CN115280472A - 单晶硅基板中的施主浓度的控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种单晶硅基板中的施主浓度的控制方法，具有：第一质子照射工序，在进行第二质子照射工序之前对试验用单晶硅基板照射质子；氢浓度测量工序，测量第一质子照射工序后的试验用单晶硅基板中的氢浓度的深度方向分布；第一热处理工序，对试验用单晶硅基板实施与第二热处理工序相同条件的热处理；施主浓度测量工序，测量在第一热处理工序之后在试验用单晶硅基板中产生的施主增加量的深度方向分布；以及相关关系获取工序，根据氢浓度的深度方向分布、和施主增加量的深度方向分布，而获取试验用单晶硅基板中的氢浓度、与施主增加量的相关关系，基于相关关系，调整在第二质子照射工序中照射的质子的剂量，以使控制第二热处理工序后的施主浓度的单晶硅基板中的施主增加量成为目标值。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶硅基板中的施主浓度的控制方法。
背景技术
在开关元件的IGBT(Insulated Gate Bipolor Transistor、绝缘栅双极晶体管)、二极管中，为了高速化、低损耗化，而使用在薄晶圆的背面侧形成有场阻断层(或者缓冲层)的结构(专利文献1)。另外，为了也兼具软恢复特性，还提出了在晶圆厚度方向的中央附近形成有宽缓冲层的结构(专利文献2)。
作为形成缓冲层、宽缓冲层的方法，而具有一种通过质子照射和热处理形成施主的方法。例如，在专利文献1中公开有一种方法，在使晶圆变薄后进行质子照射，并实施热处理(例如，300℃～500℃)而形成缓冲层。另外，在专利文献2中公开有一种方法，使质子照射时的质子的剂量为1×1011atoms/cm2以上1×1014atoms/cm2以下，通过进行250℃以上500℃以下的热处理，从而形成宽缓冲层。
在通过质子照射和热处理形成缓冲层的方法中，与通过通常的掺杂剂的离子注入和活性化热处理形成缓冲层的情况比较，存在以下优点：由于在较深的区域也能够形成宽幅的缓冲层，能够期待器件特性的提高，另外，由于能够以较低温度的热处理形成施主，而能够减轻将晶圆薄板化后的工艺中的裂纹、伤痕等问题。
另一方面，已知通过质子照射和热处理形成的施主的浓度受到单晶硅基板中的轻元素杂质即氧、碳的浓度的影响。
例如，在专利文献2中，记载了通过质子照射、热处理形成宽缓冲层的区域的氧原子的浓度是1×1016atoms/cm3以上较好。另外，在非专利文献1中示出：通过质子照射和热处理形成的场阻断层的积分施主浓度具有如下倾向：氧浓度越高则越高，碳浓度越高则越高。
这样，由于通过质子照射和热处理形成的施主的浓度受到单晶硅基板中的氧、碳的浓度的影响，因此存在施主浓度由于单晶硅基板的不同而产生偏差的情况。
关于通过质子照射和热处理而形成施主的机理，如下那样考虑。当对单晶硅基板进行质子照射时，在导入氢的同时，晶格位置的硅原子被弹出，并生成晶格间硅(以下称为I)和作为其空壳的空位(以下称为V)。过量生成的I、V在单质中不稳定，因此进行复合(V+I→0)或者I彼此、V彼此聚类，而与包含在单晶硅基板中的氧、碳等轻元素杂质反应形成复合体。而且，认为通过质子照射和热处理在I、V的簇、I、V与轻元素杂质的复合体上键合氢而形成施主。由此认为，通过质子照射和热处理而形成的施主有多种，其种类、浓度根据单晶硅基板中的轻元素杂质的浓度而变化。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3684962号公报
专利文献2：日本专利第5104314号公报
非专利文献
非专利文献1：H.J.Schulze et.al，Proceedings of the 201628thInternational Symposium on Power Semiconductor Devices and ICs(ISPSD，功率半导体器件和集成电路国际会议)，p.355.
发明内容
(一)要解决的技术问题
通过质子照射和热处理形成施主的方法在提高器件特性、减轻工艺负荷方面是有效的方法，但施主的状态由于本征点缺陷(V、I)、轻元素的影响而变得复杂，因此难以严格地控制施主浓度。
一般而言，如果质子照射中的质子的加速电压相同，质子照射后的热处理条件也相同，则认为通过质子照射和热处理形成的施主的浓度与质子照射中的质子的剂量存在单调的关系，但实际上未必如此，存在为了找出能够获得目标施主浓度的质子的剂量而耗费工夫、成本的问题。而且，通过质子照射和热处理形成的施主的浓度也根据单晶硅基板中的轻元素杂质的浓度而变化，因此即使质子照射条件、热处理条件相同，也存在施主的浓度由于单晶硅基板的不同而产生偏差的问题。
本发明是鉴于上面说明的问题而完成的，其目的在于提供一种单晶硅基板中的施主浓度的控制方法，在通过质子照射和热处理来控制施主浓度的器件的制造工序中，能够简单地确定可获得目标施主浓度、且可降低单晶硅基板所导致的偏差的质子的剂量。
(二)技术方案
本发明为了实现上述目的而完成，提供一种单晶硅基板中的施主浓度的控制方法，其通过进行以下工序来控制施主浓度：第二质子照射工序，对控制施主浓度的单晶硅基板照射质子；以及第二热处理工序，对该第二质子照射工序后的所述单晶硅基板实施热处理，该控制方法具有：第一质子照射工序，在进行所述第二质子照射工序之前预先对试验用单晶硅基板照射质子；氢浓度测量工序，测量该第一质子照射工序后的所述试验用单晶硅基板中的氢浓度的深度方向分布；第一热处理工序，对所述第一质子照射工序后的所述试验用单晶硅基板实施与所述第二热处理工序相同条件的热处理；施主浓度测量工序，测量在该第一热处理工序之后在所述试验用单晶硅基板中产生的施主增加量的深度方向分布；以及相关关系获取工序，根据在所述氢浓度测量工序中测量出的所述氢浓度的深度方向分布、和在所述施主浓度测量工序中测量出的所述施主增加量的深度方向分布，而获取所述试验用单晶硅基板中的氢浓度、与在所述试验用单晶硅基板中产生的施主增加量的相关关系，基于获取到的所述相关关系，调整在所述第二质子照射工序中照射的质子的剂量，以使控制所述第二热处理工序后的所述施主浓度的单晶硅基板中的施主增加量成为目标值。
