JP7377338B2 - Si被膜を有する銅合金粉及びその製造方法 - Google Patents
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Description
末にSi原子を含む被膜が形成され、前記被膜が形成された銅合金粉末において、Si濃度が5wtppm以上、700wtppm以下であることを特徴とする銅合金粉末である。
レーザービーム方式による積層造形において、レーザー吸収率の向上は、効率的な入熱を行うことが期待できる。また、ネッキングを通じた熱逃げの抑制は、銅合金粉末を効率よく溶融させることができ、より高密度で高精細な積層造形物を得ることが期待できる。さらに、低レーザー出力で高密度の積層造形物が得られるため、レーザーの負荷低減を期待できる。
までもない。
1)Crを15wt%以下含有し、残部Cu及び不可避的不純物からなる銅合金粉末。
2)Crを8wt%以下、Nbを7wt%以下含有し、残部Cu及び不可避的不純物からなる銅合金粉末。
3)Crを12wt%以下、Zrを3wt%以下含有し、残部Cu及び不可避的不純物からなる銅合金粉末。
4)Zrを3wt%以下含有し、残部Cu及び不可避的不純物からなる銅合金粉末。
のに対して、Siの化合物の場合には、結合エネルギー:101~105eVに最大ピーク強度が検出される。特にSiO2が存在する場合は、結合エネルギー:103eVに最大ピーク強度を検出される。
まず、必要量の銅合金粉末(Cu-Cr、Cu-Cr-Zr、Cu-Cr-Nb等)を準備する。銅合金粉末は平均粒子径D50(メジアン径)が10~150μmのものを用いることが好ましい。平均粒子径は、篩別することで目標とする粒度のものを得ることができる。なお、銅合金粉末は、アトマイズ法を用いて作製することができるが、他の方法で作製されたものでもよく、この方法で作製されたものに限定されない。
以上により、Si原子を含む被膜が形成された銅合金粉末であって、所望のSi濃度、酸素濃度、を有する銅合金粉末を得ることができる。
(Si濃度について)
メーカー:SII社製
装置名:SPS3500DD
分析法:ICP-OES(高周波誘導結合プラズマ発光分析法)
測定サンプル量:1g
測定回数:2回として、その平均値を濃度とする。
メーカー:LECO社製
装置名:ONH分析装置
分析法:非分散型赤外線吸収法
測定サンプル量:1g
測定回数:2回として、その平均値を濃度とする。
Siが単体で存在しているか、化合物で存在しているかはXPSにより確かめることができる。XPSによりSiの2pスペクトルを確認し、結合エネルギー:101~105eVに最大ピーク強度が存在した場合、Siの化合物が存在すると判断する。
酸化銅の存在はXPSにより確かめることができる。XPSによりCuのLMMスペクトルを確認し、結合エネルギー:569~571eVに最大ピーク強度が存在する場合、酸化銅が存在すると判断する。
グラファイト構造の存在は、ラマン分光法により確認することができる。ラマン分光測定によりラマンシフト:1350~1650cm‐1に最大散乱強度値が存在した場合グラファイト構造が存在すると判断する。
銅合金粉末のレーザー吸収率は、以下の装置を用いて分析を行う。
メーカー:島津製作所株式会社
装置名:分光光度計(MPC-3100、粉末ホルダー使用)
測定波長:300-1500mm
スリット幅:20nm
リファレンス:BaSO4
測定物性値:反射率
吸収率(%)=1-(反射率(%))
熱拡散の抑制について、ネッキング形成の観点から評価を行うことができる。加熱によりネッキング(部分焼結)が進行した粉は、粉末同士が結合してサイズが大きくなるため、所定サイズの篩を通ることができない。したがって、篩を通ることができれば、加熱による焼結抑制効果の発現があると判断することができる。その検証として例えばφ50mmのアルミナ坩堝に50gの銅合金粉末を入れ、真空度1×10-3Pa以下の雰囲気で、800℃、4時間、加熱し、加熱後の銅合金粉末が目開き150μmの篩を通過するかどうかを確認し、ふるいを通過する重量が95%以上のものを〇、それ以下のものを×、と判定する。
金属粉として、アトマイズ法で作製したCuCrNb粉を用意した。平均粒子径(D50)は、実施例1では66μm、比較例1では68μmであった。次に、実施例1では、
