JP2021181076A - 油水分離フィルタ及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1に示すように、本実施形態の油水分離装置10は、水と油を含む液体11が流入する筒状の液体流入部12と、液体11の油を水から分離するシート状の油水分離フィルタ13と、油水分離フィルタ13で分離した水14を集める漏斗状の集水部16と、集水部16から流入する水14を貯える有底筒状の貯水部17とを備える。液体流入部12の上方には液体の流入管18が設けられ、貯水部17の底部には排水管19が設けられる。
図2に示すように、本実施形態の油水分離フィルタ13は、不織布20とこの不織布の繊維表面に形成された撥水撥油性膜21とを備える。この油水分離フィルタ13の主たる構成要素である不織布20は、水と油を含む液体が流入する一面20aと、この一面20aに対向する、ろ過液が流出する他面20bを有し、単一層からなる。図3に示すように、不織布を、上層の不織布30と下層の不織布40の二層の積層体にして、油水分離フィルタ23を構成してもよい。この場合、上層の不織布30の上面が水と油を含む液体が流入する一面30aとなり、下層の不織布40の下面がこの一面30aに対向する、ろ過液が流出する他面40bとなる。不織布30の下面30bが不織布40の上面40aに密着する。なお、積層体は二層に限らず、三層、四層等の複数層から構成することもできる。
油水分離フィルタは次の方法により、概略製造される。
図4に示すように、金属酸化物粒子の水分散液51にフッ素系官能基成分(A)を含むフッ素系化合物52を混合し、更に触媒53を混合してフッ素含有金属酸化物粒子の水分散液54を調製する。この水分散液54と、カルボキシル基含有物等55と、溶媒56とを混合することにより、撥水撥油性膜形成用液組成物60を調製する。撥水撥油性膜形成用液組成物60を、水と沸点が120℃未満の炭素数1〜4の範囲にあるアルコールとを混合した溶媒61で、希釈した液を調製し、この希釈液62に不織布20をディッピングして希釈液から引上げ、大気中、室温で不織布を水平な金網等の上に拡げて一定の液分量になるまで脱液し、乾燥することにより油水分離フィルタ13を製造する。
先ず、0.05ml/cm2/秒〜18ml/cm2/秒の通気度を有する不織布を準備する。具体的には、後述する撥水撥油性膜が不織布の繊維表面に形成された油水分離フィルタになった状態で、0.05ml/cm2/秒〜14ml/cm2/秒の通気度を有する不織布を準備する。撥水撥油性膜が厚膜に形成される場合には、通気度の大きい不織布が選定され、撥水撥油性膜が薄膜に形成される場合には、通気度の小さい不織布が選定される。
〔金属酸化物粒子の水分散液の調製〕
先ず、水性溶媒中に、金属酸化物粒子を分散させて金属酸化物粒子の水分散液を調製する。金属酸化物粒子としては、SiO2、Al2O3、MgO、CaO、TiO2、ZnO、ZrO2の粒子等が例示される。水性溶媒としては、水又は水と炭素数1〜4のアルコールとの混合溶媒が例示される。上記水としては、不純物の混入防止のため、イオン交換水や純水等を使用するのが望ましい。
次に、調製された金属酸化物粒子の水分散液中に、上述した式(1)又は式(2)で表されるフッ素系官能基成分を含むフッ素系化合物を添加して、金属酸化物粒子とフッ素系官能基成分とがナノコンポジット化された複合材料を合成する。更に反応を促進するために、触媒を添加する。これにより、フッ素含有金属酸化物粒子の水分散液を調製する。
カルボキシル基含有物等は、カルボキシル基を有するポリオレフィン系水分散液、エチレン−酢酸ビニル共重合体の自己乳化液、又はエチレン−酢酸ビニル−アクリル酸共重合体の自己乳化液である。市販品として、エチレン−酢酸ビニル系のものとしては、セポルジョンVA406N、セポルジョンVA407N(いずれも住友精化社製)、スミカフレックスS−201HQ、S−465HQ、S−408HQE(いずれも住友化学社製)、クアテックスEC−1800、EC−1200(いずれもジャパンコーティングレジン社製)が挙げられる。またカルボキシル基を有するポリオレフィン系のものとしては、ザイクセンA、ザイクセンL、ザイクセンN(いずれも住友精化社製)などが、エチレン−酢酸ビニル−アクリル酸系のものとしてはスミカフレックスS−900HL(住友化学社製)などが挙げられる。