根据这样的单晶硅基板中的施主浓度的控制方法，如果基于预先由试验用的单晶硅基板获得的、质子照射后的氢浓度、与实施了质子照射和热处理后的单晶硅基板中的施主增加量的相关关系，调整向控制施主浓度的单晶硅基板的质子照射的质子的剂量来控制施主浓度，则能够简单地确定可高精度地获得目标施主浓度、且可降低单晶硅基板所导致的偏差的质子的剂量。
此时，在基于所述相关关系的所述第二质子照射工序中照射的质子的剂量的调整中，根据所述第一质子照射工序中的质子的剂量、和所述试验用单晶硅基板中的所述氢浓度的深度方向分布中的氢的最大浓度而求出系数，基于所述相关关系而求出使所述第二热处理工序后的单晶硅基板中的施主增加量成为目标值的氢浓度，并使用该氢浓度和所述系数而能够求出所述第二质子照射工序中的质子的剂量。
由此，能够更准确地求出第二质子照射工序中的质子的剂量，并能够使第二热处理工序后的单晶硅基板中的施主增加量更接近目标值。
此时，能够将所述第一质子照射工序中的所述质子的剂量设为1×1014atoms/cm2以上。
在所述氢浓度测量工序中，作为测量单晶硅基板中的氢浓度的深度方向分布的方法，例如有二次离子质量分析法(SIMS)。通过将所述第一质子照射工序中的质子的剂量设为1×1014atoms/cm2以上，能够利用SIMS等以更高精度测量单晶硅基板中的氢浓度的深度方向分布。
此时，能够按照每个结晶块来调整在所述第二质子照射工序中照射的所述质子的剂量。
由此，通过按照与实际控制施主浓度的对象即单晶硅基板(控制对象单晶硅基板)相同的每个结晶块、或者以相同规格制造的每个结晶块来控制施主浓度，能够进一步降低单晶硅基板所导致的施主浓度的偏差。
(三)有益效果
如上所述，如果是本发明的单晶硅基板中的施主浓度的控制方法，则能够基于预先由试验用的单晶硅基板获得的、质子照射后的氢浓度、与实施了质子照射和热处理后的施主增加量的相关关系，调整质子照射的质子的剂量来控制施主浓度，因此能够简单地确定可获得目标的施主浓度、并可降低单晶硅基板所导致的施主浓度的偏差的质子的剂量。
附图说明
图1是示出本发明的单晶硅基板中的施主浓度的控制方法的一例的图。
图2是表示在实施例1中获得的氢浓度的深度方向分布的图。
图3是表示在实施例1中获得的施主增加量的深度方向分布的图。
图4是表示在实施例1中获得的氢浓度与施主增加量的关系的图。
图5是表示在实施例1中获得的施主增加量的深度方向分布的图。
图6是表示在实施例2中获得的氢浓度的深度方向分布的图。
图7是表示在实施例2中获得的施主增加量的深度方向分布的图。
图8是表示在实施例2中获得的氢浓度与施主增加量的关系的图。
图9是表示在实施例2中获得的施主增加量的深度方向分布的图。
图10是表示在实施例3中获得的氢浓度的深度方向分布的图。
图11是表示在实施例3中获得的施主增加量的深度方向分布的图。
图12是表示在实施例3中获得的氢浓度与施主增加量的关系的图。
图13是在图12中用虚线表示表面侧与背面侧的边界线的图。
图14是表示在实施例3中获得的施主增加量的深度方向分布的图。
图15是表示在实施例4中获得的氢浓度的深度方向分布的图。
图16是表示在实施例4中获得的施主增加量的深度方向分布的图。
图17是表示在实施例4中获得的氢浓度与施主增加量的关系的图。
图18是表示在实施例4中获得的施主增加量的深度方向分布的图。
图19是表示在比较例1中获得的施主增加量与质子剂量的关系的图。
图20是表示在比较例2中获得的施主增加量与质子剂量的关系的图。
具体实施方式
以下对本发明进行详细说明，但本发明并不限定于此。
如上面说明的那样，一般而言，如果质子照射中的质子的加速电压相同，质子照射后的热处理条件也相同，则认为通过质子照射和热处理形成的施主的浓度与质子照射中的质子的剂量存在单调的关系，但实际上未必如此，存在为了找出能够获得目标施主浓度的质子的剂量而耗费工夫、成本的问题。
而且，通过质子照射和热处理形成的施主的浓度也根据单晶硅基板中的轻元素杂质的浓度而变化，因此即使质子照射条件、热处理条件相同，也存在施主的浓度由于单晶硅基板的不同而产生偏差的问题。
本发明人对上述技术问题反复深入研究，结果发现，在试验用单晶硅基板中，基于使质子照射后的氢浓度的深度方向分布、与实施了质子照射和热处理后的施主增加量的深度方向分布对应而获得的、氢浓度与施主增加量的相关关系，而求出控制施主浓度的单晶硅基板的目标施主增加量即氢浓度，如果对控制施主浓度的单晶硅基板进行质子照射以成为根据该氢浓度求出的质子剂量，则在实施了质子照射和热处理的情况下可以高精度获得目标施主增加量，而完成了本发明。
以下参照图1对本发明的单晶硅基板中的施主浓度的控制方法的一例进行说明。此外，图1的括弧内的单晶硅基板表示在各工序中处理的单晶硅基板。
[准备工序S0]
首先，准备试验用单晶硅基板。在此准备的试验用单晶硅基板优选是由与实际上控制施主浓度的对象即单晶硅基板(以下也称为控制对象单晶硅基板)相同的结晶块、或者以相同规格制造的结晶块制作的。
准备该试验用单晶硅基板的方法在本发明中没有特别限定。例如，从通过切克劳斯基法、浮区法培育的单晶硅中切出硅晶圆，为了去除切断损伤而对硅晶圆进行化学蚀刻处理后，进行机械化学性研磨，从而能够准备试验用单晶硅基板。
