JP7334849B2 - シリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法 - Google Patents

シリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法 Download PDF

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Description

本発明は、シリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法に関する。
スイッチング素子のＩＧＢＴ（Ｉｎｓｕｌａｔｅｄ Ｇａｔｅ Ｂｉｐｏｌｏｒ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ、絶縁ゲート型バイポーラトランジスタ）やダイオードにおいては、高速化、低損失化のために、薄ウエーハの裏面側にフィールドストップ層（あるいは、バッファ層）を形成した構造が用いられている（特許文献１）。また、ソフトリカバリー特性も兼ね備えるように、ウエーハ厚み方向の中央付近にブロードバッファ層を形成した構造も提案されている（特許文献２）。
バッファ層やブロードバッファ層を形成する方法として、プロトン照射と熱処理によりドナーを形成する方法がある。例えば、特許文献１では、ウエーハを薄くした後にプロトン照射を行い、熱処理（例えば、３００℃～５００℃）を施してバッファ層を形成する方法が開示されている。また、特許文献２では、プロトン照射する際のプロトンのドーズ量を１×１０１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以上１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以下とし、２５０℃以上５００℃以下の熱処理を行うことにより、ブロードバッファ層を形成する方法が開示されている。
プロトン照射と熱処理によりバッファ層を形成する方法では、一般的なドーパントのイオン注入と活性化熱処理によりバッファ層を形成する場合と比較して、幅広いバッファ層を深い領域にも形成できることにより、デバイス特性の向上が期待でき、また、低い温度の熱処理でドナーを形成できることにより、ウエーハを薄板化した後のプロセスにおける割れやキズなどの問題を軽減できるという利点がある。
一方で、プロトン照射と熱処理により形成されるドナーの濃度は、シリコン単結晶基板中の軽元素不純物である酸素や炭素の濃度の影響を受けることが知られている。
例えば、特許文献２では、プロトン照射と熱処理によりブロードバッファ層を形成する領域の酸素原子の濃度は１×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上であることが良いと記載されている。また、非特許文献１では、プロトン照射と熱処理により形成したフィールドストップ層の積分ドナー濃度は、酸素濃度が高いほど高くなり、炭素濃度が高いほど高くなる傾向が示されている。
このように、プロトン照射と熱処理により形成されるドナーの濃度は、シリコン単結晶基板中の酸素や炭素の濃度の影響を受けるため、ドナー濃度はシリコン単結晶基板によってばらつく場合がある。
プロトン照射と熱処理によりドナーが形成されるメカニズムは、次のように考えられている。シリコン単結晶基板に対して、プロトン照射を行うと、水素が導入されると同時に、格子位置のシリコン原子が弾き出されて、格子間シリコン（以下、Iと称する）とその抜け殻である空孔（以下、Ｖと称する）が生成される。過剰に生成されたＩやＶは、単体では不安定なため、再結合したり（Ｖ＋Ｉ→０）、Ｉ同士やＶ同士がクラスタリングしたり、シリコン単結晶基板中に含まれる酸素や炭素などの軽元素不純物と反応して複合体を形成する。そして、プロトン照射と熱処理により、ＩやＶのクラスターや、ＩやＶと軽元素不純物の複合体に水素が結合することによりドナーが形成されると考えられている。このことから、プロトン照射と熱処理により形成されるドナーは複数種あり、その種類や濃度はシリコン単結晶基板中の軽元素不純物の濃度によって変化すると考えられる。
特許第３６８４９６２号 特許第５１０４３１４号
Ｈ． Ｊ． Ｓｃｈｕｌｚｅ ｅｔ． ａｌ， Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ ２０１６ ２８ｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ ｏｎ Ｐｏｗｅｒ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｄｅｖｉｃｅｓ ａｎｄ ＩＣｓ （ＩＳＰＳＤ）， ｐ．３５５．
プロトン照射と熱処理によりドナーを形成する方法は、デバイス特性の向上やプロセス負荷の軽減に有効な方法であるが、ドナーの挙動は、真性点欠陥（Ｖ、Ｉ）や軽元素の影響により複雑になるため、ドナー濃度を厳密に制御することが難しい。
一般的には、プロトン照射におけるプロトンの加速電圧が同じで、プロトン照射後の熱処理条件も同じであれば、プロトン照射と熱処理により形成されるドナーの濃度は、プロトン照射におけるプロトンのドーズ量と単調な関係にあると考えられるが、実際には必ずしもそうではなく、目標のドナー濃度が得られるプロトンのドーズ量を探し出すのに手間とコストがかかるという問題があった。さらに、プロトン照射と熱処理により形成されるドナーの濃度は、シリコン単結晶基板中の軽元素不純物の濃度によっても変化するため、プロトン照射条件と熱処理条件が同じでも、シリコン単結晶基板によってドナーの濃度がばらつくという問題があった。
本発明は、前述のような問題に鑑みてなされたものであって、プロトン照射と熱処理によりドナー濃度を制御するデバイスの製造工程において、目標のドナー濃度が得られ、かつ、シリコン単結晶基板によるばらつきを低減できるプロトンのドーズ量を簡便に決定することができるシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法を提供することを目的とする。
本発明は、上記目的を達成するためになされたものであり、
ドナー濃度を制御するシリコン単結晶基板にプロトンを照射する第２のプロトン照射工程と、
該第２のプロトン照射工程後の前記シリコン単結晶基板に熱処理を施す第２の熱処理工程と、
を行うことでドナー濃度を制御するシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法であって、
前記第２のプロトン照射工程を行う前に予め、試験用シリコン単結晶基板にプロトンを照射する第１のプロトン照射工程、
該第１のプロトン照射工程の後の前記試験用シリコン単結晶基板中の水素濃度の深さ方向分布を測定する水素濃度測定工程、
前記第１のプロトン照射工程の後の前記試験用シリコン単結晶基板に前記第２の熱処理工程と同じ条件の熱処理を施す第１の熱処理工程、
該第１の熱処理工程の後に前記試験用シリコン単結晶基板中に発生したドナー増加量の深さ方向分布を測定するドナー濃度測定工程、
前記水素濃度測定工程で測定した前記水素濃度の深さ方向分布と前記ドナー濃度測定工程で測定した前記ドナー増加量の深さ方向分布から、前記試験用シリコン単結晶基板中の水素濃度と前記試験用シリコン単結晶基板中に発生したドナー増加量との相関関係を取得する相関関係取得工程と、
を有し、
取得した前記相関関係に基づいて、前記第２の熱処理工程後の前記ドナー濃度を制御するシリコン単結晶基板中のドナー増加量が目標値になるように、前記第２のプロトン照射工程で照射するプロトンのドーズ量を調整するシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法を提供する。
このようなシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法であれば、予め試験用のシリコン単結晶基板から得た、プロトン照射後の水素濃度と、プロトン照射と熱処理を施した後のシリコン単結晶基板中のドナー増加量との相関関係に基づいて、ドナー濃度を制御するシリコン単結晶基板へのプロトン照射におけるプロトンのドーズ量を調整することによりドナー濃度を制御すれば、精度よく目標のドナー濃度が得られ、かつシリコン単結晶基板によるばらつきを低減できるプロトンのドーズ量を簡便に決定することができる。
このとき、前記相関関係に基づく前記第２のプロトン照射工程で照射するプロトンのドーズ量の調整において、
前記第１のプロトン照射工程におけるプロトンのドーズ量と前記試験用シリコン単結晶基板中の前記水素濃度の深さ方向分布における水素の最大濃度から係数を求め、
前記相関関係に基づき前記第２の熱処理工程後のシリコン単結晶基板中のドナー増加量が目標値となるような水素濃度を求め、該水素濃度と前記係数を用いることで、前記第２のプロトン照射工程におけるプロトンのドーズ量を求めることとすることができる。
これにより、第２のプロトン照射工程におけるプロトンのドーズ量をより正確に求めることができ、第２の熱処理工程後のシリコン単結晶基板中のドナー増加量をより目標値に近づけることができる。
このとき、前記第１のプロトン照射工程における前記プロトンのドーズ量を１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以上とすることができる。
前記水素濃度測定工程において、シリコン単結晶基板中の水素濃度の深さ方向分布を測定する方法として、例えば、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）がある。前記第１のプロトン照射工程におけるプロトンのドーズ量を１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以上とすることにより、シリコン単結晶基板中の水素濃度の深さ方向分布をＳＩＭＳ等により高精度で測定できる。
このとき、前記第２のプロトン照射工程で照射する前記プロトンのドーズ量の調整を結晶ブロック毎に行うことができる。
これにより、実際にドナー濃度を制御する対象となるシリコン単結晶基板（制御対象シリコン単結晶基板）と同じ結晶ブロック、あるいは同じ仕様で製造された結晶ブロック毎にドナー濃度を制御することで、シリコン単結晶基板によるドナー濃度のばらつきをより低減することができる。
以上のように、本発明のシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法であれば、予め試験用のシリコン単結晶基板から得た、プロトン照射後の水素濃度と、プロトン照射と熱処理を施した後のドナー増加量との相関関係に基づいて、プロトン照射におけるプロトンのドーズ量を調整することによりドナー濃度を制御することができるので、目標のドナー濃度が得られ、また、シリコン単結晶基板によるドナー濃度のばらつきを低減することができるプロトンのドーズ量を簡便に決定することができる。
本発明のシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法の一例を示す図である。 実施例１において得られた水素濃度の深さ方向分布を示す図である。 実施例１において得られたドナー増加量の深さ方向分布を示す図である。 実施例１において得られた水素濃度とドナー増加量との関係を示す図である。 実施例１において得られたドナー増加量の深さ方向分布を示す図である。 実施例２において得られた水素濃度の深さ方向分布を示す図である。 実施例２において得られたドナー増加量の深さ方向分布を示す図である。 実施例２において得られた水素濃度とドナー増加量との関係を示す図である。 実施例２において得られたドナー増加量の深さ方向分布を示す図である。 実施例３において得られた水素濃度の深さ方向分布を示す図である。 実施例３において得られたドナー増加量の深さ方向分布を示す図である。 実施例３において得られた水素濃度とドナー増加量との関係を示す図である。 図１２に表面側と裏面側の境界線を点線で示した図である。 実施例３において得られたドナー増加量の深さ方向分布を示す図である。 実施例４において得られた水素濃度の深さ方向分布を示す図である。 実施例４において得られたドナー増加量の深さ方向分布を示す図である。 実施例４において得られた水素濃度とドナー増加量との関係を示す図である。 実施例４において得られたドナー増加量の深さ方向分布を示す図である。 比較例１において得られたドナー増加量とプロトンドーズ量との関係を示す図である。 比較例２において得られたドナー増加量とプロトンドーズ量との関係を示す図である。
以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
上記のように、一般的には、プロトン照射におけるプロトンの加速電圧が同じで、プロトン照射後の熱処理条件も同じであれば、プロトン照射と熱処理により形成されるドナーの濃度は、プロトン照射におけるプロトンのドーズ量と単調な関係にあると考えられるが、実際には必ずしもそうではなく、目標のドナー濃度が得られるプロトンのドーズ量を探し出すのに手間とコストがかかるという問題があった。
さらに、プロトン照射と熱処理により形成されるドナーの濃度は、シリコン単結晶基板中の軽元素不純物の濃度によっても変化するため、プロトン照射条件と熱処理条件が同じでも、シリコン単結晶基板によってドナーの濃度がばらつくという問題があった。
本発明者は上記課題について鋭意検討を重ねたところ、試験用シリコン単結晶基板において、プロトン照射後の水素濃度の深さ方向分布と、プロトン照射と熱処理を施した後のドナー増加量の深さ方向分布を対応させて得た、水素濃度とドナー増加量との相関関係に基づいて、ドナー濃度を制御するシリコン単結晶基板の目標のドナー増加量となる水素濃度を求め、その水素濃度から求められるプロトンドーズ量となるように、ドナー濃度を制御するシリコン単結晶基板にプロトン照射を行えば、プロトン照射と熱処理を施した場合に高精度で目標のドナー増加量が得られることを見出し、本発明を完成させた。
以下、図１を参照して、本発明のシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法の一例を説明する。尚、図１の括弧内のシリコン単結晶基板は、各工程において処理されるシリコン単結晶基板を示している。
［準備工程 Ｓ０］
まず、試験用シリコン単結晶基板を用意する。ここで用意する試験用シリコン単結晶基板は、実際にドナー濃度を制御する対象となるシリコン単結晶基板（以下、制御対象シリコン単結晶基板とも称する）と同じ結晶ブロック、あるいは同じ仕様で製造された結晶ブロックから作製されたものとするのが好ましい。
この試験用シリコン単結晶基板を用意する方法は、本発明において特に限定されない。例えば、チョクラルスキー法やフローティングゾーン法により育成されたシリコン単結晶からシリコンウェーハを切り出し、切断ダメージを取り除くためにシリコンウェーハに化学的エッチング処理を行った後、機械的化学的研磨を行うことにより試験用シリコン単結晶基板を用意できる。
［第１のプロトン照射工程 Ｓ１］
次に、試験用シリコン単結晶基板にプロトンを照射する第１のプロトン照射工程を行う（図１のＳ１）。このとき、プロトン照射の前に、シリコン単結晶基板に酸化膜等を形成しても良い。