本実施の形態の撥水撥油性膜形成用液組成物は、上記製造方法で製造され、前述したフッ素系官能基成分(A)が結合した金属酸化物粒子(B)と、カルボキシル基含有物等(C)と、溶媒(D)とを含む。このフッ素系官能基成分(A)は、上記の一般式(1)又は式(2)で示されるペルフルオロエーテル構造を有し、溶媒(D)を除く撥水撥油性膜形成用液組成物中、0.3質量%〜5.0質量%含まれる。またカルボキシル基含有物等(C)は、溶媒(D)を除く全成分量を100質量%としたとき、撥水撥油性膜形成用液組成物中、10質量%〜70質量%含まれる。更にフッ素系官能基成分(A)と金属酸化物粒子(B)とを合計した含有割合は、溶媒(D)を除く全成分量を100質量%としたとき、液組成物中、30質量%〜90質量%である。更に金属酸化物粒子(B)に対するフッ素系官能基成分(A)の質量比(A/B)が0.01〜0.2の範囲にある。上記溶媒(D)は、水と炭素数1〜4のアルコールとを混合した炭素数1〜4のアルコールの含有割合が40質量%以下の溶媒である。炭素数1〜4のアルコールの含有割合を40質量%以下とするのは取扱い上の安全性と液組成物の保存安定性のためである。また水と炭素数1〜4のアルコールとを混合した混合溶媒にすることにより、乾燥速度が向上し、成膜性が改善される。炭素数1〜4のアルコールとしては、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、2−メチル−2−プロパノールが挙げられる。
本実施形態の不織布の繊維表面に撥水撥油性膜を形成するには、撥水撥油性膜形成用液組成物を、水と沸点が120℃未満の炭素数1〜4の範囲にあるアルコールとを混合した溶媒で希釈した液を調製する。この溶媒における水とアルコールとの混合割合(水:アルコール)は質量比で1:0〜5である。また液組成物に対する溶媒の質量比(液組成物:溶媒)は1:0.1〜10の割合である。このように調製した希釈液に不織布をディッピングして希釈液から引上げ、大気中、室温で不織布を水平な金網等の上に拡げて一定の液分量になるまで脱液する。別法として、引き上げた不織布を振り払って余分な液を除去するか、或いは引き上げた不織布をマングルロール(絞り機)に通して脱液する。脱液した不織布は、大気中、25℃〜140℃の温度で0.5時間〜24時間乾燥する。これにより、図2中央の拡大図に示すように、不織布20を構成している繊維20cの表面に撥水撥油性膜21が形成される。脱液量が少ない場合には、撥水撥油性膜は厚膜に不織布の繊維表面に形成され、脱液量が多い場合には、撥水撥油性膜は薄膜に不織布の繊維表面に形成される。
<合成例1>
平均粒子径が5nmの二酸化ケイ素の水分散液(ST−OXS、日産化学社製、SiO2濃度10%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(19)で表されるフッ素系化合物を0.08g添加し混合した。次に、硝酸を0.005g添加し、40℃で2時間混合し、二酸化ケイ素粒子がフッ素系化合物に結合した二酸化ケイ素(シリカ)粒子の水分散液(フッ素含有シリカ粒子の水分散液)を得た。金属酸化物粒子(B)である二酸化ケイ素に対するフッ素系官能基成分(A)の質量比(A/B)は0.01であった。
平均粒子径が45nmの二酸化ケイ素の水分散液(ST−XS、日産化学社製、SiO2濃度30%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(20)で表されるフッ素系化合物を0.45g添加し混合した。次に、硝酸を0.005g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化ケイ素(シリカ)粒子の水分散液(フッ素含有シリカ粒子の水分散液)を得た。質量比(A/B)は0.03であった。
平均粒子径が80nmの二酸化ケイ素の水分散液(ST−ZL、日産化学社製、SiO2濃度30%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(21)で表されるフッ素系化合物を0.75g添加し混合した。次に、硝酸を0.005g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化ケイ素(シリカ)粒子の水分散液(フッ素含有シリカ粒子の水分散液)を得た。質量比(A/B)は0.05であった。