[第一质子照射工序S1]
接着，进行对试验用单晶硅基板照射质子的第一质子照射工序(图1的S1)。此时，在照射质子前，可以在单晶硅基板上形成氧化膜等。
在第一质子照射工序中，质子的加速电压与在作为对象的半导体器件的制造工艺的质子照射工序，即后面详细说明的对控制施主浓度的单晶硅基板照射质子的第二质子照射工序(图1的S6)中使用的加速电压一致。另外，为了调整质子的射程也可以使用吸收体等，在那样的情况下，其材质、厚度也符合第二质子照射工序的条件。加速电压例如能够为8MV。
此时，在第一质子照射工序中，第一质子的剂量D1优选为1×1014atoms/cm2以上。由此，例如能够利用二次离子质量分析法(SIMS)高精度地测量第一质子照射工序后的氢浓度的深度方向分布。另外，虽然对质子剂量的上限没有特别限定，但是剂量高则质子照射的成本高，因此更优选为1×1016atoms/cm2以下。
另外，可以将第一质子照射后的单晶硅基板分割成两个以上。关于后面说明的氢浓度测量工序、第一热处理工序以及施主浓度测量工序，虽然只要是第一质子照射后的单晶硅基板则没有特别限制，但是如果分割成两个以上，则能够对将原本相同的基板分割后的各个基板同时进行氢浓度测量工序、第一热处理工序以及施主浓度测量工序，因此能够提高测量精度以及效率并且降低成本。
[氢浓度测量工序S2]
接着，在第一质子照射工序后的单晶硅基板上进行测量氢浓度的深度方向分布的氢浓度测量工序(图1的S2)。氢浓度的深度方向分布例如能够通过SIMS测量。
接着，通过对在氢浓度测量工序中测量出的氢浓度的深度方向分布的数据例如拟合下述公式(1)的高斯函数，从而求出系数N0、中值μ、以及标准偏差σ。在此，NH(x)是深度x的氢浓度，NH(μ)是氢浓度的深度方向分布中的氢的最大浓度。
【数学式1】
接着，能够使用第一质子照射工序中的质子的剂量D1和通过公式(1)计算的氢的最大浓度NH(μ)，并利用下述公式(2)求出系数A。
【数学式2】
[第一热处理工序S3]
接着，进行对第一质子照射工序后的单晶硅基板实施热处理的第一热处理工序(图1的S3)。
在第一热处理工序中实施的热处理的条件与在作为对象的半导体器件的制造工艺的热处理工序，即后面详细说明的在控制施主浓度的单晶硅基板的第二热处理工序(图1的S7)中实施的热处理的条件一致。
[施主浓度测量工序S4]
接着，在第一热处理工序后的单晶硅基板上进行测量施主浓度的深度方向分布的施主浓度测量工序(图1的S4)。施主浓度的深度方向分布例如能够通过扩展电阻测量法(SR法)测量。
接着，从在施主浓度测量工序中测量出的各深度x处的施主浓度ND(x)减去基体(施主浓度基本上恒定的较深的区域)中的施主浓度，求出各深度x处的施主增加量ΔND(x)。
接着，能够通过上述公式(1)计算求出了施主增加量的各深度x处的氢浓度NH(x)。
[相关关系获取工序S5]
接着，通过使在氢浓度测量工序(S2)及施主浓度测量工序(S4)中求出的各深度x处的氢浓度NH(x)和施主增加量ΔND(x)对应，从而进行了获取氢浓度与施主增加量的相关关系的相关关系获取工序(图1的S5)。
此时，优选基于如上述那样获取到的相关关系，而求出使第二热处理工序后的单晶硅基板中的施主增加量成为目标值的氢浓度NH’，进而，使用该求出的氢浓度NH’和以上述公式(2)求出的系数A，而求出质子的剂量D2(＝A×NH’)。这样，能够更准确地求出第二质子照射工序中的质子的剂量，能够以更高精度使第二热处理工序后的单晶硅基板中的施主增加量接近目标值。
[第二质子照射工序S6]
接着，对准备好的控制对象单晶硅基板进行第二质子照射工序，以使质子的剂量为上述求出的D2(图1的S6)。
在第二质子照射工序中，质子的加速电压与在第一质子照射工序中使用的加速电压相同。
此时，优选按照每个结晶块调整在第二质子照射工序中照射的质子的剂量。这样，通过按照与控制对象单晶硅基板相同的每个结晶块、或者以相同规格制造的每个结晶块来控制施主浓度，从而能够进一步降低单晶硅基板的块等所导致的施主浓度的偏差。
[第二热处理工序S7]
接着，对照射了质子的控制对象单晶硅基板进行了第二热处理工序(图1的S7)。在第二热处理工序中实施的热处理的条件是与第一热处理工序相同的条件，例如，能够将热处理温度为300～500℃、处理时间为20分钟～3小时、在氮、氧或氢等气氛下作为热处理条件来进行。
根据以上那样的、本发明的单晶硅基板中的施主浓度的控制方法，通过基于预先由试验用的单晶硅基板获得的、质子照射后的氢浓度、与实施了质子照射和热处理后的单晶硅基板中的施主增加量的相关关系，调整向控制施主浓度的对象即单晶硅基板(控制对象单晶硅基板)的质子照射的质子的剂量，从而能够控制施主浓度。由此，不管是怎样的氧浓度、碳浓度都能够获得目标施主浓度，在这种情况下，施主增加量的目标值能够为深度方向的分布的最大值。另外，能够简单地确定可降低单晶硅基板所导致的施主浓度的偏差的质子的剂量。
实施例
以下，举出实施例对本发明进行详细说明，但这并不限定本发明。
(实施例1)
将通过质子照射和热处理形成的施主增加量的目标值设定为约1×1014/cm3，以图1所示的本发明的施主浓度的控制方法进行了单晶硅基板中的施主浓度的控制。
首先，由与控制施主浓度的对象即单晶硅基板(控制对象单晶硅基板)相同的结晶块准备了试验用单晶硅基板(图1的S0)。该结晶块是利用切克劳斯基(CZ)法培育的。单晶硅基板的掺杂剂种类、掺杂剂浓度、氧浓度、碳浓度、直径、结晶面方位如下所述。
掺杂剂种类/浓度：磷/7.7×1013atoms/cm3、
氧浓度：3.8ppma、