第１のプロトン照射工程において、プロトンの加速電圧は、対象とする半導体デバイスの製造プロセスのプロトン照射工程、即ち後に詳細を説明するドナー濃度を制御するシリコン単結晶基板にプロトンを照射する第２のプロトン照射工程（図１のＳ６）で使用される加速電圧に合わせる。また、プロトンの飛程を調整するためにアブソーバー等を用いてもよく、その場合、その材質や厚みも第２のプロトン照射工程の条件に合わせる。加速電圧は、例えば、８ＭＶとすることができる。
このとき、第１のプロトン照射工程において、第１のプロトンのドーズ量Ｄ１は１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以上とすることが好ましい。このことにより、第１のプロトン照射工程後の水素濃度の深さ方向分布を、例えば、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）により高精度で測定することができる。また、プロトンドーズ量の上限は特に問わないが、ドーズ量が高くなるとプロトン照射のコストが高くなるので、１×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以下とすることがより好ましい。
また、第１のプロトン照射後のシリコン単結晶基板を２つ以上に分割してもよい。後述する水素濃度測定工程、第１の熱処理工程及びドナー濃度測定工程は、第１のプロトン照射後のシリコン単結晶基板であれば特に制限はされないが、２つ以上に分割すれば水素濃度測定工程と第１の熱処理工程及びドナー濃度測定工程をもともと同じ基板を分割したそれぞれの基板に同時に行うことができるため、測定精度および効率が上がる上に低コストとなる。
［水素濃度測定工程 Ｓ２］
次に、第１のプロトン照射工程後のシリコン単結晶基板において、水素濃度の深さ方向分布を測定する水素濃度測定工程（図１のＳ２）を行う。水素濃度の深さ方向分布は、例えば、ＳＩＭＳにより測定することができる。
次に、水素濃度測定工程において測定した水素濃度の深さ方向分布のデータに対して、例えば、下記式（１）のガウス関数をフィッティングすることにより、係数Ｎ０、中央値μ、及び標準偏差σを求める。ここで、ＮＨ（ｘ）は深さｘにおける水素濃度であり、ＮＨ（μ）が水素濃度の深さ方向分布における水素の最大濃度となる。
Figure 0007334849000001
次に、第１のプロトン照射工程におけるプロトンのドーズ量Ｄ１と、式（１）により計算される水素の最大濃度ＮＨ（μ）を用いて、下記式（２）により係数Ａを求めることができる。
Figure 0007334849000002
［第１の熱処理工程 Ｓ３］
次に、第１のプロトン照射工程後のシリコン単結晶基板に熱処理を施す第１の熱処理工程（図１のＳ３）を行う。
第１の熱処理工程において施す熱処理の条件は、対象とする半導体デバイスの製造プロセスの熱処理工程、即ち後に詳細を説明するドナー濃度を制御するシリコン単結晶基板における第２の熱処理工程（図１のＳ７）で施される熱処理の条件に合わせる。
［ドナー濃度測定工程 Ｓ４］
次に、第１の熱処理工程後のシリコン単結晶基板において、ドナー濃度の深さ方向分布を測定するドナー濃度測定工程（図１のＳ４）を行う。ドナー濃度の深さ方向分布は、例えば、拡がり抵抗測定法（ＳＲ法）により測定することができる。
次に、ドナー濃度測定工程において測定された各深さｘにおけるドナー濃度ＮＤ（ｘ）からマトリックス（ドナー濃度がほぼ一定となる深い領域）におけるドナー濃度を差し引いて、各深さｘにおけるドナー増加量ΔＮＤ（ｘ）を求める。
次に、ドナー増加量を求めた各深さｘにおける水素濃度ＮＨ（ｘ）を上記式（１）により計算することができる。
［相関関係取得工程 Ｓ５］
次に、水素濃度測定工程（Ｓ２）及びドナー濃度測定工程（Ｓ４）で求めた各深さｘにおける水素濃度ＮＨ（ｘ）とドナー増加量ΔＮＤ（ｘ）とを対応させることで、水素濃度とドナー増加量との相関関係を取得する相関関係取得工程を行う（図１のＳ５）。
このとき、上記のように取得した相関関係に基づいて、第２の熱処理工程後のシリコン単結晶基板中のドナー増加量が目標値となるような水素濃度ＮＨ’を求め、さらに、該求めた水素濃度ＮＨ’と上記式（２）で求めた係数Ａを用いて、プロトンのドーズ量Ｄ２（＝Ａ×ＮＨ’）を求めることが好ましい。このようにすれば、第２のプロトン照射工程におけるプロトンのドーズ量をより正確に求めることができ、第２の熱処理工程後のシリコン単結晶基板中のドナー増加量をより高精度で目標値に近づけることができる。
［第２のプロトン照射工程 Ｓ６］
次に、準備した制御対象シリコン単結晶基板に対して、プロトンのドーズ量が上記求めたＤ２になるように第２のプロトン照射工程を行う（図１のＳ６）。
第２のプロトン照射工程において、プロトンの加速電圧は、第１のプロトン照射工程で使用した加速電圧と同じにする。
このとき、第２のプロトン照射工程で照射するプロトンのドーズ量の調整を結晶ブロック毎に行うことが好ましい。このようにすれば、制御対象シリコン単結晶基板と同じ結晶ブロック、あるいは同じ仕様で製造された結晶ブロック毎にドナー濃度を制御することで、シリコン単結晶基板のブロック等によるドナー濃度のばらつきをより低減することができる。
［第２の熱処理工程 Ｓ７］
次に、プロトンを照射した制御対象シリコン単結晶基板に対して第２の熱処理工程を行う（図１のＳ７）。第２の熱処理工程で施される熱処理の条件は、第１の熱処理工程と同じ条件とし、例えば、熱処理条件を、熱処理温度を３００～５００℃、処理時間を２０分～３時間、窒素、酸素、あるいは水素などの雰囲気下として行うことができる。
以上のような、本発明のシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法であれば、予め試験用のシリコン単結晶基板から得た、プロトン照射後の水素濃度と、プロトン照射と熱処理を施した後のシリコン単結晶基板中のドナー増加量との相関関係に基づいて、ドナー濃度を制御する対象となるシリコン単結晶基板（制御対象シリコン単結晶基板）へのプロトン照射におけるプロトンのドーズ量を調整することによりドナー濃度を制御することができる。これにより、どのような酸素濃度や炭素濃度であっても目標のドナー濃度が得られ、この場合、ドナー増加量の目標値は深さ方向の分布の最大値とすることができる。また、シリコン単結晶基板によるドナー濃度のばらつきを低減することができるプロトンのドーズ量を簡便に決定することができる。
以下、実施例を挙げて本発明について詳細に説明するが、これは本発明を限定するものではない。
（実施例１）
プロトン照射と熱処理により形成するドナー増加量の目標値を約１×１０１４／ｃｍ３として、図１に示すような、本発明のドナー濃度の制御方法でシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御を行った。
まず、ドナー濃度を制御する対象となるシリコン単結晶基板（制御対象シリコン単結晶基板）と同じ結晶ブロックから試験用シリコン単結晶基板を用意した（図１のＳ０）。この結晶ブロックは、チョクラルスキー（ＣＺ）法により育成されたものである。シリコン単結晶基板のドーパント種、ドーパント濃度、酸素濃度、炭素濃度、直径、結晶面方位は、以下の通りである。
ドーパント種／濃度：リン／７．７×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、
酸素濃度：３．８ｐｐｍａ、
炭素濃度：０．０４ｐｐｍａ、
直径：２００ｍｍ、
結晶面方位：（１００）。
酸素濃度は赤外吸収法により測定し（ＪＥＩＤＡにより規定された換算係数を用いた）、炭素濃度は二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）により測定した。実施例１における、ドナー増加量の目標値、シリコン単結晶の製造方法、ドーパント種、ドーパント濃度、酸素濃度、炭素濃度、直径、結晶面方位を表１に示す。