平均粒子径が3nmの二酸化ジルコニウムの水分散液(SZR−W、堺化学社製、ZrO2濃度30%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を3.00g添加し混合した。次に、硝酸を0.009g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化ジルコニウム粒子の水分散液(フッ素含有ジルコニア粒子の水分散液)を得た。金属酸化物粒子(B)である二酸化ジルコニウムに対するフッ素系官能基成分(A)の質量比(A/B)は0.19であった。
平均粒子径が6nmの二酸化チタンの水分散液(TKS−203、テイカ社製、TiO2濃度20%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を0.30g添加し混合した。次に、硝酸を0.001g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化チタン粒子の水分散液(フッ素含有チタニア粒子の水分散液)を得た。金属酸化物粒子(B)である二酸化チタンに対するフッ素系官能基成分(A)の質量比(A/B)は0.03であった。
平均粒子径が25nmの酸化亜鉛の水分散液(MZ−500、テイカ社製、ZnO濃度30%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を0.45g添加し混合した。次に、硝酸を0.005g添加し、以下、合成例1と同様にして酸化亜鉛粒子の水分散液(フッ素含有酸化亜鉛粒子の水分散液)を得た。金属酸化物粒子(B)である酸化亜鉛に対するフッ素系官能基成分(A)の質量比(A/B)は0.03であった。
平均粒子径が230nmの二酸化チタンの水分散液(R32、堺化学社製、TiO2濃度30%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を0.45g添加し混合した。次に、硝酸を0.005g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化チタン粒子の水分散液(フッ素含有チタニア粒子の水分散液)を得た。金属酸化物粒子(B)である二酸化チタンに対するフッ素系官能基成分(A)の質量比(A/B)は0.03であった。
合成例2と同じ二酸化ケイ素の水分散液が50.0g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を0.08g添加し混合した。次に、硝酸を0.005g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化ケイ素(シリカ)粒子の水分散液(フッ素含有シリカ粒子の水分散液)を得た。質量比(A/B)は0.005であった。
合成例2と同じ二酸化ケイ素の水分散液が50.0g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を3.45g添加し混合した。次に、硝酸を0.011g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化ケイ素(シリカ)粒子の水分散液(フッ素含有シリカ粒子の水分散液)を得た。質量比(A/B)は0.22であった。
<実施例1>
合成例1で得られたフッ素含有シリカ粒子の水分散液10.57gと、カルボキシル基含有物等の1種であるエチレン−酢酸ビニル共重合体の自己乳化液のセポルジョンVA406N(住友精化社製)5.00gと、水513.13gと工業アルコール(AP−7、日本アルコール産業社製)276.30gを混合した溶媒789.43gとを混合し、撥水撥油性膜形成用液組成物を調製した。得られた撥水撥油性膜形成用液組成物250.00gを、水と工業アルコールとの混合溶媒(質量比で水:工業アルコール=1:1)50.00gで希釈して希釈液を調製した。
この内容を以下の表2及び表3に示す。
表2に示すように、実施例2〜6では、表1に示す合成例1〜6で得られたフッ素含有金属酸化物粒子の水分散液をそれぞれ用いそれぞれの秤量を決定した。実施例7では、表1に示す合成例1で得られたフッ素含有金属酸化物粒子の水分散液を用いその秤量を決定した。実施例8では、表1に示す合成例2で得られたフッ素含有金属酸化物粒子の水分散液を用いその秤量を決定した。比較例1〜3では、表1に示す比較合成例1〜3で得られたフッ素含有金属酸化物粒子の水分散液をそれぞれ用いそれぞれの秤量を決定した。
