JP7315525B2 - 小粒子サイズセルロース粒子および組成物の製造、単離、精製、および使用 - Google Patents
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Description
本出願は、2017年7月5日に出願された米国仮特許出願第62/528,838号、2017年11月16日に出願された米国仮特許出願第62/587,472号、2018年2月9日に出願された米国仮特許出願第62/628,443号、および2018年5月14日に出願された米国仮特許出願第62/671,026号の利益を主張し、これらの全開示は、参照することにより全体が本明細書に組み込まれる。
小粒子サイズを有するセルロース粒子の製造、単離、精製、および取扱いの方法が本明細書において開示される。濃化組成物中、または乳濁液もしくは乳化可能製品中、または懸濁液中、または美容もしくはパーソナルケア配合物中、または食品、例えば、発酵もしくは発酵可能食品、食肉もしくは食肉類似製品、パスタ、もしくはアイスクリーム中でのセルロース粒子の使用もまた開示される。地下処理用組成物(例えば、掘削液)中、または加工もしくはマシニング用組成物、例えば、金属加工液、切断液、プレス加工液、研磨液、減摩液、冷却液、もしくは潤滑液中でのセルロース粒子の使用もまた開示される。セルロースを含む再懸濁可能粒子もまた本明細書において開示される。
本明細書および添付の特許請求の範囲において使用される場合、単数形「a」、「an」および「the」は、文脈が明らかにそうでないことを規定しない限り、複数の指示対象を含む。したがって、例えば、「官能基」(a functional group)、「アルキル」(an alkyl)または「残基」(a residue)への言及は、2つまたはそれより多くのそのような官能基、アルキル、または残基の混合を含むなどである。
一部の態様では、セルロース粒子は、セルロースを含み;(1)約8ミクロン未満のd75および(2)約0.4ミクロン~約5ミクロンのd50の少なくとも1つを有し;約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ非球形を有し;かつセルロースの少なくとも一部分がII型セルロースである。
様々な態様では、開示されるセルロース粒子を製造する方法が開示される。したがって、様々な態様では、セルロース粒子は、バイオマスおよび他のセルロース含有材料の加水分解、特に、例えば、超臨界水を使用するバイオマスの加水分解のような近臨界および超臨界液体を利用する方法により調製され得る。
上記に議論されるように、セルロース含有粒子の乾燥試料(GOSは濾過により除去されている)は、典型的に、極めて高いせん断力なしでは水中に再懸濁可能でないが、セルロース粒子に吸着したGOSの組合せは、乾燥させた後に容易に水中に再懸濁することができる。水中の再懸濁性はほとんどのエンドユーザーにとって魅力的な特徴であり、かつ乾燥粒子は懸濁粒子より輸送が容易かつ安価であるので、これは図4において示される代替的な方法をよりいっそう有利なものとし、その理由は、合わさった生成物は同じエタノール沈殿ステップにおいて容易に単離されるからである。
本明細書において開示されるセルロース粒子は、水(または他の好適な液体もしくは液体混合物)中で安定な懸濁液として存在することができ、建築および産業用塗料のようなコーティング剤応用において望ましいと通常考えられるチキソトロピーのような好都合なレオロジー特性もまた提供することができる(それは、塗布される表面から塗料が流れたり滴り落ちたりすることなく、塗料の比較的容易なブラシ、ローラー、または噴霧塗布を可能とする)。さらには、セルロース粒子は、非凡な相乗的濃化挙動を呈し、これは、一部の配合物において全体的な濃化剤レベルを低減させるために有利に用いられ得る(例えば、実施例6を参照)。
一態様では、懸濁液であって、懸濁液が、粒子を含むセルロース組成物であって;粒子が、セルロースを含み;(1)約8ミクロン未満のd75および(2)約0.4ミクロン~約5ミクロンのd50の少なくとも1つを有し;約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ非球形を有し;かつセルロースの少なくとも一部分がII型セルロースである、組成物;および組成物中に懸濁された第1の成分を含む、懸濁液が開示される。
本明細書において開示されるセルロース粒子は、油/水乳濁液、例えばピッカリングエマルションを安定化させることができる。様々な態様が実施例において議論される(例えば、実施例8を参照)。
様々な態様では、食品であって、食品が、粒子であって;粒子が、セルロースを含み;(1)約8ミクロン未満のd75および(2)約0.4ミクロン~約5ミクロンのd50の少なくとも1つを有し;約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ非球形を有し;かつセルロースの少なくとも一部分がII型セルロースである、粒子を含む、食品が開示される。
本明細書において開示されるセルロース粒子は、食肉製品中の添加物として使用することができる。様々な態様では、セルロース粒子は、脂肪置換剤、水分保持補助剤、肌理増進剤、食感増進剤、またはこれらの任意の組合せとして食肉製品中で使用することができる。理論により縛られることを望まないが、セルロース粒子は、消費者がこれらの製品において期待する期待される肌理および食感の維持を補助する食肉製品における水分保持機能を提供するようであるので、脂肪置換剤として使用することができる(例えば、実施例12Dを参照)。したがって、これらのセルロース粒子は、任意の公知の種類の肉、例えば、家禽肉(鶏肉、シチメンチョウ肉、コーニッシュゲームヘンなど)、牛肉、豚肉、ラム肉、ウサギ肉、鹿肉、水牛肉など、またはこれらの任意の組合せおよび伝統的な食肉製品に対するベジタリアン代替物(例えば、「べジ」バーガ―、ソーセージ、ナゲットなど)を含有し得る、ファットフリー、低脂肪、および/または低水分の食肉製品、例えば、ソーセージ、バーガ―、ホットドッグ、ジャーキー、ペットフードおよびペットトリーツなどの製造物において用途を有する。
