーの調製
水性樹脂組成物100gに、成膜助剤としてジプロピレングリコールn−ブチルエーテル〔ダウ・ケミカル(Dow Chemical)社製、商品名:ダワノール(登録商標)DPnB)4gおよび濡れ剤〔日信化学工業(株)製、商品名:オルフィン(登録商標)EXP.4123〕1gを添加し、得られた混合物をホモディスパーで回転速度500回/minにて15分間撹拌することにより、プライマーを調製した。
前記で得られたプライマーを表面が平滑で清浄化された縦10cm、横5cmの長方形状の自動車用ポリプロピレン板〔(株)スタンダードテストピース製〕の表面上に幅5mmのガムテープ〔ニチバン(株)製、商品名:布粘着テープ102N〕で枠を作りガラス棒で乾燥時の膜厚が100μmになるように塗工した。その後、塗装した塗料を室温が80℃のジェットオーブンで風速3m/secにて40分間乾燥させることにより、膜厚が100±20μmの乾燥塗膜が形成された試験板を作製した。
前記で得られた試験板の乾燥塗膜面にガムテープ〔ニチバン(株)製、商品名:布粘着テープ102N〕を貼り付け、室温が23℃であり、相対湿度が65%である大気中に1日間静置した後、ガムテープの上から乾燥塗膜に10mm幅の切れ目を入れた。
◎:剥離強度が500N/m以上である。
○:剥離強度が400N/m以上、500N/m未満である。
△:剥離強度が300N/m以上、400N/m未満である。
×:剥離強度が200N/m以上、300N/m未満である。
××:剥離強度が200N/m未満である。
前記で得られたプライマーを表面が平滑で清浄化された縦10cm、横5cmの長方形状の自動車用ポリプロピレン板〔(株)スタンダードテストピース製〕、ABS樹脂板、ポリカーボネート板、アクリル樹脂板または自動車用鋼板の表面上にバーコーター(No.14)で塗工した後、形成された塗膜を室温が80℃のジェットオーブンで風速3m/secにて40分間乾燥させることにより、膜厚が10±2μmの乾燥塗膜が形成された試験板を作製した。
◎:剥離したマス目の数が0〜4個である。
○:剥離したマス目の数が5〜9個である。
△:剥離したマス目の数が10〜14個である。
×:剥離したマス目の数が15個以上である。
Claims (3)
- (メタ)アクリル系樹脂粒子およびオレフィン系樹脂粒子を含有する水性樹脂組成物であって、前記(メタ)アクリル系樹脂粒子として平均粒子径100〜400nmを有する(メタ)アクリル系樹脂粒子が用いられ、前記オレフィン系樹脂粒子として平均粒子径50〜200nmを有するカルボキシル基含有オレフィン系樹脂粒子が用いられてなり、前記(メタ)アクリル系樹脂粒子の平均粒子径と前記カルボキシル基含有オレフィン系樹脂粒子の平均粒子径との比〔(メタ)アクリル系樹脂粒子の平均粒子径/カルボキシル基含有オレフィン系樹脂粒子の平均粒子径〕の値が2〜4であることを特徴とする水性樹脂組成物。
- (メタ)アクリル系樹脂粒子およびカルボキシル基含有オレフィン系樹脂粒子を含有する水性樹脂組成物の製造方法であって、平均粒子径が100〜400nmである(メタ)アクリル系樹脂粒子の水分散体と平均粒子径が50〜200nmであるカルボキシル基含有オレフィン系樹脂粒子の水分散体とを(メタ)アクリル系樹脂粒子の平均粒子径とカルボキシル基含有オレフィン系樹脂粒子の平均粒子径との比〔(メタ)アクリル系樹脂粒子の平均粒子径/カルボキシル基含有オレフィン系樹脂粒子の平均粒子径〕の値が2〜4となるように調整して混合することを特徴とする水性樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1に記載の水性樹脂組成物を含有することを特徴とする水性プライマー。
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