JP7391670B2 - 油水分離フィルター - Google Patents
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Description
図1に示すように、本実施形態の油水分離装置10は、水と油とを含む混合液体11が流入する筒状の混合液体流入部12と、混合液体11の油を水から分離するシート状の油水分離フィルター13と、油水分離フィルター13で分離した水14を集める漏斗状の集水部16と、集水部16から流入する水14を貯える有底筒状の貯水部17とを備える。混合液体流入部12の上方には混合液体の流入管18が設けられ、貯水部17の底部には排水管19が設けられる。
本実施形態の油水分離フィルター13は、ろ過用不織布とこの不織布の繊維表面に形成された油水分離膜とを備える。図2に示すように、この油水分離フィルター13の主たる構成要素であるろ過用不織布20は、水と油とを含む混合液体が流入する一面20aと、この一面20aに対向する、ろ過液が流出する他面20bを有し、単一層からなる。図3に示すように、ろ過用不織布を、上層のろ過用不織布30と下層のろ過用不織布40の二層の積層体にして、油水分離フィルター23を構成してもよい。この場合、上層のろ過用不織布30の上面が水と油とを含む混合液体が流入する一面30aとなり、下層のろ過用不織布40の下面がこの一面30aに対向する、ろ過液が流出する他面40bとなる。ろ過用不織布30の下面30bがろ過用不織布40の上面40aに密着する。なお、積層体は二層に限らず、三層、四層等の複数層から構成することもできる。
〔ろ過用不織布の準備〕
先ず、0.3ml/cm2/秒~10ml/cm2/秒の通気度を有するろ過用不織布を準備する。具体的には、後述する油水分離膜がろ過用不織布の繊維表面に形成された油水分離フィルターになった状態で、0.05ml/cm2/秒~10ml/cm2/秒の通気度を有するろ過用不織布を準備する。油水分離膜がろ過用不織布1m2当り上記範囲にて多目に厚膜で形成される場合には、通気度の大きいろ過用不織布が選定され、油水分離膜がろ過用不織布1m2当り上記範囲にて少な目に薄膜で形成される場合には、通気度の小さいろ過用不織布が選定される。
ろ過用不織布の繊維表面に油水分離膜が形成される一方、補強用不織布50には、その繊維表面に油水分離膜は形成されない。補強用不織布50は、その通気度が20ml/cm2/秒以上である。好ましくは、25ml/cm2/秒以上150ml/cm2/秒以下である。また補強用不織布の引張強度が70N以上である。好ましくは100N以上150N以下である。補強用不織布の通気度をろ過用不織布より低くするのは、ろ過速度の低下を防止するためである。また引張強度が70N未満では、水と油とを含む混合液体が流入したときに、混合液体の流入に抗せずに、ろ過用不織布を補強できず、ろ過用不織布が変形するおそれがある。
本実施の形態のろ過用不織布の繊維表面に油水分離膜を形成するには、後述する油水分離膜形成用液組成物を、後述する沸点が120℃未満の炭素数1~4の範囲にあるアルコールで、液組成物に対する質量比(液組成物:アルコール)が1:1~50の割合になるように希釈した液を調製し、この希釈液にろ過用不織布をディッピングして希釈液から引上げ、大気中、室温でろ過用不織布を水平な金網等の上に拡げて一定の液分量になるまで脱液する。別法として、引き上げた不織布をマングルロール(絞り機)に通して脱液する。脱液したろ過用不織布は、大気中、25~140℃の温度で0.5時間~24時間乾燥する。これにより、図2の拡大図に示すように、ろ過用不織布20を構成している繊維20cの表面に油水分離膜21が形成される。油水分離膜は、ろ過用不織布1m2当り0.1g~30gの範囲内で、脱液量が少ない場合には、厚膜にろ過用不織布の繊維表面に形成され、脱液量が多い場合には、薄膜にろ過用不織布の繊維表面に形成される。
脱液後、乾燥したろ過用不織布は、図4及び図5に示すように、補強用不織布50との重ね合わせて油水分離フィルター33及び43となる。本実施形態の補強用不織布で補強された油水分離フィルターの厚さは、特に限定されないが、0.2mm~1mmの範囲にあることが好ましい。また重ね合わせは、特別の接着剤を用いずに、ろ過用不織布と補強用不織布が密着するように互いに接触させて行うことが好ましい。また重ね合わせた状態での油水分離フィルターの通気度は0.05ml/cm2/秒~10ml/cm2/秒の範囲にあることが好ましい。
油水分離膜を形成するための液組成物は次の方法により製造される。
〔混合液の調製〕
先ず、ケイ素アルコキシドとしてのテトラメトキシシラン又はテトラエトキシシランと、アルキレン基成分となるエポキシ基含有シランと、フッ素含有官能基成分となるフッ素含有シラン、沸点が120℃未満の炭素数1~4の範囲にあるアルコールと、水とを混合して混合液を調製する。このケイ素アルコキシドとしては、具体的には、テトラメトキシシラン、そのオリゴマー又はテトラエトキシシラン、そのオリゴマーが挙げられる。例えば、耐久性の高い油水分離膜を得る目的には、テトラメトキシシランを用いることが好ましく、一方、加水分解時に発生するメタノールを避ける場合は、テトラエトキシシランを用いることが好ましい。