さらなる態様では、組成物であって、(a)液体;および(b)液体中に懸濁されたセルロース粒子を含み、粒子が、セルロースを含み;(1)約8ミクロン未満のd75および(2)約0.4ミクロン~約5ミクロンのd50の少なくとも1つを有し、約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ非球形を有し;かつセルロースの少なくとも一部分がII型セルロースである、組成物が開示される。そのような組成物は、例えば、地下処理用組成物、例えば、掘削液(または「掘削泥」)、フラクチャリング液、ウェルコントロール液、ウェルキル液(well kill fluids)、ウェルセメンティング液、酸フラクチャリング液、酸ダイバーティング液、刺激液、砂コントロール液、仕上げ液、坑内地固め液、レメディエーション処理液、スペーサー液、フラクチャリングパッキング液(frac-packing fluids)、水適合液(water conformance fluids)、砂利パッキング液、およびこれらの混合物として有用である。そのような組成物の他の非限定的な用途としては、マシニングまたは加工用組成物、例えば、金属加工液、切断液、プレス加工液、研磨液、減摩液、冷却液、または潤滑液、またはこれらの成分などが挙げられる。
さらに、様々な態様では、セルロース粒子は、パーソナルケアまたは美容製品として、単独でまたは他の成分と組み合わせて(例えば、濃化組成物、懸濁液、および乳濁液などのような本明細書において記載される様々な他の種類の組成物の形態)使用することができる。セルロース粒子自体は、そのような組成物が皮膚(例えば、ヒトまたは動物の顔、手、足、腕、脚、または身体上の任意の他の皮膚)に適用された時にそれらを含有する組成物(例えば、水中のセルロース粒子の懸濁液として、またはセルロース粒子を含む懸濁液として)に剥脱特性、軟化特性、または他の望ましい特性(例えば、若返りの感覚)を提供することができる。セルロース含有粒子がリグニンをさらに含むか、またはリグニンがセルロース含有粒子を含有する組成物中に存在する実施形態では、リグニンもまた、そのような成分を含有する組成物に剥脱特性、軟化特性、または他の望ましい特性(例えば、若返りの感覚)を(セルロース粒子との組合せで)提供し得る。
本明細書において上記に議論されるように、粒子の特徴(例えば、粒子サイズパラメーター、重合度など)の変動性によりいくつもの態様が形成される。
粒子であって、粒子が、
セルロースを含み;
以下:
(1)約8ミクロン未満のd75;
(2)約0.5ミクロン~約5ミクロンのd50
の少なくとも1つを有し;
約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ
非球形を有し;かつ
セルロースの少なくとも一部分がII型セルロースである、
粒子;および
液体
を含み、
粒子が、組成物の粘度を粒子を含まないそれ以外は同一の組成物と比較して少なくとも10%増加させるために充分なレベルで存在し;かつ
配合物の粘度が、2rpmのせん断でスピンドル21を使用してブルックフィールドLVT粘度計を使用して室温で決定される、
濃化組成物。
(a)液体または液体ベースの組成物;および
(b)粒子であって、粒子が、
セルロースを含み;
以下:
(1)約8ミクロン未満のd75;
(2)約0.5ミクロン~約5.0ミクロンのd50
の少なくとも1つを有し;
約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ
非球形を有し;かつ
セルロースの少なくとも一部分がII型セルロースである、
粒子
を合わせ、それにより組成物を形成させることを含む、
方法。
(a)液体;
(b)粒子であって、粒子が、
セルロースを含み;
以下:
(1)約8ミクロン未満のd75;
(2)約0.5ミクロン~約5ミクロンのd50
の少なくとも1つを有し;
約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ
非球形を有し;かつ
セルロースの少なくとも一部分がII型セルロースである、
粒子;および
(c)液体中に懸濁された第1の成分
を含む、
懸濁液。
(a)液体;
(b)粒子であって、粒子が、
セルロースを含み;
以下:
(1)約8ミクロン未満のd75;
(2)約0.5ミクロン~約5.0ミクロンのd50
の少なくとも1つを有し;
約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ
非球形を有し;かつ
セルロースの少なくとも一部分がII型セルロースである、
粒子;および
(c)液体中に懸濁された第1の成分
を、任意選択的に撹拌またはそれ以外に混合することと共に、合わせ、それにより組成物を形成させること
を含む、
方法。
セルロース含有粒子であって、粒子が、
以下:
(1)約8ミクロン未満のd75;
(2)約0.5ミクロン~約5ミクロンのd50
の少なくとも1つを有し;
約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ
非球形を有し;かつ
セルロースの少なくとも一部分がII型セルロースである、
粒子
を含む、
乳濁液または乳化可能組成物。
第1の液体および第2の液体を含み;
第1の液体が、第2の液体と少なくとも部分的に非混和性である、
態様40の乳濁液または乳化可能組成物。
(a)第1の液体成分;
(b)第1の液体成分中に少なくとも部分的に非混和性の第2の液体成分;
(c)粒子であって、粒子が、
セルロースを含み;
以下:
(1)約8ミクロン未満のd75;
(2)約0.5ミクロン~約5.0ミクロンのd50
の少なくとも1つを有し;
約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ
非球形を有し;かつ
セルロースの少なくとも一部分がII型セルロースである、
粒子
を、任意選択的に撹拌またはそれ以外に混合することと共に、合わせ、それにより組成物を形成させること
を含む、
方法。
粒子であって、粒子が、
セルロースを含み;
以下:
(1)約8ミクロン未満のd75;
(2)約0.5ミクロン~約5ミクロンのd50
の少なくとも1つを有し;
約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ
非球形を有し;かつ
セルロースの少なくとも一部分がII型セルロースである、
粒子
を含む、
食品。
粒子であって、粒子が、
セルロースを含み;
以下:
(1)約8ミクロン未満のd75;
(2)約0.5ミクロン~約5ミクロンのd50
の少なくとも1つを有し;