Figure 0007334849000003
次に、試験用シリコン単結晶基板にプロトンを照射する第１のプロトン照射工程を行った（図１のＳ１）。このとき、プロトンのドーズ量は２×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ２、加速電圧は８ＭＶとした。また、プロトンの飛程を約１５μｍとするために、プロトン照射時に、厚みの合計が約４１０μｍとなる複数枚のアルミ箔をアブゾーバーとしてシリコン単結晶基板の上流側に設置した。
次に、第１のプロトン照射工程後のシリコン単結晶基板を２つに分割し、そのうちの１つにおいて、水素濃度の深さ方向分布を測定する水素濃度測定工程（図１のＳ２）を行った。水素濃度の深さ方向分布は、ＳＩＭＳにより測定した。
次に、水素濃度測定工程において測定した水素濃度の深さ方向分布のデータに対して、式（１）をフィッティングすることにより、係数Ｎ０、中央値μ、及び標準偏差σを求めた。その結果、Ｎ０は１．８×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、μは１５．２μｍ、σは８．９μｍと求まった。
第１のプロトン照射工程後のシリコン単結晶基板における水素濃度の深さ方向分布を図２に示す。図２中の印はＳＩＭＳによる測定結果で、各深さｘにおける水素濃度からバックグラウンド（深さ約４８～５０μｍにおける水素濃度の平均値）を引いた値である。また図２中の実線は、式１による計算結果である。
次に、第１のプロトン照射工程におけるプロトンのドーズ量Ｄ１と、式（１）により計算した水素の最大濃度ＮＨ（μ）を用いて、式（２）により係数Ａを求めた。その結果、Ａは約２．４×１０－３ｃｍと求まった。
次に、第１のプロトン照射工程後のシリコン単結晶基板を２つに分割した残りの１つにおいて、熱処理を施す第１の熱処理工程（図１のＳ３）を行った。このとき、熱処理の温度は４００℃、時間は６０分、雰囲気は窒素雰囲気下とした。実施例１における、第１のプロトン照射工程におけるプロトンのドーズ量Ｄ１、加速電圧、プロトンの飛程、アブゾーバー基材、アブゾーバーの合計の厚み、熱処理の温度、熱処理の時間、雰囲気を表２に示す。
Figure 0007334849000004
次に、第１の熱処理工程後のシリコン単結晶基板において、ドナー濃度の深さ方向分布を測定するドナー濃度測定工程（図１のＳ４）を行った。ドナー濃度の深さ方向分布は、拡がり抵抗測定法（ＳＲ法）により測定した。
次に、ドナー濃度測定工程において測定された各深さｘにおけるドナー濃度ＮＤ（ｘ）から、マトリックス（ドナー濃度がほぼ一定となる深い領域）におけるドナー濃度（深さ約６０～７０μｍにおけるドナー濃度の平均値）を差し引いて、各深さｘにおけるドナー増加量ΔＮＤ（ｘ）を求めた。このように求めたドナー増加量の深さ方向分布を図３に示す。
次に、ドナー増加量を求めた各深さｘにおける水素濃度ＮＨ（ｘ）を式（１）により計算し、ＮＨ（ｘ）とドナー増加量ΔＮＤ（ｘ）とを対応させることで、水素濃度とドナー増加量との相関関係を取得する相関関係取得工程を行った（図１のＳ５）。このように取得した水素濃度とドナー増加量との関係を図４に示す。
次に、相関関係取得工程で取得した相関関係（図４）に基づいて、第２の熱処理工程後のシリコン単結晶基板中のドナー増加量が目標値（約１×１０１４／ｃｍ３）となるような水素濃度ＮＨ’を求めた結果、ＮＨ’の範囲は４×１０１４～１×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３と求まった。
さらに、該求めた水素濃度ＮＨ’の範囲（４×１０１４～１×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）と上記求めた式（２）の係数Ａ（２．４×１０－３ｃｍ）を用いて、第２のプロトン照射工程のプロトンのドーズ量Ｄ２（＝Ａ×ＮＨ’）の範囲は９．６×１０１１～２．４×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ２と求まった。
次に、準備した制御対象シリコン単結晶基板に対して、プロトンのドーズ量が上記求めたＤ２の範囲になるように第２のプロトン照射工程を行った（図１のＳ６）。このとき、プロトンのドーズ量は３×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ２とし、加速電圧は８ＭＶとした。実施例１における、係数Ｎ０、中央値μ、標準偏差σ、係数Ａ、水素濃度ＮＨ’、第２のプロトン照射工程のプロトンドーズ量を表３に示す。
Figure 0007334849000005
次に、プロトンを照射した制御対象シリコン単結晶基板に対して第２の熱処理工程を行った（図１のＳ７）。このとき、熱処理の温度は４００℃、時間は６０分、雰囲気は窒素雰囲気下とした。
次に、第２の熱処理工程後のシリコン単結晶基板において、ドナー濃度の深さ方向分布をＳＲ法により測定した。
次に、ドナー濃度測定工程において測定された各深さｘにおけるドナー濃度ＮＤ（ｘ）からマトリックス（ドナー濃度がほぼ一定となる深い領域）におけるドナー濃度（深さ約６０～７０μｍにおけるドナー濃度の平均値）を差し引いて、各深さｘにおけるドナー増加量ΔＮＤ（ｘ）を求めた。
上述のように求めたドナー増加量の深さ方向分布を図５に示す。この結果から、ドナー増加量は目標値の約１×１０１４／ｃｍ３となっていることが確認できた。このように、実施例１では本発明のシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法により、目標値のドナー増加量が得られることが確認できた。
（実施例２）
プロトン照射と熱処理により形成するドナー増加量の目標値を約２×１０１４／ｃｍ３として、図１に示すような、本発明のドナー濃度の制御方法でシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御を行った。
まず、ドナー濃度を制御する対象となるシリコン単結晶基板（制御対象シリコン単結晶基板）と同じ結晶ブロックから試験用シリコン単結晶基板を用意した（図１のＳ０）。この結晶ブロックは、チョクラルスキー（ＣＺ）法により育成されたものである。シリコン単結晶基板のドーパント種、ドーパント濃度、酸素濃度、炭素濃度、直径、結晶面方位は、以下の通りである。
ドーパント種／濃度：リン／９．４×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、
酸素濃度：３．３ｐｐｍａ、
炭素濃度：０．０５ｐｐｍａ、
直径：２００ｍｍ、
結晶面方位：（１００）。
酸素濃度は赤外吸収法により測定し（ＪＥＩＤＡにより規定された換算係数を用いた）、炭素濃度は二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）により測定した。実施例２におけるドナー増加量の目標値、シリコン単結晶の製造方法、ドーパント種、ドーパント濃度、酸素濃度、炭素濃度、直径、結晶面方位を表１に併せて示す。
次に、試験用シリコン単結晶基板にプロトンを照射する第１のプロトン照射工程を行った（図１のＳ１）。このとき、プロトンのドーズ量は１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ２、加速電圧は８ＭＶとした。また、プロトンの飛程を約１５μｍとするために、プロトン照射時に、厚みの合計が約４１０μｍとなる複数枚のアルミ箔をアブゾーバーとしてシリコン単結晶基板の上流側に設置した。
次に、第１のプロトン照射工程後のシリコン単結晶基板を２つに分割し、そのうちの１つにおいて、水素濃度の深さ方向分布を測定する水素濃度測定工程（図１のＳ２）を行った。水素濃度の深さ方向分布は、ＳＩＭＳにより測定した。
