BR112020000048A2 - fabricação, isolamento, purificação e usos de partículas de celulose de tamanho de partícula pequeno e composições - Google Patents

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BR112020000048A2
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Stephen Herbert Harris
Orlando Jose D'elia
Matyas Kosa
Charles Sebastian Sanderson
Marie Jane Chorley
Derek Alexander Carlson
Jeremy R. Austin
Konstantinos M. Lahanas
Frederick J. Moesler
David Lee Breeden
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Renmatix, Inc.
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Abstract

Esta invenção se refere a composições compreendendo partículas de celulose e métodos para fazer e usar as mesmas. Esta invenção também se refere a composições compreendendo um fluido e partículas compreendendo celulose. Assim, são aqui divulgados métodos de fabricação, isolamento, purificação e manuseio de partículas de celulose. Também são divulgados usos para partículas de celulose como aditivos em produtos alimentícios fermentados ou fermentáveis, ou em um produto de emulsão ou emulsificável, ou como um auxiliar de suspensão, ou em uma composição espessada, ou em um produto de carne ou análogo de carne, ou em uma formulação de cuidados pessoais, ou em uma formulação de beleza, ou uma formulação cosmética, ou em uma formulação para cuidados com a pele. Também são divulgados usos para partículas de celulose em composições de tratamento subterrâneo. Também são divulgados usos para partículas de celulose em composições de trabalho em metal, composições de corte e composições de estampagem. Também são aqui divulgadas partículas ressuspensas compreendendo celulose. Este resumo se destina a ser uma ferramenta de varredura para fins de pesquisa na técnica particular e não se destina a ser limitativo da presente invenção.

Description

RELATÓRIO DESCRITIVO FABRICAÇÃO, ISOLAMENTO, PURIFICAÇÃO E USOS DE PARTÍCULAS DE CELULOSE DE TAMANHO DE PARTÍCULA PEQUENO E COMPOSIÇÕES REFERÊNCIA CRUZADA A PEDIDOS RELACIONADOS
[0001] Este pedido reivindica o benefício do Pedido de Patente Provisório U.S 62/528.838 depositado em 5 de julho de 2017, Pedido de Patente Provisório U.S. 62/587.472 depositado em 16 de novembro de 2017, Pedido de Patente Provisório U.S. 62/628.443 depositado em 9 de fevereiro de 2018 e Pedido de Patente Provisório U.S. 62/671.026 depositado em 14 de maio de 2018, cujas divulgações completas são aqui incorporadas por referência em sua totalidade.
CAMPO DA INVENÇÃO
[0002] São divulgados aqui métodos de fabricação, isolamento, purificação e manuseio de partículas de celulose com um tamanho pequeno de partícula. Também são divulgados usos para partículas de celulose em uma composição espessada, ou emulsão ou produto emulsificável, ou em suspensão, ou em uma formulação de cosméticos ou de cuidados pessoais, ou em um produto alimentício, como um produto alimentício fermentado ou fermentável, uma carne ou produto analógico de carne, uma massa ou um sorvete. Também são divulgados usos para partículas de celulose em uma composição de tratamento subterrâneo (como um fluido de perfuração) ou em uma composição de processamento ou usinagem, como um fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de refrigeração ou fluido lubrificante. Também são aqui divulgadas partículas ressuspensas compreendendo celulose.
FUNDAMENTOS
[0003] Os materiais de celulose merecem consideração especial na preocupação global com o meio ambiente e as matérias-primas, porque são renováveis, biodegradáveis e são o polímero natural mais abundante do mundo. Estima-se que entre 1010 a cerca de 1011 toneladas de celulose sejam consumidas globalmente a cada ano em aplicações industriais para a fabricação de têxteis, produtos de papel, plásticos, aditivos para alimentos e produtos farmacêuticos, aditivos cosméticos, propulsores e como fonte de energia renovável acessível.
[0004] A biomassa lignocelulósica normalmente contém celulose, hemicelulose, lignina e minerais e, em alguns casos, pequenas quantidades de proteínas e lipídeos (gorduras, ceras e óleos). Cerca de dois terços da massa seca de materiais lignocelulósicos estão presentes como celulose e hemicelulose com lignina, formando a maior parte da massa seca restante. Existem vários processos para converter biomassa lignocelulósica em fluxos líquidos de vários açúcares, extrair lignina e/ou recuperar celulose não reagida, como na indústria de celulose e papel. No entanto, apesar da ampla utilidade dos materiais lignocelulósicos, os processos de conversão disponíveis são complicados, intensivos em capital, demorados e requerem o uso de produtos químicos tóxicos. Portanto, são necessárias composições contendo celulose, métodos ambientalmente amigáveis para prepará-los de maneira limpa e eficiente e aplicações para usá-los.
SUMÁRIO
[0005] Em algumas modalidades, são divulgadas partículas de celulose de tamanho de partícula pequeno, composições que compreendem as partículas e métodos para fabricar e usar as mesmas.
[0006] São divulgadas composições espessadas compreendendo: partículas; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de (1) um d75 de menos que cerca de 8 mícrons e (2) um d 50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II; e um líquido; em que as partículas estão presentes em um nível suficiente para aumentar a viscosidade da composição em pelo menos 10% em comparação com uma composição idêntica sem as partículas; e em que a viscosidade das formulações é determinada à temperatura ambiente usando um viscosímetro Brookfield LVT usando o eixo 21, a 2 rpm de cisalhamento.
[0007] Também são divulgadas suspensões compreendendo: uma composição de celulose compreendendo partículas; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de (1) um d75 de menos que cerca de 8 mícrons e (2) um d50 de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II; e um primeiro componente suspenso dentro da composição.
[0008] Também são divulgadas suspensões compreendendo: a) um líquido; b) partículas; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de (1) um d75 de menos que cerca de 8 mícrons e (2) um d 50 de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II; e c) um primeiro componente suspenso dentro do líquido.
[0009] Também são divulgadas emulsões ou composições emulsificáveis compreendendo: partículas compreendendo celulose; em que as partículas têm: pelo menos um de (1) um d75 de menos que cerca de 8 mícrons e (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0010] Também são divulgadas emulsões ou composições emulsificáveis compreendendo: partículas; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de (1) um d75 de menos que cerca de 8 mícrons e (2) um d 50 de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0011] Também são divulgadas composições de celulose compreendendo partículas e um agente de ressuspensão: em que as partículas, quando ressuspensas em um líquido: compreendem celulose; têm pelo menos um de (1) um d75 de menos que cerca de 8 mícrons e (2) um d 50 de cerca de 0,4 mícrons a cerca de 5 mícrons; tem uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II; e em que o agente de ressuspensão é adsorvido ou ligado a pelo menos uma porção da superfície das partículas.
[0012] Também são divulgados produtos alimentícios que compreendem: partículas; em que as partículas: compreendem celulose; em que as partículas têm: pelo menos um de: (1) um d75 de menos que cerca de 8 mícrons; (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0013] Também são divulgados produtos alimentícios fermentados ou fermentáveis, compreendendo: partículas compreendendo celulose; em que as partículas têm: pelo menos um de (1) um d75 de menos que cerca de 8 mícrons e (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0014] Também são divulgados produtos alimentícios fermentados ou fermentáveis compreendendo: partículas; em que as partículas: compreendem celulose; em que as partículas têm: pelo menos um de (1) um d75 de menos que cerca de 8 mícrons e (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0015] Também são divulgadas composições analógicas de carnes ou carnes compreendendo: partículas compreendendo celulose; em que as partículas têm: pelo menos um de (1) um d75 de menos que cerca de 8 mícrons e (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0016] Também são divulgadas composições analógicas de carnes ou carne compreendendo: partículas; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de (1) um d75 de menos que cerca de 8 mícrons e (2) um d 50 de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0017] Também são divulgadas composições de tratamento subterrâneo, fluidos para usinagem de metais, fluidos de corte, fluidos de estampagem, fluidos abrasivos, fluidos tribológicos, fluidos de refrigeração ou fluidos lubrificantes compreendendo: (a) um fluido; e (b) partículas suspensas no fluido, em que as partículas compreendem celulose, têm pelo menos um de (1) um d75 de menos que cerca de 8 mícrons e (2) um d 50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons, têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5 e têm uma forma não esférica e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0018] Também são divulgadas composições de tratamento subterrâneo e composições de usinagem ou processamento, tais como fluidos para usinagem de metais, fluidos de corte, fluidos de estampagem, fluidos abrasivos, fluidos tribológicos, fluidos de refrigeração ou fluidos lubrificantes compreendendo: (a) um fluido; e (b) partículas suspensas no fluido, em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de (1) um d75 de menos que cerca de 8 mícrons e (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; tem uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0019] Também são divulgadas formulações de cuidados pessoais compreendendo: partículas; em que as partículas: compreendem celulose; em que as partículas têm: pelo menos um de: (1) um d 75 de menos que cerca de
8 mícrons; e (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0020] Também são divulgados métodos para a preparação de partículas compreendendo celulose, compreendendo: (a) contatar um substrato celulósico com um fluido subcrítico, quase crítico ou supercrítico por um período suficiente para formar uma mistura de líquido e sólidos, a referida mistura compreendendo glico-oligossacarídeos (GOS) e partículas compreendendo celulose; (b) opcionalmente, separar lignina da mistura compreendendo GOS e partículas compreendendo celulose; (c) opcionalmente, remover pelo menos uma porção do líquido da mistura compreendendo GOS e partículas compreendendo celulose para formar uma mistura com mais sólidos compreendendo GOS e partículas compreendendo celulose; e (d) contatar a mistura compreendendo GOS e partículas compreendendo celulose com um solvente orgânico para formar GOS sólido e partículas compreendendo celulose.
[0021] Também são divulgados métodos para aumentar o teor de sólidos de uma suspensão aquosa de partículas compreendendo celulose, o método compreendendo: (a) congelar a suspensão aquosa para formar uma suspensão congelada; (b) descongelar a suspensão congelada para formar uma gradação do teor de sólidos na suspensão, de modo que uma porção superior da suspensão tenha um menor teor de sólidos e uma porção inferior da suspensão tenha um maior teor de sólidos; (c) isolar pelo menos uma porção da porção inferior; e (d) opcionalmente, repetindo as etapas (a), (b) e (c) uma ou mais vezes na porção inferior; em que as partículas: compreendem celulose; tem pelo menos um de (1) um d75 de menos que cerca de 8 mícrons e (2) um d 50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; tem uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0022] Também são divulgados métodos para preparar uma amostra sólida de glico-oligossacarídeos solúveis em água (GOS) compreendendo: (a) contatar um substrato celulósico com um fluido subcrítico, quase crítico ou supercrítico por um período suficiente para formar uma mistura de líquido e sólidos, o referido líquido compreendendo GOS; (b) coletar pelo menos uma porção do líquido; (c) opcionalmente, remover pelo menos uma porção do líquido do líquido compreendendo GOS para formar um líquido com mais sólidos compreendendo GOS; (d) contatar o líquido com mais sólidos compreendendo GOS com um solvente orgânico para formar GOS sólido; (e) separar o GOS sólido do líquido e coletar o GOS sólido.
[0023] Vantagens adicionais serão apresentadas em parte na descrição que se segue, e em parte serão óbvias a partir da descrição, ou podem ser aprendidas pela prática da invenção. As vantagens serão realizadas e atingidas por meio dos elementos e combinações particularmente apontadas nas reivindicações anexas. Deve ser entendido que a descrição geral anterior e a descrição detalhada a seguir são exemplificativas e explicativas apenas e não são restritivas da invenção, como reivindicada.
BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS
[0024] As figuras anexas, que estão incorporadas e constituem parte deste relatório descritivo, ilustram vários aspectos e juntos com a descrição servem para explicar os princípios da invenção.
[0025] A FIGURA 1 mostra um diagrama simplificado de um processo para fabricar as partículas compreendendo celulose aqui descritas.
[0026] A FIGURA 2 mostra um diagrama simplificado de um processo de fabricação para fabricar as partículas compreendendo celulose aqui descritas.
[0027] A FIGURA 3 mostra um diagrama simplificado de um processo alternativo para fabricar as partículas compreendendo celulose aqui descritas.
[0028] A FIGURA 4 mostra um diagrama simplificado de um processo alternativo para fabricar as partículas compreendendo celulose aqui descritas.
[0029] A FIGURA 5 mostra uma distribuição de tamanho de partícula de uma amostra das partículas compreendendo celulose aqui descrita.
[0030] A FIGURA 6 mostra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura ambiental de uma amostra das partículas compreendendo celulose aqui descrita, adquirida a uma temperatura de -90°C.
[0031] A FIGURA 7 mostra uma comparação da distribuição de massa molecular para i) os glico-oligossacarídeos solúveis em água (GOS) produzidos em uma reação de hidrólise representativa e o GOS precipitado (PGOS) dele derivado após a precipitação com ii) etanol; e iii) metanol (ver Exemplo 2).
[0032] A FIGURA 8 shows (em cada caso: 1,0 g de material sólido de celulose em 40 ml de água - em duplicado): i) uma suspensão aquosa estável das partículas compreendendo celulose aqui descrita; ii) HERBACEL™ AQ Plus (uma fibra de frutas); e iii) Micro Crystalline Cellulose (MCC), tamanho de partícula d50 (como medido pelo Beckman Coulter Particle Sizer) de cerca de 35 µm, obtido na Blackburn Distributions, UK (ver Exemplo 6).
[0033] A FIGURA 9 mostra o comportamento tixotrópico de suspensões aquosas das partículas compreendendo celulose aqui descrita (ver Exemplo 6).
[0034] A FIGURA 10 mostra o comportamento de espessamento sinérgico na água demonstrado pelas partículas que compreendem celulose aqui descrita (ver Exemplo 6).
[0035] A FIGURA 11 mostra as partículas compreendendo celulose aqui descritas funcionando como um auxiliar de estabilização na estabilização de suspensões aquosas de cacau em pó (ver Exemplo 7). Da esquerda, i) a amostra controle (5 g de cacau em pó suspenso em 100 g de água); ii) controle + 2% de Partículas de Celulose A; iii) controle + 4% de Partículas de Celulose A; iv) controle + 0,1% de xantana.
[0036] A FIGURA 12 mostra as partículas compreendendo celulose aqui descritas funcionando como um auxiliar de estabilização na estabilização de suspensões aquosas de carbonato de cálcio (ver Exemplo 7). Da esquerda, i)
a amostra controle (10 g de CaCO3 suspenso em 100 g de água); ii) controle + 0,1% de xantano; iii) controle + 2% de Partículas de Celulose A; iv) controle + 2% de Partículas de Celulose A combinadas juntamente com 0,1% de xantano.
[0037] A FIGURA 13 mostra emulsões formadas usando as partículas compreendendo celulose aqui descritas a um nível de 2% em peso de sólidos, com base no peso total da emulsão, para razões óleo:água de i) 10:90, ii) 20:80, iii) 50:50 e iv) 80:20 (ver o Exemplo 8).
[0038] A FIGURA 14 mostra um pão sem glúten feito com as partículas compreendendo celulose aqui divulgadas, a um nível de 5%, substituindo o leite e as gomas que são normalmente incluídas em pães sem glúten (ver Exemplo 10).
[0039] A FIGURA 15 mostra salsicha de frango feita com as partículas compreendendo celulose aqui divulgadas, nos níveis de 0%, 2%, 4% e 10%, na ordem, respectivamente, com o nível mais baixo (0%) à esquerda (ver Exemplo 11).
[0040] A FIGURA 16A e FIGURA 16B mostram resultados de espumas formadas usando partículas compreendendo celulose, como divulgado aqui, com 2%, 4% e 8% de teor de sólidos (Figura 16A), incluindo a estabilidade, com alguma desgaseificação, da amostra de 4% após 4 dias (Figura 16B).
DESCRIÇÃO DETALHADA
[0041] A presente invenção pode ser entendida mais prontamente por referência à seguinte descrição detalhada da invenção e aos Exemplos incluídos nela.
[0042] Antes dos presentes compostos, composições, artigos, sistemas, dispositivos e/ou métodos serem divulgados e descritos, será entendido que eles não estão limitados a métodos sintéticos específicos, a menos que especificado de outro modo, ou a reagentes particulares, a menos que especificado de outra forma, como tais métodos e reagentes podem, é claro,
variar. Também deve ser entendido que a terminologia usada neste documento tem o propósito de descrever aspectos particulares apenas e não se destina a ser limitante. Embora quaisquer métodos e materiais semelhantes ou equivalentes aos descritos neste documento possam ser usados na prática ou teste da presente invenção, métodos e materiais de exemplo são agora descritos.
[0043] Os títulos são fornecidos apenas por conveniência e não devem ser interpretados para limitar a invenção de nenhuma maneira. Modalidades ilustradas em qualquer posição ou em qualquer parte da divulgação podem ser combinadas com modalidades ilustradas na mesma posição ou parte da divulgação, ou em qualquer outra posição ou outra parte da divulgação.
[0044] Embora aspectos da presente invenção possam ser descritos e reivindicados em uma classe estatutária específica, como a composição da classe estatutária da matéria, isso é apenas por conveniência e um versado na técnica entenderá que cada aspecto da presente invenção pode ser descrito e reivindicado em qualquer classe estatutária.
[0045] Salvo indicação expressa em contrário, não é de forma alguma que qualquer método ou aspecto aqui estabelecido seja interpretado como exigindo que suas etapas sejam executadas em uma ordem específica. Por conseguinte, quando uma reivindicação de método não especifica especificamente nas reivindicações ou descrições que as etapas devem ser limitadas a uma ordem específica, não há como pretender que uma ordem seja inferida, sob qualquer aspecto. Isso vale para qualquer possível base não expressa de interpretação, incluindo questões de lógica com relação ao arranjo de etapas ou fluxo operacional, significado claro derivado da organização gramatical ou pontuação ou o número ou tipo de modalidades descritas no relatório descritivo.
[0046] Qualquer combinação dos elementos aqui descritos em todas as variações possíveis é abrangida pela invenção, a menos que indicado aqui de outra forma ou claramente contradito pelo conteúdo.
[0047] Em todo este pedido, é feita referência a várias publicações. As divulgações dessas publicações em suas totalidades estão, por meio deste, incorporadas por referência neste pedido a fim de descrever mais completamente o estado da técnica ao qual este pertence. As referências divulgadas são também individual e especificamente incorporadas por referência neste documento para o material contido nelas que é discutido no período em que a referência é invocada. Nada aqui deve ser interpretado como uma admissão de que a presente invenção não é intitulada para preceder tal publicação em virtude de invenção prévia. Além disso, as datas de publicação aqui fornecidas podem ser diferentes das datas de publicação reais, o que pode exigir confirmação independente. A. DEFINIÇÕES
[0048] Tal como utilizado no relatório descritivo e nas reivindicações anexas, as formas singulares "um", "uma" e "o/a" incluem referentes plurais, a menos que o contexto indique claramente o contrário. Assim, por exemplo, a referência a "um grupo funcional", "um alquil" ou "um resíduo" inclui misturas de dois ou mais desses grupos funcionais, alquis ou resíduos, e semelhantes.
[0049] Referências no relatório descritivo e nas reivindicações finais a partes em peso de um elemento ou componente específico em uma composição denotam a relação de peso entre o elemento ou componente e quaisquer outros elementos ou componentes na composição ou artigo para os quais uma parte em peso é expressa. Assim, em um composto contendo 2 partes em peso do componente X e 5 partes em peso do componente Y, X e Y estão presentes em uma razão de peso de 2:5 e estão presentes nessa razão, independentemente de componentes adicionais estarem contidos no composto.
[0050] Uma porcentagem em peso (% em peso) de um componente, a menos que seja especificamente indicado o contrário, baseia-se no peso total da formulação ou composição na qual o componente está incluído.
[0051] O uso de valores numéricos nos vários valores quantitativos especificados neste pedido, a menos que expressamente indicado de outra forma, são adicionalmente declarados, em alternativa, como aproximações, como se os valores mínimo e máximo dentro dos intervalos declarados fossem ambos precedidos pela palavra "cerca de. " Dessa maneira, pequenas variações em relação a um valor declarado podem ser usadas para alcançar substancialmente os mesmos resultados que o valor declarado. Além disso, a divulgação de intervalos é pretendida como um intervalo contínuo, incluindo todos os valores entre os valores mínimo e máximo recitados, bem como quaisquer intervalos que possam ser formados por esses valores. Por exemplo, uma divulgação de que um componente pode estar presente em uma quantidade de 2% a 10% incluiria, entre outros, de 2% a 9%, 2% a 8%, 3% a 10%, 3% a 9% , 4% a 5% etc. Também são aqui divulgadas todas e quaisquer razões (e intervalos de tais razões) que podem ser formadas dividindo um valor numérico recitado em qualquer outro valor numérico recitado. Por conseguinte, o versado compreenderá que muitas dessas razões, intervalos e intervalos de razões podem ser inequivocamente derivadas dos valores numéricos aqui apresentados e em todos os casos tais razões, intervalos e intervalos de razões representam vários aspectos da presente invenção.
[0052] Ao divulgar valores numéricos aqui, por exemplo, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, a seguinte sentença pode seguir esses valores numéricos: "Cada um dos números anteriores pode ser precedido pelo termo 'cerca de', 'pelo menos cerca de' ou 'menos que cerca de', e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado". Essa frase significa que cada um dos números mencionados acima pode ser usado sozinho (por exemplo, 4), pode ser precedido pela palavra "cerca de" (por exemplo, cerca de 8), precedido pela frase "pelo menos cerca de" (por exemplo, pelo menos cerca de 2), precedido pela frase "menor que cerca de" (por exemplo, menor que cerca de 7) ou usado em qualquer combinação com ou sem qualquer uma das palavras ou frases predefinidas para definir um intervalo (por exemplo, 2 a 9, cerca de 1 a 4, 8 a 9, cerca de 1 a 10 e assim por diante). Além disso, quando um intervalo é descrito como "cerca de X ou menos" (onde X é um número), essa frase é igual a um intervalo que é uma combinação de "cerca de X" e "menor que cerca de X" na alternativa. Por exemplo, "cerca de 10 ou menos" é o mesmo que "cerca de 10 ou menos que cerca de 10." Tais descrições de intervalos intercambiáveis são aqui contempladas. Outros formatos de intervalo podem ser divulgados aqui, mas a diferença de formatos não deve ser interpretada como implicando que haja uma diferença de substância.
[0053] Conforme utilizado neste documento, os termos "opcional" ou "opcionalmente" significam que o evento, condição, componente ou circunstância descrito posteriormente pode ou não ocorrer, e que a descrição inclui instâncias em que o referido evento, condição, componente ou circunstância ocorre e casos em que não.
[0054] Conforme utilizado neste documento, a frase "suficiente para" (por exemplo, "condições suficientes para" ou "suficiente para") refere-se a esse valor ou condição que é capaz de executar a função ou propriedade para a qual esse valor ou condição é expresso. Como será indicado abaixo, o valor exato ou condição específica necessária pode variar de um aspecto para outro, dependendo de variáveis reconhecidas, como os materiais empregados e/ou as condições de processamento.
[0055] O termo "em peso", quando usado em conjunto com um componente, a menos que seja especificamente indicado o contrário, baseia-se no peso total da formulação ou composição na qual o componente está incluído. Por exemplo, se um elemento ou componente em particular em uma composição ou artigo estiver presente em uma quantidade de 8% em peso, entende-se que essa porcentagem é em relação a uma porcentagem composicional total de
100%. Em alguns casos, a porcentagem em peso de um componente é baseada no peso total da composição "em base seca", que indica o peso da composição sem água (por exemplo, menos que cerca de 1%, menos que cerca de 0,5%, menos que cerca de 0,1%, menos que a cerca de 0,05% ou cerca de 0% de água em peso, com base no peso total da composição).
[0056] Conforme utilizado neste documento, o termo "substancialmente livre de" refere-se a uma composição com menos que cerca de 1% em peso, por exemplo, menos que cerca de 0,5% em peso, menos que cerca de 0,1% em peso, menos que cerca de 0,05% em peso, ou menos que cerca de 0,01% em peso do material indicado, com base no peso total da composição.
[0057] Conforme utilizado neste documento, o termo "substancialmente" (quando não utilizado na frase "substancialmente livre de"), quando utilizado em referência a uma composição, refere-se a pelo menos cerca de 60% em peso, por exemplo, pelo menos cerca de 65%, em pelo menos cerca de 70%, pelo menos cerca de 75%, pelo menos cerca de 80%, pelo menos cerca de 85%, pelo menos cerca de 90%, pelo menos cerca de 91%, pelo menos cerca de 92%, pelo menos cerca de 93%, pelo menos cerca de 94%, pelo menos cerca de 95%, pelo menos cerca de 96%, pelo menos cerca de 97%, pelo menos cerca de 98%, pelo menos cerca de 99% ou cerca de 100% em peso, com base no peso total da composição, de um recurso ou componente especificado.
[0058] Conforme utilizado neste documento, o termo "biomassa" significa uma fonte de energia renovável geralmente compreendendo material biológico à base de carbono derivado de organismos vivos ou recentemente vivos. Em vários aspectos, a biomassa pode servir como uma "matéria-prima" e, como tal, em um contexto apropriado, os termos ("biomassa" e "matéria-prima") podem ser utilizados de forma intercambiável. As matérias-primas adequadas incluem matéria-prima lignocelulósica, matéria-prima celulósica, matéria-prima hemicelulósica, matérias-primas contendo amido e semelhantes. A matéria-
prima lignocelulósica pode ser de qualquer biomassa lignocelulósica, como plantas (por exemplo, lentilha, fibras anuais, etc.), árvores (madeira macia, por exemplo, abeto, pinheiro, espruce, etc .; madeira tropical, por exemplo, balsa, iroko, teca , etc .; ou madeira de lei, por exemplo, olmo, carvalho, álamo, choupo, salgueiro, eucalipto, etc.), arbustos, grama (por exemplo, miscanthus, switchgrass, centeio, capim amarelo, junco gigante ou sorgo), culturas de energia dedicada, resíduos municipais (por exemplo, resíduos sólidos municipais) e/ou subproduto de um produto agrícola (por exemplo, milho, cana- de-açúcar, beterraba sacarina, frutas, milheto, uvas, arroz, palha, pedúnculo). A biomassa pode ser de uma fonte virgem (por exemplo, uma floresta, bosque ou fazenda) e/ou um subproduto de uma fonte processada (por exemplo, recortes, cascas e/ou serradura de uma fábrica de papel ou serraria, bagaço de cana, palha de milho, resíduos da indústria de óleo de palma, linters de algodão, galhos, folhas, raízes e/ou cânhamo). As matérias-primas adequadas também podem incluir as partes constituintes de qualquer uma das matérias- primas acima mencionadas, incluindo, sem limitação, lignina, celulose, sacarídeos C6 (incluindo polímeros C6, oligossacarídeos C6 e monossacarídeos C6), hemicelulose, sacarídeos C5 (incluindo polissacarídeos C5, oligossacarídeos C5 e monossacarídeos C5) e misturas dos mesmos.
As matérias-primas adequadas também podem incluir biomassa fracionada, na qual pelo menos uma porção dos componentes originais foi removida (por exemplo, biomassa fracionada na qual pelo menos uma porção, parte, a maioria ou a totalidade da hemicelulose originalmente presente foi removida, por exemplo, 30 , 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 ou 99% em peso da hemicelulose originalmente presente foi removida (cada um dos números anteriores pode ser precedido pelo a palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de" e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado)). As matérias-primas adequadas também podem incluir biomassa não fracionada, na qual pelo menos uma porção, parte, a maioria ou toda a hemicelulose presente na biomassa não foi removida e matéria-prima da qual a hemicelulose e a lignina foram removidas (ou seja, celulose).
[0059] O material de alimentação para a reação de hidrólise não precisa ser uma biomassa lignocelulósica e pode não ser uma biomassa; qualquer material de alimentação que contenha celulose pode ser adequado para o processo de hidrólise para produzir as partículas compreendendo celulose aqui divulgada, incluindo fontes relativamente puras de celulose, como, por exemplo, celulose microcristalina (MCC), celulose nanocristalina (NCC), algodão, polpa, polpa de madeira, polpa de madeira dissolvida, papel fresco e reciclado, uma fração de celulose isolada da biomassa lignocelulósica e semelhantes.
[0060] Conforme utilizado neste documento, "biomassa seca" (ou equivalente "biomassa seca óssea") refere-se à biomassa substancialmente sem água (ou seja, cerca de 0% de umidade), ou apenas restando água residual (ou seja, não mais que cerca de 1%, não mais do que cerca de 0,5%, não mais que cerca de 0,1%, não mais que cerca de 0,05% ou não mais que cerca de 0,01% de teor de umidade). Quando se refere à biomassa seca, a biomassa em si não está necessariamente no estado seco de osso, mas o peso da biomassa seca é expresso como se toda ou substancialmente toda a água tivesse sido removida.
[0061] Conforme utilizado neste documento, os termos "celulose microcristalina" e "MCC" são utilizados de forma intercambiável e referem-se à celulose purificada, parcialmente despolimerizada, preparada por hidrólise de fibras de celulose. A fibra de celulose tipicamente compreende microfibras de celulose compreendendo regiões amorfa, paracristalina e cristalina. O processo de hidrólise remove amplamente a fração amorfa, destruindo a morfologia semelhante à fibra da celulose e formando os microcristais de celulose contendo regiões total ou principalmente cristalinas. Em vários aspectos, a celulose microcristalina pode ser caracterizada por um teor substancialmente baixo de impurezas inorgânicas. A MCC disponível comercialmente inclui, mas não se limita a, produtos AVICEL® disponíveis na FMC BioPolymer, Filadélfia, PA, USA e Microcrystalline Cellulose 102 disponíveis na Blackburn Distributions, Nelson, Lancashire, UK.
[0062] Conforme utilizado neste documento, o termo "nanocelulose" ou "celulose nanocristalina" e "NCC" são usados de forma intercambiável e se referem a um material celulósico que tem pelo menos uma dimensão na faixa de nanômetros. Nanopartículas, incluindo NCC, são geralmente consideradas no intervalo de tamanho de 1-100 nm. A nanocelulose compreendendo fibrilas de celulose pode ter uma alta razão. Um fluido compreendendo nanocelulose pode exibir características pseudo-plásticas. Um fluido contendo nanocelulose pode exibir propriedades de certos géis ou fluidos viscosos em condições normais e desenvolver um alto módulo de armazenamento em repouso. As fibrilas de nanocelulose podem exibir alta área superficial e capacidade de ligação.
[0063] Conforme utilizado neste documento, "razão de imagem" refere-se à razão da maior dimensão de uma partícula para a menor (por exemplo, comprimento/diâmetro para um cilindro; comprimento/espessura para uma placa; eixo mais longo/eixo mais curto para um elipsoide).
[0064] O termo "forma não esférica", conforme utilizado neste documento, significa uma forma que possui uma razão superior a 1 (isto é, uma forma que não é esférica). Por exemplo, uma forma não esférica pode ter uma razão de pelo menos 1,5, 2,0, 2,5, 3,0, 3,5, 4,0, 4,5, 5,0, 5,5, 6,0, 6,5, 7,0, 7,5, 8,0, 8,5 ou 9,0.
[0065] Conforme utilizado neste documento, o termo "celulose tipo I não convertida" refere-se a uma celulose tipo I que não foi convertida em celulose tipo II quando uma matéria-prima como aqui definida e com celulose tipo I é submetida a condições suficientes para formar pelo menos alguma celulose tipo II. Tais condições incluem, por exemplo, o contato de uma matéria-prima contendo celulose tipo I com um fluido, por exemplo, um fluido que compreende água, em que o fluido (por exemplo, água) é subcrítico, quase crítico ou supercrítico. Tais condições também incluem mercerização (tratamento alcalino), regeneração (solubilização seguida de recristalização), água subcrítica e supercrítica, moagem de esferas de celulose na presença de água e semelhantes.
[0066] Conforme utilizado neste documento, "contínuo" indica um processo que é ininterrupto por sua duração, ou interrompido, pausado ou suspenso apenas momentaneamente em relação à duração do processo. Um processo é "contínuo" quando o material de partida (por exemplo, biomassa ou pasta de biomassa) é alimentado no aparelho sem interrupção ou sem uma interrupção substancial, ou o processamento do material de partida não é feito em um processo em lotes.
[0067] Um fluido supercrítico é um fluido a uma temperatura acima de sua temperatura crítica e a uma pressão acima de sua pressão crítica. Um fluido supercrítico existe no ou acima de seu "ponto crítico", o ponto de temperatura e pressão mais altas nas quais as fases de líquido e vapor (gás) podem existir em equilíbrio entre si. À pressão crítica ou à temperatura crítica ou acima dela, a distinção entre as fases líquida e gasosa desaparece. Um fluido supercrítico possui aproximadamente as propriedades de penetração de um gás simultaneamente com as propriedades de solvente de um líquido. Consequentemente, a extração supercrítica de fluido tem o benefício de alta penetrabilidade e boa solvatação.
[0068] As temperaturas e pressões críticas relatadas incluem: para água pura, uma temperatura crítica de cerca de 374,2°C e uma pressão crítica de cerca de 221 bar; para dióxido de carbono, uma temperatura crítica de cerca de 31°C e uma pressão crítica de cerca de 72,9 atmosferas (cerca de 1072 psig). A água quase crítica tem uma temperatura igual ou superior a cerca de 300°C e abaixo da temperatura crítica da água (374,2°C) e uma pressão alta o suficiente para garantir que pelo menos uma porção (por exemplo, todo) do fluido esteja na fase líquida. A água subcrítica tem uma temperatura inferior a cerca de 300°C e uma pressão alta o suficiente para garantir que pelo menos uma porção (por exemplo, todo) do fluido esteja na fase líquida. A temperatura subcrítica da água pode ser superior a cerca de 250°C e inferior a cerca de 300°C e, em muitos casos, a água subcrítica tem uma temperatura entre cerca de 250°C e cerca de 280°C. O termo "água comprimida quente" é aqui definido como água quase crítica ou subcrítica, ou a qualquer temperatura pelo menos cerca de 100°C (de preferência, pelo menos cerca de 100°C, pelo menos cerca de 150°C, pelo menos cerca de 200°C, pelo menos cerca de 250°C, pelo menos cerca de 300°C ou pelo menos cerca de 350°C), mas inferior a supercrítico (por exemplo, menos que cerca de 374°C) e a pressões tais que pelo menos uma porção da água (por exemplo, toda a água) está no estado líquido.
[0069] Conforme utilizado neste documento, um fluido que é "supercrítico" (por exemplo, água supercrítica, CO2 supercrítico, etc.) indica um fluido que seria supercrítico se presente na forma pura sob um determinado conjunto de condições de temperatura e pressão. Por exemplo, "água supercrítica" indica água presente a uma temperatura de pelo menos cerca de 374,2°C e uma pressão de pelo menos cerca de 221 bar, se a água é água pura ou presente como uma mistura (por exemplo, água e etanol, água e CO2, etc.). Assim, por exemplo, "uma mistura de água subcrítica e dióxido de carbono supercrítico" indica uma mistura de água e dióxido de carbono a uma temperatura e pressão acima da do ponto crítico do dióxido de carbono, mas abaixo do ponto crítico da água, independentemente de se alguma fase supercrítica contém água e se a fase aquosa contém dióxido de carbono. Por exemplo, uma mistura de água subcrítica e CO2 supercrítico pode ter uma temperatura de cerca de 250°C a cerca de 280°C e uma pressão de pelo menos cerca de 225 bar.
[0070] O termo "hidrólise supercrítica" refere-se a uma reação de hidrólise efetuada por um ou mais fluidos sob condições supercríticas (isto é, um fluido supercrítico).
[0071] Todas as pressões divulgadas neste documento são pressões de manômetro, a menos que indicado de outra forma ou claramente contradito pelo contexto.
[0072] Conforme utilizado neste documento, o termo "grau de polimerização" (DP) é definido como o número de unidades monoméricas em uma macromolécula ou polímero ou oligômero. Por exemplo, e sem limitação, o grau de número médio de polimerização é dado por: 𝑀𝑛 𝐷𝑃𝑛 = 𝑋𝑛 = 𝑀0 onde Mn é o peso molecular médio numérico e M0 é o peso molecular da unidade de monômero. Para a celulose, a unidade de monômero é a unidade de anidroglucose (glicose menos o equivalente a uma molécula de água, 162 g/mol).
[0073] Conforme utilizado neste documento, "oligossacarídeo" refere-se a moléculas de carboidrato lineares ou ramificadas da mesma ou de diferentes unidades de monossacarídeos unidas por ligações glicosídicas possuindo a fórmula geral de Cx(H2O)y. Os oligossacarídeos podem ser considerados polissacarídeos de cadeia mais curta, isto é, polissacarídeos que possuem simplesmente menos resíduos monoméricos na cadeia polimérica. Quando um oligossacarídeo contém resíduos de monossacarídeo C6, a fórmula geral pode ser representada como (C6H10O5)n, onde n é de cerca de 2 a cerca de 15 (isto é, o número de monômeros hexose no oligossacarídeo). Conforme utilizado neste documento, um oligômero (por exemplo, celio-oligossacarídeo) tem um DP na faixa de 2 a cerca de 15, enquanto um polímero (por exemplo, celulose) tem um DP de pelo menos cerca de 16. Conforme utilizado neste documento, o termo "glico-oligossacarídeo" ("GOS") ou "glico-oligossacarídeo precipitado" ("PGOS") pode adicionalmente compreender um monossacarídeo como componente menor.
[0074] Conforme utilizado neste documento, "monossacarídeo" refere-se a qualquer classe de açúcar que não pode ser hidrolisada para dar um açúcar mais simples. Os monossacarídeos são tipicamente açúcares C5 (por exemplo, xilose) e C6 (por exemplo, glicose), mas também podem incluir monossacarídeos com outros números de carbono, como C3, C4, C7, C8 e assim por diante. Expressos de outra maneira, os monossacarídeos são os blocos de construção mais simples de oligossacarídeos e polissacarídeos. Monossacarídeos de celulose são predominantemente sacarídeos C6 (por exemplo, glicose).
[0075] Conforme utilizado neste documento, a Cromatografia de Exclusão por Tamanho (SEC) e a Cromatografia de Permeação em Gel (GPC) são usadas de forma intercambiável e se referem a métodos de separação cromatográfica nos quais as moléculas em solução são separadas por seu tamanho. A separação é alcançada pela exclusão diferencial das moléculas da amostra quando elas passam por um leito de partículas porosas, conhecido como coluna de separação. SEC pode ser usado para determinar uma distribuição de massa molar substancialmente precisa de moléculas de polímero. Por exemplo, a fração líquida (um eluente) que passa pela coluna é coletada em volumes constantes. À medida que o polímero elui através da coluna, moléculas muito grandes para penetrar nos poros da coluna são excluídas do volume dos poros da embalagem e eluem em tempos de retenção anteriores, enquanto as moléculas menores penetram nos poros da coluna e eluem mais tarde. A concentração de polímeros eluídos pode ser medida por técnicas espectroscópicas, como, por exemplo, índice de refração (RI) e ultravioleta (UV). O fluxo do eluente também pode ser analisado continuamente com medições de RI, Espalhamento de luz a laser em ângulo baixo (LALLS), Espalhamento de Luz a Laser em Ângulo Baixo (MALLS), UV e/ou medidas de viscosidade.
[0076] Em vários aspectos, uma porção substancial das partículas de celulose que compreendem celulose pode ser solubilizada quando submetida a uma série de etapas adaptadas do artigo: Dupont, Polymer, "Cellulose in lithium chloride/N,N-dimethylacetamide, optimization of a dissolution method using paper substrates and stability of the solutions," Vol. 44, (2003), 4117-4126, aqui incorporado por referência na sua totalidade. Conforme utilizado neste documento, a série de etapas que permite a solubilização de uma porção substancial das partículas de celulose que compreendem celulose, e também permite a caracterização por GPC, é denominada "primeira condição". A primeira condição consiste ou consiste essencialmente nas seguintes etapas sequenciais: (i) intumescer as partículas que compreendem celulose duas vezes em água DI durante 1 hora cada enquanto agita à temperatura ambiente (filtrar e ressuspender os sólidos em água DI fresca após cada intumescimento), (ii) ativar os sólidos resultantes duas vezes em metanol por 45 minutos, cada um à temperatura ambiente, enquanto se agita (filtrar e ressuspender os sólidos em metanol fresco após cada ativação), (iii) ativar os sólidos resultantes em N,N-Dimetilacetamida (DMAc) (sem LiCl) durante a noite em temperatura ambiente com agitação (seguida de filtração de sólidos), (iv) agitar os sólidos resultantes em 8% em peso de LiCl em DMAc por 24 horas em temperatura ambiente, seguido por (v) submeter a mesma mistura de LiCl/DMAc (sem qualquer filtração) a 2-8°C por até 3 dias sem agitação. Todas as etapas da primeira condição são realizadas à pressão ambiente. O peso molecular médio ponderado, conforme determinado por GPC, geralmente é realizado nas partículas de celulose que foram solubilizadas de acordo com a primeira condição, exceto a solução final de partículas de celulose em 8% em peso de LiCl em DMAc foi diluída para 0,8% em peso de LiCl em DMAc antes de analisar usando GPC. Salvo indicação em contrário, todo o peso molecular e medidas associadas (por exemplo, PDI, etc.) são feitos pelo GPC usando uma amostra que foi preparada de acordo com a "primeira condição".
[0077] Aqui, um fluido pode estar na forma de vapor, líquido ou supercrítica ou qualquer combinação dos mesmos, como será indicado pelo contexto. Uma combinação de uma forma supercrítica e uma líquida ou de vapor geralmente surge quando um fluido misto é empregado, por exemplo, água e dióxido de carbono. Uma combinação de vapor e formas líquidas geralmente surge quando a temperatura está acima do ponto de ebulição do líquido, mas a pressão não é alta o suficiente para manter todo o fluido na forma líquida.
[0078] Aqui, uma "pasta" refere-se a uma mistura fluida ou bombeável de um sólido insolúvel ou parcialmente solúvel com um fluido, tal como, por exemplo, pedaços ou partículas suspensas em água.
[0079] Conforme utilizado neste documento, o termo "descompressão explosiva" (usando um fluido) ou "explosão a vapor" (nesse caso, quando o fluido é ou compreende água) de biomassa refere-se a uma rápida diminuição da pressão de um vaso pressurizado que resulta em um processo termomecânico usado para quebrar a integridade estrutural da biomassa auxiliada pelo calor na forma de fluido vaporizado ou vapor (termoelétrico) e forças de cisalhamento devido à expansão do fluido ou vapor (mecânico). No vaso de reação, o fluido vaporizado (ou vapor) sob alta pressão penetra na estrutura da biomassa devido a um diferencial de pressão ou por convecção ou difusão. Com relação à água (ou outro fluido), o vapor (ou fluido vaporizado) também pode aquecer água ou outro fluido já presente nos espaços vazios da biomassa (por exemplo, se pré-encharcado ou com água intrínseca à biomassa), formando água quente e/ou vapor (ou outro fluido) na estrutura da biomassa. No caso do vapor, o vapor condensa sob alta pressão, "umedecendo" o material (no caso da água quente, o material já estará "umedecido"). O material "úmido" é "explodido" quando a pressão dentro do reator é liberada. Vários fenômenos ocorrem neste momento. Primeiro, a umidade condensada dentro da estrutura evapora instantaneamente devido à súbita diminuição da pressão. A expansão do vapor de água exerce uma força de cisalhamento na estrutura circundante. Se essa força de cisalhamento for alta o suficiente, o vapor causará a quebra mecânica da estrutura.
[0080] Conforme utilizado neste documento, "trituração" significa qualquer técnica mecânica para a redução de tamanho de um sólido, como esmagamento, esmerilhamento, moagem por colisão e semelhantes.
[0081] Conforme utilizado neste documento, os termos "temperatura ambiente" e "pressão ambiente" referem-se à temperatura e pressão ambiente normais (geralmente, mas não necessariamente não ajustadas). Como essas condições podem variar, o termo é usado apenas para transmitir uma temperatura e uma pressão aproximadas. Aqui, a temperatura ambiente é entendida como uma temperatura de 20°C +/- 5°C, e a pressão ambiente é entendida como uma pressão absoluta de 1 bar (1 atmosfera) +/- 0,2 bar (0,2 atmosfera).
[0082] Conforme utilizado neste documento, o termo "temperatura ambiente próxima" refere-se a condições de temperatura variando de 10°C a 30°C, e o termo "pressão ambiente próxima" refere-se a condições de pressão absoluta variando de 0,6 bar a 1,4 bar (0,6 atmosfera 1,4 atmosfera).
[0083] Conforme utilizado neste documento, o termo "temperatura de transição vítrea", ou Tg, refere-se à temperatura na qual um polímero vítreo ou acima dele sofrerá movimento segmentar da cadeia polimérica (e transições do estado "vítreo" para um estado derretido ou estado semelhante a borracha) e conforme utilizado neste documento refere-se a uma Tg medida determinada por calorimetria diferencial de varredura (DSC) usando uma taxa de aquecimento de 10°C/minuto, considerando o ponto médio no fluxo de calor versus transição de temperatura como o valor de Tg.
[0084] Conforme utilizado neste documento, "álcool C1-C5" indica um álcool compreendendo 1 a 5 átomos de carbono. Exemplos de álcoois C1-C5 incluem, entre outros, metanol, etanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, s-butanol, t- butanol, i-butanol, n-pentanol, 2-pentanol, 3- pentanol, 2-metil-1-butanol, 2- metil-2-butanol, 3-metil-1-butanol, 3-metil-2-butanol e 2,2-dimetil-1-propanol. Podem ser utilizadas misturas de um ou mais desses álcoois.
[0085] Conforme utilizado neste documento, o termo "fermento" refere-se ao processo de adição de gás a uma pasta, massa ou outra formulação de alimentos antes ou durante o cozimento para produzir um produto leve, mais fofo e/ou mais facilmente mastigado (por exemplo, pão, bolo, muffin, etc.). Um "agente de fermentação" é um aditivo que causa a formação de espuma gasosa e esse aditivo pode ser natural (biológico) ou sintético. Exemplos de agentes de fermentação incluem, por exemplo, produtos químicos (por exemplo, fermento em pó, bicarbonato de sódio, leitelho, ácido, etc.), fermento, vapor, bactérias, aeração, etc. Um produto alimentício fermentado, portanto, é um produto alimentício ou formulação que foi preparada com o uso de um agente fermentador ou foi submetido ao processo de adição de gás à pasta, massa ou outra formulação alimentar antes ou durante o cozimento para produzir um produto alimentício. Um produto alimentício fermentável refere-se a uma formulação ou preparação de alimento que ainda não fermentou, mas é capaz de passar por um processo fermentativo. Exemplos de produtos alimentícios fermentáveis incluem, por exemplo, misturas para bolos, misturas para muffin, massa de biscoito crua, farinha e semelhantes. Tais produtos alimentícios fermentáveis são contemplados como aqueles que são embalados por um fabricante desses produtos alimentícios fermentáveis para serem preparados em produto alimentício fermentado por terceiros, seja um consumidor individual em casa ou uma padaria industrial.
[0086] Aqui, "emulsão óleo/água" pode se referir a uma emulsão óleo em água ou a uma emulsão água em óleo.
[0087] Aqui, "sem ovos" significa que a formulação contém menos que cerca de 20 ppm de ovo em uma base seca. Por exemplo, uma formulação contém menos que cerca de 20 ppm, menos que cerca de 15 ppm, menos que cerca de 10 ppm, menos que cerca de 5 ppm, menos que cerca de 1 ppm ou 0 ppm de ovo em uma base seca.
[0088] Aqui, "substituto de ovo" ou "repositor de ovo" significa produtos naturais ou de imitação (úmidos ou secos) que são projetados, comercializados ou usados para substituir ou repor ovos em produtos alimentícios. Assim, em vários aspectos, a incorporação de tais substitutos de ovo ou repositores de ovo em uma formulação pode ser uma reposição para todo ou parte do ovo presente na mesma formulação sem o substituto de ovo ou repositor de ovo.
[0089] Aqui, "sem glúten" significa que a formulação e o produto alimentício resultante possuem menos que 20 ppm de glúten. Esse nível coincide com a definição da FDA dos EUA de sem glúten (assim como em muitos outros países) e cumpre os requisitos de rotulagem estabelecidos no Federal Register Notice 78 FR 47154, publicado em 5 de agosto de 2013, incorporado por referência em sua totalidade.
[0090] Aqui, "substituto do glúten" ou "repositor do glúten" significa que a formulação que contém as partículas e o produto alimentício resultante contém menos glúten do que a mesma formulação que não possui as partículas e o produto alimentício resultante. Assim, em vários aspectos, a incorporação das partículas em uma formulação pode ser uma reposição para todo ou parte do glúten presente na mesma formulação sem as partículas. Por exemplo, uma formulação com as partículas contém pelo menos 1 ppm, 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm ou 20 ppm menos glúten em base seca do que a mesma formulação sem as partículas.
[0091] Aqui, "livre de alérgenos" significa que a formulação contém menos que cerca de 20 ppm de alérgeno. Por exemplo, uma formulação contém menos que cerca de 20 ppm, 15 ppm, 10 ppm, 5 ppm, 1 ppm ou 0 ppm de alérgeno. Exemplos de alérgenos incluem, entre outros, ovos, glúten, leite, peixe (por exemplo, robalo, linguado, bacalhau), crustáceos (marisco, caranguejo, lagosta, camarão), amendoim, trigo e soja.
[0092] Aqui, a palavra "suspensão" significa uma mistura de um líquido e pelo menos um sólido. Aqui, o termo "suspensão estável em X%" (onde "X" é um número individual ou um intervalo) é usado para definir a estabilidade de uma suspensão em termos do nível de volume aparente dos sólidos (em relação ao volume total da suspensão) 24 horas após cisalhar ou agitar 5-10 g dos sólidos em 100 g de água, ou uma razão semelhante, como 2,5-5 g de sólidos em 50 g ou água (ou qualquer razão de líquido para sólidos que permita o volume aparente a ser visualizado), em um tubo de centrifugação suficiente para distribuir uniformemente os sólidos por todo o volume de água no tubo de centrifugação, juntamente com uma quantidade de partículas de celulose como auxiliar de suspensão, se presente, conforme descrito em outra parte deste documento.
Um versado na técnica entenderia o tubo de centrifugação adequado para realizar este teste, de modo a observar a sedimentação da suspensão, se houver.
Conforme utilizado neste documento, "volume aparente" significa o volume que uma suspensão de sólidos parece ter como resultado de os sólidos serem suspensos ou pelo menos parcialmente suspensos dentro de um líquido.
Para suspensões em que a sedimentação é o mecanismo predominante que ocorre, por exemplo, um tubo de centrifugação contendo uma suspensão de sólidos suspensos uniformemente em um líquido, no qual a suspensão está sedimentando lentamente, a suspensão inicialmente conterá sólidos com um volume aparente de 100% do volume da suspensão (ou seja, o "X%" é 100%)). À medida que ocorre a sinérese, ou quando os sólidos se afastam do líquido, o volume aparente dos sólidos diminui à medida que o volume de uma camada líquida na parte superior do tubo da centrífuga aumenta, de modo que o valor de X para esta suspensão seja menor que 100%. Os valores de "X" (%) podem ser 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 ou 100, que são relativos ao volume total da mistura no tubo de centrifugação.
Cada um dos números anteriores pode ser precedido pelo termo 'cerca de', 'pelo menos cerca de' ou 'menos que cerca de' e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado.
Assim, a suspensão estável em X% pode ser expressa como qualquer um dos valores anteriores, que podem incluir valores ou intervalos individuais. Por exemplo, uma suspensão aqui produzida pode ser uma suspensão estável de 35 a 80%, uma suspensão estável de cerca de 50%, uma suspensão estável de pelo menos cerca de 55% e semelhantes. Para ilustrar, uma suspensão estável de 35 a 80% significa que o nível de volume aparente de sólidos em suspensão dentro do tubo de centrifugação após submeter essa suspensão ao teste estabelecido neste parágrafo cai dentro do intervalo de 35 a 80% do volume total da suspensão no tubo de centrifugação. Geralmente aqui, uma suspensão que é menos que cerca de 20% estável é considerada uma suspensão instável; uma suspensão que é pelo menos cerca de 95% estável é considerada uma suspensão estável (ou é referida como sendo "suspensão estável"); e uma suspensão que é de cerca de 20% a menos de cerca de 95% estável é considerada uma suspensão metaestável. No entanto, se desejado, as suspensões aqui contidas podem ser simplesmente caracterizadas como suspensões estáveis em X%, sem qualquer referência se são estáveis, instáveis ou metaestáveis. Os sólidos empregados na suspensão são constituídos pelas partículas compreendendo celulose aqui descritas, se presentes, (e nas proporções aqui descritas), em combinação com um sólido que está sendo suspenso com ou sem a ajuda das partículas que compreendem celulose.
[0093] Embora a definição de suspensão estável em X% acima para composições de sedimentação predominante seja aplicável à maioria das suspensões, existem algumas suspensões em que os sólidos destinados à suspensão flutuam predominantemente em vez de sedimentarem, ou uma porção substancial flutua e alguns sedimentam. Nessas situações, e onde a definição de suspensão estável em X% é claramente inaplicável (por exemplo, um volume aparente não pode ser facilmente medido), essas suspensões com partículas flutuantes serão consideradas instáveis se, após a preparação do tubo de centrifugação com a amostra descrita acima (ou seja, 24 horas após o corte de 5 g de amostra em 100 g de água com uma quantidade de partículas de celulose), a quantidade de sólido flutuante que pode ser desnatado, seco e pesado é de 10% ou mais em peso do teor de sólidos original da suspensão (amostra mais partículas de celulose). Se a quantidade de sólidos flutuantes for inferior a 10% em peso do teor de sólidos original da suspensão (amostras mais partículas de celulose) e o volume aparente não puder ser facilmente medido para aplicar o teste estabelecido no parágrafo anterior, então a suspensão é considerada estável.
[0094] Aqui, uma substância (por exemplo, partículas compreendendo celulose) é considerada "ressuspensa" em um determinado fluido (por exemplo, água) se, quando uma suspensão da substância é seca com um teor de sólidos de pelo menos cerca de 95% em peso, os sólidos secos, quando misturadas de acordo com o "método de mistura A", atendem aos seguintes requisitos: (1) a suspensão resultante do método de mistura A pode ser peneirada com uma tela de 74 µm, de modo que restem menos que 30% em peso de sólidos na tela, (2) a suspensão resultante que passou pela tela é medida para ter um tamanho de partícula d50 que está dentro de cerca de 200% da distribuição de tamanho de partícula d50 da suspensão original antes da secagem e (3) a suspensão resultante que passou pela tela é medida para ter um tamanho de partícula d75 que está dentro de cerca de 100% da distribuição do tamanho de partícula d75 da suspensão original antes da secagem. O "método de mistura A" é realizado da seguinte forma: (i) adicionar o fluido fornecido aos sólidos secos para fornecer uma suspensão com um teor de sólidos de cerca de 7% em peso, com base no peso total da suspensão; (ii) aquecer a suspensão a 45 +/- 5 ° C por 1 hora; e (iii) misturar a suspensão por 60 segundos a cerca de
12.000 rpm.
[0095] Aqui, um "agente ressuspenso" é um aditivo que permite que uma substância seja "ressuspensa" como definido acima, substância que de outra forma não atenderia a essa definição de "ressuspensa" sem a adição do agente ressuspenso. Exemplos de agentes de ressuspensão incluem, mas não estão limitados a, compostos de poliol, oligômeros de poliol, polímeros de poliol, sacarídeos incluindo "celio-oligossacarídeos" (por exemplo, celo-hexaose, celopentaose, celotetraose, celotriose e celobiose) e "glico-oligossacarídeos", oligossacarídeos, monossacarídeos, sacarose, glicerol, ácido cítrico, citrato de sódio, sorbitol, maltodextrina, um álcool açucarado, xilose, glicose e sorbitol.
[0096] Aqui, "consumível" significa que a composição, bem, produto ou similar se destina à ingestão e é realmente ingerível por um ser humano, animal, planta ou outro organismo. Tal "consumível" pode estar na forma de um alimento, medicamento, suplemento, composição de nutrientes ou outro produto ingerível.
[0097] Aqui, os termos "partículas compreendendo celulose" e "partículas de celulose" são usados de forma intercambiável e se referem à mesma coisa, a saber, partículas que compreendem celulose. Essas "partículas de celulose" (ou "partículas que compreendem celulose") são mencionadas em vários aspectos aqui descritos, e deve ser entendido que, quando qualquer aspecto ou outra divulgação aqui faz referência a "partículas de celulose" ou "partículas que compreendem celulose", pretende-se um significado específico, a saber, as partículas de celulose aqui descritas, para as quais há muita divulgação aqui sobre características físicas e estruturais, bem como propriedades e métodos de fabricação.
[0098] Conforme utilizado neste documento, o termo "termicamente estável" no contexto de uma composição compreendendo partículas líquidas e de celulose (por exemplo, em lamas de perfuração) significa que os benefícios de desempenho da composição (por exemplo, viscosidade) são amplamente preservados quando o pH é mantido constante. Assim, em vários aspectos, a viscosidade de uma composição termicamente estável permanece praticamente inalterada ao ser submetida a altas temperaturas (por exemplo, superior a 300°F). Essa estabilidade térmica foi observada mesmo quando outras propriedades, como o pH, da composição foram alteradas. Por exemplo, a composição a seguir é considerada "termicamente estável" para os fins desta aplicação: uma composição que compreende partículas líquidas e de celulose laminadas a quente por 18 horas a uma temperatura listada (por exemplo, 250°F), seu pH é mantido e após o resfriamento e a coleta das leituras de reologia de baixo cisalhamento (nos pontos de dados 3RPM e 6RPM), a alteração da viscosidade é de cerca de 50% a cerca de 250% das leituras iniciais de viscosidade usando um viscosímetro OFI Modelo 900. As medições de estabilidade térmica são exemplificadas pelo Exemplo 15.