碳浓度：0.04ppma、
直径：200mm、
结晶面方位：(100)。
氧浓度通过红外吸收法测量(使用了由JEIDA规定的换算系数)，碳浓度通过二次离子质量分析法(SIMS)测量。在表1中示出实施例1中的施主增加量的目标值、单晶硅的制造方法、掺杂剂种类、掺杂剂浓度、氧浓度、碳浓度、直径、结晶面方位。
【表1】
接着，进行了对试验用单晶硅基板照射质子的第一质子照射工序(图1的S1)。此时，质子的剂量为2×1014atoms/cm2，加速电压为8MV。另外，为了使质子的射程为约15μm，当照射质子时，将厚度的合计为约410μm的多张铝箔作为吸收体设置于单晶硅基板的上游侧。
接着，将第一质子照射工序后的单晶硅基板分割成两个，在其中一个上进行了测量氢浓度的深度方向分布的氢浓度测量工序(图1的S2)。氢浓度的深度方向分布利用SIMS测量。
接着，通过对在氢浓度测量工序中测量出的氢浓度的深度方向分布的数据拟合公式(1)，从而求出系数N0、中值μ、以及标准偏差σ。其结果为，求得N0是1.8×1018atoms/cm3，μ是15.2μm，σ是8.9μm。
在图2中示出第一质子照射工序后的单晶硅基板中的氢浓度的深度方向分布。图2中的标记是利用SIMS的测量结果，是从各深度x处的氢浓度减去背景(深度为约48～50μm的氢浓度的平均值)而得到的值。另外，图2中的实线是利用公式1的计算结果。
接着，使用第一质子照射工序中的质子的剂量D1、以及利用公式(1)计算出的氢的最大浓度NH(μ)，并利用公式(2)求出系数A。其结果为，求得A为约2.4×10-3cm。
接着，在将第一质子照射工序后的单晶硅基板分割成两个的剩下的一个上进行了实施热处理的第一热处理工序(图1的S3)。此时，热处理的温度是400℃，时间是60分钟，气氛为氮气氛下。在表2中示出实施例1中的第一质子照射工序的质子的剂量D1、加速电压、质子的射程、吸收体基材、吸收体的合计厚度、热处理的温度、热处理的时间、气氛。
【表2】
接着，在第一热处理工序后的单晶硅基板上进行了测量施主浓度的深度方向分布的施主浓度测量工序(图1的S4)。施主浓度的深度方向分布通过扩展电阻测量法(SR法)测量。
接着，从在施主浓度测量工序中测量出的各深度x处的施主浓度ND(x)减去基体(施主浓度基本上恒定的较深的区域)中的施主浓度(深度约60～70μm处的施主浓度的平均值)，求出各深度x处的施主增加量ΔND(x)。在图3中示出这样求出的施主增加量的深度方向分布。
接着，利用公式(1)计算求出了施主增加量的各深度x处的氢浓度NH(x)，并使NH(x)和施主增加量ΔND(x)对应，从而进行了获取氢浓度与施主增加量的相关关系的相关关系获取工序(图1的S5)。在图4中示出这样获取到的氢浓度与施主增加量的关系。
接着，基于在相关关系获取工序中获取到的相关关系(图4)求出使第二热处理工序后的单晶硅基板中的施主增加量成为目标值(约1×1014/cm3)的氢浓度NH’，其结果为，求得NH’的范围是4×1014～1×1016atoms/cm3。
而且，使用该求出的氢浓度NH’的范围(4×1014～1×1016atoms/cm3)和上述求出的公式(2)的系数A(2.4×10-3cm)，求得第二质子照射工序的质子的剂量D2(＝A×NH’)的范围是9.6×1011～2.4×1013atoms/cm2。
接着，对准备好的控制对象单晶硅基板进行了第二质子照射工序(图1的S6)，以使质子的剂量为上述求出的D2的范围。此时，质子的剂量为3×1012atoms/cm2，加速电压为8MV。在表3中示出实施例1中的系数N0、中值μ、标准偏差σ、系数A、氢浓度NH’、第二质子照射工序的质子剂量。
【表3】
接着，对照射了质子的控制对象单晶硅基板进行了第二热处理工序(图1的S7)。此时，热处理的温度是400℃，时间是60分钟，气氛为氮气氛下。
接着，在第二热处理工序后的单晶硅基板上利用SR法测量出施主浓度的深度方向分布。
接着，从在施主浓度测量工序中测量出的各深度x处的施主浓度ND(x)减去基体(施主浓度基本上恒定的较深的区域)中的施主浓度(深度为约60～70μm的施主浓度的平均值)，求出各深度x处的施主增加量ΔND(x)。
在图5中示出如上述那样求出的施主增加量的深度方向分布。根据该结果能够确认施主增加量为目标值即约1×1014/cm3。这样，在实施例1中能够确认利用本发明的单晶硅基板中的施主浓度的控制方法可获得目标值的施主增加量。
(实施例2)
将通过质子照射和热处理形成的施主增加量的目标值设定为约2×1014/cm3，以图1所示的本发明的施主浓度的控制方法进行了单晶硅基板中的施主浓度的控制。
首先，由与控制施主浓度的对象即单晶硅基板(控制对象单晶硅基板)相同的结晶块准备了试验用单晶硅基板(图1的S0)。该结晶块是利用切克劳斯基(CZ)法培育的。单晶硅基板的掺杂剂种类、掺杂剂浓度、氧浓度、碳浓度、直径、结晶面方位如下所述。
掺杂剂种类/浓度：磷/9.4×1013atoms/cm3、
氧浓度：3.3ppma、
碳浓度：0.05ppma、
直径：200mm、
结晶面方位：(100)。
氧浓度通过红外吸收法测量(使用了由JEIDA规定的换算系数)，碳浓度通过二次离子质量分析法(SIMS)测量。在表1中一并示出实施例2中的施主增加量的目标值、单晶硅的制造方法、掺杂剂种类、掺杂剂浓度、氧浓度、碳浓度、直径、结晶面方位。
接着，进行对试验用单晶硅基板照射质子的第一质子照射工序(图1的S1)。此时，质子的剂量为1×1014atoms/cm2，加速电压为8MV。另外，为了使质子的射程为约15μm，当照射质子时，将厚度的合计为约410μm的多张铝箔作为吸收体设置于单晶硅基板的上游侧。
