JP7321940B2 - 含浸されたセル型炭素ナノ構造体で強化された多機能性ナノコンポジット - Google Patents
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Description
本出願は、2017年1月19日に出願された米国特許仮出願第62/448,129号の優先権を主張するものであり、この仮出願は引用によりその全体があらゆる目的のために本明細書に組み込まれる。
1.セル型炭素のバルク相は典型的にはナノ構造化されている、すなわち、少なくとも1つの測定軸において平均して100nmより小さい形体で構成されている。個々のセルのバルク相はそのセル壁であり、その厚さは、図2に示すように、測定点の壁に対して実質的に垂直に引いた弦において測定され得る。多セル粒子では、隣接したセル壁が、同じくナノ構造化された一体化型のバルク相を形成する。セル型炭素はナノ構造化されているが、連続した多セル型のマイクロ構造を有するが100nmより厚いバルク相は有していない図3のセル型マイクロファイバーに例示しているように、マイクロ構造化されている場合もあり得る。
セル型炭素の型の多様性の理由の1つは、格子レベルおよびセルレベルでの組成の多様性である。セル壁は、重なり合うパッチワーク構成で互いに付着している単一原子厚の炭素格子で構成されたラメラ構造体である。該格子は、セル壁の構成単位であり、サイズ、形状、方位、分子タイリングおよび表面化学によって異なる。格子レベルおよびセルレベルでの構成を調整することにより、同じ粒径、同じ幾何構造およびさらには同じ壁厚を共通して有する2つの仮想セルは劇的に異なる特性を有することになり得よう。
本明細書に記載の炭素セルおよびセル型誘導体はすべて、粉末テンプレートでの化学気相成長(CVD)を用いて合成した。しかしながら、これらは一例にすぎず、本明細書に記載の合成手順もまたそうであることは理解されよう。セル型炭素を成長させるためのこのプロセスは、米国特許仮出願第62/294,751号に、より詳細に記載している。いくつかの炭素生成プロトコルを使用し、ポリマー系ナノコンポジットに物理的、機械的および電気的特性を付与するためのセル型炭素の有用性を実証する目的で、いろいろなサイズ、形状および壁組成のセル型炭素および誘導体を合成した。
セル型炭素の3つのサンプル(S1~S3)をCVDによって、100mm ODの石英管、ステンレス鋼フランジ、ガス供給口およびシングルバス排出口(single bas outlet)を備えたMTI回転式チューブ炉内で合成した。プロセスガスはすべて、Praxair製のものであった。
各セル型炭素サンプルを、抽出後に、ラマンスペクトル解析、TGA、SEMおよびTEMの画像処理ならびに灰分試験を用いて特性評価した。
ポリマー中における炭素ナノ構造体の最も将来有望な使用の1つは、脆性の熱硬化性ポリマーに対する強化剤である。低次元炭素は、その高いアスペクト比、高い表面積および強度により、さまざまな熱可塑性樹脂のための良い候補となっている。多くの他の強化材とは異なり、炭素はポリマーのガラス転移温度を低下させないことが示されており、航空宇宙産業などの業界における高温用途には重要なことである。
セル形態構造は、いくつかの理由で、強化用として好都合であり得る。第1に、その構成により、2次元の壁によって囲まれた3次元のキャビティのため、セル型炭素に占有させることが可能となるはずであり、実際、単位炭素重量あたりの容積分率は他の低次元カーボンフィラーよりずっと大きい。本開示において記載するセル型構造体にはマトリックス材料が内包的に含浸されており、そのため、この含浸セルは、ナノコンポジット内において一種のネスト化ナノコンポジットフィラーを構成する。第2に、セル型炭素およびその誘導体は、多セル型構造体にクラスターする傾向にあり、マイクロスケールの形体とナノスケールの形体の両方を有する空間的に広がった強化フレームワークがもたらされる。これにより、ナノフィラーに特徴的な強化様式に加えてマイクロフィラーに特徴的な特定の強化様式が容易になる。例えば、ミクロンスケールのシリカ強化材の理論的モデルでは、亀裂ピニング、粒子の架橋、微小亀裂の発生およびクラックディフレクションが主な強化機構であることが示唆されており、一方、ナノスケール強化材のモデルは、強化効果が粒子のデボンディング(その後、空隙が成長する)および付随するシアバンディングによるものであるとしている[14]。特に、高表面積ナノ構造体のマトリックスからのデボンディングにより、強化ナノコンポジットにおいて破壊エネルギーが放散される。したがって、ミクロンスケールの側面とナノスケールの側面の両方を提供するフィラーは強化用途に魅力的なはずである。
