JP7365117B2 - 紙用多糖コーティング - Google Patents
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Description
本願は、それらの全開示がこれにより参照して本明細書に組み込まれる、2015年10月26日に出願された米国仮特許出願第62/246,349号明細書および2015年11月5日に出願された同第62/251,191号明細書の優先権の利益を主張するものである。
(i)87~93%のα-1,6グリコシド結合;
(ii)0.1~1.2%のα-1,3-グリコシド結合;
(iii)0.1~0.7%のα-1,4-グリコシド結合;
(iv)7.7~8.6%のα-1,3,6-グリコシド結合;および
(v)0.4~1.7%のα-1,2,6-グリコシド結合またはα-1,4,6-グリコシド結合
を含むデキストランを含み、
ここでそのデキストランの重量平均分子量(Mw)は約5,000万~2億ダルトンであり、デキストランのz平均回転半径は約200~280nmである基質に関する。
1)A)アルカリ金属水酸化物水溶液中の90%以上のα-1,3-グリコシド結合、1重量%未満のα-1,3,6-グリコシド分岐点および55~10,000の範囲内の数平均重合度を有する水不溶性α-(1,3→グルカン)ポリマー、および/またはB)デキストラン水溶液を含むコーティング組成物であって、そのデキストランは:
(i)87~93%のα-1,6グリコシド結合;
(ii)0.1~1.2%のα-1,3-グリコシド結合;
(iii)0.1~0.7%のα-1,4-グリコシド結合;
(iv)7.7~8.6%のα-1,3,6-グリコシド結合;および
(v)0.4~1.7%のα-1,2,6-グリコシド結合またはα-1,4,6-グリコシド結合
を含み、
そのデキストランの重量平均分子量(Mw)は約5,000万~2億ダルトンであり、デキストランのz平均回転半径は約200~280nmであるコーティング組成物を提供する工程;
2)基質にコーティング組成物水溶液の層を塗布する工程;および
3)塗布された層から少なくとも一部分の水を除去する工程を含み、
ここで乾燥させたコーティング組成物の層は、基質上に連続層を形成する方法にも関する。
用語「デンプン」は、アミロースおよびアミロペクチンからなる高分子炭水化物を意味する。
(i)87~93%のα-1,6グリコシド結合;
(ii)0.1~1.2%のα-1,3-グリコシド結合;
(iii)0.1~0.7%のα-1,4-グリコシド結合;
(iv)7.7~8.6%のα-1,3,6-グリコシド結合;
(v)0.4~1.7%のα-1,2,6-グリコシド結合もしくはα-1,4,6-グリコシド結合
を含み、
ここでデキストランの重量平均分子量(Mw)は、約5,000万~2億ダルトンであり、デキストランのz平均回転半径は約200~280nmである連続層でコーティングされる。
他の実施形態では、コーティング組成物は:(i)1位および6位で結合した約89.5~90.5重量%のグルコース;(ii)1位および3位で結合した約0.4~0.9重量%のグルコース;(iii)1位および4位で結合した約0.3~0.5重量%のグルコース;(iv)1位、3位および6位で結合した約8.0~8.3重量%のグルコース;および(v)(a)1位、2位および6位、または(b)1位、4位および6位で結合した約0.7~1.4重量%のグルコースを有するデキストランポリマーから本質的になる。
1)水性コーティング組成物を提供する工程であって、水性コーティング組成物は、i)90%以上のα-1,3-グリコシド結合、1重量%未満のα-1,3,6-グリコシド分岐点および55~10,000の範囲内の数平均重合度を有する水不溶性α-(1,3→グルカン)ポリマー;およびii)水性水酸化ナトリウムもしくは水性水酸化カリウムを含む工程;
2)基質の少なくとも一部分にコーティング組成物水溶液の層を塗布する工程;および