約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ
非球形を有し;かつ
セルロースの少なくとも一部分がII型セルロースである、
粒子
を含む、
発酵または発酵可能食品。
粒子であって、粒子が、
セルロースを含み;
以下:
(1)約8ミクロン未満のd75;
(2)約0.5ミクロン~約5ミクロンのd50
の少なくとも1つを有し;
約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ
非球形を有し;かつ
セルロースの少なくとも一部分がII型セルロースである、
粒子
を含む、
食肉または食肉類似物組成物。
粒子が、液体中に再懸濁された時に、
セルロースを含み;
以下:
(1)約8ミクロン未満のd75;
(2)約0.5ミクロン~約5ミクロンのd50
の少なくとも1つを有し;
約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ
非球形を有し;かつ
セルロースの少なくとも一部分がII型セルロースであり;かつ
再懸濁化剤が、粒子の表面の少なくとも一部分に吸着または結合している、
セルロース組成物。
(a)液体;および
(b)液体中に懸濁された粒子であって、粒子が、
セルロースを含み;
以下:
(1)約8ミクロン未満のd75;
(2)約0.5ミクロン~約5.0ミクロンのd50
の少なくとも1つを有し;
約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ
非球形を有し;かつ
セルロースの少なくとも一部分がII型セルロースである、
粒子
を含む、
地下処理用組成物、または金属加工液、切断液、プレス加工液、研磨液、減摩液、冷却液、または潤滑液。
(a)液体;および
(b)粒子であって、粒子が、
セルロースを含み;
以下:
(1)約8ミクロン未満のd75;
(2)約0.5ミクロン~約5.0ミクロンのd50
の少なくとも1つを有し;
約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ
非球形を有し;かつ
セルロースの少なくとも一部分がII型セルロースである、
粒子
を合わせ、それにより組成物を形成させること
を含む、
方法。
粒子が、
セルロースを含み;
以下:
(1)約8ミクロン未満のd75;
(2)約0.5ミクロン~約5.0ミクロンのd50
の少なくとも1つを有し;
約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ
非球形を有し;かつ
セルロースの少なくとも一部分がII型セルロースである、
方法。
粒子であって、粒子が、
セルロースを含み;
以下:
(1)約8ミクロン未満のd75;
(2)約0.5ミクロン~約5ミクロンのd50
の少なくとも1つを有し;
約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ
非球形を有し;かつ
セルロースの少なくとも一部分がII型セルロースである、
粒子
を含み、かつ
パーソナルケア配合物が、下地の見た目または感触を改変する、
パーソナルケア配合物。
少なくとも約70重量%のセルロース、および
少なくとも約5重量%のリグニン
を含む、
先行する態様のいずれか1つの濃化組成物、または懸濁液、または乳濁液もしくは乳化可能組成物、または発酵もしくは発酵可能食品、または食肉、食肉類似物もしくは食肉模倣物製品、または再懸濁可能なセルロース組成物、またはパーソナルケア製品、または地下処理用組成物、もしくは金属加工液、切断液、プレス加工液、研磨液、減摩液、冷却液、もしくは潤滑液。
(a)充分な期間にわたりセルロース基質を亜臨界、近臨界または超臨界液体と接触させて液体と固体との混合物を形成させることであって、前記混合物が、グルコオリゴ糖(GOS)およびセルロース含有粒子を含む、接触させること;
(b)任意選択的に、GOSおよびセルロース含有粒子を含む混合物からリグニンを分離すること;
(c)任意選択的に、GOSおよびセルロース含有粒子を含む混合物から液体の少なくとも一部分を除去して、GOSおよびセルロース含有粒子を含むより高固体の混合物を形成させること;ならびに
(d)GOSおよびセルロース含有粒子を含む混合物を有機溶媒と接触させて、固体GOSおよびセルロース含有粒子を形成させること
を含む、
方法。
粒子が、
セルロースを含み;
以下:
(1)約8ミクロン未満のd75;
(2)約0.5ミクロン~約5ミクロンのd50
の少なくとも1つを有し;
約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ
非球形を有し;かつ
セルロースの少なくとも一部分がII型セルロースである、
態様208の方法。
(a)水性懸濁液を凍結して、凍結懸濁液を形成させること;
(b)凍結懸濁液を解凍して、懸濁液の上部がより低い固体含有量を有し、かつ懸濁液の下部がより高い固体含有量を有するように、懸濁液中に固体含有量のグラデーションを形成させること;
(c)下部の少なくとも一部分を単離すること;ならびに
(d)任意選択的に、下部に対してステップ(a)、(b)および(c)を1回または複数回繰り返すこと
を含み;
粒子が、
セルロースを含み;
以下:
(1)約8ミクロン未満のd75;
(2)約0.5ミクロン~約5ミクロンのd50
の少なくとも1つを有し;
約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ
非球形を有し;かつ
セルロースの少なくとも一部分がII型セルロースである、
方法。
(a)充分な期間にわたりセルロース基質を亜臨界、近臨界または超臨界液体と接触させて液体と固体との混合物を形成させることであって、前記液体がGOSを含む、接触させること;
(b)液体の少なくとも一部分を回収すること;
(c)任意選択的に、GOSを含む液体から液体の少なくとも一部分を除去して、GOSを含むより高固体の液体を形成させること;
(d)GOSを含むより高固体の液体を有機溶媒と接触させて、固体GOSを形成させること;
(e)液体から固体GOSを分離し、固体GOSを回収すること
を含む、
方法。
粒子であって、粒子が、
セルロースを含み;
以下:
(1)約8ミクロン未満のd75;
(2)約0.5ミクロン~約5ミクロンのd50
の少なくとも1つを有し;
