JP7339391B1 - 油性粒子分散組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
項1.(A)液状油と、(B)固形油と、(C)両親媒性物質及び(D)無機塩類からなる群より選択される少なくとも1種と、(E)水とを含有し、且つ、次の特徴を有する、油性粒子分散組成物:
油性粒子分散組成物中、
成分(A)と成分(B)との合計量が1~50質量%であり、
成分(C)を含有する場合、成分(C)が0.001~15質量%であり、
成分(D)を含有する場合、成分(D)が0.01~2質量%であり、
成分(E)が40~98質量%であり、
成分(A)と成分(B)の合計量100質量部中、成分(B)が17質量部以上であり、
成分(C)は、次の(C1)~(C4)からなる群より選択される少なくとも1種である、
(C1)2価カルボン酸エステル、
(C2)アルキレンオキシド誘導体、
(C3)2価アルコール及びポリエチレングリコールからなる群より選択される少なくとも1種、
(C4)HLB3.5以上の非イオン界面活性剤からなる群より選択される少なくとも1種、
ここで、油性粒子分散組成物は、カルボキシビニルポリマー及びアルカリ変性カルボキシビニルポリマーからなる群より選択される少なくとも1種を含有しない。
項2.前記成分(C1)が、2価カルボン酸とポリグリセリンとのエステル、シクロヘキサン-1,4-ジカルボン酸ビスエトキシジグリコール、コハク酸ジエトキシエチル及びコハク酸ジエチルヘキシルからなる群より選択される少なくとも1種である、項1に記載の油性粒子分散組成物。
項3.前記成分(C2)が、PEG/PPG/ポリブチレングリコール-8/5/3グリセリン、PPG-10メチルグルコース、PPG-20メチルグルコース、メチルグルセス-10、メチルグルセス-20、PPG-9ジグリセリル、グリセレス-26及びPPG-14ポリグリセリル-2エーテルからなる群より選択される少なくとも1種である、項1または2に記載の油性粒子分散組成物。
項4.前記成分(D)が、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム及び硫酸マグネシウムからなる群より選択される少なくとも1種である、項1~3のいずれか一項に記載の油性粒子分散組成物。
項5.項1~4のいずれか一項に記載する油性粒子分散組成物の分散媒除去物である油性粒子。
項6.項1~4のいずれか一項に記載する油性粒子分散組成物または請求項5に記載する油性粒子を配合した、外用組成物。
項7.油性粒子分散組成物の製造方法であって、次の(1)~(3)のいずれかの工程を含む製造方法:
工程(1)
(1-1)(A)液状油と(B)固形油と(C)両親媒性物質とを混合し、成分(B)の融点以上の温度の混合液1を得る工程、及び
(1-2)前記混合液1と、成分(B)の融点以上の温度の(E)水とを混合し、得られた混合液を、撹拌しながら成分(B)の融点未満の温度にして油性粒子を造粒する工程、
工程(2)
(2-1)(A)液状油と(B)固形油とを混合し、成分(B)の融点以上の温度の混合液2-1を得る工程、
(2-2)(D)無機塩類と(E)水とを混合し、成分(B)の融点以上の温度の混合液2-2を得る工程、及び
(2-3)前記混合液2-1と前記混合液2-2とを混合し、得られた混合液を、撹拌しながら成分(B)の融点未満の温度にして油性粒子を造粒する工程、
工程(3)
(3-1)(A)液状油と(B)固形油と(C)両親媒性物質とを混合し、成分(B)の融点以上の温度の混合液3-1を得る工程、
(3-2)(D)無機塩類と(E)水とを混合し、成分(B)の融点以上の温度の混合液3-2を得る工程、及び
(3-3)前記混合液3-1と前記混合液3-2とを混合し、得られた混合液を、撹拌しながら成分(B)の融点未満の温度にして油性粒子を造粒する工程、
ここで、
該油性粒子分散組成物は、成分(A)と、成分(B)と、成分(C)及び成分(D)からなる群より選択される少なくとも1種と、成分(E)とを含有し、
