JP7372183B2 - 固体電池及び固体電池の製造方法 - Google Patents
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Description
図1は固体電池の一例について説明する図である。図1には、固体電池の一例の要部断面図を模式的に示している。
電解質層30は、固体電解質材料を含む。電解質層30の固体電解質材料には、酸化物固体電解質が用いられる。電解質層30には、例えば、NASICON(Na super ionic conductor)型(「ナシコン型」とも称される)の酸化物固体電解質の1種であるLAGPが用いられる。LAGPは、一般式Li1+xAlxGe2-x(PO4)3(0<x≦1)で表される酸化物固体電解質であって、アルミニウム置換リン酸ゲルマニウムリチウム等と称される。この例では、電解質層30のLAGPとして、組成比x=0.5のLi1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3が用いられる。
一例として、ドクターブレード法等により、電解質層用グリーンシート、正極層用グリーンシート及び負極層用グリーンシートが準備される。電解質層用グリーンシートは、酸化物固体電解質のLAGP及び有機系バインダー等を含む材料を用いて形成される。正極層用グリーンシートは、酸化物固体電解質のLAGP、導電助剤のFeSi2、活物質のLCPO及び有機系バインダー等を含む材料を用いて形成される。負極層用グリーンシートは、酸化物固体電解質のLAGP、導電助剤のFeSi2、活物質のFeSi2及び有機系バインダー等を含む材料を用いて形成される。電解質層用グリーンシート、正極層用グリーンシート及び負極層用グリーンシートが、正極層用グリーンシートと負極層用グリーンシートとの間に電解質層用グリーンシートが介在されるように積層され、焼成が行われる。焼成は、大気や酸素等の酸化性ガスが含まれる酸化雰囲気で行われ、この焼成により、電解質層用グリーンシート、正極層用グリーンシート及び負極層用グリーンシートに含まれる有機系バインダー等の有機成分が焼き飛ばされる(脱媒又は脱脂)。更に酸化雰囲気での焼成(本焼成)が行われることで、電解質層用グリーンシート内、正極層用グリーンシート内及び負極層用グリーンシート内に残る材料の焼結が行われる。これにより、電解質層30が電極層10と電極層20との間に介在された構造を有する固体電池1が製造される。
固体電池1では、電極層10及び電極層20に、導電助剤として鉄シリサイド、この例ではFeSi2が含まれる。FeSi2は、上記のような固体電池1の製造過程で行われる酸化雰囲気での焼成においても比較的安定であり、焼失せずに、或いは焼失が抑えられて、電極層10内及び電極層20内に残存する。
続いて、上記のような構成を含む固体電池の製造方法について説明する。ここでは、次の図2に示すようなチップ形の固体電池を例に、その製造方法について説明する。
(LAGP粉体)
まず、LAGPの原料となる炭酸リチウム(Li2CO3)、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化ゲルマニウム(GeO2)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)の粉末が所定の組成比となるように秤量され、磁性乳鉢やボールミルで混合される。混合によって得られた混合物は、アルミナルツボ等に入れられ、温度300℃~400℃で3時間~5時間仮焼成される。仮焼成によって得られた粉体は、温度1200℃~1400℃で1時間~2時間の熱処理によって溶解される。溶解によって得られた材料は、急冷され、ガラス化される。これにより、非晶質のLAGP粉体が形成される。
(電解質層)
一例として、上記方法によって得られた電解質層用の粒径pのLAGP粉体は、有機系バインダー等と混合され、ドクターブレード法等によってポリエチレンテレフタレート(polyethylene terephthalate;PET)フィルム等のキャリアに塗工され、可塑性のある電解質層用グリーンシート(「LAGPグリーンシート」とも言う)が形成される。例えば、このようにして形成される電解質層用グリーンシートが、図2(B)に示すような電解質層30の形成に用いられる。
一例として、上記方法によって得られた電極層用の粒径pのLAGP粉体、導電助剤としてのFeSi2、活物質、アクリル樹脂等のバインダーが混合され、ドクターブレード法等によってPETフィルム等のキャリアに塗工され、電極層用グリーンシートが形成される。ここで、電極層用グリーンシートを正極層用とする場合には、活物質として、正極活物質であるLCPOが含有される。電極層用グリーンシートを負極層用とする場合には、活物質として、負極活物質であるFeSi2が含有される。電極層用グリーンシートを正負極層兼用とする場合には、活物質として、正極活物質であるLCPOと負極活物質であるFeSi2とが含有される。正極層用、負極層用、正負極層兼用の電極層用グリーンシートについてそれぞれ、活物質の量が調整される。FeSi2には、Fe及びSiのメカニカルアロイング(Mechanical Alloying)によって形成されたものが用いられる。例えば、このようにして形成される電極層用グリーンシートが、図2(B)に示すような電極層10及び電極層20の形成に用いられる。
例えば、電解質層用グリーンシート及び電極層用グリーンシートを用いたグリーンシート積層法(図3及び図4に示す第1の例)によって、又は、電解質層用基板及び電極層用ペーストを用いたスクリーン印刷法(図5及び図6に示す第2の例)によって、又は、電解質層用グリーンシート及び電極層用ペーストを用いたスクリーン印刷法(図7及び図8に示す第3の例)によって、図2(B)に示すような固体電池本体1Aaが形成される。
図9は固体電池本体の基本構造の焼成について説明する図である。図9(A)には、固体電池本体の基本構造の要部断面図を模式的に示している。図9(B)には、固体電池本体の基本構造の焼成工程の要部断面図を模式的に示している。