[0099] Conforme utilizado neste documento, o termo "agente de ponderação" refere-se a partículas de gravidade de alta especificidade e sais solúveis usados para modular, por exemplo, para aumentar a densidade de um fluido (por exemplo, um fluido de tratamento subterrâneo). Exemplos de agentes de ponderação incluem, mas não estão limitados a, barita, hematita, carbonato de cálcio, siderita e limonita. Em vários aspectos, o agente de ponderação está em conformidade com os padrões API/ISO.
[0100] Conforme utilizado neste documento, o termo "viscosidade plástica" de "PV" refere-se à resistência de um fluido (por exemplo, um fluido de tratamento subterrâneo) ao fluxo. Por exemplo, no que diz respeito especificamente aos fluidos de perfuração, uma baixa viscosidade plástica indica que o fluido é capaz de perfurar rapidamente devido à baixa viscosidade do fluido que sai na broca.
[0101] O termo "cal" geralmente na técnica refere-se a óxido de cálcio, no entanto, no contexto de perfuração de petróleo, pode incluir adicionalmente hidróxido de cálcio ou referir-se a um mineral inorgânico contendo cálcio no qual predominam óxidos e hidróxidos.
[0102] Conforme utilizado neste documento, o termo "pasta de combustível" refere-se a uma mistura que compreende partículas de carvão ou carvão vegetal suspensas em um veículo líquido, como, por exemplo, água. Assim,
em vários aspectos, uma pasta de combustível pode consistir em cerca de 50% a cerca de 70% de partículas de carvão ou carvão vegetal e de cerca de 29% a cerca de 49% de veículo líquido. A pasta de combustível pode ainda compreender um produto químico, por exemplo, para dispersar as partículas de carvão ou carvão vegetal no líquido ou para impedir a sedimentação das partículas. Uma pasta de combustível pode ser útil, por exemplo, em caldeiras elétricas, turbinas a gás, motores a diesel e em estações de aquecimento e energia.
[0103] Conforme utilizado neste documento, o termo "pasta de mineração" refere-se a uma mistura que compreende partículas de minério ou mineral (por exemplo, carvão, ferro, manganês, chumbo, prata, bário, alumínio, cobre, estanho, mercúrio, cálcio, molibdênio, platina, urânio e zinco) suspensas em um veículo líquido como, por exemplo, água. Uma pasta de mineração pode ser útil, por exemplo, para facilitar o transporte do minério por longas distâncias.
[0104] Conforme utilizado neste documento, o termo "pasta de limpeza" ou "pasta tampão" refere-se a uma mistura que compreende partículas abrasivas suspensas em um veículo líquido, como, por exemplo, um líquido de limpeza. Exemplos de partículas abrasivas incluem, mas não estão limitados a, sais de metais alcalinos e sais de metais alcalinos. Exemplos de líquidos de limpeza incluem, mas não estão limitados a, água, sistemas de detergente à base de água compreendendo sais de construção e/ou surfactantes ou solventes orgânicos e solventes orgânicos. Uma pasta de limpeza ou tamponamento pode ser útil, por exemplo, para reduzir o acabamento mecânico e químico, para remover contaminantes (por exemplo, graxas, fluidos de corte, fluidos de trefilação, óleos de máquinas, óleos antiferrugem, solos carbonáceos, solos sebáceos, material particulado, ceras, parafinas, óleo de motor usado, combustível) aderidas a uma superfície ou peça e/ou para limpar uma superfície ou peça sólida (por exemplo, uma peça de metal, uma placa de circuito impresso).
[0105] Conforme utilizado neste documento, o termo "imitação" refere-se a um produto alimentício comestível que imita um produto alimentício de ocorrência natural. Assim, em vários aspectos, "imitação" refere-se a um produto alimentício comestível produzido a partir de substâncias que não ocorrem naturalmente e/ou não são inerentes ao produto imitado. Por exemplo, imitações de mariscos, por exemplo, imitação de caranguejo e imitação de lagosta, são bem conhecidas. "Imitação" também pode se referir a uma alternativa vegetariana a um produto de carne, como, por exemplo, um hambúrguer vegetariano. Exemplos adicionais de imitação de produtos alimentícios incluem, entre outros, imitação de carne bovina, imitação de frango, imitação de peru, imitação de porco, imitação de cordeiro, imitação de cavalo, imitação de búfalo, imitação de carne de veado, imitação de vitela, jogo de imitação, aves de imitação, imitação de proteínas vegetais, imitação de proteínas fermentadas, imitação de peixe, imitação de salsicha, imitação de hambúrguer, imitação de kebab de imitação, imitação de gyro, imitação de shwarma, imitação de patty,imitação de bolo, imitação de pão, imitação de nugget, imitação de tira, imitação de cachorro-quente, produto de imitação de deli, imitação de bacon, imitação de jerky, imitação de alimentos para animais de estimação, imitação de petiscos para animais, imitação de carne processada e imitação de carne emulsificada.
[0106] Conforme utilizado neste documento, o termo "material de construção de alvenaria" refere-se a qualquer material usado na construção de estruturas, colocando unidades ou seções individuais do material. Exemplos de materiais de construção de alvenaria incluem, entre outros, tijolo, pedra, concreto, cimento, asfalto, mármore, granito, calcário, vidro e argila.
[0107] Conforme utilizado neste documento, o termo "agente oclusivo", no contexto de produtos cosméticos e de cuidados pessoais, refere-se a um componente de formulação que impede ou retarda (ou contribui para prevenir ou retardar) a água que sai da superfície da pele. Um agente oclusivo pode ser formulado como creme, pomada, loção ou gel, embora outras formulações também sejam previstas. Muitos óleos são considerados agentes oclusivos. Exemplos de agentes oclusivos incluem, entre outros, petrolato ou vaselina, lanolina, óleo de mamona, óleo de jojoba, óleo mineral e silicones como dimeticona.
[0108] Conforme utilizado neste documento, o termo "agente viscosificante" refere-se a qualquer agente que aumenta a viscosidade de um fluido. Por exemplo, um agente viscosificante pode aumentar a viscosidade de um fluido em pelo menos (% de aumento) 5, 10, 15, 20, 25, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000, 1500, 2000, 3000, 4000, 5000, 6000, 7000, 8000 ou até mais do que 8000% em comparação com a viscosidade do mesmo fluido sem o agente viscosificante. Exemplos de agentes viscosificantes incluem, entre outros, argilas e derivados de argila, aditivos poliméricos, terra de diatomáceas e polissacarídeos, como amidos. Também podem ser utilizadas combinações de agentes viscosificantes. O agente viscosificante específico usado depende de vários fatores, incluindo a viscosidade desejada e a compatibilidade química com outros fluidos usados na aplicação específica.
[0109] Conforme utilizado neste documento, o termo "agente antibacteriano" refere-se a um agente que destrói bactérias e/ou suprime seu crescimento ou sua capacidade de se reproduzir. Exemplos de agentes antibacterianos incluem, mas não estão limitados a, antibióticos, tais como neomicina, sulfatos, estreptomicina, novobiocina, tetraciclina, clortetraciclina, oxitetraciclina e sais dos mesmos; iodo, cloro ou agente(s) que os liberam; compostos fenólicos; sais de amônio quaternário; clorexideno; acridenos; penicilinas como ampicilina, ampicilina tri-hidratada, talampicilina, amoxicilina, nafcilina, carbenicilina, dicloxacilina, cloxacilina, cloxacilina benzatina, flucloxacilina, meticilina, ticarcilina, carefecilina; e misturas de duas pencilinas, tais como ampicilina/flucloxacilina, amoxicilina/flucloxacilina, ticarcilina/flucloxacilina; e sais e hidratos dos mesmos, tais como ampicilina tri-hidratada/cloxacilina benzatina.
[0110] Conforme utilizado neste documento, o termo "emoliente", no contexto de produtos para cuidados pessoais, refere-se a um componente de formulação que é capaz de amaciar e/ou acalmar a pele. Um emoliente pode ser formulado como creme, pomada, loção ou gel, embora outras formulações também sejam previstas. Exemplos de emolientes incluem, entre outros, propileno glicol, ésteres de propileno glicol (por exemplo, laurato de propileno glicol, miristato de propileno glicol e linoleato de propileno glicol) e dimeticonas (por exemplo, cera de abelha dimeticona PEG-8, isostearato de dimeticona PEG-7, e fosfato de dimeticona PEG-8).
[0111] Conforme utilizado neste documento, o termo "produto para cuidados pessoais" refere-se a um produto usado em higiene pessoal e/ou para embelezamento. Exemplos de produtos de cuidados pessoais incluem, entre outros, produtos cosméticos, produtos de beleza, produtos para cabelos e sabonetes e outros produtos para homens, mulheres e crianças que se destinam a ser esfregados, derramados, polvilhados, pulverizados ou, de outra forma, aplicados ao cabelo, pele ou corpo para limpar, embelezar, promover a atratividade ou alternar a aparência, textura, sensação ou cheiro da pessoa à qual ele é aplicado. Os produtos de cuidados pessoais também podem se referir a qualquer um dos itens acima, formulados especificamente para uso em animais de estimação (por exemplo, xampu para animais).
[0112] Certos materiais, compostos, composições e componentes aqui divulgados podem ser obtidos comercialmente ou facilmente sintetizados usando técnicas geralmente conhecidas dos versados na técnica. Por exemplo, os materiais de partida e reagentes usados na preparação dos compostos e composições divulgados estão disponíveis em fornecedores comerciais, como Aldrich Chemical Co., (Milwaukee, Wis.), Acros Organics (Morris Plains, N.J.), Fisher Scientific (Pittsburgh, Pa.) ou Sigma (St. Louis, Mo.)
ou são preparados por métodos conhecidos dos versados na técnica, seguindo procedimentos estabelecidos em referências como Fieser and Fieser's Reagents for Organic Synthesis, Volumes 1-17 (John Wiley and Sons, 1991); Rodd's Chemistry of Carbon Compounds, Volumes 1-5 and Supplemental volumes (Elsevier Science Publishers, 1989); Organic Reactions, Volumes 1- 40 (John Wiley and Sons, 1991); March's Advanced Organic Chemistry, (John Wiley and Sons, 4th Edition); e Larock's Comprehensive Organic Transformations (VCH Publishers Inc., 1989). B. PARTÍCULAS
[0113] Em alguns aspectos, as partículas de celulose: compreendem celulose; em que as partículas têm: pelo menos um de: (1) um d 75 de menos de cerca de 8 mícrons; e (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e uma forma não esférica; e nas quais pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0114] As partículas compreendendo celulose aqui divulgadas podem ser preparadas a partir da hidrólise de biomassa e outros materiais contendo celulose, particularmente aqueles processos que utilizam fluidos quase críticos e supercríticos, como, por exemplo, a hidrólise de biomassa usando água supercrítica ou quase crítica, conforme descrito em outro lugar aqui.
[0115] Partículas compreendendo celulose podem ser isoladas da mistura resultante da reação de hidrólise por uma ou mais de centrifugação, separação de ciclones (incluindo separação de hidrociclones), sedimentação, elutriação, agregação, floculação, triagem, flotação e desnatação e semelhantes, ou qualquer combinação em uma ou mais etapas. Diferentes frações de partículas de celulose são produzidas de acordo com diferentes métodos de produção e isolamento, como discutido mais adiante em outras partes deste documento.
[0116] Em vários aspectos, é divulgada uma composição espessada compreendendo partículas compreendendo celulose, uma suspensão compreendendo partículas compreendendo celulose, uma emulsão compreendendo partículas compreendendo celulose, partículas ressuspensíveis compreendendo celulose, um produto alimentício compreendendo partículas compreendendo celulose, como um produto alimentício fermentado ou fermentável compreendendo partículas compreendendo celulose, um produto de carne ou de análogo de carne compreendendo partículas compreendendo celulose, maionese, condimento, molho, sopa, manteiga, bebida e semelhantes, um produto de cuidados pessoais compreendendo partículas compreendendo celulose ou uma composição compreendendo fluido e partículas compreendendo celulose tal como uma composição de tratamento subterrâneo, ou fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de resfriamento ou fluido lubrificante.
[0117] Em vários aspectos, as partículas compreendem celulose em uma quantidade de 44%, 45% 46%, 48%, 50%, 52%, 54%, 56%, 58%, 60%, 62%, 64%, 66%, 68%, 70%, 72%, 74%, 76%, 78%, 80%, 82%, 84%, 86%, 88%, 90%, 92%, 94%, 96%, 98%, 99% ou 100%, com base no peso total das partículas em base seca. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo e sem limitação, a quantidade de celulose nas partículas pode ser de pelo menos cerca de 45% em peso, cerca de 45% em peso a cerca de 100% em peso, pelo menos cerca de 99% ou menor que cerca de 100% em peso com base no peso total das partículas em base seca.
[0118] Em vários aspectos, e como prontamente apreciado por um versado na técnica, as partículas de celulose podem compreender um número de estruturas cristalinas. A celulose natural, conhecida como celulose tipo I, pode compreender estruturas I e Iβ. A quantidade de estruturas I e Iβ depende do tipo de celulose natural. Por exemplo, e sem limitação, a celulose produzida por bactérias e algas pode ser enriquecida em I, enquanto a celulose de plantas consiste principalmente em Iβ. A celulose tipo I pode ser convertida em uma forma cristalina estável de celulose conhecida como celulose tipo II. A conversão da celulose tipo I em celulose tipo II pode ser realizada por diferentes vias, por exemplo e sem limitação, por mercerização (tratamento alcalino), regeneração (solubilização seguida de recristalização), água subcrítica e supercrítica, moagem de esferas de celulose na presença de água e semelhantes. A conversão pode ser irreversível, sugerindo que a celulose tipo II é mais estável que a celulose tipo I. Numa outra modalidade, tipos adicionais de celulose podem ser incluídos. Por exemplo, e sem limitação, uma celulose tipo III e celulose tipo IV podem ser produzidas por vários tratamentos químicos, como tratamento com amônia líquida ou certas amidas ou aminas, como etileno diamina, ou tratamento de alta temperatura em glicerol. As partículas compreendendo celulose aqui compreendem celulose tipo II, em uma quantidade que varia até 100% da celulose. Em vários aspectos, as partículas compreendendo celulose aqui podem adicionalmente compreender celulose tipo I.
[0119] Em vários aspectos, as partículas de celulose compreendem celulose tipo I e celulose tipo II. Em vários aspectos, as partículas de celulose compreendem celulose tipo II e celulose tipo I não convertida. Em vários aspectos, as partículas de celulose compreendem ainda lignina. Deve ser entendido que cada componente respectivo presente nas partículas de celulose pode estar presente em qualquer quantidade em relação à porcentagem em peso total das partículas de celulose. Por exemplo, e sem limitação, as partículas de celulose podem compreender celulose tipo I (por exemplo, celulose tipo I não convertida) ou celulose tipo II em qualquer quantidade. As quantidades aqui descritas podem ser aplicadas à quantidade de celulose tipo I nas partículas de celulose, à quantidade de celulose tipo II nas partículas de celulose ou à quantidade combinada de celulose tipo I e celulose tipo II nas partículas de celulose como ficará claro por contexto. Por exemplo, a quantidade de celulose tipo I, celulose tipo II ou celulose tipo I e tipo II combinada nas partículas de celulose pode ser de 5%, 10%, 15%, 20%, 25%, 30%, 35%, 40%, 45%, 50%, 55%, 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 85%, 90%, 95% ou 100% em peso, com base no peso total das partículas de celulose em base seca. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, a celulose tipo I e/ou tipo II pode estar presente em uma quantidade de pelo menos cerca de 35% em peso, cerca de 15% em peso a cerca de 70% em peso ou menos de cerca de 80% em peso, com base no peso total das partículas de celulose em base seca.
[0120] Em vários aspectos, pode haver uma celulose tipo III, uma celulose tipo IV, uma celulose amorfa ou qualquer combinação das mesmas presente nas partículas de celulose. As faixas de porcentagem de peso numérico aqui divulgadas para a celulose tipo I e/ou celulose tipo II podem ser usadas para descrever a quantidade de qualquer um desses tipos adicionais de celulose, se presentes, isoladamente ou em combinação um com o outro, como ficará claro por contexto, e os valores percentuais em peso são baseados no peso total das partículas de celulose (ou seja, o peso total de todos os tipos de celulose, incluindo amorfo, se presente, constituindo as partículas de celulose em base seca).
[0121] Como um versado na técnica apreciaria prontamente, as diferentes fases cristalinas da celulose podem ser analisadas usando difração de raios-X (XRD). O padrão XRD específico de um sólido cristalino reflete a estrutura do cristal. Utilizando radiação Cu K , o espectro de XRD da celulose tipo I mostra dois picos em 2θ: um pico primário em torno de 22,5° e um pico secundário em torno de 15,5°. O espectro de XRD da celulose tipo II mostra um pico primário em 2θ em torno de 19,9° e um pico secundário em torno de 12,1°.
[0122] Em vários aspectos, pelo menos uma porção das partículas de celulose exibe um grau de cristalinidade de 70%, 72%, 74%, 76%, 78%, 80%, 82%, 84%, 86%, 88%, 90%, 92%, 94%, 96%, 98%, 99% ou 100%. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, a cristalinidade pode ser de pelo menos 90%, cerca de 86% a cerca de 96% ou menos de cerca de 88%.
[0123] Quantidades relativas de celulose tipo I, celulose tipo II e celulose amorfa podem ser medidas usando espectroscopia 13C CP-MAS NMR de estado sólido ou XRD. Em vários aspectos, as partículas de celulose compreendem, consistem ou consistem essencialmente em celulose com uma estrutura do tipo II, isoladamente ou em combinação com uma estrutura do tipo I, uma estrutura amorfa ou ambas. Por outras palavras, a celulose nas partículas pode ser celulose tipo II, isoladamente ou em combinação com uma celulose tipo I, celulose amorfa ou ambas. Em vários aspectos, a razão de celulose tipo I para celulose tipo II nas partículas de celulose, com base no peso seco, é de cerca de 0,5:9,5, 1:9, 1,5:9,5, 2:8, 2,5:7,5, 3:7, 3,5:6,5, 4:6, 4,5:5,5, 5:5, 5,5:4,5, 6:4, 6,5:3,5, 7:3, 7,5:2,5, 8:2, 8,5:1,5, 9:1, ou 9,5:0,5. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado.
[0124] Outra maneira de expressar a quantidade de celulose tipo II presente nas partículas de celulose é a quantidade de celulose tipo II normalizada para a quantidade de celulose tipo I. Por exemplo, a razão de celulose tipo II para tipo I (ou seja, tipo II dividido pelo tipo I) pode ser 0,05, 0,1, 0,15, 0,2, 0,25, 0,3, 0,35, 0,4, 0,45, 0,5, 0,55, 0,6, 0,65, 0,7, 0,75, 0,8, 0,85, 0,9, 0,95, 1, 1,1, 1,2,
1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9, 2, 2,1, 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2,8, 2,9, 3, 3,1, 3,2, 3,3, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9, 4, 4,1, 4,2, 4,3, 4,4, 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9, 5, 5,5, 6, 6,5, 7, 7,5, 8, 8,5, 9, 9,5 ou 10. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por conseguinte, por exemplo, em alguns aspectos, a razão de celulose tipo II para tipo I é de cerca de 0,2 a cerca de 0,8, cerca de 1 a cerca de 2 ou cerca de 3 a cerca de 4.
[0125] Uma outra maneira de expressar a quantidade de celulose tipo II é como uma porcentagem baseada na celulose cristalina total presente nas partículas de celulose, medida por XRD, como seria conhecido por um versado na técnica. Por exemplo, a quantidade (%) de celulose tipo II pode ser 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90 , 95 ou 99. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Em vários aspectos, as partículas de celulose compreendem celulose, em que a celulose é pelo menos 99% em peso de celulose tipo II em base seca.
[0126] Em vários aspectos, as partículas de celulose podem compreender celulose tipo I e tipo II com qualquer uma das razões aqui mencionadas, e as partículas de celulose podem ainda compreender celulose amorfa. A razão de celulose amorfa para quantidade total de celulose tipo I e tipo II, com base no peso seco, pode ser de 0,5:9,5, 1:9, 1,5:9,5, 2:8, 2,5:7,5, 3:7, 3,5:6,5, 4:6, 4,5:5,5, 5:5, 5,5:4,5, 6:4, 6,5:3,5, 7:3, 7,5:2,5, 8:2, 8,5:1,5, 9:1, ou 9,5:0,5. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado.
[0127] Em vários aspectos, as partículas de celulose podem compreender celulose com um peso molecular médio ponderado (Mw em g/mol) de 2200, 2400, 2600, 2800, 3000, 3200, 3400, 3500, 3600, 3800, 4000, 4200, 4400 , 4500, 4600, 4800, 5000, 5200, 5400, 5500, 5600, 5800, 6000, 6200, 6400, 6500, 6600, 6800, 7000, 7200, 7400, 7500, 7600, 7800, 8000, 8500, 9000, 9500 , 10000, 10500, 11000, 11500, 12000, 12500, 13000, 13500, 14000, 14500, 15000, 15500, 16000, 16500, 17000, 17500 ou 18000. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, o Mw das partículas de celulose pode ser de pelo menos cerca de 4000 g/mol, cerca de 12000 g/mol a cerca de 15500 g/mol, cerca de 6000 g/mol a cerca de 12000 g/mol, cerca de 2200 g/mol a cerca de 9500 g/mol, ou menos que cerca de 13000 g/mol, conforme determinado em uma amostra das partículas de celulose que foi preparada para análise por cromatografia de permeação em gel de acordo com uma primeira condição.
[0128] As partículas de celulose podem ter qualquer Mn adequado. Por exemplo, o Mn (g/mol) pode ser 2000, 2500, 3000, 3500, 4000, 4500, 5000, 5500, 6000, 6500, 7000, 7500 ou 8000. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, o Mn das partículas de celulose pode ser de pelo menos cerca de 2000 g/mol, cerca de 3000 g/mol a cerca de 5500 g/mol, cerca de 3000 g/mol a cerca de 8000 g/mol ou menos de cerca de 7000 g/mol, conforme determinado em uma amostra das partículas de celulose que foram preparadas para análise por cromatografia de permeação em gel de acordo com uma primeira condição.
[0129] As partículas de celulose podem ter qualquer Mz adequado. Por exemplo, o Mz (g/mol) pode ser 5000, 5500, 6000, 6500, 7000, 7500, 8000, 8500, 9000, 9500, 10000, 10500, 11000, 11500, 12000, 12500, 13000, 13500, 14000, 14500, 15000, 16000, 17000, 18000, 19000, 20000, 21000, 22000, 23000, 24000, 25000, 26000, 27000, 28000, 29000, 30000 ou 40000. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado.
[0130] Em vários aspectos, as partículas de celulose podem compreender celulose com um grau de polimerização (DPW) de 10, 12, 14, 15, 16, 18, 20, 22, 24, 25, 26, 28, 30, 32, 34, 35 , 36, 38, 40, 42, 44, 45, 46, 48, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 100, 105, 110, 115, 120, 125, 130, 135, 140, 145, 150. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo e sem limitação, o DP pode ser de pelo menos cerca de 16, cerca de 20 a cerca de 95, cerca de 40 a cerca de 80 ou menos de cerca de 150, conforme determinado em uma amostra das partículas de celulose que foram preparadas para análise por cromatografia de permeação em gel de acordo com uma primeira condição. DP, conforme utilizado neste documento (algumas vezes denominado DPW), é calculado a partir de MW, utilizando o peso molar de anidroglicose de 162 g/mol.
[0131] Da mesma forma, um DPn pode ser calculado a partir do Mn para as partículas que compreendem celulose. Em vários aspectos, as partículas de celulose podem compreender celulose com um grau de polimerização (DPn) médio numérico de 15, 16, 18, 20, 22, 24, 25, 26, 28, 30, 32, 34, 35 , 36, 38,
40, 42, 44, 45, 46, 48, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 100, 105, 110, 115, 120, 125, 130, 135, 140, 145, 150. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo e sem limitação, o DPn pode ser de pelo menos cerca de 16, cerca de 20 a cerca de 95, cerca de 25 a cerca de 40 ou menos de cerca de 150, conforme determinado em uma amostra das partículas de celulose que foram preparadas para análise por cromatografia de permeação em gel de acordo com uma primeira condição. DPn, conforme utilizado neste documento, é calculado a partir de Mn, utilizando o peso molar de anidroglicose de 162 g/mol.
[0132] O Mw, Mn, Mz e DP aqui relatados para as partículas de celulose são diferentes dos mesmos parâmetros medidos para celulose microcristalina (MCC), quando solubilizados para medição de GPC de acordo com a primeira condição. A MCC usada nesta comparação foi a Acros Organics, celulose microcristalina, extra pura, tamanho médio de partícula 90 µm, produto # 382310010, e essa MCC deve ser usada para fins de comparação, se disponível. Se não estiver disponível, uma MCC comparável deve ser usada para comparação. Por conseguinte, em vários aspectos, as partículas de celulose aqui contidas apresentam um Mn que é 0,05, 0,1, 0,15, 0,2, 0,25, 0,3, 0,35, 0,4, 0,45, 0,5, 0,55, 0,6, 0,65 ou 0,7 vezes o Mn da MCC. Em vários aspectos, as partículas de celulose aqui contidas têm um Mw que é 0,04, 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,1, 0,12, 0,14, 0,16, 0,18, 0,2, 0,22, 0,24, 0,26, 0,28, 0,3, 0,32, 0,34, 0,36 , 0,38, 0,4, 0,42, 0,44, 0,46, 0,48 ou 0,5 vezo Mw da MCC. Em vários aspectos, as partículas de celulose aqui contidas têm um Mz que é 0,01, 0,02, 0,03, 0,04, 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 0,1, 0,12, 0,14, 0,15, 0,16, 0,18, 0,2, 0,22, 0,24, 0,26, 0,28, 0,3, 0,32, 0,34 ou 0,36 vez o Mz da MCC. Em vários aspectos, as partículas de celulose aqui contidas possuem DP que é 0,04, 0,02,
0,04, 0,06, 0,08, 0,1, 0,12, 0,14, 0,16, 0,18, 0,2, 0,22, 0,24, 0,28, 0,3, 0,32, 0,34, 0,36, 0,38, 0,4, 0,42, 0,44, 0,46, 0,48 ou 0,5 vez o DP de MCC. Cada um dos números anteriores relacionados à comparação de Mw, Mn, Mz e DP para partículas de MCC e celulose pode ser precedido por "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de" e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, as partículas de celulose têm um Mw inferior a cerca de 0,5 vezes o Mw da MCC.
[0133] As partículas compreendendo celulose podem ter qualquer PDI (índice de polidispersividade) adequado. Por exemplo, o PDI pode ser 1.0, 1.1, 1.2,
1.3, 1.4, 1.5, 1.6, 1.7, 1.8, 1.9, 2.0, 2.1, 2.2, 2.3, 2.4, 2.5, 2.6, 2.7 ou 2.8. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado.
[0134] Em vários aspectos, as partículas compreendendo celulose aqui descritas compreendem adicionalmente lignina. Em vários aspectos, a lignina está presente em uma quantidade (% em peso, base seca) de 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 3, 14, 15, 6, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59, 60, 62, 64, 66, 68, 70, 72, 74, 76, 78 ou
80. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, a lignina pode estar presente em uma quantidade de pelo menos cerca de 4% em peso, cerca de 10% em peso a cerca de 26% em peso, ou menos que cerca de 5% em peso. Em vários aspectos, as partículas compreendem menos que cerca de 1% em peso de lignina ou cerca de 0% em peso de lignina, com base no peso das partículas em base seca.
[0135] Os tamanhos das partículas são medidos e relatados aqui usando um instrumento Analisador de Tamanho de Partículas por Difração a Laser Beckman Coulter LS 13 320 com o Universal Liquid Module conectado (referido aqui como o Beckman Coulter Particle Sizer). Um versado na técnica entenderia como preparar amostras para análise de tamanho de partícula com o Beckman Coulter Particle Sizer. Embora o Beckman Coulter Particle Sizer seja o preferido para medir o tamanho de partícula, se esse instrumento não estiver disponível, um instrumento diferente conhecido por um versado na técnica como tendo resultados de medição comparáveis deve ser empregado. As amostras para análise devem ser preparadas de maneira a permitir que as partículas sejam analisadas com o instrumento. A seguinte preparação de amostra é ilustrativa: verificar se a suspensão de sólidos na amostra é de natureza homogênea antes da injeção no instrumento e, se não homogênea, misturar a suspensão por dez minutos em um liquidificador de velocidade variável do Waring Laboratory antes da injeção no instrumento. O software padrão que acompanha o Beckman Coulter Particle Sizer fornece instruções para o uso do instrumento e preparação de amostras.
[0136] A dispersão de luz é uma técnica comumente usada para determinação do tamanho de partícula para uma suspensão de partículas em um líquido e os tamanhos de partícula são geralmente relatados aqui em termos de d (n). O valor d (n) representa o tamanho de partícula no qual (n) porcentagem da amostra, classificada por volume, é menor. Por exemplo, a quantidade d (100) representa o tamanho de partícula no qual 100% da amostra é menor. A quantidade d (90) representa o tamanho de partícula no qual 90% da amostra é menor. A quantidade d (50) representa o tamanho de partícula no qual 50% da amostra é menor. A quantidade d (25) representa o tamanho de partícula no qual 25% da amostra é menor. A quantidade d (10) representa o tamanho de partícula no qual 10% da amostra é menor.
[0137] As partículas compreendendo celulose aqui divulgadas podem ser caracterizadas de acordo com qualquer característica de distribuição de tamanho de partícula desejada. As distribuições de tamanho de partícula geralmente incluem valores de d (n), em que (n) representa uma porcentagem em volume, como 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 ou 100, na qual (n) porcentagem do volume é menor.
[0138] Em aspectos exemplares e não limitativos, as partículas compreendendo celulose têm uma distribuição de tamanho de partícula com d 10 (µm) de 0,3, 0,35, 0,4, 0,45, 0,5, 0,55, 0,6, 0,65, 0,7, 0,75, 0,8, 0,85, 0,9, 0,95, 1,0, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9, 2,0. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, o d10 pode ser de pelo menos cerca de 0,3 µm, cerca de 0,6 µm, cerca de 0,4 µm a cerca de 0,7 µm ou menor que cerca de 1,0 µm.
[0139] Em vários aspectos, as partículas compreendendo celulose têm uma distribuição de tamanho de partícula com d25 (µm) de 0,3, 0,35, 0,4, 0,45, 0,5, 0,55, 0,6, 0,65, 0,7, 0,75, 0,8, 0,85, 0,9, 0,95 ou 1. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, o d25 pode ser de cerca de 0,55 µm a cerca de 0,7 µm.
[0140] Em vários aspectos, as partículas compreendendo celulose têm uma distribuição de tamanho de partícula com um d50 (µm) de 0,4, 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9, 1,0, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9, 2,0, 2,1, 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2,8, 2,9, 3,0, 3,1, 3,2, 3,3, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9, 4,0, 4,1, 4,2, 4,3, 4,4, 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9 ou 5,0. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, o d50 pode ser pelo menos cerca de 0,5 µm, cerca de 1,4 µm, cerca de 0,4 µm a cerca de 5,0 µm, cerca de 1,0 µm a cerca de 1,6 µm, cerca de 0,7 a cerca de 1,2 µm, ou menos que cerca de 2,0 µm.
[0141] Em vários aspectos, as partículas compreendendo celulose têm uma distribuição de tamanho de partícula com d75 (µm) de 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9, 1,0, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9 , 2,0, 2,1, 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2,8, 2,9, 3,0, 3,1, 3,2, 3,3, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9, 4,0, 4,1, 4,2, 4,3, 4,4 , 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9, 5,0, 5,5, 6,0, 6,5, 7,0, 7,5 ou 8,0. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, o d75 pode ser de pelo menos cerca de 0,7 µm, cerca de 3,0 µm, cerca de 0,8 µm a cerca de 3,0 µm, cerca de 0,5 µm a cerca de 6 µm, menor que cerca de 8,0 µm ou menor que cerca de 4,0 µm.
[0142] Em vários aspectos, as partículas compreendendo celulose têm uma distribuição de tamanho de partícula com um d90 (µm) de 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9, 1,0, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8. 1,9, 2,0, 2,1, 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2,8, 2,9, 3,0, 3,1, 3,2, 3,3, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9, 4,0, 4,1, 4,2, 4,3, 4,4, 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9, 5,0, 5,1, 5,2, 5,3, 5,4, 5,5, 5,6, 5,7, 5,8, 5,9, 6,0, 6,1, 6,2, 6,3, 6,4, 6,5, 6,6, 6,7, 6,8, 6,9, 7,0, 7,1, 7,2, 7,3, 7,4, 7,5, 7,6, 7,7, 7,8, 7,9, 8,0, 8,5, 9,0, 9,5, ou 10. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, o d90 pode ser pelo menos cerca de 0,8 µm, cerca de 6,2 µm, cerca de 1,0 µm a cerca de 7,5 µm, cerca de 0,5 µm a cerca de 10 µm ou menor que cerca de 8,0 µm.
[0143] Em vários aspectos, as partículas compreendendo celulose são caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão ou microscopia eletrônica de varredura (ver, por exemplo, Figura 6), na qual a forma da partícula e as razões podem ser facilmente visualizadas e calculadas. Em vários aspectos, as razões para as partículas que compreendem celulose podem ser 1,01, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4 ou 1,5. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, a razão pode ser de cerca de 1,2, cerca de 1,1 a cerca de 1,4 ou cerca de 1,4 ou menos. Em vários aspectos, a razão não é maior que 1,5. Em vários aspectos, o formato das partículas pode ser irregular, globular ou semelhante. Em vários aspectos, a forma da partícula não é do tipo agulha, retangular ou semelhante. Em vários aspectos, o formato das partículas é não esférico.
[0144] As partículas de celulose podem ter qualquer potencial zeta adequado. Por exemplo, em alguns aspectos, as partículas de celulose têm um potencial zeta (mV) de -50, -48, -46, -44, -42, -40, -38, -36, -34, -32, -30 , -28, -26, -24, - 22, -20, -18, -16, -14, -12, -10, -8, -6 ou -2. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado.
[0145] Em vários aspectos, as suspensões (por exemplo, solvente aquoso e/ou orgânico) das partículas compreendendo celulose aqui divulgadas podem ter um teor de sólidos (%) de 0,5, 1, 1,5, 2, 2,5, 3, 3,5, 4, 4,5, 5 , 5,5, 6, 6,5, 7, 7,5, 8, 8,5, 9, 9,5, 10, 10,5, 11, 11,5, 12, 12,5, 13, 13,5, 14, 14,5, 15, 15,5, 16, 16,5,
17, 17,5 , 18, 18,5, 19, 19,5, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 28, 30, 31, 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40 , 41, 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49 ou 50. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Em vários aspectos, a suspensão tem um teor de sólidos de pelo menos cerca de 15%, cerca de 16% a cerca de 20% ou menos que cerca de 40%. Em vários aspectos, a suspensão tem um teor de sólidos de cerca de 20% a cerca de 40%.
[0146] Em certas modalidades, é fornecida uma composição compreendendo partículas de celulose e um agente de ressuspensão, em que as partículas de celulose, quando ressuspensas em um líquido de acordo com o método de mistura A: compreendem celulose; ter um d75 inferior a cerca de 8 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II; e em que o agente ressuspenso é adsorvido ou ligado a pelo menos uma porção da superfície das partículas de celulose.
[0147] Em vários aspectos, é fornecida uma composição compreendendo partículas de celulose compreendendo celulose como aqui divulgado e compreendendo ainda pelo menos um agente de ressuspensão. Em alguns aspectos, o pelo menos um agente de ressuspensão é adsorvido ou ligado a pelo menos uma porção da superfície das partículas de celulose. Em vários aspectos, as suspensões de tais composições podem ser secas e as composições secas podem ter um teor de sólidos (%) de 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 90,5, 91, 91,5, 92, 92,5, 93, 93,5, 94, 94,5, 95, 95,5, 96, 96,5, 97, 97,5, 98, 98,5, 99, 99,5 ou 100. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Em vários aspectos, as partículas de celulose têm um teor de sólidos de pelo menos cerca de 98,5%, cerca de 97% a cerca de 99% ou pelo menos cerca de 95%. Em vários aspectos, as partículas de celulose têm um teor de sólidos de cerca de 92% a cerca de 93,5%. Conforme utilizado neste documento, "adsorvido" significa que o agente ressuspenso está em contato com pelo menos uma porção da superfície das partículas de celulose e, em vários aspectos, pode ser (mas não precisa ser) mantido na superfície por meio de interações não covalentes, como hidrogênio forças de van der Waals ou uma combinação das mesmas. Conforme utilizado neste documento, "ligado" significa que o agente de ressuspensão está ligado covalentemente a pelo menos uma porção da superfície das partículas de celulose. Em vários aspectos, o agente de ressuspensão pode ser adsorvido e ligado à superfície, por exemplo, onde uma porção (ou porções) do agente é (são) adsorvida(s) na superfície e outra porção (ou porções) é (são) colado(s) à superfície.
[0148] Os materiais de celulose da invenção podem ser utilizados para consumo humano ou animal. Para estar em conformidade com os regulamentos da Administração de Alimentos e Medicamentos dos Estados Unidos (FDA) e de outras agências governamentais em todo o mundo, as partículas de celulose aqui divulgadas podem estar substancialmente livres de impurezas perigosas. Em vários aspectos, as partículas e composições de celulose podem compreender metais pesados em uma quantidade (ppm) de 0, 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,1, 0,15, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1,0, 1,2, 1,4, 1,6, 1,8, 2,0, 2,2, 2,4, 2,6, 2,8, 3,0, 3,2, 3,4, 3,6, 3,8, 4,0, 4,2, 4,4, 4,6, 4,8, 5,0, 5,2, 5,4, 5,6, 5,8, 6,0, 6,2, 6,4, 6,6, 6,8, 7,0, 7,2, 7,4, 7,6, 7,8, 8,0, 8,2, 8,4, 8,6, 8,8, 9,0, 9,2, 9,4, 9,6, 9,8, ou 10. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, os metais pesados podem estar presentes em uma quantidade de pelo menos cerca de 0,05 ppm, cerca de 0,2 ppm a cerca de 10 ppm ou menos que cerca de 4,8 ppm. Os métodos de teste de acordo com a USP <231> podem ser utilizados para as determinações de metais pesados, aqui incorporadas por referência na sua totalidade.
[0149] Conforme utilizado neste documento, metais pesados referem-se a metais tóxicos. Não há definição padrão atribuindo metais como metais pesados. Alguns metais mais leves e metaloides são tóxicos e, portanto, são denominados metais pesados, enquanto alguns metais pesados, como o ouro, normalmente não são tóxicos. Em vários aspectos, os metais pesados descritos aqui incluem, mas não estão limitados ao grupo de metais de transição, alguns metaloides, lantanídeos, actinídeos e qualquer combinação dos mesmos. Em outros aspectos, os metais pesados incluem, entre outros, chumbo, cádmio, vanádio, níquel, cobalto, mercúrio, cromo, arsênico, selênio, cobre, manganês, ferro, zinco, berílio, alumínio ou qualquer combinação dos mesmos. A quantidade de metais pesados estabelecida no parágrafo anterior pode ser usada para se referir a qualquer um desses metais individualmente ou em combinação, conforme o contexto exigir.
[0150] Em vários aspectos, as partículas de celulose podem exibir uma cor branca ou esbranquiçada. Em vários aspectos, as partículas de celulose podem exibir uma cor marrom. Em vários aspectos, as partículas de celulose podem exibir uma cor cinza. Como um versado na técnica apreciaria prontamente, as partículas de celulose não estão limitadas a nenhuma cor específica.
[0151] Em vários aspectos, as partículas de celulose podem ser usadas em várias aplicações alimentares. Em vários aspectos, as aplicações alimentares compreendem o uso das partículas de celulose como texturizador, auxiliar de suspensão, emulsificante, auxiliar de retenção de umidade, intensificador de sabor, aditivo de reposição de ovos (completo ou parcial), aditivo de reposição de glúten ou qualquer combinação dos mesmos. Em vários aspectos, as partículas de celulose podem atuar em vários desses papéis.
[0152] Em vários aspectos, as partículas de celulose podem exibir um cheiro e/ou sabor que inclui defumado, baunilha, chipotle, bordo, marshmallow tostado ou qualquer combinação dos mesmos. Em vários aspectos, as partículas de celulose aumentam o cheiro e/ou aroma de baunilha presentes separadamente em um consumível. Em vários aspectos, as partículas de celulose complementam bem os cheiros e/ou sabores de certos consumíveis, como brownies, biscoitos, pão de banana, sobremesas, maionese com chipotle, molhos para salada, molhos (por exemplo, molho barbecue), xarope de bordo, molho de chocolate ou xarope, molho ou xarope de frutas, molho ou xarope de caramelo, molho agridoce e semelhantes. Sem desejar estar vinculado pela teoria, acredita-se que em aspectos em que as partículas de celulose contenham lignina além da celulose, a presença de lignina, produtos de hidrólise da lignina, produtos de degradação da lignina ou qualquer combinação dos mesmos resulte em certos cheiros e/ou sabores. Em vários aspectos, as partículas de celulose não exibem um cheiro e/ou sabor discerníveis, por exemplo, as partículas de celulose não exibem um cheiro e/ou sabor, como defumado, baunilha, chipotle ou qualquer combinação dos mesmos. Por exemplo, odores ou sabores podem ser removidos por certas lavagens com solventes (por exemplo, água, etanol, dióxido de carbono, uma combinação dos mesmos ou semelhantes), ou as partículas de celulose inerentemente não possuem cheiro ou sabor como resultado do emprego de celulose relativamente pura no processo de hidrólise, como descrito aqui em outro lugar.
[0153] Deve ser entendido que as características e/ou propriedades das partículas de celulose compreendendo celulose aqui descritas podem variar conforme aqui descrito, e essa variabilidade nas características das partículas (como parâmetros de tamanho de partículas, grau de polimerização, etc.) formam vários aspectos. Além disso, os aspectos aqui divulgados são combináveis, a menos que sejam mutuamente exclusivos. Por conseguinte,
uma nova modalidade pode existir correspondendo a uma ou mais alterações nas variáveis, conforme descrito aqui.
Por exemplo, uma composição espessada compreendendo as partículas de celulose como aqui divulgadas pode ser descrita por diferentes aspectos representando diferentes partículas de acordo com a variabilidade nas características ou propriedades das partículas, como aqui descrito.
Da mesma forma, existem diferentes aspectos para uma suspensão compreendendo as partículas de celulose compreendendo celulose, como aqui divulgado; existem diferentes aspectos para uma emulsão ou composição emulsificável compreendendo as partículas de celulose compreendendo celulose, como aqui divulgado; existem diferentes aspectos para uma composição ressuspensível compreendendo as partículas de celulose compreendendo celulose como aqui divulgado; existem diferentes aspectos para um produto alimentício, como um produto alimentício fermentado ou fermentável compreendendo as partículas de celulose, como aqui divulgado, ou para um produto de carne ou análogo de carne compreendendo as partículas de celulose, como aqui divulgado, ou para um produto alimentício, como maionese, tempero, molho, sopa, manteiga, bebida ou semelhante compreendendo as partículas de celulose como aqui divulgado; existem diferentes aspectos para um produto de cuidados pessoais compreendendo as partículas de celulose, como aqui divulgado; existem diferentes aspectos para uma composição compreendendo um fluido e partículas de celulose (por exemplo, uma composição de tratamento subterrâneo ou fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de resfriamento ou fluido lubrificante, etc.). Em alguns aspectos, no entanto, as mesmas partículas de celulose que são adequadas para um aspecto também podem ser adequadas para um aspecto diferente.
Por exemplo, partículas de celulose que são adequadas para uma composição espessada, uma suspensão, uma emulsão, uma composição ressuspensível, um produto alimentício, como um produto alimentício fermentado/fermentável,
ou um análogo de carne ou carne, ou uma maionese, tempero, molho, sopa, manteiga, bebida ou semelhante, ou um produto de cuidados pessoais, ou uma composição compreendendo um fluido (por exemplo, uma composição de tratamento subterrâneo ou fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de refrigeração ou fluido lubrificante, etc.), também pode ser adequado para um ou mais aspectos diferentes de uma composição espessada, uma suspensão, uma emulsão, uma composição ressuspensível, um produto alimentício, como um produto alimentício fermentado/fermentável ou uma carne ou análogo de carne, ou maionese, tempero, molho, sopa, manteiga, bebida ou semelhante, ou um produto de cuidados pessoais, ou uma composição compreendendo um fluido. C. MÉTODOS DE PRODUÇÃO, PURIFICAÇÃO E MANIPULAÇÃO DE
PARTÍCULAS
[0154] Em vários aspectos, são divulgados métodos para fabricar as partículas de celulose divulgadas. Assim, em vários aspectos, as partículas de celulose podem ser preparadas a partir da hidrólise de biomassa e outros materiais contendo celulose, particularmente aqueles processos que utilizam fluidos quase críticos e supercríticos, como, por exemplo, a hidrólise de biomassa usando água supercrítica.
[0155] A hidrólise da biomassa pode ser realizada como um processo de uma etapa ou de duas etapas. Em alguns aspectos, o processo de duas etapas é às vezes preferido para processar o componente de hemicelulose mais facilmente hidrolisável separadamente em uma primeira etapa e sob condições mais amenas para a segunda etapa que hidrolisa o componente de celulose. Em alguns aspectos, uma vantagem de usar a abordagem em duas etapas é que os produtos de hidrólise da hemicelulose podem ser processados e isolados separadamente sem reagir em excesso a produtos de degradação resultantes das condições mais severas necessárias para hidrolisar a celulose. Embora as partículas de celulose aqui descritas possam ser preparadas usando o processo de hidrólise em duas etapas, elas também podem ser preparadas através do processo de hidrólise em uma etapa. Por exemplo, a biomassa tipicamente reduzida em tamanho é contatada com um fluido quase ou supercrítico nas condições aqui descritas em outra parte, sem uma etapa anterior para remover pelo menos uma porção da (ou toda ou substancialmente toda) a hemicelulose. Várias opções para temperaturas, pressões e tempos de permanência para os processos de uma e duas etapas são divulgadas em outras partes deste documento.
[0156] Em vários aspectos, a matéria-prima contendo biomassa ou celulose é submetida à hidrólise sub, quase ou supercrítica. Em vários aspectos, se desejado, a matéria-prima contendo biomassa ou celulose pode ser submetida à redução de tamanho antes da hidrólise sub, quase ou supercrítica, normalmente para produzir tamanho médio de partícula, d(50), de 75, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450, 500, 550 ou 600 mícrons. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Normalmente, o tamanho médio das partículas é inferior a cerca de 500 mícrons. O tamanho das partículas pode ser medido pelas técnicas aqui descritas em outras partes (por exemplo, Analisador de Tamanho de Partículas por Difração a Laser Beckman Coulter LS 13 320). A redução de tamanho, se desejado, pode ser alcançada por uma descompressão explosiva, como explosão a vapor, ou por trituração, moagem de esferas ou outras técnicas conhecidas, incluindo qualquer combinação das mesmas. Em vários aspectos, a redução de tamanho compreende a explosão da matéria-prima contendo celulose na presença de amônia. Em vários aspectos, a redução de tamanho compreende a explosão da matéria-prima contendo celulose na presença de dióxido de enxofre. A redução de tamanho, no entanto, pode não ser necessária ou desejada se, por exemplo, a matéria-
prima já tiver um tamanho médio de partícula, d (50), inferior a cerca de 600 micrômetros. Quando a descompressão explosiva é empregada, a matéria- prima normalmente está na forma de pastilhas (por exemplo, com um tamanho de ¼ de polegada, ½ de polegada, 7/8 de polegada, etc., ou qualquer combinação dos mesmos). No processo de duas etapas, as pastilhas podem ser hidrolisadas (por exemplo, auto-hidrolisadas ou digeridas) para remover a hemicelulose e, em seguida, as pastilhas resultantes submetidas a um processo de descompressão explosivo para reduzir o tamanho das pastilhas para subsequente hidrólise quase ou supercrítica para hidrolisar a porção celulósica. No processo de uma etapa, ao empregar o processo de descompressão explosiva, as pastilhas podem simplesmente ser submetidas à descompressão explosiva sem um processo de hidrólise prévio para remover a hemicelulose e, em seguida, a biomassa de tamanho reduzido pode ser submetida à hidrólise quase ou supercrítica.
[0157] Em vários aspectos, a matéria-prima a ser submetida à hidrólise sub, quase ou supercrítica, ou qualquer outra hidrólise (por exemplo, enzimática, etc.) divulgada aqui (para os processos de uma ou duas etapas), possui uma partícula tamanho, d(50), medido por dispersão de luz, inferior a cerca de 600 µm ou inferior a cerca de 500 µm, por exemplo, o tamanho de partícula d(50), (em micrômetros, µm) pode ser 5, 10, 25 , 50, 75, 100, 125, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450, 500, 550, 600. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, o tamanho de partícula, d (50), pode ser de cerca de 50 µm a cerca de 600 µm, cerca de 50 µm a cerca de 500 µm, cerca de 50 µm a cerca de 450 µm, cerca de 25 µm a cerca de 250 µm ou cerca de 100 µm a cerca de 400 µm.
[0158] Os processos de hidrólise (por exemplo, hidrólise quase ou supercrítica)
para produzir polissacarídeos, incluindo as partículas de celulose aqui divulgadas, bem como oligossacarídeos e/ou monossacarídeos, em vários aspectos, podem empregar um fluido a temperaturas e pressões elevadas (1) para converter pelo menos uma porção do componente de celulose tipo I da matéria-prima para celulose tipo II, (2) para hidrolisar pelo menos uma porção do componente de celulose da matéria-prima ou (3) uma combinação de (1) e (2). Em vários aspectos, a matéria-prima, de preferência de tamanho reduzido conforme descrito anteriormente, é misturada com um fluido, por exemplo, um fluido compreendendo, consistindo em, ou consistindo essencialmente em água, formando assim uma mistura, e a mistura é submetida à hidrólise quase ou supercrítica nas condições aqui descritas em outra parte.
[0159] Em vários aspectos, o teor de sólidos (%) da mistura para hidrólise (nos processos de uma ou duas etapas), com base no peso total da mistura, é 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 32, 34, 36, 38 ou 40. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, o teor de sólidos da mistura pode ser de cerca de 10% em peso a cerca de 29% em peso, cerca de 15% em peso a cerca de 29% em peso, cerca de 10% em peso a cerca de 18% em peso ou cerca de 24% em peso a cerca de 27% em peso.
[0160] O fluido nos processos de uma ou duas etapas pode ser qualquer fluido adequado, incluindo, sem limitação, um fluido de componente único ou um fluido de múltiplos componentes. Em um aspecto, o fluido é selecionado do grupo que consiste em água, dióxido de carbono, dióxido de enxofre, metanol, etanol, isopropanol, propanol, butanol, pentanol e qualquer combinação dos mesmos. Numa outra modalidade, o fluido compreende, consiste em, ou consiste essencialmente em água. Em vários aspectos, o fluido é uma combinação de água e etanol, água e dióxido de carbono ou água e dióxido de enxofre. Em vários aspectos, a corrente de matéria-prima pode ser colocada em contato físico com o fluido. Em vários aspectos, a corrente de matéria-prima e o fluido formam uma mistura que existe em condições especificadas para alcançar a conversão desejada, hidrólise, produção de partículas de celulose ou qualquer combinação das mesmas. Nesses aspectos, a matéria-prima está em contato com o fluido nas condições especificadas. Em vários aspectos, a celulose do tipo I é contatada com um fluido como descrito aqui, seguido pela redução da temperatura, pressão ou ambas, ou, de outro modo, atenuando a reação, conforme definido aqui em outra parte. Sem desejar estar limitado pela teoria, pode ser possível que pelo menos uma porção da celulose tipo I seja solubilizada como polímeros de celulose de cadeia mais curta ao entrar em contato com o fluido. Ao reduzir a temperatura, pressão, ou ambas, ou de outro modo extinguindo, as partículas compreendendo celulose tipo II podem cristalizar a partir da celulose solubilizada. Em alguns aspectos, as partículas de celulose resultantes compreendem celulose tipo I e tipo II.
[0161] Em vários aspectos, incluindo nos processos de uma ou duas etapas, o fluido está em um estado subcrítico, estado quase crítico ou estado supercrítico antes de entrar em contato com a matéria-prima. Em vários aspectos, a reação de hidrólise é realizada sob condições suficientes para manter um estado de fluido subcrítico, estado de fluido quase crítico ou estado de fluido supercrítico (ou seja, mesmo após o contato). Em outros aspectos, o termo "sob condições suficientes para" refere-se a condições que controlam o estado do fluido e incluem, mas não estão limitadas a, pressão e temperatura. Em vários aspectos, as pressões e temperaturas para o fluido subcrítico, fluido quase crítico ou fluido supercrítico irão variar com a escolha do fluido ou fluidos utilizados na reação. Em vários aspectos, o fluido em condições suficientes para manter o estado do fluido subcrítico, o estado do fluido quase crítico ou o estado do fluido supercrítico pode estar presente em uma única fase ou em múltiplas fases. Num aspecto, o fluido compreende água comprimida quente. Em outra modalidade, o fluido compreende água supercrítica. Numa outra modalidade, a reação é realizada sob condições suficientes para manter a água em um estado subcrítico ou quase crítico. Ainda em uma modalidade adicional, a reação é realizada sob condições suficientes para manter a água em um estado supercrítico. Em vários aspectos, o fluido subcrítico, fluido quase crítico ou fluido supercrítico está substancialmente livre de um ácido exógeno (isto é, está substancialmente livre de um ácido que foi deliberadamente adicionado ao fluido de contato). Em vários aspectos, a reação é realizada usando um fluido e é realizada sob uma pressão suficiente para manter todo o fluido na forma líquida ou supercrítica.
[0162] Em vários aspectos, a matéria-prima, que pode ser reduzida em tamanho conforme descrito em outras partes aqui, e que pode estar na forma de uma pasta, é misturada com um fluido, por exemplo, um fluido que compreende, consiste em ou consiste essencialmente em água, desse modo formando uma mistura, e a mistura é submetida à hidrólise a uma temperatura de pelo menos cerca de 100°C. Em vários aspectos, a mistura é submetida à hidrólise por um período suficiente para hidrolisar pelo menos uma porção da matéria-prima que compreende celulose. Em vários aspectos, a mistura tem uma temperatura (°C) de 100, 120, 140, 160, 180, 200, 220, 240, 250, 260, 280, 300, 320, 340, 350, 355, 360, 365, 370, 374, 380, 385, 390, 395, 400, 410, 420, 430, 440, 450, 460, 480, 500 ou 575. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, a mistura pode ser submetida à hidrólise a uma temperatura de 250°C a 374°C, como, por exemplo, 340°C a 374°C, e por um período suficiente para produzir pelo menos um sacarídeo C 6 ; ou a mistura pode ser submetida à hidrólise a uma temperatura de 374°C a
500°C, como, por exemplo, 375°C a 430°C ou superior a 500°C, por um período suficiente para dissolver pelo menos uma porção da celulose como matéria- prima. Em alguns desses aspectos, a mistura é substancialmente livre de ácido exógeno. Em alguns desses aspectos, a mistura é substancialmente livre de álcoois C1-C5 . Opcionalmente, para cada modalidade, uma ou mais etapas de pré-aquecimento também podem ser empregadas. As temperaturas para os processos de uma etapa e duas etapas podem ser formadas a partir de qualquer uma das temperaturas divulgadas neste parágrafo, embora normalmente a primeira etapa do processo de duas etapas seja realizada a temperaturas de 100°C a cerca de 350°C, e a segunda etapa é normalmente realizada a temperaturas de cerca de 300°C a cerca de 500°C. Quando uma etapa é empregado, a temperatura é tipicamente de cerca de 300°C a cerca de 500°C.
[0163] Em vários aspectos, o fluido que é contatado com a matéria-prima tem uma temperatura (°C) de 100, 120, 140, 160, 180, 200, 220, 240, 250, 260, 280, 300, 320, 340, 350, 355, 360, 365, 374, 380, 385, 390, 395, 400, 410, 420, 430, 440, 450, 460, 470, 480, 490, 500, 550, ou 575. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Normalmente, as temperaturas do fluido usado para os processos de uma etapa e de duas etapas podem ser formadas a partir de qualquer uma das temperaturas divulgadas neste parágrafo, embora normalmente o fluido na primeira etapa do processo de duas etapas tenha uma temperatura de cerca de 100°C a cerca de 350°C, e o fluido na segunda etapa tipicamente tem uma temperatura de cerca de 350°C a cerca de 450°C. Quando uma etapa é empregada, o fluido normalmente tem uma temperatura de cerca de 350°C a cerca de 500°C.