約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ
非球形を有し;かつ
セルロースの少なくとも一部分がII型セルロースである、
粒子
を含み;かつ
泡が、組成物に組み込まれて、そのような組成物に構造を提供する、
泡。
粒子が、
セルロースを含み;
以下:
(1)約8ミクロン未満のd75;
(2)約0.4ミクロン~約5ミクロンのd50
の少なくとも1つを有し;
約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ
非球形を有し;かつ
セルロースの少なくとも一部分がII型セルロースであり、かつ
食品が、マヨネーズ、アイオリ、サラダドレッシング、マリネード、サンドイッチスプレッド、ベジタブルスプレッド、ベジタブルショートニング、ビネグレット、調味料、トッピング、チーズ、ヨーグルト、アイスクリーム、プディング、カスタード、フィリング、ピューレ、バター、マーガリン、クリーム、ミルク、スープ、グレイビー、果実バター、ナッツバター、コーヒー飲料、チョコレート飲料、模倣フレーバー飲料、シロップ、スープ、およびソースから選択される乳濁液であるか、またはこれらを含む、
食品。
(a)液体;および
(b)液体中に懸濁された粒子であって、粒子が、
セルロースを含み;
以下:
(1)約8ミクロン未満のd75;
(2)約0.4ミクロン~約5.0ミクロンのd50
の少なくとも1つを有し;
約1~約1.5のアスペクト比を有し;かつ
非球形を有し;かつ
セルロースの少なくとも一部分がII型セルロースであり、かつ
基材が、天然岩石、金属、プラスチック、および石造物構築材料から選択される、
方法。
以下の実施例は、本出願において請求される組成物および/または方法をどのように製造および評価するかの完全な開示および説明を当業者に提供するために記載され、本発明の純粋に例示的なものであることが意図され、本発明者らが自身の発明であると考えているものの範囲を限定することは意図されない。数(例えば、量、温度など)に関して正確性を確実にするように努力しているが、何らかの誤りおよび逸脱を考慮すべきである。別に指し示さない限り、部は重量部であり、温度は℃であるか、または周囲温度におけるものであり、圧力は大気圧または大気圧付近のものである。
この実施例では、2ステッププロセスを使用してセルロース粒子をバイオマスから形成させた。第1のステップにより消化蒸気爆砕(digested steam exploded;DSE)バイオマスを製造した。サイズ低減バイオマスの水性スラリーを、水平スクリュー消化装置中で約180~205℃の温度で約20~30分の期間にわたり、液体の全てを液体形態に保つために充分な圧力(一般に約20bar未満)下での消化に供した。消化からの製造物を蒸気混合スクリューおよび水平スクリュー消化装置に流し、今回は、約190~240℃の温度および約35bar未満の圧力において約5~30分とした。ブローラインを通じてバイオマスを排出し、圧力を急速に低下させてバイオマスをより小さい粒子に爆砕させた(蒸気爆砕)。DSE材料を第2のステップでの超臨界加水分解反応器への供給原料として使用した。その反応器中、DSEバイオマスの水性スラリーを約350~420℃の温度において約10秒未満の期間にわたり、液体を液体または超臨界形態に保つために充分な圧力(一般に約250bar未満)下に供した。加水分解からの結果として得られた混合物を一連の冷却ステップを介して約60~100℃の温度に冷却した後、濾過して液体(主にグルコオリゴ糖、GOS)を固体(主にリグニンおよびセルロース多糖固体)から分離した。リグニンおよびセルロース多糖固体を分離し、セルロース含有粒子をスラリーまたは懸濁液として回収し、それをさらに脱水して、約16~25%の最大固体含有量および約1.0μmのメジアン平均粒子サイズ(Beckman Coulter Particle Sizerによる測定で約1μmのd(50))を有する安定な懸濁液を製造した。図1および図2は、セルロース粒子を調製する方法の概要を示す。以下の粒子サイズデータが4つの別々の調製から得られたセルロース粒子について得られ(表1)、図5は、代表的な試料(試料A)について粒子サイズ(μm)に対してプロットした粒子の体積%(および粒子の累積体積%)を示す。図6は、1重量%の希釈(左の画像)および0.1重量%)の希釈(右の画像)におけるセルロース粒子のAFM顕微鏡写真画像を示す。
この実施例は、沈殿グルコオリゴ糖(PGOS)の試料の調製を詳述する。実施例1からのGOS画分を、所望の場合、別々のステップまたは一連のステップにおいてさらに精製または部分精製することができる。GOS溶液を部分的に蒸発させて、溶液を濃縮(50~90%の固体まで)させた後、エタノール(またはメタノール、またはイソプロパノール、またはブタノール、またはアセトン、またはこれらの任意の組合せ)を用いて洗浄/再懸濁し、これにより沈殿GOSオリゴマー(PGOS)の混合物を白色固体として沈殿させた。PGOS固体は、少量の残留色を有することがあり、それは例えば、水または他の好適な溶媒中に再溶解させ、溶液をクロマトグラフィーカラムに通すことにより(または代替的には、過酸化水素を用いた漂白により、またはアセトンを用いた抽出により)、実質的に除去することができる。ダークブラウンの液体部分(例えば、単糖、可溶性リグニン、および他の不純物を含有する)を、所望の場合、例えば、液体をクロマトグラフィーカラムに通すことにより、別々に除去および精製することができる。
この実施例は、セルロース粒子を加工および単離するための代替的な方法の概要を述べる(図4を参照)。2ステップ加水分解プロセスを使用してセルロース粒子をバイオマスから形成させた。第1のステップにより消化蒸気爆砕(DSE)バイオマスを製造した。サイズ低減バイオマスの水性スラリーを、水平スクリュー消化装置中で約180~205℃の温度で約20~30分の期間にわたり、液体の全てを液体形態に保つために充分な圧力(一般に約20bar未満)下での消化に供した。消化からの製造物を蒸気混合スクリューおよび水平スクリュー消化装置に流し、今回は、約190~240℃の温度および約35bar未満の圧力において約5~30分とした。ブローラインを通じてバイオマスを排出し、圧力を急速に低下させてバイオマスをより小さい粒子に爆砕させた(蒸気爆砕)。DSE材料を第2のステップでの超臨界加水分解反応器への供給原料として使用した。その反応器中、DSEバイオマスの水性スラリーを約350~400℃の温度において約10秒未満の期間にわたり、液体を液体または超臨界形態に保つために充分な圧力(例えば、221~250bar)下に供した。結果として得られた混合物を一連の冷却ステップを介して60~100℃の温度に冷却し、リグニンを、グルコオリゴ糖(GOS)、セルロース多糖、および水を含む組成物から分離した。所望の場合、リグニンをさらに加工することができる。