カルボキシル基含有物等として、実施例2及び実施例8では、エチレン−酢酸ビニル共重合体の自己乳化液であるスミカフレックスS−408HQE(住友化学社製)を用い、実施例3〜6、比較例1〜3では、エチレン−酢酸ビニル共重合体の自己乳化液のセポルジョンVA406N(住友精化社製)を用いそれぞれの秤量を決定した。実施例7では、カルボキシル基を有するポリオレフィン系水分散液のザイクセンA(住友精化社製)を用いその秤量を決定した。
溶媒として、実施例2〜8及び比較例1〜3では、水と工業アルコール(AP−7、日本アルコール産業社製)とを表2に示した配合量で混合した溶媒を用いた。
このようにして、実施例2〜8及び比較例1〜3の各撥水撥油性膜形成用液組成物を調製した。
なお、実施例7及び比較例2、3に用いた不織布は、実施例1の不織布と異なり、PET繊維とガラス繊維の混合繊維(質量比でPET:ガラス=80:20)からなる一層の不織布であり、ディッピング前の通気度は、それぞれ9.5ml/cm2/秒(実施例7及び比較例2)、15.0ml/cm2/秒(比較例3)であった。実施例8に用いた不織布は、ポリプロピレン(PP)繊維からなる一層の不織布であり、ディッピング前の通気度は、14.0ml/cm2/秒であった。
更に実施例1と同様にして、得られた実施例2〜8及び比較例1〜3で得られた撥水撥油性膜形成用液組成物の希釈液にそれぞれ不織布をディッピングし、脱液・乾燥して、表3に示す通気度を有する実施例2〜8及び比較例1〜3の油水分離フィルタを得た。
比較例4では、特許文献1に記載された実施例1と同様にして撥水撥油性膜形成用液組成物を得た。具体的には、ケイ素アルコキシドとしてテトラメトキシシラン(TMOS)の3〜5量体(三菱化学社製、商品名:MKCシリケートMS51)8.52gと、エポキシ基含有シランとして3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(GPTMS:信越化学工業社製、商品名:KBM−403)0.48gと、フッ素系化合物として下記の式(29)で表わされるフッ素含有シラン(R:エチル基)0.24gと、有機溶媒としてエタノール(EtOH)(沸点78.3℃)17.58gとを混合し、更にイオン交換水3.37gを添加して、セパラブルフラスコ内で25℃の温度で5分間撹拌することにより混合液を調製した。またこの混合液に、触媒として濃度35質量%の塩酸0.05gを添加し、40℃で2時間撹拌した。これにより、シリカゾル加水分解物からなる油水分離膜形成用液組成物を調製した。この撥水撥油性膜形成用液組成物の希釈液に実施例1と同一の不織布を、実施例1と同様にして、ディッピングし、脱液・乾燥して表3に示す特性を有する油水分離フィルタを得た。
実施例1〜8及び比較例1〜4で得られた11種類の油水分離フィルタを、それぞれ別々に、図5に示す油水分離試験装置100に取り付けた。この試験装置100では、図1に示した油水分離装置10に対応する要素の各符号に100を加えて、試験装置100の各符号を示している。この油水分離試験装置100では、乳化油としては、日立産機製スクリュー圧縮機用油HISCREW OIL NEXT0.25gとイオン交換水5リットルとを9000rpmで3分間混合し、白濁した油濃度が50ppmである乳化油(水と油を含む液体)を用いた。この乳化油を液体流入部112に供給し、油水分離フィルタ113でろ過した。油水分離フィルタ113を通過して貯水部(枝付きフラスコ)117に貯えられたろ過液114を採取し、『(a)ろ過液の油濃度』と『(b)ろ過液の濁度』と『(c)ろ過液の通過時間』を次の方法により評価した。その結果を上記の表3に示す。なお、油水分離フィルタ113は金属製の目皿120で支持した。また乳化油をろ過するに際して、フラスコ117の枝管121に接続された図示しない吸引ポンプにより、実施例1〜8及び比較例1〜4で得られた12種類の油水分離フィルタを所定の真空度(−10kPa)に調節しながら、フラスコ内を減圧して、油水分離フィルタ113を吸引ろ過した。符号122は真空計である。