上記調製された混合液と有機酸、無機酸又はチタン化合物からなる触媒とを混合する。このとき液温を好ましくは30℃~80℃の温度に保持して好ましくは1~24時間撹拌する。これにより、ケイ素アルコキシドとアルキレン基成分となるエポキシ基含有シランとフッ素含有官能基成分となるフッ素含有シランの加水分解物(以下、シリカゾル加水分解物ということもある。)が調製される。加水分解物は、ケイ素アルコキシドを2~50質量%、エポキシ基含有シランを最大30質量%まで、フッ素含有官能基成分となるフッ素含有シランを0.005質量%~3質量%、炭素数1~4の範囲にあるアルコールを20質量%~98質量%、水を0.1質量%~40質量%、有機酸、無機酸又はチタン化合物を触媒として0.01質量%~5質量%の割合で混合してケイ素アルコキシド、エポキシ基含有シラン及びフッ素含有官能基成分となるフッ素含有シランの加水分解反応を進行させることで得られる。フッ素含有官能基成分となるフッ素含有シランが下限値の0.005質量%未満では、形成した膜に撥水撥油性が生じにくく、上限値の3質量%を超えると、ろ過用不織布の繊維表面に密着しにくい。
本実施の形態の油水分離膜形成用液組成物は、上記製造方法で製造され、前述したフッ素含有官能基成分を含むシリカゾル加水分解物と、溶媒とを含む。このフッ素含有官能基成分は、上記の一般式(1)及び式(2)で示されるペルフルオロエーテル構造を有し、シリカゾル加水分解物中、0.01質量%~10質量%含まれる。
ケイ素アルコキシドとしてテトラメトキシシラン(TMOS)の3~5量体(三菱化学社製、商品名:MKCシリケートMS51)8.52gと、アルキレン基成分となるエポキシ基含有シランとして3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(GPTMS:信越化学工業社製、商品名:KBM-403)0.48gと、フッ素含有官能基成分として式(19)で表わされるフッ素含有シラン(R:エチル基)0.24gと、有機溶媒としてエタノール(EtOH)(沸点78.3℃)17.34gとを混合し、更にイオン交換水3.37gを添加して、セパラブルフラスコ内で25℃の温度で5分間撹拌することにより混合液を調製した。またこの混合液に、触媒として濃度35質量%の塩酸0.05gを添加し、40℃で2時間撹拌した。これにより、シリカゾル加水分解物を含む油水分離膜形成用液組成物を調製した。この調製内容を表1に示す。
実施例2~6及び比較例2~4について、表2に示すように、油水分離フィルターのろ過用不織布の種類及びフッ素系化合物の種類を選定し、実施例1に示されるTMOSの添加量、GPTMSの添加量及びフッ素含有シランの添加量をそれぞれ変更した。それ以外は実施例1と同様にして、実施例2~6、比較例2~4の油水分離膜形成用液組成物を得た。これらの液組成物に実施例1と同一の工業アルコールを添加し、実施例1と同様にして、ろ過用不織布ディッピング用の希釈液を調製した。これらの希釈液に表2に示すろ過用不織布を実施例1と同様にディッピングし、乾燥して、表2に示す特性を有する油水分離フィルターを得た。なお、表2において、フッ素系化合物として式(19)~式(23)で表わされるフッ素含有シランの式中のRはすべてエチル基である。
比較例1では、実施例1と同一のろ過用不織布を用いたが、シリカゾル加水分解物中にフッ素含有官能基成分となるフッ素含有シランを含まなかった。
比較例5では、油水分離フィルターの基材として、市販されている目開き1μmのポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製のメンブランフィルターを未処理のまま用いて、これを油水分離フィルターとした。実施例1のような油水分離膜形成用液組成物の希釈液にはディッピングしなかった。
フッ素系化合物として、特許文献1の撥油性付与基及び親水性付与基(撥油親水性)を有する合成例1で示される下記式(28)で示されるフッ素系化合物を準備した。このフッ素系化合物0.5gを実施例1と同一の工業アルコール99.5gに溶解し、希釈液(濃度0.5質量%)を調製した。
実施例1~6及び比較例1~6で得られた12種類のろ過用不織布のみからなる油水分離フィルターを、それぞれ別々に、図7に示す油水分離試験装置100に取り付けた。この試験装置100では、図1に示した油水分離装置10に対応する要素の各符号に100を加えて、試験装置100の各符号を示している。この油水分離試験装置100では、乳化油としては、日立産機製スクリュー圧縮機用油HISCREW OIL NEXT0.25gとイオン交換水5リットルとを9000rpmで3分間混合し、白濁した油濃度が50ppmである乳化油(水と油とを含む混合液体)を用いた。この乳化油を混合液体流入部112に供給し、油水分離フィルター113でろ過した。油水分離フィルター113を通過して貯水部(枝付きフラスコ)117に貯えられたろ過液114を採取し、そのろ過液の濁度と、ろ過液の油濃度を次の方法により評価した。その結果を表3に示す。なお、油水分離フィルター113は金属製の目皿120で支持した。また乳化油をろ過するに際して、フラスコ117の枝管121に接続された図示しない吸引ポンプにより、実施例1~6及び比較例1~6で得られた12種類の油水分離フィルターを所定の真空度(-10kPa)に調節しながら、フラスコ内を減圧して、油水分離フィルター113を吸引ろ過した。符号122は真空計である。