この実施例では、1ステッププロセスを使用してセルロース粒子を微結晶セルロース(MCC)から形成させた。広範な粒子サイズ分布および約35μmのd50(Beckman Coulter Particle Size Analyzerによる測定)を有するMCC(Blackburn Distributions、Nelson、Lancashire、UKより入手)を水と混合してスラリーを形成させ、それを約350~420℃の温度に約10秒未満の期間にわたり、液体を液体または超臨界形態に保つために充分な圧力(一般に約250bar未満)下に供した。結果として得られた混合物を冷却ステップを介して約100℃未満の温度に冷却し、74μm(200メッシュ)ふるいに通してふるい分けした後、遠心分離して液体(主にグルコオリゴ糖、GOS)を固体(セルロース多糖固体)から分離した。セルロース粒子を安定な懸濁液(16~25%の固体)として単離した。表2は、出発材料としてMCCを使用してこの種類のいくつもの調製物について得られた粒子サイズ分布を示す。
上記(実施例1、3および4)に概要を述べたように、セルロース粒子が安定な懸濁液の形態で単離され、セルロース懸濁液は、遠心分離すると、約16~25%の最大固体含有量および約0.8~1.0μmのd50粒子サイズを有する。水の除去(例えば、加熱または回転蒸発による)は粒子の塊状化を引き起こして、はるかにより大きいd50粒子サイズを結果としてもたらし、また水中で安定な懸濁液を形成しないセルロースの乾燥フレークを結果としてもたらす。したがって、輸送の観点から望ましい上記の方式でのセルロース粒子の乾燥は、技術的な観点から問題を抱えており、その理由は、レシピエントは、予備乾燥したセルロース粒子の同じ特性(例えば、粒子サイズ分布)を有する水性配合物に成分を配合できないためである。この実施例は、この現象をさらに探求し、この問題を回避するための方法を提供する。
水性懸濁液中のセルロース粒子の安定性を食品産業において広く使用されている市販のセルロース製品:(1)果実繊維であるHERBACEL(商標)、および(2)Blackburn Distributions、UKから得た約35μmの粒子サイズd50(Beckman Coulter Particle Sizerによる測定)の微結晶セルロース(MCC)と比較した。それぞれの場合(2連)において、1.0gの固体セルロース材料を遠心分離チューブに入れ、40mlの水を加えて5分間撹拌した後、1時間平衡化させた。本明細書において開示されるセルロース粒子の場合、1.0gの固体を6.25gの16%の固体懸濁液として導入し、40mlの水で希釈した。チューブを1,000rpm(低速)で10分間遠心分離した。遠心分離後、MCCは完全に沈降し、HERBACEL(商標)はわずかに膨張し、水の一部を保持したが、大部分は沈降した一方、本発明のセルロース粒子は懸濁状態に留まり、増加させた速度および期間での遠心分離後であっても、(少なくとも2週の期間にわたり)沈降しなかった(図8)。小粒子サイズセルロース粒子は、MCCおよびHERBACELとは著しく対照的に、水中で非常に安定な懸濁液を形成する。
水性懸濁液中で不溶性固体粒子を安定化させるセルロース粒子の能力をココア粉末および炭酸カルシウムという2つの異なる種類の固体について評価した。ココア粉末を懸濁させる試みでは、100gの総水性混合物中の5.0gのココア粉末を利用した。ココアは、典型的に、水中で均質な懸濁液を維持せず、疎水性成分は上部に浮かび、一部のより重い粉末要素は沈殿物として沈降する。試料を単純に120mlのプラスチック容器中で振盪して(添加の順序、水、次に懸濁補助剤、次にココア)、均質な混合物を製造し、冷却器(8℃)中で24時間沈降させた。表9(下記)は、ココア懸濁液の配合物成分を示す。
乳濁液を安定化させるセルロース粒子の能力を以下の通りに評価した。それぞれ計100gの様々な油および水混合物を調製し、混合物中、セルロースは、油および水混合物の総重量に基づいて約2重量%の固体の量で存在した。具体的には、16重量%の懸濁液(「セルロース懸濁液」)12.5gは、2.0gの固体(セルロースおよび起こり得る固体不純物を含む)および10.5gの水(12.5g×0.16=2.0g)を含有する。計100gの乳濁液中、これは、油/水混合物の重量の2.0%のセルロース粒子のセルロース粒子含有量に対応する。以下の表10は、各試料において用いた油、セルロース懸濁液、および添加した水の量を示す。
伝統的なマヨネーズは、卵の存在により乳濁形態で安定化される(卵黄中に存在するリン脂質レシチンは乳化剤として作用して、油および酢ベースの配合物の安定化を助ける)。マヨネーズなどの多くの配合物から卵を低減または除去して、一部のアレルゲンを含まない製品を提供し、コスト低減調整として、低コレステロール食のオプションを提供し、ビーガン食品を調製し、または動物福祉を促進するという要望が食品産業において存在する。
乳濁液(例えば、マヨネーズ)について上記したように、多くの焼成食品製品ラインにわたり、より健康的な製品として認められるアレルゲンフリー製品を提供するために、または単純にコスト低減調整として、マフィン、ブラウニー、ケーキ、または他の発酵食品などの多くの配合物から卵またはグルテンまたは脂肪、または乳製品、またはこれらの組合せを低減または除去するという要望が存在する。しかしながら、これらの製品の全てにおいて、任意の潜在的な置換物が認められるために必要とされる最終特性の微妙な均衡が存在する。現在、これらの成分のいずれかまたは全てを単純に除去することによっては、肌理、味、食感、または他の特性の点で満足のいく製品は製造されない。上記の表11において言及した小粒子サイズセルロース粒子(セルロース粒子1およびセルロース粒子2)の他に比較用セルロース3を、以下の通りに(および以下の表12において概要を述べる量を使用して)調製した標準的なマフィン配合物において試験した:オーブンを200℃(またはファンと共に180℃)に加熱した。2つのマフィントレイに紙製マフィンベーキングカップを並べた。大きいボウル中で1分間、手持ち式の電気ミキサーを用いて卵を軽く溶いた。ちょうど合わさるまで追加の混合と共に油およびミルクを加えた後、糖を加え、滑らかなバッターが生じるまで泡立てた。穀粉および塩(および使用する場合はベーキングパウダー)をふるった後、マフィンが固くなってしまうのでバッターを混ぜ過ぎないように注意して、ちょうど滑らかとなるまで混合した。マフィンケースの3分の2まで満たし、上昇し、触感が固くなり、真ん中に挿入した串がきれいに出てくるようになるまで、20~25分間焼いた。マフィンを缶に入れて数分間冷却した後、金網台に移して完全に冷却した。