[0164] Nos aspectos em que a mistura é submetida à hidrólise sub, quase ou supercrítica, a hidrólise é conduzida a uma pressão (bar) de 1, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 , 100, 110, 120, 130, 140, 150, 160, 170, 180, 190, 200, 210, 220, 221, 225, 230, 250, 275, 300, 325, 350, 375, 400, 425, 450 , 475, 500, 525, 550, 575, 600, 625, 650, 675, 700, 725, 750, 775 ou 800. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, a pressão pode ser de cerca de 221 bar a cerca de 800 bar, cerca de 230 bar a cerca de 500 bar, cerca de 325 bar a cerca de 750 bar ou cerca de 275 bar a cerca de 350 bar. Em vários aspectos, a pressão pode ser superior a 800 bar. Em vários aspectos, a pressão é suficiente para manter pelo menos uma porção ou todo o fluido na forma líquida ou supercrítica. A pressão não é particularmente limitada, desde que o fluido ou mistura da hidrólise esteja na forma desejada (por exemplo, líquido, líquido/vapor ou supercrítico). As pressões neste parágrafo podem ser aplicadas às condições dos processos de uma etapa ou de duas etapas, ou à pressão do fluido que é contatado com a mistura.
[0165] Em vários aspectos, onde a mistura é submetida à hidrólise quase ou supercrítica, a duração (segundos) da hidrólise é de 0,05, 0,1, 0,15, 0,2, 0,25, 0,3, 0,35, 0,4, 0,45, 0,5, 0,55, 0,6, 0,65 , 0,7, 0,75, 0,8, 0,85, 0,9, 0,95, 1, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 2, 2,5, 3, 3,5, 4, 4,5, 5, 5,5, 6, 6,5, 7, 7,5, 8 , 8,5, 9, 9,5, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19 ou 20. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Em vários aspectos, onde a mistura é submetida à hidrólise subcrítica, a duração (minutos) da hidrólise é de 0,5, 1, 1,5, 2, 2,5, 3, 3,5, 4, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 80, 100, 120, 140, 160, 180, 200, 220, 240, 260, 280 ou 300. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Os tempos de permanência neste parágrafo podem ser aplicados às condições dos processos de uma etapa ou de duas etapas. O tempo de permanência para a hidrólise quase ou supercrítica é tipicamente para a segunda etapa do processo de duas etapas ou para o processo de uma etapa. Os tempos de permanência para o processo subcrítico são tipicamente para a primeira etapa do processo em duas etapas.
[0166] Em vários aspectos, a mistura compreendendo a matéria-prima contendo celulose que é submetida à hidrólise é substancialmente livre de álcool C1-C5 . Em vários aspectos, a mistura é substancialmente livre de ácido exógeno. Opcionalmente, para cada modalidade, uma ou mais etapas de pré- aquecimento também podem ser empregadas antes da hidrólise. Em outros aspectos, a mistura compreende qualquer álcool C1-C5 (como divulgado em outra parte aqui), um ácido exógeno ou qualquer combinação dos mesmos. A mistura neste parágrafo pode ser a mistura para qualquer etapa do processo de duas etapas ou para o processo de uma etapa.
[0167] Em vários aspectos, e como prontamente entendido por um versado na técnica, os métodos aqui descritos podem ser realizados em qualquer reator conhecido na técnica que seja capaz de suportar as condições dos métodos. Por exemplo, e sem limitação, o reator pode compreender um recipiente. Em vários aspectos, o reator pode compreender mais de um recipiente. Em vários aspectos, os recipientes podem ser conectados para permitir que o reagente flua contra o fluxo do fluido com o qual entra em contato (isto é, fluxo em contracorrente). Em outros aspectos, os recipientes podem ser conectados para permitir que a mistura flua paralelamente ao fluxo do fluido com o qual entra em contato (isto é, fluxo de co-corrente). O reator compreende todas as configurações possíveis conhecidas na técnica e também pode permitir a separação in situ de sólidos e líquidos. Em vários aspectos, a separação compreende prensa de filtro, centrifugação, separação por gravidade, ciclone ou similar, ou qualquer combinação dos mesmos, em uma ou mais etapas.
[0168] Em vários aspectos, a reação de hidrólise para qualquer etapa do processo de duas etapas ou para o processo de uma etapa pode ser extinta, por meio de uma ou mais etapas compreendendo um ou mais de resfriamento instantâneo, um resfriamento por água fria, uma troca de calor ou semelhante. Essa extinção, por exemplo, pode compreender o resfriamento a uma temperatura (°C) de 20, 25, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 110, 120, 130, 140, 150, 160, 170 , 180, 190, 200, 210, 220, 230, 240, 250, 260, 270, 280, 290 ou
300. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, a temperatura pode ser de pelo menos cerca de 90°C, cerca de 30°C a cerca de 180°C ou menor que cerca de 250°C.
[0169] Em outra modalidade, a extinção pode compreender alterar (por exemplo, reduzir) a pressão para uma pressão (bar) de 1, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 ou 100. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, a pressão pode ser alterada para uma pressão de pelo menos 10 bar, 15 bar a 60 bar ou menos de 40 bar.
[0170] Em vários aspectos, os produtos do processo de hidrólise produzidos pelos métodos aqui descritos (por exemplo, os processos de uma ou duas etapas) compreendem ainda a lignina. Em um aspecto, o método compreende ainda separar pelo menos uma porção da lignina das partículas de celulose usando uma ou mais de centrifugação, separação de ciclones (incluindo separação de hidrociclones), sedimentação, elutriação, agregação, floculação, triagem, flutuação e desnatação e semelhantes, ou qualquer combinação dos mesmos, em uma ou mais etapas. Em outra modalidade, o método compreende separar pelo menos uma porção da lignina das partículas de celulose usando um hidrociclone. Em outra modalidade, pelo menos uma porção da lignina é removida em um subfluxo do hidrociclone. Em ainda outra modalidade, pelo menos uma porção das partículas de celulose é removida em um transbordamento do hidrociclone.
[0171] Sem desejar ser limitado pela teoria, acredita-se que a taxa de fixação de partículas nos campos de força gravitacionais ou centrífugas seja proporcional à diferença entre as densidades de partículas e de líquidos. Assim, as partículas mais densas são geralmente removidas no subfluxo de um hidrociclone e as partículas menos densas são geralmente removidas no transbordamento. Para remover partículas mais densas (por exemplo, oligômeros celulósicos) na corrente de transbordamento, essas partículas precisam ser muito menores que as partículas menos densas do tipo lignina. Um atenuação rápida de uma solução de oligômeros de celulose dissolvida supersaturada produz tamanhos de partículas desejavelmente pequenos. Deste modo, as partículas mais densas podem ser menores que as menos densas, e as partículas mais densas podem ser removidas no transbordamento do hidrociclone. Como resultado, as partículas mais finas de oligômeros celulósicos podem ser separadas das partículas de lignina antes da filtração (por exemplo, usando uma prensa de filtro) para evitar problemas encontrados ao tentar filtrar partículas finas (por exemplo, filtragem lenta e a tendência das pequenas partículas ficarem presas na torta de filtração rica em lignina, o que pode evitar uma perda de rendimento).
[0172] Em um aspecto, o rendimento (% em peso, base seca) das partículas de celulose recuperadas, com base na quantidade de celulose no reagente, pode ser 5, 7, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32, 34, 36, 38, 40, 42, 44, 46,
48, 50, 52, 54, 56, 58, 60, 62, 64, 66, 68, 70, 72, 74, 76, 78, 80, 82, 84, 86, 88, 90, 92, 94, 96, 98 ou 99. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. O rendimento pode ser qualquer valor limitado pelos pontos de extremidade anteriores ou pode ser um intervalo em aberto. Por exemplo, o rendimento pode ser de pelo menos cerca de 10%, cerca de 20% a cerca de 66% ou menos de cerca de 82%.
[0173] Em vários aspectos, as partículas de celulose compreendem uma celulose tipo I (por exemplo, celulose tipo I não convertida) e celulose tipo II; em vários aspectos, as partículas de celulose compreendem celulose tipo II e não compreendem celulose tipo I. Em vários aspectos, as partículas de celulose compreendem celulose amorfa.
[0174] Em vários aspectos, a hidrólise da matéria-prima celulósica também produz pelo menos um dentre um monossacarídeo e um oligossacarídeo. Em vários aspectos, um processo de uma etapa é empregado e a hemicelulose e a celulose são hidrolisadas para produzir pelo menos um dentre um monossacarídeo e um oligossacarídeo. Em certos aspectos, o monossacarídeo compreende um sacarídeo selecionado do grupo que consiste em um monossacarídeo C5 , um monossacarídeo C6 e uma combinação dos mesmos. Em certos aspectos, o oligossacarídeo compreende um sacarídeo selecionado do grupo que consiste em um oligossacarídeo C5 , um oligossacarídeo C6 e uma combinação dos mesmos. Os sacarídeos C5 incluem xilose, arabinose, lixose, ribose, xilulose ou combinações dos mesmos. Os sacarídeos C6 incluem glicose, manose, galactose, violoncelo-oligossacarídeos ou combinações dos mesmos. Em vários aspectos, o sacarídeo C6 é um monossacarídeo C6 e o monossacarídeo C6 é pelo menos um açúcar selecionado do grupo que consiste em glicose, manose, galactose, frutose e combinações dos mesmos.
Em vários aspectos, o referido sacarídeo C6 é glicose. Em vários aspectos, o sacarídeo C5 é um monossacarídeo C5 e o monossacarídeo C5 é pelo menos um açúcar selecionado do grupo que consiste em xilose, arabinose, lixose, ribose, xilulose ou combinações dos mesmos. Em vários aspectos, o referido monossacarídeo C5 é xilose.
[0175] Em vários aspectos, o sacarídeo C6 é um oligossacarídeo C6 e o oligossacarídeo C6 possui um grau de polimerização de cerca de 2 a cerca de
15. Por exemplo, o oligossacarídeo C6 tem um grau de polimerização de 2 , 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, o oligossacarídeo C6 pode ter um grau de polimerização de cerca de 3 a cerca de 5, cerca de 10 a cerca de 15 ou cerca de 2 a cerca de 7. Os oligossacarídeos C6 são frequentemente chamados de celuloligossacarídeos ou glico-oligossacarídeos (GOS). GOS de menor peso molecular podem ser solúveis em água ou em solventes aquosos.
[0176] Em vários aspectos, os métodos aqui divulgados, incluindo a hidrólise (por exemplo, hidrólise quase ou supercrítica) e a coleta de sacarídeos C6 , são executados continuamente, embora, em outros aspectos, possam ser executados como processos em lote ou semilote.
[0177] Em vários aspectos, uma fração líquida formada pelos métodos de hidrólise aqui descritos compreende um monômero de glicose solúvel, oligômero de glicose solúvel, xilose solúvel ou qualquer combinação dos mesmos. Normalmente, essa fração líquida é formada a partir de hidrólise quase ou supercrítica. Em vários aspectos, a "solubilidade" é relativa à água ou a solventes aquosos (conforme o caso) em condições ambientais. Por exemplo, em vários aspectos, a reação de hidrólise produz pelo menos um celossacarídeo selecionado de um grupo que consiste em um ou mais de celo-
hexaose, celopentaose, celoteraose, celotriose, celobiose e qualquer combinação dos mesmos. Em vários aspectos, os produtos de hidrólise compreendem glicose. Estes celossacarídeos DP inferiores são geralmente solúveis em água em condições ambientais.
[0178] Em vários aspectos, o método compreende ainda purificar pelo menos um dos sacarídeos C5 ou C6 . Métodos de purificação adequados incluem cromatografia e semelhantes. Em vários aspectos, o método compreende ainda purificar ou purificar parcialmente de pelo menos um dos oligossacarídeos C 6 ou alguma fração de oligossacarídeos misturados e/ou polissacarídeos de baixo peso molecular, conforme discutido abaixo. Por exemplo, um método de pelo menos purificação parcial compreende isolar a solução aquosa de GOS e, opcionalmente, remover pelo menos uma porção do solvente aquoso da solução (por exemplo, por evaporação) para produzir um teor de sólidos de cerca de 50-90%, seguido pela adição de um solvente orgânico, preferencialmente um álcool, como, por exemplo, etanol (ou, alternativamente ou adicionalmente, metanol, isopropanol, n-propanol, butanol, acetona ou acetonitrila) para precipitar oligômeros insolúveis em solvente, aqui referido como GOS precipitado (também chamado de "PGOS"). As misturas de solventes podem ser adequadas, incluindo o uso de solventes desnaturados (como a classe comercial de etanol compreendendo cerca de 90% de etanol, 5% de metanol e 5% de isopropanol). Os sólidos de PGOS podem ser facilmente isolados por qualquer técnica adequada de separação sólido/líquido, como, por exemplo, filtragem.
[0179] Os sólidos de PGOS (ou uma solução de PGOS, ou uma solução de GOS antes da precipitação para fazer o PGOS aqui descrito) podem ser úteis como um agente de ressuspensão para as partículas de celulose aqui contidas, ou podem ser úteis como um agente de ressuspensão para qualquer outra partícula. As partículas adequadas incluem sílica, celulose (por exemplo, MCC, NCC, etc.), partículas inorgânicas e partículas orgânicas, bem como quaisquer componentes destinados a composições ressuspensíveis, como "formulações de tinta seca" às vezes chamadas de "tinta em uma bolsa" e formulações secas por pulverização que podem sofrer aglomeração. Exemplos de partículas inorgânicas ou orgânicas incluem partículas de pigmento. Para tornar uma partícula ressuspensa, o PGOS pode ser dissolvido em solução e as partículas de celulose adicionadas a essa solução. A solução de PGOS mais partículas pode então ser seca na extensão desejada (por exemplo, pelo menos 80, 85, 90, 95, 99 ou 100% em peso de sólidos). Sem desejar ser limitado pela teoria, o PGOS dissolvido pode adsorver e/ou se ligar à superfície da partícula e agir como um tampão entre outras partículas, permitindo assim que as partículas de celulose sequem em uma extensão substancial sem aglomerar ou pelo menos o PGOS dissolvido permite que as partículas de celulose sejam ressuspensas (ou seja, qualquer aglomeração que ocorra é substancialmente reversível). Da mesma forma, uma solução de GOS (antes da precipitação para produzir PGOS) que é filtrada da mistura após um processo de hidrólise aqui descrito pode ser usada como está, ou concentrada, e então partículas podem ser adicionadas a esta solução de GOS. A solução de GOS mais as partículas podem então ser secas na extensão desejada (como observado acima) para formar partículas ressuspensas.
[0180] Os sólidos de PGOS também podem ser úteis em várias outras aplicações, inclusive como padrões para GPC, probióticos e assim por diante.
[0181] Os sólidos de PGOS podem ter uma pequena cor residual, que pode ser removida, por exemplo, redissolvendo em água ou em uma solução aquosa (usando qualquer um dos solventes ou combinações dos mesmos listados no parágrafo anterior) e passando a solução através de uma cromatografia coluna (ou alternativamente, branqueando com água oxigenada ou extraindo com acetona).
[0182] Uma vez isolado úmido, o sólido branco de PGOS pode escurecer com o tempo enquanto seca no ar. Isso pode ocorrer se o PGOS tiver sido isolado do GOS formado a partir da hidrólise da biomassa lignocelulósica, ou mesmo do GOS formado a partir da hidrólise do MCC (branco) obtido comercialmente. O escurecimento pode ser evitado com um ou mais de (1) secar os sólidos imediatamente a temperaturas elevadas (por exemplo, entre 50-105°C) e/ou (2) secar o material sob uma atmosfera inerte, como nitrogênio. Em qualquer um dos casos, espalhar os sólidos para fornecer uma área de superfície maior é benéfico. Depois de secos, os sólidos ficam estáveis à descoloração à temperatura ambiente, mas devem ser evitadas temperaturas mais altas (por exemplo, acima de 70°C), pois, uma vez secos, os sólidos secos escurecem a temperaturas mais altas, especialmente por longos períodos de tempo. Uma purificação adicional pode ser alcançada dissolvendo PGOS em um solvente (descrito acima) e passando a solução através de uma coluna de cromatografia.
[0183] Em um aspecto, também são divulgados métodos para preparar uma amostra sólida de glico-oligossacarídeos solúveis em água (GOS) compreendendo: (a) contatar um substrato celulósico com um fluido subcrítico, quase crítico ou supercrítico (por exemplo, água) por um período suficiente para formar uma mistura de líquido e sólidos, o referido líquido compreendendo GOS; (b) coletar pelo menos uma porção do líquido; (c) opcionalmente, remover pelo menos uma porção do líquido do líquido compreendendo GOS para formar uma mistura com mais sólidos compreendendo GOS; (d) contatar a mistura com mais sólidos compreendendo GOS com um solvente orgânico para formar GOS sólido; e (e) separar o GOS sólido da mistura e coletar o GOS sólido. Em um aspecto adicional, o método compreende ainda: (f) secar os sólidos a uma temperatura superior a 50°C ou secar os sólidos sob uma atmosfera inerte ou ambos.
[0184] Em vários aspectos, o rendimento do PGOS é pelo menos 30% do rendimento teórico. Em vários aspectos, o rendimento (%) do PGOS é 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 ou 99% do rendimento teórico. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de",
"pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, em vários aspectos, o rendimento do PGOS é pelo menos cerca de 70% do rendimento teórico ou pelo menos cerca de 85% do rendimento teórico. O percentual de rendimento, como usado aqui, pode se referir ao rendimento total de todos os PGOS, ou ao percentual de rendimento de qualquer intervalo DP específico de PGOS divulgado em outras partes deste documento, ou qualquer combinação desses intervalos DP específicos de PGOS.
[0185] As partículas compreendendo celulose aqui divulgadas podem ser formadas e isoladas em um processo de hidrólise em uma etapa ou duas etapas, como a seguir e conforme descrito em (Figuras 1 e 2) (e descritas em outras partes aqui): em uma primeira etapa opcional, frequentemente referida como hemi-hidrólise, uma pasta aquosa de biomassa com tamanho reduzido é submetida a uma temperatura de cerca de 150-250°C por um período de cerca de 1-120 minutos sob uma pressão suficiente para manter todo o fluido na forma líquida (geralmente menor que cerca de 50 bar). Alternativamente, a primeira etapa opcional pode ser realizada como um processo de digestor/explosão de vapor, conforme descrito nos Exemplos e em outras partes deste documento. Em qualquer um dos casos, a mistura resultante de sólidos e líquidos é separada (por exemplo, por filtração), os sólidos são misturados novamente com água e a pasta submetida à hidrólise subcrítica, quase crítica ou supercrítica, como, por exemplo, uma temperatura de cerca de 340-450°C por um período inferior a cerca de 10 segundos sob uma pressão suficiente para manter o fluido em forma líquida ou supercrítica (mas, em qualquer caso, geralmente inferior a cerca de 250 bar). O processo de uma etapa pode ser realizado usando uma pasta da biomassa com tamanho reduzido ou matéria-prima contendo celulose (sem remoção prévia da hemicelulose) e submetendo a matéria-prima com tamanho reduzido à hidrólise quase ou supercrítica. A Figura 1 ilustra esse processo de forma simplificada: A hidrólise da matéria-prima contendo biomassa ou celulose ocorre no reator de hidrólise (101), a partir do qual a mistura resultante da reação de hidrólise, compreendendo uma primeira fração líquida e uma primeira fração sólida, é resfriada através de uma ou mais etapas de resfriamento, das quais uma ou mais podem ser flash, extinção de água, troca de calor ou similar antes de passar para um aparelho de separação sólido/líquido (102), como uma prensa de filtro ou um filtro pressurizado, em que os sólidos e o líquido pode ser separados, por exemplo, por filtração, para separar a primeira fração líquida (predominantemente glico-oligossacarídeos, GOS, em solução aquosa) da primeira fração sólida (predominantemente sólidos de lignina e polissacarídeos celulósicos). Se desejado, a lignina e os sólidos celulósicos da primeira fração de sólidos podem ser separados em um aparelho de separação (103) utilizando qualquer técnica de separação adequada, como, por exemplo, um ou mais hidrociclones e/ou centrífugas. Se o GOS é o único produto pretendido, a etapa de separação sólido/sólido (103) não é necessária. As partículas de celulose são recuperadas como o hidrociclone sob a forma de uma pasta ou suspensão, que pode ser posteriormente desidratada por centrifugação para produzir uma suspensão estável de partículas de celulose com um teor de sólidos de cerca de 16 a 25% e um d50 de cerca de 0,5 -2 µm (como medido pelo Beckman Coulter Particle Sizer descrito em outra parte aqui).
[0186] A remoção de água por aquecimento ou evaporação rotativa ou secagem por pulverização ou liofilização resulta em aglomeração das partículas de celulose e um tamanho médio de partícula muito mais alto (por exemplo, d 50 de pelo menos 20 µm). Os sólidos secos aglomerados não são facilmente ressuspensos em água. No entanto, uma suspensão com maior teor de sólidos pode ser alcançada sem aglomeração das partículas de celulose, submetendo a suspensão a um ou mais ciclos de congelamento e descongelamento. Um primeiro congelamento de um ciclo de congelamento e degelo tem o efeito de associar livremente os sólidos, de modo que o degelo correspondente resulte em uma suspensão parcialmente separada, da qual o excesso de água na superfície superior pode ser facilmente removido (por exemplo, por pipeta ou por decantação). A suspensão resultante tem um teor de sólidos de cerca de 25 a 30%. Ciclos repetidos de congelamento e descongelamento permitem que o nível de sólidos da suspensão de celulose aumente para 40% de sólidos ou mais.
[0187] Por conseguinte, em um aspecto, são divulgados métodos para aumentar o teor de sólidos de uma suspensão aquosa das partículas compreendendo celulose, como aqui descrito, compreendendo: a) congelar a suspensão aquosa para formar uma suspensão congelada; b) descongelar a suspensão congelada para formar uma gradação do teor de sólidos na suspensão, de modo que uma porção superior da suspensão tenha um menor teor de sólidos e uma porção inferior da suspensão tenha um maior teor de sólidos; c) isolar pelo menos uma porção da porção inferior; e d) opcionalmente, repetindo as etapas (a), (b) e (c) uma ou mais vezes na porção inferior; em que as partículas: compreendem celulose; tem pelo menos um de (1) um d 75 de menos de cerca de 8 mícrons e (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; tem uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0188] No processo acima (Figura 1), o filtrado líquido (primeira fração líquida) da filtração da mistura resultante da reação de hidrólise contém predominantemente uma solução aquosa de GOS, a qual, opcionalmente, pode ser purificada ou pelo menos parcialmente purificada, conforme discutido em outra parte deste documento. A Figura 2 ilustra um processo que inclui as etapas mostradas na Figura 1 e adicionalmente ilustra a purificação dos componentes da fração líquida. Por exemplo, o filtrado líquido (predominantemente glico-oligossacarídeos, GOS, em solução aquosa) pode ser concentrado, por exemplo, em 50-90% de sólidos em um evaporador (104), seguido de lavagem/ressuspensão com etanol (ou outro adequado solvente) em um tanque de lavagem (105), a fim de precipitar o PGOS, que pode então ser separado e opcionalmente lavado, em um aparelho de separação sólido/líquido adequado (106), como um aparelho de filtração. O etanol pode ser retirado dos sólidos do PGOS em uma câmara de secagem (107) e o etanol limpo recuperado, o que também deixa os sólidos de glico-oligossacarídeos precipitados (PGOS) para coleta. Várias impurezas e produtos não precipitam com a adição de etanol e estes podem ser isolados do filtrado e coletados, se desejado. Por exemplo, o filtrado pode passar para uma coluna de destilação (108) e o etanol pode ser destilado e recuperado, e os monossacarídeos e dissacarídeos podem ser isolados e coletados, se desejado, por exemplo, evaporando o filtrado aquoso ou executando o filtrado aquoso através de um sistema de separação (109), tal como, por exemplo, uma coluna ou membrana de cromatografia.
[0189] Em um aspecto, as partículas compreendendo celulose formada pelos métodos descritos neste documento são separadas da primeira fração líquida, da primeira fração sólida ou de uma combinação das mesmas por qualquer técnica adequada ou combinação de técnicas, que pode incluir, por exemplo, prensa de filtro, centrifugação, separação por gravidade, ciclone ou similar, em uma ou mais etapas, conforme descrito em outra parte deste documento. Em vários aspectos, opcionalmente, o método compreende ainda lavar as partículas coletadas compreendendo celulose com um solvente para formar uma fração de lavagem líquida e uma fração sólida lavada. Em vários aspectos, o solvente é selecionado de água, um álcool C1-C5, dioxano, dioxano aquoso, solução alcalina aquosa, dioxano alcalino aquoso e qualquer combinação dos mesmos. Em um aspecto, a solução aquosa de dioxano pode compreender qualquer razão de dioxano para água. Por exemplo, a solução aquosa de dioxano compreende cerca de 4% de água em dioxano em volume, com base no volume total da solução. Em um aspecto, a solução alcalina aquosa compreende uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) em água, uma solução de hidróxido de potássio (KOH) em água, uma solução de hidróxido de lítio (LiOH) em água ou qualquer combinação dos mesmos. A quantidade de composto alcalino na solução alcalina aquosa não é particularmente limitada, mas tipicamente pode ser de cerca de 1% em peso. Em vários aspectos, uma solução aquosa de dioxano alcalina compreende cerca de 4% de água em dioxano em volume, com base no volume total da solução e cerca de 1% de hidróxido (por exemplo, NaOH, LiOH e/ou KOH) em peso, com base no peso total da solução. Em vários aspectos, a solução alcalina aquosa é qualquer concentração suficiente para lavar as partículas coletadas compreendendo celulose sem alterar significativamente as propriedades químicas e físicas das partículas de celulose.
[0190] Em outra modalidade (ver Figuras 3 e 4), a hidrólise da matéria-prima contendo biomassa ou celulose ocorre no reator de hidrólise (201), a partir do qual a mistura resultante da reação de hidrólise (o processo de uma etapa ou a etapa dois do processo de duas etapas) compreendendo uma primeira fração líquida e uma primeira fração sólida é processada diretamente em um recipiente (ou recipientes) de separação (202), por exemplo, em um ou mais hidrociclones ou uma ou mais centrífugas, ou uma combinação dos mesmos, sem realizar uma etapa de separação prévia por filtração. Uma separação usando hidrociclones e/ou centrífugas pode separar a lignina em uma corrente das partículas combinadas de GOS e celulose em outra corrente (Figura 3). A Figura 4 ilustra um processo que inclui as etapas mostradas na Figura 3 e ilustra adicionalmente a purificação do GOS e das partículas que compreendem celulose, bem como outros produtos. Num aspecto, a mistura aquosa combinada de partículas de GOS e celulose é isolada em conjunto simplesmente evaporando ou aquecendo até a secura no evaporador (203). Embora uma amostra seca das partículas que compreendem celulose (onde o
GOS foi filtrado) não seja ressuspensa em água, descobriu-se inesperadamente que a combinação do GOS e as partículas que compõem a celulose podem ser secas e, em seguida, ressuspensas em água sem sofrer aglomeração das partículas de celulose.
Sem desejar estar limitado pela teoria, acredita-se que o GOS adsorva na superfície das partículas de celulose, fornecendo uma camada protetora ou uma camada parcial que impede que as partículas de celulose se aglomerem na secagem.
No entanto, a corrente combinada de partículas de GOS e celulose pode adicionalmente conter lignina de tamanho de partícula pequeno e outras impurezas e pode ser preferível remover as impurezas, especialmente porque essa corrente pode sofrer uma purificação em uma etapa conveniente, conforme descrito abaixo (e em outras partes deste documento). Em particular, o GOS/partículas combinadas compreendendo a corrente de celulose/impurezas é primeiro concentrado no evaporador (203), por exemplo, evaporando um pouco de líquido ou secando para remover uma porção do líquido, por exemplo, para 50-90% de sólidos , seguido de lavagem/ressuspensão com etanol no tanque de lavagem (204) para precipitar o PGOS juntamente com as partículas de celulose, que podem ser separadas e opcionalmente lavadas com etanol em um aparelho de separação sólido/líquido adequado (205), como um aparelho de filtração.
O filtrado contém lignina em solução, juntamente com alguns monossacarídeos (e dissacarídeos), algumas impurezas residuais e água e etanol (ou outro solvente adequado). Todos esses componentes podem ser recuperados.
Por exemplo, o etanol pode ser destilado em uma coluna de destilação (208) para recuperar o etanol limpo e, simultaneamente, precipitar a lignina de tamanho de partícula pequeno, que pode ser facilmente coletada no aparelho de separação sólido/líquido (209), por exemplo, a lignina pode ser filtrada e a lignina limpa coletada como o sólido no filtro.
Os monossacarídeos (e dissacarídeos) podem ser isolados e coletados executando o filtrado aquoso através de um sistema de separação (210), como, por exemplo, uma coluna ou membrana de cromatografia. O PGOS, juntamente com as partículas compreendendo celulose, pode ser coletado do aparelho de separação sólido/líquido (205) como um produto sólido combinado, discutido aqui abaixo. Alternativamente, esses dois componentes podem ser coletados separadamente: as partículas compreendendo celulose, que são insolúveis em água em condições ambientais, podem ser isoladas dos componentes PGOS solúveis em água adsorvidos na superfície por dissolução em água em um aparelho de separação (206), que permite que o PGOS dissolvido seja recuperado como uma solução aquosa. Exemplos incluem ultrafiltração, diluição e centrifugação e semelhantes. A água e o etanol residual podem ser removidos (por exemplo, destilados ou evaporados) da solução aquosa de PGOS em uma câmara de secagem (207) deixando uma amostra sólida de PGOS. As partículas de celulose sólidas podem ser recuperadas como uma suspensão estável ou como uma torta de filtração que pode ser ressuspensa para formar uma suspensão estável e essas suspensões têm partículas com d50 de 0,5-2 µm (conforme medido pelo Beckman Coulter Particle Sizer). Este método evita a difícil etapa de filtração da mistura resultante da hidrólise, incorpora uma etapa de lavagem com etanol que separa efetivamente os oligo- e polissacarídeos insolúveis em etanol da lignina residual solúvel em etanol, sacarídeos de baixo peso molecular (DP 1-2) e outras impurezas, e fornece um produto de lignina mais limpo e um PGOS mais limpo, bem como as partículas de celulose purificadas. Se desejado, a composição de celulose que contém PGOS adsorvido pode ser coletada sem uma lavagem com água (de modo que o PGOS permaneça adsorvido na celulose). Este produto combinado foi limpo das pequenas partículas de lignina e outras impurezas pela etapa anterior de lavagem/ressuspensão com etanol.
[0191] Em um aspecto, são divulgados métodos para preparar as partículas compreendendo celulose divulgada neste documento compreendendo: (a) contatar um substrato celulósico com um fluido subcrítico, quase crítico ou supercrítico por um período suficiente para formar uma mistura de líquido e sólidos, a referida mistura compreendendo glico-oligossacarídeos (GOS) e partículas compreendendo celulose; (b) opcionalmente, separar lignina da mistura compreendendo GOS e partículas compreendendo celulose; (c) opcionalmente, remover pelo menos uma porção do líquido da mistura compreendendo GOS e partículas compreendendo celulose para formar uma mistura com mais sólidos compreendendo GOS e partículas compreendendo celulose; e (d) contatar a mistura compreendendo GOS e partículas compreendendo celulose com um solvente orgânico para formar GOS sólido e partículas compreendendo celulose.
[0192] Em um aspecto adicional, o método compreende ainda: isolar o GOS sólido e as partículas que compreendem celulose como sólidos do líquido. Ainda em um aspecto adicional, o método compreende ainda: contatar GOS sólido e partículas compreendendo celulose com água para dissolver o GOS. Ainda em um aspecto adicional, o método compreende ainda: separar as partículas sólidas compreendendo celulose do líquido e coletar as partículas compreendendo celulose; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de (1) um d75 de menos de cerca de 8 mícrons e (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II. D. PARTÍCULAS RESSUSPENSÍVEIS
[0193] Como discutido acima, uma amostra seca das partículas que compreendem celulose (onde o GOS foi filtrado) normalmente não é ressuspensa em água sem cisalhamento extremamente alto, mas a combinação do GOS adsorvido nas partículas de celulose pode ser seca e, em seguida, facilmente ressuspensa em água. Como a ressuspensabilidade na água é um recurso atraente para a maioria dos usuários finais e as partículas secas são mais fáceis e baratas de transportar do que as suspensas, isso torna o processo alternativo mostrado na Figura 4 ainda mais vantajoso, pois o produto combinado é facilmente isolado na mesma etapa de precipitação com etanol.
[0194] Por conseguinte, em um aspecto, são divulgados métodos para preparar uma amostra sólida seca das partículas compreendendo celulose aqui descritas, em que os sólidos secos são ressuspensíveis (por exemplo, em água ou em uma solução aquosa), o método compreendendo: a) contatar um substrato celulósico com um fluido subcrítico, quase crítico ou supercrítico por um período suficiente para formar uma mistura de líquido e sólidos, compreendendo a referida mistura glico-oligossacarídeos (GOS) e partículas compreendendo celulose; b) opcionalmente, separar lignina da mistura compreendendo GOS e partículas compreendendo celulose (c) opcionalmente, remover pelo menos uma porção do líquido da mistura compreendendo GOS e partículas compreendendo celulose para formar uma mistura de sólidos mais altos compreendendo GOS e partículas compreendendo celulose; d) contatar a mistura de sólidos mais altos compreendendo GOS e partículas compreendendo celulose com um solvente orgânico para formar GOS sólido e partículas compreendendo celulose; (e) isolar o GOS sólido e partículas compreendendo celulose como sólidos do líquido e deixar secar juntos; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de (1) um d 75 de menos de cerca de 8 mícrons e (2) um d50 de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0195] Em um aspecto, são divulgadas composições de celulose ressuspensas compreendendo partículas de celulose e um agente ressuspenso, em que as partículas de celulose, quando ressuspensas em um líquido de acordo com o método de mistura A: compreendem celulose; têm pelo menos um de (1) um d75 de menos de cerca de 8 mícrons e (2) um d 50 de cerca de 0,4 mícrons a cerca de 5 mícrons; tem uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II; e em que o agente de ressuspensão é adsorvido ou ligado a pelo menos uma porção da superfície das partículas de celulose.
[0196] Em vários aspectos, o agente de ressuspensão é um ou mais compostos de poliol, um ou mais oligômeros de poliol ou um ou mais polímeros de poliol, ou qualquer combinação dos mesmos.
[0197] Em vários aspectos, o agente de ressuspensão compreende pelo menos um sacarídeo. Em vários aspectos, o pelo menos um sacarídeo é um "celo- oligossacarídeo" ou "glico-oligossacarídeo". Os termos "celo-oligossacarídeo" e "glico-oligossacarídeo" são usados aqui de forma intercambiável. Em vários aspectos, o pelo menos um celo-oligossacarídeo compreende pelo menos um composto selecionado do grupo que consiste em celo-hexaose, celopentaose, celotetraose, celotriose, celobiose ou qualquer combinação dos mesmos. Em vários aspectos, a composição compreende pelo menos dois, três, quatro, cinco, seis ou sete celo-oligossacarídeos. Em vários aspectos em que está presente mais de um celo-oligossacarídeo, deve-se entender que cada um dos celo-oligossacarídeos respectivos pode estar presente em qualquer quantidade desejada em relação à porcentagem de peso total dos celo-oligossacarídeos (isto é, as quantidades estabelecidas na discussão abaixo são aplicáveis a cada sacarídeo, por exemplo, celo-oligossacarídeo, individualmente ou em combinação, conforme o contexto ditar).
[0198] Em vários aspectos, o agente de ressuspensão compreende um ou mais oligossacarídeos, um ou mais monossacarídeos, sacarose, glicerol, ácido cítrico, citrato de sódio, sorbitol, maltodextrina, álcool açucarado, xilose ou qualquer combinação dos mesmos. Em vários aspectos, o agente de ressuspensão compreende glicose ou sacarose. Em vários aspectos, o agente de ressuspensão compreende sorbitol.
[0199] Em vários aspectos, o agente ressuspenso compreende um ou mais glico-oligossacarídeos (GOS ou PGOS). Em vários aspectos, o agente de ressuspensão consiste essencialmente em monossacarídeos e oligossacarídeos.
[0200] Em um aspecto, a composição ressuspensível de partículas compreendendo celulose é mais fácil e mais barata de transportar do que partículas suspensas (compreendendo uma quantidade significativa de líquido), e as partículas secas podem ser ressuspensas posteriormente. Em vários aspectos, a composição está na forma seca, com um teor de sólidos de pelo menos cerca de 80, 85, 90, 95 ou 99% em peso de sólidos. Inversamente, em vários aspectos, a composição está na forma seca compreendendo menos que cerca de 20, 15, 10, 5 ou 1% em peso de água.
[0201] Qualquer quantidade adequada de agente de ressuspensão pode ser empregada. Em vários aspectos, a quantidade de agente de ressuspensão é 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32, 34, 36, 38, 40, 42, 44, 46, 48, 50, 52, 54, 56, 58, 60, 62, 64, 66, 68, 70, 72, 74, 76, 78, 80, 82, 84, 86, 88, 90, 92, 94, 96, 98, 100, 105, 110, 120, 125, 130, 135, 140, 145, 150, 160, 170, 180, 190 ou 200 % em peso, em base seca, com base na quantidade total de sólidos de agente de ressuspensão e partículas compreendendo celulose. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. A quantidade máxima de agente de ressuspensão não é particularmente limitada. Por exemplo, em algumas aplicações, uma quantidade relativamente grande de agente de ressuspensão pode ser desejável em modalidades em que o agente de ressuspensão é desejável na aplicação. Por exemplo, quando o agente de ressuspensão é sacarose e a aplicação é um alimento, uma quantidade relativamente grande (por exemplo, pelo menos cerca de 50% em peso) de sacarose pode ser empregada, uma vez que a sacarose não apenas ajuda na ressuspensão das partículas de celulose, mas também confere um sabor doce desejável aos alimentos. Deste modo, podem ser preparadas várias combinações de partículas e agente de ressuspensão que se destinam a várias aplicações de uso final em que a presença do agente de ressuspensão é desejada e benéfica. Tais combinações são úteis para reduzir a quantidade de, por exemplo, sacarose, que precisa ser adicionada a partir de uma fonte externa, já que uma quantidade de, por exemplo, sacarose, já vem das partículas ressuspensas que compreendem a celulose.
[0202] Vantajosamente, a composição ressuspensa seca de partículas compreendendo celulose é ressuspensa em água, mantendo suas características, como um d75 de menos que cerca de 8 mícrons e um d50 de cerca de 0,4 mícrons a cerca de 5 mícrons. A composição ressuspensível seca de partículas compreendendo celulose é ressuspensa em água, de modo que a composição esteja na forma de uma suspensão compreendendo água. Numa modalidade, a suspensão tem um teor de sólidos de pelo menos cerca de 5% em peso, tal como, por exemplo, 15-25% em peso ou 40-50% em peso. Verificou-se que a composição seca de partículas compreendendo celulose, após ressuspensão, conforme estabelecido aqui, mantém sua utilidade em muitas das aplicações e utilidades descritas aqui (por exemplo, pães, bolos e maionese) e espera-se que mantenha sua aplicação e utilidade em todos as aplicações e utilidades descritas neste documento.
[0203] O material de alimentação para a reação de hidrólise não precisa ser uma biomassa lignocelulósica e pode não ser necessariamente uma biomassa; qualquer material de alimentação contendo celulose pode ser adequado para o processo de hidrólise para produzir as partículas compreendendo celulose aqui divulgada, como, por exemplo, MCC, celulose nanocristalina (NCC), algodão, polpa de madeira, polpa de madeira dissolvida e semelhantes. Em vários aspectos, o material de alimentação é celulose microcristalina (MCC), disponível comercialmente, por exemplo, na Blackburn Distributions, Nelson,
Lancashire, Reino Unido, com uma ampla distribuição de tamanho de partícula com d(50) de 35 µm (conforme medido por Analisador de Tamanho de Partículas Beckman Coulter). Para matérias-primas mais limpas compreendendo principalmente celulose, uma hidrólise em uma etapa (hidrólise subcrítica, ou quase crítica ou supercrítica) pode ser mais apropriada, conforme descrito em outras partes deste documento. Por exemplo, a MCC pode ser misturada com água para formar uma pasta e submetida a uma temperatura de cerca de 350- 450°C por um período de menos de cerca de 10 segundos sob uma pressão suficiente para manter todo, ou pelo menos uma porção, o fluido na forma líquida ou supercrítica (geralmente inferior a cerca de 250 bar). A mistura resultante é resfriada a uma temperatura inferior a cerca de 100°C por meio de uma ou mais etapas de resfriamento, das quais uma ou mais podem ser instantâneas, resfriamento de água, troca de calor ou similar, filtradas por uma tela de 74 µm (200 de malha), e depois centrifugada para separar o líquido (predominantemente glico-oligossacarídeos, GOS) dos sólidos (sólidos polissacarídicos celulósicos). Como aqui descrito em outro lugar, as partículas de celulose podem ser isoladas.
[0204] As partículas compreendendo celulose aqui divulgadas são intermediárias em tamanho de partícula para os dois tipos comerciais mais comuns de partículas de celulose: celulose nanocristalina (NCC) e celulose microcristalina (MCC). Nanopartículas, incluindo NCC, são geralmente consideradas no intervalo de tamanho de 1-100 nm. Existe uma preocupação crescente de que alguns materiais, que não são muito prejudiciais, possam ser tóxicos se forem inalados na forma de nanopartículas. Foi relatado que as nanopartículas inaladas podem alcançar a corrente sanguínea e outros locais- alvo, como fígado, coração, cérebro ou células sanguíneas. A lesão pulmonar e a inflamação resultantes da inalação de material particulado urbano em tamanho nanométrico parecem ser devidas ao estresse oxidativo que essas partículas causam nas células. Consequentemente, nanopartículas de muitos tipos são vistas com cautela em algumas áreas de aplicação devido ao potencial de inalação ou absorção no corpo humano. Por outro lado, a MCC pode ser fornecida em um tamanho de partícula, tipicamente centrado em cerca de 50 µm, 100 µm ou 200 µm, que não fornece as mesmas propriedades e benefícios de partículas de celulose de menor tamanho de partícula. Pensa-se que as partículas e composições de celulose aqui divulgadas, tipicamente com um dd50 de cerca de 0,4 - 5,0 µm, fornecem as vantagens de um tamanho de partícula pequeno, evitando os efeitos negativos para a saúde dos materiais de 1-100 nm. E. ESPESSANTES
[0205] As partículas de celulose aqui divulgadas podem existir como uma suspensão estável em água (ou outra mistura líquida ou líquida adequada) e também podem fornecer propriedades reológicas favoráveis, como a tixotropia, que geralmente é considerada desejável em aplicações de revestimentos, como tintas arquitetônicas e industriais (permite a aplicação relativamente fácil de pincel, rolo ou spray da tinta, sem que a tinta escorra ou pingue da superfície aplicada). Além disso, as partículas de celulose exibem um comportamento incomum de espessamento sinérgico, que pode ser vantajosamente empregado para reduzir os níveis gerais de espessante em algumas formulações (ver, por exemplo, Exemplo 6).
[0206] Em vários aspectos, as partículas compreendendo celulose aqui descritas estão presentes em uma composição ou formulação espessada em uma quantidade (% em peso, de sólidos secos de partículas que compreendem celulose com base no peso total da composição ou formulação espessada) de 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 1,0, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9, 2,0, 2,1, 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2,8, 2,9, 3,0, 3,1, 3,2, 3,3, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9, 4,0, 4,1, 4,2, 4,3, 4,4, 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9, 5,0, 5,5, 6,0, 6,5, 7,0, 7,5, 8,0, 8,5, 9,0, 9,5, 10,0, 10,5, 11,0, 11,5, 12,0, 12,5, 13,0, 13,5, 14,0, 14,5 ou 15,0. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de",
"pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, as partículas de celulose aqui divulgadas podem estar presentes em uma composição ou formulação espessada em uma quantidade de pelo menos cerca de 0,5% em peso, cerca de 1% em peso a cerca de 4% em peso, ou menos de cerca de 5% em peso. Em vários aspectos, as partículas de celulose compreendem cerca de 15% a cerca de 25%) em peso de lignina (ou outro intervalo como aqui descrito em outro lugar), com base no peso das partículas de celulose em base seca. Em vários aspectos, as partículas de celulose compreendem menos que cerca de 1% em peso de lignina ou cerca de 0% em peso de lignina, com base no peso das partículas em base seca.
[0207] Em um aspecto, são divulgadas composições espessadas compreendendo partículas de celulose; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de (1) um d75 de menos de cerca de 8 mícrons e (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II; e um líquido; em que as partículas de celulose estão presentes em um nível suficiente para aumentar a viscosidade da composição em pelo menos 10% em comparação com uma composição idêntica sem as partículas de celulose; e em que a viscosidade das formulações é determinada à temperatura ambiente usando um viscosímetro Brookfield LVT usando o eixo 21, a 2 rpm de cisalhamento.
[0208] Em vários aspectos, as partículas de celulose estão presentes em um nível suficiente para aumentar a viscosidade da composição (em %) em pelo menos 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 110, 120 , 130, 140, 150, 175, 200, 225, 250, 275, 300, 325, 350, 375, 400, 475, 500, 550, 600, 650, 700, 750, 800, 850, 900, 950, 1.000 , 1.100, 1.200, 1.300, 1.400, 1.500, 1.700, 1.900,
2.000, 2.200, 2.400, 2.600, 2.800, 3.000, 3.250, 3.500, 3.750, 4.000, 4.250,
4.500, 4.750, 5.000, 5.250, 5.500, 5.750, 6.000, 6.250, 6.500, 6.750, 7.000,
7.500 ou 8.000% em comparação com a viscosidade de uma composição idêntica sem as partículas de celulose. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado.
[0209] Em vários aspectos, a composição compreende ainda um ou mais espessantes adicionais, de modo que a viscosidade resultante é maior que a soma da viscosidade da composição idêntica à composição de celulose e a viscosidade da composição idêntica a os um ou mais espessantes adicionais. Espessantes adicionais adequados incluem amido (por exemplo, araruta, amido de milho, amido de katakuri, amido de batata, sagu, tapioca e derivados dos mesmos), goma vegetal (por exemplo, alginina, goma de guar, goma de alfarroba, goma xantana e derivados dos mesmos, como hidroxipropil guar), proteínas (por exemplo, colágeno, clara de ovo, gelatina, casseína e derivados dos mesmos), óleo de mamona modificado, organossilicones (resinas de silicone, dimeticonas), sacarídeos e polissacarídeos (pectina, ágar, carragenina, pululano, konjac e alginato), poliuretanos (como espessantes HEUR: espessantes de uretano à base de óxido de etileno modificados hidrofobicamente), polímeros acrílicos (por exemplo, ácido poliacrílico, ácido polimetacrílico e copolímeros de ácido acrílico ou ácido metacrílico com monômeros acrílicos, como acrilato de alquil, alquilacrilato de alquil, por exemplo, acrilato de metil, metilmetacrilato, etc. (onde "alquil" é qualquer grupo C1-C5)), polímeros de látex, estireno/butadieno, álcool polivinílico, argila (por exemplo, atapulgita, bentonita, montmorilonita), celulose modificada (metil- hidroxietil celulose, carboximetil celulose, hidroximetil celulose, hidroxipropil metil celulose), polietileno glicol, vaselina, cera, sílica (por exemplo, sílica pirogenada, sílica coloidal, sílica hidratada) ou qualquer combinação dos mesmos.
[0210] Em vários aspectos, a composição espessada compreende ainda outros ingredientes da formulação, ou uma combinação de ingredientes, dependendo do uso da composição espessada. Por exemplo, em vários aspectos, a composição espessada compreende ainda partículas de pigmento, partículas de enchimento ou extensor, partículas de polímero ou uma combinação dos mesmos e/ou outros ingredientes da formulação. Em vários aspectos, a composição espessada é uma pintura, revestimento, tinta, adesivo ou vedante. Em vários aspectos, a composição espessada pode ser um produto de cuidados pessoais, por exemplo, saúde e beleza ou produto cosmético, como, por exemplo, uma loção, creme, pomada, soro, shampoo, condicionador, spray de cabelo, gel de cabelo, desodorante, lavagem facial ou corporal, esfoliação facial ou corporal, esfoliante, emoliente, hidratante, sabão, maquiagem de base, creme BB, creme CC, creme para os olhos, filtro solar, soro ou creme ou loção anti-acne, soro ou creme ou loção celular, facial ou máscara corporal, blush, sombra, rímel, batom ou batom ou argila, caulim ou suspensão de lama.
[0211] Em vários aspectos, a composição espessada é um filtro solar contendo um composto de absorção de luz, um composto de dispersão de luz ou uma combinação dos mesmos. O composto de absorção de luz ou de espalhamento de luz pode ser, por exemplo, uma partícula de óxido (por exemplo, óxido de zinco, óxido de titânio), uma partícula de polímero (tal como pigmento de esfera oca, compreendendo poliestireno ou copolímeros acrílicos ou estireno- acrílicos), um composto orgânico (ácido p-aminobenzoico, ácido octildimetil p- aminobenzoico, ácido fenilbenzimidazol sulfônico, cinoxato, dioxibenzona, oxibenzona, homosalato, antranilato de mentil, octocrileno, octil metoxicinamato, octil salicilato, sulisobenzona, trolamina salicilato, avobenzona, ecansula, 4-metilbenzilideno, bisoctrizol, bemotrizinol, tris-bifenil triazina, bisimidazilato, drometrizol trissiloxano, sódio di-hidroxil dimetóxi dissulfobenzopenona, octil triazona, dietilamino hidroxibenzoil hexil benzoato,
iscotrizinol, dimetico-dietilbenzalmalonato, amiloxato) ou qualquer combinação dos mesmos. Para algumas utilizações, é desejável uma viscosidade mais alta da composição espessada para evitar qualquer corrida do produto durante a aplicação do produto na superfície ou a corrida do produto a partir da superfície aplicada. Em vários aspectos, o filtro solar pode ser mais apropriadamente caracterizado como uma suspensão quando o filtro solar contém uma partícula suspensa, como uma partícula inorgânica ou partícula de polímero, ou como uma emulsão.
[0212] Em vários aspectos, a composição espessada pode ser um fluido de limpeza, como, por exemplo, detergente para lavar louça, detergente para a roupa, condicionador de tecido líquido, alvejante sem respingos, limpador de vaso sanitário ou limpador de drenos ou detergentes industriais ou fluidos de limpeza. Viscosidade mais alta é desejável nessas composições de limpeza espessadas, de modo que, por exemplo, o produto de limpeza não escorra diretamente da superfície (por exemplo, em um vaso sanitário), mas se agarra por tempo suficiente para que ocorra algum efeito de adsorção e limpeza. Em alguns casos, também é útil ter uma viscosidade mais alta para minimizar respingos da composição líquida, especialmente para tipos de fluidos de limpeza que incluem produtos químicos agressivos que podem ser irritantes da pele ou dos olhos ou respiratórios (como, por exemplo, hipoclorito de sódio no alvejante doméstico). Em vários aspectos, como em produtos de limpeza de drenos, é desejável uma viscosidade mais alta para permitir que a composição espessada permaneça coesa (ou seja, permaneça unida) e afunde quando adicionada à água para permitir que a composição atinja e atue no entupimento do dreno.
[0213] Em vários aspectos, a composição espessada pode ser uma composição comestível, como, por exemplo, uma bebida, batida, shake, xarope, sopa, caldo, molho, marinada, tempero, molho de carne, recheio de torta, condimento, pudim ou comida ou petiscos para animais de estimação. A viscosidade mais alta para alguns produtos alimentícios geralmente está relacionada à textura e à sensação na boca, mas a conveniência do manuseio é outro fator. F. SUSPENSÕES
[0214] Em um aspecto, também são divulgadas suspensões compreendendo: uma composição de celulose compreendendo partículas; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de (1) um d 75 de menos de cerca de 8 mícrons e (2) um d50 de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II; e um primeiro componente suspenso dentro da composição.
[0215] Em um aspecto, também são divulgadas suspensões compreendendo: a) um líquido; b) partículas; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de (1) um d75 de menos de cerca de 8 mícrons e (2) um d50 de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II; e c) um primeiro componente suspenso dentro do líquido.
[0216] As partículas compreendendo celulose aqui divulgadas fornecem estabilização para partículas sólidas em suspensão (por exemplo, suspensão aquosa; ver, por exemplo, Exemplo 7). Em vários aspectos, a suspensão é uma suspensão estável. Para partículas sólidas que não se dissolvem em solução (por exemplo, solução aquosa) e não formam uma suspensão estável ou metaestável (ou uma suspensão estável em X%, conforme discutido em outra parte deste documento), mas, em vez disso, por um período de tempo mais curto ou mais longo, assentam no fundo do recipiente (por exemplo, carbonato de cálcio) ou até flutuam até a superfície (por exemplo, cacau em pó e canela assentam e têm alguma porção subindo para a superfície), as partículas compreendendo celulose divulgadas neste documento funcionam como um auxiliar de suspensão e permitem a formação de suspensões estáveis ou metaestáveis homogêneas. Em certas utilizações finais, mesmo a estabilização temporária de partículas sólidas em uma suspensão pode ser benéfica. Por exemplo, um sólido pode precisar ser suspenso apenas temporariamente (por exemplo, na ordem de minutos) para, por exemplo, ativar o bombeamento. Em vários aspectos, as partículas compreendendo celulose aqui divulgadas funcionam como um auxiliar de suspensão e permitem a formação de suspensões metaestáveis, como, por exemplo, uma suspensão estável de 50 a 95%. O mecanismo de estabilização não é conhecido, embora, sem desejar estar vinculado pela teoria, em alguns casos as partículas que compreendem celulose podem fornecer reologia melhorada (por exemplo, maior viscosidade) que pode contribuir para a estabilização de um primeiro componente sólido em suspensão. Em vários aspectos, a suspensão compreendendo a composição de celulose compreendendo partículas é suficientemente espessa para permitir que o primeiro componente esteja em uma suspensão estável na composição. Em alguns aspectos, a formação de uma emulsão facilita a suspensão de um sólido.
[0217] As partículas compreendendo celulose aqui divulgadas fornecem estabilização de um primeiro componente em uma composição. O primeiro componente pode ser um sólido dentro da composição. O primeiro componente é tipicamente insolúvel, ou pelo menos parcialmente insolúvel, na composição em condições ambientais na concentração em que o primeiro componente se destina a ser empregado nas composições. Por exemplo, o primeiro componente pode ser uma pluralidade de partículas de pigmento (por exemplo, dióxido de titânio, óxido de ferro vermelho, óxido de ferro amarelo, óxido de ferro preto, umber, violeta de cobalto, ultramarino, verde de cádmio, verde cromo, laranja de cádmio, ocre vermelho, ocre amarelo, negro de carbono, sulfato de bário e semelhantes, ou qualquer combinação dos mesmos), partículas de enchimento/extensor (por exemplo, carbonato de cálcio, mica,
volastonita, sílica amorfa e semelhantes ou qualquer combinação dos mesmos), partículas de polímero (por exemplo, polietileno, polipropileno, poliestireno, Kevlar™ e semelhantes, ou qualquer combinação dos mesmos), partículas inorgânicas (por exemplo, sílica, alumina, titânia, óxido de ferro, óxido de zinco, silicato de magnésio, argila, carbonato de cálcio ou semelhantes, ou qualquer combinação dos mesmos), minério ou partículas minerais (por exemplo, minério de ferro, bauxita, hematita, fosfato de cálcio), partículas de pó de carvão ou carvão vegetal, partículas de sujeira, fragmentos e cascalhos de rochas, partículas de cacau, um ingrediente farmacêutico ativo, um excipiente, um esfoliante, uma fibra ou qualquer combinação dos mesmos.
Exemplos não limitativos específicos dos primeiros componentes e das composições que os contêm incluem uso em vários usos industriais, incluindo estabilização de sólidos, tais como: partículas de pigmento, partículas de enchimento/extensor ou partículas de polímero em tintas, revestimentos, calafetagens, vedantes ou adesivos; partículas inorgânicas em cimento ou concreto; partículas de sujeira ou fragmentos e cascalhos de rochas na lama de perfuração ou no fluido de perfuração; minério ou partículas minerais em uma pasta de mineração; poeira de carvão ou partículas de carvão em uma pasta de combustível; partículas sólidas (como dissulfeto de molibdênio ou fluoropolímero) em um lubrificante sólido ou graxa; e partículas de óxido em uma pasta ou polimento de limpeza ou polimento (como um limpador de detalhes de automóveis ou uma pasta de planarização mecânica química). Exemplos não limitativos específicos dos primeiros componentes e das composições que os contêm incluem o uso em vários produtos farmacêuticos ou de cuidados pessoais ou de beleza e produtos de saúde, incluindo a estabilização de sólidos como: um excipiente ou um ingrediente farmacêutico ativo em um medicamento ou suplemento; partículas de polímero ou partículas inorgânicas ou partículas de óxido (por exemplo, pigmento de esfera oca, dióxido de titânio ou óxido de zinco) em uma loção, filtro solar, creme BB, creme
CC; partículas de pigmento ou partículas inorgânicas em uma base de maquiagem, blush, sombra para os olhos, rímel, máscara facial ou corporal ou suspensão de argila/caulino/lama; partículas esfoliantes (por exemplo, as partículas de polímero ou partículas inorgânicas como aqui divulgadas, ou qualquer combinação das mesmas) em um produto ou esfoliante para o cuidado da pele; partículas inorgânicas ou poliméricas em um sabão; e partículas inorgânicas ou de polímero em uma pasta de dente. Exemplos não limitativos específicos dos primeiros componentes e das composições que os contêm incluem o uso em vários produtos alimentícios ou de bebidas, incluindo a estabilização de sólidos como: cacau, malte ou partículas com sabor artificial ou natural (incluindo ervas e especiarias) em um leite, bebida quente ou gelada, xarope, tempero, marinada, sopa ou molho; partículas de frutas, vegetais, fibras ou proteínas em uma bebida, batida ou shake e alimentos para animais ou petiscos para animais.