3)塗布された層から少なくとも一部分の水を除去する工程を含み、ここで乾燥させたコーティング組成物の層は、基質上に連続層を形成する方法にも関する。
1)水性コーティング組成物を提供する工程であって、水性コーティング組成物はデキストラン水溶液を含み、そのデキストランは:
(i)87~93%のα-1,6グリコシド結合;
(ii)0.1~1.2%のα-1,3-グリコシド結合;
(iii)0.1~0.7%のα-1,4-グリコシド結合;
(iv)7.7~8.6%のα-1,3,6-グリコシド結合;
(v)0.4~1.7%のα-1,2,6-グリコシド結合もしくはα-1,4,6-グリコシド結合
を含み、
ここでデキストランの重量平均分子量(Mw)は約5,000万~2億ダルトンであり、デキストランのz平均回転半径は約200~280nmである工程;
2)基質の少なくとも一部分にコーティング組成物水溶液の層を塗布する工程;および
3)塗布された層から少なくとも一部分の水を除去する工程を含み、
ここで乾燥させたコーティング組成物の層は、基質上に連続層を形成する方法にも関する。
1)A)アルカリ金属水酸化物水溶液中の90%以上のα-1,3-グルコシド結合、1重量%未満のα-1,3,6-グルコシド分岐点および55~10,000の範囲内の数平均重合度を有する水不溶性α-(1,3→グルカン)ポリマー、および/またはB)デキストランを含む水性コーティング組成物であって、そのデキストランは:
(i)87~93%のα-1,6グリコシド結合;
(ii)0.1~1.2%のα-1,3-グリコシド結合;
(iii)0.1~0.7%のα-1,4-グリコシド結合;
(iv)7.7~8.6%のα-1,3,6-グリコシド結合;および
(v)0.4~1.7%のα-1,2,6-グリコシド結合またはα-1,4,6-グリコシド結合
を含み、
そのデキストランの重量平均分子量(Mw)は約5,000万~2億ダルトンであり、デキストランのz平均回転半径は約200~280nmである水性コーティング組成物を提供する工程;
2)基質の少なくとも一部分にコーティング組成物水溶液の層を塗布する工程;および
3)塗布された層から少なくとも一部分の水を除去する工程を含み、
ここで乾燥させたコーティング組成物の層は、基質上に連続層を形成する方法にも関する。
1.基質であって、その基質の少なくとも一部分はコーティング組成物の連続層でコーティングされており、そのコーティング組成物は、A)90%以上のα-1,3-グリコシド結合、1重量%未満のα-1,3,6-グリコシド分岐点および55~10,000の範囲内の数平均重合度を有する水不溶性α-(1,3→グルカン)ポリマー、および/またはB)
(i)87~93%のα-1,6グリコシド結合;
(ii)0.1~1.2%のα-1,3-グリコシド結合;
(iii)0.1~0.7%のα-1,4-グリコシド結合;
(iv)7.7~8.6%のα-1,3,6-グリコシド結合;および
(v)0.4~1.7%のα-1,2,6-グリコシド結合またはα-1,4,6-グリコシド結合
を含むデキストランを含み、
デキストランの重量平均分子量(Mw)は約5,000万~2億ダルトンであり、デキストランのz平均回転半径は約200~280nmである基質。
1)A)アルカリ金属水酸化物水溶液中の90%以上のα-1,3-グリコシド結合、1重量%未満のα-1,3,6-グリコシド分岐点および55~10,000の範囲内の数平均重合度を有する水不溶性α-(1,3→グルカン)ポリマー、および/またはB)デキストラン水溶液を含む水性コーティング組成物であって、そのデキストランは:
(i)87~93%のα-1,6グリコシド結合;
(ii)0.1~1.2%のα-1,3-グリコシド結合;
(iii)0.1~0.7%のα-1,4-グリコシド結合;
(iv)7.7~8.6%のα-1,3,6-グリコシド結合;および
(v)0.4~1.7%のα-1,2,6-グリコシド結合またはα-1,4,6-グリコシド結合
を含み、