次に、水素濃度測定工程において測定した水素濃度の深さ方向分布のデータに対して、式（１）をフィッティングすることにより、係数Ｎ０、中央値μ、及び標準偏差σを求めた。その結果、Ｎ０は９．６４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、μは１４．７μｍ、σは８．９μｍと求まった。
第１のプロトン照射工程後のシリコン単結晶基板における水素濃度の深さ方向分布を図６に示す。図６中の印はＳＩＭＳによる測定結果で、各深さｘにおける水素濃度からバックグラウンド（深さ約４８～５０μｍにおける水素濃度の平均値）を引いた値である。また、図６中の実線は、式１による計算結果である。
次に、第１のプロトン照射工程におけるプロトンのドーズ量Ｄ１と、式（１）により計算した水素の最大濃度ＮＨ（μ）を用いて、式（２）により係数Ａを求めた。その結果、Ａは約２．５×１０－３ｃｍと求まった。
次に、第１のプロトン照射工程後のシリコン単結晶基板を２つに分割した残りの１つにおいて、熱処理を施す第１の熱処理工程（図１のＳ３）を行った。このとき、熱処理の温度は３５０℃、時間は６０分、雰囲気は窒素雰囲気下とした。実施例２における、第１のプロトン照射工程におけるプロトンのドーズ量Ｄ１、加速電圧、プロトンの飛程、アブゾーバー基材、アブゾーバーの合計の厚み、熱処理の温度、熱処理の時間、雰囲気を表２に併せて示す。
次に、第１の熱処理工程後のシリコン単結晶基板において、ドナー濃度の深さ方向分布を測定するドナー濃度測定工程（図１のＳ４）を行った。ドナー濃度の深さ方向分布は、拡がり抵抗測定法（ＳＲ法）により測定した。
次に、ドナー濃度測定工程において測定された各深さｘにおけるドナー濃度ＮＤ（ｘ）からマトリックス（ドナー濃度がほぼ一定となる深い領域）におけるドナー濃度（深さ約６０～７０μｍにおけるドナー濃度の平均値）を差し引いて、各深さｘにおけるドナー増加量ΔＮＤ（ｘ）を求めた。このように求めたドナー増加量の深さ方向分布を図７に示す。
次に、ドナー増加量を求めた各深さｘにおける水素濃度ＮＨ（ｘ）を式（１）により計算し、ＮＨ（ｘ）とドナー増加量ΔＮＤ（ｘ）とを対応させることで、水素濃度とドナー増加量との相関関係を取得する相関関係取得工程を行った（図１のＳ５）。このように取得した水素濃度とドナー増加量との関係を図８に示す。
次に、相関関係取得工程で取得した相関関係（図８）に基づいて、第２の熱処理工程後のシリコン単結晶基板中のドナー増加量が目標値（約２×１０１４／ｃｍ３）となるような水素濃度ＮＨ’を求めた結果、ＮＨ’の範囲は４×１０１５～６×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３と求まった。
さらに、該求めた水素濃度ＮＨ’の範囲（４×１０１５～６×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）と上記求めた式（２）の係数Ａ（２．５×１０－３ｃｍ）を用いて、第２のプロトン照射工程のプロトンのドーズ量Ｄ２（＝Ａ×ＮＨ’）の範囲は１．０×１０１３～１．５×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ２と求まった。
次に、準備した制御対象シリコン単結晶基板に対して、プロトンのドーズ量が上記求めたＤ２になるように第２のプロトン照射工程を行った（図１のＳ６）。このとき、プロトンのドーズ量は１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ２とし、加速電圧は８ＭＶとした。実施例２における、係数Ｎ０、中央値μ、標準偏差σ、係数Ａ、水素濃度ＮＨ’、第２のプロトン照射工程のプロトンドーズ量を表３に併せて示す。
次に、プロトンを照射した制御対象シリコン単結晶基板に対して第２の熱処理工程を行った（図１のＳ７）。このとき、熱処理の温度は３５０℃、時間は６０分、雰囲気は窒素雰囲気下とした。
次に、第２の熱処理工程後のシリコン単結晶基板において、ドナー濃度の深さ方向分布をＳＲ法により測定した。
次に、ドナー濃度測定工程において測定された各深さｘにおけるドナー濃度ＮＤ（ｘ）からマトリックス（ドナー濃度がほぼ一定となる深い領域）におけるドナー濃度（深さ約６０～７０μｍにおけるドナー濃度の平均値）を差し引いて、各深さｘにおけるドナー増加量ΔＮＤ（ｘ）を求めた。
上述のように求めたドナー増加量の深さ方向分布を図９に示す。この結果から、ドナー増加量は目標値の約２×１０１４／ｃｍ３となっていることが確認できた。
このように、実施例２では本発明のシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法により、目標値のドナー増加量が得られることが確認できた。
（実施例３）
プロトン照射と熱処理により形成するドナー増加量の目標値を約３×１０１４／ｃｍ３として、図１に示すような、本発明のドナー濃度の制御方法でシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御を行った。
まず、ドナー濃度を制御する対象となるシリコン単結晶基板（制御対象シリコン単結晶基板）と同じ結晶ブロックから試験用シリコン単結晶基板を用意した（図１のＳ０）。この結晶ブロックは、フローティングゾーン（ＦＺ）法により育成されたものである。シリコン単結晶基板のドーパント種、ドーパント濃度、酸素濃度、炭素濃度、直径、結晶面方位は、以下の通りである。
ドーパント種／濃度：リン／６．９×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、
酸素濃度：０．０４ｐｐｍａ、
炭素濃度：０．０２ｐｐｍａ、
直径：２００ｍｍ、
結晶面方位：（１００）。
酸素濃度及び炭素濃度は二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）により測定した。実施例３におけるドナー増加量の目標値、シリコン単結晶の製造方法、ドーパント種、ドーパント濃度、酸素濃度、炭素濃度、直径、結晶面方位を表１に併せて示す。
次に、試験用シリコン単結晶基板にプロトンを照射する第１のプロトン照射工程を行った（図１のＳ１）。このとき、プロトンのドーズ量は２×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ２、加速電圧は８ＭＶとした。また、プロトンの飛程を約１５μｍとするために、プロトン照射時に、厚みの合計が約４１０μｍとなる複数枚のアルミ箔をアブゾーバーとしてシリコン単結晶基板の上流側に設置した。
次に、第１のプロトン照射工程後のシリコン単結晶基板を２つに分割し、そのうちの１つにおいて、水素濃度の深さ方向分布を測定する水素濃度測定工程（図１のＳ２）を行った。水素濃度の深さ方向分布は、ＳＩＭＳにより測定した。
次に、水素濃度測定工程において測定した水素濃度の深さ方向分布のデータに対して、式（１）をフィッティングすることにより、係数Ｎ０、中央値μ、及び標準偏差σを求めた。その結果、Ｎ０は１．７９×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、μは１５．４μｍ、σは８．８μｍと求まった。
第１のプロトン照射工程後のシリコン単結晶基板における水素濃度の深さ方向分布を図１０に示す。図１０中の印はＳＩＭＳによる測定結果で、各深さｘにおける水素濃度からバックグラウンド（深さ約４８～５０μｍにおける水素濃度の平均値）を引いた値である。また、図１０中の実線は、式１による計算結果である。
次に、第１のプロトン照射工程におけるプロトンのドーズ量Ｄ１と、式（１）により計算した水素の最大濃度ＮＨ（μ）を用いて、式（２）により係数Ａを求めた。その結果、Ａは約２．５×１０－３ｃｍと求まった。