接着，将第一质子照射工序后的单晶硅基板分割成两个，在其中一个上进行了测量氢浓度的深度方向分布的氢浓度测量工序(图1的S2)。氢浓度的深度方向分布利用SIMS测量。
接着，通过对在氢浓度测量工序中测量的氢浓度的深度方向分布的数据拟合公式(1)，从而求出系数N0、中值μ、以及标准偏差σ。其结果为，求得N0是9.64×1017atoms/cm3，μ是14.7μm，σ是8.9μm。
在图6中示出第一质子照射工序后的单晶硅基板中的氢浓度的深度方向分布。图6中的标记是利用SIMS的测量结果，是从各深度x处的氢浓度减去背景(深度为约48～50μm的氢浓度的平均值)而得到的值。另外，图6中的实线是利用公式1的计算结果。
接着，使用第一质子照射工序中的质子的剂量D1、以及利用公式(1)计算出的氢的最大浓度NH(μ)，并利用公式(2)求出系数A。其结果为，求得A为约2.5×10-3cm。
接着，在将第一质子照射工序后的单晶硅基板分割成两个的剩下的一个上进行了实施热处理的第一热处理工序(图1的S3)。此时，热处理的温度是350℃，时间是60分钟，气氛为氮气氛下。在表2中一并示出实施例2中的第一质子照射工序的质子的剂量D1、加速电压、质子的射程、吸收体基材、吸收体的合计厚度、热处理的温度、热处理的时间、气氛。
接着，在第一热处理工序后的单晶硅基板上进行了测量施主浓度的深度方向分布的施主浓度测量工序(图1的S4)。施主浓度的深度方向分布通过扩展电阻测量法(SR法)测量。
接着，从在施主浓度测量工序中测量出的各深度x处的施主浓度ND(x)中减去基体(施主浓度基本上恒定的较深的区域)中的施主浓度(深度为约60～70μm的施主浓度的平均值)，求出各深度x处的施主增加量ΔND(x)。在图7中示出这样求出的施主增加量的深度方向分布。
接着，利用公式(1)计算求出了施主增加量的各深度x处的氢浓度NH(x)，并使NH(x)和施主增加量ΔND(x)对应，从而进行了获取氢浓度与施主增加量的相关关系的相关关系获取工序(图1的S5)。在图8中示出这样获取到的氢浓度与施主增加量的关系。
接着，基于在相关关系获取工序中获取的相关关系(图8)求出使第二热处理工序后的单晶硅基板中的施主增加量成为目标值(约2×1014/cm3)的氢浓度NH’，其结果为，求得NH’的范围是4×1015～6×1015atoms/cm3。
而且，使用该求出的氢浓度NH’的范围(4×1015～6×1015atoms/cm3)和上述求出的公式(2)的系数A(2.5×10-3cm)，求得第二质子照射工序的质子的剂量D2(＝A×NH’)的范围是1.0×1013～1.5×1013atoms/cm2。
接着，对准备好的控制对象单晶硅基板进行了第二质子照射工序(图1的S6)，以使质子的剂量为上述求出的D2。此时，质子的剂量为1×1013atoms/cm2，加速电压为8MV。在表3中一并示出实施例2中的系数N0、中值μ、标准偏差σ、系数A、氢浓度NH’、第二质子照射工序的质子剂量。
接着，对照射了质子的控制对象单晶硅基板进行了第二热处理工序(图1的S7)。此时，热处理的温度是350℃，时间是60分钟，气氛为氮气氛下。
接着，在第二热处理工序后的单晶硅基板上利用SR法测量出施主浓度的深度方向分布。
接着，从在施主浓度测量工序中测量的各深度x处的施主浓度ND(x)减去基体(施主浓度基本上恒定的较深的区域)中的施主浓度(深度为约60～70μm的施主浓度的平均值)，求出各深度x处的施主增加量ΔND(x)。
在图9中示出如上述那样求出的施主增加量的深度方向分布。根据该结果能够确认施主增加量为目标值即约2×1014/cm3。
这样，在实施例2中能够确认利用本发明的单晶硅基板中的施主浓度的控制方法可获得目标值的施主增加量。
(实施例3)
将通过质子照射和热处理形成的施主增加量的目标值设定为约3×1014/cm3，以图1所示的本发明的施主浓度的控制方法进行了单晶硅基板中的施主浓度的控制。
首先，由与控制施主浓度的对象即单晶硅基板(控制对象单晶硅基板)相同的结晶块准备了试验用单晶硅基板(图1的S0)。该结晶块是利用浮区(FZ)法培育的。单晶硅基板的掺杂剂种类、掺杂剂浓度、氧浓度、碳浓度、直径、结晶面方位如下所述。
掺杂剂种类/浓度：磷/6.9×1013atoms/cm3、
氧浓度：0.04ppma、
碳浓度：0.02ppma、
直径：200mm、
结晶面方位：(100)。
氧浓度及碳浓度通过二次离子质量分析法(SIMS)测量。在表1中一并示出实施例3中的施主增加量的目标值、单晶硅的制造方法、掺杂剂种类、掺杂剂浓度、氧浓度、碳浓度、直径、结晶面方位。
接着，进行对试验用单晶硅基板照射质子的第一质子照射工序(图1的S1)。此时，质子的剂量为2×1014atoms/cm2，加速电压为8MV。另外，为了使质子的射程为约15μm，当照射质子时，将厚度的合计为约410μm的多张铝箔作为吸收体设置于单晶硅基板的上游侧。
接着，将第一质子照射工序后的单晶硅基板分割成两个，在其中一个上进行了测量氢浓度的深度方向分布的氢浓度测量工序(图1的S2)。氢浓度的深度方向分布利用SIMS测量。
接着，通过对在氢浓度测量工序中测量出的氢浓度的深度方向分布的数据拟合公式(1)，从而求出系数N0、中值μ、以及标准偏差σ。其结果为，求得N0是1.79×1018atoms/cm3，μ是15.4μm，σ是8.8μm。
在图10中示出第一质子照射工序后的单晶硅基板中的氢浓度的深度方向分布。图10中的标记是利用SIMS的测量结果，是从各深度x处的氢浓度减去背景(深度为约48～50μm的氢浓度的平均值)而得到的值。另外，图10中的实线是利用公式1的计算结果。
