JP7390635B2 - 固体電解質膜の製造方法、全固体電池の製造方法、固体電解質膜の製造装置および全固体電池の製造装置 - Google Patents
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Description
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。
[全固体電池の構成]
図1は、実施の形態の全固体電池の構成を模式的に示す断面図である。この全固体電池はリチウムイオン二次電池である。なお、本明細書において、全固体電池とは、少なくとも電解液(液状の電解質)を有さない電池を意味する。
<極細ファイバー不織布の製法>
レーザーエレクトロスピニング(LES)法とは、繊維原料(原料樹脂)を一定速度で送り出しながら、ノズルに高電圧(例えば、11~24kV程度)を印加した状態で、レーザー光を照射して繊維原料を瞬間的に均一加熱溶融し、静電力によって引き伸ばして極細繊維を作製する方法である。レーザー光で加熱のため加熱時間が短く、熱分解を極力抑えられ、また、静電力で引き伸ばすため応用集中が起こり難く、安定した紡糸が可能であるという特徴を有する。
図2は、本実施の形態の固体電解質膜の製造工程を示す図である。前述の<極細ファイバー不織布の製法>により得られた極細ファイバー不織布を用いて固体電解質膜を形成する。
(実施例1)
本実施例では、レーザーエレクトロスピニング(LES)法によりHDPEの繊維ウェブ(不織布、繊維束、繊維シートともいう)を作製した。LES装置としては、カトーテック社製のエレクトロスピニング(ES)装置と鬼塚硝子製の炭酸ガスレーザー発生装置(PIN-30R)を組み合わせた装置を使用した。繊維を送り出すニードルには、20G規格のものを用い、これをノズルとして使用した。なお、LES装置はアクリル樹脂製の包囲ボックスによって覆われており、この包囲ボックス内の雰囲気はドライエアの流し込みにより湿度10-30%RHに保たれている。これにより、繊維形成時における湿度の影響をなくすことができる。
本実施例では、レーザーエレクトロスピニング(LES)法によりCeNF添加HDPEの繊維ウェブを作製した。原料樹脂として、CeNF添加したHDPEを用いて実施例1と同様に繊維ウェブを作製した。CeNFのHDPEに対する添加量は、1体積%(CeNF1体積%、HDPE99体積%)とし、CeNFとしては、セオラスFD101(旭化成ケミカルズ(株)製)を用いた。
図1を参照しながら説明した上記全固体電池の製法に制限はないが、例えば、以下の様にして作製することができる。図10は、全固体電池の製造工程を示す断面図である。
上記全固体電池において、充電過程には、正極合剤層30Aの正極活物質3APからリチウムイオンが脱離し、放電過程には、負極合剤層20Aの負極活物質2APから脱離したリチウムイオンが挿入される。このように、リチウムイオンの挿入、離脱により、充放電を行うことができる。
本実施の形態においては、全固体電池の製造方法に用いて好適な製造装置(製造システム)について説明する。
本実施の形態においては、上記実施の形態1、2の各種応用例について説明する。
実施の形態1においては、極細ファイバー不織布UFNの片面に固体電解質材料を含有するスラリーを塗工したが、極細ファイバー不織布UFNの両面に固体電解質材料を含有するスラリーを塗工してもよい。また、実施の形態2(図17)において、ノズルN2、ヒータH2を省略し、極細ファイバー不織布UFNの片面に固体電解質材料を含有するスラリーを塗工してもよい。
実施の形態2においては、送り出し機を用いて正極部材、負極部材を固体電解質膜40と積層したが、固体電解質膜40に、活物質および固体電解質材料が含まれるスラリーを塗工、乾燥することにより、合剤層を形成し、さらに、合剤層上に集電体を積層することにより、正極部材EL1、固体電解質膜40および負極部材EL2の積層体を形成してもよい。
