JP2022037268A - 油水分離フィルタ及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
具体例としては、Yとして、後述する式(3)又は式(4)において、Z部分が加水分解した構造が挙げられる。また、Yとして、式(3)又は式(4)のシラン化合物と、テトラエトキシシランやテトラメトキシシラン等のケイ素アルコキシドとを混合し、加水分解重合したシリカゾルゲルの主成分等も挙げられる。更に、Yとして、式(3)又は式(4)のシラン化合物と、テトラエトキシシランやテトラメトキシシラン等のケイ素アルコキシドと、エポキシ基やビニル基、エーテル基を含有したシラン等とを混合し、加水分解重合したシリカゾルゲルの主成分等も挙げられる。
図1に示すように、本実施形態の油水分離装置10は、水と油を含む液体11が流入する筒状の液体流入部12と、液体11の油を水から分離するシート状の油水分離フィルタ13と、油水分離フィルタ13で分離した水14を集める漏斗状の集水部16と、集水部16から流入する水14を貯える有底筒状の貯水部17とを備える。液体流入部12の上方には液体の流入管18が設けられ、貯水部17の底部には排水管19が設けられる。
図2に示すように、本実施形態の油水分離フィルタ13は、不織布20とこの不織布の繊維表面に形成された撥水撥油性膜21とを備える。この油水分離フィルタ13の主たる構成要素である不織布20(拡大図参照。)は、水と油を含む液体が流入する一面20aと、この一面20aに対向する、ろ過液が流出する他面20bを有し、単一層からなる。図3に示すように、不織布を、上層の不織布30と下層の不織布40の二層の積層体にして、油水分離フィルタ23を構成してもよい。この場合、上層の不織布30の上面が水と油を含む液体が流入する一面30aとなり、下層の不織布40の下面がこの一面30aに対向する、ろ過液が流出する他面40bとなる。不織布30の下面30bが不織布40の上面40aに密着する。なお、積層体は二層に限らず、三層、四層等の複数層から構成することもできる。
油水分離フィルタは次の方法により、概略製造される。
図4に示すように、金属酸化物粒子11を溶媒12と混合して金属酸化物粒子分散液13を調製する。この分散液13に第1フッ素系官能基成分(A1)を含むフッ素系化合物14を混合し、更に水15と触媒16を混合してフッ素含有金属酸化物粒子の分散液17を調製する。一方、ケイ素アルコキシド51とアルコール52と第2フッ素系官能基成分(A2)を含むフッ素系化合物53と水54と、必要に応じてアルキレン基成分55を混合し、この混合液に触媒56を加えることにより、フッ素含有シリカゾルゲル(C)液57を調製する。このシリカゾルゲル(C)液57に溶媒58を混合し、この混合液と上記フッ素含有金属酸化物粒子の分散液17とを混合することにより、撥水撥油性膜形成用液組成物60を調製する。この液組成物60を溶媒61により希釈した液を調製し、そこに不織布20をディッピングして希釈液から引上げ、大気中、室温で不織布を水平な金網等の上に拡げて一定の液分量になるまで脱液し、乾燥することにより油水分離フィルタ13を製造する。
先ず、0.05ml/cm2/秒~18ml/cm2/秒の通気度を有する不織布を準備する。具体的には、後述する撥水撥油性膜が不織布の繊維表面に形成された油水分離フィルタになった状態で、0.05ml/cm2/秒~14ml/cm2/秒の通気度を有する不織布を準備する。撥水撥油性膜が厚膜に形成される場合には、通気度の大きい不織布が選定され、撥水撥油性膜が薄膜に形成される場合には、通気度の小さい不織布が選定される。
〔金属酸化物粒子分散液の調製〕
先ず、溶媒中に、金属酸化物粒子を分散させて金属酸化物粒子の分散液を調製する。溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール(以下、IPAということもある。)、テトラヒドロフラン、ヘキサン、クロロホルム、トルエン、酢酸エチル、ジメチルスルホキシド(DMSO)、ジメチルホルムアミド(DMF)、アセトン、フッ素系溶剤などが例示される。これらの中でも、沸点が120℃未満の炭素数1~4の範囲にあるメタノール、エタノール、イソプロパノールなどのアルコールが好ましい。金属酸化物粒子としては、SiO2、Al2O3、MgO、CaO、TiO2、ZnO、ZrO2の粒子、これらの混合粒子、複合酸化物粒子等が例示される。