[0218] Em vários aspectos, as partículas compreendendo celulose aqui descritas estão presentes em uma suspensão líquida de pelo menos partículas parcialmente insolúveis em uma quantidade (% em peso, sólidos secos de partículas compreendendo celulose com base no peso total da suspensão) de 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 1,0, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9, 2,0, 2,1, 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2,8, 2,9, 3,0, 3,1, 3,2, 3,3, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9, 4,0, 4,1, 4,2, 4,3, 4,4, 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9, 5,0, 5,5, 6,0, 6,5, 7,0, 7,5, 8,0, 8,5, 9,0, 9,5, 10,0, 10,5, 11,0, 11,5, 12,0, 12,5, 13,0, 13,5, 14,0, 14,5 ou 15,0. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, as partículas de celulose aqui divulgadas podem estar presentes na suspensão em uma quantidade de pelo menos cerca de 0,5% em peso, cerca de 1% em peso a cerca de 4% em peso, ou menos de cerca de 5% em peso. Em vários aspectos, as partículas compreendem menos que cerca de 15% em peso de lignina ou cerca de 25% em peso de lignina, com base no peso das partículas em base seca. Em vários aspectos, as partículas de celulose compreendem menos que cerca de 1% em peso de lignina ou cerca de 0% em peso de lignina, com base no peso das partículas em base seca.
[0219] Em vários aspectos, a suspensão pode ser uma composição comestível, como, por exemplo, uma bebida, batida, shake, xarope, sopa, caldo, molho, marinada, tempero, molho de carne, recheio de torta, condimento, pudim ou comida ou petiscos para animais de estimação. A viscosidade mais alta para alguns produtos alimentícios geralmente está relacionada à textura e à sensação na boca, mas a conveniência do manuseio é outro fator. G. EMULSÕES
[0220] As partículas de celulose aqui divulgadas podem estabilizar emulsões de óleo/água, por exemplo, emulsões de Pickering. Vários aspectos são discutidos nos exemplos (ver, por exemplo, Exemplo 8).
[0221] Assim, eu um aspecto, também são divulgadas emulsões ou composições emulsificáveis compreendendo: partículas; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de (1) um d 75 de menos de cerca de 8 mícrons e (2) um d50 de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0222] Em vários aspectos, a emulsão ou composição emulsificável é uma emulsão e a emulsão compreende: um primeiro fluido e um segundo fluido; em que o primeiro fluido é pelo menos parcialmente imiscível com o segundo fluido.
[0223] Em um aspecto adicional, o primeiro fluido compreende um óleo e o segundo fluido compreende água. Líquidos adequados que são imiscíveis com água incluem azeite, óleo de canola, óleo vegetal, óleo de coco, óleo de amendoim, óleo de milho, óleo de palma, óleo de palmiste ou qualquer combinação dos mesmos. Em vários aspectos, a emulsão ou composição emulsificável é uma composição sem ovos.
[0224] Em um aspecto adicional, a emulsão é uma emulsão não relacionada a alimentos. Por exemplo, uma emulsão pode ser usada para formular um produto de cuidados pessoais (por exemplo, géis de acne). Em outro exemplo, uma emulsão pode ser usada como uma formulação industrial (por exemplo, tinta).
[0225] Em um aspecto adicional, o segundo fluido compreende um óleo e o segundo fluido compreende vinagre.
[0226] Por conseguinte, as partículas e composições de celulose podem ser úteis em quaisquer aplicações para as quais formulações compreendendo dois líquidos pelo menos parcialmente imiscíveis (por exemplo, um líquido hidrofóbico e um líquido hidrofílico) são úteis, particularmente emulsões óleo/água. Por conseguinte, em vários aspectos, a emulsão é ou é um componente de uma maionese, um molho para salada, um sanduíche, um vegetal, uma gordura vegetal, um vinagrete, um condimento, um queijo, um iogurte, um sorvete, um molho, manteiga, manteiga de noz, margarina, creme, leite, molho para carne, bebida de café, chocolate ou molho que contenha emulsões de óleo/água (como, por exemplo, molhos para massas, molhos para churrasco, molhos quentes, holandeses, béarnaise, etc.), bem como produtos assados que utilizam uma emulsão de óleo/água na formulação pré-assada. Em vários aspectos, a emulsão é, ou é um componente de, uma manteiga de frutas, molho, geleia, geleia caseira, chutney, creme, marinada ou sopa. Em algumas modalidades, a emulsão compreendendo as partículas de celulose é, ou é um componente de, comida para animais ou petiscos para animais.
[0227] Em vários aspectos, as partículas compreendendo celulose aqui descritas estão presentes em emulsões em uma quantidade (% em peso de partículas compreendendo celulose com base no peso total da formulação de emulsão) de 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 1,0, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8,
1,9, 2,0, 2,1, 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2,8, 2,9, 3,0, 3,1, 3,2, 3,3, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9, 4,0, 4,1, 4,2, 4,3, 4,4, 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9, 5,0, 5,5, 6,0, 6,5, 7,0, 7,5, 8,0, 8,5, 9,0, 9,5, 10,0, 10,5, 11,0, 11,5, 12,0, 12,5, 13,0, 13,5, 14,0, 14,5 ou 15,0. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, as partículas de celulose aqui divulgadas podem estar presentes na formulação em emulsão em uma quantidade de pelo menos cerca de 0,5% em peso, cerca de 1% em peso a cerca de 4% em peso, ou menos de cerca de 10% em peso. Em vários aspectos, as partículas compreendem menos que cerca de 15% em peso de lignina ou cerca de 25% em peso de lignina, com base no peso das partículas em base seca. Em vários aspectos, as partículas de celulose compreendem menos que cerca de 1% em peso de lignina ou cerca de 0% em peso de lignina, com base no peso das partículas em base seca.
[0228] Em vários aspectos, as partículas compreendendo celulose aqui descritas estão presentes em composições emulsificáveis, por exemplo, em formulações de pré-mistura em que a composição ou formulação emulsificável é, ou é um componente de, uma mistura de maionese, uma mistura de molho para salada, uma mistura de sanduíche, mistura de legumes, uma mistura de vinagrete, uma mistura de leite, uma mistura de molho para carne ou uma mistura de bebida de café ou uma mistura de molho (por exemplo, molho de macarrão, molho barbecue, molho picante e semelhantes). Em vários aspectos, a composição emulsificável está na forma de pó, forma granular, pasta ou concentrado. Tais misturas são consideradas como aquelas que são embaladas por um fabricante de misturas para serem preparadas em vinagrete, maionese, molho etc. por terceiros, seja um consumidor individual em casa, um produtor industrial ou um restaurante, fornecedor ou preparador de alimentos de tais vinagretes, maioneses, alimentos para animais de estimação (por exemplo, um "molho para carne" que se forma quando você derrama água sobre os alimentos secos), etc.
[0229] Em vários aspectos, as partículas compreendendo celulose aqui descritas estão presentes em composições emulsificáveis em uma quantidade (% em peso de partículas compreendendo celulose com base no peso total da composição ou formulação emulsificável) de 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 1,0, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9, 2,0, 2,1, 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2,8, 2,9, 3,0, 3,1, 3,2, 3,3, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9, 4,0, 4,1, 4,2, 4,3, 4,4, 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9, 5,0, 5,5, 6,0, 6,5, 7,0, 7,5, 8,0, 8,5, 9,0, 9,5, 10,0, 10,5, 11,0, 11,5, 12,0, 12,5, 13,0, 13,5, 14,0, 14,5, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32, 34, 36, 38, ou 40. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, as partículas de celulose aqui divulgadas podem estar presentes na composição emulsificável em uma quantidade de pelo menos cerca de 0,5% em peso, cerca de 1% em peso a cerca de 4% em peso, ou menos de cerca de 10% em peso. Em vários aspectos, as partículas compreendem menos que cerca de 15% em peso de lignina ou cerca de 25% em peso de lignina, com base no peso das partículas em base seca. Em vários aspectos, as partículas de celulose compreendem menos que cerca de 1% em peso de lignina ou cerca de 0% em peso de lignina, com base no peso das partículas em base seca.
[0230] Além disso, as partículas de celulose divulgadas neste documento podem ser utilizadas em emulsões estabilizantes, ou um componente da emulsão, em qualquer aplicação para a qual pelo menos líquidos parcialmente imiscíveis sejam usados juntos em uma composição, particularmente emulsões de óleo/água, e podem ser usados na mesmas quantidades divulgadas acima relativas a composições e formulações compreendendo dois líquidos imiscíveis. Tais aplicações incluem, por exemplo, produtos farmacêuticos (o ingrediente ativo pode ser um líquido que é imiscível em água, mas mais convenientemente distribuído na formulação transportadora aquosa); produtos de cuidados pessoais ou de saúde e beleza, tal como um produto cosmético (por exemplo, maquiagem de base, um batom ou protetor labial, uma máscara, blush, sombra para os olhos), um produto para o cuidado da pele, tal como cremes (por exemplo, mão, rosto e/ou cremes corporais e hidratantes/emolientes, creme bb, creme cc, creme para os olhos, soro ou creme anti-acne, soro ou creme celular), loções ou pomadas (por exemplo, loções ou pomadas dermatológicas, tal como, por exemplo, loção anti-acne ou loção celular), filtros solares ou produtos para os cabelos (tal como condicionadores, xampus, gel para cabelos, sprays para os cabelos ou tintura para os cabelos) ou uma pasta de dente, branqueador de dentes ou composição de flúor; produtos agrícolas, tal como, por exemplo, veículos de distribuição para pesticidas, inseticidas, biocidas, fungicidas, herbicidas e fertilizantes; revestimentos aquatransportados em que o polímero hidrofóbico é estabilizado em forma de emulsão (por exemplo, que foi formada por inversão por adição de água na resina), tal como, por exemplo, resina alquídica aquatransportada, resina de poliéster, resina epóxi, resina acrílica, poliuretano, fluoropolímero, emulsão de cera, etc.); aditivos químicos industriais, tal como, por exemplo, desespumantes de silicone, biocidas e corantes utilizados em formulações como tintas, revestimentos, vedantes, calafetagens e tintas; fluidos de perfuração, por exemplo, usados em poços de petróleo.
Em vários aspectos, a emulsão é, ou é um componente de uma composição de tratamento subterrâneo (como um fluido de perfuração) ou é criada in situ quando essa composição ou fluido de perfuração é usada no tratamento ou perfuração; ou um fluido de trabalho em metal ou um componente de um fluido de trabalho em metal, ou é criado in situ quando um fluido de trabalho em metal é usado em trabalho em metal; ou um fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de refrigeração ou fluido de lubrificação, ou componente do mesmo, ou é criado in situ quando esses fluidos são usados no corte, estampagem, abrasão, modificação tribológica, resfriamento ou lubrificação, respectivamente. Em vários aspectos, a emulsão é, ou é um componente de, um produto para tratamento de couro ou verniz para calçados. As partículas de celulose aqui divulgadas também podem ser utilizadas (e nas mesmas quantidades divulgadas acima) em qualquer formulação que funcione pelo menos em parte estabilizando um líquido imiscível em um líquido transportador, mesmo que temporariamente, como, por exemplo, detergentes para a roupa, lava-louças fluidos ou sólidos, formulações para lavagem a seco, detergentes industriais, etc. Consequentemente, em vários aspectos, a emulsão é, ou é um componente de, um agente de limpeza, líquido para lavar louça, pasta para lavar louça, detergente para a roupa, pasta para lavar roupa, condicionador de tecido líquido, água sanitária sem respingos, limpador de vaso sanitário ou limpador de drenos,uma formulação de limpeza para lavagem a seco ou detergentes e líquidos de limpeza industrial.
[0231] Em vários aspectos, a emulsão pode ser uma composição comestível, como, por exemplo, uma bebida, batida, shake, xarope, sopa, caldo, molho, marinada, tempero, molho de carne, recheio de torta, condimento, pudim ou comida ou petiscos para animais de estimação. A viscosidade mais alta para alguns produtos alimentícios geralmente está relacionada à textura e à sensação na boca, mas a conveniência do manuseio é outro fator. H. PRODUTOS ALIMENTÍCIOS
[0232] Em vários aspectos, também são divulgados produtos alimentícios que compreendem: partículas; em que as partículas: compreendem celulose; em que as partículas têm: pelo menos um de (1) um d 75 de menos de cerca de 8 mícrons e (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0233] Os produtos cozidos ou assados que utilizam uma emulsão de óleo/água na formulação pré-cozida incluem produtos alimentícios fermentados ou fermentável, como pães, bolos, pudins de esponja e vários assados, que podem incluir, por exemplo, bolos, brownies, massas, etc.
[0234] Muitos produtos cozidos ou assados incluem ovo na formulação; a gema de ovo fornece lecitina, que atua como um emulsificante. Como descrito aqui, as partículas que compreendem celulose e suas composições também são capazes de estabilizar emulsões de óleo/água (Exemplo 8), e nossos estudos mostram que as partículas de celulose podem funcionar como um aditivo de reposição de ovo em muitos casos em que as emulsões de óleo/água são usadas (ver, por exemplo, Exemplos 9-11). A clara do ovo coagula enquanto cozinha, fornecendo estrutura para assados. As partículas de celulose ajudam a fornecer essa integridade estrutural, resistência coesa e elasticidade a bolos, pães e outros produtos de panificação.
[0235] Assim, em um aspecto, também são divulgados produtos alimentícios fermentados ou fermentáveis, compreendendo: partículas compreendendo celulose; em que as partículas de celulose têm: pelo menos um de (1) um d 75 de menos de cerca de 8 mícrons e (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0236] Em um aspecto, também são divulgados produtos alimentícios fermentados ou fermentáveis compreendendo: partículas; em que as partículas: compreendem celulose; em que as partículas têm: pelo menos um de (1) um d75 de menos de cerca de 8 mícrons e (2) um d 50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0237] Em vários aspectos, o produto alimentício fermentado ou fermentável é um produto alimentício fermentado, e o produto alimentício fermentado é um bagel, um muffin, um bolo, um pão, uma base de pizza, um biscoito, uma massa, uma torta, um bolo, um bolinho, um cupcake, uma panqueca, um waffle, um pudim de esponja, um pudim de Yorkshire, um donut, um bolo, um brownie, um blondie, um biscoito, um cookie, uma massa, macarrão, comida para animais de estimação ou petiscos para animais de estimação.
[0238] Em vários aspectos, as partículas compreendendo celulose aqui descritas estão presentes em um produto alimentício cozido ou assado, como um produto alimentício fermentado, incluindo bagel, muffin, bolo, pão, base de pizza, bolacha, pastelaria, torta, bolo, bolinho, cupcake, panqueca, waffle, pudim de esponja, pudim de Yorkshire, donut, bolo, brownie, blondie, biscoito, cookie, massa, macarrão, comida para animais de estimação ou petiscos para animais de estimação ou semelhantes, em uma quantidade (% em peso, de sólidos secos de partículas com base no peso total do produto alimentício cozido ou assado em base seca) de 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 1,0, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9, 2,0, 2,1, 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2,8, 2,9, 3,0, 3,1, 3,2, 3,3, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9, 4,0, 4,1, 4,2, 4,3, 4,4, 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9, 5,0, 5,5, 6,0, 6,5, 7,0, 7,5, 8,0, 8,5, 9,0, 9,5, 10,0, 10,5, 11,0, 11,5, 12,0, 12,5, 13,0, 13,5, 14,0, 14,5, ou 15,0. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, as partículas de celulose aqui divulgadas podem estar presentes no produto alimentício cozido ou assado em uma quantidade de pelo menos cerca de 0,5% em peso, cerca de 1% em peso a cerca de 4% em peso ou menos de cerca de 5% em peso com base no peso total do produto alimentício cozido ou assado em base seca. Em vários aspectos, as partículas compreendem menos que cerca de 15% em peso de lignina ou cerca de 25% em peso de lignina, com base no peso das partículas em base seca. Em vários aspectos, as partículas de celulose compreendem menos que cerca de 1% em peso de lignina ou cerca de 0% em peso de lignina,
com base no peso das partículas em base seca.
[0239] Em vários aspectos, o produto alimentício fermentado ou fermentável é um produto alimentício fermentado, e o produto alimentício fermentável é uma mistura de bagel, uma mistura de muffin, uma mistura de bolinho, uma mistura de pão, uma base de pizza, uma mistura de bolacha, uma mistura de pastelaria, uma mistura de torta, uma mistura de bolo, uma mistura de bolinho, uma mistura de cupcake, uma mistura de panqueca, uma mistura de waffle, uma mistura de pudim de esponja, uma mistura de pudim de Yorkshire, uma mistura de donut, uma mistura de bolo, uma mistura de brownie, uma mistura de blondie, uma mistura de biscoito, uma mistura de cookie, uma mistura de pasta, uma mistura de macarrão, uma composição de farinha ou uma massa da mesma.
[0240] Em vários aspectos, as partículas compreendendo celulose aqui descritas estão presentes em uma formulação de alimentos não cozidos, como um produto alimentício fermentável, massa de cookie, massa de pão, massa de pizza, massa de bolo, massa de donut, massa de macarrão ou uma massa ou mistura seca ou parcialmente seca para um bagel, muffin, bolinho, pão, base de pizza, bolacha, pastelaria, torta, bolo, bolinho, cupcake, panqueca, waffle, pudim de esponja, pudim de Yorkshire, doughnut, bolo, brownie, blondie, biscoito, cookie, massa, macarrão ou semelhantes em uma quantidade (% em peso, de sólidos secos de partículas compreendendo celulose com base no peso total em base seca da formulação pré-cozida ou não cozida) de 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 1,0, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9, 2,0, 2,1, 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2,8, 2,9, 3,0, 3,1, 3,2, 3,3, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9, 4,0, 4,1, 4,2, 4,3, 4,4, 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9, 5,0, 5,5, 6,0, 6,5, 7,0, 7,5, 8,0, 8,5, 9,0, 9,5, 10,0, 10,5, 11,0, 11,5, 12,0, 12,5, 13,0, 13,5, 14,0, 14,5, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32, 34, 36, 38, ou 40. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, as partículas de celulose aqui divulgadas podem estar presentes na formulação de alimentos pré-cozidos ou não cozidos em uma quantidade de pelo menos cerca de 0,5% em peso, cerca de 1% em peso a cerca de 4% em peso, ou menos que cerca de 10% em peso, com base no peso total da formulação de alimentos pré-cozidos ou não cozidos, numa base seca. Em vários aspectos, as partículas compreendem menos que cerca de 15% em peso de lignina ou cerca de 25% em peso de lignina, com base no peso das partículas em base seca. Em vários aspectos, as partículas de celulose compreendem menos que cerca de 1% em peso de lignina ou cerca de 0% em peso de lignina, com base no peso das partículas em base seca.
[0241] Além disso, as partículas de celulose também estabilizam a espuma de bolhas de gás nas composições e fornecem estrutura, força coesiva e elasticidade em pães fermentados, assados e massas. Tais propriedades são frequentemente fornecidas pelo glúten da farinha nesses produtos assados; consequentemente, como mostrado aqui (veja, por exemplo, Exemplo 10-11), as partículas e composições de celulose também são capazes de apoiar o desenvolvimento da estrutura em composições sem glúten e, portanto, podem ter utilidade na substituição do glúten nesses sistemas (não necessariamente uma reposição direta de 1:1 por peso), permitindo assim a formulação de produtos de panificação sem glúten. Como um subconjunto da população tem alergia a ovos, e outro subconjunto (sobreposto ou não) tem alergia ao glúten, produtos de panificação sem ovo e sem glúten às vezes são chamados de sem alérgenos. Vantajosamente, se vistas dessa maneira, as partículas e composições de celulose podem ter utilidade na formulação e produção de alimentos sem ovo, sem glúten ou sem alérgenos, como pão, muffins, bolos, brownies, massa sem ovos, sem glúten ou sem alérgenos, etc. Além disso, há uma forte e crescente tendência de mercado para comer "sem glúten" e/ou "vegano", o que pode ser satisfeito utilizando as partículas de celulose.
[0242] Em vários aspectos, o produto alimentício fermentado ou fermentável compreendendo as partículas de celulose aqui divulgadas é sem ovos. Em vários aspectos, o produto alimentício fermentado ou fermentável compreendendo as partículas de celulose divulgadas neste documento é sem glúten. Em vários aspectos, o produto alimentício fermentado ou fermentável compreendendo as partículas de celulose aqui divulgadas é sem ovos e sem glúten. Em vários aspectos, o produto alimentício fermentado ou fermentável compreendendo as partículas de celulose aqui divulgadas é sem alérgenos.
[0243] Em vários aspectos, um produto alimentício que contém as partículas de celulose pode compreender um alérgeno em uma quantidade (ppm) de 2000, 1750, 1500, 1250, 1000, 900, 800, 700, 600, 500, 400, 300, 200, 150, 100, 50, 20 ou 10. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. O alérgeno pode ser qualquer alérgeno, incluindo ovo, glúten, soja ou noz, ou uma combinação dos mesmos. As quantidades de alérgenos aqui contidas também podem se referir ao nível total desses alérgenos no produto. Por exemplo, o produto pode compreender um alérgeno, como ovo, em uma quantidade inferior a 20 ppm; e/ou pode compreender um alérgeno, como glúten, em uma quantidade inferior a 20 ppm. O produto pode compreender um nível total de alérgenos em uma quantidade inferior a 20 ppm.
[0244] As partículas de celulose aqui divulgadas também encontram uso como ingrediente em sorvete. O sorvete requer a coestabilização de cristais de gelo, bolhas de ar e gotículas de gordura do creme, juntamente com uma solução aquosa de açúcar. Assim, o sorvete contém todos os três estados da matéria simultaneamente e é uma espuma e um óleo em emulsão aquosa. Como aqui divulgado, as partículas de celulose podem estabilizar bolhas de ar e também estabilizar emulsões de óleo em água. O sorvete preparado usando as partículas de celulose aqui divulgadas não requer nenhum emulsificante não natural frequentemente encontrado em sorvete comercial ou componente de ovo, como encontrado em alguns sorvetes à base de creme. Verificou-se por comparação com o sorvete equivalente sem partículas de celulose que o sorvete estabilizado com celulose derreteu mais lentamente do que um sorvete convencional. Isso tem importância para o usuário final, por exemplo, como o sorvete está sendo consumido de um cone, para que não pingue nas roupas. Também tem importância durante o transporte para fora de um caminhão refrigerado, do ponto de fabricação à loja ou da loja ao consumidor. Qualquer derretimento que ocorra nesses momentos afeta o tamanho do cristal de gelo e o tamanho preferido (pequeno) do cristal de gelo não pode ser recuperado simplesmente congelando novamente no ponto de destino. A qualidade cremosa do sorvete é irreversível e negativamente afetada por essa fusão. Em outro exemplo/modalidade, a quantidade de gorduras (na forma de óleos ou manteiga) pode ser reduzida em muitos produtos fermentados e fermentáveis ao adicionar partículas de celulose, o que, por sua vez, reduz o teor calórico do produto cozido. Essas gorduras são adicionadas, em parte, para fornecer umidade ao produto cozido e impedir que ele fique muito seco durante e após o cozimento. As partículas de celulose aqui descritas têm um alto teor de umidade, que geralmente é mantido durante o cozimento, evitando a necessidade de gorduras para esse fim.
[0245] Assim, também é fornecido um sorvete compreendendo partículas; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de (1) um d75 de menos de cerca de 8 mícrons; e (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0246] Como descrito acima e em outros estudos, verificou-se que as composições contendo as partículas de celulose suportam espumas estáveis de ar em água. Tipicamente, para formar uma espuma estável, um surfactante como lecitina, monoglicerídeos ou proteínas deve estar presente para reduzir a tensão interfacial entre a fase aérea e a fase aquosa. Sem querer ser limitado pela teoria, as partículas de celulose parecem fornecer o surfactante para reduzir a tensão interfacial nessas composições onde as bolhas e as espumas de ar estão sendo estabilizadas. Essa propriedade provou ser benéfica em produtos alimentícios fermentados e fermentáveis, estabilizando as bolhas de ar no produto alimentício (como pães, muffins, etc.), conforme divulgado aqui, e estabilizando as espumas de bolhas de ar no sorvete, conforme divulgado aqui. Tais propriedades estabilizantes de bolhas de ar também podem ser úteis em outros produtos alimentícios, como marshmallows, chantilly, merengue e semelhantes, bem como produtos alimentícios que incorporam o que foi exposto anteriormente ou são "batidos" para criar uma textura mais clara e mais clara e/ou sensação diferente na boca (por exemplo, mousse, gelatina batida ou sobremesas e iogurtes) e em outros produtos não alimentícios, como produtos de higiene pessoal, como produtos para cabelos, loções, sabonetes e produtos de maquiagem "mousse" ou "batidos".
[0247] Outro uso para as partículas de celulose aqui divulgadas no contexto de produtos alimentícios é fornecer um alimento com menor teor calórico. Uma pasta de avelã (ou manteiga de amendoim ou manteiga de nozes em geral) pode ser fornecida com uma viscosidade, textura e sabor semelhantes, mas com uma menor ingestão calórica se feita com as partículas de celulose aqui descritas. As manteigas de nozes são geralmente ricas em calorias (alto teor de gordura/óleo), embora sejam relativamente saudáveis no contexto de um alimento com alto teor calórico. As partículas de celulose aqui divulgadas podem suportar emulsões de óleo/água e, portanto, permitir a adição de água na receita. Apesar de uma diluição geral devido à adição de água, a textura, a sensação na boca e o sabor podem ser mantidos, pois as partículas de celulose têm adicionalmente um efeito espessante e suportam a estrutura espacial dentro da mistura. Além disso, as massas compreendendo as partículas de celulose que são fritas em óleos e gorduras (por exemplo, donuts de fritura) têm um teor calórico mais baixo em comparação com produtos similares sem partículas de celulose cozidas de maneira semelhante. Sem desejar estar limitado pela teoria, acredita-se que o alto teor de umidade das partículas de celulose e a propriedade de retenção de umidade das partículas de celulose repelem as gorduras, em oposição a outras massas sem as partículas de celulose que absorvem as gorduras. Consequentemente, é possível reduzir a ingestão calórica (substituindo a água pelo teor de manteiga de noz, incluindo gorduras/óleos) e, ao mesmo tempo, reduzindo o custo (pelo mesmo motivo).
[0248] Assim, também é fornecida uma manteiga de noz (como, por exemplo, manteiga de amendoim ou pasta de avelã, etc.) compreendendo partículas; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de (1) um d 75 de menos de cerca de 8 mícrons; e (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II. I. PRODUTOS ALIMENTÍCIOS DE CARNE
[0249] As partículas de celulose aqui divulgadas podem ser usadas como um aditivo em produtos à base de carne. Em vários aspectos, as partículas de celulose podem ser usadas em produtos à base de carne como reposição de gordura, auxiliar de retenção de umidade, intensificador de textura, intensificador de sensação na boca ou qualquer combinação dos mesmos. Sem desejar se limitar à teoria, as partículas de celulose podem ser usadas como reposição de gordura, uma vez que parece que as partículas de celulose fornecem uma função de retenção de umidade no produto de carne, que ajuda a manter a textura e a sensação na boca esperadas que os consumidores esperam desses produtos (ver, por exemplo, Exemplo 12D). Consequentemente, essas partículas de celulose são utilizadas em produtos como produtos à base de carne sem gordura, com pouca gordura e/ou com pouca umidade, como salsichas, hambúrgueres, cachorros-quentes, jerkies,
alimentos para animais de estimação e petiscos para animais de estimação, etc., que podem conter qualquer tipo conhecido de carne, como aves (frango, peru, galinha da Cornualha, etc.), carne de vaca, porco, cordeiro, coelho, carne de veado, búfalo, etc. ou qualquer combinação dos mesmos e alternativas vegetarianas aos produtos de carne tradicionais (por exemplo, hambúrgueres "vegetarianos", salsichas, nuggets etc.).
[0250] Em um aspecto, também são divulgadas carnes ou composições análogas à carne compreendendo: partículas compreendendo celulose; em que as partículas de celulose têm: pelo menos um de (1) um d 75 de menos de cerca de 8 mícrons e (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0251] Em um aspecto, também são divulgadas carnes ou composições análogas à carne compreendendo: partículas; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de (1) um d75 de menos de cerca de 8 mícrons e (2) um d50 de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0252] Em vários aspectos, a carne ou a composição análoga à carne compreende ainda carne bovina, frango, peru, porco, cordeiro, coelho, carne de veado, caça, búfalo, cavalo, proteínas vegetais, proteínas fermentadas, mariscos (por exemplo, vieiras, caranguejo, lagosta, etc.), peixes, imitações dos anteriores, ou combinações dos mesmos. A carne ou a composição análoga à carne pode ainda compreender proteínas vegetais, como, por exemplo, ervilhas, grão de bico, feijão, lentilha, leguminosas, cogumelos, soja, amendoim, farelo de colza, grãos (por exemplo, quinoa) e semelhantes e combinações dos mesmos. A carne ou a composição análoga à carne pode ainda compreender proteínas fermentadas, como, por exemplo, tofu ou Quorn.
[0253] Em vários aspectos, a carne ou a composição análoga à carne está na forma de uma salsicha, um hambúrguer, um kebab, um gyro, um shwarma, um patty, um bolo, um bolinho, um nugget, uma tira, um cachorro-quente, um produto delicatessen, um jerky, um alimento para animais de estimação, um petisco para animais de estimação, uma carne processada, uma carne emulsionada ou combinações dos mesmos, ou imitações dos mesmos, e em que a composição de carne ou análogo de carne é feita com carne bovina, frango, peru, porco, cordeiro, cavalo, búfalo, carne de veado, vitela, caça, aves, proteínas vegetais, proteínas fermentadas, mariscos, peixes ou combinações dos mesmos ou imitações dos mesmos.
[0254] Vários produtos à base de carne incluem deliberadamente um componente de carne com menor teor ou cortado, especificamente para incorporar um maior teor de gordura (ou simplesmente adicionar gordura). Embora isso forneça um componente de custo mais baixo, outro motivo principal é realmente adicionar um componente hidratante e textura saborosa, sensação na boca positiva e/ou aromatizantes para melhorar o sabor. Por exemplo, alguns produtos de frango usam carne de costela misturada com carne de peito de frango, a fim de proporcionar uma textura e sensação na boca melhoradas em comparação com a carne 100% de peito de frango. No entanto, muitos consumidores estão procurando alternativas mais saudáveis que removem ou substituem o teor de gordura e, portanto, preferem a carne 100% de peito ou porções semelhantes de carne branca, se puder ser um pouco mais suculento e fácil de mastigar. As partículas de celulose divulgadas neste documento, portanto, também podem ser utilizadas nesse tipo de produto à base de carne, como aditivo para reposição de gordura, aditivo para retenção de umidade, aditivo para melhoramento de textura, aditivo para melhoramento da sensação na boca ou qualquer combinação dos mesmos, uma vez que, por exemplo (e sem desejar estar vinculados à teoria), eles fornecem uma função de retenção de umidade no produto de carne, que ajuda a manter a textura e a sensação na boca esperadas que os consumidores esperam desses produtos.
Tais produtos à base de carne podem assumir a forma de, por exemplo, nugget, hambúrguer, bolinho, produtos de delicatessen, bolo, gyro, shwarma, tira, patty, bacon, jerky, cachorro-quente, comida para animais de estimação, petisco para animais de estimação e outros processados ou imitações de carnes.
[0255] Em vários aspectos, as partículas de celulose aqui divulgadas também podem ser utilizadas em outros tipos de produtos à base de carne (isto é, produtos à base de carne feitos com outros cortes de carne). Esses cortes de carne incluem, entre outros, cortes de carne bovina e suína, onde o corte de carne não possui o teor de gordura (ou marmoreio) que fornece a textura, a umidade e a sensação na boca de outros cortes de carne enquanto ainda têm um benefício "mais saudável" ou "mais barato" (por exemplo, costeletas de porco, olho de costela, assado).
[0256] Em vários aspectos, as partículas compreendendo celulose aqui descritas estão presentes em um produto à base de carne (descrito acima), uma imitação de carne ou um análogo de carne (como produtos vegetarianos ou veganos que compreendem tofu, tempeh, seitan, feijão, legumes, grãos ou um combinação dos mesmos, em uma forma que imita hambúrgueres, cachorros-quentes, nuggets etc.) em uma quantidade (% em peso de partículas com base no peso total do produto à base de carne em sua forma não cozida) de 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 1,0, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9, 2,0, 2,1, 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2,8, 2,9, 3,0, 3,1, 3,2, 3,3, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9, 4,0, 4,1, 4,2, 4,3, 4,4, 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9, 5,0, 5,5, 6,0, 6,5, 7,0, 7,5, 8,0, 8,5, 9,0, 9,5, 10,0, 10,5, 11,0, 11,5, 12,0, 12,5, 13,0, 13,5, 14,0, 14,5, ou 15,0. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, as partículas de celulose aqui divulgadas podem estar presentes no produto de carne em uma quantidade de pelo menos cerca de 0,5% em peso, cerca de 1%
em peso a cerca de 4% em peso, ou menos de cerca de 5% em peso. Em vários aspectos, as partículas compreendem menos que cerca de 15% em peso de lignina ou cerca de 25% em peso de lignina, com base no peso das partículas em base seca. Em vários aspectos, as partículas de celulose compreendem menos que cerca de 1% em peso de lignina ou cerca de 0% em peso de lignina, com base no peso das partículas em base seca. J. APLICAÇÕES DE ÓLEO E PERFURAÇÃO
[0257] Em aspectos adicionais, são divulgadas composições compreendendo: (a) um líquido; e (b) partículas de celulose suspensas no líquido, em que as partículas: compreendem celulose; em que as partículas têm: pelo menos um de (1) um d75 de menos de cerca de 8 mícrons e (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II. Tais composições são úteis, por exemplo, como composições de tratamento subterrâneo, como fluidos de perfuração (ou "lamas de perfuração"), fluidos de fraturamento, fluidos de controle de poço, fluidos de morte de poço, fluidos de cimentação de poço, fluidos de fraturamento de ácido, fluidos de desvio de ácido, fluidos de estimulação, fluidos de controle de areia, fluidos de completação, fluidos de consolidação de furo de poço, fluidos de tratamento de remediação, fluidos espaçadores, fluidos de fraturamento e enchimento, fluidos de conformidade com a água, fluidos de enchimento de cascalho e misturas dos mesmos. Outros usos não limitativos para tais composições incluem como composições de usinagem ou processamento, como, por exemplo, fluidos para trabalho em metal, fluidos de corte, fluidos de estampagem, fluidos abrasivos, fluidos tribológicos, fluidos de resfriamento ou fluidos lubrificantes ou componentes dos mesmos.
[0258] Em vários aspectos, a composição compreendendo um líquido e partículas de celulose é termicamente estável. Por exemplo, a composição é estável a uma temperatura (°F) de 280, 285, 290, 295, 300, 305, 310, 315, 320,
325, 330, 335, 340, 345, 350, 355, 360, 365 , 370, 375, 380, 385, 390, 395, 400, 405, 410, 415, 420, 425, 430, 435, 440, 445, 450, 455, 460, 465, 470 ou 475. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Assim, sem desejar ser limitado pela teoria, em vários aspectos, os benefícios de desempenho da composição (por exemplo, reologia e viscosidade) permanecem praticamente inalterados pelo aumento da temperatura.
[0259] Em vários aspectos, a composição compreendendo as partículas de celulose e um líquido é estável em uma variedade de ambientes salinos. Por exemplo, a viscosidade da composição em um ambiente com uma salinidade superior a cerca de 100 g/L, 150 g/L, 200 g/L, 250 g/L, 300 g/L, 350 g/L, 400 g/L ou 450 g/L é aproximadamente igual à viscosidade da composição em um ambiente com uma salinidade de cerca de 90 g/L, 80 g/L, 70 g/L, 60 g/L, 50 g/L, 40 g/L, 30 g/L, 20 g/L ou 10 g/L. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pelo termo "cerca de", "pelo menos cerca" ou "menos que cerca de" e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado.
[0260] Às vezes é necessário emulsionar ácidos com hidrocarbonetos para melhorar a eficácia do ácido em tratamentos subterrâneos. Tais fluidos, ou uma composição compreendendo um líquido e partículas de celulose, podem ter um pH de -1, -0,5, 0, 0,5, 1, 1,5, 2, 2,5 ou 3. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado.
[0261] Alternativamente, os fluidos, ou uma composição compreendendo um líquido e partículas de celulose, podem ter um pH de 8, 8,5, 9, 9,5, 10, 10,5, 11, 11,5 ou 12. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado.
[0262] Em um aspecto adicional, a composição compreendendo um líquido e partículas de celulose compreende ainda um agente viscosificante. Ainda em um aspecto adicional, o agente viscosificante é um agente inorgânico viscosificante. Exemplos de agentes viscosificantes inorgânicos incluem, mas não estão limitados a, bentonita, laponita, um hectorita, um hidróxido de metal misto, um óxido de metal misto e misturas dos mesmos. Em ainda um outro aspecto, o agente viscosificante é um agente orgânico viscosificante. Exemplos de agentes viscosificantes orgânicos incluem, mas não estão limitados a, goma xantana, diutano, carboximetil celulose, goma guar, carboximetilamido, goma welana, hidroxietilcelulose, um oligômero de polissacarídeo e misturas dos mesmos. O agente viscosificante pode estar presente em uma quantidade (% em peso) de 0,001, 0,01, 0,1, 0,5, 1,0, 5 ou
10. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado.
[0263] Em vários aspectos, a composição tem uma viscosidade pelo menos 10% maior que a soma da viscosidade de uma composição idêntica às partículas de celulose e a viscosidade de uma composição idêntica ao agente viscosificante.
[0264] Em um aspecto adicional, a composição compreende ainda um agente estabilizante térmico. Exemplos de agentes estabilizantes térmicos incluem, mas não estão limitados a, óxido de magnésio, monoetanolamina, ácido cítrico, dietanolamina, glioxal, uma solução de formato e misturas dos mesmos. O agente estabilizante térmico pode estar presente em uma quantidade (% em peso, com base no peso total da composição) de 0,1, 0,5, 1, 1,5, 2, 2,5, 3, 3,5, 4, 4,5, 5, 5,5, 6, 6,5 , 7, 7,5, 8, 8,5, 9, 9,5 ou 10. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado.
[0265] Em vários aspectos, a composição compreende ainda um aditivo. Exemplos de aditivos incluem, entre outros, cinzas volantes, cinzas vulcânicas, compostos de sílica, aditivos para controle de perda de fluidos, agentes emulsificantes, látex, dispersantes, aceleradores, retardantes, argilas, lubrificantes, cal, sal, mica, areia, fibras, agentes contendo formação, sílica pirogenada, bentonita, microesferas, carbonatos, barita, hematita, resinas epóxi, agentes de cura, reticulantes, biocidas, surfactantes, ativadores, estabilizadores, desintegradores e misturas dos mesmos. Exemplos adicionais de aditivos incluem, entre outros, inibidores de corrosão, aditivos de pressão extrema, agentes anti-névoa, agentes emulsificantes, alcanolaminas, biocidas, estabilizantes, dispersantes, antiespumantes, colorantes, corantes, odores, compostos clorados, compostos sulfurados, fragrâncias, agentes de ponderação e misturas dos mesmos. O aditivo pode estar presente em uma quantidade de (% em peso, com base no peso total da composição) 0,1, 0,5, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 12, 14, 16 , 18, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55 ou 60. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado.
[0266] Em um aspecto adicional, a composição é substancialmente livre de um agente antibacteriano. Assim, em vários aspectos, a composição compreende (% em peso, com base no peso total da composição) 1, 0,5, 0,25, 0,1, 0,05,
0,01 ou 0,00 de um agente antibacteriano. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado.
[0267] Em vários aspectos, a composição é uma composição de tratamento subterrâneo. Exemplos de composições de tratamento subterrâneo incluem, mas não estão limitados a fluidos de perfuração (ou "lamas de perfuração"), fluidos de fraturamento, fluidos de controle de poço, fluidos de morte de poço, fluidos de cimentação de poço, fluidos de fraturamento de ácido, fluidos de desvio de ácido, fluidos de estimulação, fluidos de controle de areia, fluidos de completação, fluidos de consolidação de furo de poço, fluidos de tratamento de remediação, fluidos espaçadores, fluidos de fraturamento e enchimento, fluidos de conformidade com a água, fluidos de enchimento de cascalho e misturas dos mesmos. Em um aspecto adicional, a composição é um fluido de perfuração. Em um aspecto adicional, a composição é um fluido de trabalho em metal. Em um aspecto adicional, a composição é um fluido de corte. Em um aspecto adicional, a composição é um fluido de estampagem. Em um aspecto adicional, a composição é um fluido abrasivo. Em um aspecto adicional, a composição é um fluido tribológico. Em um aspecto adicional, a composição é um fluido de resfriamento. Em um aspecto adicional, a composição é um fluido lubrificante.
[0268] Uma lista não exclusiva de várias composições exemplificativa é ilustrada na Tabela i. abaixo.
TABELA I.
Tipo de Partícula Redutor de Agente de Composiç Líquido s de perda de ponderaç Outros ão celulose fluido ão Amido 22 Barita Lubrificant Fluido à Água carboximetíli libras/bar (90 e (4 base de (305 co ril (base libras/barr libras/barril água 1 lbs/barril) (4 seca) il) ) libras/barril) Amido Salmoura 22 Barita Lubrificant Fluido à carboximetíli (374 libras/bar (15 e (4 base de co libras/barr ril (base libras/barr libras/barril salmoura2 (4 il) seca) il) ) libras/barril) Organoargi la (8 libras/barril ); Salmoura emulsifican (26 7 Barita te primário libras/barr Fluido não libras/bar (235 (5 il) e diesel 5 libras/barril aquoso3 ril (base libras/barr libras/barril (208 seca) il) ); libras/barr emulsifican il) te secundário (3 lbs/barril)
Tipo de Partícula Redutor de Agente de Composiç Líquido s de perda de ponderaç Outros ão celulose fluido ão Cal (1 lbs/barril) Solução de HCl a 37% (217 5 Ácido libras/barr libras/bar emulsiona il) e óleo ril (base do mineral seca) (137 libras/barr il) 1Presumir a perfuração em uma temperatura baixa (isto é, abaixo de 250°F) bem perto de uma fonte de água doce com preocupações mínimas sobre a interação com a geologia subjacente. Pode usar 10 libras por galão líquido. 2Presumir a perfuração em um temperatura baixa. bem semelhante ao 1 acima, mas sem água fresca por perto. Em vez disso, o único líquido disponível no local é 20% de CaCl2, 10% de salmoura NaCl. Além disso, presumir que há alguma preocupação com a estabilidade do xisto na formação abaixo. Pode usar 10 libras por galão líquido. 3Presumir a perfuração mais profunda, a uma temperatura mais alta e com xisto mais exigente. Aqui, é recomendado um peso maior, por exemplo, 12 libras por galão. Além disso, presumir uma alta relação óleo/água, por exemplo, 85% de óleo e 15% de 25% de salmoura de CaCl2 (85% e 15% são % em massa da fase líquida).
[0269] Em vários aspectos, uma composição divulgada compreende um líquido
(além das partículas de celulose). Exemplos de líquidos incluem água, óleo e misturas dos mesmos.
[0270] Em um aspecto adicional, o líquido compreende um agente de ponderação. Exemplos de agentes de ponderação incluem, entre outros, barita, hematita, carbonato de cálcio, ilmenita, tetróxido de manganês e misturas dos mesmos.
[0271] As composições usadas para fluidos de perfuração normalmente têm densidades específicas, dependendo das propriedades do poço que está sendo perfurado. Normalmente, as densidades são maiores que a densidade da água pura (isto é, maiores que 1000 g/L a 1 atm e 4°C). Para obter a densidade desejada, a composição pode ser transformada em uma "pasta" pela adição de sólidos pesados insolúveis; no entanto, à medida que sólidos insolúveis são adicionados ao fluido, as propriedades de perfuração da pasta podem degradar, principalmente a viscosidade plástica (PV). Em vez de adicionar sólidos de ponderação insolúveis, componentes solúveis baratos podem ser adicionados para obter algum benefício, mantendo valores mais desejáveis para a viscosidade do plástico. No entanto, em alguns aspectos, pode ser desejável empregar sólidos de ponderação insolúveis. Em alguns aspectos, pode ser desejável empregar componentes de ponderação solúveis e insolúveis. Densidades exemplificativas são mostradas na Tabela ii abaixo. Outras salmouras podem se aproximar de 2500 g/L a 1 atm. TABELA II. Líquido Densidade (g/L) a 1 atm Água 1000 Salmoura saturada de 1199 NaCl Salmoura saturada de 1435 CaCl2
[0272] Normalmente, é encontrado um equilíbrio entre o custo do soluto e a possível taxa de perfuração. À medida que a densidade líquida desejada aumenta, fica mais fácil adicionar partículas de um agente de ponderação em vez de adicionar sais dissolventes menos comuns. No entanto, salmouras pesadas também podem ser usadas quando sólidos insolúveis não podem (ou não deveriam) ser usados, como, por exemplo, logo antes de perfurar a formação real de petróleo, uma vez que a formação pode sofrer um impacto negativo se os poros forem obstruídos por partículas de ponderação pequenas.
[0273] Assim, em vários aspectos, o líquido tem uma densidade (g/L) de 720, 740, 760, 780, 800, 820, 840, 860, 880, 900, 920, 940, 960, 980, 1000, 1050, 1100 , 1150, 1200, 1250, 1300, 1350, 1400, 1450, 1500, 1550, 1600, 1650, 1700, 1750, 1800, 1850, 1900, 1950 ou 2000. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado.
[0274] Em um aspecto adicional, o líquido tem uma densidade aproximadamente igual à densidade da água a uma pressão de cerca de 1 atm e 4°C (isto é, aproximadamente 1000 g/L). Ainda em um aspecto adicional, o líquido tem uma densidade maior que a densidade da água. Por exemplo, o líquido possui uma densidade (%) 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 ou 100% maior que a densidade da água. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Em ainda um outro aspecto, o líquido tem uma densidade que é mais que 80% maior que a densidade da água. Notavelmente, uma composição compreendendo as partículas de celulose não será afetada pelo uso de agentes de densidade, etc.; pelo contrário, essa composição funcionará conforme o esperado juntamente com esses aditivos.
[0275] Em um aspecto adicional, o líquido está presente em uma quantidade (% em peso com base no peso total da composição) de 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 ou 99. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado.
[0276] Em um aspecto adicional, o líquido compreende, consiste em, ou consiste essencialmente em água. Em alguns aspectos, o líquido é a água. Os fluidos à base de água são geralmente mais baratos que os fluidos não aquosos, embora os fluidos à base de água normalmente exijam mais monitoramento durante a perfuração, pois possuem falhas mais inerentes que os fluidos não aquosos. Um verdadeiro fluido de "água" exigiria água quase pura. Como o transporte de água para o local de perfuração pode ser um desafio ou pode ser caro, é comum usar água de origem local, que em muitos casos vem de poços de água ou mesmo de água do mar. Isso geralmente resulta em uma solução contendo sal e/ou mineral, embora, quando a água doce esteja disponível, ela também possa ser usada.
[0277] Assim, em vários aspectos, o líquido (por exemplo, água) compreende ainda um sal. Por exemplo, o líquido pode ainda compreender um sal em uma quantidade (% em peso, com base no peso total do líquido) 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 12, 14, 16 , 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32, 34, 36, 38, 40, 42, 44, 46, 48, 50, 52, 54, 56, 58, 60, 62, 64, 66 , 68, 70, 75 ou 80% em peso. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Em alguns aspectos, a água compreende ainda mais que 80% em peso de sal.
[0278] O sal pode conter, por exemplo, um elemento do Grupo I, do Grupo II ou do Grupo XVII ou qualquer combinação dos mesmos. Em um aspecto adicional, o sal é selecionado de um sal de sódio, um sal de cálcio, um sal de zinco, um sal de potássio, um sal de magnésio, um sal de acetato e um sal de formato e uma mistura dos mesmos. Exemplos de sais incluem NaCl, CaCl2, CaBr2, ZnCl2, ZnBr2, KCl, KBr, NaBr Na(OC(O)CH3), Na(OC(O)H), K(OC(O)CH3), K(OC(O)H), e Cs(OC(O)H), e misturas dos mesmos.
[0279] Ainda em um aspecto adicional, o líquido (por exemplo, água) é saturado com sal (isto é, o líquido é uma salmoura). Devido às altas pressões osmóticas associadas às salmouras, é menos provável que "desista" da água para balançar à medida que a perfuração ocorre. Resumidamente, as rochas irão intumescer se puderem absorver a água do fluido de perfuração. Ao manter uma pressão osmótica (alta) adequada no fluido de perfuração, há menos probabilidade de dilatar a formação de rochas em direção ao tubo de perfuração e fazer com que o tubo fique preso. Além disso, as salmouras deprimem inerentemente o ponto de congelamento da água; portanto, há casos de uso em que as salmouras facilitam a perfuração em temperaturas quase congelantes, porque elas não congelam enquanto estão na superfície.
[0280] Em um aspecto adicional, o líquido compreende, consiste em, ou consiste essencialmente em óleo. Em alguns aspectos, o líquido é óleo. Exemplos de óleos incluem, entre outros, óleos de hidrocarbonetos, silicones e óleos de hidrossilicone. Fluidos não aquosos são mais caros e podem potencialmente ter um maior impacto negativo no meio ambiente, mas também têm menos problemas de uso inerentes (podem ser usados com uma mentalidade "defina e esqueça") e são mais tolerantes durante a perfuração. Por exemplo, fluidos não aquosos têm uma alta estabilidade térmica, propriedades lubrificantes aprimoradas (em comparação com fluidos aquosos) e não "umedecem com água" as rochas enquanto o poço está sendo perfurado. Isso pode ser vantajoso em certos tipos de rocha (por exemplo, xisto), porque estabiliza a operação semelhante à situação com as salmouras descritas acima, mas por meio de um mecanismo diferente. Sem querer ser limitado pela teoria, é hipotetizado que o óleo reveste fisicamente a rocha e previne que a água a atinja. Infelizmente, fluidos não aquosos podem ter problemas com temperaturas mais baixas porque "gelificam" e podem ser difíceis de derramar ou fluir (semelhante aos problemas de diesel em ambientes frios).
[0281] Em vários aspectos, o líquido (por exemplo, óleo) compreende ainda cal. Por exemplo, o líquido (por exemplo, óleo) pode ainda compreender cal em uma quantidade (% em peso com base no peso total do líquido e cal) de 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 , 11, 12, 13, 14, 15. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Cais naturalmente conduzem o pH alto. Em alguns casos, a cal pode ser adicionada para ajudar a fazer sabões de cálcio, que servem como um agente emulsificante comum em fluidos não aquosos.
[0282] Em outro aspecto, o líquido é uma mistura de água e óleo. Ainda em um aspecto adicional, a água compreende ainda um sal (em qualquer quantidade divulgada acima). Em ainda outro aspecto, a água é saturada com sal (isto é, uma salmoura). Em um aspecto ainda mais adicional, a água está presente em uma quantidade (% em peso com base no peso total do fluido) de 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 25, 30, 35, 40 ou 45, e o óleo está presente em uma quantidade (% em peso com base no peso total do líquido) de 55, 60, 65, 70, 75, 76, 78, 80, 82, 84 , 86, 88, 90, 92, 94, 95, 96, 97, 98 ou 99. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pelo termo 'cerca de', 'pelo menos cerca de' ou 'menos que cerca de' e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, em alguns aspectos, a água está presente em qualquer quantidade de 1% em peso a 45%
em peso e o óleo está presente em qualquer quantidade de 55% em peso a 95% em peso, todos baseados no peso total do liquido.
[0283] Em um aspecto ainda mais adicional, a água está presente em uma quantidade (% em peso com base no peso total da composição) de 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, ou 25, e o óleo está presente em uma quantidade (% em peso com base no peso total da composição) de 75, 76, 78, 80, 82, 84, 86, 88, 90, 92, 94, 95, 96, 97, 98, ou 99. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pelo termo 'cerca de', 'pelo menos cerca de' ou 'menos que cerca de' e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, em alguns aspectos, a água está presente em qualquer quantidade de 1% em peso a 25% em peso e o óleo está presente em qualquer quantidade de 75% em peso a 95% em peso, todos baseados no peso total da composição.
[0284] Em vários aspectos, as partículas de celulose nas composições divulgadas (por exemplo, fluidos de perfuração, fluidos de estampagem, etc.) que compreendem partículas de celulose e um líquido são as mesmas partículas de celulose descritas em outras partes deste documento.
[0285] Na composição compreendendo partículas de celulose e um líquido, as partículas de celulose estão tipicamente presentes na composição em uma quantidade (% em peso, com base no peso total da composição) de 0,5, 1, 1,5, 2, 2,5, 3, 3,5, 4 , 4,5, 5, 5,5, 6, 6,5, 7, 7,5, 8, 8,5, 9, 9,5, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29 ou 30. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pelo termo 'cerca de', 'pelo menos cerca de' ou 'menos que cerca de' e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado.
[0286] Em vários aspectos, as partículas de celulose estão presentes na composição (também compreendendo um líquido) a um nível suficiente para melhorar várias propriedades das composições em comparação com uma composição idêntica sem as partículas de celulose. Por exemplo, as partículas de celulose podem estar presentes em um nível suficiente para melhorar a viscosidade, a estabilidade térmica, as propriedades emulsificantes ou qualquer combinação das mesmas na presença de ingredientes típicos usados em tais fluidos, como sal/salmoura, agentes de ponderação, e ajustes de pH alcalino e acídico.
[0287] Por exemplo, em vários aspectos, as partículas de celulose estão presentes em um nível suficiente para aumentar a viscosidade da composição em X% em comparação com a viscosidade de uma composição idêntica sem as partículas de celulose, em que X é 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 120, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000, 1500, 2000, 3000, 4000, 5000, 6000, 7000 ou 8000. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado.
[0288] Em um aspecto, são divulgados métodos para fazer composições compreendendo um líquido e partículas compreendendo celulose. Em um aspecto, são divulgados métodos para fazer uma composição, o método compreendendo combinar: (a) um líquido; e (b) partículas compreendendo celulose, em que as partículas têm pelo menos um (1) um d75 de menos que cerca de 8 mícrons e (2) um d50 cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons, têm uma razão de cerca de 1 a cerca de 1,5 e tem uma forma não esférica e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II, formando assim a composição.
[0289] Em um aspecto, são divulgados métodos para fazer composições compreendendo um líquido e partículas compreendendo celulose. Em um aspecto, são divulgados métodos para fazer uma composição, o método compreendendo combinar: (a) um líquido; e (b) partículas; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de (1) um d75 de menos de cerca de 8 mícrons e (2) um d50 de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II, formando assim a composição.
[0290] Em um aspecto adicional, a composição compreendendo um líquido e partículas de celulose é preparada in situ como quando, por exemplo, um fluido de perfuração é usado na perfuração. Por exemplo, as partículas de celulose (secas ou em um fluido) são misturadas com um líquido no local e imediatamente usadas na aplicação específica (por exemplo, lama ou fluido de perfuração), em oposição à composição que compreende um líquido e partículas de celulose sendo preparadas fora do local e depois transportadas no local. Essa mistura in situ inclui o uso das partículas de celulose aqui descritas como um aditivo a uma composição existente (se essa composição existente já foi ou não usada para a finalidade a que se destina, como um fluido de perfuração usado na perfuração de um poço) que cria a composição compreendendo um líquido e partículas de celulose aqui descritas. Em alguns aspectos, no entanto, a composição compreendendo um líquido e partículas de celulose é preparada fora do local e transportada no local.
[0291] Em vários aspectos, as composições divulgadas compreendendo partículas de celulose e um líquido são úteis como composições de tratamento subterrâneo. Uma composição de tratamento subterrâneo pode ser usada em uma formação subterrânea de várias maneiras. Por exemplo, uma composição de tratamento subterrâneo pode ser usada para perfurar um poço em uma formação subterrânea, para estimular um furo de poço em uma formação subterrânea ou para limpar um furo de poço em uma formação subterrânea, bem como para vários outros fins.
[0292] Em vários aspectos, a composição compreendendo partículas de celulose e um líquido é selecionada de um fluido de perfuração, um fluido de fraturamento, um fluido de controle de poço, um fluido de morte de poço, um fluido de cimentação de poço, um fluido de fraturamento de ácido, um fluido de desvio de ácido, um fluido de estimulação, um fluido de controle de areia, um fluido de completação, um fluido de consolidação de furo de poço, um fluido de tratamento de remediação, um fluido espaçador, um fluido de enchimento de fraturamento, um fluido de conformidade com a água e um fluido de enchimento de cascalho ou uma combinação dos mesmos.
[0293] Em vários aspectos, a composição de tratamento subterrâneo é um fluido de perfuração. Um fluido de perfuração é comumente usado em conexão com a perfuração de um furo de poço em uma formação subterrânea. Os fluidos de perfuração podem ser usados, inter ali, para resfriar a broca de perfuração, lubrificar o tubo de perfuração rotativo para impedir que grude nas paredes do furo de poço, impedir explosões servindo como uma cabeça hidrostática para neutralizar a entrada repentina no furo de poço de fluidos de formação de alta pressão e para remover aparas de perfuração do furo de poço.