固体電池本体1Aaの形成後、その電極層10が露出する一端部に、銀(Ag)ペースト等により集電体40が形成される。同様に、固体電池本体1Aaの、電極層20が露出する他端部に、Agペースト等により集電体50が形成される。尚、集電体40及び集電体50には、Agペーストのほか、各種金属粒子や炭素粒子等の導電性粒子を含有した導電性ペーストを用いることもできる。固体電池本体1Aaの両端部にAgペースト等の導電性ペーストが塗工され、焼成によってその導電性ペースト中のAg等の導電性粒子が焼結されて、集電体40及び集電体50が形成される。このように固体電池本体1Aaの一端部に電極層10と接続される集電体40が形成され、固体電池本体1Aaの他端部に電極層20と接続される集電体50が形成されて、図2(A)及び図2(B)に示すような構成を有する固体電池1Aが形成される。
続いて、固体電池1A(図2)に関する評価結果について説明する。
(充放電評価)
電極層10及び電極層20に含まれる導電助剤としてFeSi2を用い、焼成を全工程にわたって大気雰囲気中で行った固体電池1A(一例として図7~9の方法で形成されたもの)について、下記のような条件で充放電評価を行った。
FeSi2の電子伝導性の調査を行った。まず、FeSi2単体の試料の電子伝導率を測定した。更に、FeSi2を大気雰囲気中、温度500℃で10時間保持する条件で焼成し、焼成によって得られた試料の電子伝導率を測定した。更にまた、FeSi2と非晶質のLAGP粉体とを、50wt%(重量%):50wt%、又は20wt%:80wt%の割合で混合し、混合によって得られた粉体を、大気雰囲気中、温度600℃で2時間保持する条件で焼成し、焼成によって得られた試料の電子伝導率を測定した。これらの電子伝導率の測定には、粒子径(メジアン径D50)が1μmのFeSi2を用いた。
一方、NiSi2では、大気雰囲気中、500℃までは比較的高い電子伝導率が維持されるものの、酸化物固体電解質であるLAGPとの焼成後には電子伝導率が低下する結果が得られた。これは、NiSi2の場合、大気雰囲気中でのLAGPとの焼成の際に、電子伝導に乏しい抵抗層が形成され、電子伝導率が低下しているものと推察される。
以上の説明では、FeSi2を用いた電極層10及び電極層20を備えるチップ形の固体電池1Aを例示したが、FeSi2を用いた電極層10及び電極層20を備える薄形、コイン形、ボタン形、角形、円筒形等の各種形状の電池も形成することが可能である。
以上の説明では、電解質層30、電極層10及び電極層20に用いる酸化物固体電解質として非晶質のLAGPを例示したが、電解質層30、電極層10及び電極層20にはそれぞれ、非晶質のLAGPに加えて結晶質のLAGPが含まれてもよい。
1Aa,1Ba 固体電池本体
2 極性マーカ
3,4,5,100 積層体
10,20 電極層
11,21 電極層用グリーンシート
12,22 電極層用ペースト
30 電解質層
30a,30b 面
31 電解質層用グリーンシート
32 電解質層用基板
33 電解質層用ペースト
40,50 集電体
120 焼成炉
200,201 外装体
210,220 端子
Claims (9)
- 第1酸化物固体電解質、第1導電助剤及び第1活物質を含む第1電極層と、
第2酸化物固体電解質、第2導電助剤及び第2活物質を含む第2電極層と、
前記第1電極層と前記第2電極層との間に設けられ、第3酸化物固体電解質を含む電解質層と
を有し、
前記第1電極層及び前記第2電極層はそれぞれ、前記第1導電助剤及び前記第2導電助剤として鉄シリサイドを含むことを特徴とする固体電池。 - 前記鉄シリサイドは、FeSi2を含むことを特徴とする請求項1に記載の固体電池。
- 前記第1活物質は、第1正極活物質を含み、
前記第2活物質は、第1負極活物質を含み、
前記第2電極層は、前記第2活物質の前記第1負極活物質として鉄シリサイドを含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の固体電池。 - 前記第1活物質は、第2負極活物質を更に含み、
前記第2活物質は、第2正極活物質を更に含み、
前記第1電極層は、前記第1活物質の前記第2負極活物質として鉄シリサイドを含むことを特徴とする請求項3に記載の固体電池。 - 前記第1正極活物質は、Li2CoP2O7を含むことを特徴とする請求項3又は4に記載の固体電池。
- 前記第1酸化物固体電解質、前記第2酸化物固体電解質及び前記第3酸化物固体電解質のうち、少なくとも前記第2酸化物固体電解質は、Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3を含むことを特徴とする請求項3乃至5のいずれかに記載の固体電池。
- 第1酸化物固体電解質、第1導電助剤及び第1活物質を含む第1電極層と、
第2酸化物固体電解質、第2導電助剤及び第2活物質を含む第2電極層と、
前記第1電極層と前記第2電極層との間に設けられ、第3酸化物固体電解質を含む電解質層と
を有する積層体を形成する工程と、
前記積層体を酸化雰囲気で焼成する工程と
を含み、
前記第1電極層及び前記第2電極層はそれぞれ、前記第1導電助剤及び前記第2導電助剤として鉄シリサイドを含むことを特徴とする固体電池の製造方法。 - 前記第1活物質は、第1正極活物質を含み、
前記第2活物質は、第1負極活物質を含み、
前記第2電極層は、前記第2活物質の前記第1負極活物質として鉄シリサイドを含むことを特徴とする請求項7に記載の固体電池の製造方法。 - 前記第1活物質は、第2負極活物質を更に含み、
前記第2活物質は、第2正極活物質を更に含み、
前記第1電極層は、前記第1活物質の前記第2負極活物質として鉄シリサイドを含むことを特徴とする請求項8に記載の固体電池の製造方法。
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