次に、調製された金属酸化物粒子の分散液中に、上述した式(1)又は式(2)で表される第1フッ素系官能基成分(A1)を含むフッ素系化合物を添加して、金属酸化物粒子とフッ素系官能基成分とがナノコンポジット化された複合材料を合成する。更に反応を促進するために、水及び触媒を添加する。これにより、フッ素含有金属酸化物粒子の分散液が調製される。
先ず、ケイ素アルコキシドとしてのテトラメトキシシラン又はテトラエトキシシランと、沸点が120℃未満の炭素数1~4の範囲にあるアルコールと、上述した式(1)又は式(2)で表される第2フッ素系官能基成分(A2)を含むフッ素系化合物と、水とを混合して混合液を調製する。このとき炭素数2~7のアルキレン基成分を一緒に混合してもよい。アルキレン基成分として、エポキシ基含有シランが挙げられる。このケイ素アルコキシドとしては、具体的には、テトラメトキシシラン(TMOS)、そのオリゴマー又はテトラエトキシシラン(TEOS)、そのオリゴマーが挙げられる。例えば、耐久性の高い撥水撥油性膜を得る目的には、テトラメトキシシランを用いることが好ましく、一方、加水分解時に発生するメタノールを避ける場合は、テトラエトキシシランを用いることが好ましい。
本実施の形態の撥水撥油性膜形成用液組成物は、上記製造方法で製造され、前述した第1フッ素系官能基成分(A1)が結合した金属酸化物粒子(B)と、前述した第2フッ素系官能基成分(A2)を含有するシリカゾルゲル(C)と、溶媒(D)(図4の符号58で示される。)とを含む。溶媒(D)は、水、メタノール、エタノール、イソプロパノール(以下、IPAということもある。)、テトラヒドロフラン、ヘキサン、クロロホルム、トルエン、酢酸エチル、ジメチルスルホキシド(DMSO)、ジメチルホルムアミド(DMF)、アセトン、フッ素系溶剤などが例示される。これらのフッ素系官能基成分(A1)及び(A2)は、上記の一般式(1)又は式(2)で示されるペルフルオロエーテル構造を有し、溶媒(D)を除く全成分量を100質量%としたとき、液組成物中、合計して、0.5質量%~15質量%含まれる。好ましいフッ素系官能基成分の合計した含有割合(A1+A2)は0.8質量%~12質量%である。合計した含有割合を上記数値範囲にする理由は、前述した通りである。
本実施形態の不織布の繊維表面に撥水撥油性膜を形成するには、撥水撥油性膜形成用液組成物を、水と沸点が120℃未満の炭素数1~4の範囲にあるアルコールとを混合した溶媒で希釈した液を調製する。この溶媒における水とアルコールとの混合割合(水:アルコール)は質量比で1:0~5である。また液組成物に対する溶媒の質量比(液組成物:溶媒)は1:0.1~10の割合である。このように調製した希釈液に不織布をディッピングして希釈液から引上げ、大気中、室温で不織布を水平な金網等の上に拡げて一定の液分量になるまで脱液する。別法として、引き上げた不織布を振り払って余分な液を除去するか、或いは引き上げた不織布をマングルロール(絞り機)に通して脱液する。脱液した不織布は、大気中、25℃~140℃の温度で0.5時間~24時間乾燥する。これにより、図2中央の拡大図に示すように、不織布20を構成している繊維20cの表面に撥水撥油性膜21が形成される。脱液量が少ない場合には、撥水撥油性膜は厚膜に不織布の繊維表面に形成され、脱液量が多い場合には、撥水撥油性膜は薄膜に不織布の繊維表面に形成される。
<合成例1>
平均粒子径が12nmの二酸化ケイ素のIPA分散液(IPA-ST、日産化学社製、SiO2濃度30%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(19)で表されるフッ素系化合物を0.50g添加し混合した。次に、水を0.10g添加し混合した。更に、硝酸を0.005g添加し、40℃で2時間混合し、フッ素系化合物が二酸化ケイ素粒子に結合した二酸化ケイ素(シリカ)粒子の分散液を得た。