接着，使用第一质子照射工序中的质子的剂量D1、以及利用公式(1)计算出的氢的最大浓度NH(μ)，并利用公式(2)求出了系数A。其结果为，求得A为约2.5×10-3cm。
接着，在将第一质子照射工序后的单晶硅基板分割成两个的剩下的一个上进行了实施热处理的第一热处理工序(图1的S3)。此时，热处理的温度是350℃，时间是60分钟，气氛为氮气氛下。在表2中一并示出实施例3中的第一质子照射工序的质子的剂量D1、加速电压、质子的射程、吸收体基材、吸收体的合计厚度、热处理的温度、热处理的时间、气氛。
接着，在第一热处理工序后的单晶硅基板上进行了测量施主浓度的深度方向分布的施主浓度测量工序(图1的S4)。施主浓度的深度方向分布通过扩展电阻测量法(SR法)测量。
接着，从在施主浓度测量工序中测量出的各深度x处的施主浓度ND(x)减去基体(施主浓度基本上恒定的较深的区域)中的施主浓度(深度为约60～70μm的施主浓度的平均值)，求出各深度x处的施主增加量ΔND(x)。在图11中示出这样求出的施主增加量的深度方向分布。
接着，利用公式(1)计算求出了施主增加量的各深度x的氢浓度NH(x)，并使NH(x)和施主增加量ΔND(x)对应，从而进行了获取氢浓度与施主增加量的相关关系的相关关系获取工序(图1的S5)。在图12中示出这样获取到的氢浓度与施主增加量的关系。
在图12中，氢浓度与施主增加量的相关关系为双重，这是因为施主增加量的深度方向分布以氢浓度最大的深度μ为基准是不对称的。施主增加量的深度方向分布不对称是因为质子照射的照射损伤所导致的载体浓度的减少从质子的射程附近到表面侧比到背面侧大。图13示出以虚线示出图12所示的氢浓度与施主增加量的关系中的表面侧与背面侧的边界线的图。在这种情况下，根据从质子的射程附近起的背面侧的相关关系，求出获得目标施主增加量的氢浓度。
接着，基于在相关关系获取工序中获取到的相关关系(图12)求出使第二热处理工序后的单晶硅基板中的施主增加量成为目标值(约3×1014/cm3)的氢浓度NH’，其结果为，求得NH’的范围是3×1016～4×1016atoms/cm3。
而且，使用该求出的氢浓度NH’的范围(3×1016～4×1016atoms/cm3)和上述求出的公式(2)的系数A(2.5×10-3cm)，求得第二质子照射工序的质子的剂量D2(＝A×NH’)的范围是7.5×1013～1.0×1014atoms/cm2。
接着，对准备好的控制对象单晶硅基板进行了第二质子照射工序，以使质子的剂量为上述求出的D2(图1的S6)。此时，质子的剂量为1×1014atoms/cm2，加速电压为8MV。在表3中一并示出实施例3中的系数N0、中值μ、标准偏差σ、系数A、氢浓度NH’、第二质子照射工序的质子剂量。
接着，对照射了质子的控制对象单晶硅基板进行了第二热处理工序(图1的S7)。此时，热处理的温度是350℃，时间是60分钟，气氛为氮气氛下。
接着，在第二热处理工序后的单晶硅基板上利用SR法测量出施主浓度的深度方向分布。
接着，从在施主浓度测量工序中测量出的各深度x处的施主浓度ND(x)减去基体(施主浓度基本上恒定的较深的区域)中的施主浓度(深度为约60～70μm的施主浓度的平均值)，求出各深度x处的施主增加量ΔND(x)。
在图14中示出如上述那样求出的施主增加量的深度方向分布。根据该结果能够确认施主增加量为目标值即约3×1014/cm3。
这样，在实施例3中能够确认利用本发明的单晶硅基板中的施主浓度的控制方法可获得目标值的施主增加量。
(实施例4)
未确定通过质子照射和热处理形成的施主增加量的目标值，以尽量提高施主增加量的方式，而用如图1所示那样的本发明的施主浓度的控制方法进行了单晶硅基板中的施主浓度的控制。
首先，由与控制施主浓度的对象即单晶硅基板(控制对象单晶硅基板)相同的结晶块准备了试验用单晶硅基板(图1的S0)。该结晶块是利用切克劳斯基(CZ)法培育的。单晶硅基板的掺杂剂种类、掺杂剂浓度、氧浓度、碳浓度、直径、结晶面方位如下所述。
掺杂剂种类/浓度：磷/1.3×1014atoms/cm3、
氧浓度：10.3ppma、
碳浓度：0.06ppma、
直径：200mm、
结晶面方位：(100)。
氧浓度通过红外吸收法测量(使用了由JEIDA规定的换算系数)，碳浓度通过二次离子质量分析法(SIMS)测量。在表1中一并示出实施例4中的施主增加量的目标值、单晶硅的制造方法、掺杂剂种类、掺杂剂浓度、氧浓度、碳浓度、直径、结晶面方位。
接着，进行了对试验用单晶硅基板照射质子的第一质子照射工序(图1的S1)。此时，质子的剂量为2×1014atoms/cm2，加速电压为8MV。另外，为了使质子的射程为约15μm，当照射质子时，将厚度的合计为约410μm的多张铝箔作为吸收体设置于单晶硅基板的上游侧。
接着，将第一质子照射工序后的单晶硅基板分割成两个，在其中一个上进行了测量氢浓度的深度方向分布的氢浓度测量工序(图1的S2)。氢浓度的深度方向分布利用SIMS测量。
接着，通过对在氢浓度测量工序中测量的氢浓度的深度方向分布的数据拟合公式1，从而求出系数N0、中值μ、以及标准偏差σ。其结果为，求得N0是1.84×1018atoms/cm3，μ是15.3μm，σ是9.0μm。
在图15中示出第一质子照射工序后的单晶硅基板中的氢浓度的深度方向分布。图15中的标记是利用SIMS的测量结果，是从各深度x的氢浓度减去背景(深度为约48～50μm的氢浓度的平均值)而得到的值。另外，图15中的实线是利用公式1的计算结果。
接着，使用第一质子照射工序中的质子的剂量D1、以及利用公式(1)计算的氢的最大浓度NH(μ)，并利用公式(2)求出系数A。其结果为，求得A为约2.4×10-3cm。