[0294] Em vários aspectos, a composição de tratamento subterrâneo é um fluido de fraturamento. Um fluido de fraturamento é tipicamente injetado em um poço para criar fraturas e expandir a área de superfície de um reservatório, a fim de melhorar a recuperação de petróleo e gás. Essas fraturas induzidas criam um caminho usado pelos operadores para recuperar petróleo ou gás natural da formação subterrânea.
[0295] Uma pasta de partículas de celulose (aqui descrita em outra parte) é tipicamente um material viscoso, diluente ao cisalhamento que exibe viscosidade aumentada à medida que a temperatura aumenta. Sem desejar ser limitado pela teoria, um fluido de perfuração ideal fornece uma viscosidade relativamente alta em repouso (isto é, baixo ou zero cisalhamento) e uma baixa viscosidade sob fluxo (isto é, alto cisalhamento). Uma alta viscosidade na região de baixo cisalhamento fornece um fluido de perfuração com a capacidade de manter fragmentos e cascalhos de perfuração em suspensão e distribuí-las do fundo do poço ao equipamento de controle de sólidos no local de perfuração. A baixa viscosidade na região de alto cisalhamento determina a velocidade com que o fluido pode ser bombeado através da broca de perfuração - taxas de fluxo mais altas levam a taxas de perfuração mais altas, o que reduz o tempo de perfuração e, por sua vez, reduz o custo de perfuração e leva a melhorias de economia. As partículas de celulose demonstram a baixa viscosidade plástica desejada em um fluido de perfuração ideal.
[0296] Um desafio adicional para a reologia do fluido de perfuração é a capacidade do fluido de espessar para um gel no cisalhamento zero (isto é, sem fluxo), mas depois facilmente passar de um gel para um fluido que flui novamente quando o fluido precisar ser bombeado. Sem desejar estar limitado pela teoria, um fluido de perfuração ideal irá gelificar rapidamente assim que o bombeamento parar e irá reter os sólidos perfurados em suspensão, mas quando o bombeamento for retomado, um fluido ideal terá muito pouca sobrepressão necessária para retomar o bombeamento, uma vez que uma pressão excessiva necessária pode fraturar o furo que está sendo perfurado. Esse comportamento é chamado de "géis baixos e planos", o que indica uma baixa energia a ser superada e o comportamento não muda com o tempo (isto é, o comportamento do acúmulo é "plano"). A reologia dos fluidos de perfuração é normalmente representada usando o modelo Bingham Plastic e um fluido de perfuração ideal terá uma baixa viscosidade plástica e um ponto de escoamento gerenciável. As composições compreendendo partículas de celulose e um líquido como aqui descrito podem fornecer este perfil reológico desejável.
[0297] Em vários aspectos, composições compreendendo partículas de celulose e um líquido podem ainda compreender um agente viscosificante. Tais partículas de celulose podem ser combinadas com um agente viscosificante para posteriormente serem combinadas com um líquido para as várias utilizações aqui descritas. Em um aspecto adicional, essa combinação pode resultar em um efeito sinérgico, como espessamento sinérgico, como discutido anteriormente neste documento. Por exemplo, um efeito sinérgico pode ser alcançado pela combinação de partículas de celulose com um agente viscosificante inorgânico, incluindo, mas não limitado a, bentonita, laponita, hectoritas sintéticos, hectoritas naturais, hidróxidos metálicos misturados e óxidos metálicos misturados. Alternativamente, um efeito sinérgico pode ser alcançado combinando pequenas partículas de celulose de tamanho de partícula com agentes viscosificantes orgânicos, incluindo, mas não se limitando a, goma xantana, diutano, carboximetil amido, carboximetil celulose, goma guar e oligômeros de polissacarídeos. Essa propriedade exclusiva permite que o perfil de viscosidade da composição seja ajustado com base na localização da perfuração.
[0298] Os fluidos de perfuração à base de água foram formulados com uma série de materiais de origem biológica, incluindo, entre outros, goma de guar, goma xantana e diutano, bem como amidos, celuloses e modificações dos mesmos. Esses materiais de origem biológica compartilham uma desvantagem comum, pois degradam termicamente os fluidos de perfuração a mais de 300°F. Normalmente, um poço de perfuração é considerado como tendo uma "alta temperatura" quando a temperatura está na faixa de 285°F - 350°F e acima. Em algumas ocasiões, os poços de perfuração podem atingir até 450°F, enquanto as temperaturas mais altas não são inéditas. Extensores térmicos podem ser aplicados para aumentar ligeiramente a limitação de temperatura. Assim, um fluido de perfuração com uma estabilidade térmica inerente acima de 300°F é desejável, pois pode impedir a necessidade de usar um fluido de perfuração não aquoso (ou "emulsão invertida"), que normalmente é mais termicamente estável do que um fluido de perfuração à base de água, mas mais caro e poderia ter um maior impacto negativo no meio ambiente.
[0299] As partículas de celulose aqui descritas sobreviveram à submersão em água supercrítica por projeto. Além disso, essas partículas têm uma estrutura altamente cristalina. Assim, em vários aspectos, as composições compreendendo partículas de celulose são termicamente estáveis como definidas em outras partes deste documento. Por exemplo, as composições que compreendem partículas de celulose de tamanho de partícula pequeno podem ser termicamente estáveis a uma temperatura de pelo menos cerca de 375°F (por exemplo, maior que: 375°F, 400°F, 425°F, 450°F, 475°F ou 500°F). Em vários aspectos, composições compreendendo partículas de celulose são mais estáveis termicamente do que composições compreendendo biopolímeros alternativos. Além disso, a estabilidade térmica de uma composição divulgada pode ser melhorada ainda mais pela adição de um agente estabilizante térmico, como, por exemplo, óxido de magnésio (MgO), monoetanolamina (MEA), ácido cítrico, soluções de formato (Na +, K+, Cs+), e combinações dos mesmos.
[0300] Enquanto os agentes viscosificantes geralmente disponíveis são impactados negativamente por micro-organismos naturalmente presentes no ambiente, as ligações β (1-> 4) glicosídicas presentes nas partículas de celulose são muito mais estáveis. Embora alguns micróbios possam desintegrar as ligações da celulose, esses micróbios são encontrados com menos frequência nas condições adequadas no ambiente natural para impactar a eficácia da celulose, portanto, o tempo de digestão da celulose é muito maior do que outros agentes viscosificantes comuns. Sem querer estar limitado pela teoria, as partículas de celulose são bacteriostáticas, pois as bactérias não crescem nem morrem quando submetidas às partículas de celulose. Além disso, a presença de uma pequena quantidade de lignina no material pode conferir benefícios adicionais sobre materiais apenas celulose, como celulose microcristalina, em que o tratamento antimicrobiano pode não ser necessário, pois o fluido retém suas características úteis, mesmo em face da contaminação microbiana. Assim, sem desejar estar limitado pela teoria, um fluido à base de partículas de celulose pode permitir oportunidades de reutilização/reciclagem de fluidos não aquosos ou à base de água devido à estabilidade a longo prazo do material (uma oportunidade que, até esta divulgação, haviam sido reservados principalmente para fluidos não aquosos).
[0301] Ambientes salinos são encontrados em diferentes momentos e locais do processo de exploração de petróleo e gás. Um fluido de perfuração à base de água normalmente utiliza água originada localmente no local de perfuração como base para o fluido. Usando água disponível localmente, é possível reduzir os custos de remessa para os suprimentos relacionados à composição do fluido de perfuração. Esta água às vezes é baixa em minerais dissolvidos; no entanto, é tipicamente contaminado com sais de um tipo ou de outro em concentrações que variam de ppm a quase saturação. Em alguns casos, os sais são adicionados como uma maneira barata de aumentar o peso do fluido de perfuração devido aos requisitos da operação de perfuração de poço. As químicas variáveis da água podem ter impactos profundos nos aditivos no fluido de perfuração. As composições baseadas em partículas de celulose demonstram desempenho reológico melhorado em comparação com tecnologias alternativas usando uma variedade de soluções de salmoura monovalente e divalente. Assim, em vários aspectos, as composições à base de partículas de celulose permanecem substancialmente inalteradas pela presença de minerais dissolvidos. Como uma variedade de sais dissolvidos, depósitos de sal e camadas de salmoura podem ser encontrados durante a perfuração, essa é uma propriedade extremamente benéfica.
[0302] Nas operações de petróleo e gás, há atividades comuns que envolvem o ajuste do pH dos fluidos, a fim de modificar as propriedades dos fluidos temporária ou permanentemente para atingir objetivos específicos, e os processos de acidificação e alcalinização estão bem estabelecidos. Por exemplo, isso é encontrado ao preparar um poço para a produção - as equipes de perfuração geralmente dissolvem contaminantes de carbonato de cálcio com
HCl para remover a "incrustação" do furo de poço, facilitando a saída de hidrocarbonetos das câmaras subterrâneas e o caminho para a superfície. Outro exemplo seria a adição contínua de álcalis aos fluidos de perfuração para manter um amortecedor contra as entradas acídicas encontradas durante a perfuração. Para os agentes viscosificantes mais comumente disponíveis, não é possível modificar a viscosidade ou o agente viscosificante simplesmente alterando o pH. Além disso, muitos viscosificantes inorgânicos de baixo custo, como a bentonita, danificam irreversivelmente (via entupimento dos poros) a formação da produção se usada para perfurar a "zona de pagamento", e a variação do pH não pode ser usada para liberar os poros e remover a bentonita. Isso impede seu uso, exceto em partes do poço que não incluem as áreas portadoras de hidrocarbonetos. Em contraste, ao usar partículas de celulose de tamanho de partícula pequeno, as propriedades viscosificantes das partículas podem ser modificadas simplesmente alterando o pH da mistura e as partículas podem ser dissolvidas por manipulação adicional do pH. Assim, em vários aspectos, partículas de celulose de tamanho de partícula pequeno são um viscosificante não prejudicial. Além disso, além de usar partículas de celulose de tamanho de partícula pequeno com um líquido em uma composição de perfuração, uma "pílula" mais concentrada ou pasta espessa de pequenas partículas de celulose pode ser bombeada para um poço para operações específicas e depois dissolvida usando ajuste de pH após a operação.
[0303] Além das propriedades reológicas benéficas, as partículas de celulose também funcionam como um emulsificante útil. Sem desejar estar limitado pela teoria, a tolerância à salinidade e a resistência térmica das partículas de celulose permitem seu uso como um emulsificante para fluidos de perfuração não aquosos/emulsão invertida. Como as partículas de celulose funcionam como um estabilizador de emulsão Pickering em vez de um emulsificante surfactante tradicional, micelar ou lamelar, as emulsões formadas com as partículas divulgadas podem oferecer muitas vantagens em várias aplicações (por exemplo, ambientes térmicos desafiadores, químicas exclusivas, etc.). Além da emulsificação de fluidos não aquosos, as outras características detalhadas aqui também são totalmente esperadas em fluidos não aquosos. Assim, as propriedades de emulsificação Pickering das partículas de celulose permitem seu uso como um emulsificante e/ou espessante exclusivo para tratamentos ácidos utilizados em operações de petróleo e gás para dissolver rochas nas zonas portadoras de hidrocarbonetos de um poço de petróleo e gás. As partículas de celulose também podem atuar como auxiliar de suspensão e/ou espessante.
[0304] Em vários aspectos, as composições divulgadas compreendendo partículas líquidas e de celulose são úteis como material de reforço de furo de poço (WSM). Durante o processo de perfuração, é comum encontrar várias formações geológicas que apresentam fragilidade diferenciadora. Ao perfurar essas formações, deve-se tomar cuidado com a seleção e composição de fluidos para garantir que o furo de poço não seja danificado até o ponto em que as operações de perfuração sejam afetadas. Um método comum para melhorar a oportunidade de perfuração nesses cenários é a adição dos chamados materiais de fortalecimento do furo de poço (WSMs). Esses aditivos, fiéis ao seu nome, podem fortalecer o poço através de uma infinidade de interações diferentes (principalmente físicas, químicas, térmicas e mecânicas) com o furo de poço. Em vários aspectos, devido ao tamanho das partículas de celulose, as partículas de celulose podem se mover para locais onde os WSMs típicos podem ser impedidos. Esse dimensionamento exclusivo permite que os usuários forneçam força adicional onde os materiais atuais não são adequados. Além disso, o teste do fortalecimento do furo de poço é proibitivamente caro, mas os dados de tamanho de partícula e dados de microscopia eletrônica para partículas de celulose de tamanho de partícula pequeno podem permitir que um usuário preveja com precisão o resultado da adição de material como um
WSM.
[0305] Sem desejar estar vinculado pela teoria, também são previstos outros usos relacionados a óleo e gás para as partículas de celulose, incluindo, mas não se limitando a, nas formulações usadas para fraturar (onde foi demonstrado que a capacidade de suporte de sólidos da composição que compreende as partículas de celulose sinergiza com goma de guar), em fluidos de acabamento (pelos quais as características prejudiciais das partículas de celulose não podem ser utilizadas) e em operações de cimentação (onde as partículas de celulose conferem propriedades aprimoradas, por exemplo, cura, resistência, capacidade de bombeamento e permissibilidade, misturas de concreto e/ou asfalto).
[0306] Em vários aspectos, as composições divulgadas compreendendo partículas líquidas e de celulose são úteis como composições de trabalho em metal. As composições de trabalho em metal são comumente usadas no esmerilhamento, moagem, usinagem, polimento e corte para resfriar e/ou lubrificar, por exemplo, peças de metal, rocha, pedra, concreto, estradas e asfalto, como, por exemplo, bancadas, pisos, escultura, estradas e calçadas. Especificamente, as composições de trabalho em metal reduzem o calor e o atrito entre a ferramenta de corte e a peça de trabalho e ajudam a evitar queimaduras e fumaça. Sem desejar estar limitado pela teoria, as composições de trabalho em metal também podem ajudar a melhorar a qualidade da peça, removendo continuamente finos, pastilhas e aparas (isto é, os pequenos pedaços de metal removidos de uma peça pela ferramenta de corte) da ferramenta utilizada e a superfície da peça. Entende-se que as propriedades benéficas das composições de trabalho em metal divulgadas incluem, inter alia, as propriedades divulgadas em relação às composições de tratamento subterrâneo.
[0307] Em vários aspectos, as composições divulgadas compreendendo partículas de celulose e um líquido são úteis como composições de corte. As composições de corte são usadas na usinagem de metais por uma variedade de razões, incluindo, entre outras coisas, melhorar a vida útil da ferramenta, reduzir a deformação térmica da peça, melhorar o acabamento da superfície e remover as pastilhas das zonas de corte. Especificamente, as composições de corte evitam o atrito na interface entre a aresta de corte de uma ferramenta e o metal, resfriando e lubrificando a interface. Entende-se que as propriedades benéficas das composições de corte divulgadas incluem, inter alia, as propriedades divulgadas em relação às composições de tratamento subterrâneo.
[0308] Em vários aspectos, as composições divulgadas compreendendo partículas de celulose e um líquido são úteis como composições de estampagem. As composições de estampagem são normalmente usadas para fornecer lubrificação e resfriamento no corte de metal (em um método como um cortador de cookies através de massa ou um furador através de papel), operações de dobragem, alongamento e modelagem. Entende-se que as propriedades benéficas das composições de estampagem divulgadas incluem, inter alia, as propriedades divulgadas em relação às composições de tratamento subterrâneo.
[0309] Em um aspecto, são divulgados métodos para o tratamento de formações subterrâneas, os métodos compreendendo introduzir uma composição divulgada na formação subterrânea. Em um aspecto, são divulgados métodos para o tratamento de uma formação subterrânea, o método compreendendo introduzir partículas compreendendo celulose na formação subterrânea, em que as partículas têm qualquer uma das características de partícula divulgadas em outras partes deste documento, por exemplo, as partículas têm: pelo menos uma de (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons e (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0310] Em vários aspectos, o método compreende ainda introduzir um líquido na formação subterrânea. Assim, o líquido e as partículas de celulose não precisam ser pré-misturados antes da introdução em uma formação subterrânea.
[0311] Em vários aspectos, o método compreende ainda a introdução subsequente de mais líquido na formação subterrânea. Assim, um líquido adicional pode ser adicionado à formação após uma composição divulgada compreendendo partículas de celulose já ter sido introduzida na formação. Isso pode ser desejável, por exemplo, para ajustar as propriedades da composição como detalhado aqui acima.
[0312] Em um aspecto adicional, as partículas de celulose e o líquido são introduzidos simultaneamente. Ainda em um aspecto adicional, as partículas de celulose e o líquido são introduzidos sequencialmente.
[0313] Ambientes de pressão extrema, alta temperatura, alta velocidade contínua e/ou contaminação podem criar demandas extenuantes em um sistema, seja durante operações metalúrgicas, operações de plásticos ou operações de alvenaria, embora também sejam previstos outros ambientes operacionais semelhantes. Sob tais circunstâncias, a lubrificação de um componente do sistema é frequentemente necessária ou o resfriamento de um componente do sistema é frequentemente necessário. Assim, em vários aspectos, uma composição divulgada pode ser utilizada para lubrificar ou resfriar um componente do sistema, por exemplo, um metal, um plástico ou um material de construção de alvenaria.
[0314] Em um aspecto, são divulgados métodos de lubrificação de um substrato, o método compreendendo aplicar ao substrato uma composição divulgada aqui compreendendo partículas de líquido e celulose, em que o substrato é selecionado de um material de construção de metal, plástico e alvenaria.
[0315] Em um aspecto adicional, o substrato é um plástico.
[0316] Em um aspecto adicional, o substrato é um material de construção de alvenaria. Exemplos de materiais de construção de alvenaria incluem, entre outros, concreto, cimento, asfalto, tijolo e misturas dos mesmos.
[0317] Em um aspecto adicional, o substrato é um metal.
[0318] Em um aspecto adicional, o metal é formado como um artigo pré- fabricado.
[0319] Exemplos de artigos pré-fabricados incluem, entre outros, ferramentas, peças de máquinas, canos, tubos, vigas, moedas, crachás, alfinetes, jóias, folhas, suportes, parafusos, pregos, pistões e hastes.
[0320] Em vários aspectos, o método compreende ainda um ou mais de polir o substrato, aperfeiçoar o substrato, cortar o substrato, perfurar o substrato, esmerilhar o substrato, moer o substrato ou usar um torno no substrato.
[0321] Em um aspecto, são divulgados métodos de resfriamento de um substrato, o método compreendendo aplicar ao substrato de uma composição divulgada compreendendo partículas de líquido e celulose, em que o substrato é selecionado de um material de construção de metal, plástico e alvenaria.
[0322] Em um aspecto adicional, o substrato é um plástico.
[0323] Em um aspecto adicional, o substrato é um material de construção de alvenaria. Exemplos de materiais de construção de alvenaria incluem, entre outros, concreto, cimento, asfalto, tijolo e misturas dos mesmos.
[0324] Em um aspecto adicional, o substrato é um metal.
[0325] Em um aspecto adicional, o metal é formado como um artigo pré- fabricado.
[0326] Exemplos de artigos pré-fabricados incluem, entre outros, ferramentas, peças de máquinas, canos, tubos, vigas, moedas, crachás, alfinetes, jóias, folhas, suportes, parafusos, pregos, pistões e hastes.
[0327] Em vários aspectos, o método compreende ainda um ou mais de polir o substrato, aperfeiçoar o substrato, cortar o substrato, perfurar o substrato, esmerilhar o substrato, moer o substrato ou usar um torno no substrato.
K. CUIDADOS PESSOAIS E PRODUTOS COSMÉTICOS
[0328] Além disso, em vários aspectos, as partículas de celulose podem ser usadas, isoladas ou em combinação com outros componentes (por exemplo, na forma de vários outros tipos de composições aqui descritas, como composição espessada, suspensão, emulsão e semelhantes), como um produto de cuidados pessoais ou cosmético. As próprias partículas de celulose podem fornecer uma propriedade esfoliante, suavizante ou outra propriedade desejável (como uma sensação de rejuvenescimento) a uma composição que as contém (por exemplo, como uma suspensão das partículas de celulose na água ou como uma suspensão compreendendo as partículas de celulose) quando essa composição é aplicada à pele (por exemplo, rosto, mãos, pés, braços, pernas ou qualquer outra pele no corpo de um ser humano ou animal). Nas modalidades em que as partículas que compreendem celulose compreendem ainda lignina, ou onde a lignina está presente na composição que contém as partículas que compreendem celulose, a lignina também pode fornecer (em conjunto com as partículas de celulose) uma esfoliação, amolecimento ou outra propriedade desejável (como sensação de rejuvenescimento) a uma composição que contenha esses componentes.
[0329] Em algumas modalidades, é divulgada uma formulação de cuidados pessoais compreendem: partículas; em que as partículas: compreendem celulose; em que as partículas têm: pelo menos um de: (1) um d 75 de menos de cerca de 8 mícrons; e (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0330] Algumas composições podem ser uma combinação das aqui descritas. Em particular, uma composição pode tecnicamente ser uma emulsão, mas também pode ter partículas em suspensão (por exemplo, partículas que não sejam as partículas de celulose aqui descritas). Da mesma forma, uma composição espessada também pode ser uma emulsão e/ou uma suspensão.
Como um versada na técnica entenderia, as partículas de celulose aqui contidas não precisam ser usadas apenas em composições que são estritamente consideradas emulsões, suspensões ou composições espessadas, etc., mas as partículas de celulose podem ser usadas em composições que podem ter características de qualquer combinação desses tipos de composições (por exemplo, a composição pode se sobrepor para ser considerada um membro de mais de uma categoria do tipo de composição).
[0331] Um exemplo de tais composições, em que as partículas que compreendem celulose podem funcionar com uma ou mais capacidades, conforme descrito acima, é uma formulação de cuidados pessoais (por exemplo, uma formulação de beleza, formulação cosmética, uma formulação de cuidados com a pele, etc.). As partículas de celulose podem funcionar, por exemplo, como um esfoliante, um texturizador ou ambos. As partículas de celulose, quando funcionando como um esfoliante, um texturizador ou ambos, podem estar presentes em uma composição que é uma emulsão, uma suspensão, uma composição espessada (ou qualquer outra composição ou tipo de composição descrita aqui) ou qualquer combinação dos mesmos. Em algumas modalidades, as partículas de celulose podem ser usadas diretamente (por exemplo, isoladamente ou minimamente formuladas) ou usadas em uma formulação compreendendo outros ingredientes (isto é, contêm mais ingredientes que uma composição minimamente formulada), como um esfoliante. As partículas de celulose também podem funcionar (por exemplo, sozinhas, minimamente formuladas ou mais que minimamente formuladas) como texturizadores. Por conseguinte, sozinhas, minimamente formuladas ou mais que minimamente formuladas, as partículas de celulose podem funcionar tanto como esfoliantes quanto texturizadores. Nessa capacidade, as partículas de celulose podem estar presentes em qualquer nível de uso, incluindo 100% dos sólidos (peso de partículas sólidas com base no total de sólidos da formulação). Por exemplo, em formulações de cuidados pessoais (por exemplo, formulações de beleza, formulações cosméticas, formulações de cuidados com a pele e assim por diante), como uma formulação de esfoliação facial, formulação de esfoliação corporal ou loção, as partículas de celulose aqui descritas estão presentes nas formulações de cuidados pessoais (% em peso de sólidos secos de partículas com base no peso total da formulação) em uma quantidade de 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9, 1,0, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9, 2,0, 2,1, 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2,8, 2,9, 3,0, 3,1, 3,2, 3,3, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9, 4,0, 4,1, 4,2, 4,3, 4,4, 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9, 5,0, 5,5, 6,0, 6,5, 7,0, 7,5, 8,0, 8,5, 9,0, 9,5, 10, 10,5, 11, 11,5, 12, 12,5, 13, 13,5, 14, 14,5, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32, 34, 36, 38, 40, 42, 44, 46, 48 ou 50. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado.
Por exemplo, as partículas de celulose aqui divulgadas podem estar presentes na formulação em uma quantidade de pelo menos cerca de 0,5% em peso, cerca de 1% em peso a cerca de 4% em peso, ou menos de cerca de 10% em peso.
Numa formulação minimamente formulada, as partículas de celulose aqui divulgadas podem estar presentes na formulação em uma quantidade de pelo menos cerca de 10% em peso, cerca de 12% em peso a cerca de 18% em peso, ou menos de cerca de 20% em peso.
No caso de um produto para cuidados pessoais com alto teor de sólidos, como uma barra esfoliante ou um substituto de pedra-pomes, as partículas de celulose aqui descritas estão presentes no produto de cuidados pessoais com alto teor de sólidos (% em peso de sólidos secos de partículas com base no peso total do produto) em uma quantidade de 50, 60, 70, 80, 90, 95 ou 97. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, as partículas de celulose aqui divulgadas podem estar presentes no produto de sólidos altos em uma quantidade de pelo menos cerca de 50% em peso, cerca de 50% em peso a cerca de 90% em peso, pelo menos 95% em peso ou menos de cerca de 97% em peso. Em algumas modalidades das formulações de cuidados pessoais e do produto de cuidados pessoais de sólidos altos, as partículas de celulose compreendem cerca de 15% a cerca de 25% em peso de lignina, com base no peso das partículas de celulose em base seca. Em algumas modalidades, as partículas compreendem menos que cerca de 1% em peso de lignina ou cerca de 0% em peso de lignina, com base no peso das partículas em base seca. Conforme usado neste contexto, "minimamente formulado" significa que a formulação contém as partículas de celulose e uma quantidade mínima de outros ingredientes necessários para produzir uma formulação satisfatória para o uso pretendido (por exemplo, como esfoliação corporal, esfoliação facial, loção para a pele etc.). Ver também o Exemplo 14 para exemplos de formulações minimamente formuladas.
[0332] As formulações de cuidados pessoais podem compreender ingredientes adicionais para fornecer um equilíbrio diferente de propriedades. Por exemplo, as formulações de cuidados pessoais podem compreender um ou mais espessantes adicionais, a fim de otimizar a viscosidade ou textura da formulação. Em tais casos, as partículas compreendendo celulose podem funcionar como espessantes sinérgicos, fornecendo um efeito sinérgico além da soma do efeito do(s) espessante(s) e das partículas que compreendem celulose. Em tais formulações, as partículas que compreendem celulose podem estar presentes em níveis aqui descritos em outra parte, e um ou mais espessantes adicionais podem estar presentes nos níveis normalmente associados ao espessante específico (espessantes adequados são descritos em outras partes deste documento e podem ser usados para formulações de cuidados pessoais). Por exemplo, a goma xantana pode estar presente em uma quantidade de (% em peso com base no peso total da formulação) 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 0,1, 0,15, 0,2, 0,25, 0,3, 0,35, 0,4, 0,45, 0,5, 0,55, 0,6, 0,65, 0,7, 0,75, 0,8, 0,85, 0,9, 0,95, 1, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9, 2, 2,5, 3, 3,5, 4, ou 5. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, a goma xantana pode estar presente na formulação em uma quantidade de pelo menos cerca de 0,05% em peso, cerca de 0,1% em peso a cerca de 0,5% em peso, ou menos de cerca de 1% em peso. Exemplos de outros espessantes usados em produtos para cuidados pessoais incluem, mas não estão limitados a, poliacrilatos, poliacrilamidas e copolímero de acrilildildimetiltaurato/vinil pirrolidona de amônio.
[0333] As formulações de cuidados pessoais (por exemplo, formulações de beleza, formulações cosméticas, formulações de esfoliação corporal, formulações de esfoliação facial, formulações de cuidados com a pele, formulações de cuidados com o cabelo etc.) podem incluir adicionalmente outros ingredientes, incluindo, por exemplo, hidratantes, umectantes, que podem atrair e ligar a água para melhorar a hidratação da superfície da pele ou do cabelo, agentes oclusivos (como óleos), que podem impedir ou retardar a água que sai da superfície da pele ou do cabelo, emolientes, que podem criar uma aparência suave da pele preenchendo fendas ou espaços na pele, agentes químicos de peeling (como, por exemplo, ácido glicólico, ácido alfa hidroxil ou ácido salicílico, que se acredita gerar uma resposta imune que pode ajudar a promover o crescimento de novas células da pele para uma pele rejuvenescida, esfoliam quimicamente a pele e desobstruem os poros e inibem o crescimento de bactérias que causam acne), antioxidantes e um biocida da formulação (por exemplo, um ou mais de caprilil glicol, fenoxietanol, hexileno glicol ou biocida de qualidade alimentar como uma combinação de benzoato de sódio/sorbato de potássio/glicerina). Notavelmente, alguns ingredientes podem funcionar em uma ou mais das funções descritas acima (por exemplo, um ingrediente pode ser um agente oclusivo e um emoliente) e, portanto, uma tentativa de categorizar os ingredientes não deve ser interpretada como limitando qualquer ingrediente a uma determinada função; essa categorização é feita apenas para ajudar uma pessoa normalmente qualificada a entender a divulgação.
Os óleos podem ser muito eficazes para determinadas funções ou propósitos, mas, em algumas circunstâncias, podem não ser desejáveis em formulações para cuidados com a pele ou cabelos, incluindo esfoliações corporais e faciais, porque a formulação alvo deve ser à base de água ou "livre de óleo, "ou as formulações podem exigir emulsificantes adicionais, a fim de dispersar completamente o óleo em formulações aquosas.
Os emulsificantes, em algumas circunstâncias, podem conferir uma sensação oleosa à formulação, o que pode ser indesejável para alguns usos finais.
Além disso, alguns veem os emulsificantes da formulação como potenciais irritantes da pele (uma escola de pensamento postula que os emulsificantes da formulação ajudam na remoção de lipídeos naturais da pele e do cabelo quando lavados com água). Exemplos de emulsificantes que normalmente têm sido usados em formulações para cuidados pessoais incluem ácidos graxos, como ácido esteárico e ácido palmítico, álcoois graxos, como álcool estearílico e álcool cetílico, ésteres de ácidos graxos, como monoestearato de gliceril e mono- ou di-estearato de glicol, bem como estearil glutamato de sódio, cetil fosfato de potássio e glicerídeos de palma hidrogenados.
Tais espécies podem estar presentes em formulações tradicionais de cuidados pessoais em níveis de 5 a 10% (% em peso com base no peso total da formulação). As partículas compreendendo celulose aqui descritas podem atuar como emulsificantes para óleos, o que torna a adição de emulsificantes desnecessária ou indesejável.
Além das vantagens de conveniência e custo, a remoção dos emulsificantes também pode proporcionar uma sensação mais leve e menos oleosa à composição, e também a formulação sem emulsificante pode ser mais verde e suave à pele. Em qualquer caso, o(s) outro(s) ingrediente(s) acima descrito(s), isoladamente ou em qualquer combinação, pode estar presente na formulação de cuidados pessoais em uma quantidade de (% em peso do(s) outro(s) ingrediente(s), individualmente ou em combinação, com base no peso total da formulação) 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 0,1, 0,15, 0,2, 0,25, 0,3, 0,35, 0,4, 0,45, 0,5, 0,55, 0,6, 0,65, 0,7, 0,75, 0,8, 0,85, 0,9, 0,95, 1, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9, 2, 2,1, 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2,8, 2,9, 3, 3,1, 3,2, 3,3, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9, 4, 4,1, 4,2, 4,3, 4,4, 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9, 5,0, 5,5, 6, 6,5, 7,0, 7,5, 8, 8,5, 9, 9,5, 10, 10,5, 11, 11,5, 12, 12,5, 13, 13,5, 14, 14,5, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59, 60, 62, 64, 66, 68, 70, 72, 74, 76, 76, 78, ou 80. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Esses números podem ser usados para descrever qualquer ingrediente isolado ou qualquer combinação de dois ou mais ingredientes. Por exemplo, os óleos podem estar presentes na formulação em uma quantidade de pelo menos cerca de 5% em peso, cerca de 10% em peso a cerca de 20% em peso, ou menos de cerca de 30% em peso.
[0334] As formulações de cuidados pessoais podem incluir agentes oclusivos adequados, umectantes, emolientes ou qualquer combinação dos mesmos. Os agentes oclusivos adequados incluem, por exemplo, vaselina, lanolina, óleo mineral, silicones, dimeticona, óleo de argan, triglicerídeo cáprico caprílico, esqualano, óleo de coco, manteiga de karité ou qualquer combinação dos mesmos. Umectantes adequados incluem, por exemplo, propilenoglicol, trealose, glicerina, ureia, hialuronato, ácido hialurônico, pirrolidonacarboxilato ou qualquer combinação dos mesmos. Os emolientes adequados incluem, por exemplo, ésteres de ácidos graxos (octanoatos, como octil octanoato; lauratos, como isoamil laurato; adipatos, como di-isopropil adipato; palmitatos, como etil- hexil palmitato), um óleo, esqualano, óleo de gergelim, óleo de argan, extrato de algas, óleo de semente de uva, triglicerídeo cáprico caprílico, estearato de cetil, glicerina, 1,3-butileno glicol ou qualquer combinação dos mesmos. Como observado anteriormente, alguns ingredientes podem funcionar em uma ou mais das funções descritas acima (por exemplo, um ingrediente pode ser um agente oclusivo e um emoliente). Conforme usado no contexto dos outros ingredientes listados acima, o termo "hidratante" é uma categoria que inclui um emoliente, um agente oclusivo, um umectante ou qualquer combinação dos mesmos.
[0335] Antioxidantes adequados para as formulações de cuidados pessoais incluem aqueles conhecidos na técnica, como o ácido ascórbico. As partículas que compreendem celulose podem adicionalmente compreender lignina, como descrito em outro lugar aqui. Essa lignina também pode funcionar como um antioxidante, o que pode tornar desnecessária a adição de um antioxidante separado ou pode funcionar sinergicamente com um antioxidante adicionado.
[0336] As formulações de cuidados pessoais, por exemplo, formulações de fricção ou formulações de cuidados com a pele, podem adicionalmente compreender outros materiais esfoliantes. As partículas de celulose fornecem um esfoliante abrasivo fino (também conhecido como polimento) porque as partículas de celulose são pequenas, com d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons, conforme medido pelo Beckman Coulter Particle Sizer. Pode ser vantajoso incluir adicionalmente um esfoliante adicional, como um que tenha um tamanho de partícula d50 semelhante, um tamanho de partícula d50 menor, um tamanho de partícula d50 maior ou qualquer combinação dos mesmos. Um esfoliante adicional adequado pode ser uma microesfera (por exemplo, polimérica), uma nanoesfera, celulose microcristalina, nanocelulose; conchas do mar esmagadas, cascas de nozes e outras matérias orgânicas duras; açúcar de mesa de tamanho adequado ou cristais de sal; ou qualquer esfoliante conhecido. O esfoliante adicional pode estar presente em uma quantidade de (% em peso com base no peso total da formulação) 0,05, 0,06, 0,07, 0,08, 0,09, 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9, 1,0, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9, 2,0, 2,1, 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2,8, 2,9, 3,0, 3,1, 3,2, 3,3, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9, 4,0, 4,1, 4,2, 4,3, 4,4, 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9, ou 5,0. Cada um dos números anteriores pode ser precedido pela palavra "cerca de", "pelo menos cerca de" ou "menos que cerca de", e qualquer um dos números anteriores pode ser usado individualmente para descrever um intervalo aberto ou em combinação para descrever um intervalo fechado. Por exemplo, o esfoliante adicional pode estar presente na formulação em uma quantidade de pelo menos cerca de 0,5% em peso, cerca de 1% em peso a cerca de 4% em peso ou menos que cerca de 5% em peso. Para formulações compreendendo um esfoliante adicional, ou, de fato, qualquer partícula sólida adicionada à formulação, as partículas compreendendo celulose podem funcionar adicionalmente para ajudar na estabilização dessas partículas sólidas em suspensão.
[0337] Em algumas modalidades, uma formulação de cuidados pessoais compreende partículas de celulose e um agente oclusivo. Em algumas modalidades, uma formulação de cuidados pessoais compreende partículas de celulose e esqualano. Em algumas modalidades, uma formulação de cuidados pessoais compreende partículas de celulose, esqualano e um biocida. Em algumas modalidades, uma formulação de cuidados pessoais compreende partículas de celulose, esqualano e um espessante. Em algumas modalidades, uma formulação de cuidados pessoais compreende partículas de celulose, esqualano e goma xantana. Em algumas modalidades, uma formulação de cuidados pessoais compreende partículas de celulose, esqualano, goma xantana e um biocida. As quantidades desses componentes podem ser qualquer quantidade adequada, conforme descrito em outras partes deste documento. Por exemplo, em algumas modalidades, uma formulação de cuidados pessoais compreende partículas de celulose (cerca de 90% em peso a cerca de 98% em peso, adicionadas como uma suspensão de 15 a 30% em sólidos) e esqualano (cerca de 0,5% em peso a cerca de 5% em peso) nas quantidades indicadas. Por exemplo, em algumas modalidades, uma formulação de cuidados pessoais compreende partículas de celulose (cerca de 90% em peso a cerca de 98% em peso, adicionadas como uma suspensão de 15 a 30% em sólidos), esqualano (cerca de 0,5% em peso a cerca de 5% em peso) e goma xantana (cerca de 0,05% em peso a cerca de 0,6% em peso).
[0338] As partículas de celulose aqui divulgadas podem ser úteis em muitos produtos de cuidados pessoais, por exemplo, saúde e beleza ou produto cosmético, como, por exemplo, uma loção, creme, pomada, soro, shampoo, condicionador, hidratante para os cabelos, spray de cabelo, gel de cabelo, desodorante, lavagem facial ou corporal, esfoliação facial ou corporal, esfoliante, emoliente, hidratante, sabão, maquiagem de base, creme BB, creme CC, creme para os olhos, filtro solar, soro ou creme ou loção anti-acne, soro ou creme ou loção celular, facial ou máscara corporal, blush, sombra, rímel, batom ou batom ou argila, caulim ou suspensão de lama. Dependendo do tipo de produto, o uso das partículas de celulose aqui divulgadas em um produto para cuidados pessoais pode apresentar uma ou mais das seguintes propriedades benéficas não limitativas: capacidade de remover da formulação produtos químicos indesejáveis, como emulsificantes, resultando em um produto mais suave (produtos químicos menos irritantes); uma sensação menos oleosa ou gordurosa ao produto (descrita como uma composição "mais leve" ou "arejada") resultante da remoção de emulsificantes e melhor incorporação de óleos e outros agentes oclusivos; quantidades reduzidas de agentes viscosificantes, uma vez que as partículas de celulose atuam como espessante e, além disso, mostram um efeito sinérgico de espessamento com outros espessantes; um efeito matificante e/ou de preenchimento de linha para a pele, uma vez que o tamanho de partícula pequeno facilita o acesso e o preenchimento de pele e rugas irregulares; e uma sensação rejuvenescedora para a pele, uma vez que as pequenas partículas atuam como um esfoliante não irritante. Além disso, as partículas de celulose podem facilitar a distribuição de ingredientes ativos líquidos ou imiscíveis em suspensão à pele, uma vez que as partículas de celulose são capazes de estabilizar sólidos em suspensão e emulsões compostas por líquidos imiscíveis. L. ASPECTOS EXEMPLIFICATIVOS
[0339] Como discutido anteriormente, a variabilidade nas características das partículas (como parâmetros de tamanho de partículas, grau de polimerização, etc.) formam vários aspectos.
[0340] Utilizações exemplificativas das partículas de celulose divulgadas incluem, mas não estão limitadas a, em composições de celulose ressuspensáveis, composições espessadas, suspensões e composições emulsionáveis. Usos exemplificativos adicionais das partículas de celulose divulgadas incluem, mas não estão limitados a, como produtos alimentícios fermentáveis e composições de carne ou de análogos de carne. Ainda outros usos exemplificativos das partículas de celulose divulgadas incluem, mas não estão limitados a, composições de tratamento subterrâneo, composições de trabalho em metal, composições de corte e composições de estampagem.
[0341] Aspecto 1: Uma composição espessada compreendendo: partículas; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de: (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons; (2) um d50 de cerca de 0,5 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II; e um líquido; em que as partículas estão presentes em um nível suficiente para aumentar a viscosidade da composição em pelo menos 10% em comparação com uma composição de outro modo idêntica sem as partículas; e em que a viscosidade das formulações é determinada à temperatura ambiente usando um viscosímetro Brookfield LVT usando eixo 21, a 2 rpm de cisalhamento.
[0342] Aspecto 2: A composição espessada do aspecto 1, em que as partículas compreendendo celulose estão presentes em um nível de pelo menos 0,5% em peso de partículas com base no peso total da composição espessada.
[0343] Aspecto 3: A composição espessada do aspecto 1 ou 2, em que as partículas que compreendem celulose estão presentes em um nível de 0,5- 15,0% em peso de partículas com base no peso total da composição espessada.
[0344] Aspecto 4: A composição espessada de qualquer um dos aspectos 1-3, compreendendo ainda um ou mais espessantes adicionais, e em que a viscosidade resultante é pelo menos 10% maior que a soma da viscosidade da composição idêntica à composição de celulose e a viscosidade da composição idêntica a os um ou mais espessantes adicionais.
[0345] Aspecto 5: A composição espessada de qualquer um dos aspectos 1-4, em que a composição compreende ainda partículas de pigmento, partículas de enchimento ou extensor, partículas de polímero ou uma combinação das mesmas,
[0346] Aspecto 6: A composição espessada de qualquer um dos aspectos 1-5, em que a composição é uma pintura, revestimento, tinta, adesivo ou vedante.
[0347] Aspecto 7: A composição espessada de qualquer um dos aspectos 1-6, em que a composição é uma composição comestível.
[0348] Aspecto 8: A composição espessada de qualquer um dos aspectos 1-7,
em que a composição é uma bebida, shake, sopa, caldo, molho, tempero, molho para carne, recheio para torta, condimentos, sorvete, iogurte ou pudim.
[0349] Aspecto 9: A composição espessada de qualquer um dos aspectos 1-8, em que a composição é um produto de saúde e beleza ou cosmético.
[0350] Aspecto 10: A composição espessada de qualquer um dos aspectos 1- 9, em que o produto de saúde e beleza ou cosmético é uma loção, creme, pomada, soro, shampoo, condicionador, spray de cabelo, gel de cabelo, desodorizante, lavagem facial ou corporal, facial ou esfoliação corporal, esfoliante, emoliente, hidratante, sabonete líquido, maquiagem para base, creme bb, creme cc, creme para os olhos, filtro solar, soro ou creme ou loção anti-acne, soro ou creme ou loção celular, máscara facial ou corporal, blush, sombra, rímel, batom ou protetor labial, ou argila, caulim ou suspensão de lama.
[0351] Aspecto 11: A composição espessada de qualquer um dos aspectos 1- 10, em que a composição espessada é um filtro solar contendo um composto de absorção de luz, um composto de espalhamento de luz ou uma combinação dos mesmos.
[0352] Aspecto 12: A composição espessada de qualquer um dos aspectos 1- 11, em que a composição é um fluido de limpeza.
[0353] Aspecto 13: A composição espessada de qualquer um dos aspectos 1- 12, em que o fluido de limpeza é um detergente para lavar louça, detergente para a roupa, condicionador de tecido líquido, alvejante sem respingos, limpador de vaso sanitário, limpador de drenos ou detergente industrial ou fluido de limpeza.
[0354] Aspecto 14: Um método para fazer a composição espessa do aspecto 1, o método compreendendo combinar: (a) uma composição líquida ou à base de líquido; e (b) partículas; em que as partículas: compreendem celulose;
têm pelo menos um de: (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons; (2) um d50 de cerca de 0,5 mícron a cerca de 5,0 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II; formando assim a composição.
[0355] Aspecto 15: Uma suspensão compreendendo: (a) um líquido; (b) partículas; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de: (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons; (2) um d50 de cerca de 0,5 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II; e (c) um primeiro componente suspenso dentro do líquido.
[0356] Aspecto 16: A suspensão do aspecto 15, em que a suspensão é uma suspensão estável.
[0357] Aspecto 17: A suspensão dos aspectos 15 ou 16, em que a suspensão é uma suspensão metaestável.
[0358] Aspecto 18: A suspensão de qualquer um dos aspectos 15-17, em que a suspensão é uma suspensão estável de 50 a 95%.
[0359] Aspecto 19: A suspensão de qualquer um dos aspectos 15-18, em que a suspensão é suficientemente espessa pelas partículas para permitir que o primeiro componente esteja em uma suspensão estável na composição.
[0360] Aspecto 20: A suspensão de qualquer um dos aspectos 15-19, em que o primeiro componente é pelo menos parcialmente insolúvel na composição em condições ambientais.
[0361] Aspecto 21: A suspensão de qualquer um dos aspectos 15-20, em que as partículas estão presentes em um nível de pelo menos 0,5% em peso de partículas com base no peso total da suspensão.
[0362] Aspecto 22: A suspensão de qualquer um dos aspectos 15-21, em que as partículas estão presentes em um nível de 0,5 a 35,0% em peso de partículas com base no peso total da suspensão ou em que as partículas estão presentes em um nível de 0,5-15,0% em peso de partículas com base no peso total da suspensão.
[0363] Aspecto 23: A suspensão de qualquer um dos aspectos 15-22, em que o primeiro componente é uma pluralidade de uma ou mais partículas de pigmento, partículas de enchimento ou extensor ou partículas de polímero, e a suspensão é uma pintura, revestimento, tinta, calafetagem, vedante ou adesivo.
[0364] Aspecto 24: A suspensão de qualquer um dos aspectos 15-23, em que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas inorgânicas e a suspensão é cimento ou concreto.
[0365] Aspecto 25: A suspensão de qualquer um dos aspectos 15-24, em que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas de sujeira ou fragmentos e cascalhos de rocha e a suspensão é lama de perfuração ou fluido de perfuração.
[0366] Aspecto 26: A suspensão de qualquer um dos aspectos 15-25, em que o primeiro componente é uma pluralidade de minério ou partículas minerais e a suspensão é uma pasta de mineração ou em que o primeiro componente é uma pluralidade de finos, pastilhas e/ou aparas e a suspensão é uma composição de trabalho em metal.
[0367] Aspecto 27: A suspensão de qualquer um dos aspectos 15-26, em que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas de carvão ou pó de carvão e a suspensão é uma pasta de combustível.
[0368] Aspecto 28: A suspensão de qualquer um dos aspectos 15 a 27, em que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas sólidas em um lubrificante ou graxa sólida.
[0369] Aspecto 29: A suspensão de qualquer um dos aspectos 15-28, em que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas inorgânicas ou partículas de polímero e a suspensão é pasta de dente.
[0370] Aspecto 30: A suspensão de qualquer um dos aspectos 15 a 29, em que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas inorgânicas ou partículas de polímero e a suspensão é sabão.
[0371] Aspecto 31: A suspensão de qualquer um dos aspectos 15-30, em que o primeiro componente é um excipiente ou um ingrediente farmacêutico ativo e a suspensão é um medicamento líquido, um medicamento líquido encapsulado em uma pílula, um medicamento distribuído externamente, um medicamento para ser injetado ou suplemento.
[0372] Aspecto 32: A suspensão de qualquer um dos aspectos 15-31, em que o primeiro componente é ou compreende uma pluralidade de partículas de frutas, vegetais, fibras ou proteínas, ou combinações ou imitações dos mesmos, e a suspensão é uma bebida, um smoothie, ou um shake.
[0373] Aspecto 33: A suspensão de qualquer um dos aspectos 15-32, em que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas de cacau, partículas de malte ou partículas com sabor artificial ou natural, ervas ou especiarias ou combinações ou imitações dos mesmos, e a suspensão é um leite, uma bebida quente, uma bebida gelada, uma calda, um tempero, uma marinada, uma sopa ou um molho.
[0374] Aspecto 34: A suspensão de qualquer um dos aspectos 15-33, em que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas de pigmento ou partículas inorgânicas e a suspensão é uma base de maquiagem, um blush, uma sombra para os olhos, uma máscara, um creme BB, um creme CC, um creme para os olhos, um filtro solar, um desodorante, uma lavagem facial ou corporal, uma esfoliação facial ou corporal, um esfoliante, uma máscara facial ou corporal, um batom ou protetor labial, uma suspensão de argila, uma suspensão de caulina, ou uma suspensão de lama.
[0375] Aspecto 35: A suspensão de qualquer um dos aspectos 15-34, em que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas esfoliantes e a suspensão é um produto para cuidado da pele ou esfoliante.
[0376] Aspecto 36: A suspensão de qualquer um dos aspectos 15-35, em que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas inorgânicas, partículas de óxido ou partículas de polímero e a suspensão é uma loção ou filtro solar.
[0377] Aspecto 37: A suspensão de qualquer um dos aspectos 15-36, em que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas de óxido e a suspensão é uma pasta ou polimento de limpeza ou polimento.
[0378] Aspecto 38: A suspensão de qualquer um dos aspectos 15-37, em que a pasta de limpeza é uma pasta de planarização mecânica química.
[0379] Aspecto 39: Um método para fazer a suspensão do aspecto 15, o método compreendendo combinar, opcionalmente, agitando, ou de outra forma, misturando: (a) um líquido; (b) partículas; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de: (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons; (2) um d50 de cerca de 0,5 mícron a cerca de 5,0 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II; e (c) um primeiro componente suspenso dentro do líquido; formando assim a composição.
[0380] Aspecto 40: Uma emulsão ou composição emulsificável compreendendo: partículas compreendendo celulose; em que as partículas: têm pelo menos um de: (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons; (2) um d50 de cerca de 0,5 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0381] Aspecto 41: A emulsão ou composição emulsificável do aspecto 40, em que a emulsão ou composição emulsificável é uma emulsão, e a emulsão compreende: um primeiro fluido e um segundo fluido; em que o primeiro fluido é pelo menos parcialmente imiscível com o segundo fluido.
[0382] Aspecto 42: A emulsão dos aspectos 40 ou 41, em que o primeiro fluido compreende um óleo e o segundo fluido compreende água.
[0383] Aspecto 43: A emulsão ou composição emulsificável de qualquer um dos aspectos 40-42, em que as partículas que compreendem celulose estão presentes em um nível de pelo menos 0,5% em peso de partículas com base no peso total da emulsão.
[0384] Aspecto 44: A emulsão ou composição emulsificável de qualquer um dos aspectos 40-43, em que as partículas que compreendem celulose estão presentes em um nível de 0,5-15,0% em peso de partículas com base no peso total da emulsão.
[0385] Aspecto 45: A emulsão de qualquer um dos aspectos 40-44, em que a emulsão é, ou é um componente de, uma maionese, um tempero para salada, uma marinada, um aioli, uma pasta de sanduíche, uma pasta de legumes, uma gordura vegetal, vinagrete, condimento, cobertura, queijo, iogurte, sorvete, manteiga, margarina, creme, leite, molho pra carne, manteiga de frutas, manteiga de amendoim, bebida de café, bebida de chocolate, uma bebida com sabor de imitação, xarope, sopa ou molho.
[0386] Aspecto 46: A emulsão ou composição emulsificável de qualquer um dos aspectos 40-45, em que a emulsão ou composição emulsificável é uma composição emulsificável e em que a composição emulsificável é, ou é um componente de uma mistura de, maionese, uma mistura de tempero para salada, uma mistura marinada, uma mistura de sanduíche, de legumes, de vinagrete, de leite ou de natas, de molho para carnes ou de café, de chocolate, de imitação, de calda ou de molho.
[0387] Aspecto 47: A composição emulsificável de qualquer um dos aspectos 40-46, em que a composição emulsificável está na forma de pó, forma granular, pasta ou concentrado.
[0388] Aspecto 48: A emulsão ou composição emulsificável de qualquer um dos aspectos 40-47, em que a emulsão ou composição emulsificável é sem ovos ou sem ovos e sem substitutos e repositores de ovos.
[0389] Aspecto 49: A emulsão de qualquer um dos aspectos 40-48, em que a emulsão é, ou é um componente de, manteiga de frutas, molho, geleia, geleia caseira, chutney, creme, marinada ou sopa.
[0390] Aspecto 50: A emulsão de qualquer um dos aspectos 40-49, em que a emulsão é, ou é um componente de, um agente de limpeza, fluido de máquina de lavar louça, pasta de lavar louça, detergente para a roupa, pasta de lavar roupa ou uma formulação para lavagem a seco.
[0391] Aspecto 51: A emulsão de qualquer um dos aspectos 40-50, em que a emulsão é ou é um componente de uma emulsão farmaceuticamente aceitável compreendendo pelo menos um ingrediente farmacêutico ativo.
[0392] Aspecto 52: A emulsão de qualquer um dos aspectos 40-51, em que a emulsão farmaceuticamente aceitável é, ou é um componente de emulsão tópica de peróxido de benzoil.
[0393] Aspecto 53: A emulsão de qualquer um dos aspectos 40-52, em que o pelo menos um ingrediente farmacêutico ativo é peróxido de benzoil, ácido alfa- hidroxil, ácido salicílico ou ácido glicólico ou uma combinação dos mesmos.
[0394] Aspecto 54: A emulsão ou composição emulsificável de qualquer um dos aspectos 40-53, em que a emulsão ou composição emulsificável é, ou é um componente de uma composição emulsificável, e em que a composição emulsificável é uma composição emulsificável farmaceuticamente aceitável.
[0395] Aspecto 55: A composição emulsificável farmaceuticamente aceitável de qualquer um dos aspectos 40-54, compreendendo ainda pelo menos um ingrediente farmacêutico ativo.
[0396] Aspecto 56: A composição emulsificável farmaceuticamente aceitável de qualquer um dos aspectos 40-55, em que a composição está na forma de pó, forma granular, pasta ou concentrado.
[0397] Aspecto 57: A emulsão de qualquer um dos aspectos 40-56, em que a emulsão é, ou é um componente de, uma formulação de pintura, revestimento, vedante, calafetagem ou tinta.
[0398] Aspecto 58: A emulsão de qualquer um dos aspectos 40-57, em que a emulsão é um antiespumante ou biocida ou colorante em uma formulação de pintura, revestimento, vedante, calafetagem ou tinta.
[0399] Aspecto 59: A emulsão de qualquer um dos aspectos 40-58, em que o primeiro fluido compreende água e o segundo fluido compreende uma resina alquídica, resina de poliéster, resina epóxi, resina acrílica, poliuretano ou fluoropolímero ou cera.
[0400] Aspecto 60: A emulsão de qualquer um dos aspectos 40-59, em que a emulsão é, ou é um componente de, um produto de cuidados pessoais ou de saúde e beleza.
[0401] Aspecto 61: A emulsão de qualquer um dos aspectos 40 a 60, em que o produto de cuidados pessoais ou de saúde e beleza é um produto cosmético,
ou um produto para o cuidado da pele, ou um produto para o cabelo, ou o produto para animais de estimação.
[0402] Aspecto 62: A emulsão de qualquer um dos aspectos 40-61, em que o produto cosmético, ou o produto para cuidado com a pele ou o produto para o cabelo é uma loção, creme, soro, pomada, shampoo, condicionador, spray de cabelo, gel para o cabelo, desodorizante, lavagem facial ou corporal, esfoliação facial ou corporal, esfoliante, emoliente, hidratante, sabonete líquido, maquiagem para base, creme bb, creme cc, creme para os olhos, filtro solar, soro ou creme ou loção anti-acne, soro ou creme ou loção celular, máscara facial ou corporal, blush, sombra, rímel ou argila, caulim ou suspensão de lama, creme ou loção para as mãos, creme ou loção para o rosto, creme ou loção para o corpo, batom ou protetor labial.
[0403] Aspecto 63: A emulsão de qualquer um dos aspectos 40-62, em que a emulsão é, ou é um componente de, um fertilizante ou um pesticida, inseticida, biocida ou herbicida.
[0404] Aspecto 64: A emulsão de qualquer um dos aspectos 40-63, em que a emulsão é, ou é um componente de, um fluido de perfuração, ou é criada in situ quando um fluido de perfuração é usado na perfuração; ou um fluido de trabalho em metal ou um componente de um fluido de trabalho em metal, ou é criada in situ quando um fluido de trabalho em metal é usado em trabalho em metal.
[0405] Aspecto 65: A emulsão de qualquer um dos aspectos 40-64, em que a emulsão é, ou é um componente de, um produto para tratamento de couro ou verniz para sapatos.
[0406] Aspecto 66: Um método para fazer a emulsão do aspecto 40, o método compreendendo combinar, opcionalmente, agitando, ou de outra forma, misturando: (a) um primeiro componente líquido; (b) um segundo componente líquido, pelo menos parcialmente imiscível no primeiro componente líquido;
(c) partículas; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de: (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons; (2) um d50 de cerca de 0,5 mícron a cerca de 5,0 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II; e formando assim emulsão.
[0407] Aspecto 67: Um produto alimentar que compreende: partículas; em que as partículas: compreendem celulose têm pelo menos um de: (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons; (2) um d50 de cerca de 0,5 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0408] Aspecto 67: Um produto alimentício fermentado ou fermentável, caracterizado pelo fato de que compreende: partículas; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de: (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons; (2) um d50 de cerca de 0,5 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0409] Aspecto 68: O produto alimentício do aspecto 67, em que o produto alimentício é um produto alimentício fermentado ou fermentável.
[0410] Aspecto 69. O produto alimentício do aspecto 67, em que as partículas estão presentes em um nível de pelo menos 0,5% em peso de partículas com base no peso total do produto alimentício em uma base seca.
[0411] Aspecto 70: O produto alimentício dos aspectos 67 ou 68, em que as partículas estão presentes em um nível de 0,5-15,0% em peso de partículas com base no peso total do produto alimentício em base seca.
