JP7375762B2 - ガラス基板、ブラックマトリックス基板及びディスプレイパネル - Google Patents
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Description
主表面から深さ0.1~0.3μmにおけるSn原子濃度をガラス基板表層部のSn原子濃度とし、主表面から深さ9.0~9.2μmにおけるSn原子濃度をガラス基板内部のSn原子濃度として、
少なくとも一方の主表面において、ガラス基板表層部のSn原子濃度からガラス基板内部のSn原子濃度を減じて求める表層拡散Sn原子濃度が2.0×1018atomic/cm3以上、1.4×1019atomic/cm3以下であるガラス基板である。
以下において、本発明の一態様のガラス基板について詳細に説明する。本明細書において、数値範囲を示す「~」とは、その前後に記載された数値を下限値及び上限値として含む意味で使用され、特段の定めがない限り、以下において「~」は、同様の意味をもって使用される。また、本明細書において、ガラス組成における各成分の含有量は、特に断りのない限り、酸化物基準のモル百分率表示で表されたものとする。
また、ガラス基板内部のSn原子濃度は、主表面から深さ9.0~9.2μmにおけるSn原子濃度を平均して求める。そのため、ガラス基板内部のSn原子濃度は、ガラス基板内部の平均Sn原子濃度ともいえる。
装置:アルバック・ファイ社製四重極型二次イオン質量分析装置(ADEPT1010)
一次イオン種:OX +(酸素イオン)
一次イオンの加速電圧:6keV
一次イオンの電流値:100nA
一次イオンのラスターサイズ:80×80μm角
二次イオンの検出領域:一次イオンのラスターサイズの4%(一次イオンのラスターサイズが80×80μm角ならば、二次イオンの検出領域は16×16μm角となる。)
検出二次イオン種:30Si+、120Sn+、124Sn+
ここで、Srを含むガラス基板でSn原子濃度を測定するときは、124Sn+のデプスプロファイルを用いることが好ましい。これは、Srを含むガラス基板では、例えば、天然同位体比が最も大きい120Snは88Sr+16O+16Oなどと質量干渉し、120Snの次に天然同位体比が大きい118Snは88Sr+30Siなどと質量干渉するためである。一方、124Snは88Sr+18O+18Oと質量干渉するが、88Sr+18O+18Oの検出強度は18Oの天然同位体比を考慮すればとても小さく、無視できる。
なお、本明細書において、124Sn+の相対感度係数を求めるために用いる標準試料は、石英ガラスであり、Srを含有しないため、Srによる質量干渉がない。そのため、標準試料では120Snを測定できる。標準試料は、石英ガラスに120Snをイオン注入して作製する。
SiO2を50~75%、
Al2O3を7~25%、
B2O3を0.1~12%含有し、
MgO、CaO、SrOおよびBaOの含有量の合計が7~25%である、無アルカリガラスからなることが好ましい。
なお、本明細書において「実質的に含有しない」とは、原料等から混入する不可避的不純物以外には含有しないこと、すなわち、意図的に含有させないことを意味する。本発明において、BaOを実質的に含有しないとは、例えば含有量が0.3%以下であり、好ましくは0.2%以下である。
(1)SiO2を64~67%、Al2O3を10~12%、B2O3を7~9%、MgOを5~7%、CaOを4~6%、SrOを4~6%、BaOを0~1%含有し、MgO+CaO+SrO+BaOが15~17%であるガラス
(2)SiO2を65~69%、Al2O3を11~14%、B2O3を0.5~2%、MgOを8~10%、CaOを4~6%、SrOを3~5%、BaOを0~1%含有し、MgO+CaO+SrO+BaOが18~20%であるガラス
(3)SiO2を63~69%、Al2O3を10~16%、B2O3を0.5~3.5%、MgOを7~13%、CaOを5~10%、SrOを0.5~4%、BaOを0~3%含有し、MgO+CaO+SrO+BaOが17~22%であるガラス
(4)SiO2を65~69%、Al2O3を9~13%、B2O3を8~12%、MgOを0~4%、CaOを7~11%、SrOを0~3%、BaOを0~1%、SnO2を0~1%含有し、MgO+CaO+SrO+BaOが10~14%であるガラス
本発明の一態様のガラス基板は、例えば次のような方法で製造することができる。必要に応じてSnO2などの清澄剤を含むガラス原料を溶解した後、フロート法、フュージョン法等により、溶融ガラスから板状のガラスリボンに成形し、ガラスリボンから所定の大きさに切り出されて製造される。また、必要に応じて板状に成形されたガラスを研磨し、洗浄する。
