JP7383953B2 - 炭素繊維前駆体繊維束および炭素繊維束の製造方法 - Google Patents
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Description
(X-Y)/X×100≦5.0 ・・・(1)。
とができるため好ましく、さらに炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率を最適化することで製糸工程の安定性も十分に高めることができるため好ましい。分子量2000以下の質量分率が10%以下であれば、アミノ変性シリコーンの揮発分を十分に抑制することができ、工程中の毛羽を抑制することができるため好ましい。アミノ変性シリコーンの分子量2000以下の質量分率は、ゲル浸透クロマトグラフィーから得られるピーク面積と分子の質量から算出できる。かかる質量分率は、アミノ変性シリコーンの分子量分布シャープ化など特殊な制御を行わないことで達成できる。
直径60cmのアルミ皿を120℃の空気下で2時間熱処理して離型剤を除去した後、処理した空のアルミ皿を電子天秤に設置し、ゼロ点補正を行う。その後、25mgのアミノ変性シリコーンを比表面積が0.25m2/gとなるように塗布した後、120℃の空気中で100分熱処理したアルミ皿を上記天秤に設置し、質量をX(mg)とする。その後、さらも240℃の空気中で100分熱処理したアルミ皿の質量を測定し、質量をY(mg)とする。(X-Y)/X×100によりアミノ変性シリコーンの揮発率を求める。
アミノ変性シリコーンを、エタノールアミンを添加したテトラヒドロフランを加えて室温で撹拌した後、フィルターを用いてろ過を行い、ろ液をゲル浸透クロマトグラフィーにより測定する。カラムはTSKgel GMHHR-N(φ7.8mm×30cm、東ソー製)を用いる。単分散ポリスチレンにより検量線を作成して、ポリスチレン換算の分子量分布を得る。分子量2000以下のピーク面積およびすべての分子量範囲のピーク面積の比から質量分率を算出する。
炭素繊維前駆体繊維束0.5~0.7gを厚み2cmの“テフロン(登録商標)”プレートに巻き、蛍光X線により、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素含有量(質量%)を炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率とする。なお、蛍光X線の測定値をそのまま用いるのではなく、Si量既知の標準物質から検量線を作成し、蛍光X線の測定値をケイ素含有量に換算して前記式で算出する。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤が付着した炭素繊維前駆体繊維束を24時間連続して製造した時に、ローラーへ単繊維が巻き付き、除去した頻度により、操業性の評価を行う。評価基準は次の通りとする。
○:除去回数(回/24時間)≦1
△:除去回数(回/24時間)2~5
×:除去回数(回/24時間)>5。
炭素繊維束のストランド引張強度は、JIS R7608(2004年)の樹脂含浸ストランド試験法に準拠し、次の手順に従い求める。樹脂処方としては、“セロキサイド(登録商標)”2021P(ダイセル化学工業社製)/3フッ化ホウ素モノエチルアミン(東京化成工業(株)製)/アセトン=100/3/4(質量部)を用い、硬化条件としては、常圧、温度125℃、時間30分を用いる。炭素繊維束のストランド10本を測定し、その平均値をストランド引張強度とする。
(アミノ変性シリコーン(A))
A-1:アミノ変性シリコーン(25℃粘度:18000mm2/s、アミノ当量:2000g/mol、変性タイプ:ジアミン、末端:メチル基)
A-2:アミノ変性シリコーン(25℃粘度:10000mm2/s、アミノ当量:2000g/mol、変性タイプ:ジアミン、末端:メチル基)
A-3:アミノ変性シリコーン(25℃粘度:10000mm2/s、アミノ当量:4000g/mol、変性タイプ:ジアミン、末端:メチル基)
A-4:アミノ変性シリコーン(25℃粘度:3500mm2/s、アミノ当量:2000g/mol、変性タイプ:ジアミン、末端:メチル基)
A-5:アミノ変性シリコーン(25℃粘度:2000mm2/s、アミノ当量:2000g/mol、変性タイプ:ジアミン、末端:メチル基)
A-6:アミノ変性シリコーン(25℃粘度:1100mm2/s、アミノ当量:1700g/mol、変性タイプ:ジアミン、末端:メチル基)
A-7:アミノ変性シリコーン(25℃粘度:1100mm2/s、アミノ当量:2000g/mol、変性タイプ:ジアミン、末端:水酸基)
A-8:アミノ変性シリコーン(25℃粘度:ガムのため測定不可(200000mm2/s以上)、150℃粘度:2000mm2/s、ダウ・東レ(株)製DOWSIL SM8904 COSMETIC EMULSION)。
B-1:2,2-ビス(4-ポリオキシエチレン-オキシフェニル)プロパンのうち、エチレンオキサイド12mol(片側に8molずつ)の化合物
B-2:2,2-ビス(4-ポリオキシエチレン-オキシフェニル)プロパンのうち、エチレンオキサイド16mol(片側に6molずつ)の化合物
B-3:2,2-ビス(4-ポリオキシエチレン-オキシフェニル)プロパンのうち、エチレンオキサイド16mol(片側に4molずつ)の化合物
B-4:ポリオキシエチレンビスフェノールAジラウレート
B-5:トリイソデシルトリメリテート
B-6:ポリオキシエチレン7mol付加アルキルエーテル(アルキル基の炭素数は12~14)、ポリオキシエチレン12mol付加トリスチレン化フェニルエーテルおよびエチレンオキサイド/プロピレンオキサイド(50/50)ブロック共重合体)