平均粒子径が45nmの二酸化ケイ素のIPA分散液(IPA-ST-L、日産化学社製、SiO2濃度30%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(20)で表されるフッ素系化合物を0.50g添加し混合した。次に、水を0.10g添加し混合した。更に、硝酸を0.005g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化ケイ素(シリカ)粒子の分散液を得た。
平均粒子径が80nmの二酸化ケイ素のIPA分散液(IPA-ST-ZL、日産化学社製、SiO2濃度30%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(21)で表されるフッ素系化合物を0.50g添加し混合した。次に、水を0.10g添加し混合した。更に、硝酸を0.005g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化ケイ素(シリカ)粒子の分散液を得た。
合成例3と同じ二酸化ケイ素のIPA分散液が50.0g入ったビーカーに、上述した式(22)で表されるフッ素系化合物を0.25g添加し混合した。次に、水を0.05g添加し混合した。更に、硝酸を0.005g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化ケイ素(シリカ)粒子の分散液を得た。
合成例3と同じ二酸化ケイ素のIPA分散液が50.0g入ったビーカーに、上述した式(23)で表されるフッ素系化合物を0.75g添加し混合した。次に、水を0.15g添加し混合した。更に、硝酸を0.005g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化ケイ素(シリカ)粒子の分散液を得た。
平均粒子径が3nmの二酸化ジルコニウムのメタノール分散液(SZR-M、堺化学社製、ZrO2濃度30%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を1.50g添加し混合した。次に、水を4.05g添加し混合した。更に、硝酸が0.035g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化ジルコニウム粒子の分散液を得た。
平均粒子径が6nmの二酸化チタンのIPA分散液(TKD-701、テイカ社製、TiO2濃度18%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を1.00g添加し混合した。次に、水を0.97g添加し混合した。更に、硝酸が0.010g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化チタン粒子の分散液を得た。
平均粒子径が60nmのアルミナと二酸化ケイ素のIPA分散液(バイラールAS-L10、多木化学社製、3Al2O3・2SiO2濃度10%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を0.01g添加し混合した。次に、水0.02gを添加混合した。更に、硝酸0.005g添加し、以下、合成例1と同様にしてアルミナと二酸化ケイ素の粒子の分散液を得た。
平均粒子径が25nmの酸化亜鉛のIPA分散液(MZ-500、テイカ社製、ZnO濃度30%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を0.15g添加し混合した。次に、水を0.11g添加し混合した。更に、硝酸を0.005g添加し、以下、合成例1と同様にして酸化亜鉛粒子の分散液を得た。
平均粒子径が230nmの二酸化チタンのIPA分散液(R32、堺化学社製、TiO2濃度30%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を0.75g添加し混合した。次に、水を0.27g添加し混合した。更に、硝酸を0.005g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化チタン粒子の分散液を得た。
合成例1と同じIPA分散液が50.0g入ったビーカーに、フッ素系化合物を全く添加せずに、水を0.10g添加し混合した。更に、硝酸を0.005g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化ケイ素粒子の分散液を得た。
<合成例10>