ここでデキストランの重量平均分子量(Mw)は約5,000万~2億ダルトンであり、デキストランのz平均回転半径は約200~280nmである水性コーティング組成物を提供する工程;
2)基質の少なくとも一部分にコーティング組成物水溶液の層を塗布する工程;および
3)塗布された層から少なくとも一部分の水を除去する工程を含み、
ここで乾燥させたコーティング組成物の層は、基質上に連続層を形成する方法。
(i)1位および6位で結合した約89.5~90.5重量%のグルコース;
(ii)1位および3位で結合した約0.4~0.9重量%のグルコース;
(iii)1位および4位で結合した約0.3~0.5重量%のグルコース;
(iv)1位、3位および6位で結合した約8.0~8.3重量%のグルコース;および
(v)
(a)1位、2位および6位、または
(b)1位、4位および6位
で結合した約0.7~1.4重量%のグルコースを含む、実施形態1の基質。
14.99gのグルカンポリマー#1を水40.01gと混合し、均質分散液が得られるまでローターステーターを使用して撹拌した。次にこの分散液に5.02gの40%の水酸化ナトリウム溶液を加え、溶液が形成されるまで撹拌を継続した。
19.98gのPENFORD(登録商標)gum270を水80.04gと混合し、均質スラリーが形成されるまで撹拌した。この混合物を濃度が高くなるまで混合しながら加熱した。熱源を取り除き、基質上にコーティングするために十分冷めるまでこの混合物を手動で撹拌した。
全試験は、パルプ製紙業界技術協会(TAPPI)試験方法T-559を使用して実施した。
4.5重量%のNaOH水溶液中の水不溶性α-(1,3→グルカン)ポリマーの12重量%溶液は、溶液が形成されるまで撹拌することによって生成した。
大腸菌(E.coli)内でのグルコシルトランスフェラーゼ(0768)の発現および活性粗酵素溶解物の生成
本実施例では、大腸菌(E.coli)内での成熟グルコシルトランスフェラーゼ(gtf)酵素の発現について説明する。大腸菌(E.coli)発現菌株の粗細胞溶解物を生成すると、これはスクロースの存在下でゲル生成物形成活性を示した。
20mMのリン酸ナトリウムバッファー(バッファーは1Mストック(pH6.5)からのddH2Oを用いて希釈した)、100g/Lのスクロースおよび上記で生成した25単位(2mL/L)のgtf0768酵素溶液を含有する12mLの反応を調製した。この反応を25℃で27時間にわたり100rpmでインキュベーターシェーカー内(Innova,Model 4000)で振とうした。
この研究から、デキストランポリマー生成物が78.6×106g/モル(すなわち、大まかに7,800万ダルトン)の重量平均分子量(MALS分析から)、213nmのz平均回転半径(MALS分析から)および187nmのz平均流体力学半径(QELS分析から)を有すると決定された。
12および15重量%のデキストランポリマー#1の水溶液は、脱イオン水を使用して調製した。混合液は、溶液が形成されるまで撹拌した。水性コーティング組成物は、1本以上のメイヤーロッドを使用してNK-40型無漂白クラフト紙上にコーティングした。コート紙は105℃で5分間乾燥させ、次に標準温度で一晩放置した。3回の反復についての平均コーティング重量は6.4g/m2±2.5%の相対標準誤差であった。
このコーティング組成物は、デキストランポリマー#2を含んでいた。デキストランは、米国特許出願公開第2016/0122445(A1)号明細書に開示されたように調製した。デキストランポリマー#2の10重量%の水溶液を調製した。
10重量%のポリビニルアルコール(Elvanol 80-18)水溶液を含有する比較コーティング組成物を調製した。この比較組成物は、多糖を含有していなかった。
このコーティング組成物は、75%のポリビニルおよび25%のα-(1,3→グルカン)ポリマーを含んでいた。グルカンポリマーは、最終組成物が75重量部のポリビニルアルコール(PVOH)および25重量部のグルカンを有しているようにPVOH溶液中に分散させた。PVOHは、溶解させるために70~90℃に加熱した。