次に、第１のプロトン照射工程後のシリコン単結晶基板を２つに分割した残りの１つにおいて、熱処理を施す第１の熱処理工程（図１のＳ３）を行った。このとき、熱処理の温度は３５０℃、時間は６０分、雰囲気は窒素雰囲気下とした。実施例３における、第１のプロトン照射工程におけるプロトンのドーズ量Ｄ１、加速電圧、プロトンの飛程、アブゾーバー基材、アブゾーバーの合計の厚み、熱処理の温度、熱処理の時間、雰囲気を表２に併せて示す。
次に、第１の熱処理工程後のシリコン単結晶基板において、ドナー濃度の深さ方向分布を測定するドナー濃度測定工程（図１のＳ４）を行った。ドナー濃度の深さ方向分布は、拡がり抵抗測定法（ＳＲ法）により測定した。
次に、ドナー濃度測定工程において測定された各深さｘにおけるドナー濃度ＮＤ（ｘ）からマトリックス（ドナー濃度がほぼ一定となる深い領域）におけるドナー濃度（深さ約６０～７０μｍにおけるドナー濃度の平均値）を差し引いて、各深さｘにおけるドナー増加量ΔＮＤ（ｘ）を求めた。このように求めたドナー増加量の深さ方向分布を図１１に示す。
次に、ドナー増加量を求めた各深さｘにおける水素濃度ＮＨ（ｘ）を式（１）により計算し、ＮＨ（ｘ）とドナー増加量ΔＮＤ（ｘ）とを対応させることで、水素濃度とドナー増加量との相関関係を取得する相関関係取得工程を行った（図１のＳ５）。このように取得した水素濃度とドナー増加量との関係を図１２に示す。
図１２において、水素濃度とドナー増加量との相関関係が二重になっているのは、ドナー増加量の深さ方向分布が、水素濃度が最大となる深さμを基準に非対称であるためである。ドナー増加量の深さ方向分布が非対称になるのは、プロトン照射の照射ダメージによるキャリア濃度の減少が、プロトンの飛程付近から表面側の方が裏面側よりも大きいことによる。図１３に、図１２で示した水素濃度とドナー増加量との関係における表面側と裏面側の境界線を点線で示した図を示す。このような場合は、プロトンの飛程付近から裏面側での相関関係から、目標のドナー増加量が得られる水素濃度を求める。
次に、相関関係取得工程で取得した相関関係（図１２）に基づいて、第２の熱処理工程後のシリコン単結晶基板中のドナー増加量が目標値（約３×１０１４／ｃｍ３）となるような水素濃度ＮＨ’を求めた結果、ＮＨ’の範囲は３×１０１６～４×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３と求まった。
さらに、該求めた水素濃度ＮＨ’の範囲（３×１０１６～４×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）と上記求めた式（２）の係数Ａ（２．５×１０－３ｃｍ）を用いて、第２のプロトン照射工程のプロトンのドーズ量Ｄ２（＝Ａ×ＮＨ’）の範囲は７．５×１０１３～１．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ２と求まった。
次に、準備した制御対象シリコン単結晶基板に対して、プロトンのドーズ量が前記求めたＤ２になるように第２のプロトン照射工程を行った（図１のＳ６）。このとき、プロトンのドーズ量は１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ２とし、加速電圧は８ＭＶとした。実施例３における、係数Ｎ０、中央値μ、標準偏差σ、係数Ａ、水素濃度ＮＨ’、第２のプロトン照射工程のプロトンドーズ量を表３に併せて示す。
次に、プロトンを照射した制御対象シリコン単結晶基板に対して第２の熱処理工程を行った（図１のＳ７）。このとき、熱処理の温度は３５０℃、時間は６０分、雰囲気は窒素雰囲気下とした。
次に、第２の熱処理工程後のシリコン単結晶基板において、ドナー濃度の深さ方向分布をＳＲ法により測定した。
次に、ドナー濃度測定工程において測定された各深さｘにおけるドナー濃度ＮＤ（ｘ）からマトリックス（ドナー濃度がほぼ一定となる深い領域）におけるドナー濃度（深さ約６０～７０μｍにおけるドナー濃度の平均値）を差し引いて、各深さｘにおけるドナー増加量ΔＮＤ（ｘ）を求めた。
上述のように求めたドナー増加量の深さ方向分布を図１４に示す。この結果から、ドナー増加量は目標値の約３×１０１４／ｃｍ３となっていることが確認できた。
このように、実施例３では本発明のシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法により、目標値のドナー増加量が得られることが確認できた。
（実施例４）
プロトン照射と熱処理により形成するドナー増加量の目標値は決めずに、ドナー増加量ができるだけ高くなるように、図１に示すような、本発明のドナー濃度の制御方法でシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御を行った。
まず、ドナー濃度を制御する対象となるシリコン単結晶基板（制御対象シリコン単結晶基板）と同じ結晶ブロックから試験用シリコン単結晶基板を用意した（図１のＳ０）。この結晶ブロックは、チョクラルスキー（ＣＺ）法により育成されたものである。シリコン単結晶基板のドーパント種、ドーパント濃度、酸素濃度、炭素濃度、直径、結晶面方位は、以下の通りである。
ドーパント種／濃度：リン／１．３×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、
酸素濃度：１０．３ｐｐｍａ、
炭素濃度：０．０６ｐｐｍａ、
直径：２００ｍｍ、
結晶面方位：（１００）。
酸素濃度は赤外吸収法により測定し（ＪＥＩＤＡにより規定された換算係数を用いた）、炭素濃度は二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）により測定した。実施例４におけるドナー増加量の目標値、シリコン単結晶の製造方法、ドーパント種、ドーパント濃度、酸素濃度、炭素濃度、直径、結晶面方位を表１に併せて示す。
次に、試験用シリコン単結晶基板にプロトンを照射する第１のプロトン照射工程を行った（図１のＳ１）。このとき、プロトンのドーズ量は２×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ２、加速電圧は８ＭＶとした。また、プロトンの飛程を約１５μｍとするために、プロトン照射時に、厚みの合計が約４１０μｍとなる複数枚のアルミ箔をアブゾーバーとしてシリコン単結晶基板の上流側に設置した。
次に、第１のプロトン照射工程後のシリコン単結晶基板を２つに分割し、そのうちの１つにおいて、水素濃度の深さ方向分布を測定する水素濃度測定工程（図１のＳ２）を行った。水素濃度の深さ方向分布は、ＳＩＭＳにより測定した。
次に、水素濃度測定工程において測定した水素濃度の深さ方向分布のデータに対して、式１をフィッティングすることにより、係数Ｎ０、中央値μ、及び標準偏差σを求めた。その結果、Ｎ０は１．８４×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、μは１５．３μｍ、σは９．０μｍと求まった。
第１のプロトン照射工程後のシリコン単結晶基板における水素濃度の深さ方向分布を図１５に示す。図１５中の印はＳＩＭＳによる測定結果で、各深さｘにおける水素濃度からバックグラウンド（深さ約４８～５０μｍにおける水素濃度の平均値）を引いた値である。また、図１５中の実線は、式１による計算結果である。
次に、第１のプロトン照射工程におけるプロトンのドーズ量Ｄ１と、式（１）により計算した水素の最大濃度ＮＨ（μ）を用いて、式（２）により係数Ａを求めた。その結果、Ａは約２．４×１０－３ｃｍと求まった。