ろ過液の濁度は、ラコムテスター濁度計TN-100(アズワン社製)を用いて測定した。濁度は小さい方が油水分離性が良好であり、1.5以下が合格水準である。
ろ過液の油濃度は、油分測定計(堀場製作所社製、OCMA-555)を用いてろ過液の残留油分を測定し、ろ過液の油濃度とした。この油分測定計の検出限界は油種により異なるが、用いた乳化油では1ppmである。
試験例1では、ろ過用不織布として実施例1のガラス繊維層(上層)とPET繊維層(下層)からなる二層の積層体を用いた。このろ過用不織布は、ディッピング液を脱液し乾燥した後の厚さが0.3mmであって、通気度は1.2ml/cm2/秒であった。このろ過用不織布の引張強度は70Nであった。また補強用不織布としてPET繊維層(上層)とガラス繊維層(下層)からなる二層の積層体を用いた。この補強用不織布は、厚さが0.4mmであって、通気度は40ml/cm2/秒であった。この補強用不織布の引張強度は130Nであった。以上の結果を表4に示す。
試験例2、3及び比較試験例1~3の油水分離フィルターについて、ろ過用不織布は、試験例1と同一のものを用いた。試験例2、3及び比較試験例2,3の油水分離フィルターについて、補強用不織布には、その種類、厚さ、通気度及び引張強度を表4に示す不織布を用いた。比較試験例1では、補強用不織布を用いなかった。
試験例1~3及び比較試験例1~3で得られた6種類の油水分離フィルターを、それぞれ別々に、比較試験その1と同様に比較試験その2を行った。比較試験その2では、図7に示す油水分離試験装置100から目皿120を取り外した。そして吸引ポンプにより、-10kPa及び-20kPaの異なる真空度で比較試験その1と同一の水と油を含む混合液体を吸引ろ過した。比較試験その1と同量の混合液体の油水分離フィルターを通過する時間も測定した。その結果を表5に示す。
20 ろ過用不織布
20a ろ過用不織布の一面
20b ろ過用不織布の他面
20c ろ過用不織布の繊維
20d ろ過用不織布の気孔
21 油水分離膜
22 油粒子
50 補強用不織布
Claims (6)
- 水と油とを含む混合液体が流入する一面と、この一面に対向する前記混合液体が流出す る他面との間を貫通する多数の気孔が繊維間に形成されたろ過用不織布を含む油水分離フ ィルターであって、
前記繊維表面に油水分離膜が前記ろ過用不織布1m2当り0.1g~30gの割合で形成され、
前記油水分離膜は、撥水性及び撥油性の双方の機能を有するフッ素含有官能基成分を含 むシリカゾル加水分解物を有し、
前記フッ素含有官能基成分は、前記シリカゾル加水分解物中、0.01質量%~10質 量%の割合で含まれ、
前記油水分離フィルターの通気度が0.05ml/cm2/秒~10ml/cm2/秒であって、
前記フッ素含有官能基成分は、下記の式(19)~式(27)のいずれか1つで示されるフッ素含有アルコキシシランを含むことを特徴とする油水分離フィルター。
- 前記ろ過用不織布が単一層により構成されるか、又は複数層の積層体により構成される請求項1記載の油水分離フィルター。
- 前記ろ過用不織布を構成する繊維がポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリプロピレン(PP)、ガラス、アルミナ、炭素、セルロース、パルプ、ナイロン及び金属からなる群より選ばれた1種又は2種以上の繊維である請求項1又は2記載の油水分離フィルター。
- 前記水と油とを含む混合液体が流入する一面に相当するろ過用不織布を構成する繊維がガラス繊維である請求項3記載の油水分離フィルター。
- 前記混合液体が流出する側のろ過用不織布の他面に、前記ろ過用不織布を支持する補強用不織布が重ね合わせて設けられ、前記補強用不織布の通気度が20ml/cm2/秒以上であって、前記補強用不織布の引張強度が70N以上である請求項1ないし4いずれか1項に記載の油水分離フィルター。
- 前記補強用不織布を構成する繊維がポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリプロ
ピレン(PP)、セルロース、パルプ、ナイロン、竹及び金属からなる群より選ばれた1
種又は2種以上の繊維である請求項5記載の油水分離フィルター。
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