接着，在将第一质子照射工序后的单晶硅基板分割成两个的剩下的一个上进行了实施热处理的第一热处理工序(图1的S3)。此时，热处理的温度是350℃，时间是60分钟，气氛为氮气氛下。在表2中一并示出实施例4中的第一质子照射工序的质子的剂量D1、加速电压、质子的射程、吸收体基材、吸收体的合计厚度、热处理的温度、热处理的时间、气氛。
接着，在第一热处理工序后的单晶硅基板上进行了测量施主浓度的深度方向分布的施主浓度测量工序(图1的S4)。施主浓度的深度方向分布通过扩展电阻测量法(SR法)测量。
接着，从在施主浓度测量工序中测量出的各深度x处的施主浓度ND(x)减去基体(施主浓度基本上恒定的较深的区域)中的施主浓度(深度为约60～70μm的施主浓度的平均值)，求出各深度x处的施主增加量ΔND(x)。在图16中示出这样求出的施主增加量的深度方向分布。
接着，利用公式(1)计算求出了施主增加量的各深度x的氢浓度NH(x)，并使NH(x)和施主增加量ΔND(x)对应，从而进行了获取氢浓度与施主增加量的相关关系的相关关系获取工序(图1的S5)。
在图17中示出在相关关系获取工序中获取到的氢浓度与施主增加量的关系。根据该结果可知，最高的施主增加量是约5×1014/cm3。
接着，基于在相关关系获取工序中获取到的相关关系(图17)，求出使第二热处理工序后的单晶硅基板中的施主增加量成为约5×1014/cm3的氢浓度NH’，其结果为，求得NH’的范围是4×1015～1×1016atoms/cm3。
而且，使用该求出的氢浓度NH’的范围(4×1015～1×1016atoms/cm3)和上述求出的公式(2)的系数A(2.4×10-3cm)，而求得第二质子照射工序的质子的剂量D2(＝A×NH’)的范围是9.6×1012～2.4×1013atoms/cm2。
接着，对准备的控制对象单晶硅基板以使质子的剂量为上述求出的D2的方式进行了第二质子照射工序(图1的S6)。此时，质子的剂量为2×1013atoms/cm2，加速电压为8MV。在表3中一并示出实施例4中的系数N0、中值μ、标准偏差σ、系数A、氢浓度NH’、第二质子照射工序的质子剂量。
接着，对照射了质子的控制对象单晶硅基板进行了第二热处理工序(图1的S7)。此时，热处理的温度是350℃，时间是60分钟，气氛为氮气氛下。
接着，在第二热处理工序后的单晶硅基板上利用SR法测量出施主浓度的深度方向分布。
接着，从在施主浓度测量工序中测量出的各深度x处的施主浓度ND(x)减去基体(施主浓度基本上恒定的较深的区域)中的施主浓度(深度为约60～70μm的施主浓度的平均值)，求出各深度x处的施主增加量ΔND(x)。
在图18中示出如上述那样求出的施主增加量的深度方向分布。根据该结果能够确认施主增加量为目标值即约5×1014/cm3。
这样，在实施例4中能够确认，通过本发明的单晶硅基板中的施主浓度的控制方法，能够确定能够有效地提高施主增加量的条件。
如上所述，在实施例1～4中，能够获得目标的施主浓度，另外，能够简单地确定可降低单晶硅基板所导致的施主浓度的偏差的质子的剂量。
(比较例1)
虽然使通过质子照射和热处理形成的施主增加量的目标值为约1×1014/cm3，但是没有通过本发明的施主浓度的控制方法进行单晶硅基板中的施主浓度的控制，而是如以下那样进行处理。
首先，由与控制施主浓度的对象即单晶硅基板(控制对象单晶硅基板)相同的结晶块准备了八张试验用单晶硅基板。该结晶块是与利用切克劳斯基法培育的实施例1相同的结晶块，单晶硅基板的掺杂剂种类、掺杂剂浓度、氧浓度、碳浓度、直径、结晶面方位与实施例1相同。
接着，在八张不同的试验用单晶硅基板上以不同的剂量照射质子。此时，质子的剂量分配为3×1010、1×1011、3×1011、1×1012、3×1012、1×1013、3×1013、2×1014atoms/cm2，加速电压为8MV。另外，为了使质子的射程为约15μm，当照射质子时，将厚度的合计为约410μm的多张铝箔作为吸收体设置于单晶硅基板的上游侧。
接着，对质子照射后的八张单晶硅基板实施了热处理。此时，热处理的温度是400℃，时间是60分钟，气氛为氮气氛下。
接着，在热处理后的八张单晶硅基板上利用扩展电阻测量法(SR法)测量出施主浓度的深度方向分布。
接着，从测量的各深度x处的施主浓度ND(x)减去基体(施主浓度基本上恒定的较深的区域)中的施主浓度(深度为约60～70μm的施主浓度的平均值)，求出各深度x处的施主增加量ΔND(x)。而且，求出施主增加量最大的深度处的施主增加量(最大施主增加量)。
在图19中示出如上述那样求出的最大施主增加量与质子剂量的关系。根据该结果求出使施主增加量为目标值(约1×1014/cm3)的质子剂量，其结果为，求得质子剂量的范围是约1×1012～1×1013atoms/cm2。
接着，对准备好的控制对象单晶硅基板以使剂量为3×1012atoms/cm2的方式照射质子。质子的加速电压为8MV。
接着，对照射了质子的控制对象单晶硅基板实施了热处理。此时，热处理的温度是400℃，时间是60分钟，气氛为氮气氛下。
接着，在热处理后的单晶硅基板上利用SR法测量出施主浓度的深度方向分布。
接着，从在施主浓度测量工序中测量出的各深度x处的施主浓度ND(x)减去基体(施主浓度基本上恒定的较深的区域)中的施主浓度(深度为约60～70μm的施主浓度的平均值)，求出各深度x处的施主增加量ΔND(x)。
如上述那样求出了施主增加量的深度方向分布，其结果为，获得了与图5大致相同的结果。根据该结果能够确认施主增加量为目标值即约1×1014/cm3。