B-7:ポリオキシエチレン7mol付加アルキルエーテル(アルキル基の炭素数は12~14)、ポリオキシエチレン12mol付加トリスチレン化フェニルエーテルおよびエチレンオキサイド/プロピレンオキサイド(50/50)ブロック共重合体)。
上記アミノ変性シリコーンA-1~A-8をそれぞれB-6により水系乳化して、不揮発分組成として、上記アミノ変性シリコーン/前記ノニオン系界面活性剤(B-6)=80/20の質量比率よりなる、不揮発分20質量%のアミノ変性シリコーンの乳化物を得た。
上記ノニオン系界面活性剤B-4、B-5をそれぞれB-6により水系乳化して、不揮発分組成として、ノニオン系界面活性剤(B-4~B-6)/ノニオン系界面活性剤(B-7)=70/30の質量比率よりなる不揮発分20質量%のノニオン系界面活性剤の乳化物を得た。
アクリロニトリルとイタコン酸からなる共重合体を、ジメチルスルホキシドを溶媒として溶液重合法により重合させ、ポリアクリロニトリル系共重合体を製造して製糸溶液を得た。得られた製糸溶液を、製糸口金から一旦空気中に吐出し、3℃に制御した35%ジメチルスルホキシドの水溶液からなる凝固浴に導入する乾湿式製糸法により凝固した繊維束とした。この繊維束を、常法により30~98℃で水洗し、その際の延伸を行った。続いて、この水浴延伸後の繊維束に対して、A-1が組成全体の25質量%の乳化物(B-6を5質量%含む)および65質量%のB-1を混合させた表1の組成の炭素繊維前駆体繊維束用油剤を付与し、160℃の加熱ローラーを用いて、乾燥緻密化処理を行い、単繊維本数12000本としてから、加圧スチーム下、加圧スチーム中で3.7倍延伸することにより、製糸全延伸倍率を13倍として単繊維本数12000本の炭素繊維前駆体繊維束を得た。このとき、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率が0.2質量%となるように油剤の濃度を調整して付与した。また、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率が0.1質量%となるように油剤の濃度を調整して別途炭素繊維前駆体繊維束を得た。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤の組成を、A-1が組成全体の30質量%の乳化物(B-6を8質量%)、B-1を62質量%にした以外は実施例1と同様にしたところ、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率0.2質量%、0.1質量%いずれにおいてもローラーへの単繊維巻き付きは見られず、製糸工程の操業性は良好であった。さらに、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率を半減させてもストランド引張強度が0.1GPaしか低下しない炭素繊維束が得られた。得られた評価結果を表1および表2に記載する。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤のB-1をB-2にした以外は実施例2と同様にしたところ、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率0.2質量%、0.1質量%いずれにおいてもローラーへの単繊維巻き付きは見られず、製糸工程の操業性は良好であった。さらに、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率を半減させてもストランド引張強度が低下しない炭素繊維束が得られた。得られた評価結果を表1および表2に記載する。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤のA-1が組成全体の50質量%の乳化物(B-6を13質量%)、B-1を37質量%にした以外は実施例1と同様にしたところ、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率0.2質量%、0.1質量%いずれにおいてもローラーへの単繊維巻き付きは見られず、製糸工程の操業性は良好であった。さらに、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率を半減させてもストランド引張強度が0.2GPaしか低下しない炭素繊維束が得られた。得られた評価結果を表1および表2に記載する。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤の組成を、B-1の代わりにB-4が組成全体の43質量%の乳化物(B-7を19質量%)にした以外は実施例2と同様にしたところ、ケイ素元素の付着率0.2質量%、0.15質量%、0.1質量%いずれにおいてもローラーへの単繊維巻き付きは見られず、製糸工程の操業性は良好であった。しかしながら、ケイ素元素の付着率を半減させるとストランド引張強度が0.4GPaとやや低下した。得られた評価結果を表1および表2に記載する。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤のB-4をB-5にした以外は実施例6と同様にしたところ、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率0.2質量%、0.1質量%いずれにおいてもローラーへの単繊維巻き付きは見られず、製糸工程の操業性は良好であった。しかしながら、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率を半減させるとストランド引張強度が0.4GPaとやや低下した。得られた評価結果を表1および表2に記載する。