実施の形態2においては、極細ファイバー不織布UFNへの固体電解質材料を含有するスラリーの塗工をノズルを用いて行ったが、グラビア塗工機を用いてスラリーを塗工してもよい。また、上記応用例2の活物質および固体電解質材料が含まれるスラリーの塗工にグラビア塗工機を用いてもよい。
実施の形態2においは、セルロースナノファイバー(CeNF)を添加した樹脂により不織布(UFN)を形成したが、セルロースナノファイバー(CeNF)の添加を省略してもよい。このように、実施の形態2において説明した製造装置(図11)は、セルロースナノファイバー(CeNF)の添加をしていない不織布(UFN)を用いた全固体電池の製造に用いることができる。また、実施の形態2において説明した製造装置は、セルロースナノファイバー(CeNF)以外のフィラーを添加した不織布(UFN)を用いた全固体電池の製造に用いることができる。
実施の形態2(図11)において、二軸混練押出機による処理(S1)、不織布製造機による処理(S2)、全固体電池用積層体製造機による処理(S3)は、必ずしも連続して行う必要はない。
実施の形態2においては、極細ファイバー不織布UFNへの固体電解質材料を含有するスラリーの塗工毎に加熱を行ったが、ヒータを省略し、極細ファイバー不織布UFNの両面のスラリーを一度に加熱してもよい。図18は、応用例6の全固体電池用積層体製造機の構成を示す図である。例えば、ノズルN1aで不織布(UFN)の表面のスラリーを塗工し、ノズルN1bで不織布(UFN)の裏面のスラリーを塗工した後、ヒータH1で加熱し、ローラR3、R4で加圧する。
例えば、応用例6においては、不織布(UFN)の両面にスラリーを塗工し、2つの塗工層を設けたが、さらに、多層の塗工層を設けてもよい。この際、異なる固体電解質材料を用いて3層以上の塗工層を設けてもよい。図19は、応用例7の全固体電池用積層体製造機の構成を示す図である。例えば、ノズルN1aで不織布(UFN)の表面のスラリーを塗工し、ノズルN1bで不織布(UFN)の裏面のスラリーを塗工した後、ヒータH1で加熱し、ローラR3、R4で加圧する。次いで、送り出し機W1から他の固体電解質膜を塗工層の表面に積層し、また、送り出し機W2から他の固体電解質膜を塗工層の裏面に積層する。この後、4層の固体電解質材料をローラR5、R6で加圧する。
図20は、応用例8の全固体電池用積層体製造機の構成を示す図である。上記応用例7の送り出し機W1、W2から送り出される他の固体電解質膜を、ノズルN2a、N2bからのスラリーの塗工およびヒータH3、H4による熱処理により形成してもよい。
2 ローラ
2AP 負極活物質
3 ノズル
3AP 正極活物質
4AP 固体電解質粒子
5 高電圧発生源
6 コレクター
7 接地電位
8 レーザー照射部
9 スリット
10 レーザー
11 シリンダ
12 スクリュ
13 ホッパ
14 ダイス
15 回転駆動機構
17 プランジャーポンプ(液添ポンプ)
20 負極
20A 負極合剤層
20B 負極集電体
30 正極
30A 正極合剤層
30B 正極集電体
40 固体電解質膜
111 強制排気口
112 真空ポンプ(脱気装置)
160 注入ノズル
A 可塑化ゾーン(可塑化部)
B 混練ゾーン(混練部)
C 脱揮ゾーン(脱気部)
EL1 正極部材
EL2 負極部材
EM 二軸混練押出機(押出機)
H1 ヒータ
H2 ヒータ
H3 ヒータ
H4 ヒータ
N1 ノズル
N1a ノズル
N1b ノズル
N2 ノズル
N2a ノズル
N2b ノズル
PR1 プレス
PR2 プレス
R1 ローラ
R2 ローラ
R3 ローラ
R4 ローラ
R5 ローラ
R6 ローラ
S スラリー
S1 二軸混練押出機による処理
S2 不織布製造機による処理
S3 全固体電池用積層体製造機による処理
UF 極細ファイバー
UFN 極細ファイバー不織布(不織布)
W 巻き取り機
W1 送り出し機
W2 送り出し機
WU 巻き取り機
Claims (13)