該油性粒子分散組成物中、
成分(A)と成分(B)との合計量が1~50質量%であり、
成分(C)を含有する場合、成分(C)が0.001~15質量%であり、
成分(D)を含有する場合、成分(D)が0.01~2質量%であり、
成分(E)が42~98質量%であり、
成分(A)と成分(B)の合計量100質量部中、成分(B)が17質量部以上であり、
成分(C)は、次の(C1)~(C4)からなる群より選択される少なくとも1種であり、
(C1)2価カルボン酸エステル、
(C2)アルキレンオキシド誘導体、
(C3)2価アルコール及びポリエチレングリコールからなる群より選択される少なくとも1種、
(C4)HLB3.5以上の非イオン界面活性剤からなる群より選択される少なくとも1種、
該油性粒子分散組成物は、カルボキシビニルポリマー及びアルカリ変性カルボキシビニルポリマーからなる群より選択される少なくとも1種を含有しない。
(A)液状油と、(B)固形油と、(C)両親媒性物質及び(D)無機塩類からなる群より選択される少なくとも1種と、(E)水とを含有し、且つ、次の特徴を有する、油性粒子分散組成物:
油性粒子分散組成物中、
成分(A)と成分(B)との合計量が1~50質量%であり、
成分(C)を含有する場合、成分(C)が0.001~15質量%であり、
成分(D)を含有する場合、成分(D)が0.01~2質量%であり、
成分(E)が40~98質量%であり、
成分(A)と成分(B)の合計量100質量部中、成分(B)が17質量部以上であり、
成分(C)は、次の(C1)~(C4)からなる群より選択される少なくとも1種である、
(C1)2価カルボン酸エステル、
(C2)アルキレンオキシド誘導体、
(C3)2価アルコール及びポリエチレングリコールからなる群より選択される少なくとも1種、
(C4)HLB3.5以上の非イオン界面活性剤からなる群より選択される少なくとも1種、
ここで、油性粒子分散組成物は、カルボキシビニルポリマー及びアルカリ変性カルボキシビニルポリマーからなる群より選択される少なくとも1種を含有しない。
(1-1)(A)液状油と(B)固形油と(C)両親媒性物質とを混合し、成分(B)の融点以上の温度の混合液1(油相)を得る工程、及び
(1-2)前記混合液1と、成分(B)の融点以上の温度の(E)水(水相)とを混合し、得られた混合液を、撹拌しながら成分(B)の融点未満の温度にして油性粒子を造粒する工程、
を含む、油性粒子分散組成物の製造方法。
(2-1)(A)液状油と(B)固形油とを混合し、成分(B)の融点以上の温度の混合液2-1(油相)を得る工程、
(2-2)(D)無機塩類と(E)水とを混合し、成分(B)の融点以上の温度の混合液2-2(水相)を得る工程、及び
(2-3)前記混合液2-1と前記混合液2-2とを混合し、得られた混合液を、撹拌しながら成分(B)の融点未満の温度にして油性粒子を造粒する工程、
を含む、油性粒子分散組成物の製造方法。
(3-1)(A)液状油と(B)固形油と(C)両親媒性物質とを混合し、成分(B)の融点以上の温度の混合液3-1(油相)を得る工程、
(3-2)(D)無機塩類と(E)水とを混合し、成分(B)の融点以上の温度の混合液3-2(水相)を得る工程、及び
(3-3)前記混合液3-1と前記混合液3-2とを混合し、得られた混合液を、撹拌しながら成分(B)の融点未満の温度にして油性粒子を造粒する工程、
を含む、油性粒子分散組成物の製造方法。
1.油性粒子分散組成物の調製
表1~4に示す成分及び含有量に従い、各組成物を調製した。実施例1~16の油性粒子分散組成物(表1及び2)は、次の手順(1)に従い作製した。実施例17の油性粒子分散組成物(表3)は、次の手順(2)に従い作製した。実施例18~25の油性粒子分散組成物(表3)は、次の手順(3)に従い作製した。比較例1~5の組成物(表4)は、次の手順(1)に従い製造した。但し、比較例1~4では成分(C)を用いることなく製造した。