这样，在比较例1中，虽然获得了目标施主增加量，但是由于没有使用本发明的单晶硅基板中的施主浓度的控制方法，因此试验用单晶硅基板的张数变多，另外，质子照射和施主浓度测量的次数变多，耗费了工夫和成本。
(比较例2)
虽然使通过质子照射和热处理形成的施主增加量的目标值为约3×1014/cm3，但是没有通过本发明的施主浓度的控制方法进行单晶硅基板中的施主浓度的控制，而是如以下那样进行处理。
首先，由与控制施主浓度的对象即单晶硅基板(控制对象单晶硅基板)相同的结晶块准备了五张试验用单晶硅基板。该结晶块是与利用浮区法培育的实施例3相同的结晶块，单晶硅基板的掺杂剂种类、掺杂剂浓度、氧浓度、碳浓度、直径、结晶面方位与实施例3相同。
接着，在五张不同的试验用单晶硅基板上以不同的剂量照射质子。此时，质子的剂量分配为3×1012、1×1013、3×1013、1×1014、2×1014atoms/cm2，加速电压为8MV。另外，为了使质子的射程为约15μm，当照射质子时，将厚度的合计为约410μm的多张铝箔作为吸收体设置于单晶硅基板的上游侧。
接着，对质子照射后的五张单晶硅基板实施了热处理。此时，热处理的温度是350℃，时间是60分钟，气氛为氮气氛下。
接着，在热处理后的五张单晶硅基板上利用扩展电阻测量法(SR法)测量出施主浓度的深度方向分布。
接着，从测量的各深度x处的施主浓度ND(x)减去基体(施主浓度基本上恒定的较深的区域)中的施主浓度(深度为约60～70μm的施主浓度的平均值)，求出各深度x处的施主增加量ΔND(x)。而且，求出施主增加量最大的深度处的施主增加量(最大施主增加量)。
在图20中示出如上述那样求出的最大施主增加量与质子剂量的关系。根据该结果求出使施主增加量为目标值(约3×1014/cm3)的质子剂量，其结果为，求得质子剂量是1×1014atoms/cm2。
接着，对准备好的控制对象单晶硅基板以使剂量为1×1014atoms/cm2的方式照射质子。质子的加速电压为8MV。
接着，对照射了质子的控制对象单晶硅基板实施了热处理。此时，热处理的温度是350℃，时间是60分钟，气氛为氮气氛下。
接着，在热处理后的单晶硅基板上利用SR法测量出施主浓度的深度方向分布。
接着，从在施主浓度测量工序中测量出的各深度x处的施主浓度ND(x)减去基体(施主浓度基本上恒定的较深的区域)中的施主浓度(深度为约60～70μm的施主浓度的平均值)，求出各深度x处的施主增加量ΔND(x)。
如上述那样求出了施主增加量的深度方向分布，其结果为，获得了与图14大致相同的结果。根据该结果能够确认施主增加量为目标值即约3×1014/cm3。
这样，在比较例2中，虽然获得了目标施主增加量，但是由于没有使用本发明的单晶硅基板中的施主浓度的控制方法，因此试验用单晶硅基板的张数变多，另外，质子照射和施主增加量测量的次数变多，耗费了工夫和成本。
如以上详细说明的那样，在比较例1及比较例2中，由于没有使用本发明的单晶硅基板中的施主浓度的控制方法，因此试验用单晶硅基板的张数变多，另外，质子照射和施主增加量测量的次数变多，耗费了工夫和成本。
另一方面，在使用了本发明的单晶硅基板中的施主浓度的控制方法的实施例1～4中，能够简单地确定能够以低成本获得目标施主浓度、并可降低单晶硅基板所导致的施主浓度的偏差的质子的剂量。
此外，本发明不限于上述实施方式。上述实施方式是例示，凡具有与本发明的权利要求书所记载的技术思想实质上相同的结构、起到同样的作用效果的任何方案都包含在本发明的技术范围内。
Claims (4)
1.一种单晶硅基板中的施主浓度的控制方法，其通过进行以下工序来控制施主浓度：
第二质子照射工序，对控制施主浓度的单晶硅基板照射质子；以及
第二热处理工序，对该第二质子照射工序后的所述单晶硅基板实施热处理，
其特征在于，具有：
第一质子照射工序，在进行所述第二质子照射工序之前预先对试验用单晶硅基板照射质子；
氢浓度测量工序，测量该第一质子照射工序后的所述试验用单晶硅基板中的氢浓度的深度方向分布；
第一热处理工序，对所述第一质子照射工序后的所述试验用单晶硅基板实施与所述第二热处理工序相同条件的热处理；
施主浓度测量工序，测量在该第一热处理工序之后在所述试验用单晶硅基板中产生的施主增加量的深度方向分布；以及
相关关系获取工序，根据在所述氢浓度测量工序中测量出的所述氢浓度的深度方向分布、和在所述施主浓度测量工序中测量出的所述施主增加量的深度方向分布，而获取所述试验用单晶硅基板中的氢浓度、与在所述试验用单晶硅基板中产生的施主增加量的相关关系，
基于获取到的所述相关关系，调整在所述第二质子照射工序中照射的质子的剂量，以使控制所述第二热处理工序后的所述施主浓度的单晶硅基板中的施主增加量成为目标值。
2.根据权利要求1所述的单晶硅基板中的施主浓度的控制方法，其特征在于，
在基于所述相关关系的所述第二质子照射工序中照射的质子的剂量的调整中，
根据所述第一质子照射工序中的质子的剂量、和所述试验用单晶硅基板中的所述氢浓度的深度方向分布中的氢的最大浓度而求出系数，
基于所述相关关系而求出使所述第二热处理工序后的单晶硅基板中的施主增加量成为目标值的氢浓度，并使用该氢浓度和所述系数而求出所述第二质子照射工序中的质子的剂量。
3.根据权利要求1或2所述的单晶硅基板中的施主浓度的控制方法，其特征在于，
将所述第一质子照射工序中的所述质子的剂量设为1×1014atoms/cm2以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的单晶硅基板中的施主浓度的控制方法，其特征在于，
按照每个结晶块来调整在所述第二质子照射工序中照射的所述质子的剂量。
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