[0412] Aspecto 71: O produto alimentício de qualquer um dos aspectos 67-70, em que o produto alimentício é um produto alimentício fermentado, selecionado de um bagel, um muffin, um bolo, um pão, uma base de pizza, um biscoito, uma massa, uma torta, um bolo, um bolinho, um cupcake, uma panqueca, um waffle, um pudim de esponja, um pudim de Yorkshire, um donut, um bolo, um brownie, um blondie, um biscoito, um cookie, uma massa e um macarrão.
[0413] Aspecto 72: O produto alimentício de qualquer um dos aspectos 67-70, em que o produto alimentício é um produto alimentício fermentável selecionado de mistura de bagel, uma mistura de muffin, uma mistura de bolinho, uma mistura de pão, uma base de pizza, uma mistura de bolacha, uma mistura de pastelaria, uma mistura de torta, uma mistura de bolo, uma mistura de bolinho, uma mistura de cupcake, uma mistura de panqueca, uma mistura de waffle, uma mistura de pudim de esponja, uma mistura de pudim de Yorkshire, uma mistura de donut, uma mistura de bolo, uma mistura de brownie, uma mistura de blondie, uma mistura de biscoito, uma mistura de cookie, uma mistura de pasta, uma mistura de macarrão, e uma composição de farinha ou uma massa da mesma.
[0414] Aspecto 73: O produto alimentício, de acordo com qualquer um dos aspectos 67-72, caracterizado pelo fato de que o produto alimentício é sem ovos ou sem ovos e sem substitutos de ovos e repositores de ovos.
[0415] Aspecto 74: O produto alimentício fermentado ou fermentável de qualquer um dos aspectos 67-73, em que o produto alimentício fermentado ou fermentável é em glúten.
[0416] Aspecto 75: O produto alimentício de qualquer um dos aspectos 67-74, em que o produto alimentício é sem ovos e sem glúten.
[0417] Aspecto 76: O produto alimentício de qualquer um dos aspectos 67-75, em que o produto alimentício é sem alérgenos.
[0418] Aspecto 77: O produto alimentício do aspecto 67, em que o produto alimentício é uma carne ou composição análoga à carne.
[0419] Aspecto 78: Uma carne ou composição análoga à carne, compreendendo: partículas; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de: (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons; (2) um d50 de cerca de 0,5 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0420] Aspecto 79: A carne ou composição análoga à carne do aspecto 78, em que as partículas estão presentes em um nível de pelo menos 0,5% em peso de partículas com base no peso total da carne ou composição análoga à carne.
[0421] Aspecto 80: A carne ou composição análoga à carne dos aspectos 78 ou 79, em que as partículas estão presentes em um nível de 0,5 a 15,0% em peso de partículas com base no peso total da composição de carne ou análoga à carne.
[0422] Aspecto 81: A carne ou composição análoga à carne de qualquer um dos aspectos 77-79, compreendendo ainda carne bovina, frango, peru, porco, cordeiro, cavalo, búfalo, carne de veado, vitela, caça, aves, proteínas vegetais, proteínas fermentadas, marisco, peixe ou combinações ou imitações dos mesmos.
[0423] Aspecto 81: A carne ou composição análoga à carne de qualquer um dos aspectos 77-81, em que a carne ou a composição análoga à carne está na forma de uma salsicha, um hambúrguer, um kebab, um gyro, um shwarma, um patty, um bolo, um bolinho, um nugget, uma tira, um cachorro-quente, um produto delicatessen, um jerky, um alimento para animais de estimação, um petisco para animais de estimação, uma carne processada, uma carne emulsionada ou combinações dos mesmos, ou imitações dos mesmos, e em que a composição de carne ou análogo de carne é feita com carne bovina, frango, peru, porco, cordeiro, cavalo, búfalo, carne de veado, vitela, caça, aves, proteínas vegetais, proteínas fermentadas, mariscos, peixes ou combinações dos mesmos ou imitações dos mesmos.
[0424] Aspecto 82. Uma composição de celulose compreendendo partículas e um agente de ressuspensão: em que as partículas, quando ressuspensas em um líquido: compreendem celulose; têm pelo menos um de: (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons; (2) um d50 de cerca de 0,5 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II; e em que o agente de ressuspensão é adsorvido ou ligado a pelo menos uma porção da superfície das partículas.
[0425] Aspecto 83. A composição de celulose, de acordo com o aspecto 82, em que o agente de ressuspensão é um ou mais compostos de poliol, um ou mais oligômeros de poliol ou um ou mais polímeros de poliol ou qualquer combinação dos mesmos.
[0426] Aspecto 84: A composição de celulose do aspecto 82 ou 83, em que o agente de ressuspensão compreende um ou mais oligossacarídeos, um ou mais monossacarídeos, sacarose, glicerol, ácido cítrico, sorbitol, maltodextrina, um álcool de açúcar ou qualquer combinação dos mesmos.
[0427] Aspecto 85: A composição de celulose de qualquer um dos aspectos 82- 84, em que o agente de ressuspensão compreende um glico-oligossacarídeo.
[0428] Aspecto 86: A composição de celulose de qualquer um dos aspectos 82- 85, em que o agente de ressuspensão compreende glico-oligossacarídeo precipitado.
[0429] Aspecto 87: A composição de celulose de qualquer um dos aspectos 82- 86, em que o agente de ressuspensão compreende glicose ou sacarose.
[0430] Aspecto 88: A composição de celulose de qualquer um dos aspectos 82- 87, em que o agente de ressuspensão compreende sorbitol.
[0431] Aspecto 89: A composição de celulose de qualquer um dos aspectos 82- 88, em que a composição está na forma seca compreendendo menos que cerca de 20% em peso de água.
[0432] Aspecto 90: A composição de celulose de qualquer um dos aspectos 82- 89, em que a composição na forma seca é ressuspensa em água enquanto retém o d75 de menos que cerca de 8 mícrons e o d50 de cerca de 0,5 mícron a cerca de 5 mícrons.
[0433] Aspecto 91: A composição de celulose de qualquer um dos aspectos 82- 90, em que a composição está na forma de uma suspensão compreendendo água.
[0434] Aspecto 92: A composição de celulose de qualquer um dos aspectos 82- 91, em que a suspensão tem um teor de sólidos de pelo menos cerca de 5% em peso.
[0435] Aspecto 93: A composição de celulose de qualquer um dos aspectos 82-
92, em que o agente de ressuspensão consiste essencialmente em monossacarídeos e oligossacarídeos.
[0436] Aspecto 94, A composição de celulose de qualquer um dos aspectos 82- 93, em que a composição está na forma seca com um teor de sólidos de pelo menos cerca de 90% em peso de sólidos.
[0437] Aspecto 95: Uma composição de tratamento subterrâneo, ou fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido abrasivo, fluido tribológico, fluido de resfriamento ou fluido lubrificante, compreendendo: (a) um líquido; e (b) partículas suspensas no líquido, em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de: (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons; (2) um d50 de cerca de 0,5 mícron a cerca de 5,0 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0438] Aspecto 96: A composição do aspecto 95, em que o líquido compreende um agente de ponderação.
[0439] Aspecto 97: A composição do aspecto 96, em que o agente de ponderação é selecionado de barita, hematita, carbonato de cálcio, ilmenita e tetróxido de manganês e uma mistura dos mesmos.
[0440] Aspecto 98: A composição de qualquer um dos aspectos 95-97, em que o líquido tem uma densidade de pelo menos cerca de 720 g/L a uma pressão de cerca de 1 atm.
[0441] Aspecto 99: A composição de qualquer um dos aspectos 95-98, em que o líquido tem uma densidade superior a cerca de 1000 g/L.
[0442] Aspecto 100: A composição de qualquer um dos aspectos 95-99, em que o líquido é selecionado de água, um ou mais óleo e misturas dos mesmos.
[0443] Aspecto 101: A composição de qualquer um dos aspectos 95-100, em que o líquido é a água.
[0444] Aspecto 102: A composição de qualquer um dos aspectos 95-101, em que a água compreende ainda um sal.
[0445] Aspecto 103: A composição de qualquer um dos aspectos 95-102, em que o sal é selecionado de um sal de sódio, um sal de cálcio, um sal de zinco, um sal de potássio, um sal de magnésio, um sal de césio, um sal de acetato e um sal de formato e uma mistura dos mesmos.
[0446] Aspecto 104: A composição de qualquer um dos aspectos 95-102, em que o sal é selecionado de NaCl, CaCl2, CaBr2, ZnCl2, ZnBr2, KCl, Na(OC(O)CH3), Na(OC(O)H), K(OC(O)CH3), K(OC(O)H), e Cs(OC(O)H) e uma mistura dos mesmos.
[0447] Aspecto 105: A composição de qualquer um dos aspectos 95-100, em que o líquido é um óleo.
[0448] Aspecto 106: A composição de qualquer um dos aspectos 95-100 e 105, em que o óleo é um óleo de hidrocarboneto ou um óleo de hidrossilicone.
[0449] Aspecto 107: A composição de qualquer um dos aspectos 95-100, 105 e 106, em que o óleo compreende ainda cal.
[0450] Aspecto 108: A composição de qualquer um dos aspectos 95-100, em que o líquido é uma mistura de água e um óleo.
[0451] Aspecto 109: A composição do aspecto 108, em que a água compreende um sal.
[0452] Aspecto 110: A composição de qualquer um dos aspectos 108 e 109, em que a água está presente no líquido em uma quantidade de cerca de 5% em peso a cerca de 25% em peso, e em que o óleo está presente no líquido em uma quantidade de cerca de 75% em peso a cerca de 95% em peso.
[0453] Aspecto 111: A composição de qualquer um dos aspectos 108-110, em que a água está presente no líquido em uma quantidade de cerca de 10% em peso a cerca de 20% em peso, em que o óleo está presente no líquido em uma quantidade de cerca de 80% em peso a cerca de 90% em peso, e em que a água compreende um sal.
[0454] Aspecto 112: A composição de qualquer um dos aspectos 95-111, em que o líquido está presente em uma quantidade de cerca de 25% em peso a cerca de 99% em peso, com base no peso total da composição.
[0455] Aspecto 113: A composição de qualquer um dos aspectos 95-112, em que as partículas estão presentes em um nível de pelo menos cerca de 0,5% em peso de partículas, com base no peso total da composição.
[0456] Aspecto 114: A composição de qualquer um dos aspectos 95-113, em que as partículas estão presentes em um nível de cerca de 0,5% em peso a cerca de 35% em peso de partículas, com base no peso total da composição.
[0457] Aspecto 115: A composição de qualquer um dos aspectos 95-114, em que as partículas estão presentes em um nível suficiente para aumentar a viscosidade da composição em pelo menos 10% em comparação com uma composição idêntica sem as partículas.
[0458] Aspecto 116: A composição de qualquer um dos aspectos 95-115, em que a composição é termicamente estável a uma temperatura de pelo menos cerca de 300°F.
[0459] Aspecto 117: A composição de qualquer um dos aspectos 95-116, em que a composição é termicamente estável a uma temperatura superior a 300°F.
[0460] Aspecto 118: A composição de qualquer um dos aspectos 95-117, em que a composição é termicamente estável a uma temperatura superior a 330°F.
[0461] Aspecto 119: A composição de qualquer um dos aspectos 95-118, em que a composição é termicamente estável a uma temperatura superior a 350°F.
[0462] Aspecto 120: A composição de qualquer um dos aspectos 95-119, em que a composição tem uma viscosidade e em que a viscosidade em um ambiente com uma salinidade superior a cerca de 0,5 g/L é aproximadamente igual à viscosidade em um ambiente com uma salinidade de cerca de 0,5 g/L ou menos.
[0463] Aspecto 121: A composição de qualquer um dos aspectos 95-120, em que a composição tem um pH de cerca de 1,5 ou menos.
[0464] Aspecto 122: A composição de qualquer um dos aspectos 95-121, em que a composição tem um pH de cerca de 8,5 a cerca de 11.
[0465] Aspecto 123: A composição de qualquer um dos aspectos 95-122, em que a composição tem um pH de cerca de 8,5 a cerca de 10.
[0466] Aspecto 124: A composição de qualquer um dos aspectos 95-123, em que a composição é preparada in situ quando um fluido de perfuração é usado na perfuração.
[0467] Aspecto 125: A composição de qualquer um dos aspectos 95-124, compreendendo ainda um agente viscosificante.
[0468] Aspecto 126: A composição do aspecto 125, em que a composição tem uma viscosidade pelo menos 10% maior que a soma da viscosidade de uma composição idêntica às partículas e a viscosidade de uma composição idêntica ao agente viscosificante.
[0469] Aspecto 127: A composição dos aspectos 125 ou 126, em que o agente viscosificante é um agente inorgânico viscosificante.
[0470] Aspecto 128: A composição do aspecto 127, em que o agente viscosificante inorgânico é selecionado de bentonita, laponita, um hectorita, um hidróxido de metal misto e um óxido de metal misto e uma mistura dos mesmos.
[0471] Aspecto 129: A composição dos aspectos 125 ou 126, em que o agente viscosificante é um agente orgânico viscosificante.
[0472] Aspecto 130: A composição do aspecto 129, em que o agente viscosificante orgânico é selecionado de goma xantana, diutano, carboximetil celulose, goma guar, carboximetilamido, goma de welana, hidroxietilcelulose e um oligômero de polissacarídeo e uma mistura dos mesmos.
[0473] Aspecto 131: A composição de qualquer um dos aspectos 95-130, compreendendo ainda um agente de estabilização térmica.
[0474] Aspecto 132: A composição do aspecto 131, em que o agente estabilizador térmico é selecionado de óxido de magnésio, monoetanolamina, ácido cítrico, dietanolamina, glioxal e uma solução de formato e uma mistura dos mesmos.
[0475] Aspecto 133: A composição de qualquer um dos aspectos 95-132, compreendendo ainda cinzas volantes, um composto de sílica, um aditivo de controle de perda de fluido, um agente emulsificante, látex, um dispersante, um acelerador, um retardante, uma argila, um lubrificante, cal, sal, mica, areia, uma fibra, uma formação contendo agente, sílica fumada, bentonita, uma microesfera, um carbonato, barita, hematita, uma resina epóxi, um agente de cura, um reticulante, um biocida, um surfactante, um ativador, estabilizador ou desintegrante ou uma combinação dos mesmos.
[0476] Aspecto 134: A composição de qualquer um dos aspectos 95-133, em que a composição é substancialmente livre de um agente antibacteriano.
[0477] Aspecto 135: A composição de qualquer um dos aspectos 95-134, compreendendo ainda um inibidor de corrosão, um aditivo de pressão extrema, um agente anti-névoa, um agente emulsificante, uma alcanolamina, um biocida, um estabilizador, um dispersante, um antiespumante, um colorante, um corante, um odorante, um composto clorado, um composto sulfurado ou uma fragrância ou uma combinação dos mesmos.
[0478] Aspecto 136: A composição de qualquer um dos aspectos 95-135, em que a composição é uma composição de tratamento subterrânea.
[0479] Aspecto 137: A composição do aspecto 136, em que a composição de tratamento subterrâneo é selecionada de um fluido de perfuração, um fluido de fraturamento, um fluido de controle de poço, um fluido de poço, um fluido de cimentação, um fluido de fraturamento de ácido, um fluido de desvio de ácido, um fluido de estimulação, um fluido de controle de areia, um fluido de completação, um fluido de consolidação de furo de poço, um fluido de tratamento de remediação, um fluido espaçador, um fluido de enchimento de fraturamento, um fluido de conformidade com a água e um fluido de enchimento de cascalho e uma mistura dos mesmos.
[0480] Aspecto 138: A composição de qualquer um dos aspectos 95-135, em que a composição é uma composição de usinagem/processamento.
[0481] Aspecto 139: A composição do aspecto 138, em que a composição de usinagem/processamento é selecionada de um fluido de usinagem, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de resfriamento e fluido de lubrificação ou uma mistura dos mesmos.
[0482] Aspecto 140: A composição de qualquer um dos aspectos 95-137, em que a composição é um fluido de corte, ou em que a composição é um fluido de perfuração, ou em que a composição é um fluido de trabalho em metal.
[0483] Aspecto 141: A composição de qualquer um dos aspectos 95-137, em que a composição é um fluido de estampagem.
[0484] Aspecto 142: A composição de qualquer um dos aspectos 95-137, em que a composição é um fluido abrasivo.
[0485] Aspecto 143: A composição do aspecto 94, em que a composição é um fluido tribológico.
[0486] Aspecto 144: A composição de qualquer um dos aspectos 95-137, em que a composição é um fluido de resfriamento.
[0487] Aspecto 145: A composição de qualquer um dos aspectos 95-137, em que a composição é um fluido de lubrificação.
[0488] Aspecto 146: Um método para fazer a composição de qualquer um dos aspectos 95-145, o método compreendendo combinar: (a) um líquido; e (b) partículas, em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de: (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons; (2) um d50 de cerca de 0,5 mícron a cerca de 5,0 mícrons;
têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II, formando assim a composição.
[0489] Aspecto 147: Um método para o tratamento de uma formação subterrânea, o método compreendendo introduzir a composição de qualquer um dos aspectos 95-137 na formação subterrânea.
[0490] Aspecto 148: O método do aspecto 147, compreendendo ainda a introdução subsequente de mais líquido na formação subterrânea.
[0491] Aspecto 149: O método dos aspectos 147 ou 148, em que a composição é selecionada de um fluido de perfuração, um fluido de fraturamento, um fluido de controle de poço, um fluido de poço, um fluido de cimentação, um fluido de fraturamento de ácido, um fluido de desvio de ácido, um fluido de estimulação, um fluido de controle de areia, um fluido de completação, um fluido de consolidação de furo de poço, um fluido de tratamento de remediação, um fluido espaçador, um fluido de enchimento de fraturamento, um fluido de conformidade com a água e um fluido de enchimento de cascalho ou uma combinação dos mesmos.
[0492] Aspecto 150: Um método de lubrificação de um substrato, o método compreendendo aplicar a composição de qualquer um dos aspectos 95-135 ao substrato, em que o substrato é selecionado de um material de construção de rocha natural, metal, plástico e alvenaria.
[0493] Aspecto 151: O método do aspecto 150, em que o substrato é um plástico.
[0494] Aspecto 152: O método do aspecto 150, em que o substrato é um material de construção de alvenaria.
[0495] Aspecto 153: O método dos aspectos 150 ou 152, em que o material de construção de alvenaria é selecionado de concreto, cimento, asfalto, tijolo e uma mistura dos mesmos.
[0496] Aspecto 154: O método do aspecto 150, em que o substrato é um metal.
[0497] Aspecto 155: O método dos aspectos 150 ou 154, em que o metal é formado como um artigo pré-fabricado.
[0498] Aspecto 156: O método do aspecto 155, em que o artigo pré-fabricado é selecionado de uma ferramenta, uma peça de máquina, um cano, um tubo, uma viga, uma moeda, uma folha, um suporte, um parafuso, um prego, um pistão, e uma vara.
[0499] Aspecto 157: O método de qualquer um dos aspectos 150-156, em que o método compreende ainda um ou mais de polir o substrato, aperfeiçoar o substrato, cortar o substrato, estampar o substrato, perfurar o substrato, esmerilhar ou abradar o substrato, moer o substrato ou usar um torno no substrato.
[0500] Aspecto 158: Um método de resfriamento de um substrato, o método compreendendo aplicar a composição de qualquer um dos aspectos 95-135 ao substrato, em que o substrato é selecionado de um material de construção de rocha natural, metal, plástico e alvenaria.
[0501] Aspecto 159: O método do aspecto 158, em que o substrato é um plástico.
[0502] Aspecto 160: O método do aspecto 158, em que o substrato é um material de construção de alvenaria.
[0503] Aspecto 161: O método dos aspectos 158 ou 160, em que o material de construção de alvenaria é selecionado de concreto, cimento, asfalto, tijolo e uma mistura dos mesmos.
[0504] Aspecto 162: O método do aspecto 158, em que o substrato é um metal.
[0505] Aspecto 163: O método dos aspectos 158 ou 162, em que o metal é formado como um artigo pré-fabricado.
[0506] Aspecto 164: O método do aspecto 163, em que o artigo pré-fabricado é selecionado de uma ferramenta, uma peça de máquina, um cano, um tubo, uma viga, uma moeda, uma folha, um suporte, um parafuso, um prego, um pistão, e uma vara.
[0507] Aspecto 165: O método de qualquer um dos aspectos 158-164, em que o método compreende ainda um ou mais de polir o substrato, aperfeiçoar o substrato, cortar o substrato, estampar o substrato, perfurar o substrato, esmerilhar ou abradar o substrato, moer o substrato ou usar um torno no substrato.
[0508] Aspecto 166: Um método para o tratamento de uma formação subterrânea, o método compreendendo introduzir partículas na formação subterrânea, em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de: (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons; (2) um d50 de cerca de 0,5 mícron a cerca de 5,0 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0509] Aspecto 167: O método do aspecto 166, compreendendo ainda introduzir um líquido na formação subterrânea.
[0510] Aspecto 168: O método do aspecto 167, em que as partículas e o líquido são introduzidos simultaneamente.
[0511] Aspecto 169: O método do aspecto 167, em que as partículas e o líquido são introduzidos sequencialmente.
[0512] Aspecto 170: O método de qualquer um dos aspectos 167-169, compreendendo ainda a introdução subsequente de mais líquido na formação subterrânea.
[0513] Aspecto 171: Uma formulação de cuidados pessoais compreendendo: partículas; em que as partículas:
compreendem celulose; têm pelo menos um de: (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons; (2) um d50 de cerca de 0,5 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II; e em que a formulação de cuidados pessoais modifica a aparência ou a sensação de um substrato.
[0514] Aspecto 172. A formulação de cuidados pessoais do aspecto 171, em que as partículas estão presentes em um nível de pelo menos cerca de 0,5% em peso de partículas com base no peso total da formulação de cuidados pessoais.
[0515] Aspecto 173: A formulação de cuidados pessoais dos aspectos 171 ou 172, em que as partículas de celulose estão presentes em um nível de cerca de 0,5 a cerca de 40,0% em peso de partículas com base no peso total da formulação de cuidados pessoais.
[0516] Aspecto 174: A composição de cuidados pessoais de qualquer um dos aspectos 171-173, compreendendo ainda um ou mais espessantes adicionais, e em que a viscosidade resultante é pelo menos 10% maior que a soma da viscosidade da composição idêntica à composição de celulose e a viscosidade da composição idêntica a os um ou mais espessantes adicionais.
[0517] Aspecto 175: A formulação de cuidados pessoais de qualquer um dos aspectos 171-174, em que a composição compreende ainda partículas sólidas.
[0518] Aspecto 176: A formulação de cuidados pessoais de qualquer um dos aspectos 171-175, em que a formulação de cuidados pessoais compreende ainda partículas de pigmento, partículas de enchimento ou extensor, partículas de polímero, esferas ou uma combinação dos mesmos.
[0519] Aspecto 177: A formulação de cuidados pessoais de qualquer um dos aspectos 171-176, em que a formulação de cuidados pessoais compreende ainda um ou mais agentes oclusivos.
[0520] Aspecto 178: A formulação de cuidados pessoais do aspecto 177, em que o um ou mais agentes oclusivos compreende um ou mais óleo.
[0521] Aspecto 179: A formulação de cuidados pessoais do aspecto 177, em que o um ou mais agentes oclusivos compreende esqualano.
[0522] Aspecto 180: A formulação de cuidados pessoais de qualquer um dos aspectos 171-179, em que a formulação de cuidados pessoais compreende ainda um emoliente.
[0523] Aspecto 181: A formulação de cuidados pessoais do aspecto 180, em que o emoliente compreende esqualano.
[0524] Aspecto 182: A formulação de cuidados pessoais de qualquer um dos aspectos 171-181, em que a formulação de cuidados pessoais é uma loção, um creme, um soro, um unguento, um xampu, um condicionador, um spray de cabelo, um gel de cabelo, um desodorante, uma lavagem facial ou corporal, uma esfoliação facial ou corporal, um esfoliante, um emoliente, um hidratante, um sabonete líquido, um sabonete em barra, uma maquiagem de base, um creme BB, um creme CC, um creme para os olhos, um filtro solar, um soro ou creme ou loção antiacne, um soro ou creme ou loção celular, uma máscara facial ou corporal, um blush, uma sombra, um rímel, um batom, um bálsamo labial, ou uma suspensão de argila, uma suspensão de caulim ou uma suspensão de lama.
[0525] Aspecto 183: A formulação de cuidados pessoais de qualquer um dos aspectos 171-182, em que a formulação de cuidados pessoais é uma formulação de cuidados com a pele.
[0526] Aspecto 184: A formulação de cuidados pessoais de qualquer um dos aspectos 171-183, em que a formulação de cuidados pessoais é uma esfoliação corporal ou uma formulação de esfoliação facial.
[0527] Aspecto 185: A formulação de cuidados pessoais de qualquer um dos aspectos 171-183, em que a formulação de cuidados pessoais é uma formulação de filtro solar.
[0528] Aspecto 186: A formulação de cuidados pessoais de qualquer um dos aspectos 171-185, em que a formulação de cuidados pessoais é uma formulação de creme bb, creme cc ou creme para os olhos.
[0529] Aspecto 187: A formulação de cuidados pessoais de qualquer um dos aspectos 171-186, em que a formulação de cuidados pessoais é uma formulação de soro anti-acne ou soro celular.
[0530] Aspecto 188: A composição espessada, ou a suspensão, ou a emulsão ou a composição emulsificável, ou o produto alimentício fermentado ou fermentável, ou a carne, o produto análogo ou de imitação de carne ou a composição de celulose ressuspensível ou o produto de cuidados pessoais, ou a composição de tratamento subterrâneo, ou fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de resfriamento ou fluido lubrificante de qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas têm um d75 inferior a cerca de 6 mícrons.
[0531] Aspecto 189: A composição espessada, ou a suspensão, ou a emulsão ou a composição emulsificável, ou o produto alimentício fermentado ou fermentável, ou a carne, o produto análogo ou de imitação de carne ou a composição de celulose ressuspensível ou o produto de cuidados pessoais, ou a composição de tratamento subterrâneo, ou fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de resfriamento ou fluido lubrificante de qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas têm um d75 de cerca de 0,5 mícron a cerca de 6 mícrons.
[0532] Aspecto 190: A composição espessada, ou a suspensão, ou a emulsão ou a composição emulsificável, ou o produto alimentício fermentado ou fermentável, ou a carne, o produto análogo ou de imitação de carne ou a composição de celulose ressuspensível ou o produto de cuidados pessoais, ou a composição de tratamento subterrâneo, ou fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de resfriamento ou fluido lubrificante de qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas têm um d50 cerca de 0,6 mícron a cerca de 2,0 mícrons.
[0533] Aspecto 191: A composição espessada, ou a suspensão, ou a emulsão ou a composição emulsificável, ou o produto alimentício fermentado ou fermentável, ou a carne, o produto análogo ou de imitação de carne ou a composição de celulose ressuspensível ou o produto de cuidados pessoais, ou a composição de tratamento subterrâneo, ou fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de resfriamento ou fluido lubrificante de qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas têm um d10 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 0,8 mícron.
[0534] Aspecto 192: A composição espessada, ou a suspensão, ou a emulsão ou a composição emulsificável, ou o produto alimentício fermentado ou fermentável, ou a carne, o produto análogo ou de imitação de carne ou a composição de celulose ressuspensível ou o produto de cuidados pessoais, ou a composição de tratamento subterrâneo, ou fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de resfriamento ou fluido lubrificante de qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas têm um d90 de cerca de 1 mícron a cerca de 12 mícrons.
[0535] Aspecto 193: A composição espessada, ou a suspensão, ou a emulsão ou a composição emulsificável, ou o produto alimentício fermentado ou fermentável, ou a carne, o produto análogo ou de imitação de carne ou a composição de celulose ressuspensível ou o produto de cuidados pessoais, ou a composição de tratamento subterrâneo, ou fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de resfriamento ou fluido lubrificante de qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas têm um d90 cerca de 1 mícron a cerca de 8 mícrons.
[0536] Aspecto 194: A composição espessada, ou a suspensão, ou a emulsão ou a composição emulsificável, ou o produto alimentício fermentado ou fermentável, ou a carne, o produto análogo ou de imitação de carne ou a composição de celulose ressuspensível ou o produto de cuidados pessoais, ou a composição de tratamento subterrâneo, ou fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de resfriamento ou fluido lubrificante de qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas compreendem ainda lignina.
[0537] Aspecto 195: A composição espessada, ou a suspensão, ou a emulsão ou a composição emulsificável, ou o produto alimentício fermentado ou fermentável, ou a carne, o produto análogo ou de imitação de carne ou a composição de celulose ressuspensível ou o produto de cuidados pessoais, ou a composição de tratamento subterrâneo, ou fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de resfriamento ou fluido lubrificante de qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas compreendem: pelo menos cerca de 70% em peso de celulose, e pelo menos cerca de 5% em peso de lignina.
[0538] Aspecto 196: A composição espessada, ou a suspensão, ou a emulsão ou a composição emulsificável, ou o produto alimentício fermentado ou fermentável, ou a carne, o produto análogo ou de imitação de carne ou a composição de celulose ressuspensível ou o produto de cuidados pessoais, ou a composição de tratamento subterrâneo, ou fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de resfriamento ou fluido lubrificante de qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas compreendem ainda menos que 1% de lignina.
[0539] Aspecto 197: A composição espessada, ou a suspensão, ou a emulsão ou a composição emulsificável, ou o produto alimentício fermentado ou fermentável, ou a carne, o produto análogo ou de imitação de carne ou a composição de celulose ressuspensível ou o produto de cuidados pessoais, ou a composição de tratamento subterrâneo, ou fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de resfriamento ou fluido lubrificante de qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas têm uma forma globular.
[0540] Aspecto 198: A composição espessada, ou a suspensão, ou a emulsão ou a composição emulsificável, ou o produto alimentício fermentado ou fermentável, ou a carne, o produto análogo ou de imitação de carne ou a composição de celulose ressuspensível ou o produto de cuidados pessoais, ou a composição de tratamento subterrâneo, ou fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de resfriamento ou fluido lubrificante de qualquer um dos aspectos anteriores, em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo I.
[0541] Aspecto 199: A composição espessada, ou a suspensão, ou a emulsão ou a composição emulsificável, ou o produto alimentício fermentado ou fermentável, ou a carne, o produto análogo ou de imitação de carne ou a composição de celulose ressuspensível ou o produto de cuidados pessoais, ou a composição de tratamento subterrâneo, ou fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de resfriamento ou fluido lubrificante de qualquer um dos aspectos anteriores, em que a razão de celulose tipo II para tipo I é de pelo menos cerca de 0,2.
[0542] Aspecto 200: A composição espessada, ou a suspensão, ou a emulsão ou a composição emulsificável, ou o produto alimentício fermentado ou fermentável, ou a carne, o produto análogo ou de imitação de carne ou a composição de celulose ressuspensível ou o produto de cuidados pessoais, ou a composição de tratamento subterrâneo, ou fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de resfriamento ou fluido lubrificante de qualquer um dos aspectos anteriores, em que a celulose tem um grau de polimerização, DPw, de cerca de 16 a cerca de
120.
[0543] Aspecto 201: A composição espessada, ou a suspensão, ou a emulsão ou a composição emulsificável, ou o produto alimentício fermentado ou fermentável, ou a carne, o produto análogo ou de imitação de carne ou a composição de celulose ressuspensível ou o produto de cuidados pessoais, ou a composição de tratamento subterrâneo, ou fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de resfriamento ou fluido lubrificante de qualquer um dos aspectos anteriores, em que a celulose tem um grau de polimerização, DPw, de cerca de 35 a cerca de
60.
[0544] Aspecto 202: A composição espessada, ou a suspensão, ou a emulsão ou a composição emulsificável, ou o produto alimentício fermentado ou fermentável, ou a carne, o produto análogo ou de imitação de carne ou a composição de celulose ressuspensível ou o produto de cuidados pessoais, ou a composição de tratamento subterrâneo, ou fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de resfriamento ou fluido lubrificante de qualquer um dos aspectos anteriores, em que as partículas têm um potencial zeta de cerca de -2 a cerca de -50 mV.
[0545] Aspecto 203: A composição espessada, ou a suspensão, ou a emulsão ou a composição emulsificável, ou o produto alimentício fermentado ou fermentável, ou a carne, o produto análogo ou de imitação de carne ou a composição de celulose ressuspensível ou o produto de cuidados pessoais, ou a composição de tratamento subterrâneo, ou fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de resfriamento ou fluido lubrificante de qualquer um dos aspectos anteriores, compreendendo ainda um agente de ressuspensão.
[0546] Aspecto 204: A composição espessada, ou a suspensão, ou a emulsão ou a composição emulsificável, ou o produto alimentício fermentado ou fermentável, ou a carne, o produto análogo ou de imitação de carne ou a composição de celulose ressuspensível ou o produto de cuidados pessoais, ou a composição de tratamento subterrâneo, ou fluido de trabalho em metal, fluido de corte, fluido de estampagem, fluido de abrasão, fluido tribológico, fluido de resfriamento ou fluido lubrificante de qualquer um dos aspectos anteriores, em que o agente de ressuspensão compreende um oligossacarídeo, um monossacarídeo, sacarose, glicerol, ácido cítrico, sorbitol, maltodextrina, um poliol, um álcool açucarado ou qualquer combinação dos mesmos.
[0547] Aspecto 205: Uma reposição de ovo de qualidade alimentar compreendendo a composição de qualquer um dos aspectos anteriores.
[0548] Aspecto 206: Um método para preparar partículas compreendendo celulose, compreendendo: (a) entrar em contato com um substrato celulósico com um fluido subcrítico, quase crítico ou supercrítico por um período suficiente para formar uma mistura de líquido e sólidos, a referida mistura compreendendo glico- oligossacarídeos (GOS) e partículas compreendendo celulose; (b) opcionalmente, separar lignina da mistura compreendendo GOS e partículas compreendendo celulose; (c) opcionalmente, remover pelo menos uma porção do líquido da mistura compreendendo GOS e partículas compreendendo celulose para formar uma mistura de sólidos mais altos compreendendo GOS e partículas compreendendo celulose; e (d) contatar a mistura compreendendo GOS e partículas compreendendo celulose com um solvente orgânico para formar GOS sólido e partículas compreendendo celulose.
[0549] Aspecto 207: O método do aspecto 206, compreendendo ainda isolar o GOS sólido e partículas compreendendo celulose como sólidos do líquido.
[0550] Aspecto 208: O método do aspecto 207, compreendendo ainda contatar o GOS sólido e partículas compreendendo celulose com água para dissolver o GOS.
[0551] Aspecto 209: O método do aspecto 208, compreendendo ainda separar as partículas sólidas compreendendo celulose do líquido e coletar as partículas compreendendo celulose; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de: (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons; (2) um d50 de cerca de 0,5 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0552] Aspecto 210: O método de qualquer um dos aspectos 206-209, em que o solvente orgânico é um álcool.
[0553] Aspecto 211: O método de qualquer um dos aspectos 206-210, em que o solvente orgânico é etanol.
[0554] Aspecto 212: Um método para aumentar o teor de sólidos de uma suspensão aquosa de partículas compreendendo celulose, o método compreendendo: (a) congelar a suspensão aquosa para formar uma suspensão congelada; (b) descongelar a suspensão congelada para formar uma gradação do teor de sólidos na suspensão, de modo que uma porção superior da suspensão tenha um teor mais baixo de sólidos e uma porção inferior da suspensão tenha um teor mais alto de sólidos; (c) isolar pelo menos uma porção da porção inferior; e (d) opcionalmente, repetir as etapas (a), (b) e (c) uma ou mais vezes na porção inferior; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de: (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons;
(2) um d50 de cerca de 0,5 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II.
[0555] Aspecto 213: Um método para preparar uma amostra sólida de glico- oligossacarídeos solúveis em água (GOS) compreendendo: (a) entrar em contato com um substrato celulósico com um fluido subcrítico, quase crítico ou supercrítico por um período suficiente para formar uma mistura de líquido e sólidos, o referida líquido compreendendo GOS; (b) coletar pelo menos uma porção do líquido; (c) opcionalmente, remover pelo menos uma porção do líquido do líquido compreendendo GOS para formar um líquido com mais sólidos compreendendo GOS; (d) contatar o líquido de sólidos mais altos compreendendo GOS com um solvente orgânico para formar GOS sólido; (e) separar o GOS sólido do líquido e coletar o GOS sólido.
[0556] Aspecto 214: O método do aspecto 213, em que o solvente orgânico é um álcool.
[0557] Aspecto 215: O método dos aspectos 213 ou 214, em que o solvente orgânico é etanol.
[0558] Aspecto 216: O método de qualquer um dos aspectos 213-215, compreendendo ainda secar os sólidos a uma temperatura superior a 50°C ou secar os sólidos sob uma atmosfera inerte ou ambos.
[0559] Aspecto 217: O método do aspecto 206, ou aspecto 212, ou aspecto 213, em que as partículas são como definidas em qualquer um dos aspectos anteriores.
[0560] Aspecto 218: Uma combinação de dois ou mais dos aspectos anteriores.
[0561] Aspecto 219: Uma espuma compreendendo: partículas;
em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de: (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons; (2) um d50 de cerca de 0,5 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II; e em que a espuma é incorporada a uma composição para fornecer estrutura a essa composição.
[0562] Aspecto 220: A espuma do aspecto 219, em que as partículas estão presentes em um nível de pelo menos cerca de 0,5% em peso de partículas com base no peso total da composição da estrutura.
[0563] Aspecto 221: A espuma dos aspectos 219 ou 220, em que as partículas estão presentes em um nível de cerca de 0,5 a cerca de 40,0% em peso de partículas com base no peso total da composição da estrutura.
[0564] Aspecto 222: A espuma de qualquer um dos aspectos 219-221, compreendendo ainda um ou mais espessantes adicionais, e em que a viscosidade resultante é pelo menos 10% maior que a soma da viscosidade da composição idêntica à composição de estrutura e a viscosidade da composição idêntica a os um ou mais espessantes adicionais.
[0565] Aspecto 223: A espuma de qualquer um dos aspectos 219-222, em que a composição compreende ainda partículas sólidas.
[0566] Aspecto 224: A espuma de qualquer um dos aspectos 219-223, em que a composição da estrutura compreende ainda ingredientes de cuidados pessoais, como condicionadores, hidratantes, emolientes, agentes oclusivos, sabões, detergentes, esfoliantes, partículas de pigmento, partículas de enchimento ou extensor, partículas de polímero, esferas ou uma combinação dos mesmos.
[0567] Aspecto 225: A espuma de qualquer um dos aspectos 219-224, em que a composição estruturada é um creme, uma pomada, um xampu, um condicionador, um tratamento capilar com mousse, uma lavagem facial ou corporal, um esfoliante, um emoliente, um hidratante, um sabonete líquido, uma maquiagem de base, um creme BB, um creme CC, um creme para os olhos, um filtro solar, um creme de soro anti-acne, um creme celular, uma máscara facial ou corporal, um blush, uma sombra, um batom, um protetor labial.
[0568] Aspecto 226: A espuma de qualquer um dos aspectos 219-223, em que a composição estruturada é um produto alimentício que é um produto alimentício fermentado, selecionado de um bagel, um muffin, um bolo, um pão, uma base de pizza, um biscoito, uma massa, uma torta, um bolo, um bolinho, um cupcake, uma panqueca, um waffle, um pudim de esponja, um pudim de Yorkshire, um donut, um bolo, um brownie, um blondie, um biscoito, um cookie, uma massa e um macarrão.
[0569] Aspecto 227: A espuma de qualquer um dos aspectos 219-223, em que a composição estruturada é um produto alimentício que é um produto alimentício fermentável selecionado de mistura de bagel, uma mistura de muffin, uma mistura de bolinho, uma mistura de pão, uma base de pizza, uma mistura de bolacha, uma mistura de pastelaria, uma mistura de torta, uma mistura de bolo, uma mistura de bolinho, uma mistura de cupcake, uma mistura de panqueca, uma mistura de waffle, uma mistura de pudim de esponja, uma mistura de pudim de Yorkshire, uma mistura de donut, uma mistura de bolo, uma mistura de brownie, uma mistura de blondie, uma mistura de biscoito, uma mistura de cookie, uma mistura de pasta, uma mistura de macarrão, e uma composição de farinha ou uma massa da mesma.
[0570] Aspecto 228: A espuma de qualquer um dos aspectos 219-223 ou 226- 227, em que a composição estruturada é um produto alimentar sem ovos ou sem ovos e sem substitutos de ovos e repositores de ovos.
[0571] Aspecto 229: A espuma de qualquer um dos aspectos 219-223 ou 226-
228, em que a composição estruturada é um produto alimentício sem glúten.
[0572] Aspecto 230: A espuma de qualquer um dos aspectos 219-223 ou 226- 229, em que a composição estruturada é um produto alimentar sem ovos e sem glúten.
[0573] Aspecto 231: A espuma de qualquer um dos aspectos 219-223 ou 226- 230, em que a composição estruturada é um produto alimentício que é sem alérgenos.
[0574] Aspecto 232: A espuma de qualquer um dos aspectos 219-223 ou 226- 231, em que a composição estruturada é um marshmallow, sorvete, sherbert, iogurte congelado, chantilly, merengue, mousse, gelatina batida, pudim batido, iogurte batido.
[0575] Aspecto 233: A espuma de qualquer um dos aspectos 219-223 ou 226- 232, em que a composição estruturada é um sorvete ou sherbert ou iogurte congelado que derrete mais lentamente que o sorvete ou sherbert ou iogurte congelado que não é feito com partículas compreendendo celulose de tamanho pequeno.
[0576] Aspecto 234. Um produto alimentício compreendendo partículas, em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de: (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons; (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II, e em que o produto alimentício é ou compreende uma emulsão selecionada de maionese, um aioli, um tempero para salada, uma marinada, um molho para sanduíche, um molho para vegetal, uma gordura vegetal, um vinagrete, um condimento, uma cobertura, um queijo, um iogurte, um sorvete,
um pudim, um creme, um recheio, um purê, uma manteiga, uma margarina, um creme, um leite, uma sopa, um molho para carne, uma manteiga de frutas, uma manteiga de nozes, uma bebida de café, uma bebida de chocolate, uma bebida com sabor de imitação, um xarope, uma sopa e um molho.
[0577] Aspecto 235: Um método para lubrificar e/ou resfriar um substrato, o método compreendendo aplicar uma composição de tratamento subterrâneo ou uma composição de usinagem/processamento ao substrato, a composição compreendendo: (a) um fluido; e (b) partículas suspensas no fluido, em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de: (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons; (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II, e em que o substrato é selecionado de uma rocha natural, um metal, um plástico e um material de construção de alvenaria.
[0578] Aspecto 236: O método do aspecto 235, em que o método compreende ainda um ou mais de polir o substrato, aperfeiçoar o substrato, cortar o substrato, estampar o substrato, perfurar o substrato, esmerilhar ou abradar o substrato, moer o substrato ou usar um torno no substrato.
[0579] Aspecto 237: A emulsão de qualquer um dos aspectos 40-44, em que a emulsão é, ou é um componente de, um molho de barbecue ou um molho de tomate.
[0580] Aspecto 238: O produto alimentício de qualquer um dos aspectos 67-70, em que o produto alimentício é pão.
[0581] Aspecto 239: O produto alimentício de qualquer um dos aspectos 67-70,
em que o produto alimentício é pão sem glúten.
[0582] Aspecto 240: O produto alimentício, de acordo com qualquer um dos aspectos 67-70, caracterizado pelo fato de que o produto alimentício é pão que é sem ovos ou sem ovos e sem substitutos de ovos e repositores de ovos.
[0583] Aspecto 241: O produto alimentício de qualquer um dos aspectos 67-70, em que o produto alimentício é pão sem glúten e sem ovos.
[0584] Aspecto 242: O produto alimentício de qualquer um dos aspectos 67-70, em que o produto alimentício é um brownie.
[0585] Aspecto 243: O produto alimentício de qualquer um dos aspectos 67-70, em que o produto alimentício é um brownie sem glúten.
[0586] Aspecto 244: O produto alimentício, de acordo com qualquer um dos aspectos 67-70, caracterizado pelo fato de que o produto alimentício é um brownie que é sem ovos ou sem ovos e sem substitutos de ovos e repositores de ovos.
[0587] Aspecto 245: O produto alimentício de qualquer um dos aspectos 67-70, em que o produto alimentício é um brownie sem glúten e sem ovos.
[0588] Aspecto 246: O produto alimentício de qualquer um dos aspectos 67-70, em que o produto alimentício é um muffin.
[0589] Aspecto 247: O produto alimentício de qualquer um dos aspectos 67-70, em que o produto alimentício é um muffin sem glúten.
[0590] Aspecto 248: O produto alimentício, de acordo com qualquer um dos aspectos 67-70, caracterizado pelo fato de que o produto alimentício é um muffin que é sem ovos ou sem ovos e sem substitutos de ovos e repositores de ovos.
[0591] Aspecto 249: O produto alimentício de qualquer um dos aspectos 67-70, em que o produto alimentício é muffin sem glúten e sem ovos.
[0592] Aspecto 250: O produto alimentício de qualquer um dos aspectos 67-70, em que o produto alimentício é uma massa ou macarrão.
[0593] Aspecto 251: O produto alimentar de qualquer um dos aspectos 67-70,
em que o produto alimentício é massa ou macarrão sem glúten.
[0594] Aspecto 252: O produto alimentício, de acordo com qualquer um dos aspectos 67-70, caracterizado pelo fato de que o produto alimentício é massa ou macarrão que é sem ovos ou sem ovos e sem substitutos de ovos e repositores de ovos.
[0595] Aspecto 253: O produto alimentício de qualquer um dos aspectos 67-70, em que o produto alimentício é massa ou macarrão sem glúten e sem ovos.
[0596] Aspecto 254: A carne ou composição análoga à carne de qualquer um dos aspectos 77-81, em que a carne ou composição análoga à carne é uma salsicha.
[0597] Aspecto 255: A carne ou composição análoga à carne de qualquer um dos aspectos 77-81, em que a carne ou composição análoga à carne é uma linguiça de frango.
[0598] Aspecto 256: O produto alimentício de qualquer um dos aspectos de 1- 4, 14-22, 39-44, 66-67, 219-223, em que o produto alimentício é sorvete, gelato, Sherbert, iogurte congelado, leite congelado ou creme congelado.
[0599] Aspecto 256: O produto alimentício de qualquer um dos aspectos de 1- 4, 14-22, 39-44, 66-67, 219-223, em que o produto alimentício é sorvete.
[0600] Vários aspectos das composições, métodos e produtos divulgados neste documento são estabelecidos nas reivindicações, e qualquer combinação dessas reivindicações (ou porções das mesmas) pode ser feita para definir uma modalidade.
[0601] É contemplado que cada método divulgado pode ainda compreender etapas, manipulações e/ou componentes adicionais. Também está contemplado que qualquer uma ou mais etapas, manipulação e/ou componente possam ser opcionalmente omitidas da invenção. Entende-se que um método divulgado pode ser usado para fornecer os compostos divulgados. Entende-se também que os produtos dos métodos divulgados podem ser empregados nos métodos de uso divulgados.
M. EXEMPLOS
[0602] Os exemplos a seguir são apresentados de modo a fornecer aos versados na técnica uma divulgação e descrição completas de como as composições e/ou métodos aqui reivindicados são feitos e avaliados, e se destinam a ser puramente exemplificativos da invenção e não se destinam a limitar o escopo daquilo que os inventores consideram sua invenção. Têm sido feitos esforços para assegurar a precisão em relação aos números (por exemplo, quantidades, temperatura, etc), mas alguns erros e desvios devem ser considerados. Salvo indicação em contrário, as partes são partes por peso, a temperatura está em °C ou está à temperatura ambiente, e a pressão está em ou perto da atmosférica.
[0603] Os exemplos são fornecidos aqui para ilustrar a invenção e não devem ser interpretados como limitativos da invenção de forma alguma. São aqui fornecidos exemplos para ilustrar a invenção e não devem ser interpretados como limitativos da invenção de forma alguma. EXEMPLO 1: PREPARAÇÃO DAS PARTÍCULAS DE CELULOSE
[0604] Neste exemplo, as partículas de celulose foram formadas a partir de biomassa usando um processo de duas etapas. A primeira etapa produziu uma biomassa de explosão com vapor digerido (DSE). Uma pasta aquosa de biomassa com tamanho reduzido foi submetida à digestão em um digestor de parafuso horizontal a uma temperatura de cerca de 180-205°C por um período de cerca de 20-30 minutos sob uma pressão suficiente para manter todo o fluido na forma líquida (geralmente menos que cerca de 20 bar). O produto da digestão foi passado através de um parafuso de mistura a vapor e um digestor de parafuso horizontal, desta vez a uma temperatura de cerca de 190-240°C e a uma pressão inferior a cerca de 35 bar durante cerca de 5-30 minutos. A biomassa foi descarregada através de uma linha de sopro, fazendo com que a pressão caísse rapidamente e a biomassa explodisse em partículas menores (explosão a vapor). O material DSE foi usado como alimentação para um reator de hidrólise supercrítica para a segunda etapa. Nesse reator, uma pasta aquosa de biomassa de DSE foi submetida a uma temperatura de cerca de 350-420°C por um período de menos de cerca de 10 segundos sob uma pressão suficiente para manter o fluido na forma líquida ou supercrítica (geralmente menor que cerca de 250 bar). A mistura resultante da hidrólise foi resfriada por uma série de etapas de resfriamento a uma temperatura de cerca de 60-100°C e depois filtrada para separar o líquido (predominantemente glico- oligossacarídeos, GOS) dos sólidos (predominantemente sólidos de lignina e polissacarídeos celulósicos). Os sólidos de lignina e polissacarídeo celulósico foram separados e as partículas compreendendo celulose foram recuperadas como uma pasta ou suspensão, que foi posteriormente desidratada para produzir uma suspensão estável com um teor máximo de sólidos de cerca de 16 a 25% e um tamanho de partícula médio mediano de cerca de 1,0 µm (d( 50) de cerca de 1 µm, conforme medido pelo Beckman Coulter Particle Sizer). As Figuras 1 e 2 mostram um esboço do processo para preparar as partículas de celulose. Os seguintes dados de tamanho de partícula foram obtidos para as partículas de celulose obtidas de quatro preparações separadas (Tabela 1), e a Figura 5 mostra a % de volume de partículas (e também a % de volume acumulado de partículas) representada contra o tamanho de partícula (em µm) durante amostra representativa (Amostra A). A Figura 6 mostra imagens de micrografia AFM das partículas de celulose na diluição de 1% em peso (imagem da mão esquerda) e 0,1% em peso de diluição (imagem da mão direita).
[0605] A Tabela 1 mostra a distribuição do tamanho de partícula para partículas de celulose obtidas a partir de biomassa lignocelulósica.
TABELA 1. Distribuição granulométrica Median d10 d(25) d50 d(75) d90 Média a Tamanho de partícula 0,55 0,71 0,99 1,38 1,92 1,2 0,99 da amostra A (µm) Tamanho de partícula 0,52 0,64 0,85 1,13 1,44 0,92 0,85 da amostra B (µm) Tamanho de partícula 0,52 0,66 0,91 1,33 2,27 1,2 0,91 da amostra C (µm) Tamanho de partícula 0,52 0,66 0,96 3,55 6,71 2,64 0,96 da amostra D (µm)
[0606] A remoção de água, por exemplo, por aquecimento ou evaporação rotativa, resultou na aglomeração das partículas e em um tamanho médio de partícula muito maior. No entanto, verificou-se que um teor mais alto de sólidos poderia ser alcançado sem aglomeração das partículas, submetendo a suspensão a um ou mais ciclos de congelamento-degelo. Um primeiro congelamento de um ciclo de congelamento e degelo tinha o efeito de associar livremente os sólidos, de modo que o degelo correspondente resultou em uma suspensão parcialmente separada, da qual o excesso de água na superfície superior pode ser facilmente removido (por exemplo, por pipeta ou por decantação). A suspensão resultante tinha cerca de 28% de sólidos. Ciclos repetidos de congelamento e descongelamento permitiram que o nível de sólidos da suspensão aumentasse para até 40% de sólidos. EXEMPLO 2: PREPARAÇÃO DE GLICO-OLIGOSSACARÍDEOS PRECIPITADOS (PGOS)
[0607] Este exemplo detalha a preparação de uma amostra de glico- oligossacarídeos precipitados (PGOS). A fração GOS do Exemplo 1, se desejado, pode ser ainda purificada ou parcialmente purificada em uma etapa ou série de etapas separada. A solução de GOS foi parcialmente evaporada para concentrar a solução (entre 50-90% de sólidos) e depois lavada/ressuspensa com etanol (ou metanol, isopropanol, butanol ou acetona ou qualquer combinação dos mesmos), que precipitou, como um sólido branco, uma mistura de oligômeros de GOS precipitados (PGOS). Os sólidos de PGOS podem ter uma pequena cor residual, que pode ser removida substancialmente, por exemplo, redissolvendo em água ou outro solvente adequado e passando a solução através de uma coluna de cromatografia (ou, alternativamente, branqueando com água oxigenada ou por extração com acetona). A porção líquida marrom escura (contendo, por exemplo, monossacarídeos, lignina solúvel e outras impurezas) pode ser removida e purificada separadamente, se desejado, por exemplo, passando o líquido através de uma coluna de cromatografia.
[0608] Uma vez isolado úmido, o sólido branco de PGOS escureceu com o tempo enquanto seca no ar. Verificou-se que os procedimentos a seguir, isoladamente ou em combinação, ajudam a evitar o escurecimento dos sólidos brancos de PGOS: (1) secar os sólidos imediatamente a temperaturas elevadas (por exemplo, entre 50-105°C) e/ou (2) secar o material sob uma atmosfera inerte, como nitrogênio. Em qualquer um dos casos, espalhar os sólidos para fornecer uma área de superfície maior é também benéfico. Uma vez secos, os sólidos são estáveis à descoloração à temperatura ambiente, mas, uma vez secos, devem ser evitadas temperaturas mais altas, pois os sólidos secos escurecem a temperaturas mais altas (por exemplo, acima de 70°C). Uma purificação adicional pode ser alcançada passando uma solução dos sólidos de PGOS através de uma coluna de cromatografia.
[0609] Se ocorrer descoloração, os sólidos podem ser ressuspensos em água ou em um solvente aquoso (por exemplo, a cerca de 50% de sólidos) e depois novamente precipitados com etanol (e/ou metanol-acetona), que, após a filtragem, regenera o sólido de PGOS branco. Alternativamente, a adição de peróxido de hidrogênio em uma pasta de etanol do sólido de PGOS branco também tem o efeito de remover a cor dos sólidos.
[0610] O teor relativo dos vários oligossacarídeos no GOS pode ser determinado por métodos conhecidos usando Cromatografia de Permeação em Gel (GPC). Uma distribuição típica de oligômeros de GOS é mostrada na Figura 7 e comparada com a obtida para o PGOS formado pela precipitação de GOS usando etanol. EXEMPLO 3: PREPARAÇÃO CONSOLIDADA DAS PARTÍCULAS DE
CELULOSE
[0611] Este exemplo descreve um método alternativo para processar e isolar as partículas de celulose (ver Figura 4). As partículas de celulose foram formadas a partir de biomassa usando um processo de hidrólise de duas etapas. A primeira etapa produziu uma biomassa de explosão com vapor digerido (DSE). Uma pasta aquosa de biomassa com tamanho reduzido foi submetida à digestão em um digestor de parafuso horizontal a uma temperatura de cerca de 180-205°C por um período de cerca de 20-30 minutos sob uma pressão suficiente para manter todo o fluido na forma líquida (geralmente menos que cerca de 20 bar). O produto da digestão foi passado através de um parafuso de mistura a vapor e um digestor de parafuso horizontal, desta vez a uma temperatura de cerca de 190-240°C e a uma pressão inferior a cerca de 35 bar durante cerca de 5-30 minutos. A biomassa foi descarregada através de uma linha de sopro, fazendo com que a pressão caísse rapidamente e a biomassa explodisse em partículas menores (explosão a vapor). O material DSE foi usado como alimentação para um reator de hidrólise supercrítica para a segunda etapa. Nesse reator, uma pasta aquosa de biomassa de DSE foi submetida a uma temperatura de cerca de 350-400°C por um período de menos de cerca de 10 segundos sob uma pressão suficiente para manter o fluido na forma líquida ou supercrítica (por exemplo, 221-250 bar). A mistura resultante foi resfriada a uma temperatura de 60-100°C através de uma série de etapas de resfriamento e a lignina foi separada de uma composição compreendendo os glico-oligossacarídeos (GOS), polissacarídeos celulósicos e água. A lignina pode ser processada posteriormente, se desejado.
[0612] A composição compreendendo GOS, polissacarídeos celulósicos e água também pode transportar algumas pequenas partículas de lignina e outras impurezas, e assim os sacarídeos foram ainda purificados e isolados juntos nas seguintes etapas. A suspensão foi concentrada com calor leve (por exemplo, entre 60-90% de sólidos) e depois lavada/ressuspensa com etanol ou etanol aquoso, o que precipita, como um sólido, os oligômeros de GOS de maior peso molecular e uma porção dos oligômeros de GOS de menor peso molecular (coletivamente PGOS) juntamente com os (já) polissacarídeos celulósicos sólidos enquanto dissolve toda ou uma porção das partículas sólidas de lignina e mono- e di-sacarídeos. Sem querer estar limitado pela teoria, acredita-se que os oligômeros de PGOS precipitem na superfície dos polissacarídeos celulósicos sólidos. A porção líquida (compreendendo uma porção dos monossacarídeos e dissacarídeos, lignina dissolvida e outras impurezas) foi filtrada dos sólidos celulósicos e uma porção substancial do etanol foi removida (por exemplo, destilada ou evaporada) para precipitar o componente da lignina , que foi filtrado do componente líquido restante (principalmente água) para isolar um produto limpo de lignina no filtro. Os monossacarídeos podem ser purificados passando o líquido através de uma coluna de cromatografia.