次に、第１のプロトン照射工程後のシリコン単結晶基板を２つに分割した残りの１つにおいて、熱処理を施す第１の熱処理工程（図１のＳ３）を行った。このとき、熱処理の温度は３５０℃、時間は６０分、雰囲気は窒素雰囲気下とした。実施例４における、第１のプロトン照射工程におけるプロトンのドーズ量Ｄ１、加速電圧、プロトンの飛程、アブゾーバー基材、アブゾーバーの合計の厚み、熱処理の温度、熱処理の時間、雰囲気を表２に併せて示す。
次に、第１の熱処理工程後のシリコン単結晶基板において、ドナー濃度の深さ方向分布を測定するドナー濃度測定工程（図１のＳ４）を行った。ドナー濃度の深さ方向分布は、拡がり抵抗測定法（ＳＲ法）により測定した。
次に、ドナー濃度測定工程において測定された各深さｘにおけるドナー濃度ＮＤ（ｘ）からマトリックス（ドナー濃度がほぼ一定となる深い領域）におけるドナー濃度（深さ約６０～７０μｍにおけるドナー濃度の平均値）を差し引いて、各深さｘにおけるドナー増加量ΔＮＤ（ｘ）を求めた。このように求めたドナー増加量の深さ方向分布を図１６に示す。
次に、ドナー増加量を求めた各深さｘにおける水素濃度ＮＨ（ｘ）を式（１）により計算し、ＮＨ（ｘ）とドナー増加量ΔＮＤ（ｘ）とを対応させることで、水素濃度とドナー増加量との相関関係を取得する相関関係取得工程を行った（図１のＳ５）。
相関関係取得工程で取得した水素濃度とドナー増加量との関係を図１７に示す。この結果から、最も高いドナー増加量は約５×１０１４／ｃｍ３であることがわかった。
次に、相関関係取得工程で取得した相関関係（図１７）に基づいて、第２の熱処理工程後のシリコン単結晶基板中のドナー増加量が約５×１０１４／ｃｍ３となるような水素濃度ＮＨ’を求めた結果、ＮＨ’の範囲は４×１０１５～１×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３と求まった。
さらに、該求めた水素濃度ＮＨ’の範囲（４×１０１５～１×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）と上記求めた式（２）の係数Ａ（２．４×１０－３ｃｍ）を用いて、第２のプロトン照射工程のプロトンのドーズ量Ｄ２（＝Ａ×ＮＨ’）の範囲は９．６×１０１２～２．４×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ２と求まった。
次に、準備した制御対象シリコン単結晶基板に対して、プロトンのドーズ量が上記の求めたＤ２になるように第２のプロトン照射工程を行った（図１のＳ６）。このとき、プロトンのドーズ量は２×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ２とし、加速電圧は８ＭＶとした。実施例４における、係数Ｎ０、中央値μ、標準偏差σ、係数Ａ、水素濃度ＮＨ’、第２のプロトン照射工程のプロトンドーズ量を表３に併せて示す。
次に、プロトンを照射した制御対象シリコン単結晶基板に対して第２の熱処理工程を行った（図１のＳ７）。このとき、熱処理の温度は３５０℃、時間は６０分、雰囲気は窒素雰囲気下とした。
次に、第２の熱処理工程後のシリコン単結晶基板において、ドナー濃度の深さ方向分布をＳＲ法により測定した。
次に、ドナー濃度測定工程において測定された各深さｘにおけるドナー濃度ＮＤ（ｘ）からマトリックス（ドナー濃度がほぼ一定となる深い領域）におけるドナー濃度（深さ約６０～７０μｍにおけるドナー濃度の平均値）を差し引いて、各深さｘにおけるドナー増加量ΔＮＤ（ｘ）を求めた。
上述のように求めたドナー増加量の深さ方向分布を図１８に示す。この結果から、ドナー増加量は目標値の約５×１０１４／ｃｍ３となっていることが確認できた。
このように、実施例４では本発明のシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法により、ドナー増加量を効率的に高くできる条件を決定できることが確認できた。
以上のように、実施例１～４では、目標のドナー濃度が得られ、また、シリコン単結晶基板によるドナー濃度のばらつきを低減することができるプロトンのドーズ量を簡便に決定することができた。
（比較例１）
プロトン照射と熱処理により形成するドナー増加量の目標値を約１×１０１４／ｃｍ３としたが、本発明のドナー濃度の制御方法でシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御を行わずに、以下のように行った。
まず、ドナー濃度を制御する対象となるシリコン単結晶基板（制御対象シリコン単結晶基板）と同じ結晶ブロックから試験用シリコン単結晶基板を８枚用意した。この結晶ブロックは、チョクラルスキー法により育成された実施例１と同じ結晶ブロックであり、シリコン単結晶基板のドーパント種、ドーパント濃度、酸素濃度、炭素濃度、直径、結晶面方位は、実施例１と同じである。
次に、８枚の試験用シリコン単結晶基板の各々に異なるドーズ量でプロトンを照射した。このとき、プロトンのドーズ量は、３×１０１０、１×１０１１、３×１０１１、１×１０１２、３×１０１２、１×１０１３、３×１０１３、２×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ２と振り、加速電圧は８ＭＶとした。また、プロトンの飛程を約１５μｍとするために、プロトン照射時に、厚みの合計が約４１０μｍとなる複数枚のアルミ箔をアブゾーバーとしてシリコン単結晶基板の上流側に設置した。
次に、プロトン照射後の８枚のシリコン単結晶基板に熱処理を施した。このとき、熱処理の温度は４００℃、時間は６０分、雰囲気は窒素雰囲気下とした。
次に、熱処理後の８枚のシリコン単結晶基板において、ドナー濃度の深さ方向分布を拡がり抵抗測定法（ＳＲ法）により測定した。
次に、測定された各深さｘにおけるドナー濃度ＮＤ（ｘ）からマトリックス（ドナー濃度がほぼ一定となる深い領域）におけるドナー濃度（深さ約６０～７０μｍにおけるドナー濃度の平均値）を差し引いて、各深さｘにおけるドナー増加量ΔＮＤ（ｘ）を求めた。さらに、ドナー増加量が最大となる深さにおけるドナー増加量（最大ドナー増加量）を求めた。
上述のように求めた最大ドナー増加量とプロトンドーズ量との関係を図１９に示す。この結果から、ドナー増加量が目標値（約１×１０１４／ｃｍ３）となるようなプロトンドーズ量を求めた結果、プロトンドーズ量の範囲は約１×１０１２～１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ２と求まった。
次に、準備した制御対象シリコン単結晶基板に対して、ドーズ量が３×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ２となるようにプロトンを照射した。プロトンの加速電圧は８ＭＶとした。
次に、プロトンを照射した制御対象シリコン単結晶基板に対して熱処理を施した。このとき、熱処理の温度は４００℃、時間は６０分、雰囲気は窒素雰囲気下とした。
次に、熱処理後のシリコン単結晶基板において、ドナー濃度の深さ方向分布をＳＲ法により測定した。
次に、ドナー濃度測定工程において測定された各深さｘにおけるドナー濃度ＮＤ（ｘ）からマトリックス（ドナー濃度がほぼ一定となる深い領域）におけるドナー濃度（深さ約６０～７０μｍにおけるドナー濃度の平均値）を差し引いて、各深さｘにおけるドナー増加量ΔＮＤ（ｘ）を求めた。
上述のようにドナー増加量の深さ方向分布を求めた結果、図５と略同じ結果が得られた。この結果から、ドナー増加量は目標値の約１×１０１４／ｃｍ３となっていることが確認できた。
このように、比較例１では、目標のドナー増加量が得られたものの、本発明のシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法を用いなかったため、試験用シリコン単結晶基板の枚数が多くなり、また、プロトン照射とドナー濃度測定の回数が多くなり、手間とコストがかかってしまった。