表1に示す実施例1の油性粒子分散組成物の製造手順について説明すると、溶解槽に(A)液状油と(B)固形油と(C)両親媒性物質とを全量投入し、得られた混合物を、成分(B)の融点以上の温度(85℃)になるようウォーターバスを用いて湯煎加熱、撹拌混合し、混合液1-1(油相)を得た。別途、混合槽に(E)水とフェノキシエタノールとを全量投入し、得られた混合物を、成分(B)の融点以上の温度になるようウォーターバスを用いて湯煎加熱、撹拌混合し、混合液1-2(水相)を得た。次いで、得られた混合液1-1を、混合槽(混合液1-2)に全量投入し、撹拌(プロペラ撹拌200rpm)を行い、生じた油滴を撹拌分散しながら、混合槽をウォーターバスを用いて水(25℃)で冷却した。撹拌冷却の過程で、分散した油滴が50~65℃程度(混合液温度)で硬化した(油性粒子の形成)。そのまま30℃程度(混合液温度)まで撹拌冷却し、実施例1の油性粒子分散組成物を調製した。実施例1と同様にして、表1及び2に示す実施例2~16の油性粒子分散組成物も調製した。
表3に示す実施例17の油性粒子分散組成物の製造手順について説明すると、溶解槽に(A)液状油と(B)固形油とを全量投入し、得られた混合物を、成分(B)の融点以上の温度(85℃)になるようウォーターバスを用いて湯煎加熱、撹拌混合し、混合液2-1(油相)を得た。別途、混合槽に(D)無機塩類と(E)水とフェノキシエタノールとを全量投入し、得られた混合物を、成分(B)の融点以上の温度になるようウォーターバスを用いて湯煎加熱、撹拌混合し、混合液2-2(水相)を得た。次いで、得られた混合液2-1を、混合槽に全量投入し、前述と同様にして撹拌を行い、生じた油滴を撹拌分散しながら、混合槽をウォーターバスを用いて水(25℃)で冷却した。撹拌冷却の過程で、分散した油滴が50~65℃程度で硬化した(油性粒子の形成)。そのまま30℃程度まで撹拌冷却し、実施例17の油性粒子分散組成物を調製した。
表3に示す実施例18の油性粒子分散組成物の製造手順について説明すると、溶解槽に(A)液状油と(B)固形油と(C)両親媒性物質とを全量投入し、得られた混合物を、成分(B)の融点以上の温度(85℃)になるようウォーターバスを用いて湯煎加熱、撹拌混合し、混合液3-1(油相)を得た。別途、混合槽に(D)無機塩類と(E)水とフェノキシエタノールとを全量投入し、得られた混合物を、成分(B)の融点以上の温度になるようウォーターバスを用いて湯煎加熱、撹拌混合し、混合液3-2(水相)を得た。次いで、得られた混合液3-1を、混合槽に全量投入し、前述と同様にして撹拌を行い、生じた油滴を撹拌分散しながら、混合槽をウォーターバスを用いて水(25℃)で冷却した。撹拌冷却の過程で、分散した油滴が50~65℃程度で硬化した(油性粒子の形成)。そのまま30℃程度まで撹拌冷却し、実施例18の油性粒子分散組成物を調製した。実施例18と同様にして、実施例19~25の油性粒子分散組成物も調製した。
前述の各組成物について、次の手順に従い、油相と水相との混合後の油性粒子形成の状態(評価1)、粒径(評価2)、粒子の形状(評価3)、肌なじみ(評価4)、油性粒子の液中分散安定性(25℃)(評価5)を評価した。また、50℃、0℃における油性粒子の液中分散安定性も評価した(それぞれ評価6、評価7)。更に、前述の各組成物を篩過により分散媒を除去して得た油性粒子の安定性(25℃)も評価した(評価8)。
前述の手順に従い得た実施例1~16の各油性粒子分散組成物の温度を室温(25℃)になるまで冷却し、組成物中の油性粒子形成の状態を目視で確認し、3段階で評価した。具体的には、得られた組成物において、油性粒子同士が凝集することなく分散している場合を、分散性良好(◎)と評価した。また、得られた組成物において、油性粒子同士の凝集が認められた場合を一部凝集(△)と評価した。また、存在する油性粒子のうち1/3以上が凝集しているか油性粒子が形成されていない場合を凝集、粒子形成不可(×)と評価した。