[0613] A composição de celulose resultante com PGOS adsorvida na superfície de pelo menos uma porção da celulose nela contida pode ser seca (por exemplo, ≤ 5% em peso de água). Se desejado, esta composição seca pode então ser ressuspensa em um líquido, e a distribuição original do tamanho de partícula é substancialmente reproduzida (ver Exemplo 5). Este fenômeno de reproduzir substancialmente a distribuição original do tamanho de partícula não é observado se a composição de celulose não for seca na presença de GOS ou outro agente de ressuspensão (como aqui descrito em outra parte); ao contrário, as partículas de celulose se aglomerarão e uma distribuição de tamanho de partícula muito maior será formada.
[0614] Se desejado, os sólidos celulósicos, que são insolúveis em água, podem ser isolados dos componentes de PGOS solúveis em água adsorvidos na superfície por uma lavagem com água e filtração, o que permite que a solução aquosa de PGOS passe pelo filtro. A água e o etanol residual foram removidos (por exemplo, evaporação, destilação, etc.) da solução de PGOS, deixando uma amostra sólida de PGOS. As partículas de celulose limpa foram isoladas no filtro como uma suspensão estável com um d(50) de cerca de 1 µm, conforme medido pelo Beckman Coulter Particle Sizer, e com um teor de lignina menor que a suspensão de 16-20% em peso) descrita no Exemplo 1.
[0615] Comparado ao Exemplo 1, esse método de precipitação com etanol evita uma etapa difícil de filtração (por exemplo, filtração da corrente de GOS da mistura de celulose/lignina obtida da hidrólise supercrítica), incorpora uma etapa de lavagem com etanol que separa efetivamente os oligo- e polissacarídeos insolúveis em etanol da lignina residual solúvel em etanol, sacarídeos de baixo peso molecular (DP 1-2) e outras impurezas, e fornece um produto limpo de lignina e um PGOS mais limpo, bem como as partículas de celulose purificadas que podem ser isoladas com ou sem o PGOS aderido à superfície (cuja composição de PGOS/celulose combinada pode ser seca, se desejado, para formar uma composição de celulose ressuspensível). EXEMPLO 4: ROTA ALTERNATIVA PARA AS PARTÍCULAS DE CELULOSE
[0616] Neste exemplo, as partículas de celulose foram formadas a partir de celulose microcristalina (MCC) usando um processo de uma etapa. A MCC (obtida da Blackburn Distributions, Nelson, Lancashire, Reino Unido), com uma ampla distribuição de tamanho de partícula e d50 de cerca de 35 µm (conforme medido pelo Analisador de Tamanho de Partícula Beckman Coulter), foi misturada com água para formar uma pasta, que foi submetida a uma temperatura de cerca de 350-420°C por um período inferior a cerca de 10 segundos sob uma pressão suficiente para manter o fluido na forma líquida ou supercrítica (geralmente inferior a cerca de 250 bar). A mistura resultante foi resfriada a uma temperatura inferior a cerca de 100°C por meio de uma etapa de resfriamento, peneirada por uma tela de 74 µm (malha 200) e depois centrifugada para separar o líquido (predominantemente glico- oligossacarídeos, GOS) dos sólidos (polissacarídeos celulósicos). As partículas de celulose foram isoladas como uma suspensão estável (16-25% de sólidos). A Tabela 2 mostra as distribuições de tamanho de partícula obtidas para várias preparações deste tipo usando MCC como material de partida.
TABELA 2. Distribuição granulométrica Median d10 d(25) d50 d(75) d90 Média a Tamanho de partícula 0,51 0,62 0,83 1,20 4,33 1,5 0,83 da amostra A (µm) Tamanho de partícula 0,52 0,66 0,93 2,64 5,96 2,3 0,93 da amostra B (µm) Tamanho de partícula 0,51 0,63 0,85 1,24 4,23 1,6 0,85 da amostra C (µm) Tamanho de partícula 0,57 0,76 1,17 2,44 5,81 2,8 1,17 da amostra D (µm)
[0617] Alternativamente, a mistura resultante pode ser seca sem primeiro separar a solução de GOS, proporcionando assim uma composição de celulose com GOS adsorvido em pelo menos uma porção da superfície da celulose. Esta celulose (cosseca com GOS) é ressuspensa em água e a distribuição original do tamanho de partícula é substancialmente reproduzida (ver Exemplo 5). As vias descritas neste exemplo fornecem partículas e composições de celulose livres ou substancialmente livres de lignina, o que pode ser desejável para determinadas aplicações. EXEMPLO 5: RESSUSPENSABILIDADE DAS PARTÍCULAS DE CELULOSE
[0618] Como descrito acima (Exemplos 1, 3 e 4), as partículas de celulose são isoladas na forma de uma suspensão estável, onde a suspensão de celulose, por centrifugação, tem um teor máximo de sólidos de cerca de 16-25% e um tamanho de partícula d50 de cerca de 0,8 - 1,0 µm. A remoção de água (por exemplo, por aquecimento ou evaporação rotativa) causou aglomeração das partículas, resultando em um tamanho de partícula d 50 muito maior e resulta em flocos secos de celulose que não formam uma suspensão estável na água. Por conseguinte, a secagem das partículas de celulose das maneiras acima mencionadas, o que seria desejável do ponto de vista da remessa, é problemática do ponto de vista técnico, porque o destinatário não pode formular o componente em uma formulação aquosa com as mesmas propriedades das partículas de celulose pré-secas (por exemplo, distribuição de tamanho de partícula). Este exemplo explora ainda mais o fenômeno e fornece métodos para contornar o problema.
[0619] Inesperadamente, em preparações repetidas das partículas de celulose pelo método do Exemplo 4, verificou-se que, se a mistura produzida a partir da hidrólise quase crítica ou supercrítica da MCC sem filtração é filtrada para remover partículas da MCC não reagidas (> 74 µm), e depois a mistura evaporada até a secura, os sólidos são substancialmente ressuspensíveis para alcançar substancialmente a mesma distribuição de tamanho de partícula que está presente antes da secagem (Tabela 3). O outro componente presente nessa mistura, provavelmente adsorvido à superfície das partículas de celulose, são os glico-oligossacarídeos solúveis em água (GOS). A Tabela 3 mostra a distribuição do tamanho de partícula para as partículas de celulose obtidas úmidas (isto é, antes da secagem) do processo do Exemplo 4 (hidrólise supercrítica de MCC), em comparação com as obtidas, depois secas e ressuspensas. TABELA 3. Distribuição granulométrica Median d10 d(25) d50 d(75) d90 Média a Partículas antes da 0,52 0,66 0,94 2,2 5,1 1,9 0,94 secagem Partículas após 0,52 0,66 0,93 2,6 6,0 2,3 0,93 ressuspen são
[0620] Os dados mostram que substancialmente a mesma distribuição de tamanho de partícula foi gerada novamente quando a suspensão de celulose foi seca na presença da mistura de reação resultante da hidrólise da MCC e depois ressuspensa em água.
[0621] Para confirmar a observação, a adição de glico-oligossacarídeos (GOS) ou a adição de PGOS (do Exemplo 2) a uma pasta úmida das partículas de celulose do Exemplo 1 ou das partículas de celulose do Exemplo 4 produziu, em cada caso, uma mistura que pode ser seca no forno até um pó que pode ser ressuspenso em água por aquecimento suave (a 45°C) por 1 hora, seguido de agitação (baixo cisalhamento, 12.000 rpm) por 30 segundos. Um experimento de controle confirmou que, sem a adição do GOS ou PGOS, as partículas de celulose se aglomeravam para formar partículas grandes que se depositavam na água muito rapidamente.
[0622] Da mesma forma, uma mistura das partículas de celulose e GOS, obtida da reação de hidrólise no Exemplo 4, foi ressuspensa com água, depois filtrada através de uma prensa de filtro e lavada com água para que a solução GOS fosse removida e as partículas de celulose permaneceram no filtro. A torta de filtração foi ressuspensa com água e a solução de GOS foi adicionada novamente enquanto ainda estava úmida e depois aquecida até a secura. A mistura de pó das partículas de celulose e GOS foi prontamente ressuspensa em água usando o mesmo calor suave e agitação como descrito acima. Sem o GOS adicionado de volta, as partículas de celulose do filtro, após aquecimento até a secura, não eram ressuspensas.
[0623] Os aditivos solúveis em água mostrados na Tabela 4 foram testados separadamente para verificar se o aditivo impedia a aglomeração das partículas de celulose e permitia a ressuspensão dos sólidos após secagem substancial da composição. As partículas de celulose empregadas neste exemplo foram os sólidos isolados após hidrólise supercrítica de MCC, seguidos de filtração para remover GOS, formando uma mistura em água para remover qualquer GOS residual e, em seguida, adição de água para fornecer uma amostra de 50,0 g de 7% de mistura de sólidos das partículas de celulose. A mistura de celulose foi peneirada primeiro através de uma tela de 74 µm (malha 200) antes de adicionar o aditivo solúvel. O aditivo foi então adicionado e a mistura foi seca em estufa durante a noite a 55°C. A água foi adicionada de volta (sem qualquer tentativa de redução de tamanho antes da re-hidratação), aquecida por 1 hora a 45°C e misturada por 30 segundos em velocidade média (12.000 rpm). A nova mistura foi passada através de uma peneira de 74 µm e a fração de grão foi determinada gravimetricamente. Como o material passou originalmente por uma tela de 74 µm antes da secagem, qualquer material capturado na tela de
74 µm na segunda passagem após a formação de uma mistura em água resultaria de partículas aglomeradas não ressuspensíveis (maiores que 74 µm). A quantidade de material não ressuspensível é registrada na Tabela 4 como uma porcentagem da quantidade de sólidos na amostra original de 7%. Por conseguinte, uma baixa porcentagem de material de partida capturado na tela corresponde a uma ressuspensão bem-sucedida da composição de celulose.
[0624] A Tabela 4 mostra a ressuspensabilidade das partículas de celulose de acordo com este método. TABELA 4. Peso da tela % de Sólido Aditivo Material (g) Não ressuspenso Nenhum 2,10 60 Cloreto de sódio (1:1) 2,01 57 PGOS (1:1) 0,20 6 PGOS (1:2.3) 0,84 24 Sorbitol (1:2.3) 0,014 0,4 Maltodextrina (1:1) 0,42 12 Sacarose (1:2,3) 0,091 2,6 Proteína de soro de (Não filtrado) (>60) leite (1:1)
[0625] Vários polióis (por exemplo, açúcares e/ou álcoois de açúcar) são capazes de auxiliar na ressuspensão das partículas de celulose, se presentes quando a celulose é completamente seca. Quando a mesma mistura de sacarose foi liofilizada em vez de seca em forno, não houve necessidade de aquecer ou misturar para ressuspender as partículas de celulose, praticamente sem grãos na tela após a filtragem. Da mesma forma, em uma experiência separada da Tabela 4, a liofilização com glicerol (em uma quantidade de 50% em sólidos totais) produz uma pasta que também permite que a ressuspensão em água regenere as partículas de celulose em suspensão aquosa. No entanto, a adição de qualquer um desses aditivos após a secagem das partículas é ineficaz para ajudar na ressuspensão.
[0626] Uma experiência adicional testou para ver se a glicose monomérica também poderia atuar como um agente ressuspenso após a secagem substancial das partículas de celulose e para ver se substancialmente a mesma distribuição de tamanho de partícula poderia ser gerada novamente. As partículas de celulose empregadas neste exemplo foram os sólidos isolados após hidrólise supercrítica da MCC, seguido de filtração para remover o GOS, formando uma mistura em água para filtrar os sólidos de qualquer MCC residual (passando por uma tela de 74 µm) e lavando os sólidos de qualquer GOS residual e, em seguida, adição de água para fornecer uma amostra de 50,0 g de uma suspensão de 7% de sólidos das partículas de celulose. A distribuição do tamanho de partícula (Beckman Coulter Particle Sizer) foi registrada para esta suspensão de composição de 7% de celulose antes de adicionar a glicose. A glicose foi adicionada (razão 1:1 de glicose para partículas de celulose, com base no peso combinado das partículas e glicose em base seca) com agitação, e a mistura foi então seca em estufa durante a noite a 55°C. A água foi adicionada de volta (sem qualquer tentativa de redução de tamanho antes da reidratação), aquecida por 1 hora a 45°C e misturada por 30 segundos em velocidade média (12.000 rpm). A distribuição de tamanho de partícula para a composição de celulose ressuspensa (Beckman Coulter Particle Sizer) foi registrada novamente para verificar se substancialmente a mesma distribuição de tamanho de partícula poderia ser gerada novamente. A Tabela 5, abaixo, mostra os parâmetros de tamanho de partícula para as partículas de celulose antes da adição de glicose (e antes de serem substancialmente secas), e após a adição de glicose seguida de secagem e depois seguida de ressuspensão em água.
TABELA 5. Distribuição granulométrica Partículas Median d10 d(25) d50 d(75) d90 Média a Partículas antes da 0,52 0,66 0,97 3,6 6,7 2,6 1,0 secagem Partículas após 0,53 0,68 1,01 3,6 7,2 2,8 1,0 ressuspen são
[0627] Os dados mostram que substancialmente a mesma distribuição de tamanho de partícula foi gerada novamente quando a suspensão de celulose foi seca na presença de glicose e depois ressuspensa em água.
[0628] O sistema modelo (acima) isolou as partículas que compreendem celulose em um filtro enquanto ainda úmido (teor de sólidos em torno de 15- 20% em peso) e depois adicionou glicose antes da secagem da amostra. A precipitação de PGOS como um sólido na presença de partículas sólidas compreendendo celulose e depois filtrando também é possível. Em particular, uma biomassa lignocelulósica foi submetida à hidrólise supercrítica produzindo as partículas que compreendem celulose, juntamente com GOS, monossacarídeos (e dissacarídeos), componentes de lignina e outras impurezas menores solúveis em água. A mistura foi centrifugada para remover uma porção substancial dos componentes de lignina e, em seguida, a água foi evaporada da mistura restante, até que resultou uma mistura de 7% de sólidos. Uma distribuição de tamanho de partícula foi determinada para as partículas resultantes compreendendo celulose. Evaporou-se mais água da mistura restante, até que resultou uma mistura de 13% de sólidos. Foi então adicionado etanol, o que causou precipitação da maioria dos GOS solúveis em água (como PGOS) como descrito no Exemplo 2, provavelmente nas partículas que compreendem celulose. Os sólidos brancos resultantes em água/etanol foram agitados e depois filtrados para remover o componente líquido e lavados através do filtro com etanol. Essa lavagem removeu os componentes de água e de sacarídeos solúveis (monossacarídeos e alguns dissacarídeos), bem como qualquer pequena lignina de partículas que sobreviveu à separação por centrífuga e as impurezas solúveis em água da reação de hidrólise. Os sólidos úmidos com álcool foram coletados e secos durante a noite em um forno a 55°C até secar. Os sólidos secos foram então ressuspensos em água usando o método de mistura A (o PGOS é solúvel em água) e amostrados para uma determinação da distribuição do tamanho de partícula. Os resultados são apresentados na Tabela 6. TABELA 6. Distribuição granulométrica Médi Median d10 d(25) d50 d(75) d90 a a Partículas antes da 0,58 0,78 1,18 2,0 3,5 1,6 1,2 adição de etanol Partículas após 0,59 0,83 1,39 3,2 9,8 4,2 1,4 ressuspensã o
[0629] Os dados mostram que substancialmente a mesma distribuição de tamanho de partícula foi gerada novamente quando o PGOS foi precipitado na presença de partículas compreendendo celulose, os sólidos filtrados e depois secos antes de serem ressuspensos em água.
[0630] Outras experiências foram realizadas para determinar se a etapa de precipitação é essencial. Em particular, uma biomassa lignocelulósica foi submetida à hidrólise supercrítica produzindo as partículas que compreendem celulose, juntamente com GOS, monossacarídeos, componentes de lignina e outras impurezas menores solúveis em água. Uma distribuição de tamanho de partícula foi determinada para as partículas compreendendo celulose. Sem qualquer etapa de centrifugação, a água foi evaporada da mistura até os sólidos estarem secos. Os sólidos secos foram então ressuspensos em água usando o método de mistura A e amostrados para uma determinação da distribuição do tamanho de partícula. Os resultados são apresentados na Tabela 7. TABELA 7. Distribuição granulométrica Median d10 d(25) d50 d(75) d90 Média a Partículas antes da 0,58 0,78 1,18 2,0 3,5 1,6 1,2 secagem Partículas após 1,6 6,0 13,3 23,4 36,9 17,8 13,3 ressuspensão
[0631] A distribuição original do tamanho de partícula não foi regenerada. A precipitação dos glico-oligossacarídeos (como PGOS) nas partículas de celulose é muito mais eficaz do que tentar secar toda a mistura de reação in situ (sem isolar as partículas) como agente de ressuspensão.
[0632] Partículas compreendendo celulose que são ressuspensas normalmente podem ser ressuspensas misturando a 12.000 rpm uma mistura de 4-8% em peso das partículas em água a uma temperatura de cerca de 45°C por 30-60 segundos. Especificamente, as partículas foram preparadas por hidrólise supercrítica de uma matéria-prima celulósica (como discutido em outra parte deste documento), seguida de filtração, seguida de reanimação com água, seguida de isolamento das partículas (ainda úmidas) com um d 50 de cerca de 1 µm. As partículas de celulose (teor de sólidos de cerca de 4,2% em peso) foram então submetidas a um ciclo de congelamento e descongelamento para obter uma suspensão de 15% em peso de sólidos, na qual algumas partículas maiores se depositaram. Esses sólidos foram então diluídos a 4% em peso com água e submetidos a 30 segundos de mistura nas condições indicadas neste parágrafo para resultar na Amostra A (ver Tabela 8 abaixo). Como pode ser visto na Tabela 8, o tamanho de partícula d50 para a amostra A ainda é bastante grande a 6,5 µm. A mistura adicional por 30 segundos foi suficiente para retornar o d50 a cerca de 1 µm, e os valores de d10 e d90 também estão dentro dos limites aceitáveis (Amostra B na Tabela 8). Uma mistura adicional de 30 segundos (total de 90 segundos) não fez nada para reduzir ainda mais a distribuição do tamanho de partículas (Amostra C). A aglomeração fraca resultante de ciclos de congelamento e descongelamento pode ser interrompida estendendo o tempo de mistura por mais 30 segundos. A redução do tamanho das partículas desta abordagem é limitada à das partículas primárias presentes antes da ocorrência da aglomeração fraca. TABELA 8. d10 (µm) d50 (µm) d90 (µm) Amostra A (30 s) 0,7 6,5 60 Amostra B (60 s) 0,59 1,2 5,8 Amostras C (90 0,58 1,2 5,8 s) EXEMPLO 6: ESTABILIDADE E PROPRIEDADES DE SUSPENSÕES
AQUOSAS
[0633] A estabilidade das partículas de celulose em suspensões aquosas foi comparada com a dos produtos de celulose disponíveis comercialmente amplamente utilizados na indústria de alimentos: (1) HERBACEL™, que é uma fibra de frutas, e (2) Celulose Microcristalina (MCC), tamanho de partícula d 50 (como medido pelo Beckman Coulter Particle Sizer) de cerca de 35 µm obtido na Blackburn Distributions, UK. Em cada caso (em duplicado), 1,0 g de material de celulose sólida foi colocado em um tubo de centrifugação e 40 ml de água foram adicionados e agitados por 5 minutos, depois deixados equilibrar por 1 hora. No caso das partículas de celulose aqui divulgadas, 1,0 g de sólidos foi introduzido como 6,25 g de suspensão de 16% de sólidos, diluído em 40 ml de água. Os tubos foram centrifugados a 1.000 rpm (lentos) por 10 minutos. Depois de centrifugada, a MCC se estabeleceu completamente, a HERBACEL™ intumesceu um pouco e reteve um pouco da água, mas principalmente se estabilizou, enquanto as atuais partículas de celulose permaneceram em suspensão e, mesmo após a centrifugação em velocidade e duração aumentadas, não se assentaram (por um período de pelo menos 2 semanas), Figura 8. As partículas de celulose de tamanho pequeno de partículas formam uma suspensão muito estável na água, em contraste marcante com a MCC e a HERBACEL.
[0634] Verificou-se que as suspensões aquosas das partículas de celulose exibiam um comportamento de viscosidade não newtoniana (geralmente, um fluido newtoniano é um fluido cuja viscosidade não muda com a taxa de fluxo). Especificamente, as suspensões aquosas das partículas de celulose são tixotrópicas, o que significa que elas são afinadas por cisalhamento (tixotropia é uma propriedade de diluição dependente do tempo; certos géis ou fluidos espessos ou viscosos sob condições estáticas fluirão (ou se tornarão finos, ou menos viscosos) ao longo do tempo quando mexidos, agitados, cisalhados ou estressados). Ver a Figura 9, que mostra (para concentrações de partículas de celulose na água de 2% em peso, 5% em peso e 6% em peso) uma queda aproximada de 10 vezes na viscosidade após um aumento de cerca de 10 vezes no cisalhamento (ou seja, diluição do cisalhamento). Separadamente, observou-se a adição das partículas de celulose a um látex polimérico (cerca de 30% de sólidos) para conferir o comportamento tixotrópico desejado, que é uma propriedade útil para tintas de látex (por exemplo, permite a aplicação relativamente fácil de pincel da tinta, sem a tinta escorrendo ou pingando da superfície aplicada). Além disso, o aumento do teor de celulose aumentou a razão tixotrópica (a razão tixotrópica é a viscosidade a 2 rpm dividida pela viscosidade a 20 rpm). Também foi observado que o ajuste do pH (que também é importante para aplicações de tintas e revestimentos), por exemplo, em incrementos de pH = 3 a pH = 11, altera ligeiramente a viscosidade, mas não afeta significativamente o comportamento tixotrópico.
[0635] As partículas de celulose também exibem espessamento sinérgico. A Figura 10 mostra misturas das partículas de celulose (2% em peso) em água com, separadamente, goma xantana a 0,1%, 0,2%) metil-hidroxietil celulose e guar de hidroxipropil a 0,1% (porcentagens são sólidos do componente com base no teor total de água). Cada componente individualmente proporcionou aprimoramento mínimo da viscosidade nos níveis estudados; no entanto, as misturas proporcionaram um aumento de 4-10 vezes na viscosidade em comparação com os materiais individuais nos mesmos níveis. A mesma comparação foi feita usando 3% em peso de partículas de celulose (combinadas com os mesmos níveis - 0,1%, 0,2% e 0,1% - dos outros três componentes), e as mesmas tendências foram observadas, exceto que a viscosidade de cada mistura foi 2 vezes mais superior aos observados para as correspondentes 2% em peso de misturas.
EXEMPLO 7: AUXILIAR DE SUSPENSÃO
[0636] A capacidade das partículas de celulose para estabilizar partículas sólidas insolúveis em suspensão aquosa foi avaliada para dois tipos diferentes de sólidos: pó de cacau e carbonato de cálcio. As tentativas de suspender o cacau em pó utilizaram 5,0 g de cacau em pó em uma mistura aquosa total de 100 g. O cacau normalmente falha em manter uma suspensão homogênea na água, com componentes hidrofóbicos flutuando para o topo e alguns elementos em pó mais pesados afundando como um precipitado. As amostras foram simplesmente agitadas (ordem de adição: água, depois auxiliar de suspensão e depois cacau) em um recipiente de plástico de 120 ml para produzir uma mistura homogênea e deixadas repousar por 24 horas em uma geladeira (8°C). A Tabela 9 (abaixo) mostra os ingredientes da formulação para as suspensões de cacau. TABELA 9. Partículas de Partículas de Control celulose A celulose A Xantana e (2%) (4) Água 100 g 89,5 79,0 100 g Partículas de celulose A - 12,5 g 25 g - (16% de sólidos) Xantana - - - 0,1 g Cacau 5g 5g 5g 5g
[0637] A adição de 12,5 g de suspensão a 16% de partículas de celulose corresponde a 2,0 g de sólidos e 10,5 g de água.
[0638] A adição de 25 g de suspensão a 16% de partículas de celulose corresponde a 4,0 g de sólidos e 21 g de água.
[0639] Os resultados são apresentados na Figura 11. Como esperado, a amostra de controle contendo apenas pó de cacau e água falhou em suspender os sólidos do cacau, com os sólidos subindo para a superfície e precipitando para o fundo. A xantana é normalmente usada em um nível de 0,1% e, embora tenha se saído melhor que o controle, também não suspendeu o cacau, pois havia acumulado uma camada de cacau na superfície após 24 horas. As partículas de celulose aqui divulgadas quase estabilizam a suspensão em um nível de 2% (uma camada menor aparecendo na superfície após 24 horas), mas o nível de 4% de partículas de celulose A parece ter sido bem-sucedido como auxiliar de estabilização, mantendo uma mistura homogênea no período de 24 horas (praticamente sem precipitado ou camada flutuante). Resultados semelhantes foram obtidos em experimentos para estabilizar um leite com chocolate, leite, água e cacau.
[0640] Um experimento semelhante foi realizado no teste das partículas de celulose A na suspensão estabilizante de carbonato de cálcio (CaCC3), um enchimento mineral comum em tintas e revestimentos, exceto que o CaCO3 estava presente a 10 g em 100 g de água. Junto com i) a amostra de controle (10 g de CaCO3 suspenso em 100 g de água), os possíveis auxílios à suspensão foram: ii) xantana a 0,1%, iii) 2% de Partículas de Celulose A e iv) uma combinação de 2% de Partículas de Celulose A com xantana a 0,1%. Os resultados são mostrados na Figura 12. i) O CaCO3 precipitou completamente da água em 10 minutos na amostra de controle; ii) xantana a 0,1% não conseguiu impedir a separação do CaCO3 que precipitou dentro de uma hora; iii) a adição de 2% de Partículas de Celulose A produziu uma suspensão metaestável que, após 24 horas, mostrou separação a cerca da metade do tubo de amostra, ou seja, uma suspensão estável a 50% (em comparação com a separação completa que deixaria o precipitado em um volume inferior a 20% do teor no fundo do tubo); e iv) as 2% de Partículas de Celulose A + 0,1% de xantana resultaram em uma suspensão 100% estável (suspensão homogeneamente misturada mantida após 24 horas e aparentemente estável indefinidamente neste caso). Mais tarde, uma segunda amostra de controle foi adicionada: uma combinação de 2% de MCC comercial com 0,1% de xantana. Significativamente, a segunda amostra de controle precipitou completamente dentro de 3 horas. As partículas de celulose aqui divulgadas podem funcionar como um auxiliar de suspensão e são muito superiores à MCC comercial neste pedido.
EXEMPLO 8: EMULSÕES ESTÁVEIS
[0641] A capacidade das partículas de celulose para estabilizar emulsões foi avaliada como se segue. Várias misturas de óleo e água, cada mistura totalizando 100 g, foram preparadas onde a celulose estava presente em uma quantidade de cerca de 2% em peso de sólidos com base no peso total da mistura de óleo e água. Especificamente, 12,5 g de uma suspensão de 16% em peso ("suspensão de celulose") contém 2,0 g de sólidos (incluindo celulose e possíveis impurezas sólidas) e 10,5 g de água (12,5 g x 0,16 = 2,0 g). No total de 100 g de emulsão, isso corresponde a um teor de partículas de celulose de 2,0% de partículas de celulose em peso de mistura de óleo/água. A Tabela 10 abaixo mostra as quantidades de óleo, suspensão de celulose e água adicionada empregada em cada amostra. TABELA 10. Óleo Suspensão de Água Amostra TOTAL (g) (g) celulose (g) adicionada (g) 1 10 12,5 77,5 100 2 20 12,5 67,5 100 3 50 12,5 37,5 100 4 80 12,5 7,5 100
[0642] Amostras de 100 g (como na Tabela 10) foram preparadas em copos de vidro de 250 ml e misturadas por 5 minutos a 6000 rpm. As amostras foram feitas em duplicado e deixadas em recipientes de amostras de vidro. A Figura 13 mostra emulsões formadas usando as proporções mostradas na Tabela 10. A emulsão de óleo de 50% foi a mais estável, enquanto as amostras de óleo de 10% e 20% desenvolveram cremes (onde as gotículas sobem para o topo da emulsão devido à flutuabilidade). A emulsão de 80% era instável e dividida, formando sedimentos. Separadamente, um teste de queda revelou que todas as emulsões são emulsões de óleo em água (o óleo é suspenso na fase aquosa contínua). As emulsões comuns de óleo em água incluem, por exemplo, maionese, vinagrete e creme de expresso (e outros aqui descritos em outras partes). Uma rápida prova de conceito foi alcançada através da preparação de molho de vinagre balsâmico (um vinagrete minimamente formulado que compreende óleo, vinagre balsâmico e temperos). Verificou-se que uma preparação de emulsão de vinagre balsâmico de controle se separou após apenas uma hora, enquanto que a mesma formulação de emulsão com a adição de partículas de celulose (2,0 g de partículas de celulose em sólidos presentes em um total de 100 g de emulsão de vinagre balsâmico - isto é, 2,0% de sólidos de celulose em peso de emulsão de óleo/vinagre) permaneceu estável mais de 2 semanas depois. É surpreendente que as partículas pequenas de celulose com tamanho de partícula estabilizem emulsões, uma vez que a celulose, especialmente a MCC, geralmente falha em agir como um emulsificante.
EXEMPLO 9: MAIONESE/MOLHOS SEM OVO OU COM REDUÇÃO DE OVO
[0643] A maionese tradicional é estabilizada em forma de emulsão pela presença de ovo (a lecitina fosfolipídica presente na gema de ovo atua como emulsificante para ajudar a estabilizar a formulação à base de óleo e vinagre). Existe um desejo na indústria de alimentos de reduzir ou remover ovos de muitas formulações, incluindo maionese, de fornecer um produto livre de alguns alérgenos, de oferecer opções de dieta com baixo colesterol, como um ajuste de redução de custo, de preparar um produto alimentar vegano ou promover o bem-estar animal.
[0644] Quatro tipos de composição de celulose (como resumido na Tabela 11 abaixo) foram estudados na formulação padrão de maionese preparada da seguinte forma: Dois ovos inteiros foram quebrados em um liquidificador, uma colher de sopa de mostarda foi adicionada, seguida de uma pitada de sal e 2 colheres de sopa de vinagre branco. Cerca de 100 ml de óleo (de uma quantidade total de 500 ml de óleo) foram imediatamente adicionados à mistura e o liquidificador foi ligado por cerca de 10 segundos. O misturador foi aberto, foi adicionada outra porção do óleo (~ 100 ml), com mais agitação. Isso foi repetido duas ou três vezes mais com o restante do óleo até a maionese ter a consistência necessária. (Caso a maionese fique muito grossa para virar, pode ser diluída pela adição de um pouco de suco de limão, água ou vinagre).
[0645] O procedimento para a maionese sem ovo era o mesmo, exceto a simples substituição do peso do ovo, grama por grama, pelo peso das partículas de celulose (em cada caso, adicionado como uma suspensão de 16% de sólidos). [1 conteúdo de ovo tomado em 60,0 g; foram utilizados 2 ovos, portanto 120,0 g de suspensão a 16% na receita sem ovo = 19,2 g de sólidos de celulose e 100,8 g de água adicionados. 2 colheres de sopa de vinagre correspondem a 30,0 g de vinagre, portanto água total/vinagre/óleo = 100,8 água + 30,0 g de vinagre + 500,0 g de óleo = 630,8 g de água/vinagre/óleo. 19,2 g de sólidos de celulose em 630,8 g de água/vinagre/óleo = 19,2/630,8 = 3,0% de sólidos de celulose adicionados com base no peso do teor de água/vinagre/óleo na emulsão]. Não mostrado na Tabela 11, também foi preparada uma propagação em sanduíche de chipotle sem ovo, formulada de maneira semelhante, usando a mesma composição de celulose 1 listada abaixo (3,0% em peso de sólidos de celulose com base no teor de água/vinagre/óleo na emulsão). Tanto a maionese sem ovo quanto esta maionese com chipotle eram estáveis (após inspeção visual, não se observa quebra da emulsão por mais de > 2 semanas).
[0646] A Tabela 11 mostra as características das várias amostras de partículas de celulose formuladas na receita de maionese sem ovo.
TABELA 11. Tamanh % de Taman o médio Taman teor ho de de ho de Estabilida Fonte de Celulose de partícul partícul partícul de da Celulose1 lignin a d5o as a d75 emulsão a (µm) median (µm) o (µm) Controle - 0% - - - Estável (Ovo) SH de Partículas biomassa ~20 de 0,9 1,2 1,3 Estável lignocelulósi % celulose 1 ca Partículas de SH da MCC 0% 0,8 1,5 1,2 Estável celulose 2 Celulose Comparati SH da MCC 0% 2,9 8,5 10,8 Instável va 3 Celulose
MCC Comparati 0% 35 48 68 Instável Comercial va 4
[0647] Na Tabela 11, as Partículas de Celulose 1 foram preparadas por hidrólise supercrítica (SH) do material de origem de acordo com o Exemplo 1. As Partículas de Celulose 2 foram preparadas por hidrólise supercrítica do material de origem de acordo com o Exemplo 4. A Celulose Comparativa 3 foi preparada por hidrólise supercrítica do material de origem de acordo com o
Exemplo 4, exceto que a mistura resultante da hidrólise não foi passada através de uma tela de 74 µm. A Celulose Comparativa 4 empregou MCC comercial formulado como uma suspensão de 16% de sólidos.
[0648] As partículas de celulose funcionaram com sucesso como ingrediente de reposição de ovos, produzindo uma emulsão estável em uma maionese sem ovo. As partículas de celulose podem ser adicionadas diretamente como a suspensão de 16% de sólidos, o que permite uma substituição direta de grama por grama (uma teoria não limitativa é que essa substituição direta é possível porque o teor de sólidos e água da suspensão adicionada é semelhante ao teor de sólidos e água do ovo sendo substituído - os ovos são aproximadamente 23% de sólidos e 77% de água, enquanto a suspensão é de aproximadamente 16% de sólidos e 84% de água).
[0649] É importante notar que uma amostra de celulose (Celulose Comparativa 3, Tabela 11) com uma fração significativa de um tamanho de partícula maior (como mostrado, por exemplo, pelos tamanhos de partículas D50 e especialmente d75 ) falha em produzir uma emulsão estável na mesma formulação de maionese sem ovo. Sem desejar estar limitado pela teoria, acredita-se que a celulose de tamanho pequeno possa ser adsorvida na interface óleo-água (vinagre), formando um limite para auxiliar a suspensão das duas fases (a chamada emulsão "Pickering"), considerando que a fração grande de tamanho de partícula é incapaz de formar uma emulsão ou uma emulsão estável Pickering e, portanto, não estabiliza a emulsão na formulação de maionese sem ovo.
[0650] Outros produtos emulsionados também foram preparados com sucesso, como molhos compreendendo um componente de gordura ou óleo, por exemplo, molho de churrasco e molho de macarrão. Tais molhos foram preparados usando partículas de celulose da Amostra A (Tabela 1) no lugar de amido, goma e/ou lecitina tradicionalmente usados. No caso do molho de macarrão, o molho foi preparado usando partículas de celulose da Amostra A no lugar da lecitina de soja (que geralmente está presente como um emulsificante); e no molho para churrasco, as partículas de celulose da Amostra A substituíram o amido de alimentos modificado, que tem o duplo objetivo de controle de umidade e espessante, com ambas as propriedades não afetadas, além de preservar a estabilidade (por exemplo, estabilidade à sinérese) e estabilidade ao congelamento e degelo.
EXEMPLO 10: MUFFINS SEM OVO, SEM GORDURA E/OU SEM GLÚTEN, BROWNIES, BOLOS
[0651] Como descrito acima para emulsões (por exemplo, maionese), existe um desejo em muitas linhas de produtos de produtos de panificação de reduzir ou remover ovo ou glúten ou gordura, ou produtos lácteos, ou combinações dos mesmos, de muitas formulações, incluindo muffins, brownies, bolos, ou outros produtos alimentícios fermentados, para fornecer um produto sem alérgenos, um produto saudável percebido ou simplesmente como um ajuste de redução de custo. Em todos esses produtos, no entanto, é necessário um delicado equilíbrio das propriedades finais para que qualquer substituto em potencial seja aceito. Atualmente, simplesmente remover um ou todos esses ingredientes produz um produto insatisfatório em termos de textura, sabor, sensação na boca ou outras propriedades. As partículas de celulose de tamanho pequeno de partícula (Partículas de Celulose 1 e Partículas de Celulose 2), bem como a Celulose Comparativa 3, referida na Tabela 11 acima, foram estudadas na formulação padrão de muffin preparada da seguinte forma (e usando as quantidades descritas na Tabela 12 abaixo): O forno foi aquecido a 200°C (ou 180°C com ventilador). Duas bandejas de muffin estavam revestidas com xícaras de muffin de papel. Os ovos foram batidos levemente com uma batedeira elétrica em uma tigela grande por 1 min. O óleo e o leite foram adicionados com uma mistura adicional até que apenas combinados, e o açúcar foi adicionado e batido até produzir uma massa lisa. A farinha e o sal (e o fermento em pó, se usado) foram peneirados e misturados até ficarem macios, tomando cuidado para não misturar demais a massa, pois isso torna os muffins duros.
As caixas de muffin foram cheias a dois terços e assadas por 20 a 25 minutos, até que eles subiram, ficaram firmes ao toque e um espeto inserido no meio ficou limpo.
Os muffins foram deixados na lata para esfriar por alguns minutos e depois transferidos para uma grade para esfriar completamente.
TABELA 12. Sem Sem Sem Ovos glúten gordura com Control com com Control Control Compos e Sem Compos Compos Ingrediente e sem e (A) . de Glúten . de . de ovo (B) Celulose (D) Celulose Celulos . . e (C) (E) (F) Ovos 2 ovos - - 2 ovos 2 ovos 2 ovos Partículas de Celulose - - 125 ml2 - 200 ml2 125 ml2 (16% em peso) Água - 105 ml - - - - Óleo vegetal 125 ml 125 ml 125 ml 125 ml 125 ml - Leite semidesnatad 250 ml 250 ml 250 ml 250 ml 80 ml - o Leite - - - - - 250 ml desnatado Açúcar 200 g 200 g 200 g 200 g 200 g 200 g
Sem Sem Sem Ovos glúten gordura com Control com com Control Control Compos e Sem Compos Compos Ingrediente e sem e (A) . de Glúten . de . de ovo (B) Celulose (D) Celulose Celulos . . e (C) (E) (F) refinado Farinha Lisa 400 g 400 g 400 g - - 400 g Farinha sem - - - 400 g 400 g - glúten 3 3 3 3 3 3 Fermento em colhere colhere colhere colhere colheres colheres pó s de s de s de s de de chá de chá chá chá chá chá 1 1 1 1 colher 1 colher 1 colher Sal colher colher colher de chá de chá de chá de chá1 de chá de chá 11 colher de chá = cerca de 5,5 g; 2 C) 125 ml de suspensão de 16% de celulose = 20,0 g de partículas de celulose e 105 g de água; 20,0 g de celulose correspondem a 20/480 = 4,2% de celulose à base de óleo/água e 20/1102 = 1,8% de celulose à base da formulação total.
E) 200 ml de suspensão a 16% de celulose = 32,0 g de partículas de celulose e 168 g de água; 32,0 g de celulose correspondem a 32/373 = 8,6% de celulose à base de óleo/água e 32/1115 = 2,8% de celulose à base da formulação total.
F) 125 ml de suspensão a 16% de celulose = 20,0 g de partículas de celulose e 105 g de água; 20,0 g de celulose correspondem a 20/355 = 5,6% de celulose à base de óleo/água e 20/1097 = 1,8% de celulose à base da formulação total.
[0652] As receitas foram originalmente formuladas (e seguidas aqui) usando uma quantidade de suspensão úmida a 16% de sólidos de partículas de celulose que se baseou em (aproximadamente equivalente a) a quantidade de ovo sendo substituída na formulação de controle (porque a suspensão de celulose e os ovos têm % de sólidos semelhantes - ver Exemplo 8). Mais tarde, verificou-se que reduzir pela metade a quantidade de suspensão de celulose na receita era mais eficaz nessas receitas de muffin.
[0653] Foram feitos muffins para cada uma das receitas detalhadas acima e foram preparados lotes separados de muffins usando cada uma das Partículas de Celulose 1, Partículas de Celulose 2 e Celulose Comparativa 3 para cada tipo de muffin, indicando a celulose como ingrediente. Para cada receita de muffin, as Partículas de Celulose 1 foram facilmente incorporadas nas formulações, as Partículas de Celulose 2 foram incorporadas, mas não tão prontamente quanto as Partículas de Celulose 1; e a Celulose Comparativa 3 foi incorporada apenas com dificuldade (requer um misturador de maior cisalhamento). Muffins contendo Comp. de Celulose 1 tem uma cor marrom ligeiramente mais rica devido à presença de alguma lignina no produto.
[0654] Além de avaliações qualitativas, como aparência, sensação na boca e paladar, os muffins também foram avaliados usando um Analisador de Textura (que mede uma força resistiva à compressão na parte superior do muffin em função do tempo) e uma Célula C (que fornece uma área e profundidade do contorno dos poros (células) na estrutura da célula quando os muffins são abertos).
[0655] A análise de células C dos muffins mostrou que o muffin sem glúten com partículas de celulose (E) e o muffin sem ovo com as partículas de celulose (C) tinham uma estrutura celular muito semelhante à do controle contendo ovos (A). O muffin sem gordura contendo celulose (F) aumentou bem durante o cozimento e, do lado de fora, parecia visualmente comparável ao muffin de controle (A). No entanto, a análise de células C também destacou uma estrutura celular muito mais aberta, com grandes furos profundos para este muffin sem gordura e celulose (F). Alguns ajustes seriam necessários para otimizar a formulação para o uso das partículas de celulose em um muffin sem gordura. (Brownies sem gordura contendo a composição de celulose foram preparados com sucesso, com estrutura e superfície de superfície superiores, além de textura e sabor celular comparáveis aos da formulação de brownie de controle, que utilizava um produto comercial da MCC).
[0656] O Analisador de Textura confirmou o que era qualitativamente evidente: o muffin sem ovo com controle de falha (sem partículas de celulose, B) era o menos firme dos muffins, falhando em retornar após a compressão; enquanto o muffin sem glúten de controle com falha (sem partículas de celulose, D) mostrou uma curva de força de forma diferente de todas as outras amostras, à medida que se desfazia na compressão. Todos os muffins contendo partículas de celulose, e particularmente o muffin sem glúten contendo as partículas de celulose, eram mais firmes que o muffin de controle. Verificou-se que a firmeza podia ser facilmente controlada alterando o nível de adição das partículas de celulose (níveis mais altos eram mais firmes, níveis mais baixos resultavam em menor firmeza).
[0657] Os muffins compreendendo as pequenas partículas de celulose de tamanho de partícula, incluindo o muffin sem glúten com celulose e o muffin sem ovo com celulose, pareciam fornecer todas as propriedades pré- necessárias para uma receita aceitável de muffin. No entanto, também foram preparados muffins assados e formulados de maneira idêntica, compreendendo a Celulose Comparativa 3 (descrita no Exemplo 8, Tabela 11), mas a Celulose Comparativa 3 foi incorporada à formulação apenas com dificuldade, e esses muffins não subiram adequadamente durante o cozimento. Pensa-se que o tamanho de partícula maior da Celulose Comparativa 3 falha em estabilizar a formulação suficientemente antes e durante o cozimento, resultando em expansão insuficiente e estrutura celular pobre quando o muffin se desfaz. E, seguindo a tendência (dificuldade de incorporar a respectiva suspensão de partículas na massa), geralmente os muffins feitos com as partículas de celulose "brancas" preparadas pela MCC (Partículas de Celulose 2) não produziam uma estrutura e textura tão boas quanto os muffins fabricado usando as partículas de celulose "marrons" (partículas de celulose 1 que contêm cerca de 20% de lignina) preparadas a partir de uma matéria-prima lignocelulósica. Uma tentativa de "adicionar de volta" uma quantidade de lignina à suspensão das partículas brancas derivadas da MCC equivalente à quantidade de lignina presente nas partículas de celulose "marrons" resultou em uma melhoria na estrutura e textura dos muffins resultantes comparado com as partículas brancas sem lignina; no entanto, as partículas de celulose "marrons" tiveram um desempenho melhor do que as partículas "reconstituídas" (preparadas da MCC com lignina adicionada de volta) e as partículas de celulose "brancas" preparadas da MCC. Parece que a lignina oferece um benefício secundário independente da celulose.
[0658] As formulações eram robustas o suficiente para incorporar várias variáveis de ingredientes diferentes, incorporando com sucesso a composição de celulose em bolos de chocolate, trigo integral, farelo, melaço, açúcar mascavo, baunilha, passas, mirtilo e bolos de chocolate sem glúten. Como um benefício inesperado, um painel experiente de testadores de sabor discerniu o aroma de baunilha aprimorado para os muffins preparados com partículas de celulose compreendendo lignina (em comparação com muffins formulados de forma idêntica, preparados com partículas de celulose sem lignina) quando o aroma mínimo de baunilha foi incluído na receita.
[0659] Nos bolos tradicionais, a gema de ovo fornece lecitina, que atua como um emulsificante, ajudando a misturar o óleo em toda a mistura; e a clara do ovo coagula enquanto cozinha, o que fornece estrutura ao bolo. Os resultados indicam que as partículas de celulose de tamanho de partícula pequeno podem ajudar tanto na emulsificação quanto na integridade estrutural dos muffins. Por conseguinte, as partículas de celulose de tamanho de partícula pequeno têm potencial como ingrediente de reposição de glúten e/ou de substituição de ovo. De fato, muffins contendo celulose sem alérgenos (sem glúten e sem ovo) foram preparados com sucesso com as Partículas de Celulose 1 e Partículas de Celulose 2 de tamanho de partícula pequeno e com propriedades comparáveis e quase comparáveis (respectivamente) aos muffins de controle.
EXEMPLO 11: PÃO SEM GLÚTEN E SEM ALÉRGENOS
[0660] Embora existam farinhas sem glúten, o objetivo de fornecer um pão sem glúten universalmente aceito permaneceu indescritível, pelo menos em parte porque o componente de glúten realmente desempenha um papel funcional no processo de fabricação de pão e no produto final, geralmente adicionando uma textura familiar, mastigação, umidade e elasticidade ao pão.
[0661] Um pão sem glúten, compreendendo as partículas de celulose aqui divulgadas, foi preparado da seguinte forma, usando a formulação na Tabela 13: TABELA 13. Porcentagem Peso Porcentagem Ingrediente Fornecedor Código de (g) de Padeiro2 Formulação Etapa 1 Farinha Moagem em Integral Sem 91205 375,0 41,7 62,5 Bay State Glúten1 Açúcar C&H Superfino 35,0 3,9 5,8 granulado Culinex Sal Morton 4,5 0,5 0,75 999
Porcentagem Peso Porcentagem Ingrediente Fornecedor Código de (g) de Padeiro2 Formulação Levedura Ativa Fleischmann's 5,5 0,6 0,9 Instantânea Etapa 2 Água 300,0 33,3 - Partículas de celulose A 50,0 5,5 8,3 (16%)3 Ovo 70,0 7,8 11,7 Óleo de Wesson 60,0 6,7 10,0 canola Total 900,0 100,0 100,0
1.A farinha sem glúten tem farinha de arroz integral, amido de arroz, amido de batata, goma xantana e goma de alfarroba. Uma formulação exemplificativa utilizou uma mistura de duas farinhas sem glúten (a razão da mistura era 2/3 de farinha de arroz integral e 1/3 de farinha de arroz branca); 2Sem água; r; 3Partículas de Celulose A estão presentes em um nível de 5,5% de suspensão úmida com base no peso total da formulação. Uma vez que as partículas de celulose são 16% de sólidos na suspensão, as partículas estão presentes a um nível de 0,9% de sólidos com base no peso total da formulação.
[0662] O procedimento para preparar o pão sem glúten foi o seguinte: Adicionar os ingredientes do Estágio Um ao 5 Qt. Hobart Mixer Bowl equipado com pá. Misturar por um minuto até ficar homogêneo. Adicionar os ingredientes do Estágio Dois ao misturador. Misturar 3 minutos em velocidade baixa, raspar a tigela e mexer as pás conforme necessário. Pulverizar 9" x 5" da forma de pão com spray de cozinha. Esvaziar a massa da tigela de Hobart na forma de pão. Provar o pão a 90°F/75% de umidade relativa, por cerca de 1 hora, ou até a massa atingir 1/4" acima da panela. Assar em forno a 350°F por 55 minutos. Isso deve produzir um pouco de salto no forno e uma bela crosta dourada. Deixe o pão esfriar antes de cortar. As formulações de pão sem glúten geralmente contêm leite ou soro de leite, maior teor de ovos (que o pão comum) e gomas, como alfarroba ou xantana, além das gomas e amidos na preparação da farinha. Na ausência de gomas, o pão sem glúten geralmente não estabiliza a bolha de ar, e o pão sofre com a falta de elevação (sem salto no forno). A formulação acima (Tabela 13) para pão sem glúten, compreendendo as partículas de celulose divulgadas neste documento, não contém laticínios (sem leite ou soro de leite), consideravelmente menos ovo e apenas uma pequena quantidade de gomas (somente aquelas da farinha sem glúten pré-misturada), e esta formulação produz um pão sem glúten muito bom, com bom salto de forno e uma textura úmida que corta facilmente sem esfarelar (Figura 14). Um pão de controle, formulado de forma idêntica, mas sem a adição de partículas de celulose devido à falta de elevação (sem salto no forno). Outras experiências eliminaram o ovo da receita sem glúten e, assim, produziram um pão vegano sem alérgenos (sem glúten, sem ovo e sem laticínios) usando as partículas de celulose como um aditivo de reposição de ovo e substituição de ovo. Uma outra vantagem prevista para produtos de panificação, e especialmente para o pão, é que as partículas de celulose devem funcionar como agentes anti-staling; a esse respeito, as propriedades de retenção de umidade também devem ter o efeito de retardar a secagem dos produtos de panificação ao longo do tempo.
[0663] Geralmente, vários produtos de panificação foram feitos usando várias misturas de farinha sem glúten em conjunto com as partículas de celulose aqui divulgadas, e resultados semelhantes foram obtidos. EXEMPLO 12A: MASSAS SEM OVOS E SEM ALÉRGENOS
[0664] Embora existam receitas complicadas de massa, uma receita de massa na sua forma mais simples pode ser muito básica, consistindo essencialmente em farinha e ovo(s). A maioria das receitas também incorpora uma pequena quantidade de sal de mesa comum e, opcionalmente, uma pequena quantidade de água simplesmente para ajustar a consistência de massa da massa. Verificou-se que as partículas de celulose aqui descritas podem ser usadas como ingrediente de reposição de ovos em receitas de massas também.
[0665] Comparada a uma receita básica normal de macarrão que consistia em 1 xícara de farinha, 1 ovo e 2/3 xícara de água, a receita atual de macarrão usava apenas 1 xícara de farinha de trigo e 1 xícara da suspensão aquosa gelada de partículas de celulose (16 % de sólidos de partículas de celulose na água).
[0666] A preparação da massa foi a seguinte: 1) Misturou-se 1 xícara de farinha de trigo (aproximadamente 120 g) e 1 xícara de gel aquoso refrigerado de partículas de celulose (16% de sólidos de partículas de celulose em água; aproximadamente 20 g de partículas de celulose e 105 g de água) com uma espátula pequena em uma superfície plana até estarem bem incorporadas. Observou-se que as partículas de celulose parecem se ligar mais completamente à farinha que ao ovo. A bola de massa resultante foi amassada à mão por 3 minutos, enrolada em farinha, embrulhada em plástico e refrigerada por 3 horas. Além do uso de partículas de celulose no lugar do ovo, esse é o mesmo procedimento normalmente usado pelo profissional para fazer macarrão.
2) Após o resfriamento, a bola de massa foi pressionada manualmente em uma "panqueca" com cerca de ¼ de polegada de espessura. Ambos os lados da massa foram enfarinhados e a folha foi separada em duas metades. O acessório cortador de massa em um KitchenAid foi usado para estender as 2 folhas de massa em folhas prensadas mais finas com cerca de 3/32 polegadas de espessura (configuração 4 de 8) e 8 polegadas de comprimento. A massa foi enrolada, dobrada e relaminada três vezes. Em seguida, usando os acessórios do cortador, uma folha da massa foi usada para fazer espaguete e a outra folha foi usada para o fettucine. O macarrão ficou bem formado e não tendia a grudar, como costuma é o caso das massas caseiras. 3) O macarrão foi deixado em repouso por 30 minutos e, em seguida, o macarrão foi cozido por 7 minutos em uma panela de macarrão. O macarrão estava 'livre' e não tinha tendência a se aglomerar. Foi adicionado sal (1 colher de sopa, equivalente a aproximadamente 17 g) à água, mas sem azeite. 4) Após o cozimento, o macarrão foi escorrido e colocado em uma tigela com um pouco de azeite e misturado. 5) Observou-se que o macarrão estava perfeitamente al dente, com sabor suave e excelente sensação na boca. Não havia pastosidade ou resíduo arenoso. As massas estavam deliciosas e apetitosas.
[0667] Para massas tradicionais, qualquer massa restante que é refrigerada geralmente forma um amontoado e o macarrão individual tende a ser difícil de separar após a refrigeração. No entanto, com o macarrão composto de partículas de celulose, isso não foi um problema. Após refrigeração durante a noite, o macarrão individual foi prontamente retirado do recipiente de sobras, sem quebras. A massa restante foi reaquecida em uma tigela sem acrescentar nada. Observou-se que o macarrão tinha o mesmo sabor e sensação na boca no segundo dia que o primeiro. Parece também que as partículas de celulose ajudam a massa a reter a umidade e a forma mesmo após o cozimento, a refrigeração e o reaquecimento.
[0668] Nenhuma tentativa foi feita para preparar massas sem glúten (massas sem alérgenos), embora seguir o mesmo procedimento, simplesmente substituindo a farinha de trigo por uma farinha sem glúten, não deva apresentar dificuldades adicionais e espera-se que produza prontamente uma massa sem ovos e sem glúten (sem alérgenos). EXEMPLO 12B: MANTEIGA DE NOZES COM BAIXA CALORIA
[0669] Este exemplo demonstra o uso das partículas de celulose aqui divulgadas para produzir manteiga ou pasta de nozes com menor teor calórico, como pasta de amendoim ou pasta de avelã. A Tabela 14a mostra as formulações usadas para fazer pasta de avelã: TABELA 14A. Formulação 1 Formulação 2 Ingrediente % de % de g g peso peso Avelãs Assadas 175 50 156 50,2 Óleo vegetal 2 0,6 1,8 0,6 Cacau 18 5,1 11 3,5 Partículas de celulose A 80 22,9 72 23,2 (16% de sólidos) Açúcar 75 21,4 70 22,5 Total 350 100 310,8 100
[0670] As avelãs torradas foram homogeneizadas usando um liquidificador Hamilton Beach. Utilizou-se uma folha de plástico para cobrir o copo de modo a permitir o acesso e a mobilidade do liquidificador, evitando o respingo da pasta de avelã. Como as avelãs continham um teor significativo de casca e como a mistura não produzia um tamanho de partícula uniforme, a pasta oleosa foi passada através de uma tela de malha 140. Foi produzido um creme suave e uniforme de avelã.
[0671] Cacau, óleo vegetal e açúcar foram adicionados ao creme de avelã e bem misturados. Para melhores resultados, o açúcar e o cacau devem passar por uma peneira de malha 80 antes de serem utilizados. A mistura de avelã e outros ingredientes foi adicionada lentamente a uma suspensão aquosa de partículas de celulose (16% de sólidos, em peso) enquanto se misturava com o mesmo misturador manual. O produto final foi uma pasta de avelã suave.
[0672] As partículas de celulose aqui divulgadas podem suportar emulsões de óleo/água e, portanto, permitir a adição de água na receita. Apesar de uma diluição geral devido à adição de água em comparação com receitas convencionais, a textura, a sensação na boca e o sabor podem ser mantidos, pois as partículas têm adicionalmente um efeito espessante e suportam a estrutura espacial dentro da mistura. Consequentemente, é possível reduzir a ingestão calórica (substituindo a água pelo teor de manteiga de noz, incluindo gorduras/óleos) e, ao mesmo tempo, reduzindo o custo (pelo mesmo motivo). Ou seja, a receita convencional exigiria um maior teor de óleo e não conteria água.