グルテンフリーの穀粉が存在するが、普遍的に認められるグルテンフリーのパンを提供するという目的は解決されないままであり、これは少なくとも部分的に、グルテン成分は、実際に、パン製造工程および仕上げ製品の両方において機能的役割を有しており、親しまれている肌理、噛み応え、水分、および弾性をパンに一般に加えるためである。
複雑なパスタレシピが存在するが、パスタレシピは、その最も単純な形態では、実にとても基本的なものであり、穀粉および卵から本質的になるものであり得る。ほとんどのレシピは、少量の通常の食卓塩、および、任意選択的に、単純にパスタ生地の粘稠度を調整するために少量の水を追加的に組み込んでいる。本明細書において記載されるセルロース粒子は、パスタレシピにおいても卵置換成分として使用できることが見出された。
1)1カップのオールパーパスフラワー(約120g)および1カップのセルロース粒子の冷却した水性ゲル(水中のセルロース粒子の16%の固体;約20gのセルロース粒子および105gの水)を平らな表面上で小さなスパチュラを用いて充分に組み込まれるまでブレンドした。セルロース粒子は、卵より完全に穀粉と結合するようであることに気付いた。結果として得られる生地ボールを手で3分間練り、穀粉中で回転させ、プラスチックに包み、3時間冷却した。卵の代わりにセルロース粒子を使用する以外、これは、パスタを作るために従業者により通常使用されているものと同じ手順である。
2)冷却後、生地ボールを手で約1/4インチの厚さの「パンケーキ」にプレスした。生地の両側に打ち粉をし、シートを2つの半分に分離した。KitchenAidのパスタシーターアタッチメントを使用して、2シートのパスタを約3/32インチの厚さ(8つのうち4つをセット)および8インチの長さのより薄くプレスしたシートに延ばした。生地を延ばし、折り畳み、再び延ばすことを3回行った。次に、カッターアタッチメントを使用し、1シートの生地を使用してスパゲッティを作り、他のシートをフェトチーネのために使用した。麺はうまく形成され、家庭でのパスタで多くの場合に起こるような互いにくっつく傾向はなかった。
3)パスタを30分間静置した後、麺をパスタ鍋中で7分間ゆでた。麺は「遊離」であり、凝集する傾向を有しなかった。塩(テーブルスプーン1、約17gに相当)を水に加えたが、オリーブ油は加えなかった。
4)調理後、パスタから水を除去してボウルに入れ、オリーブ油をかけ、混合した。
5)パスタは完璧にアルデンテであることが観察され、マイルドな味および優れた食感を有した。糊状でなく、ざらざらした残留物もなかった。パスタは美味しく、食欲をそそるものであった。
この実施例は、本明細書において開示されるセルロース粒子の使用により、より低カロリーのナッツバターまたはスプレッド、例えばピーナッツバターまたはヘーゼルナッツスプレッドが製造されることを実証する。表14aは、ヘーゼルナッツスプレッドを作るために使用した配合物を示す。
この実施例は、格別にクリーミーかつ滑らか食感および遅延融解性プロファイルを有するアイスクリームを製造するための本明細書において開示されるセルロース粒子の使用を実証する。アイスクリームは、水性糖溶液と共に、氷結晶、気泡およびクリームからの脂質小滴の共安定化を必要とする。アイスクリームは、したがって、同時に3つ全ての物質状態を含有し、泡および水乳濁液中の油の両方である。本明細書において開示されるように、セルロース粒子は、気泡を安定化させること、そしてまた水乳濁液中の油を安定化させることができる。表14bは、アイスクリーム配合物の概要を示す。
多数の食肉製品は、特異的により高い脂肪含有量を組み込む(または単純に脂肪を加える)ためにより低グレードの(または切断された)食肉成分を意図的に含む。これはより低コストの成分を提供するが、別の主な理由は、実際に、加湿成分を加え、かつ好都合な肌理および食感を加えることである。加えられた香味剤はまた、味を増進させ得る。しかしながら、消費者は、食肉製品中の脂肪含有量を除去しまたは置換するなどの、より健康的な代替物(例えば、食品中のより低飽和脂肪)を求めている。本明細書において開示されるセルロース粒子は、それらは例えば(理論により縛られることを望まないが)、消費者がこれらの製品において期待する期待される肌理および食感の維持を補助する食肉製品における水分保持機能を提供するので、脂肪置換用添加物、水分保持用添加物、肌理増進用添加物、食感増進用添加物、または任意の組合せのような、食肉製品中の添加物として使用することができる。したがって、これらのセルロース粒子は、ファットフリーおよび/または脂肪低減チキンソーセージのような製品において用途を有する。脂肪低減チキンソーセージを以下の通りに調製した。
本明細書において開示されるセルロース粒子を含有する組成物は、安定な水中気泡を支持することが見出されている。典型的に、安定な泡を形成させるために、レシチン、モノグリセリドまたはタンパク質のような界面活性剤が存在して、空気相と水性相との間の界面張力を低減させなければならない。理論により縛られることを望まないが、セルロース粒子は、界面張力を低減させるために必要な界面活性剤を提供するようである。この実施例では、試料を表14cに示される割合で作製した後、各試料の表面のすぐ下において1分間、手持ち式の泡立て器に供した。泡が、2%、4%および8%のセルロース粒子を有する試料中に形成された。4%のセルロース粒子を有する試料では、固体含有量は泡形成と共に2倍近いサイズとなり、4日後に安定であった(しかし、図16Bに示されるように一部の脱気があった)。図16Aを参照。図16Aは、泡の結果を説明し、各ビーカーに「1」とした黒色マークは、泡立て前の試料組成物のレベルを指し示し、各ビーカーに「2」とした黒色マークは、泡立ての直後の試料組成物のレベルを指し示す。2%の試料は、数時間以内に消失する泡を生じさせた。8%の試料は、体積のある程度の増加を達成し、これは非常に安定であった。