（比較例２）
プロトン照射と熱処理により形成するドナー増加量の目標値を約３×１０１４／ｃｍ３としたが、本発明のドナー濃度の制御方法でシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御を行わずに、以下のように行った。
まず、ドナー濃度を制御する対象となるシリコン単結晶基板（制御対象シリコン単結晶基板）と同じ結晶ブロックから試験用シリコン単結晶基板を５枚用意した。この結晶ブロックは、フローティングゾーン法により育成された実施例３と同じ結晶ブロックであり、シリコン単結晶基板のドーパント種、ドーパント濃度、酸素濃度、炭素濃度、直径、結晶面方位は、実施例３と同じである。
次に、５枚の試験用シリコン単結晶基板の各々に異なるドーズ量でプロトンを照射した。このとき、プロトンのドーズ量は、３×１０１２、１×１０１３、３×１０１３、１×１０１４、２×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ２と振り、加速電圧は８ＭＶとした。また、プロトンの飛程を約１５μｍとするために、プロトン照射時に、厚みの合計が約４１０μｍとなる複数枚のアルミ箔をアブゾーバーとしてシリコン単結晶基板の上流側に設置した。
次に、プロトン照射後の５枚のシリコン単結晶基板に熱処理を施した。このとき、熱処理の温度は３５０℃、時間は６０分、雰囲気は窒素雰囲気下とした。
次に、熱処理後の５枚のシリコン単結晶基板において、ドナー濃度の深さ方向分布を拡がり抵抗測定法（ＳＲ法）により測定した。
次に、測定された各深さｘにおけるドナー濃度ＮＤ（ｘ）からマトリックス（ドナー濃度がほぼ一定となる深い領域）におけるドナー濃度（深さ約６０～７０μｍにおけるドナー濃度の平均値）を差し引いて、各深さｘにおけるドナー増加量ΔＮＤ（ｘ）を求めた。さらに、ドナー増加量が最大となる深さにおけるドナー増加量（最大ドナー増加量）を求めた。
上述のように求めた最大ドナー増加量とプロトンドーズ量との関係を図２０に示す。この結果から、ドナー増加量が目標値（約３×１０１４／ｃｍ３）となるようなプロトンドーズ量を求めた結果、プロトンドーズ量は１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ２と求まった。
次に、準備した制御対象シリコン単結晶基板に対して、ドーズ量が１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ２となるようにプロトンを照射した。プロトンの加速電圧は８ＭＶとした。
次に、プロトンを照射した制御対象シリコン単結晶基板に対して熱処理を施した。このとき、熱処理の温度は３５０℃、時間は６０分、雰囲気は窒素雰囲気下とした。
次に、熱処理後のシリコン単結晶基板において、ドナー濃度の深さ方向分布をＳＲ法により測定した。
次に、ドナー濃度測定工程において測定された各深さｘにおけるドナー濃度ＮＤ（ｘ）からマトリックス（ドナー濃度がほぼ一定となる深い領域）におけるドナー濃度（深さ約６０～７０μｍにおけるドナー濃度の平均値）を差し引いて、各深さｘにおけるドナー増加量ΔＮＤ（ｘ）を求めた。
上述のようにドナー増加量の深さ方向分布を求めた結果、図１４と略同じ結果が得られた。この結果から、ドナー増加量は目標値の約３×１０１４／ｃｍ３となっていることが確認できた。
このように、比較例２では、目標のドナー増加量が得られたものの、本発明のシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法を用いなかったため、試験用シリコン単結晶基板の枚数が多くなり、また、プロトン照射とドナー増加量測定の回数が多くなり、手間とコストがかかってしまった。
以上詳述したように、比較例１及び比較例２では、本発明のシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法を用いなかったため、試験用シリコン単結晶基板の枚数が多くなり、また、プロトン照射とドナー増加量測定の回数が多くなり、手間とコストがかかってしまった。
一方、本発明のシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法を用いた実施例１～４では、低コストで目標のドナー濃度が得られ、また、シリコン単結晶基板によるドナー濃度のばらつきを低減することができるプロトンのドーズ量を簡便に決定することができた。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (4)

  1. ドナー濃度を制御するシリコン単結晶基板にプロトンを照射する第２のプロトン照射工程と、
    該第２のプロトン照射工程後の前記シリコン単結晶基板に熱処理を施す第２の熱処理工程と、
    を行うことでドナー濃度を制御するシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法であって、
    前記第２のプロトン照射工程を行う前に予め、試験用シリコン単結晶基板にプロトンを照射する第１のプロトン照射工程、
    該第１のプロトン照射工程の後の前記試験用シリコン単結晶基板中の水素濃度の深さ方向分布を測定する水素濃度測定工程、
    前記第１のプロトン照射工程の後の前記試験用シリコン単結晶基板に前記第２の熱処理工程と同じ条件の熱処理を施す第１の熱処理工程、
    該第１の熱処理工程の後に前記試験用シリコン単結晶基板中に発生したドナー増加量の深さ方向分布を測定するドナー濃度測定工程、
    前記水素濃度測定工程で測定した前記水素濃度の深さ方向分布と前記ドナー濃度測定工程で測定した前記ドナー増加量の深さ方向分布から、前記試験用シリコン単結晶基板中の水素濃度と前記試験用シリコン単結晶基板中に発生したドナー増加量との相関関係を取得する相関関係取得工程と、
    を有し、
    取得した前記相関関係に基づいて、前記第２の熱処理工程後の前記ドナー濃度を制御するシリコン単結晶基板中のドナー増加量が目標値になるように、前記第２のプロトン照射工程で照射するプロトンのドーズ量を調整することを特徴とするシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法。
  2. 前記相関関係に基づく前記第２のプロトン照射工程で照射するプロトンのドーズ量の調整において、
    前記第１のプロトン照射工程におけるプロトンのドーズ量と前記試験用シリコン単結晶基板中の前記水素濃度の深さ方向分布における水素の最大濃度から係数を求め、
    前記相関関係に基づき前記第２の熱処理工程後のシリコン単結晶基板中のドナー増加量が目標値となるような水素濃度を求め、該水素濃度と前記係数を用いることで、前記第２のプロトン照射工程におけるプロトンのドーズ量を求めることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法。
  3. 前記第１のプロトン照射工程における前記プロトンのドーズ量を１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以上とすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法。
  4. 前記第２のプロトン照射工程で照射する前記プロトンのドーズ量の調整を結晶ブロック毎に行うことを特徴とする請求項１～請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶基板中のドナー濃度の制御方法。
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