△:一部凝集
×:凝集、粒子形成不可
デジタルマイクロスコープ VHX-5000(株式会社キーエンス製)を用い、前記各油性粒子分散組成物約0.01~0.1gをスライドガラスに乗せて、倍率20~100倍で観察し、スケール測定で測定した直径を粒径とした。粒径が小さい場合(下記評価A)は、測定しやすいようサンプル量は少なめとして、油性粒子が重なりにくいように適宜水で希釈して測定した。測定した油性粒子数は、各組成物あたり30個とし、その平均値(平均粒径)を求めた。なお、観察した油性粒子は球形(球体)または楕円形であった。楕円形の場合は粒子の長径と短径を測定し、次の式に従い計算した値を直径とした。
楕円形の暫定直径=(長径+短径)/2
A:0.01~0.1未満
B:0.1~0.5未満
C:0.5~1.0未満
D:1~1.5未満
E:1.5~2未満
デジタルマイクロスコープ VHX-5000を用い、評価2と同じ手順で形状を観察した。球形の場合はその直径を測定した。球形ではない場合は楕円形であり、その程度を示す扁平率(F)を形状評価に用いた。扁平率は、測定した油性粒子の長径、短径から下記の計算式によって算出した。
扁平率F=(a-b)/a
式中、aを長径(単位mm)、bを短径(単位mm)とする。球形の場合、aとbは同値でることから、扁平率Fは0となる。
○:0.1~0.3未満
×:0.3以上
測定した油性粒子数は、各組成物あたり30個とし、その平均値を求めた。扁平率Fの値が0に近いほど球形に近いことを意味する。
前述の各組成物0.06gを、専門パネラー5人の手の甲に乗せ、16cm2の範囲に指の腹で円を描くように塗布した。該塗布時の粒子感、油性粒子の皮膚上での溶けなじみついて下記の基準に従い評価した。なお、パネラー間で予め照らし合わせて基準の統一化を図った。表中、パネラー5名の合計値を示した。
3点:粒子感をやや感じるが、油性粒子が速やかに皮膚に溶けなじむ
2点:粒子感を感じ(やや硬い)、油性粒子の溶けなじみが遅いが皮膚上に残らない
1点:粒子が硬く、油性粒子の溶けなじみが遅く皮膚上に残る
前述の各組成物45gを容器に入れ(ガラス製50mlスクリュー管)、蓋をし、室温(25℃)で静置保存した。粒子同士の凝集が見られた日数を記録し、下記の通り評価した。凝集は、保存容器を手動で振盪しても粒子同士の凝集が解砕されない状態とした。
○:凝集が1ヶ月以上認められない
×:凝集が1ヶ月未満で認められた
50℃で静置保存した以外は前記評価5と同様にして、粒子同士の凝集が見られた日数を記録し、下記の通り評価した。凝集は、保存容器を手動で振盪しても粒子同士の凝集が解砕されない状態とした。
○:凝集が1ヶ月以上認められない
×:凝集が1ヶ月未満で認められた
2-7)油性粒子の分散安定性(0℃)(評価7)
0℃で静置保存した以外は前記評価5と同様にして、粒子同士の凝集が見られた日数を記録し、下記の通り評価した。凝集は、保存容器を手動で振盪しても粒子同士の凝集が解砕されない状態とした。
○:凝集が1ヶ月以上認められない
×:凝集が1ヶ月未満で認められた
篩過により各組成物から分散媒を除去し、油性粒子に精製水をまぶすように振りかけることにより油性粒子を洗浄し、得られた油性粒子を粒子同士が接触する状態で室温(25℃)で2時間放置した。2時間後、油性粒子10gを水50gと混合し、手撹拌程度でゆっくり撹拌棒を用いて10秒間撹拌した。このようにして得た混合液において油性粒子同士の凝集の有無を観察した。この際、粒径に応じて目視または光学顕微鏡を用いて凝集の有無を確認した。
◎:撹拌1分以内に速やかに分散した
○:一部の油性粒子に粒子同士の凝集が認められたが、撹拌5分以内に速やかに油性粒子が一粒ずつ解砕し分散した。
△:撹拌により油性粒子が一粒ずつ解砕し分散するが、全ての油性粒子が解砕するまでに撹拌5分以上を要した(10分以内)。
×:撹拌10分を過ぎても凝集が残った。