[残し解像度]
樹脂膜であるブラックマトリックス膜とガラス基板との密着性を次の手順で評価した。バインダ樹脂、架橋剤、光重合開始剤、シランカップリング剤およびカーボンブラックを含有する感光性ブラックマトリックス形成用樹脂組成物を使用して評価した。
L1:パターン間隔100μmで1ブロック(2835μm×2000μm)に25本の線状パターン(線幅は1~25μmの範囲で可変)
L2:パターン間隔50μmで1ブロック(2952.6μm×2000μm)に30本の線状パターン(線幅は1~30μmの範囲で可変)
L3:パターン間隔200μmで1ブロック(2682.5μm×2000μm)に25本の線状パターン(線幅は1~25μmの範囲で可変)
L4:パターン間隔200μmで1ブロック(2682.5μm×2000μm)に25本の短い線状パターン(線幅は1~25μmの範囲で可変)
上記残し解像度の評価したガラス基板の表面をレーザー顕微鏡で観察し、表面付着異物およびパターン不具合(欠け、凸欠陥、ピンホール)を評価した。評価は以下のようにした。
A:表面付着異物、パターン不具合が5箇所以下
B:表面付着異物、パターン不具合が6箇所以上
パターン不具合は、ガラス基板表面の清浄性と関連があり、ガラス基板表面の洗浄が不十分なとき、ガラス基板表面の付着異物が多いときに発生する。
上述したSIMS測定により、Sn原子濃度(atomic/cm3)のデプスプロファイルを取得し、表層拡散Sn原子濃度(atomic/cm3)を算出した。表層拡散Sn原子濃度は、表層部のSn原子濃度[深さ0.1~0.3μmにおけるSn原子濃度(atomic/cm3)]、内部のSn原子濃度[深さ9.0~9.2μmにおけるSn原子濃度(atomic/cm3)]を測定し、表層部のSn原子濃度から内部のSn原子濃度を減じることにより求めた。
X線光電子分光法(X-ray Photoelectron Spectroscopy:XPS)により、Sn3d5/2軌道とSi2p軌道に対応する光電子スペクトルを測定した。前記光電子スペクトルからバックグラウンドを除去して、Sn3d5/2軌道とSi2p軌道とに対応する光電子ピークの面積を求め、これらをそれぞれSn3d5/2軌道由来の単位時間当たりの光電子数NSn、Si2p軌道由来の単位時間当たりの光電子数NSiとした。バックグラウンドの除去は、Sn3d5/2軌道とSi2p軌道とに対応する光電子ピークに対して同一の関数を用いて行った。
C0=(NSn/486.028)/[(NSi/34.52)+(NSn/486.028)]=NSn/(14.08NSi+NSn)
ここで、486.028および34.52はそれぞれSn、Siに対する相対感度係数である。
測定装置:アルバック・ファイ社製、Quantera-SXM
モニターピーク:Nsi[Si2p]、NSn[Sn3d5/2]
検出角(試料表面と検出器とのなす角度):45°
X線光電子分光法(X-ray Photoelectron Spectroscopy:XPS)により、ガラス基板の内部及びガラス基板の表面におけるAl原子濃度とSi原子濃度を測定した。ガラス基板の内部におけるAl原子濃度とSi原子濃度の比を内部Al/Si値(原子濃度比)とした。また、ガラス基板の表面におけるAl原子濃度とSi原子濃度の比を表面Al/Si値(原子濃度比)とした。内部Al/Si値から表面Al/Si値を差し引いた値をΔAl/Si値(原子濃度比)とした。以下、表面Al/Si値と内部Al/Si値の測定手順を記す。
ガラス基板の主表面におけるAl原子濃度およびSi原子濃度を、XPSを用いて測定し、Al/Si値(原子濃度比)を求めた。測定には、アルバック・ファイ社製のPHI5500を使用し、Si(2p)およびAl(2p)のピークを用い、パスエネルギー117.4eV、エネルギーステップ0.5eV/step、検出角(試料表面と検出器とのなす角度)15°の条件で測定を行った。スペクトルの解析には、解析ソフトMultiPakを使用した。スペクトルのバックグラウンドの引き方には、Shirley法を適用した。
上記の方法で表面Al/Si値を測定した後、Al原子濃度およびSi原子濃度の深さ方向分布を、C60イオンスパッタリングを用いたXPSにより測定した。XPS測定装置および解析ソフトは、表面Al/Si値の測定と同じものを使用した。また、スペクトルのバックグラウンドの引き方には、Shirley法を適用した。測定条件は、パスエネルギーを117.4eV、エネルギーステップを0.5eV/step、モニターピークをSi(2p)およびAl(2p)、検出角を75°とした。そして、スパッタ間隔を5分間とし、5分間スパッタを行うごとに、形成されたクレータ底部のAl原子濃度およびSi原子濃度を測定した。このような測定を、Al原子濃度およびSi原子濃度が深さ方向で一定となる領域まで実施した。この濃度一定領域におけるAl濃度およびSi濃度の比を内部Al/Si値(原子濃度比)とした。