- 全固体電池用の固体電解質膜の製造方法であって、
(a)樹脂からなるファイバーを有する不織布を形成する工程、
(b)前記不織布上に、固体電解質粒子を含有するスラリーを塗工する工程、
(c)前記不織布上の前記スラリーをヒータにより乾燥する工程、
(d)前記不織布上の前記スラリーをローラにより加圧する工程、
を有し、
前記(a)工程は、極性フィラーを含有する樹脂をレーザーエレクトロスピニング法によりファイバー状とし、前記不織布を形成する工程である、固体電解質膜の製造方法。 - 請求項1に記載の固体電解質膜の製造方法において、
前記極性フィラーは、セルロースである、固体電解質膜の製造方法。 - 請求項2に記載の固体電解質膜の製造方法において、
前記樹脂は、ポリエチレンまたはポリプロピレンである、固体電解質膜の製造方法。 - 請求項1に記載の固体電解質膜の製造方法において、
前記極性フィラーを含有する樹脂は、押出機により、極性フィラーと溶融樹脂とを混練することにより形成される、固体電解質膜の製造方法。 - 全固体電池の製造方法であって、
(a)樹脂からなるファイバーを有する不織布を形成する工程、
(b)前記不織布上に、固体電解質粒子を含有するスラリーを塗工する工程、
(c)前記不織布上の前記スラリーをヒータにより乾燥する工程、
(d)前記不織布上の前記スラリーをローラにより加圧する工程、
(e)前記(d)工程により形成された固体電解質膜の一方の側に正極部材を形成する工程、
(f)前記固体電解質膜の他方の側に負極部材を形成する工程、
を有し、
前記(a)工程は、極性フィラーを含有する樹脂をレーザーエレクトロスピニング法によりファイバー状とし、前記不織布を形成する工程である、全固体電池の製造方法。 - 請求項5に記載の全固体電池の製造方法において、
前記(b)工程から前記(f)工程までを連続して行う、全固体電池の製造方法。 - 請求項5に記載の全固体電池の製造方法において、
前記極性フィラーは、セルロースである、全固体電池の製造方法。 - 請求項7に記載の全固体電池の製造方法において、
前記樹脂は、ポリエチレンである、全固体電池の製造方法。 - 請求項6に記載の全固体電池の製造方法において、
前記樹脂は、押出機により、極性フィラーと溶融樹脂とを混練することにより形成される、全固体電池の製造方法。 - 押出機と、不織布製造機と、全固体電池用積層体製造機と、を有し、
前記押出機は、樹脂を溶融しつつ混練し、
前記不織布製造機は、前記樹脂をファイバー状とすることにより不織布を形成し、
前記全固体電池用積層体製造機は、前記不織布上に、固体電解質粒子を含有するスラリーを塗工し、乾燥し、加圧することにより固体電解質膜を形成する、固体電解質膜の製造装置。 - 請求項10に記載の固体電解質膜の製造装置において、
前記不織布製造機は、極性フィラーを含有する樹脂をレーザーエレクトロスピニング法によりファイバー状とすることにより不織布を形成し、
前記押出機は、前記極性フィラーと溶融樹脂とを混練する、固体電解質膜の製造装置。 - 押出機と、不織布製造機と、全固体電池用積層体製造機と、を有し、
前記押出機は、樹脂を溶融しつつ混練し、
前記不織布製造機は、前記樹脂をファイバー状とすることにより不織布を形成し、
前記全固体電池用積層体製造機は、
(a)前記不織布上に、固体電解質粒子を含有するスラリーを塗工し、乾燥し、加圧することにより固体電解質膜を形成し、
(b)前記固体電解質膜の一方の側に正極部材を形成し、前記固体電解質膜の他方の側に負極部材を形成する、全固体電池の製造装置。 - 請求項12に記載の全固体電池の製造装置において、
前記不織布製造機は、極性フィラーを含有する樹脂をレーザーエレクトロスピニング法によりファイバー状とすることにより不織布を形成し、
前記押出機は、前記極性フィラーと溶融樹脂とを混練する、全固体電池の製造装置。
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