テトラメトキシシラン(TMOS)の3量体~5量体(三菱化学社製、商品名:MKCシリケートMS51)が28.5gと、エタノールが59.8g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を0.06g(0.2質量%)添加し混合した。次に、アルキレン基成分としてエポキシ基含有シランである3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(GPTMS:信越化学工業社製、商品名:KBM-403)を1.5gと、水を10g添加し混合した。更に、硝酸を0.1g添加し、30℃で3時間混合し、フッ素含有シリカゾルゲル液を得た。
合成例10と同一のTMOSの3量体~5量体が24.0gと、エタノールが59.8g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を0.03g(0.1質量%)添加し混合した。次に、アルキレン基成分として合成例10と同一のGPTMSを6.0gと、水を10g添加し混合した。更に、硝酸を0.1g添加し、30℃で3時間混合し、フッ素含有シリカゾルゲル液を得た。
合成例10と同一のTMOSの3量体~5量体が29.8gと、エタノールが59.9g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を3.00g(4.2質量%)添加し混合した。次に、アルキレン基成分として合成例10と同一のGPTMSを0.2gと、水を10g添加し混合した。更に、硝酸を0.1g添加し、30℃で3時間混合し、フッ素含有シリカゾルゲル液を得た。
テトラエトキシシラン(TEOS、東京化成工業社製)が30.0gと、エタノールが56.9g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を0.30g(0.3質量%)添加し混合した。次に、アルキレン基成分を添加することなく、水を10g添加し混合した。更に、硝酸を0.1g添加し、30℃で3時間混合し、フッ素含有シリカゾルゲル液を得た。
合成例10と同一のTMOSの3量体~5量体が28.5gと、エタノールが59.6g入ったビーカーに、フッ素系化合物を全く添加せずに、アルキレン基成分として合成例10と同一のGPTMSを1.5gと、水を10g添加し混合した。更に、硝酸を0.1g添加し、30℃で3時間混合し、フッ素を含有しないシリカゾルゲル液を得た。
<実施例1>
合成例10で得られたフッ素含有シリカゾルゲル液6.4gに溶媒として工業アルコール(AP-7、日本アルコール産業社製)126.0gを添加し混合した。その後、合成例1の金属酸化物粒子の分散液5.1gを添加し混合し、撥水撥油性膜形成用液組成物を調製した。得られた撥水撥油性膜形成用液組成物50gを、水と工業アルコールとの混合溶媒(質量比で水:工業アルコール=1:1)10gで希釈して希釈液を調製した。油水分離フィルタの基材として、上層がガラス繊維からなる不織布と下層がPET繊維からなる不織布の積層体(二層の不織布)を用いた。この積層体の通気度は2.1ml/m2/秒であった。上記希釈液に二層の不織布をディッピングし、余分な液を振り払い、室温で24時間乾燥させ、通気度が2.0ml/cm2/秒の油水分離フィルタを作製した。
この内容を以下の表3及び表4に示す。
実施例2~9及び比較例1~9について、表3に示すように、フッ素含有金属酸化物粒子の分散液の種類と秤量、フッ素含有シリカゾルゲル液の種類と秤量、及び実施例1と同一の溶媒の秤量をそれぞれ決定して、実施例2~9及び比較例1~9の各撥水撥油性膜形成用液組成物を調製した。
実施例1~9及び比較例1~9で得られた18種類の油水分離フィルタを、それぞれ別々に、図5に示す油水分離試験装置100に取り付けた。この試験装置100では、図1に示した油水分離装置10に対応する要素の各符号に100を加えて、試験装置100の各符号を示している。この油水分離試験装置100では、乳化油としては、日立産機製スクリュー圧縮機用油HISCREW OIL NEXT0.25gとイオン交換水5リットルとを9000rpmで3分間混合し、白濁した油濃度が50ppmである乳化油(水と油を含む液体)を用いた。この乳化油を液体流入部112に供給し、油水分離フィルタ113でろ過した。