EXEMPLO 12C: SORVETE COM FUSÃO LENTA
[0673] Este exemplo demonstra o uso das partículas de celulose aqui divulgadas para produzir um sorvete com uma sensação na boca excepcionalmente cremosa e suave e um perfil de fusão lenta. O sorvete requer a coestabilização de cristais de gelo, bolha de ar e gotículas de gordura do creme, juntamente com uma solução aquosa de açúcar. Assim, o sorvete contém todos os três estados da matéria simultaneamente e é espuma e um óleo em emulsão aquosa. Como aqui divulgado, as partículas de celulose podem estabilizar bolha de ar e também estabilizar emulsões de óleo em água. A Tabela 14b descreve a formulação de sorvete: TABELA 14B. Ingrediente g Partículas de celulose A (16% 280 de sólidos)
Ingrediente g Creme 304 Leite Desnatado em Pó 14 Açúcar 102 Total 700
[0674] Os ingredientes foram misturados usando um liquidificador Kitchen Aid Artisan à baixa velocidade. A suspensão aquosa de partículas de celulose (15% de sólidos, em peso) foi colocada primeiro no misturador e os outros ingredientes foram adicionados. A mistura total (base) foi colocada em uma geladeira de 4°C por 24 horas antes do processo de congelamento.
[0675] O congelamento foi realizado usando uma máquina de sorvete Cuisineart de 2 galões. A base foi adicionada lentamente durante um período de 15 minutos enquanto agitava continuamente. Verificou-se por comparação com o sorvete equivalente sem partículas de celulose que o sorvete estabilizado com celulose derreteu mais lentamente (do que um sorvete convencional), tipicamente levando 20 minutos adicionais para derreter.
EXEMPLO 12D: SUBSTITUIÇÃO DE GORDURA E AUXILIAR DE RETENÇÃO
DE UMIDADE EM PRODUTOS À BASE DE CARNE
[0676] Vários produtos à base de carne incluem deliberadamente um componente de carne com menor teor (ou cortado), especificamente para incorporar um maior teor de gordura (ou simplesmente adicionar gordura). Embora isso forneça um componente de custo mais baixo, outro motivo principal é realmente adicionar um componente hidratante e adicionar uma textura e sensação na boca favoráveis. Sabores adicionados também podem intensificar o sabor. No entanto, os consumidores estão procurando alternativas mais saudáveis (como gorduras saturadas mais baixas na dieta), incluindo a remoção ou substituição do teor de gordura nos produtos à base de carne. As partículas de celulose aqui divulgadas podem ser usadas como aditivo em produtos à base de carne, como aditivo para reposição de gordura, aditivo para retenção de umidade, aditivo para melhoramento de textura, aditivo para melhoramento da sensação na boca ou qualquer combinação, uma vez que, por exemplo (e sem desejar estar vinculados à teoria), eles fornecem uma função de retenção de umidade no produto de carne, que ajuda a manter a textura e a sensação na boca esperadas que os consumidores esperam desses produtos. Por conseguinte, estas partículas de celulose são utilizadas em produtos como salsicha de frango sem gordura e/ou com baixo teor de gordura. A salsicha de frango com redução de gordura foi preparada da seguinte forma:
[0677] A salsicha de frango preparada era uma salsicha sem gordura, usando apenas carne de peito de frango, juntamente com cebola, maçã e especiarias e partículas de celulose da Amostra A, Tabela 1 (nos níveis de 0%, 2%, 4% e 10% (% em peso) de partículas sólidas com base no peso total da formulação pré-cozida). A linguiça de frango de controle (ou seja, 0% de partículas de celulose da Amostra A, Tabela 1) era seca e quebradiça, e geralmente não muito atraente, enquanto as partículas de celulose conferiam suculência (retenção de umidade) e cor aos produtos cozidos (contendo 2 %, 4% e 10% de partículas de celulose) e esses produtos de linguiça de frango foram vistos de maneira muito favorável por um grupo de provadores de alimentos experientes (ver a Figura 15, níveis mostrados em ordem, com menor nível de partículas de celulose, 0%, na esquerda).
[0678] Outros produtos de frango usam carne de costela misturada com carne de peito de frango, a fim de proporcionar uma textura e sensação na boca melhoradas em comparação com a carne 100% de peito de frango. No entanto, muitos consumidores preferem a carne 100% de peito, se puder ser feita um pouco mais suculenta e fácil de mastigar. Prevê-se que as partículas de celulose aqui divulgadas também sejam úteis neste tipo de produto, como um auxiliar de retenção de umidade e repondo a carne de costela.
[0679] As partículas de celulose aqui divulgadas também proporcionaram benefícios às composições de cachorro-quente, atuando inicialmente como um emulsificante e aglutinante, e também como um aditivo de retenção de umidade. Espera-se que as partículas de celulose também funcionem como um aditivo de reposição de gordura (parcial), uma vez que as propriedades de retenção de umidade observadas devem manter a sensação na boca e a suculência, mesmo com a redução do teor de gordura.
EXEMPLO 12E: ESPUMAS
[0680] Verificou-se que as composições contendo as partículas de celulose aqui divulgadas suportam espumas estáveis de ar em água. Tipicamente, para formar uma espuma estável, um surfactante como lecitina, monoglicerídeos ou proteínas deve estar presente para reduzir a tensão interfacial entre a fase aérea e a fase aquosa. Sem querer ser limitado pela teoria, as partículas de celulose parecem fornecer o surfactante necessário para reduzir a tensão interfacial. Neste exemplo, as amostras foram feitas nas razões mostradas na Tabela 14c e depois submetidas a um batedor de mão logo abaixo da superfície de cada amostra por 1 minuto. As espumas foram formadas nas amostras com 2%, 4% e 8% de partículas de celulose. A amostra com teor de sólidos de partículas de celulose a 4% quase dobrou de tamanho com a formação de espuma, que foi estável (mas para algumas desgaseificações, como mostrado na Figura 16B) após 4 dias. Ver a Figura 16A, que ilustra os resultados da espuma, em que a marca preta com um "1" em cada copo indica o nível da composição da amostra antes de bater e a marca preta com um "2" em cada copo indica o nível da composição da amostra diretamente depois de mexer. A amostra de 2% produziu uma espuma que desapareceu dentro de algumas horas. A amostra de 8% alcançou algum aumento no volume, que era muito estável.
TABELA 14C. Água em Suspensão de Água Amostra suspensão de celulose (g) Adicionada (ml) celulose (ml) 16% 100 84 0 8% 50 42 50 4% 25 21 75 2% 12,5 10,5 87,5 1% 6,25 5,25 93,75 EXEMPLO 13: COMPOSIÇÕES COMPREENDENDO PARTÍCULAS DE
CELULOSE E UM LÍQUIDO EXEMPLO 13A. DESEMPENHO REOLÓGICO
[0681] As partículas de celulose foram adicionadas à água a uma concentração de 21 libras por barril (PPB ou #/bbl) de partículas de celulose na água e misturadas com um misturador comercial de milk-shake por 30 minutos. Se necessário, um agente anti-espuma foi aplicado. A amostra foi deixada repousar brevemente até a espuma se dissipar após a inspeção visual. O protocolo de teste de reologia da API (American Petroleum Institute) foi seguido e os dados gerados por meio de um Viscosímetro OFI Modelo 900. O ponto de ajuste da temperatura foi ajustado para 120°F e a temperatura da amostra recebeu tempo suficiente para equilibrar. As leituras foram coletadas nas seguintes configurações, com tempo adequado entre as leituras para permitir o equilíbrio da amostra: 600 RPM, 300 RPM, 6 RPM e 3 RPM (medidas de 600 RPM na extremidade de cisalhamento muito alta do espectro e 300 RPM é alto cisalhamento, simulando o cisalhamento da broca de perfuração e 6 RPM e 3 RPM são de baixo cisalhamento, simulando um movimento do tubo de perfuração, por exemplo, sendo levantado para fora do furo do poço). Após estas leituras, o programa "géis" foi executado e a sequência automatizada realizada para as leituras em gel de 10 segundos e 10 minutos.
Este último fornece uma indicação da força para começar a girar, para ver quanto torque seria necessário quando a broca fosse iniciada.
Medir 10 segundos e novamente 10 minutos indica se o fluido de perfuração está configurado (se tornando um gel viscoso). Se a leitura de 10 segundos e 10 minutos for semelhante, isso indica pelo menos que o fluido não está sendo configurado imediatamente.
O desempenho reológico para uma concentração de 21 libras por barril (PPB ou #/bbl) de partículas de celulose na água é ilustrado na Tabela 15 abaixo.
TABELA 15. Valores Obtidos: Configuração de teste do Exemplo de valor: Modelo 900 da OFI 600 rpm 11 300 rpm 9 6 RPM 8 3 RPM 8 Géis após 10s 8 Géis após 10min 10
Valores calculados: Viscosidade Plástica (PV) Subtrair o valor de 300 RPM do valor de 600 RPM: 2 Ponto de Rendimento (YP) Subtrair PV do valor de 300RPM: 7
Ponto de baixo rendimento Multiplicar o valor de 3 RPM por 2 e (LSYP) subtrair o valor de 6 RPM: 8 EXEMPLO 13B: USO COMBINADO COM UM AGENTE VISCOSIFICANTE
[0682] Os testes foram iniciados para medir sinergias com outros agentes viscosificantes comumente disponíveis. A bateria de teste demonstrou melhorias no desempenho da viscosidade com agentes viscosificantes inorgânicos (por exemplo, bentonita, laponita, hectoritas sintéticas, hectoritas naturais, hidróxidos de metal misturados e óxidos de metais misturados) e agentes de viscosificação orgânica (por exemplo, goma xantana, diutano, carboximetil amido, carboximetil celulose, goma guar e oligômeros de polissacarídeos.
[0683] Resumidamente, as partículas compreendendo celulose foram misturadas com salmoura de cloreto de sódio em concentrações variadas, mostradas na tabela abaixo. Os perfis reológicos estão listados abaixo na Tabela 16, demonstrando a baixa viscosidade plástica e a alta reologia de "baixo nível". TABELA 16.
REOLOGIA 33,3 #/bbl 30,0 #/bbl 27,0 #/bbl 24,4 #/bbl @ 120°F 600 rpm 30 19 15 12 300 rpm 28 17 13 10 PV 2 2 2 2 YP 26 15 11 8 Géis 23/24 14/12 11/8 7/6 6 RPM 24 15 11 6
REOLOGIA 33,3 #/bbl 30,0 #/bbl 27,0 #/bbl 24,4 #/bbl @ 120°F 3 RPM 24 15 11 6 LSYP 24 15 11 6
[0684] Ver a Tabela 15 acima para os géis de "baixo nível". Os géis em 10 segundos e 10 minutos são quase idênticos e são quase os mesmos que os valores de 6 e 3 RPM. Os números de baixo cisalhamento são todos considerados aceitáveis (de preferência acima de 5, e são bons até cerca de 10, embora números de 10 e superiores não sejam problemáticos, pois o fluido pode simplesmente ser diluído se for muito viscoso). Os dados mostram que as partículas de celulose podem fornecer reologia apropriada em uma faixa de concentrações de partículas de celulose e em um ambiente de alta salinidade.
[0685] Além disso, as partículas compreendendo celulose foram adicionadas a um nível de carga de aproximadamente 24 #/bbl a uma solução salina de cloreto de sódio (NaCl a 26%) e envelhecidas durante a noite a 300°F (Tabela 17). A reologia à esquerda é representativa (BHR é antes da laminação a quente; e AHR é após laminação a quente). A amostra acima foi misturada com 1 #/bbl de goma guar (viscosificante orgânico) e a reologia na coluna 4 foi obtida. Para comparação, foi adicionado 1 #/bbl de goma de guar à solução de salmoura de cloreto de sódio (coluna 5) e a reologia no lado direito foi obtida. O último mostra que a goma de guar sozinha pode não ser adequada como um modificador de reologia nesta aplicação, porque a baixa viscosidade de cisalhamento é muito baixa. A adição das partículas de celulose (24 #/bbl) mostra uma reologia significativamente melhorada, coluna 4 na Tabela 17 (abaixo).
TABELA 17. 26% de 26% de Fluido 1 Fluido fluido NaCl fluido NaCl AHR + 1 Apenas (BHR) (AHR) PPB Guar Guar PPB 600 12 12 58 17 300 10 9 42 11 PV 2 3 16 6 YP 8 6 26 5 Géis 7/6 8/13 10/18 0/0 6 6 5 12 0,6 3 6 5 11 0,5 LSYP 6 5 10 0,4 BHR realizado a 120°F após a mistura. OAHR foi realizado a 120°F após envelhecer 18 horas/300°F e depois misturando.
[0686] Além disso, as partículas compreendendo celulose a 2% e 3% foram medidas em comparação direta com outros polímeros orgânicos, bem como medindo o efeito combinado dos espessantes de polímeros orgânicos adicionados juntamente com as soluções de partículas de celulose de tamanho de partícula pequeno. Os resultados foram apresentados anteriormente em "Espessantes" no Exemplo 6 e Figura 10. As partículas de celulose exibem espessamento sinérgico. A Figura 10 mostra misturas das partículas de celulose (2% em peso) em água com, separadamente, goma xantana a 0,1%, 0,2%) metil-hidroxietil celulose e guar de hidroxipropil a 0,1% (porcentagens são sólidos do componente com base no teor total de água). Cada componente individualmente proporcionou aprimoramento mínimo da viscosidade nos níveis estudados; no entanto, as misturas proporcionaram um aumento de 4-10 vezes na viscosidade em comparação com os materiais individuais nos mesmos níveis. A mesma comparação foi feita usando 3% em peso de partículas de celulose (combinadas com os mesmos níveis - 0,1%, 0,2% e 0,1% - dos outros três componentes), e as mesmas tendências foram observadas, exceto que a viscosidade de cada mistura foi 2 vezes mais superior aos observados para as correspondentes 2% em peso de misturas.
[0687] Como mostrado na Tabela 18 abaixo, as partículas de celulose de tamanho pequeno de partículas também foram diretamente comparadas a viscosificadores inorgânicos e à combinação dos dois. TABELA 18. 7,8 PPB de 7,8 PPB de celulose de Bentonita Celulose de tamanho de pré- Reologia a 120°F tamanho de partícula pequeno hidratada de partícula + 15 PPB de 15 PPB pequeno bentonita pré- hidratada 600 rpm ND 25 42 300 rpm ND 19 36 PV ND 6 6 YP ND 13 30 Géis ND 9/15 25/35 6 RPM ND 8 26 3 RPM ND 8 26 LSYP ND 8 26 *ND para não detectado ou muito baixo para medição precisa
[0688] Pode-se observar que, com 7,8 partes por barril de partículas de celulose, a viscosidade é muito baixa para ser detectada (coluna 2). No entanto, em combinação com a bentonita pré-hidratada (viscosificante inorgânico), há um aumento drástico (coluna 4) em comparação com a soma dos dois viscosificadores individualmente (colunas 2 e 3).
EXEMPLO 13C: ESTABILIDADE TÉRMICA
[0689] As partículas compreendendo celulose foram formuladas e testadas como detalhado acima. Em seguida, uma célula de envelhecimento do equipamento de teste OFI de 500 mL foi preenchida com a amostra até aproximadamente 70% (350 mL). A célula foi fechada e o nitrogênio pressurizado a aproximadamente 200 psig. Em seguida, um forno OFI 4 Roller foi pré-aquecido até a temperatura necessária. A célula foi instalada no forno de roletes de modo que pudesse rolar nos roletes. A hora de início foi gravada. Após o tempo de envelhecimento prescrito, a célula foi removida e o tempo final foi registrado. A amostra foi deixada resfriar ao ar até atingir a temperatura ambiente. A célula da amostra foi despressurizada e o conteúdo da amostra transferido de volta para o copo de mistura de milk-shake comercial. O pH foi então ajustado de volta ao ponto de partida, conforme necessário. Notavelmente, o controle do pH das amostras de laboratório é essencial para leituras precisas. Finalmente, as etapas detalhadas acima foram realizadas novamente e a reologia foi re-medida ao pH ambiente. Uma amostra submetida a essas etapas é "estável" se as leituras de reologia a 3 RPM e 6 RPM estiverem entre 50% e 250% das leituras iniciais.
[0690] A eficácia de exemplos não estendidos termicamente a 350°F é mostrada na Tabela 19 abaixo. Sem desejar estar limitado pela teoria, os dados demonstram que a viscosidade positiva resulta em um ambiente de salmoura concentrado. Os dados mostram que o fluido não se decompõe sob condições de alta temperatura (350 F, 18 horas).
TABELA 19. 26% de NaCl 25% de Salmoura H2O fresco Salmoura CaCl2
BHR AHR BHR AHR BHR AHR 600 11 19 14 28 15 34 300 9 16 12 24 13 29 PV 2 3 2 4 2 5 YP 7 13 10 20 11 24 Géis 8/6 11/8 8/9 13/14 9/11 16/16 6 8 10 9 15 8 17 3 8 10 9 15 8 17 LSYP 8 10 9 15 8 17 BHR realizado a 120°F após a mistura. AHR foi realizado a 120°F após envelhecer 18 horas/350 ° F e depois a mistura, sem ajuste de pH. * não há extensor térmico presente.
[0691] Uma melhoria na reologia é observada após o tratamento térmico do material - isso contrasta fortemente com os biopolímeros concorrentes que perdem sua funcionalidade viscosificante depois de rolar nessas condições.
EXEMPLO 13D: USO COMBINADO COM UM EXTENSOR TÉRMICO
[0692] Além do material de base, as partículas que contêm celulose podem ser melhoradas da mesma maneira que os aditivos de perfuração comuns, usando agentes estabilizadores térmicos comumente disponíveis, incluindo óxido de magnésio (MgO), monoetanolamina (MEA), ácido cítrico e soluções de formato (Na+, K+, Cs+).
[0693] A eficácia de exemplos não estendidos termicamente a 350°F é mostrada na Tabela 20 abaixo. Sem desejar estar limitado pela teoria, os dados demonstram que o redutor de perda de fluido HTHP (alta temperatura, alta pressão) mostra suscetibilidade ao íon de cloreto, enquanto o desempenho da viscosidade é mantido. TABELA 20. 26% de NaCl 25% de Salmoura H2O fresco Salmoura CaCl2
BHR AHR BHR AHR BHR AHR 600 58 60 49 40 44 40 300 41 38 33 24 28 26 PV 17 22 16 16 16 14 YP 24 16 17 8 12 12 Géis 11/17 6/8 12/19 6/8 10/17 9/14 6 15 7 11 4 8 9 3 14 7 11 4 8 9 LSYP 13 7 11 4 8 9 Filtrado 10 mL 11 mL *30 mL *35 mL - - API 2 mm 1 mm 5 mm 5 mm
HPHT 32 mL (300° - Jato de 2 - - - - F/ 500 mL psi) BHR realizado a 120°F após a mistura. AHR foi realizado a 120°F após envelhecer 18 horas/350 ° F e depois a mistura, sem ajuste de pH. * não há extensor térmico presente.
EXEMPLO 13E: SALINIDADE
[0694] Para determinar o efeito de diferentes salinidades na composição, as partículas de celulose foram adicionadas a diferentes soluções salinas (através do método de mistura detalhado acima), bem como a água doce, até que o comportamento reológico desejado fosse observado. Após o teste reológico original, as amostras foram envelhecidas pelo calor a 350°F por 18 h e o comportamento reológico foi novamente observado (ver Tabela 19 acima). As promissoras melhorias reológicas foram mantidas em cada uma das amostras de salmoura testadas. Atualmente, foram coletados dados para soluções de NaCl, KCl e CaCl2 . Dada a natureza monovalente e divalente das salmouras acima mencionadas, espera-se que qualquer solução salina iônica produza resultados semelhantes. Assim, sem desejar estar limitado pela teoria, as partículas de celulose não são afetadas por quaisquer minerais dissolvidos encontrados.
EXEMPLO 13F: EFEITO DOS NÍVEIS DE PH
[0695] Um conjunto de amostras foi preparado em níveis variáveis de pH (pH de 8,2, 10,5 e 11,2) usando os métodos acima mencionados (ver Tabela 21 abaixo). As amostras foram então envelhecidas como detalhado acima (350 F, 18 horas) e a viscosidade foi medida (a 120 F). Durante o envelhecimento térmico, o pH diminui. Após as medições, o pH de cada amostra foi então modificado (para 11,5) e a viscosidade medida novamente (a 120 F). Estes resultados indicam que as propriedades viscosificantes das partículas de celulose podem ser modificadas conforme necessário, simplesmente alterando o pH da mistura. TABELA 21. pH de 8,2 (BHR) pH de 10,5 (BHR) pH de 11,2 (BHR)
AHR AHR AHR a pH a pH a pH
BHR AHR BHR AHR BHR AHR = = = 11,5 11,5 11,5 600 11 19 24 14 28 19 15 34 18 pH de 8,2 (BHR) pH de 10,5 (BHR) pH de 11,2 (BHR)
AHR AHR AHR a pH a pH a pH
BHR AHR BHR AHR BHR AHR = = = 11,5 11,5 11,5 300 9 16 21 12 24 16 13 29 15 PV 2 3 3 2 4 3 2 5 3 YP 7 13 18 10 20 13 11 24 12 Géis 8/6 11/8 14/12 8/9 13/14 11/8 9/11 16/16 8/7 6 8 10 14 9 15 10 8 17 9 3 8 10 14 9 15 10 8 17 9 LSYP 8 10 14 9 15 10 8 17 9 BHR realizado a 120°F após a mistura. AHR foi realizado a 120°F após envelhecer 18 horas/350 ° F e depois a mistura, sem ajuste de pH.
[0696] Os dados mostram que o perfil reológico pode ser amplamente restabelecido pela modificação do pH após o envelhecimento térmico.
EXEMPLO 13G: EMULSIFICAÇÃO
[0697] Um teste rápido foi realizado usando salmoura com sal de rocha derretida no gelo (uma mistura de NaCl, CaCl2, e MgCl2), as partículas de celulose, bentonita e diesel em uma formulação com cerca de 30% em volume de salmoura e cerca de 70% em volume de diesel. A mistura foi emulsionada com um misturador de imersão na cozinha e deixada repousar durante a noite. Nenhum assentamento tornou-se visível até cerca de 2 semanas de repouso à temperatura ambiente. Com base nesses resultados, as partículas de celulose são provavelmente um agente emulsificante valioso para fluidos não aquosos (por exemplo, fluidos à base de óleo).
[0698] Também foi realizado um teste rápido de emulsão ácida, utilizando solução de HCl a 37% e óleo mineral, com e sem pequenas partículas de celulose adicionadas como agente emulsificante. A 40 mL da solução de HCl a 37% foram adicionados 40 mL de óleo mineral (e sem partículas de celulose). A mistura foi completamente agitada a 1800 RPM usando um agitador de laboratório de bancada por aproximadamente 1 minuto. A amostra foi deixada repousar por 5 minutos na bancada. Após o tempo de 5 minutos, a amostra foi inspecionada visualmente e observou-se que se separou em uma camada de óleo mineral e uma camada de solução de HCl, indicando uma emulsão de assentamento rápido. Uma amostra semelhante foi preparada com 40 mL de solução de HCl a 37% e outros 40 mL de óleo mineral foram adicionados novamente. A esta amostra também foram adicionados 7 mL de pasta de celulose (suspensão a 15% de partículas sólidas). Esta amostra foi novamente agitada a 1800 RPM por aproximadamente 1 minuto e depois o agitador foi removido. A amostra foi inspecionada visualmente após 1 hora e, em seguida, 2,5 horas sem separação visível das camadas e depois diariamente, novamente sem separação visível até o dia 4, quando uma camada de aproximadamente 5 mL foi observada no fundo do recipiente. As partículas de celulose foram capazes de estabilizar a emulsão ácida por três dias, e seria de esperar que as partículas de celulose fossem eficazes na estabilização de emulsões de óleo/água nos ambientes ácidos frequentemente encontrados em operações de petróleo e gás.
[0699] Além disso, 240 mL de solução salina de CaCl2 a 25% foram misturados em um misturador de milk-shake com 160 mL de diesel e depois vertidos em um copo. A separação de óleo e água era facilmente aparente. A mistura foi adicionada novamente ao misturador de milk-shake e 50 g de partículas úmidas compreendendo celulose (6 PPB) foram adicionados à mistura e agitados vigorosamente por 5 minutos. A mistura foi novamente vertida para um copo e deixada separar. Após 1 hora, não foi observada separação. Após 5 horas,
existia uma separação visível, mas ainda não quantificável, e após 24 horas, foi observada uma separação de 20%. Sem desejar estar limitado pela teoria, espera-se que concentrações mais altas levem a uma emulsão quase "não separável".
EXEMPLO 13H: LUBRIFICAÇÃO
[0700] Os dados foram gerados para aplicações de petróleo e gás usando um testador de lubrificação (ver Tabela 22). As reduções de atrito citadas são versus uma linha de base da água. Os quatro primeiros pontos de dados estão usando partículas que compreendem apenas celulose em concentrações variadas. As duas últimas amostras estão usando partículas que compreendem celulose em combinação com um lubrificante líquido comumente usado. O sistema de lubrificação circula fluido entre uma peça estacionária de Teflon e um eixo rotativo. O eixo é conectado a um medidor de força e a força necessária para girar a RPM constante é calculada novamente para produzir um coeficiente de atrito. Diferentes aditivos podem aumentar ou diminuir o coeficiente de atrito. O medidor usado como um testador de pressão e lubrificação extrema OFITE a 60 RPM e 150 pol-lb de torque.
TABELA 22. % de redução [partículas de atrito compreend [Lubrifica versus água Coeficientes Água endo nte] (% 5 10 15 reais celulose] (% em peso) mi mi mi em peso) n n n 5 0,3 15, 11, 17, 0,2 0,3 0,2 mi 2,5 0 3 5 5 1 79 08 90 n 10 0,3 29, 35, 38, 0,2 0,2 0,2 mi 4,29 0 48 4 3 6 33 25 15 n 15 0,3 41, 46, 48, 0,1 0,1 0,1 mi 5,63 0 5 0 5 6 95 86 80 n 58, 61, 63, 0,1 0,1 0,1 7,1 0 2 2 1 38 35 29 63, 72, 74, 0,1 0,0 0,0 7,1 3 9 1 3 19 97 9 76, 75, 77, 0,0 0,0 0,0 7,1 5 4 9 4 78 84 79
[0701] Os dados mostram que soluções aquosas de partículas de celulose são eficazes como lubrificantes, com a lubrificação aumentando com o aumento dos níveis das partículas de celulose.
EXEMPLO 13I: PROPRIEDADES BACTERIOSTÁTICAS
[0702] As propriedades bacteriostáticas da composição (solução aquosa de partículas de celulose, suspensão de 16% de sólidos) foram avaliadas como detalhado abaixo e como mostrado na Tabela 23. Resumidamente, uma amostra foi inoculada com uma quantidade conhecida de cada organismo.
A amostra foi então medida e reportada em t = 0 para demonstrar que o organismo foi inoculado adequadamente.
A amostra continuou a ser medida em intervalos periódicos e a quantidade de cada organismo relatada com o passar do tempo.
TABELA 23. Controle do Crescimento % de Nível de crescimento da amostra diminuição inóculo Dia 0 Escherichia 154^4 138 ^ 4 10,39 OK Coli Staphylococcus 152^4 144^4 5,26 OK aureus Pseudomonas 169^4 162^4 4,14 OK Aeruginosa Candida 100^4 83^4 17,00 OK Albicans Aspergillus 95^4 71^4 25,26 OK Niger Dia 7: Escherichia 119^4 22,73 Coli Staphylococcus 94^4 38,16 aureus Pseudomonas 120^4 28,99 Aeruginosa
Controle do Crescimento % de Nível de crescimento da amostra diminuição inóculo Candida 69^4 31,00 Albicans Aspergillus 69^4 27,37 Niger Dia 14 Escherichia 87^4 43,51 Coli Staphylococcus 90^4 40,79 aureus Pseudomonas 114^4 32,54 Aeruginosa Candida 68^4 32,00 Albicans Aspergillus 70^4 26,32 Niger Dia 21 Escherichia 74^4 51,95 Coli Staphylococcus 85^4 44,08 aureus Pseudomonas 110^4 34,91 Aeruginosa Candida 67^4 33,00 Albicans Aspergillus 69^4 27,37 Niger
Controle do Crescimento % de Nível de crescimento da amostra diminuição inóculo Dia 28 Escherichia 66^4 57,14 Coli Staphylococcus 72^4 52,63 aureus Pseudomonas 74^4 56,21 Aeruginosa Candida 60^4 40,00 Albicans Aspergillus 68^4 28,42 Niger
[0703] As bactérias crescem inicialmente, mas não estão aumentando em população, na verdade elas estão diminuindo (mas não são rápidas o suficiente para serem consideradas como biocidas). As partículas de celulose são consideradas bacteriostáticas, uma vez que não suportam o crescimento de bactérias, nem matam as bactérias com rapidez suficiente para serem consideradas como biocidas.
EXEMPLO 14: APLICAÇÕES DE CUIDADOS PESSOAIS
[0704] As partículas compreendendo celulose podem ser usadas, isoladas ou em combinação com outros componentes (por exemplo, na forma de vários outros tipos de composições aqui descritas, como composição espessada, suspensão, emulsão e semelhantes), como um produto de cuidados pessoais, beleza ou cosmético. As próprias partículas de celulose podem fornecer uma propriedade esfoliante, suavizante ou outra propriedade desejável (como uma sensação de rejuvenescimento) a uma composição que as contém (por exemplo, como uma suspensão na água) quando essa composição é aplicada à pele (por exemplo, rosto, mãos, pés, braços, pernas ou qualquer outra pele no corpo de um ser humano ou animal). Nas modalidades em que as partículas que compreendem celulose compreendem ainda lignina, ou onde a lignina está presente na composição que contém as partículas que compreendem celulose, a lignina também pode fornecer (em conjunto com as partículas de celulose) uma esfoliação, amolecimento ou outra propriedade desejável (como sensação de rejuvenescimento) a uma composição que contenha esses componentes.
[0705] As seguintes formulações (Tabela 24) foram avaliadas como formulações cosméticas, particularmente como formulações de esfoliação corporal ou facial: TABELA 24. Ingredient 1 2 3 4 5 6 7 8 e Partículas de celulose A 99,00 98,85 80,05 78,05 95,00 95,00 57,55 63,05 (15% de sólidos) Glicerina 10,00 10,00 1,00 3,00 3,00 Ácido glicólico 2,85 2,85 2,85 2,85 (70%) Hidróxido de 0,70 0,70 0,70 0,70 Potássio Água 5,00 5,00 Deionizad
Ingredient 1 2 3 4 5 6 7 8 e a Goma 0,15 0,40 0,40 0,15 0,15 0,40 0,40 xantana Hialuronat 2,00 2,00 o de sódio Extrato de 1,00 4,00 4,00 algas Trealose 0,25 5,00 0,50 Ureia 0,25 Cafeína 0,50 0,50 Polímero 0,30 0,30 Acrílico Óleo de 1,00 1,00 Argan Manteiga 5,00 2,00 de karité Óleo de 10,00 10,00 coco Trigliceríd eo Cáprico 5,00 5,00 Caprílico Esqualeno 3,55 1,05
BT 1,00 1,00 Resveratro
Ingredient 1 2 3 4 5 6 7 8 e l BT Chá 1,00 1,00 branco Biocida 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Ésteres de 2,00 2,00 jojoba 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 Total 0 0 0 0 0 0 0 0 pH 3,62 3,62 (~3,5) 3,56 (~3,5) (~3,5) (~3,5) 3,42
[0706] As Formulações 1-8 representam formulações cosméticas para a pele, que, por exemplo, podem ser usadas como condicionadores da pele, loções/cremes hidratantes e/ou formulações esfoliantes, como esfoliação corporal ou facial. As Formulações 1 e 2 representam formulações cosméticas minimamente formuladas compreendendo as partículas de celulose em suspensão aquosa (15% de sólidos). Estas formulações adicionam apenas um biocida (ao nível de 1%) ou um biocida (ao nível de 1%) e uma quantidade menor de um espessante (ao nível de 0,15%). De fato, a suspensão de partículas de celulose funciona como um esfoliante sem ingredientes de composição adicionais. Não mostrado acima, as formulações cosméticas minimamente formuladas que compreendem as partículas de celulose em suspensão aquosa (semelhantes às Formulações 1 e 2) foram repetidas com níveis elevados do agente oclusivo esqualano (por exemplo, a 25% p/p de esqualano na composição total) , com e sem glicerina adicional (a 10% p/p de glicerina na composição total). As Formulações 3 e 4 adicionam um agente de peeling químico (ácido glicólico), que se acredita gerar uma resposta imune que ajuda a promover o crescimento de novas células da pele para uma pele rejuvenescida, e a formulação 4 compreende adicionalmente um tipo de microesferas que atua como um esfoliante mais grosso. As Formulações 5-8 representam formulações cosméticas mais totalmente formuladas para a pele, que compreendem as partículas de celulose e ingredientes adicionais da formulação, incluindo um ou mais agentes químicos para descascar (como nas formulações 3 e 4), hidratantes (como umectantes), agentes oclusivos (como óleos e emolientes, que atuam para impedir que a água saia da pele), antioxidantes e outros ingredientes conhecidos na técnica para ajustes finos (como texturizadores/espessantes e agentes firmadores de pele).
[0707] Todas as formulações são adequadas como formulações para cuidados com a pele, particularmente como formulações para lavagem do corpo, esfoliação corporal ou esfoliação facial. As Formulações 5-8 (bem como as formulações de alto teor de esqualano) incorporaram com sucesso óleos como agentes oclusivos sem um emulsificante adicionado; as partículas compreendendo celulose funcionavam como um emulsificante. Os testadores concluíram que as formulações parecem mais leves e menos oleosas na pele.
[0708] Como discutido aqui acima, os cremes BB e os cremes BB CC são efetivamente hidratantes levemente formulados. As partículas de celulose em suspensão aquosa podem ser utilizadas nessas formulações. A Tabela 25 abaixo mostra exemplos de cremes BB com fator de proteção solar (SPF) de aproximadamente 20. TABELA 25. Ingrediente 1 2 3 4 5 Partículas de celulose A 20,0 25,0 25,0 25,0 50,0 (15% de sólidos) 0 0 0 0 0 41,6 36,6 35,0 36,3 Água Deionizada 9,87 7 7 7 7 Glicerina 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00
Ingrediente 1 2 3 4 5 Butileno Glicol 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 EDTA dissódico 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 Ascorbil glicosídeo 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 Goma xantana 0,40 0,40 0,40 0,70 0,70 Poliacrilato de sódio 0,40 0,60 Glutamato de estearoil de 0,40 0,40 0,40 0,40 sódio Cafeína 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10
Emolientes de 8,00 8,00 8,00 8,00 8,00 hidrocarbonetos 1 Octinoxato (filtro solar ativo 4,00 4,00 4,00 4,00 7,50 para droga OTC) Espessantes de fase oleosa 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 2
Nylon-12 2,00 2,00 2,00 2,00 Emolientes de Silicone 3 3,00 3,00 3,00 3,00 6,00 Filtro solar ativo de drogas OTC à base de dióxido de 3,00 3,00 3,00 3,00 titânio Dióxido de Titânio 4,00 4,00 4,00 4,00 4,00 Hialuronato de sódio 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Polissorbato 20 4 1,00 Pigmentos de óxido de ferro 1,23 1,23 1,23 1,23 1,23 5
Biocida 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00
Ingrediente 1 2 3 4 5 100, 100, 100, 100, 100, Total 00 00 00 00 00
1. Emolientes de hidrocarbonetos: partes iguais de adipato de di- isopropil e iso-hexadecano.
2. Espessantes da fase oleosa: palmitato de cetil a 1% e álcool estearílico a 2% (% p/p da composição total).
3. Emolientes de silicone: dimeticona, exceto a amostra 5 (partes iguais de dimeticona e uma mistura de ciclopentasiloxano e dimeticonol).
4. Surfactante/emulsificante não iônico.
5. Pigmentos de óxido de ferro: 0,362% de óxido de ferro vermelho, 0,684 óxido de ferro amarelo, 0,180 óxido de ferro preto (% p/p da composição total).
[0709] As amostras 2 e 3 sofreram uma pequena quantidade de separação; sem desejar estar limitado pela teoria, parece que neste caso particular a combinação de partículas sólidas de pigmento e o poliacrilato compromete a capacidade das partículas de celulose estabilizarem a emulsão. As formulações 1, 4 e 5 são adequadas como formulações para cuidados com a pele, particularmente como formulações de creme BB. Vantajosamente, estes Cremes BB requerem apenas quantidades mínimas de um agente emulsificante/umectante (0,4% p/p de estearoil glutamato de sódio), em vez dos níveis usuais de 5 a 10% tradicionalmente exigidos. Essas formulações também podem ser adequadas como formulações de Creme CC (geralmente destinadas a cremes BB de correção de cores), como atualmente formuladas ou com apenas pequenos ajustes (principalmente no que diz respeito ao teor de pigmento).
[0710] Embora os Cremes BB (e Cremes CC) descritos acima forneçam alguma proteção solar (SPF ~ 20), geralmente não se destinam a ser usados como loções para filtro solar, porque são geralmente tingidos e podem ser aplicados em uma camada muito fina para serem ideais para proteção solar.
No entanto, adequadamente formuladas, as partículas de celulose em suspensão aquosa também podem ser utilizadas vantajosamente como loções ou sprays de filtro solar.
A Tabela 26 mostra formulações para loções para filtro solar SPF-30. TABELA 26. Ingrediente 1 2 3 4 4PT 5 6 6PT Partículas de celulose 20,0 15,0 15,0 20,0 20,0 20,0 A (15% de sólidos) 0 0 0 0 0 0 MCC comercial 1 (100% 3,00 3,00 de sólidos) 30,1 37,9 37,5 33,8 50,8 33,0 32,8 49,8 Água Deionizada 0 0 0 0 0 0 0 0 Glicerina 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 Butileno Glicol 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 EDTA dissódico 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 Copolímero AAVP 2 0,80 0,50 0,70 0,70 Goma xantana 0,40 0,10 0,10 0,40 0,40 0,40
32,0 27,0 27,0 27,0 27,0 27,0 27,0 27,0 Ativos de filtro solar 3 0 0 0 0 0 0 0 0 Fenil trimeticona 3,00 3,00 Copolímero PPG- 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 12/SMDI Adipato de di-isopropil 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00
Dimeticona 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00
Ingrediente 1 2 3 4 4PT 5 6 6PT Dimeticona e 3,00 3,00 3,00 Dimeticonol Biocida 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 100, 100, 100, 100, 100, 100, 100, 100, Total 00 00 00 00 00 00 00 00
1. MCC comercial: Celulose microcristalina da Blackburn Distributions (Nelson, Lancashire, UK), com uma ampla distribuição de tamanho de partícula e d50 de cerca de 35 μm
2. Espessador de copolímero AAVP: Copolímero de acriloildimetiltaurato de amônio e vinilpirrolidona (ingrediente ativo 100%).
3. Ativos de filtro solar: 10,00% de salicilato de homomentil, 3,00% de avobenzona, 5,00% de salicilato de octil, 5,00% de ocroclileno (exceto que a amostra 1 tem 10,00% de ocroclileno) e 4,00% de Laurato de Isoamil (% p/p da composição total).
[0711] Os filtros solares SPF-30 foram formulados preparando, em dois recipientes separados e com mistura rápida, os ingredientes da fase aquosa (água desionizada, EDTA dissódico, AAVP e/ou espessantes de goma xantana, glicerina, butileno glicol e suspensão aquosa de partículas de celulose) e os ingredientes da fase oleosa (combinando todos os ativos do filtro solar com aquecimento suave a 60-80°C, seguido de resfriamento à temperatura ambiente antes de adicionar os ingredientes restantes da fase oleosa, exceto os silicones, dimeticona e dimeticonol e o biocida). À temperatura ambiente, os ingredientes da fase oleosa foram adicionados aos ingredientes da fase aquosa e imediatamente homogeneizados até uniformizar. Finalmente, os silicones e o biocida foram adicionados.
[0712] As Formulações 4 e 4PT foram formuladas e funcionaram como loções de filtro solar aplicadas por pulverização (com uma viscosidade de aproximadamente 4700 mPa.s, TE a 3 rpm), enquanto todas as outras formulações foram preparadas como loções a serem aplicadas à mão (com uma viscosidade de aproximadamente 786000 mPa.s, TE a 3 rpm).
[0713] As Formulações 4PT e 6PT eram idênticas às formulações 4 e 6, respectivamente, exceto que as partículas de celulose aqui descritas foram substituídas por celulose microcristalina disponível no mercado com uma ampla distribuição de tamanho de partícula e d50 de cerca de 35 μm. Ambas as formulações comparativas (4PT e 6PT) falharam no teste de estabilidade - o 4PT se separou catastroficamente dentro de 1 hora, mesmo antes de qualquer teste de estabilidade por calor ou congelamento-degelo; e 6PT separados durante o teste de estabilidade ao calor moderado, as emulsões quebrando com o calor moderado no forno (50°C) quase imediatamente. Todas as amostras inventivas passaram nos testes de estabilidade. Evidentemente, as pequenas partículas de celulose de tamanho de partícula agem para estabilizar a emulsão.
[0714] A Tabela 27 mostra formulações para loções de filtro solar minerais SPF-
50. TABELA 27 Ingrediente 1 2 Partículas de celulose A 20,00 20,00 (15% de sólidos) Água Deionizada 28,50 27,30 Glicerina 3,00 3,00 Butileno Glicol 5,00 5,00 EDTA dissódico 0,10 0,10 Copolímero AAVP 1 0,50 0,50 Goma xantana 0,40 0,40 Polissorbato 20 0,50
Ingrediente 1 2 Copolímero PPG-12/SMDI 3,00 3,00 Adipato de di-isopropil 5,00 5,00 Mistura de filtro solar (1) 2 8,00 8,00 Mistura ativa de filtro solar 20,00 (2) 3 Ativos de filtro solar (3) 4 11,00 Caprilil Meticona 3,00 3,00 Hidróxido de Potássio 0,20 0,10 Ácido Cítrico 0,30 0,10 Dimeticona 2,00 2,00 Ciclopentasiloxano e 10,00 Polissilicone-11 Biocida 1,00 1,00 Total 100,00 100,00
1. Espessador de copolímero AAVP: Copolímero de acriloildimetiltaurato de amônio e vinilpirrolidona (ingrediente ativo 100%).
2. Mistura de filtro solar (1): Dióxido de titânio, alumina e trietóxi-caprililssilano.
3. Mistura ativa de filtro solar (2): óxido de zinco, di-heptanoato de neopentilglicol, isoestearato de gliceril, ácido poli-hidroxiestárico e Cetil PEG/ PPG-10/1 dimeticona.
4. Ativos de filtro solar (3): óxido de zinco e dimeticona de hidrogênio.
[0715] As loções de filtro solar SPF-50 foram formuladas de maneira semelhante à descrita acima, preparando, em dois recipientes separados e com mistura rápida, os ingredientes da fase aquosa e os ingredientes da fase oleosa, seguido pela adição dos ingredientes da fase oleosa aos ingredientes da fase aquosa e homogeneizar imediatamente até ficar uniforme. Finalmente, os silicones e o biocida foram adicionados.
[0716] As formulações de SPF mais altas geralmente têm um conteúdo orgânico mais alto ou um conteúdo de pigmento mais alto, ou ambos, todos com dificuldades na formulação (geralmente são necessários níveis mais altos de emulsificantes ou dispersantes e isso resulta em uma sensação oleosa ou cerosa na superfície da pele aplicada). O uso das partículas de celulose como emulsificante nega a necessidade de um emulsificante convencional e as loções SPF-50 são extraordinariamente leves e não deixam uma sensação oleosa ou cerosa após a aplicação na pele. No entanto, essas formulações não foram otimizadas quanto à estabilidade e se separaram durante o teste de estabilidade ao envelhecimento por calor (50°C).
[0717] A Tabela 28, abaixo, mostra formulações para loções de filtro solar minerais SPF-50. TABELA 28. Ingrediente 1 2 3 4 5 6 Partículas de celulose A 20,00 20,00 20,00 20,00 34,10 39,10 (15% de sólidos) Água Deionizada 14,10 13,60 19,10 47,10 Glicerina 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 Butileno Glicol 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 EDTA dissódico 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 Goma xantana 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 Mistura de filtro solar (1) 1 8,00 8,00 8,00 8,00 8,00 Mistura de filtro solar (2) 2 20,00 20,00 20,00 20,00 20,00 Glutamato de estearoil de 0,50 sódio Emolientes 3 13,00 13,00 13,00 13,00 13,00 13,00 Hidróxido de Potássio 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Ácido Cítrico 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 Dimeticona 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 Dimeticona e Dimeticonol 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 Ciclopentasiloxano 5,00 5,00 5,00 Ciclopentasiloxano e 10,00 10,00 10,00 Polissilicone-11 Biocida 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Total 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 0 0 0 0 0 0
1. Mistura de filtro solar (1): Dióxido de titânio, sílica, glicerina - (70% TiO2)
2. Mistura de filtro solar (2): Óxido de zinco, água, glicerina, poliacrilato de sódio, fenoxietanol, goma xantana e clorofenesina - (50% ZnO)
3. Emolientes: 5,00% de triglicerídeo caprílico/cáprico e 5,00% de adipato de di- isopropil e 3,00% de palmitato de isostearil.
[0718] Os filtros solares minerais SPF-50 foram formulados como geralmente discutido acima. O maior teor de sólidos insolúveis apresenta desafios em termos de obtenção de formulações estáveis, livres de emulsificantes tradicionais. No entanto, são possíveis formulações estáveis combinando baixos níveis de agentes umectantes/emulsificantes com as partículas de celulose aqui descritas.
[0719] Os filtros solares minerais SPF-50 foram formulados como geralmente discutido acima. O maior teor de sólidos insolúveis apresenta desafios em termos de obtenção de formulações estáveis, livres de emulsificantes tradicionais. No entanto, são possíveis formulações estáveis combinando baixos níveis de agentes umectantes/emulsificantes com as partículas de celulose aqui descritas.
[0720] A Tabela 29, abaixo, mostra formulações para re-texturizar formulações de creme para os olhos. TABELA 29. Ingrediente 1 2 3 4 5 6 Partículas de celulose A 25,00 20,00 20,00 20,00 30,00 20,00 (15% de sólidos) Água Deionizada 18,10 21,60 20,05 19,80 10,10 19,10 Glicerina 6,00 6,00 6,00 6,00 6,00 6,00 Butileno Glicol 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 EDTA dissódico 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 Benzoato de sódio 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 Sorbato de potássio 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 Glutamato de estearoil de 0,50 0,75 1,00 1,00 sódio Cafeína 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 Ativo de firmador da pele 1 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 Dióxido de Titânio 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Hialuronato de sódio 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 Niacinamida 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Fosfolipídeos Hidrogenados 2,00 Hidroxiestearato de etilhexilo 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 Emolientes de silicone 2 31,50 31,50 31,50 31,50 31,50 31,50 Cetil PEG/PPG-10/ 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 Dimeticona Poliacrilato de sódio 0,30 0,30
Ingrediente 1 2 3 4 5 6 Agente umectante 1,00 1,00 1,00 1,00 Biocida 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 Total 0 0 0 0 0 0
1. Ativo firmador da pele: uma mistura de glicóis e peptídeos sintéticos.
2. Emolientes de silicone: uma mistura de ciclopentassiloxano, polissilicone-11 e dimeticona.
[0721] Todas as formulações de creme para os olhos retexturizantes mostradas na Tabela 29 eram estáveis e pareciam ter a textura e a sensação adequadas para os produtos para os olhos.
[0722] A Tabela 30, abaixo, mostra formulações para um soro celular rejuvenescedor. TABELA 30. Ingrediente 1 2 3 4 5 Partículas de celulose A 20,00 20,00 20,00 20,00 20,00 (15% de sólidos) Água Deionizada 28,55 23,55 22,55 28,55 27,55 Goma xantana 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 Glicerina 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 Butileno Glicol 6,00 6,00 6,00 6,00 6,00 EDTA dissódico 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 Ácido glicólico (70%) 1,45 1,45 1,45 1,45 1,45 Cafeína 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 Hialuronato de sódio 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Ácido ascórbico 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 Dióxido de Titânio 1,00 1,00
Ingrediente 1 2 3 4 5 Emolientes de 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 hidrocarbonetos 1 Esqualeno 2,00 4,00 4,00 4,00 4,00 Alcanos de coco 10,00 Emoliente de Silicone (A) 2 15,00 15,00 Emoliente de Silicone (B) 3 10,00 10,00 Dimetil Isosorbida 5,00 3,00 3,00 3,00 3,00 Ácido salicílico 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Lactato de sódio 1,20 1,20 1,20 1,20 1,20 Biocida 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 Total 0 0 0 0 0
1. Emolientes de hidrocarbonetos: adipato de di-isopropil e palmitato de etil-hexil.
2. Emoliente de silicone (A): polissilicone-11 e alcanos de coco.
3. Emoliente de silicone (B): ciclopentasiloxano e polissilicone-11.
[0723] As formulações de soro celular rejuvenescedoras mostradas na Tabela 30 eram estáveis e pareciam ter a textura e a sensação adequadas para os produtos séricos celulares. Todos esses produtos continham 1% em peso, com base no peso total da formulação, de ácido salicílico (abaixo do nível de 2% em peso que normalmente é considerado útil para formulações do tipo anti-acne). No entanto, a formulação também contém ácido glicólico, nível de 1,45% (portanto, superior a 2% em combinação), onde a combinação pode fornecer o mesmo efeito ou melhor que o ácido salicílico sozinho.
[0724] A Tabela 31 mostra formulações para um soro anti-acne.
TABELA 31. Ingrediente 1 2 2B 2C 3 Partículas de celulose A 20,00 20,00 20,00 (15% de sólidos) Emulsificante tradicional 1 5,00 MCC (100% de sólidos) 2 3,00 Água Deionizada 28,60 37,50 52,50 54,50 40,10 Goma xantana 0,40 0,30 0,30 0,30 0,40 Espessante de copolímero 3 0,40 0,40 0,40 0,40 0,70 Glicerina 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 Butileno Glicol 11,00 12,00 12,00 12,00 9,00 EDTA dissódico 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 Ácido glicólico (70%) 1,00 Cafeína 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 Hialuronato de sódio 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Ácido salicílico 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 Emolientes de 9,00 9,00 9,00 9,00 9,00 Hidrocarbonetos 4 Emoliente de silicone 5 20,00 10,00 10,00 10,00 10,00 Dimeticona 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 Lactato de sódio 1,20 1,20 1,20 1,20 Biocida 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 Total 0 0 0 0 0
1. Emulsificante tradicional: cetil fosfato de potássio e glicerídeos de palma hidrogenados.
2. MCC comercial: Celulose microcristalina da Blackburn Distributions (Nelson, Lancashire, UK), com uma ampla distribuição de tamanho de partícula e d50 de cerca de 35 μm.
3. Espessante de copolímero:
4. Emolientes de hidrocarbonetos: adipato de di-isopropil e laurato de isoamil.
5. Emoliente de silicone: ciclopentasiloxano e polissilicone-11.
[0725] Na Tabela 31, cada uma das cinco formulações continha 2% em peso, com base no peso total da formulação, de ácido salicílico, que é característico de um soro anti-acne. Formulação 1 separada durante o teste de estabilidade ao envelhecimento por calor (50°C). As Formulações 2 e 3 eram estáveis à separação, mesmo através do teste de estabilidade ao envelhecimento por calor, e pareciam ser adequadas como produtos anti-acne. As Formulações 2B e 2C foram formuladas de forma idêntica à formulação 2, exceto as partículas que compreendem celulose da invenção (tamanho de partícula de cerca de 1 μm) foram substituídas em 2B por um emulsificante tradicional (5% em peso) e em 2C com um tamanho de partícula microcristalino maior celulose (cerca de 35 μm) com o mesmo peso de sólidos que o utilizado na formulação 2. 2B e 2C falharam em formar uma emulsão e foram essencialmente separados imediatamente.
[0726] Será evidente para os versados na técnica que podem ser feitas várias modificações e variações na presente matéria sem se afastar do escopo ou espírito da divulgação. Outros aspectos da invenção serão evidentes para aqueles versados na técnica a partir da consideração do relatório descritivo e prática da invenção aqui divulgada. Pretende-se que o relatório descritivo e os exemplos sejam considerados apenas exemplificativos, com um verdadeiro escopo e o espírito da divulgação sendo indicado pelas seguintes reivindicações.

Claims (35)

REIVINDICAÇÕES
1. Suspensão, caracterizada pelo fato de que compreende: (a) um líquido; (b) partículas, em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de: (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons; (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II; e (c) um primeiro componente suspenso dentro do líquido.
2. Suspensão, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a suspensão é uma suspensão estável.
3. Suspensão, de acordo com a reivindicação 1 ou reivindicação 2, caracterizada pelo fato de que a suspensão é uma suspensão metaestável.
4. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que a suspensão é uma suspensão 50 a 95% estável.
5. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que a suspensão é insuficientemente espessada pelas partículas para permitir que o primeiro componente esteja em uma suspensão estável na composição.
6. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que o primeiro componente é pelo menos parcialmente insolúvel na composição em condições ambientais.
7. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que as partículas estão presentes em um nível de pelo menos 0,5% em peso de partículas com base no peso total da suspensão.
8. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que as partículas estão presentes em um nível de 0,5 a 35,0% em peso de partículas com base no peso total da suspensão.
9. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizada pelo fato de que o primeiro componente é uma pluralidade de uma ou mais de partículas de pigmento, partículas de enchimento ou extensor, ou partículas de polímero e a suspensão é uma tinta, revestimento, tinta, calafetagem, selante ou adesivo.
10. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada pelo fato de que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas inorgânicas e a suspensão é cimento ou concreto.
11. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizada pelo fato de que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas de sujeira ou fragmentos de rocha e a suspensão é lama de perfuração ou fluido de perfuração.
12. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizada pelo fato de que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas de minério ou mineral e a suspensão é uma lama de mineração.
13. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizada pelo fato de que o primeiro componente é uma pluralidade de finos de metal, cavacos e/ou limalhas e a suspensão é uma composição de trabalho de metal.
14. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizada pelo fato de que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas de carvão ou poeira de carvão e a suspensão é uma lama de combustível.
15. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizada pelo fato de que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas sólidas em um lubrificante sólido ou uma graxa.
16. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 15, caracterizada pelo fato de que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas inorgânicas ou partículas de polímero e a suspensão é pasta de dentes.
17. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 16, caracterizada pelo fato de que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas inorgânicas ou partículas de polímero e a suspensão é sabonete.
18. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 17, caracterizada pelo fato de que o primeiro componente é um excipiente ou um ingrediente farmacêutico ativo e a suspensão é um medicamento ou suplemento.
19. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 18, caracterizada pelo fato de que o primeiro componente é, ou compreende, uma pluralidade de partículas de uma fruta, um vegetal, uma fibra ou proteína, ou combinações das mesmas, e a suspensão é uma bebida, uma batida ou um shake.
20. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 19, caracterizada pelo fato de que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas de cacau, partículas de malte ou partículas flavorizadas artificialmente ou naturalmente e a suspensão é um leite, uma bebida quente, uma bebida fria ou um xarope.
21. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 20, caracterizada pelo fato de que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas de pigmento ou partículas inorgânicas e a suspensão é uma maquiagem de base, um blush, uma sombra, um rímel, um creme BB, um creme CC, um creme para os olhos, um filtro solar, um desodorante, uma lavagem facial ou corporal, um esfoliante facial ou corporal, um esfoliante, uma máscara facial ou corporal, um batom ou bálsamo labial, uma suspensão de argila, uma suspensão de caulim ou uma suspensão de lama.
22. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 21, caracterizada pelo fato de que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas esfoliantes e a suspensão é um produto ou esfoliante de cuidados com a pele.
23. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 22, caracterizada pelo fato de que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas inorgânicas, partículas de óxido, ou partículas de polímero e a suspensão é uma loção ou um protetor solar.
24. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 23, caracterizada pelo fato de que o primeiro componente é uma pluralidade de partículas de óxido e a suspensão é uma pasta de limpeza ou polimento ou um esmalte.
25. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 24, caracterizada pelo fato de que a pasta de limpeza é uma pasta de planarização mecânica química.
26. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 25, caracterizada pelo fato de que as partículas compreendem ainda lignina.
27. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 26, caracterizada pelo fato de que as partículas compreendem: pelo menos cerca de 70% em peso de celulose, e pelo menos cerca de 5% em peso de lignina.
28. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 27, caracterizada pelo fato de que as partículas compreendem menos de 1% de lignina.
29. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 28, caracterizada pelo fato de que as partículas têm um d 75 inferior a cerca de 6 mícrons.
30. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 29, caracterizada pelo fato de que as partículas têm um d 50 de cerca de 0,6 mícron a cerca de 2 mícrons.
31. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 30, caracterizada pelo fato de que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo I.
32. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 31, caracterizada pelo fato de que a razão de celulose tipo II para tipo I é de pelo menos cerca de 0,2.
33. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 32, caracterizada pelo fato de que compreende um agente de ressuspensão.
34. Suspensão, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 33, caracterizada pelo fato de que o agente de ressuspensão compreende um oligossacarídeo, um monossacarídeo, sacarose, glicerol, ácido cítrico, sorbitol, maltodextrina, um poliol, um álcool de açúcar ou qualquer combinação dos mesmos.
35. Método para fazer a suspensão da reivindicação 1, o método caracterizado pelo fato de que compreende combinar, opcionalmente com agitação ou mistura de outro modo: (a) um líquido; (b) partículas; em que as partículas: compreendem celulose; têm pelo menos um de: (1) um d75 inferior a cerca de 8 mícrons; (2) um d50 de cerca de 0,4 mícron a cerca de 5 mícrons; têm uma razão de aspecto de cerca de 1 a cerca de 1,5; e têm uma forma não esférica; e em que pelo menos uma porção da celulose é celulose tipo II; e (c) um primeiro componente suspenso dentro do líquido; desse modo formando a composição.
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