JP2006256971A - 油の微細分散組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 固形油分および液状油分を含有する油相を、該固形油分の融点より高い温度で、水溶性増粘剤を含有する前記固形油分の融点より高い温度にある水相に添加し、その混合物を固形油分の融点以下の温度まで剪断混合する。
【選択図】 図1
Description
HM4500/50℃
ホモミキサー(特殊機化社製)を用いて9000rpmの回転速度で剪断混合しながら、約70℃〜75℃に加熱して融解させた液状の油相を、約70℃に加熱した水相に添加した後、ホモミキサーの回転速度を4500rpmにしてさらに剪断混合しながら、氷水中で2.5分間かけて50℃まで冷却した。ホモミキサーを停止し、次にプロペラミキサー(HEIDON社製)を用いて150rpmで攪拌しながら30℃まで冷却した。
HM4500/40℃
ホモミキサーを用いて9000rpmの回転速度で剪断混合しながら、約70℃〜75℃に加熱して融解させた液状の油相を、約70℃に加熱した水相に添加した後、ホモミキサーの回転速度を4500rpmにしてさらに剪断混合しながら、氷水中で5分間かけて40℃まで冷却した。ホモミキサーを停止し、次にプロペラミキサーを用いて150rpmで攪拌しながら30℃まで冷却した。
HM9000/50℃
ホモミキサーを用いて9000rpmの回転速度で剪断混合しながら、約70℃〜75℃に加熱して融解させた液状の油相を、約70℃に加熱した水相に添加した後、9000rpmの回転速度のままホモミキサーでさらに剪断混合しながら、氷水中で2.5分間かけて50℃まで冷却した。ホモミキサーを停止し、次にプロペラミキサーを用いて150rpmで攪拌しながら30℃まで冷却した。
HM9000/40℃
ホモミキサーを用いて9000rpmの回転速度で剪断混合しながら、約70℃〜75℃に加熱して融解させた液状の油相を、約70℃に加熱した水相に添加した後、9000rpmの回転速度のままホモミキサーでさらに剪断混合しながら、氷水中で5分間かけて40℃まで冷却した。ホモミキサーを停止し、次にプロペラミキサーを用いて150rpmで攪拌しながら30℃まで冷却した。
PM175/70℃
プロペラミキサーを用いて175rpmの回転速度で攪拌しながら、約70℃〜75℃に加熱して融解させた液状の油相を、約70℃に加熱した水相に添加した後、プロペラミキサーの回転速度を150rpmにしてさらに攪拌しながら、氷水中で30℃まで冷却した。
PM300/70℃
プロペラミキサーを用いて300rpmの回転速度で攪拌しながら、約70℃〜75℃に加熱して融解させた液状の油相を、約70℃に加熱した水相に添加した後、プロペラミキサーの回転速度を150rpmにしてさらに攪拌しながら、氷水中で30℃まで冷却した。
PM500/70℃
プロペラミキサーを用いて500rpmの回転速度で攪拌しながら、約70℃〜75℃に加熱して融解させた液状の油相を、約70℃に加熱した水相に添加した後、プロペラミキサーの回転速度を150rpmにしてさらに攪拌しながら、氷水中で30℃まで冷却した。
HM4500/70℃
ホモミキサーを用いて4500rpmの回転速度で攪拌しながら、約70℃〜75℃に加熱して融解させた液状の油相を、約70℃に加熱した水相に添加した後、ホモミキサーを停止し、次にプロペラミキサーを用いて150rpmで攪拌しながら30℃まで冷却した。
HM9000/70℃
ホモミキサーを用いて9000rpmの回転速度で攪拌しながら、約70℃〜75℃に加熱して融解させた液状の油相を、約70℃に加熱した水相に添加した後、ホモミキサーを停止し、次にプロペラミキサーを用いて150rpmで攪拌しながら30℃まで冷却した。
分散組成物中の油の粒子の形状、分散状態および平均最大寸法は、55mmφのシャーレに3gの試料を広げ、光学顕微鏡で観察し、上部よりスケールと共にデジタルカメラで画像を取り込み、光学顕微鏡写真を用いて評価した。平均最大寸法は、無作為に選択した50個の粒子の最大寸法をスケール(1目盛2.5μm)から読み取り、平均値を計算して求めた。図1に、実施例1から4の各分散処理条件によって作成した分散組成物の製造直後の光学顕微鏡写真を示す。