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤のA-1をA-2にした以外は実施例2と同様にしたところ、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率0.2質量%、0.1質量%いずれにおいてもローラーへの単繊維巻き付きは見られず、製糸工程の操業性は良好であった。さらに、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率を半減させてもストランド引張強度が0.1GPaしか低下しない炭素繊維束が得られた。得られた評価結果を表1および表2に記載する。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤のA-1をA-3にした以外は実施例2と同様にしたところ、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率0.2質量%、0.1質量%いずれにおいてもローラーへの単繊維巻き付きは見られず、製糸工程の操業性は良好であった。さらに、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率を半減させてもストランド引張強度が0.1GPaしか低下しない低下しない炭素繊維束が得られた。得られた評価結果を表1および表2に記載する。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤のA-1をA-4にした以外は実施例2と同様にしたところ、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率0.2質量%、0.15質量%、0.1質量%いずれにおいてもローラーへの単繊維巻き付きは見られず、製糸工程の操業性は良好であった。しかしながら、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率を半減させるとストランド引張強度が0.3GPaとやや低下した。得られた評価結果を表1および表2に記載する。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤のA-1をA-5にした以外は実施例2と同様にしたところ、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率が0.1質量%のときにややローラーへの単繊維巻き付きが見られた。さらに、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率を半減させた場合にストランド引張強度が0.8GPaと低下した。得られた評価結果を表1および表2に記載する。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤のA-1をA-6にした以外は実施例2と同様にしたところ、ケイ素元素の付着率が0.1質量%のときにややローラーへの単繊維巻き付きが見られた。さらに、ケイ素元素の付着率を半減させた場合にストランド引張強度が0.7GPaと低下した。得られた評価結果を表1および表2に記載する。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤のA-1をA-7にした以外は実施例2と同様にしたところ、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率0.2質量%、0.1質量%いずれにおいてもローラーへの単繊維巻き付きは見られず、製糸工程の操業性は良好であった。しかしながら、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率を半減させた場合にストランド引張強度が0.6GPaと低下した。得られた評価結果を表1および表2に記載する。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤のA-1をA-7にした以外は実施例2と同様にしたところ、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率0.2質量%、0.1質量%いずれにおいてもローラーへの単繊維巻き付きが見られ、製糸工程の操業性が悪化した。さらに、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率を半減させた場合に0.5GPaとストランド引張強度が低下したことに加えて、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率0.2質量%のストランド引張強度自体も4.0GPaと低下した。得られた評価結果を表1および表2に記載する。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤の組成を、A-1が組成全体の55質量%の乳化物(B-6を14質量%)、B-1を31質量%にした以外は実施例1と同様にしたところ、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率0.2質量%、0.1質量%いずれにおいてもローラーへの単繊維巻き付きは見られず、製糸工程の操業性は良好であったが、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率を半減させた場合に0.6GPaとストランド引張強度が低下した。得られた評価結果を表1および表2に記載する。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤のA-1が組成全体の70質量%の乳化物(B-6を18質量%)、B-3を12質量%にした以外は実施例1と同様にしたところ、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率が0.1質量%のときにややローラーへの単繊維巻き付きが見られた。