ブルカージャパン社製AFM(型式:MultimodeVIIISPM、NanoscopeV controller)を用い、下記の条件で形状像を取得した。
測定モード:Tapping
スキャンスピード:1Hz
カンチレバー:Olympus社製AC160TS
観察視野:1μm×1μm
解像度:256×256ピクセル
分光蛍光光度計(日立ハイテクサイエンス製、型式:F-7000)を用いて、300~600nmの範囲で蛍光発光強度を測定した。蛍光発光強度の測定条件は、励起光波長240nm、管電圧350V、励起側スリット幅10nm、蛍光側スリット幅10nmとし、蛍光側に波長295nm以下の光をカットするフィルターを用いた。なお、光源強度および検出器の感度を安定させるため、蛍光発光強度の測定は、分光蛍光光度計を立ち上げてから1時間以上経過した後に実施した。前記測定条件において蛍光発光強度は任意単位である。なお、各サンプルの蛍光発光強度は数点の実測値から回帰することにより求めたものであり、各サンプルにおける研磨加工の精度は8.0±0.4μmの範囲内である。
各成分の原料を、表1に示す目標組成となるように調合し、連続溶融窯にて溶解を行い、フロート法にて板成形を行い、無アルカリガラス基板を得た。ガラス基板の表面を、研磨パッドと平均粒径0.8~1.0μmの酸化セリウム粒子を含む研磨剤(昭和電工社製、商品名:SHOROX A10)とを用いて表2に示す研磨厚みとなるように研磨した。
Claims (10)
- 一対の主表面と端面とを有するフロート成形されたガラス基板(但し、主表面から深さ9.0μm以上の深さにおいてSn原子の濃度に変化がみられる場合を除く。)であって、
主表面から深さ0.1~0.3μmにおけるSn原子濃度をガラス基板表層部のSn原子濃度とし、主表面から深さ9.0~9.2μmにおけるSn原子濃度をガラス基板内部のSn原子濃度として、
少なくとも一方の主表面において、前記ガラス基板表層部のSn原子濃度から前記ガラス基板内部のSn原子濃度を減じて求めた差分が2.0×1018atomic/cm3以上、1.4×1019atomic/cm3以下であり、
前記少なくとも一方の主表面において、
前記主表面から深さ0.1~0.5μmにおけるSn原子濃度(atomic/cm3)のデプスプロファイルを線形近似して求めた一次関数の傾きをガラス基板表層部のSn原子濃度勾配としたとき、前記ガラス基板表層部のSn原子濃度勾配は-1.0×1023atomic/cm4以上、-1.0×1022atomic/cm4以下であるガラス基板。 - 酸化物基準のモル%表示で
SiO2を50~75%、
Al2O3を7~25%、
B2O3を0.1~12%含有し、
MgO、CaO、SrOおよびBaOの含有量の合計が7~25%である、無アルカリガラスからなる、請求項1に記載のガラス基板。 - 酸化物基準のモル%表示で
SiO2を64~72%、
Al2O3を9~15%、
B2O3を1~9%、
MgOを4~12%、
CaOを3~10%、
SrOを0.5~6%含有し、
MgO、CaO、SrOおよびBaOの含有量の合計が10~22%である、無アルカリガラスからなる、請求項2に記載のガラス基板。 - 前記無アルカリガラスは、歪点が650℃以上であり、50~350℃での平均熱膨張係数が30×10-7~45×10-7/℃である、請求項3に記載のガラス基板。
- 前記無アルカリガラスは、酸化物基準のモル%表示で、アルカリ金属酸化物の含有量が0.5%以下である、請求項3または4に記載のガラス基板。
- フロート法で製造される請求項1~5のいずれか1項に記載のガラス基板。
- 前記少なくとも一方の主表面は、研磨して形成された研磨面である、請求項1~6のいずれか1項に記載のガラス基板。
- 前記研磨面は、AFMにより1×1μm角の観察視野かつ256×256のピクセル数で取得したテクスチャ方向インデックスであるStdi値が0.75以下である、請求項7に記載のガラス基板。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載のガラス基板における前記主表面の少なくとも一方の面上にブラックマトリックス膜が形成されたブラックマトリックス基板。
- 請求項9に記載のブラックマトリックス基板を備えるディスプレイパネル。
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