実施例13A.レオロジー性能
セルロース粒子を21ポンド/バレル(PPBまたは#/bbl)の水中のセルロース粒子の濃度で水に加え、市販のミルクシェイクミキサーを用いて30分間ブレンドした。必要な場合、消泡剤を適用した。泡が目視検査で消散するまで試料を短時間静置した。API(American Petroleum Institute)レオロジー試験プロトコールに従い、OFI Model 900 Viscometerを介してデータを生成した。温度設定点を120°Fに設定し、充分な時間をかけて試料温度を平衡化した。以下の設定において読取りを収集し、読取りの間に充分な時間をおいて試料の平衡化を可能とした:600RPM、300RPM、6RPM、および3RPM(600RPMはスペクトルの非常に高せん断末端での測定であり、300RPMは高せん断であり、ドリルビットせん断をシミュレートしている;6RPMおよび3RPMは低せん断であり、例えば、井戸ボアからリフト排出されているドリルパイプの動きをシミュレートしている)。これらの読取り後、「ゲル」プログラムを実行し、自動化された逐次操作を10秒および10分のゲル読取りのために行った。後者は、ドリルを最初にスタートする時にどれほど多くのトルクが必要とされるかを調べるために、回転開始のための力の指標を与える。10秒および再び10分での測定は、掘削液が準備されている(粘性ゲルとなっている)かどうかの指標を与える。10秒および10分の読取りが類似する場合、これは少なくとも、液体が直ちに準備されていないことを指し示す。21ポンド/バレル(PPBまたは#/bbl)の水中のセルロース粒子の濃度についてのレオロジー性能を以下の表15に示す。
他の一般的に利用可能な増粘剤との相乗作用を測定するための試験を開始した。テストバッテリーにより、無機増粘剤(すなわち、ベントナイト、ラポナイト、合成ヘクトライト、天然ヘクトライト、混合金属水酸化物、および混合金属酸化物)および有機増粘剤(すなわち、キサンタンガム、デュータン、カルボキシメチルデンプン、カルボキシメチルセルロース、グアーガム、および多糖オリゴマーを用いての粘性性能向上が実証された。
上記に詳述されるようにセルロース含有粒子を配合し、試験した。次に、500mL OFI試験機器エージングセルを全体の約70%(350mL)まで試料で満たした。セルを閉じ、約200psigまで窒素で加圧した。次に、OFI 4 Roller Ovenを必要な温度まで予備加熱した。セルがローラー上で回転できるようにセルをローラーオーブンに取り付けた。開始時間を記録した。所定のエージング時間後、セルを取り出し、終了時間を記録した。周囲温度に達するまで試料を空冷した。試料セルを減圧し、試料内容物を市販のミルクシェイク混合カップに移した。次に、必要に応じてpHを出発点に戻すように調整した。顕著なことに、実験室試料のpH制御は正確な読取りのために必須である。最後に、上記に詳述されるステップを再び行い、周囲pHにおいてレオロジーを再測定した。これらのステップを行った試料は、3RPMおよび6RPMにおけるレオロジー読取り値が開始読取り値の50%~250%である場合に「安定」である。
ベース材料に加えて、セルロース含有粒子は、酸化マグネシウム(MgO)、モノエタノールアミン(MEA)、クエン酸、およびギ酸塩溶液(Na+、K+、Cs+)などの一般的に利用可能な熱安定化剤を使用することにより、一般的な掘削添加物と非常に同じように向上させることができる。
組成物に対する異なる塩分の効果を決定するために、所望のレオロジー挙動が観察されるまで、セルロース粒子を異なる塩溶液(上記に詳述される混合方法を介して)の他に新鮮な水に加えた。元々のレオロジー試験後、試料を350°Fで18時間熱エージングし、レオロジー挙動を再び観察した(上記の表19を参照)。有望なレオロジーの向上が、試験した各塩水試料において維持された。現在、データをNaCl、KCl、およびCaCl2溶液について集めている。上述の塩水の一価および二価の性質を考慮すると、任意のイオン性塩溶液は類似の結果を生じさせるはずであることが予想される。したがって、理論により縛られることを望まないが、セルロース粒子は、任意の遭遇する溶解鉱物により影響されない。
上述の方法を使用して様々なpHレベル(8.2、10.5、および11.2のpH)において試料のセットを調製した(以下の表21を参照)。次に、試料を上記に詳述されるようにエージングし(350F、18時間)、粘度を測定した(120F)。熱エージングの間にpHは下に変動する。測定後、各試料のpHを(11.5に)修正し、粘度を再び測定した(120F)。これらの結果は、混合物のpHを単純に変更することにより、必要に応じてセルロース粒子の増粘特性を修正できることを指し示す。
配合物中の氷解岩塩水(NaCl、CaCl2、およびMgCl2の混合物)、セルロース粒子、ベントナイト、およびディーゼルを約30体積%の塩水および約70体積%のディーゼルで使用して簡易試験を行った。キッチン用浸漬ブレンダーを用いて混合物を乳化させ、終夜静置した。周囲温度での2週間近くの静置まで沈殿は見られなかった。これらの結果に基づいて、セルロース粒子は、非水性液(例えば、油ベースの液体)のための価値のある乳化剤となる可能性がある。
潤滑性テスターを使用して油およびガスへの応用のためのデータを生成した(表22を参照)。記載した摩擦低減は水のベースラインに対するものである。最初の4つのデータ点では、様々な濃度のセルロース含有粒子を単独で使用している。最後の2つの試料では、一般的に使用される液体滑沢剤と組み合わせてセルロース含有粒子を使用している。潤滑性システムは、テフロン(登録商標)の静止した小片と回転するシャフトとの間で液体を循環させる。シャフトを力計に接続し、一定のRPMで回転させるために必要とされる力を逆算して、摩擦の係数を得る。異なる添加物は、摩擦係数を増加または減少させ得る。メーターとしては、OFITE Extreme PressureおよびLubricity Testerを60RPMおよび150in-lbのトルクで使用した。