このコーティング組成物は、第4級アンモニウムポリα-1,3-グルカン、特別にはトリメチルアンモニウムヒドロキシプロピルポリα-1,3-グルカンを含んでいた。第4級アンモニウムポリα-1,3-グルカンおよびそれらの調製は、国際公開第2015/195960号パンフレットに記載されている。10gのポリα-1,3-グルカン(Mw[重量平均分子量]=168,000)を、温度監視用の熱電対、再循環浴に接続したコンデンサーおよびマグネティック・スターバーを装備した容量500mLの丸底フラスコ中の100mLのイソプロパノールに加えた。この調製物に30mLの水酸化ナトリウム(17.5%溶液)を滴下し、次にこれを加熱板上で25℃に加熱した。この調製物を1時間撹拌すると、温度が55℃に上昇した。反応を得るために、次に3-クロロ-2-ヒドロキシプロピル-トリメチルアンモニウムクロリド(31.25g)を加え、これを55℃で1.5時間保持し、その後に90%の酢酸を用いて中和した。このようにして生成した固体(トリメチルアンモニウムヒドロキシプロピルポリα-1,3-グルカン)を真空濾過により収集し、エタノール(95%)で4回洗浄し、20~25℃の真空下で乾燥させ、NMRおよびSECによって分析して分子量およびDoSを決定した。DoSは0.8であった。
Claims (13)
- 少なくとも一部分がコーティング組成物の連続層でコーティングされた基質であって、前記コーティング組成物は、90%以上のα-1,3-グリコシド結合、1%未満のα-1,3,6-グリコシド分岐点および55~10,000の範囲内の数平均重合度を有する水不溶性α-(1,3→グルカン)ポリマーを含み、前記基質は、耐グリース性および/または耐油性である、基質。
- 前記水不溶性α-(1,3→グルカン)ポリマーは、95%以上のα-1,3-グリコシド結合を含む、請求項1に記載の基質。
- 前記水不溶性α-(1,3→グルカン)ポリマーは、97%以上のα-1,3-グリコシド結合を含む、請求項2に記載の基質。
- 前記水不溶性α-(1,3→グルカン)ポリマーは、99%以上のα-1,3-グリコシド結合を含む、請求項3に記載の基質。
- 前記コーティング組成物の連続層は、0.1~50マイクロメートルの範囲内の厚みを有する層を形成する、請求項1~4のいずれか1項に記載の基質。
- 前記コーティング組成物は、さらに1種以上の添加物を含む、請求項1~5のいずれか1項に記載の基質。
- 前記コーティング組成物には、デンプンまたはヒドロキシアルキルデンプンが存在しない、請求項1~6のいずれか1項に記載の基質。
- 前記基質は、セルロース基質、ポリマー、紙、織物、板紙、厚紙または段ボールである、請求項1~7のいずれか1項に記載の基質。
- 1)アルカリ金属水酸化物水溶液中の水不溶性α-(1,3→グルカン)ポリマーであって、90%以上のα-1,3-グリコシド結合、1%未満のα-1,3,6-グリコシド分岐点および55~10,000の範囲内の数平均重合度を有する水不溶性α-(1,3→グルカン)ポリマーを含む、水性コーティング組成物を提供する工程、
2)基質の少なくとも一部分に前記コーティング組成物水溶液の層を塗布する工程、および
3)前記塗布層から少なくとも一部分の前記水を除去する工程を含み、
ここで前記基質上に連続層を形成する方法であって、
少なくとも一部分がコーティング組成物の連続層でコーティングされた基質は、耐グリース性および/または耐油性である、方法。 - 前記塗布層を水で洗浄する工程を、工程3)の前または後にさらに含む、請求項9に記載の方法。
- 前記塗布層を酸性水溶液で洗浄する工程を、工程3)の前または後にさらに含む、請求項9に記載の方法。
- 前記連続層は、0.1~50マイクロメートルの範囲内の厚みを有する、請求項9に記載の方法。
- 水を除去する前記工程は、蒸発、加熱またはそれらの組み合わせによって実施される、請求項9に記載の方法。
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