CuCrNb粉を純水で希釈したジアミノシランカップリング剤水溶液(5%)に60分間浸漬した後、大気中、80℃で乾燥させた。乾燥後、CuCrNb粉を真空中、800℃で熱処理した。一方、比較例1は、表面処理を含む一連の処理をしていない。
金属粉として、アトマイズ法で作製したCuCrZr粉を用意した。平均粒子径(D5
0)は、実施例2では64μm、実施例3は65μm、比較例2は67μmであった。次に、実施例2では、純水で希釈したジアミノシランカップリング剤水溶液(5%)にCuCrZr粉を60分間浸漬した後、大気中、80℃で乾燥させた。乾燥後、CuCrZr粉を真空中、800℃で熱処理した。実施例3では、純水で希釈したエポキシシランカップリング剤水溶液(5%)にCuCrZr粉を60分間浸漬した後、大気中、80℃で乾燥させた。なお、実施例3では熱処理は施していない。一方、比較例2は、表面処理を含む一連の処理をしていない。
Claims (9)
- Cr、Zr、Nbのうちいずれか一種以上の元素を合計15wt%以下含有し、残部がCu及び不可避的不純物からなる銅合金粉末であって、前記銅合金粉末にSi原子を含む被膜が形成され、前記被膜が形成された銅合金粉末において、Si濃度が5wtppm以上、700wtppm以下であり、ラマン分析により解析したとき、ラマンシフト:1000~2000cm -1 の範囲の最大散乱強度値が1200~1850cm -1 に存在することを特徴とする銅合金粉末。
- Crを15wt%以下含有し、残部Cu及び不可避的不純物からなる銅合金粉末であって、前記銅合金粉末にSi原子を含む被膜が形成され、前記被膜が形成された銅合金粉末において、Si濃度が5wtppm以上、700wtppm以下であり、ラマン分析により解析したとき、ラマンシフト:1000~2000cm -1 の範囲の最大散乱強度値が1200~1850cm -1 に存在することを特徴とする銅合金粉末。
- Crを12wt%以下、Zrを3wt%以下、含有し、残部Cu及び不可避的不純物からなる銅合金粉末であって、前記銅合金粉末にSi原子を含む被膜が形成され、前記被膜が形成された銅合金粉末において、Si濃度が5wtppm以上、700wtppm以下であり、ラマン分析により解析したとき、ラマンシフト:1000~2000cm -1 の範囲の最大散乱強度値が1200~1850cm -1 に存在することを特徴とする銅合金粉末。
- Crを8wt%以下、Nbを7wt%以下、含有し、残部Cu及び不可避的不純物からなる銅合金粉末であって、前記銅合金粉末にSi原子を含む被膜が形成され、前記被膜が形成された銅合金粉末において、Si濃度が5wtppm以上、700wtppm以下であり、ラマン分析により解析したとき、ラマンシフト:1000~2000cm -1 の範囲の最大散乱強度値が1200~1850cm -1 に存在することを特徴とする銅合金粉末。
- 前記Si原子を含む被膜が形成された銅合金粉末において、酸素濃度が2000wtppm以下であることを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載の銅合金粉末。
- 前記Si原子を含む被膜が形成された銅合金粉末において、XPS分析によりSiの2
pスペクトルを解析したとき、結合エネルギー:101~105eVに最大ピーク強度が存在する請求項1~5のいずれか一項に記載の銅合金粉末。 - 前記Si原子を含む被膜が形成された銅合金粉末において、XPS分析によりCuのLMMスペクトルを解析したとき、結合エネルギー:569~571eVに最大ピーク強度が存在する請求項1~6のいずれか一項に記載の銅合金粉末。
- 前記銅合金粉末において、平均粒子径D50(メジアン径)が10μm以上150μm以下であることを特徴とする請求項1~7のいずれか一項に記載の銅合金粉末。
- 請求項1~8のいずれか一項に記載の銅合金粉末の製造方法であって、シラン系カップリング剤を含む溶液に銅合金粉末を浸漬して、当該銅合金粉末にSi原子を含む被膜を形成後、1000℃以下で加熱することを特徴とする銅合金粉末の製造方法。
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