組成物(セルロース粒子の水溶液、16%の固体懸濁液)の静菌特性を以下に詳述し、表23に示すように評価した。簡潔に述べれば、試料に既知量の各生物を接種した。次に、生物が適切に接種されたことを実証するためにt=0において試料を測定し、報告した。試料の測定を定期的な間隔で続け、時間の経過につれた各生物の量を報告した。
セルロース含有粒子は、単独でまたは他の成分と組み合わせて(例えば、濃化組成物、懸濁液、および乳濁液などのような本明細書において記載される様々な他の種類の組成物の形態)、パーソナルケア製品、化粧品、または美容製品として使用することができる。セルロース粒子自体は、そのような組成物が皮膚(例えば、ヒトまたは動物の顔、手、足、腕、脚、または身体上の任意の他の皮膚)に塗布された時にそれらを含有する組成物(例えば、水中の懸濁液として)に剥脱特性、軟化特性、または他の望ましい特性(例えば、若返りの感覚)を提供することができる。セルロース含有粒子がリグニンをさらに含むか、またはリグニンがセルロース含有粒子を含有する組成物中に存在する実施形態では、リグニンもまた、そのような成分を含有する組成物に剥脱特性、軟化特性、または他の望ましい特性(例えば、若返りの感覚)を(セルロース粒子との組合せで)提供することができる。
Claims (15)
- 乳濁液または乳化可能組成物であって、セルロースおよび少なくとも5重量%のリグニンを含有する粒子を含み、当該粒子が、
(1)8ミクロン未満のd75;
(2)0.5ミクロン~5ミクロンのd50
の少なくとも1つを有し;
1~1.5のアスペクト比を有し;かつ
非球形を有し;かつ
前記セルロースの少なくとも一部分がII型セルロースである、
乳濁液または乳化可能組成物。 - 前記乳濁液または乳化可能組成物が乳濁液であり、前記乳濁液が、
第1の液体および第2の液体を含み;
前記第1の液体が、前記第2の液体と少なくとも部分的に非混和性である、
請求項1に記載の乳濁液または乳化可能組成物。 - 前記第1の液体が油を含み、前記第2の液体が水を含む、請求項2に記載の乳濁液または乳化可能組成物。
- 前記第1の液体が水を含み、前記第2の液体が、アルキド樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリウレタン、もしくはフッ素ポリマー、またはワックスを含む、請求項2又は3に記載の乳濁液または乳化可能組成物。
- 前記セルロースを含有する粒子が、前記乳濁液の総重量に基づいて少なくとも0.5重量%の粒子のレベルで存在する、請求項1から4のいずれか1項に記載の乳濁液または乳化可能組成物。
- 前記乳濁液または乳化可能組成物が、エッグフリーであるか、またはエッグフリーかつ卵代用品およびエッグリプレーサーフリーである、請求項1から5のいずれか1項に記載の乳濁液または乳化可能組成物。
- 前記乳濁液または乳化可能組成物が乳濁液であり、前記乳濁液が、マヨネーズ、サラダドレッシング、マリネード、アイオリ、サンドイッチスプレッド、ベジタブルスプレッド、ベジタブルショートニング、ビネグレット、調味料、トッピング、チーズ、ヨーグルト、アイスクリーム、バター、マーガリン、クリーム、ミルク、グレイビー、果実バター、ナッツバター、コーヒー飲料、チョコレート飲料、模倣フレーバー飲料、シロップ、スープもしくはソースであるか、またはこれらの成分である、請求項1から6のいずれか1項に記載の乳濁液または乳化可能組成物。
- 前記乳濁液または乳化可能組成物が乳濁液であり、前記乳濁液が、洗浄剤、食器洗い機用液体、食器洗い機用ペースト、洗濯用洗剤、洗濯用ペースト、もしくはドライクリーニング配合物であるか、またはこれらの成分である、請求項1から7のいずれか1項に記載の乳濁液または乳化可能組成物。
- 前記乳濁液または乳化可能組成物が乳濁液であり、前記乳濁液が、少なくとも1つの活性医薬成分を含む薬学的に許容される乳濁液であるか、またはその成分である、請求項1から8のいずれか1項に記載の乳濁液または乳化可能組成物。
- 前記少なくとも1つの活性医薬成分が、過酸化ベンゾイル、アルファヒドロキシ酸、サリチル酸もしくはグリコール酸またはこれらの組合せである、請求項9に記載の乳濁液または乳化可能組成物。
- 前記乳濁液または乳化可能組成物が乳濁液であり、前記乳濁液が、塗料、コーティング剤、シーラント、コーキング剤、もしくはインク配合物であるか、またはこれらの成分である、請求項1から10のいずれか1項に記載の乳濁液または乳化可能組成物。
- 前記乳濁液または乳化可能組成物が乳濁液であり、前記乳濁液が、パーソナルケア製品もしくは健康用および化粧用製品であるか、またはこれらの成分である、請求項1から11のいずれか1項に記載の乳濁液または乳化可能組成物。
- 前記パーソナルケア製品または健康用および化粧用製品が、ローション、クリーム、セラム、軟膏、シャンプー、コンディショナー、ヘアスプレー、ヘアジェル、デオドラント、フェイシャルもしくはボディウォッシュ、フェイシャルもしくはボディスクラブ、エクスフォリアント、皮膚軟化剤、モイスチャライザー、液体石鹸、ファンデーション下地、bbクリーム、ccクリーム、アイクリーム、サンスクリーン剤、アンチアクネセラムもしくはクリームもしくはローション、セルラーセラムもしくはクリームもしくはローション、フェイシャルもしくはボディマスク、頬紅、アイシャドウ、マスカラ、またはクレイ、カオリンもしくは泥懸濁液、ハンドクリームもしくはローション、フェイスクリームもしくはローション、ボディクリームもしくはローション、口紅、またはリップバームである、美容製品、またはスキンケア製品、またはヘアケア製品、またはペットケア製品である、請求項12に記載の乳濁液または乳化可能組成物。
- 前記乳濁液または乳化可能組成物が乳化可能組成物であり、前記乳化可能組成物が、マヨネーズミックス、サラダドレッシングミックス、マリネードミックス、サンドイッチスプレッドミックス、ベジタブルスプレッドミックス、ビネグレットミックス、ミルクもしくはクリーマーミックス、グレイビーミックス、またはコーヒー飲料ミックス、チョコレート飲料ミックス、模倣フレーバー飲料ミックス、シロップミックス、またはソースミックスであるか、またはこれらの成分である、請求項1に記載の乳濁液または乳化可能組成物。
- 前記乳濁液または乳化可能組成物が乳化可能組成物であり、前記乳化可能組成物が、ゲル形態、粉末形態、顆粒形態、ペースト、または濃縮物である請求項1または14に記載の乳濁液または乳化可能組成物。
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