ろ過液の油濃度は、油分測定計(堀場製作所社製、OCMA−555)を用いてろ過液の残留油分を測定し、ろ過液の油濃度とした。この油分測定計の検出限界は油種により異なるが、用いた乳化油では1ppmである。なお、表3及び後述する表4の『ろ過液の油濃度』において、『<1』は油分測定計の検出限界以下であることを示す。
ろ過液の濁度は、ラコムテスター濁度計TN−100(アズワン社製)を用いて測定した。濁度は小さい方が油水分離性が良好であり、1.5以下が合格水準である。
ろ過液の通過時間の測定は、上記乳化油の全量が、吸引ポンプの作動を開始した時から、油水分離フィルタ113を通過して貯水部(枝付きフラスコ)117に到達するまでの時間を測定した。
20 不織布
20a 不織布の一面
20b 不織布の他面
20c 不織布の繊維
20d 不織布の気孔
21 撥水撥油性膜
21a フッ素含有金属酸化物粒子
21b カルボキシル基含有物等
22 油粒子
Claims (9)
- 水と油を含む液体が流入する一面と、この一面に対向し前記液体が流出する他面との間を貫通する多数の気孔が繊維間に形成された不織布を含む油水分離フィルタであって、
前記不織布の繊維表面に撥水撥油性膜が形成され、
前記撥水撥油性膜は、下記の一般式(1)又は式(2)で示されるペルフルオロエーテル構造を含むフッ素系官能基成分(A)が結合した平均粒子径2nm〜90nmの金属酸化物粒子(B)とカルボキシル基及び/又はアセチル基含有物(C)とを含み、
前記フッ素系官能基成分(A)は、前記撥水撥油性膜中、0.3質量%〜5.0質量%の割合で含まれ、
前記フッ素系官能基成分(A)と前記金属酸化物粒子(B)とは、合計して前記撥水撥油性膜中、30質量%〜90質量%の割合で含まれ、かつ
前記金属酸化物粒子(B)に対する前記フッ素系官能基成分(A)の質量比(A/B)が0.01〜0.2の範囲にあり、
前記油水分離フィルタの通気度が0.05ml/cm2/秒〜14ml/cm2/秒であることを特徴とする油水分離フィルタ。
- 前記金属酸化物粒子(B)は、Si,Al、Mg、Ca、Ti、Zn及びZrからなる群より選ばれた1種の金属の酸化物粒子である請求項1記載の油水分離フィルタ。
- 前記カルボキシル基及び/又はアセチル基含有物(C)は、カルボキシル基を有するポリオレフィン系水分散液、エチレン−酢酸ビニル共重合体の自己乳化液、又はエチレン−酢酸ビニル−アクリル酸共重合体の自己乳化液である請求項1記載の油水分離フィルタ。
- 前記不織布が単一層により構成されるか、又は複数層の積層体により構成される請求項1記載の油水分離フィルタ。
- 前記不織布を構成する繊維がポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリプロピレン(PP)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ガラス、アルミナ、炭素、セルロース、パルプ、ナイロン及び金属からなる群より選ばれた1種又は2種以上の繊維である請求項1又は4記載の油水分離フィルタ。
- フッ素含有金属酸化物粒子の水分散液と、カルボキシル基及び/又はアセチル基含有物と、水と炭素数1〜4のアルコールとを混合した炭素数1〜4のアルコールの含有割合が40質量%以下の溶媒とを混合して撥水撥油性膜形成用液組成物を調製する工程と、
前記撥水撥油性膜形成用液組成物の希釈液に不織布をディッピングする工程と、
前記ディッピングした不織布を脱液し乾燥する工程と
を含む油水分離フィルタの製造方法。 - 前記カルボキシル基及び/又はアセチル基含有物(C)は、カルボキシル基を有するポリオレフィン系水分散液、エチレン−酢酸ビニル共重合体の自己乳化液、又はエチレン−酢酸ビニル−アクリル酸共重合体の自己乳化液である請求項6記載の油水分離フィルタの製造方法。
- 前記フッ素含有金属酸化物粒子の水分散液が、金属酸化物粒子の水分散液にフッ素系化合物を添加混合し、この混合液に触媒を添加混合して、調製される請求項6記載の油水分離フィルタの製造方法。
- 前記金属酸化物粒子がSi,Al、Mg、Ca、Ti、Zn及びZrからなる群より選ばれた1種の金属の酸化物粒子である請求項6記載の油水分離フィルタの製造方法。
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