分散組成物の経時安定性は、各温度で3ヶ月放置した後の組成物の光学顕微鏡写真を用いて、以下の評価基準で評価した:
○:粒子の凝集に変化なし
△:粒子の凝集が若干増加した
×:粒子の凝集が顕著に増加した
図2に、実施例1の分散処理条件によって作成した分散組成物の、製造直後、ならびに、−5℃、0℃、室温(RT)、37℃、および50℃で3ヶ月放置後の光学顕微鏡写真を示す。
微細分散組成物の使用性(指どれ、肌なじみ)および使用感(しっとり感、ふっくら感)の評価は、専門パネルによる官能試験により行った。20名の女性パネルの前腕部に各試料を塗布し、以下の評価基準で評価させた:
(指どれ)
○:指でとりやすいと評価したパネルが15名以上
△:指でとりやすいと評価したパネルが6〜14名
×:指でとりやすいと評価したパネルが5名以下
(肌なじみ)
○:肌になじみやすいと評価したパネルが15名以上
△:肌になじみやすいと評価したパネルが6〜14名
×:肌になじみやすいと評価したパネルが5名以下
(しっとり感)
○:塗布後の肌にしっとり感があると評価したパネルが15名以上
△:塗布後の肌にしっとり感があると評価したパネルが6〜14名
×:塗布後の肌にしっとり感があると評価したパネルが5名以下
(ふっくら感)
○:塗布後の肌にふっくら感があると評価したパネルが15名以上
△:塗布後の肌にふっくら感があると評価したパネルが6〜14名
×:塗布後の肌にふっくら感があると評価したパネルが5名以下
ホモミキサー(特殊機化社製)を用いて9000rpmの回転速度で剪断混合しながら、約70℃〜75℃に加熱して融解させた液状の油相を、約70℃に加熱した水相に添加した後、9000rpmのまま剪断混合しながら、氷水中で5分間かけて40℃まで冷却した。ホモミキサーを停止し、次にプロペラミキサー(HEIDON社製)を用いて150rpmで攪拌しながら30℃まで冷却した。
プロペラミキサーを用いて180rpmの回転速度で攪拌しながら、約70℃〜75℃に加熱して融解させた液状の油相を、約70℃に加熱した水に添加した後、残りの成分を添加し、プロペラミキサーの回転速度を150rpmにしてさらに攪拌しながら、氷水中で30℃まで冷却した。
スキンケアパネル7名に、使用性および使用感に関する様々な項目につき、実施例5と比較例6の組成物を比較して以下の評価基準で評価させた:
−2:比較例6が顕著に優れている
−1:比較例6が僅かに優れている
0: 同程度である
1: 実施例5が僅かに優れている
2: 実施例5が顕著に優れている
各項目につき7名のパネルの採点の平均値を求め、図4のグラフに示す。
寒天配合処方
水溶性増粘剤として寒天を用い、以下の処方(表4)および製造方法に基づき調製した:
ホモミキサー(特殊機化社製)を用いて9000rpmの回転速度で剪断混合しながら、寒天を溶解させた70℃の水相に、70℃〜75℃に加熱した液状の油相を1分間かけて添加した後、ホモミキサーの回転速度を4500rpmにしてさらに剪断混合しながら、氷水中で55℃まで冷却した。ホモミキサーを停止し、寒天が完全に固化するまで放置冷却した後、さらにホモミキサーを用いて4500rpmで10分間剪断混合した。
ミクロゲル配合処方(1)
水溶性増粘剤としてミクロゲル(特開2004−43785号公報参照)を用い、以下の処方(表5)および製造方法に基づき調製した:
ホモミキサー(特殊機化社製)を用いて9000rpmの回転速度で剪断混合しながら、約70℃〜75℃に加熱して融解させた液状の油相を、約70℃に加熱した水相に添加した後、ホモミキサーの回転速度を6500rpmにしてさらに剪断混合しながら、氷水中で8分間かけて45℃まで冷却した。
ミクロゲル配合処方(2)
水溶性増粘剤としてミクロゲル(特開2004−43785号公報参照)を用い、以下の処方(表6)および製造方法に基づき調製した:
ホモミキサー(特殊機化社製)を用いて9000rpmの回転速度で剪断混合しながら、約70℃〜75℃に加熱して融解させた液状の油相を、約70℃に加熱した水相に添加した後、氷水中で冷却しながら、55℃まで9000rpmのまま剪断混合し、55℃から50℃まで6000rpmで剪断混合し、さらに50℃のまま4500rpmで剪断混合した。
処方例1:乳液(KOH中和)
処方例2:乳液(AMPD中和)
処方例3:乳液(アルギニン中和/保湿剤配合量が少ないさっぱりタイプ)
処方例4:乳液(AMPD中和/保湿剤および油分配合量が少ないさらさらタイプ)
処方例5:乳液(AMPD中和/油分配合量が少ないさっぱりタイプ)
処方例6:水添ポリイソブテン配合処方(使用性リッチタイプ)
処方例7:アルコール配合処方(さっぱり感付与タイプ)
処方例8:固形油分リッチ処方(使用性硬いタイプ)
処方例9:ベヘニルアルコール配合処方(使用性柔らかいタイプ)
処方例10:アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体配合処方
処方例11:単純処方
Claims (16)
- 固形油分および液状油分を含有する油相と、水溶性増粘剤を含有する水相とから成り、前記油相が、一次粒子の平均最大寸法が0.1〜30μmの微粒子として前記水相中に分散しており、該微粒子において前記固形油分が結晶化していることを特徴とする、油の微細分散組成物。
- 前記一次粒子の平均最大寸法が1〜15μmであることを特徴とする、請求項1記載の油の微細分散組成物。
- 前記油相が、該油相の全質量に対して10〜50質量%の固形油分、および50〜90質量%の液状油分を含有することを特徴とする、請求項1または2記載の油の微細分散組成物。
- 前記油相が、該油相の全質量に対して10〜20質量%の固形油分、および80〜90質量%の液状油分を含有することを特徴とする、請求項3記載の油の微細分散組成物。
- 前記油相の配合量が、組成物の全質量に対して1〜20質量%であることを特徴とする、請求項1から4いずれか1項記載の油の微細分散組成物。
- 前記固形油分が、キャンデリラロウおよび炭素数16以上の高級アルコールより成る群から選択される1種または2種以上を含むことを特徴とする、請求項1から5いずれか1項記載の油の微細分散組成物。
- 前記油相が、親油性ゲル化剤をさらに含有することを特徴とする、請求項1から6いずれか1項記載の油の微細分散組成物。
- 前記水溶性増粘剤が、カルボキシビニルポリマーまたは寒天を含むことを特徴とする、請求項1から7いずれか1項記載の油の微細分散組成物。
- 請求項1から8いずれか1項記載の油の微細分散組成物を含有する皮膚外用剤。
- 固形油分および液状油分を含有する油相を、該固形油分の融点より高い温度で、水溶性増粘剤を含有する前記固形油分の融点より高い温度にある水相に添加する工程;および
前記油相と水相との混合物を、前記固形油分の融点以下の温度まで剪断混合して、前記油相を微粒子として水相中に分散させる工程;を含む、油の微細分散組成物の製造方法。 - 前記微粒子の一次粒子の平均最大寸法が0.1〜30μmであることを特徴とする、請求項10記載の製造方法。
- 前記微粒子の一次粒子の平均最大寸法が1〜15μmであることを特徴とする、請求項11記載の製造方法。
- 前記剪断混合を、高速剪断分散装置または高圧剪断分散装置によって行うことを特徴とする、請求項10から12いずれか1項記載の製造方法。
- 前記剪断混合を、ホモミキサー、ホモディスパー、フロージェットミキサー、ウルトラミキサー、コロイドミル、またはホモジナイザーによって行うことを特徴とする、請求項13記載の製造方法。
- 前記分散工程の後、さらに攪拌する工程を含むことを特徴とする、請求項10から14いずれか1項記載の製造方法。
- 前記攪拌工程を、プロペラミキサー、パドルミキサー、アンカーミキサー、ゲートミキサー、またはプラネタリーミキサーによって行うことを特徴とする、請求項10から15いずれか1項記載の製造方法。
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