A1とA2の両方の破面のフラクトグラフィー解析は、図23に示したものなどの多セル型組織の存在を示す。個々のサブユニットはサブミクロンであるが、組織はサイズが3μm~20μmの範囲である。密な塊状体とは反対に、セル型炭素の組織は、セルの含浸のため、容積のほとんどがマトリックス材料である。
エポキシの強化に加えて、低次元炭素ナノ構造体は、引張特性、例えば最大引張強度および引張弾性率を改善し得る。セル型炭素ナノ構造体は特に、外在的炭素表面とポリマーマトリックス間の界面がマトリックスから炭素へのストレス移行を可能にするのに充分強ければ、ポリマーに対して引張強化をもたらすはずである。しかしながら、界面が不充分である場合、セル型炭素ナノ構造体はナノプレートレットおよびナノチューブよりも悪い性能を示し、実にポリマー単独より悪い性能を示すことが予測され得る。これはセルの3次元性のためである。例えば、ナノプレートレットのマトリックスとの結合が不充分であり、そのため界面が引張応力下で破壊する場合、ポリマーが炭素から剥離して2D亀裂が形成され得る。他方、10μmの多セル型組織のマトリックスとの結合が不充分であり、そのため界面が引張応力下で破壊し、ポリマーがクラスターから剥離する場合、クラスターのサイズおよび形状に跡を残す(track)不連続部がポリマー内に形成される。この効果は、換言すると、10μmの3次元的不連続部、本質的には、炭素クラスターは存在しているが強化または連結性をもたらさない空隙をマトリックス内に導入する。サンプルに炭素組織がより多く装填されるほど、より多くの不連続部が導入され、引張特性が進行的に劣化することになる。
セル型炭素構成は、ポリマーの機械的特性の改善のために好都合であり得、また、多セル型の浸透性網目が生じるため、低重量分率で電気伝導率も向上させ得る。二成分エポキシ配合物を用いてモデル系を作製した。全部で9つのナノコンポジットサンプル(C1~C9)を、S1セル型炭素、Cabot Vulcan XC72RおよびXG Science X-GNP-C-750を用いていろいろな炭素負荷レベルで作製し、シート抵抗について試験した。
熱硬化性ポリマーに加えて、熱可塑性樹脂もいくつかの用途、特に導電性被覆材では電気伝導率の恩恵を被り得る。セル型炭素ナノ構造体が熱可塑性樹脂に導電性を付与する能力を実証するため、塩素化ポリオレフィン(“CPO”)を用いてモデル系を作製した。CPOは、自動車用プラスチック、例えばポリカーボネート、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリウレタン、ポリアミドまたはブレンド用の導電性プライマーとして一般的に使用されている。このような導電性被覆材は、製造業者が塗料および被覆材を静電的方法によってプラスチックパーツに塗布することを可能にし、したがって移行効率が高まる。全部で3つのナノコンポジットサンプル(D1~D4)を作製し、被覆材として塗布し、シート抵抗について試験した。
低次元炭素ナノ構造体が研究されている一般的な用途は、電子ディスプレイ用の電気的に導電性薄膜、自動車のウィンドウ用の防曇膜、およびさまざまな用途でのセンサーである。以下の実施例は、インク中に配合されたこのような新規な炭素構造体が導電性薄膜を生成する可能性を示す。
本明細書に示した方法および材料は多くの潜在的実施形態を有する。任意の適当なサイズ、形態構造および表面化学のテンプレート(例えば、酸化物テンプレート)を用いて形成されるセル型炭素ナノ構造体が使用され得る。炭素に変換され得る任意の炭素系前駆体が炭素源として使用され得る。化学気相成長を伴う実施形態では、種々のキャリアガスが前駆体ガスと組み合わせて使用され得る。種々のガス圧力、温度、流速、反応時間および反応器型が使用され得る。テンプレート式炭素は、多重CVD反応、例えば抽出後自己触媒反応を用いて成長させてもよい。セル型炭素ナノ構造体は、共有結合または非共有結合によって化学的に官能性付与され得、例えば、種々の酸化剤への曝露により生じる酸素基で官能性付与され得る。本明細書に示していないものも含む、このようなプロセスパラメータの数多くの組合せが、本発明の種々の実施形態において使用され得る。
Claims (34)
- 液体マトリックス相と、
前記液体マトリックス相中に分散された直径1,000μm以下のナノ構造化炭素粒子と
を含む分散体であって、
前記液体マトリックス相は、モノマー、樹脂、プレポリマー、ポリマー、硬化剤および触媒のうちの少なくとも1種類を含み;
複数の前記ナノ構造化炭素粒子は、相互連結したセル型サブユニットの多セル型の網目を含み、複数の当該セル型サブユニットは、
厚さ100nm以下のセル壁、及び
直径が500μm以下であり、前記液体マトリックス相の一部で含浸されている内包的キャビティ
を含み、
多セル型の網目の各々は、周りでそれが形成されたテンプレート粒子に構造的に対応し、当該テンプレート粒子は、相互連結した構造サブユニットの網目を含む、