油水分離フィルタ113を通過して貯水部(枝付きフラスコ)117に貯えられたろ過液114を採取し、(a)ろ過液の油濃度と(b)ろ過液の濁度と(c)ろ過液の通過時間を次の方法により評価した。なお、(a)ろ過液の油濃度と(b)ろ過液の濁度は、膜の強度試験前後と膜の凍結試験前後でそれぞれ行った。これらの結果を以下の表5に示す。なお、油水分離フィルタ113は金属製の目皿120で支持した。また乳化油をろ過するに際して、フラスコ117の枝管121に接続された図示しない吸引ポンプにより、実施例1~9及び比較例1~9で得られた18種類の油水分離フィルタを所定の真空度(-10kPa)に調節しながら、フラスコ内を減圧して、油水分離フィルタ113を吸引ろ過した。符号122は真空計である。
18種類の油水分離フィルタを通過した液であるろ過液の油濃度は、油分測定計(堀場製作所社製、OCMA-555)を用いてろ過液の残留油分を測定し、ろ過液の油濃度とした。この油分測定計の検出限界は油種により異なるが、用いた乳化油では1ppmである。なお、表5の『ろ過液の油濃度』において、『<1』は油分測定計の検出限界以下であることを示し、『1.0ppm以下』であれば『良好』である。
以下に述べる膜の強度試験と膜の凍結試験を行う前に、18種類の油水分離フィルタを通過した液であるろ過液の濁度は、ラコムテスター濁度計TN-100(アズワン社製)を用いて測定した。濁度は小さい方が油水分離性が良く、1.5以下が合格水準であり、『良好』である。これを超える場合は『不良』である。
(i) 測定器:静・動摩擦測定機TL201Tt(株式会社トリニティーラボ)
(ii) 測定条件:
・移動距離:30mm
・垂直荷重:500g重
・移動速度:50mm/秒
・接触子:50mm×50mm角のネオプレーンゴム
以下に述べる膜の強度試験と膜の凍結試験を行う前に、18種類の油水分離フィルタを通過したろ過液の通過時間の測定は、上記乳化油の全量が、吸引ポンプの作動を開始した時から、油水分離フィルタ113を通過して貯水部(枝付きフラスコ)117に到達するまでの時間を測定した。240秒以下を『良好』とした。
20 不織布
20a 不織布の一面
20b 不織布の他面
20c 不織布の繊維
20d 不織布の気孔
21 撥水撥油性膜
21a フッ素含有金属酸化物粒子
21b フッ素含有シリカゾルゲル
22 油粒子
本実施の形態の撥水撥油性膜形成用液組成物は、上記製造方法で製造され、前述した第1フッ素系官能基成分(A1)が結合した金属酸化物粒子(B)と、前述した第2フッ素系官能基成分(A2)を含有するシリカゾルゲル(C)と、溶媒(D)(図4の符号58で示される。)とを含む。溶媒(D)は、水、メタノール、エタノール、イソプロパノール(以下、IPAということもある。)、テトラヒドロフラン、ヘキサン、クロロホルム、トルエン、酢酸エチル、ジメチルスルホキシド(DMSO)、ジメチルホルムアミド(DMF)、アセトン、フッ素系溶剤などが例示される。これらのフッ素系官能基成分(A1)及び(A2)は、上記の一般式(1)又は式(2)で示されるペルフルオロエーテル構造を有し、溶媒(D)を除く全成分量を100質量%としたとき、液組成物を100質量%とするとき、合計して、0.5質量%~15質量%含まれる。好ましいフッ素系官能基成分の合計した含有割合(A1+A2)は0.8質量%~12質量%である。合計した含有割合を上記数値範囲にする理由は、前述した通りである。
平均粒子径が6nmの二酸化チタンのIPA分散液(TKD-701、テイカ社製、TiO2濃度18%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を1.00g添加し混合した。次に、水を0.97g添加し混合した。更に、硝酸を0.010g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化チタン粒子の分散液を得た。
平均粒子径が60nmのアルミナと二酸化ケイ素のIPA分散液(バイラールAS-L10、多木化学社製、3Al2O3・2SiO2濃度10%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を0.01g添加し混合した。次に、水を0.02g添加混合した。更に、硝酸を0.005g添加し、以下、合成例1と同様にしてアルミナと二酸化ケイ素の粒子の分散液を得た。