さらに、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率を半減させた場合に0.7GPaとストランド引張強度が低下した。得られた評価結果を表1および表2に記載する。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤の組成を、A-1が組成全体の80質量%の乳化物(B-6を20質量%)にした以外は実施例1と同様にしたところ、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率0.2質量%、0.1質量%いずれにおいてもローラーへの単繊維巻き付きは見られず、製糸工程の操業性は良好であったが、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率を半減させた場合に0.9GPaとストランド引張強度が低下した。得られた評価結果を表1および表2に記載する。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤のA-1をA-6にした以外は比較例4と同様にしたところ、ケイ素元素の付着率0.2質量%、0.1質量%いずれにおいてもローラーへの単繊維巻き付きは見られず、製糸工程の操業性は良好であったが、ケイ素元素の付着率を半減させた場合に1.1GPaとストランド引張強度が低下した。得られた評価結果を表1および表2に記載する。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤の組成を、A-1が組成全体の20質量%の乳化物(B-6を5質量%)、B-1を75質量%にした以外は実施例1と同様にしたところ、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率0.1質量%の際にローラーへの単繊維巻き付きが見られ、製糸工程の操業性が悪化した。さらに、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率を半減させた場合に0.5GPaとストランド引張強度が低下した。得られた評価結果を表1および表2に記載する。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤の組成を、A-1が組成全体の20質量%の乳化物(B-6を5質量%)、B-4が組成全体の30質量%およびB-5が組成全体の22質量%の乳化物(B-7を23質量%)にした以外は実施例1と同様にしたところ、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率0.1質量%の際にローラーへの単繊維巻き付きが見られ、製糸工程の操業性が悪化した。さらに、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率を半減させた場合に0.6GPaとストランド引張強度が低下した。得られた評価結果を表1および表2に記載する。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤のA-1をA-6にした以外は比較例9と同様にしたところ、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率0.1質量%の際にローラーへの単繊維巻き付きが見られ、製糸工程の操業性が悪化した。さらに、炭素繊維前駆体繊維束のケイ素元素の付着率を半減させた場合に0.6GPaとストランド引張強度が低下した。得られた評価結果を表1および表2に記載する。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤の組成を、B-1を100質量%にした以外は実施例1と同様にしたところ、ローラーへの単繊維巻き付きが見られ、製糸工程の操業性が著しく悪化したため、後工程のための炭素繊維前駆体繊維を得ることができなかった。評価結果を表1および表2に記載する。
炭素繊維前駆体繊維束用油剤の組成を、B-4が組成全体の45質量%およびB-5が組成全体の25質量%の乳化物(B-7を30質量%)にした以外は実施例1と同様にしたところ、ローラーへの単繊維巻き付きが見られ、製糸工程の操業性が著しく悪化したため、後工程のための炭素繊維前駆体繊維を得ることができなかった。評価結果を表1および表2に記載する。
Claims (5)
- 少なくともノニオン系界面活性剤および25℃における動粘度が3500~20000mm2/sであるアミノ変性シリコーンを含む油剤が付与されてなる炭素繊維前駆体繊維束であって、油剤中のアミノ変性シリコーンの比率が25~50質量%であり、前記アミノ変性シリコーンが、120℃の空気中で100分熱処理した後の質量をX(mg)、240℃の空気中で100分熱処理した後の質量をY(mg)としたとき、式(1)を満たす炭素繊維前駆体繊維束。
(X-Y)/X×100≦5.0 ・・・(1) - 前記アミノ変性シリコーンの分子量2000以下の質量分率が4~10%である請求項1に記載の炭素繊維前駆体繊維束。
- ビスフェノール型構造を有するノニオン系界面活性剤を含む請求項1または2に記載の炭素繊維前駆体繊維束。
- 前記ビスフェノール型構造を有するノニオン系界面活性剤がエーテル型である請求項3に記載の炭素繊維前駆体繊維束。
- 請求項1~4のいずれかに記載の炭素繊維前駆体繊維束を200~300℃の空気中で耐炎化する耐炎化工程と、該耐炎化工程で得られた耐炎化繊維束を不活性雰囲気下で500~1200℃で予備炭素化する予備炭化工程と、次いで不活性雰囲気下で1200~3000℃で炭素化する工程とを備える炭素繊維束の製造方法。
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