分散体。 - 前記複数の相互連結したセル型サブユニットの各々は、
厚さ10nm以下のセル壁、及び
直径100nm以下の内包的キャビティ
を含む、
請求項1に記載の分散体。 - 前記多セル型の網目は、変形及び崩壊の少なくとも1つを含む、請求項1に記載の分散体。
- 前記マトリックス相が溶媒をさらに含む、請求項1に記載の分散体。
- 前記マトリックス相が熱可塑性ポリマーを含む、請求項1に記載の分散体。
- 前記マトリックス相がエポキシ官能性樹脂を含む、請求項1に記載の分散体。
- 前記マトリックス相が、以下のリスト:アミン、フェノール、チオール、ルイス酸または酸無水物から選択される1種類以上の硬化剤を含む、請求項1に記載の分散体。
- 前記マトリックス相がポリオレフィンまたは変性ポリオレフィンを含む、請求項1に記載の分散体。
- 前記マトリックス相がウレアまたは変性ウレアを含む、請求項1に記載の分散体。
- 前記ナノ構造化炭素粒子の一部が0.40以下のラマン2-D/Gピーク強度比を示す、請求項1に記載の分散体。
- 前記ナノ構造化炭素粒子の一部が0.20以下のラマン2-D/Gピーク強度比を示す、請求項1に記載の分散体。
- 前記ナノ構造化炭素粒子の一部が化学官能基で官能性付与されている、請求項1に記載の分散体。
- 前記化学官能基が前記ナノ構造化炭素粒子に共有結合している、請求項12に記載の分散体。
- 前記化学官能基が酸素官能基である、請求項13に記載の分散体。
- 前記内包的キャビティが、前記マトリックスと化学的に相違する成分で少なくとも部分的に充填されている、請求項1に記載の分散体。
- 前記分散体が、インク及び添加剤の少なくとも1つを含む、請求項1に記載の分散体。
- 前記分散体が導電性である、請求項1に記載の分散体。
- 固体マトリックス相と、
前記固体マトリックス相中に分散された直径1,000μm以下のナノ構造化炭素粒子と
を含むナノコンポジットであって、
前記固体マトリックス相は、モノマー、樹脂、プレポリマー、ポリマー、硬化剤および触媒のうちの少なくとも1種類を含み;
複数の前記ナノ構造化炭素粒子は、相互連結したセル型サブユニットの多セル型の網目を含み、複数の当該セル型サブユニットは、
厚さ100nm以下のセル壁、及び
直径が500μm以下であり、前記固体マトリックス相の一部で含浸されている内包的キャビティ
を含み、
多セル型の網目の各々は、周りでそれが形成されたテンプレート粒子に構造的に対応し、当該テンプレート粒子は、相互連結した構造サブユニットの網目を含む、
ナノコンポジット。 - 前記複数の相互連結したセル型サブユニットの各々は、
厚さ10nm以下のセル壁、及び
直径100nm以下の内包的キャビティ
を含む、
請求項18に記載のナノコンポジット。 - 前記多セル型の網目は、変形及び崩壊の少なくとも1つを含む、請求項18に記載のナノコンポジット。
- 前記ポリマーが熱可塑性ポリマーを含む、請求項18に記載のナノコンポジット。
- 前記ポリマーが熱硬化性ポリマーを含む、請求項18に記載のナノコンポジット。
- 前記熱硬化性ポリマーが部分硬化型である、請求項22に記載のナノコンポジット。
- 前記熱硬化性ポリマーがエポキシを含む、請求項23に記載のナノコンポジット。
- 前記エポキシがビスフェノールAのジグリシジルエーテルを含む、請求項24に記載のナノコンポジット。
- 前記マトリックス相と同様の組成を有する材料の対応する特性より高い最大引張強度、高い引張弾性率、高い破断伸び、高いGIC臨界歪みエネルギー解放率、高い最大曲げ強度、高い曲げ弾性率、高い最大圧縮強度、高い圧縮弾性率、高い硬度または高い衝撃強度のうちの少なくとも1つを示す、請求項18に記載のナノコンポジット。
- 前記マトリックス相と同様の組成を有する材料のKIC破壊靱性より高いKIC破壊靱性を示す、請求項18に記載のナノコンポジット。
- 前記ナノコンポジットが導電性である、請求項18に記載のナノコンポジット。
- 前記ナノ構造化炭素粒子の一部が化学官能基で官能性付与されている、請求項18に記載のナノコンポジット。
- 前記化学官能基が前記ナノ構造化炭素粒子に共有結合している、請求項29に記載のナノコンポジット。
- 前記化学官能基が酸素官能基である、請求項30に記載のナノコンポジット。
- 前記内包的キャビティが、前記マトリックスと化学的に相違する成分で少なくとも部分的に充填されている、請求項18に記載のナノコンポジット。
- 繊維強化相をさらに含む、請求項18に記載のナノコンポジット。
- 前記繊維強化相がチョップドファイバーを含む、請求項33に記載のナノコンポジット。
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