<実施例1>
合成例10で得られたフッ素含有シリカゾルゲル液6.4gに溶媒として工業アルコール(AP-7、日本アルコール産業社製)126.0gを添加し混合した。その後、合成例1の金属酸化物粒子の分散液5.1gを添加し混合し、撥水撥油性膜形成用液組成物を調製した。得られた撥水撥油性膜形成用液組成物50gを、水と工業アルコールとの混合溶媒(質量比で水:工業アルコール=1:1)10gで希釈して希釈液を調製した。油水分離フィルタの基材として、上層がガラス繊維からなる不織布と下層がPET繊維からなる不織布の積層体(二層の不織布)を用いた。この積層体の通気度は2.1ml/cm 2 /秒であった。上記希釈液に二層の不織布をディッピングし、余分な液を振り払い、室温で24時間乾燥させ、通気度が2.0ml/cm2/秒の油水分離フィルタを作製した。
この内容を以下の表3及び表4に示す。
Claims (10)
- 水と油を含む液体が流入する一面と、この一面に対向し前記液体が流出する他面との間を貫通する多数の気孔が繊維間に形成された不織布を含む油水分離フィルタであって、
前記不織布の繊維表面に撥水撥油性膜が形成され、
前記撥水撥油性膜は、下記の一般式(1)又は式(2)で示されるペルフルオロエーテル構造を含む第1フッ素系官能基成分(A1)が結合した平均粒子径2nm~90nmの金属酸化物粒子(B)と、
下記の一般式(1)又は式(2)で示されるペルフルオロエーテル構造を含む第2フッ素系官能基成分(A2)を含有するシリカゾルゲル(C)とを含み、
前記撥水撥油性膜中、前記第1フッ素官能基成分(A1)と前記第2フッ素官能基成分(A2)とを合計した含有割合が、0.5質量%~15質量%であり、
前記シリカゾルゲル(C)と前記金属酸化物粒子(B)の質量比(C:B)が、10:90~90:10の範囲にあり、
前記油水分離フィルタの通気度が0.05ml/cm2/秒~14ml/cm2/秒であることを特徴とする油水分離フィルタ。
- 前記第1フッ素官能基成分(A1)の含有割合が、質量比で前記第2フッ素官能基成分(A2)の含有割合以上である請求項1記載の油水分離フィルタ。
- 前記金属酸化物粒子(B)は、Si,Al、Mg、Ca、Ti、Zn及びZrからなる群より選ばれた1種又は2種の金属の酸化物粒子である請求項1記載の油水分離フィルタ。
- 前記シリカゾルゲル(C)は、前記シリカゾルゲル(C)を100質量%としたとき、炭素数2~7のアルキレン基成分を0.5質量%~20質量%含む請求項1記載の油水分離フィルタ。
- 前記不織布が単一層により構成されるか、又は複数層の積層体により構成される請求項1記載の油水分離フィルタ。
- 前記不織布を構成する繊維がポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリプロピレン(PP)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ガラス、アルミナ、炭素、セルロース、パルプ、ナイロン及び金属からなる群より選ばれた1種又は2種以上の繊維である請求項1又は5記載の油水分離フィルタ。
- フッ素含有金属酸化物粒子の分散液とフッ素含有シリカゾルゲル液とを混合して撥水撥油性膜形成用液組成物を調製する工程と、
前記撥水撥油性膜形成用液組成物の希釈液に不織布をディッピングする工程と、
前記ディッピングした不織布を脱液し乾燥する工程と
を含む油水分離フィルタの製造方法。 - 前記フッ素含有金属酸化物粒子の分散液が、金属酸化物粒子の分散液に第1フッ素系官能基成分を含むフッ素系化合物を添加混合し、この混合液に水と触媒を添加混合して、調製される請求項7記載の油水分離フィルタの製造方法。
- 前記金属酸化物粒子がSi,Al、Mg、Ca、Ti、Zn及びZrからなる群より選ばれた1種又は2種の金属の酸化物粒子である請求項8記載の油水分離フィルタの製造方法。
- 前記フッ素含有シリカゾルゲル液が、第2フッ素系官能基成分を含むフッ素系化合物とケイ素アルコキシドとアルコールと水を混合した混合液に触媒を添加混合して、調製される請求項7記載の油水分離フィルタの製造方法。
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