結果を表1~4に示す。表1は、実施例1~9の油性粒子分散組成物の結果、表2は、実施例10~16の油性粒子分散組成物の結果、表3は、実施例17~25の油性粒子分散組成物の結果、表4は比較例1~5の結果を示す。表1及び2は、成分(A)~(C)及び(E)を配合し、成分(D)を配合していない油性粒子分散組成物の結果である。表3は、成分(A)、(B)、(D)及び(E)を配合し、成分(C)を配合していない油性粒子分散組成物の結果であるか、成分(A)~(E)を全て配合した油性粒子分散組成物の結果である。表4は、成分(C)及び(D)のいずれも配合していないか、成分(A)~(E)を全て配合しているものの、成分(A)と成分(B)の合計量100質量部中の成分(B)の配合割合を17質量部未満とした比較例である。
Claims (4)
- (A)液状油と、(B)固形油と、(C)両親媒性物質及び(D)無機塩類からなる群より選択される少なくとも1種と、(E)水とを含有し、且つ、次の特徴を有する、油性粒子分散組成物:
油性粒子分散組成物中、
成分(A)と成分(B)との合計量が1~50質量%であり、
成分(C)を含有する場合、成分(C)が0.001~15質量%であり、
成分(D)を含有する場合、成分(D)が0.01~2質量%であり、
成分(E)が40~98質量%であり、
成分(A)と成分(B)の合計量100質量部中、成分(B)が17質量部以上であり、
成分(A)は、エステル油、炭化水素、植物油、シリコーン油、高級脂肪酸及び高級アルコールからなる群より選択される少なくとも1種の比重0.8~1.1の液状油であり、
成分(B)は、(ベヘン酸/エイコサン二酸)グリセリル、ベヘニルアルコール、アラキジルアルコール、ステアリルアルコール、オクタデカ(ベヘン酸/ヒドロキシステアリン酸)ポリグリセリル-20、コメヌカロウ、カルナウバロウ、ステアリン酸グリセリル及びベヘン酸グリセリルからなるからなる群より選択される2種以上であり、
成分(C)は、次の(C1)~(C4)からなる群より選択される少なくとも1種であり、
(C1)シクロヘキサン-1,4-ジカルボン酸ビスエトキシジグリコール及び(エイコサン二酸/テトラデカン二酸)デカグリセリルからなるからなる群より選択される少なくとも1種の2価カルボン酸エステル、
(C2)PEG/PPG/ポリブチレングリコール-8/5/3グリセリン、PPG-10メチルグルコース、PPG-20メチルグルコース、メチルグルセス-10、メチルグルセス-20、PPG-9ジグリセリル、グリセレス-26及びPPG-14ポリグリセリル-2エーテルからなる群より選択される少なくとも1種のアルキレンオキシド誘導体、
(C3)1,3-ブチレングリコール、ペンチレングリコール、イソペンチルジオール及びジプロピレングリコールからなるからなる群より選択される少なくとも1種、
(C4)ポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、POE-グリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、POE-アルキルエーテル及びPOE脂肪酸エステルからなる群より選択される少なくとも1種のHLB3.5~17.5の非イオン界面活性剤、
成分(D)は、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム及び硫酸マグネシウムからなる群より選択される少なくとも1種である
ここで、油性粒子分散組成物は、カルボキシビニルポリマー及びアルカリ変性カルボキシビニルポリマーからなる群より選択される少なくとも1種を含有しない。 - 請求項1に記載する油性粒子分散組成物の分散媒除去物である油性粒子。
- 請求項1に記載する油性粒子分散組成物または請求項2に記載する油性粒子を配合した、外用組成物。
- 油性粒子分散組成物の製造方法であって、次の(1)~(3)のいずれかの工程を含む製造方法:
工程(1)
(1-1)(A)液状油と(B)固形油と(C)両親媒性物質とを混合し、成分(B)の融点以上の温度の混合液1を得る工程、及び
(1-2)前記混合液1と、成分(B)の融点以上の温度の(E)水とを混合し、得られた混合液を、撹拌しながら成分(B)の融点未満の温度にして油性粒子を造粒する工程、工程(2)
(2-1)(A)液状油と(B)固形油とを混合し、成分(B)の融点以上の温度の混合液2-1を得る工程、
(2-2)(D)無機塩類と(E)水とを混合し、成分(B)の融点以上の温度の混合液2-2を得る工程、及び
(2-3)前記混合液2-1と前記混合液2-2とを混合し、得られた混合液を、撹拌しながら成分(B)の融点未満の温度にして油性粒子を造粒する工程、
工程(3)
(3-1)(A)液状油と(B)固形油と(C)両親媒性物質とを混合し、成分(B)の融点以上の温度の混合液3-1を得る工程、
(3-2)(D)無機塩類と(E)水とを混合し、成分(B)の融点以上の温度の混合液3-2を得る工程、及び
(3-3)前記混合液3-1と前記混合液3-2とを混合し、得られた混合液を、撹拌しながら成分(B)の融点未満の温度にして油性粒子を造粒する工程、
ここで、
該油性粒子分散組成物は、成分(A)と、成分(B)と、成分(C)及び成分(D)からなる群より選択される少なくとも1種と、成分(E)とを含有し、
該油性粒子分散組成物中、
成分(A)と成分(B)との合計量が1~50質量%であり、
成分(C)を含有する場合、成分(C)が0.001~15質量%であり、
成分(D)を含有する場合、成分(D)が0.01~2質量%であり、
成分(E)が42~98質量%であり、
成分(A)と成分(B)の合計量100質量部中、成分(B)が17質量部以上であり、
成分(A)は、エステル油、炭化水素、植物油、シリコーン油、高級脂肪酸及び高級アルコールからなる群より選択される少なくとも1種の比重0.8~1.1の液状油であり、
成分(B)は、(ベヘン酸/エイコサン二酸)グリセリル、ベヘニルアルコール、アラキジルアルコール、ステアリルアルコール、オクタデカ(ベヘン酸/ヒドロキシステアリン酸)ポリグリセリル-20、コメヌカロウ、カルナウバロウ、ステアリン酸グリセリル及びベヘン酸グリセリルからなるからなる群より選択される2種以上であり、
成分(C)は、次の(C1)~(C4)からなる群より選択される少なくとも1種であり、
(C1)シクロヘキサン-1,4-ジカルボン酸ビスエトキシジグリコール及び(エイコサン二酸/テトラデカン二酸)デカグリセリルからなるからなる群より選択される少なくとも1種の2価カルボン酸エステル、
(C2)PEG/PPG/ポリブチレングリコール-8/5/3グリセリン、PPG-10メチルグルコース、PPG-20メチルグルコース、メチルグルセス-10、メチルグルセス-20、PPG-9ジグリセリル、グリセレス-26及びPPG-14ポリグリセリル-2エーテルからなる群より選択される少なくとも1種のアルキレンオキシド誘導体、
(C3)1,3-ブチレングリコール、ペンチレングリコール、イソペンチルジオール及びジプロピレングリコールからなるからなる群より選択される少なくとも1種、
(C4)ポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、POE-グリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、POE-アルキルエーテル及びPOE脂肪酸エステルからなる群より選択される少なくとも1種のHLB3.5~17.5の非イオン界面活性剤、
成分(D)は、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム及び硫酸マグネシウムからなる群より選択される少なくとも1種である
該油性粒子分散組成物は、カルボキシビニルポリマー及びアルカリ変性カルボキシビニルポリマーからなる群より選択される少なくとも1種を含有しない。
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